酚试剂分光光度法 检测室内空气中甲醛浓度的注意事项
酚试剂分光光度法测定甲醛应注意的问题
The Problems in the Determination of Formaldehyde by Phenol Reagent
Spectrophotometry
Zhang Xuemei
(China Well and Rock Salt Quality Supervision Testing Center,Zigong,Sichuan,643000)
Abstract:In this paper,formaldehyde content was analyzed and detected by 7.2phenol reagent spectrophotometry in GB/T 18204.2-2014Public Sanitary Inspection Methods part 2:Chemical Contaminants.Through laboratory analysis experiments,this paper compares and summarizes the problems needing attention in the analysis process.
Key words:Formaldehyde,spectrophotometer,reagent,temperature,coloration time
摘要:按照GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》中7.2酚试剂分光光度法对
甲醛含量进行分析检测,通过实验室多次分析实验,对比并总结了在分析过程中需要注意的问题。
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛含量实验条件分析
缘乞科枚
Journal of Green Science and Technology
2020年]2月
第24期
酚试剂分光光度法测定公共场所空气中
甲醛含量实验条件分析
陈金凤
(广东环境保护工程职业学院,广东 佛山528216)
摘要:酚■试剂分光光度法是测定空气中甲醛较为常用的方法,灵敏度相对较高,本文对酚试剂吸收原液的
保存时间、硫酸铁镂溶剂种类的选择、室温(8~35 °C)下的显色时间进行了一些探讨。系统研究了吸收原
液存放时间对吸光度的影响,不同的溶剂配制硫酸铁铁溶液对标准曲线的影响,显色温度和时间对吸光度
的影响。结果表明:酚试剂配制的吸收原液在冰箱中存放可以延长至5 d,可采用摘酸替代盐酸作为溶剂 配制硫酸铁铁溶液,在室温(8~35 °C)条件下显色时间应定为30 min 为宜,在120 min 内显色稳定,对于无 法及时分析的样品,妥善保存后可以适当延长分析时间。
关键词:甲醛;酚■试剂法;吸收原液的稳定性;显色时间;溶剂种类中图分类号:X83 文献标识码:A
文章编号:1674-9944(2020)24-0144-02
1引言
甲醛为无色液体,有刺激性气味,此溶液沸点低,在
室温下能释放出微量气态甲醛。对人体有刺激、致敏、
致突作用,长期吸入低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾 病、鼻炎癌等严重疾病,所以准确地测定甲醛的含量尤 其重要,其结果的有效性关系到人的身体健康。
酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是测定 空气中甲醛常用的方法,酚试剂分光光度法灵敏度相对 较高,所以本文对酚试剂吸收原液的保存时间、室温(8
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法
F-HZ-HJ-DQ-0028
环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法
1 范围
5mL 吸收液中含有0.2µg 甲醛应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05µg/5mL 。当采样10L 时,最低检出浓度为0.01 mg/m 3。
若用5mL 样品溶液,其测定范围为0.1~2µg 甲醛。当采样体积为10L 时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m 3。
20µg 酚、2µg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2µg )和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量。二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见9.2)。 2 原理
空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,分光光度法定量。
3 试剂
3.1 吸收原液:称量0.1g 酚试剂 [盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙,C 6H 4SN
(CH 3)C :NNH 2·HCl ,简称MBTH ]加水溶解,倾于100mL 具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。
3.2 吸收液:吸量5mL 吸收原液,加95mL 水。混匀,即为吸收液。采样时,临用现配。
3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。
3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量1.0 g 硫酸铁铵[NH 4Fe (SO 4)2·12H 2O 优级纯]
,用0.1mol/L 盐酸溶液溶解,并稀释至100mL 。
实验4-室内空气中甲醛的测定
浙江海洋学院
实验报告
科目:环境监测实验
时间: 2015-2016学年第1学期第十五周
班级:A13环工
学号: 130110235
姓名:邵明娇
浙江海洋学院环境科学实验室编制
