回流提取法说课讲解
药物回流提取法的原理和装置
药物回流提取法的原理和装置
药物回流提取法是一种常用的药物提取方法,其原理是利用溶剂溶解药物,然后利用溶剂的挥发性质将药物从溶液中提取出来。药物溶解在溶剂中后,通过回流的方式进行提取,可提高溶剂与药物的接触面积,加快药物的溶解速度和提取效果。
药物回流提取法的装置主要包括反应釜、冷凝器、回流装置和分离装置等。具体工作原理如下:
1. 反应釜:用于将