二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
一、目的要求
(一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。
(二)熟悉甲醛测定的目的意义。
(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。
二、原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
三、仪器
1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置;
2、分光光度计:在630 nm测定吸光度;
3、10 ml大型气泡吸收管;
4、25 ml具塞比色管;
5、吸管若干支
四、试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。
1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。
2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。
3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2•12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。
4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。
5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。
酚试剂分光光度法测甲醛原理
酚试剂分光光度法测甲醛原理
甲醛是一种健康有害气体,其危害正是目前家庭空气污染存在的一个大问题。普通家庭在检测甲醛水平时,常用的方法是采用分光光度法测定甲醛,也称酚试剂分光光度法。它利用一定浓度的酚酞酸和浓度不一定的氨水溶液,交替滴加,使溶液的PH值改变,当pH值为9.0时,酚酞酸溶解形成橙色颜料,而甲醛就能够与酚酞酸结合,形成黄-橙色复合颜料,并藉由分析复合颜料的颜色浓度及分光光度,从而确定甲醛的含量浓度。
具体来说,酚试剂分光光度法测定甲醛的步骤如下:
1. 选择流动性液相法检测仪器,设定测定甲醛时所需的参数;
2. 将用于测定的溶液分别放入检测仪器的管状滤膜,经过初步称重;
3. 采用相应的试剂滴加采样液,使pH值趋于9.0;
4. 此时,酚酞酸与甲醛形成黄-橙色复合颜料;
5. 温度控制在25℃;
6. 将复合颜料流入式恒光源检测管,进行分光光度检测;
7. 使用CIE色度空间百分比值及分光光度值,进行校准;
8. 计算出甲醛的浓度,并进行报告记录。
酚酞酸分光光度法测定甲醛是一种简便,有效的测定方法。相比于其它测定方法,它准确性及快速性都更好。它在检测甲醛时无需改变实验条件,只需加不同pH值的酚酞酸溶液就能确定甲醛的浓度。此外,使用酚酞酸分光光度法测定甲醛不需消耗太多试剂,实验操作简单,还省时。
因此,酚酞酸分光光度法在检测甲醛水平、检验家内装修工程,诊断过敏及分析室内空气环境质量的情况下,都极其有效。
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛(1)
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛
1、实验原理
甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,在波长630nm下比色定量。
2、仪器
(1)大型气泡吸收管:有10mL刻度线。出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器:流量范围0~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度计:在630nm测定吸光度。
3、试剂
用于显色反应:(显色剂)硫酸铁铵、盐酸、36%~38%甲醛水溶液、(吸收液)酚试剂
用于甲醛溶度滴定:硫代硫酸钠、碘化钾、升华碘、浓硫酸、氢氧化钠、水杨酸、冰醋酸、碘酸钾、水为重蒸馏水或去离子水。
吸收原液:酚试剂简称MBTI I,化学式为[C6 H4SN ( CH3 ) C:NNH2.HCl]实验中称取0. 1克酚试剂,用重蒸馏水稀释至100 ml为吸收原液。放冰箱保存可稳定三天
1)吸收液:取5ml吸收原液稀释至100ml,现配
2)1%硫酸铁铵溶液:称量1g硫酸铁铵固体,用10ml 0.1mol/l盐酸溶解,然后
稀释至100ml(盐酸可配)
3)准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至
1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);
4)1mol/L氢氧化钠溶液:称量4g氢氧化钠,用水溶解后稀释至100mL。
5)0.5mol/L硫酸溶液:根据实验室浓硫酸的密度量取一定量的体积,缓慢加
入水中,冷却后用水稀释至100mL。
6)硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠
酚试剂法测定室内空气中甲醛含量及质量控制和结果分析
酚试剂法测定室内空气中甲醛含量及质量控制和结果分析
摘要:本文通过对甲醛含量的测定,找出影响试验结果准确性因素,采取合理有效的质量控制,提高检验结果的准确性。
关键词:酚试剂辣分光光度法甲醛质量控制结果分析
甲醛分子式为HCHO,是一种挥发性有机化合物,易溶于水。是民用建筑室内空气代表性污染物之一,室内装饰、装修材料的大量使用,各类人造板家具以及合成制品都是致使甲醛污染日益严重的主要成因。甲醛已被世界卫生组织列为可疑致癌和致畸性物质。已经成为社会普遍关注的焦点,越来越多的实验室开始开展了室内空气甲醛检测项目,由于酚试剂法成本比较低,操作简便,迅速等优点,被广泛采用。如何快速准确的测定甲醛的含量,是大家共同所关注的课题,本文通过对影响试验结果的因素分析,加强质量环节控制,保证酚试剂法测定甲醛含量的准确可靠。
一、实验部分
1.原理
空气中甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
2.仪器与试剂
主要仪器:可见光分光光度计10ml具塞比色管
主要试剂:酚试剂硫酸铁铵甲醛标准溶液二次蒸馏水
3.实验条件
测定波长630nm;1cm比色皿
4.标准曲线制备
取9个10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液配制标准系列,见表1。
表1
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线斜率。
5.采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L,并记录采样点的气温与大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
6.样品分析
采样后,将样品全部转入比色管中,用少量吸收液清洗吸收管,合并使总体积为5mL,加入0.4mL1%的硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15min,用10mm的比色皿在630nm的波长下,以水作参比,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白吸光度。空气中甲醛的吸光度为:
福船院环境监测实验指导13酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量
实验十三酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量
空气中甲醛的测定方法很多,主要有酚试剂分光光度法、AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。本实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛含量,相关标准和依据是GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。
一、原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。测定范围为0.1〜L5μg,采样体积为IoL时,可测浓度范围0.01〜0.15mg∕m3o
(一)试剂
本法中所用水均为重蒸偏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
1.吸收液原液:称量0.1Og酚试剂[C
6HqSN(CH
3
)C:NNH
2
∙HC1,简称MBTH],加水溶解,置
于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。
2.吸收液:量取吸收原液5mL,加95InL水,即为吸收液。采样时,临用现配。
3.1%硫酸铁镀溶液:称量1.Og硫酸铁钱(NH
l Fe(SO
1
)
2
∙12H
2
0)用0.lmol∕L盐酸溶解,
并稀释至100mLo
4.0.100OmoI/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至IoOOmL移入棕色瓶中,暗处贮存。
5.lmol∕L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100OmL。
6.0.5mol∕L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至100OmLo
7.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na
2S
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法室内环境中的甲醛含量是一个非常重要的指标,它是室内空气中的有害物质之一,对人体健康会造成一定的危害。因此,准确测定室内环境中的甲醛含量对于保护人体健康至关重要。本文将介绍一种常用的室内环境空气中甲醛测定方法,酚试剂分光光度法。
酚试剂分光光度法是一种常用的分析方法,通过测量试样溶液中的吸收光强,来确定溶液中一些物质的含量。在测定甲醛时,通常选择添加一种具有选择性反应的试剂,对甲醛进行反应并生成稳定的化合物,然后通过测量反应产物的吸收光强来间接测定甲醛的含量。
下面是酚试剂分光光度法测定室内环境中甲醛的步骤:
1.样品处理:将采集的室内环境空气样品收集到一定的容器中,通常是通过一种称为气相色谱法采集样品。然后,将样品液化并转化为溶液,以便后续处理和测定。
2.试剂制备:酚试剂中通常含有酚类化合物,能与甲醛发生缩醛反应并生成有色产物。根据实验需求,选择合适的酚试剂,然后用适量的溶剂将其溶解并调节至适当浓度。
3.试剂反应:将样品与酚试剂混合,使甲醛与试剂发生反应生成缩醛产物。这个反应一般需要一定的反应时间和温度。
4.产物测定:将反应产生的缩醛产物进行分离和富集,然后使用分光光度计测量其吸收光强。在分析前,需要确定适当的波长以及光程,以保证测量结果的准确性。
5.标定曲线绘制:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并根据其吸
光度与浓度之间的关系绘制标定曲线。
6.甲醛含量计算:使用标定曲线,根据测得的吸光度值确定反应产物
中甲醛的含量。根据反应所用的体积和溶液处理的体积,可以计算出室内
酚试剂分光光度法测定室内甲醛的含量
酚试剂分光光度法测定室内甲醛的含量
发表时间:2017-11-21T15:45:26.903Z 来源:《建筑学研究前沿》2017年第17期作者:黎兆聪[导读] 酚试剂分光光度法应在检测行业中得到广泛的推广与应用,进而为实现人类美好的生存环境做出应有的贡献。广州市白云建设工程质量检测中心广东广州 510000 摘要:甲醛是室内空气中主要污染物质之一,由于其污染的广泛性和危害的严重性备受人们的关注。本文主要针对酚试剂分光光度法测定室内甲醛含量展开了研究,对酚试剂分光光度法的原理和方法、及操作流程进行介绍,并探讨了加标回收率、标准曲线特性及酚试剂测量室内空气甲醛浓度的不确定度数学模型分析,以期为测定室内空气中甲醛含量提供技术参考。
关键词:甲醛;检测;酚试剂分光光度法;不确定度
引言甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,易溶于水,是一种原浆毒物,能与蛋白质结合,能严重刺激人体呼吸道、引起全身至敏并出现慢性中毒现象。我们居住环境里甲醛主要来源于混凝土外加剂,各类装修用水性涂料、人造木板及饰面人造木板、以及壁布帷幕等装饰材料。若室内中甲醛的含量超标,将对人类生命安全构成威胁。因此,对室内环境空气中甲醛含量的检测和控制显得尤为重要。目前民用建筑工程室内环境污染物检测甲醛的方法为《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26其中酚试剂分光光度法。现对酚试剂分光光度法测定室内甲醛的方法进行介绍。
1 酚试剂分光光度法的主要原理和方法分析酚试剂,又被称作MBTH。在采集样品之前先配制好酚试剂吸收液。用大气采样器对目标建筑物室内检测点进行样品采集。室内空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
《室内环境检测》室内空气中甲醛的测定--酚试剂分光光度法
实验项目指导书
式中:
V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;
T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;
T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)
K ; P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;
P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。
②空气中甲醛浓度按下面公式计算
0)(V B A A c s
-=
式中:c ——空气中甲醛浓度,mg/m 3; A ——样品溶液的吸光度;
A 0 ——试剂空白溶液的吸光度;
B s ——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/吸光度; V 0 ——标准状况下的采样体积,L 。
5. 根据国家标准GB/T 18883中甲醛浓度限量,对室内环境进行评价。
附表1 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛标准曲线记录表
标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度:
填表人: 校核人: 审核人:
附表2 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛数据记录表
样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0
0)(V B A A c s
-=
附表3 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛技能考核标准
空气中甲醛浓度的测定—酚试剂法
空气中甲醛浓度的测定
—酚试剂分光光度法
甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低,但选择性较好,操作简便,重现性好,误差小;变色酸分光光度法显色稳定,但使用很浓的强酸,使操作不便,且共存的酚干扰测定;酚试剂分光光度法灵敏度高,在室温下即可显色,但选择性较差,该法是目前测定甲醛最好的方法;离子色谱法是新方法,建议试用。近年来随着市内污染监测的开展,相继出现了无动力取样分析方法,该法简单、易行,是一种较理想的室内测定方法。
1、实验原理
甲醛与酚试剂反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长630nm处,用分光光度法测定,反应方程式如下:
采样体积为5mL时,本法检出限为0.02μg/mL,当采样体积为10mL时,最低检出浓度为0.01mg/m3。
2、实验仪器和试剂
(1)仪器
⑴大型气泡吸收管:10只,10mL;
⑵空气采样器:1台,流量范围0~2L/min。
⑶具塞比色管:10只,10 mL;
⑷分光光度计:1台。
(2)试剂
⑴吸收液:称取0.10g酚试剂(3-甲基一苯并噻唑胺,C6H4SH(CH3)C:NNH2∙HCl,简称MBTH),溶于水中,稀释至100mL,即为吸收原液,贮存于棕色瓶中,在冰箱可以稳定3天。采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。
⑵硫酸铁铵溶液(10g/L):称取1.0g硫酸铁铵,用0.10mol/L盐酸溶液溶解,
并稀释至100mL 。
⑶硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L ):称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3∙5H 2O )和0.2g 无水碳酸钠溶于1000mL 水中,加入10mL 异戊醇,充分混合,贮于棕色瓶中。
实验五--分光光度法测定甲醛
实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
实验目的:
掌握甲醛测定方法;
熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用;
实验原理:
甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法;
空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0。01mg/m3。
实验仪器:
分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等
1、吸收液原液:称量0。10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液.采样时,临用现配.
2、1%硫酸铁铵溶液
3、碘溶液[C(1/2I2)=0。1000mol/L]
4、1mol/L氢氧化钠溶液
5、0。5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]
0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。
7、甲醛标准贮备溶液:取2。8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度.此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定.
酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告
班级:130223 **:13022103 **:董子薇
一、实验目的
1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理
酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)NH 2·HCl ,简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反响〔酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂〕。(该方法当采
样体积为10L 时,测定浓度下限*围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3
)
甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反响生成嗪〔A 〕,嗪与酚试剂的氧化物〔B 〕在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含
H
O
H
CH 3
NH +
CH 3
N
S
+O
H 2NH 2
N
C H 3
N
S
NH 2
C H 3N
S N
+
N
S
N NH 2
CH 3Fe +
[O]
(A)(B)(A)+
(B)
NH
S
N NH N
NH
N S
CH 3Fe 3+
酚试剂
嗪
蓝绿色化合物
量成正比,通过比色定量。反响方程式如上:
注意:酚试剂是过量的,其*一局部吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反响,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反响中也是过量的,而且氧化反响和加成反
酚试剂分光光度法 检测室内空气中甲醛浓度的注意事项
酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的注意事项
摘要:酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面未做出明确说明或规定模糊,给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上,结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
关键词:酚试剂 GB50325 分光光度法注意事项
1、前言
甲醛(formaldehyde)是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚,是室内环境的主要污染物之一。对人体的健康有很大危害,如:接触甲醛后对皮肤有强烈刺激作用;长期
接触低浓度甲醛蒸气,可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。甲醛已被世
界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质。甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。随着国家
标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010的制订和实施,规定了室内有害
气体氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度及相应的测定方法。其中,酚试剂分光光
度法(GB /T 18204.2-2014) 在常温下显色快速,检测灵敏度高,检测结果准确,是室内环境甲醛控
制检测的仲裁方法。
但是,酚试剂分光光度法未对部分试剂使用有效期、显色温度等做出明确说明,而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面规定模糊,给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上,结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
2、检测简要流程
(1)根据委托信息中的工程概况,按照GB 50325-2010 (2013版)6.0.12~6.0.15要求布点。(2)按照GB/T 18204.2-2014要求配制吸收液。
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酚试剂分光光度法检测室内空气中甲醛浓度的注意事项
摘要:酚试剂分光光度法(GB /T 18204.2-2014)和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面未做出明确说明或规定模糊,给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上,结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
关键词:酚试剂 GB50325 分光光度法注意事项
1、前言
甲醛(formaldehyde)是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚,是室内环境的主要污染物之一。对人体的健康有很大危害,如:接触甲醛后对皮肤有强烈刺激作用;长期
接触低浓度甲醛蒸气,可引起鼻腔、口腔、鼻咽、咽喉、皮肤和消化道的癌症。甲醛已被世
界卫生组织列为可疑致癌和致畸形物质。甲醛的环境污染已引起人们的高度重视。随着国家
标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010的制订和实施,规定了室内有害
气体氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度及相应的测定方法。其中,酚试剂分光光
度法(GB /T 18204.2-2014) 在常温下显色快速,检测灵敏度高,检测结果准确,是室内环境甲醛控
制检测的仲裁方法。
但是,酚试剂分光光度法未对部分试剂使用有效期、显色温度等做出明确说明,而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 (2013版)在某些方面规定模糊,给实际检测工作带来诸多困惑。在查阅国内一些文献的基础上,结合工作实践提出适当的解决方法和建议。
2、检测简要流程
(1)根据委托信息中的工程概况,按照GB 50325-2010 (2013版)6.0.12~6.0.15要求布点。(2)按照GB/T 18204.2-2014要求配制吸收液。
(3)对采用集中空调的民用建筑工程,采样在空调正常运转时进行;对采用自然通风的民
用建筑工程,采样在对外门窗关闭1小时后进行。装饰装修工程中完成的固定式家具,应保
持正常使用状态。
(4)采样时,检测点应距内墙面不小于0.5m,距地面高度0.8~1.5m。检测点应均匀分布,尽量避开通风道和通风口。记录采样点位置、温度、湿度、大气压力、恒流采样器编号及现
场状况。同时在室外上风向采大气作为空白。
(5)按照GB/T 18204.2-2014要求,对样品进行分析并做标准曲线(该工作可以在此之前完成)。计算结果,判定是否合格,出具检测报告。
3.注意事项
下面将从仪器、试剂、配制试剂、校正恒流采样器、显色温度、显色时间、空白检验、样品
保存时间、选择采样时间这些GB/T 18204.2-2014 和GB 50325-2010 (2013版) 未做出明确说明
或规定模糊的方面进行依次阐述。
3.1仪器、试剂
酚试剂分光光度法的灵敏度、配制溶液的准确性直接影响标准曲线的不确定度,是样品浓度测定相对标准不确定度的主要贡献因素[1]。工欲善其事,必先利其器。酚试剂分光光度法主要仪器为分光光度计和恒流采样器,应由具有CMC资质的厂家出产。而万分之一天平最好使用进口的,因为它们比国内的稳定可靠,如德国赛多利斯(BTC603)天平。所有仪器(包括玻璃
仪器)要有产品合格证和在计量部门检定的合格证书,并在计量检定有效期内使用。
试验用水和试剂均要符合GB/T 18204.2-2014规定的要求。配置的试剂应严格控制存放条件和有效期:吸收原液放于冰箱内保存,可稳定3天;吸收液应临用现配;淀粉溶液最好也临用现配;甲醛标准贮备液(标定后稀释10倍)室温保存时间为1个月[2];甲醛标准溶液可稳定24小时;其他试剂(如KIO3、Na2S2O3等)在常温(15~25℃)下,保存期一般为二个月,当出现浑浊沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备[3]。
3.2试剂的配制
所用试剂均按GB/T 18204.2-2014标准配制,显色剂用量对甲醛浓度测试准确性的影响不显著[4];而且显色剂加入量为0.30mL~0.45mL范围内不会对试验结果造成影响[5]。所以
0.40mL硫酸铁铵滤液,是满足充分显色要求的。
3.3 恒流采样器的校正
影响甲醛含量不确定度的主要因素是采集样品时引入的不确定度。因此,在日常检测过程中,要保证现场采样仪器最佳使用状态,以减少此项不确定度分量,提高样品检验的准确度[6];同时采集样品过程中,采样仪、流量计等的校准及正确使用是样品浓度计算准确的基本保证。采样系统的流量要保持恒定。每次采样前、采样后都要按规定用计量过的一级皂膜计自行进行采样器流量校准。同时还要把装有吸收液的大型气泡吸收管(或者和其气阻相当的设备)连接到气路中,再次进行流量校准。因为恒流采样器一般采用转子流量计,若增大气阻,调节阀门使其示值流量不变,实际流量却变小。采样时,建议将使用某个恒流采样器气路编号记录下来,计算时代入有气阻的校准流量。
3.4 显色温度
显色温度应该保证在20℃以上,否则反应不完全,使结果偏小 [7]。必要时用水浴加热到25-33 OC显色[8]。例如:在天气较冷(室温10 ℃) 时,用酚试剂法测定甲醛,发现嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色络合物,颜色由浅缓慢变深,1 小时也未停止[9]。
3.5 显色时间
显色后,15min~4h溶液吸光度基本不变[10],在这段时间里,分析结果有效。因此拥有充裕的检测时间,检测大量样品。
3.6空白检验[11]
在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,作为空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
3.7样品保存时间
当吸收液为酚试剂时,样品溶液放置24h都是稳定的,放置48h(室温25℃),显色后呈粉蓝色,溶液中悬浮大量块状像油一样的物质,影响比色结果;而纯水,则很不稳定,使用酚试剂法检测得知,放置3~4h降低约10%;放置24h将降低约68%。该样品存放时间和苯、TVOC的相比,显得很短。唯有灵活安排工作时间,完成检测任务。比如:遇到星期五下午去采样,直到下班时间才赶回到检测公司。只有当天或周六加班比色完成任务,没有其它的办法。
3.8 采样时间的选择
GB 50325-2010 (2013版)要求:民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后、工程交付使用前进行。毛坯房可以在完工后第八天检测;而室内装修工程(一般情况)宜在完工十三周后检测,同时务必将“采样现场温度”、“装修完工日期”写入检测报告中。因为室内甲醛达到或者接近《室内空气质量卫生标准》(GB/T18883 - 2002) 规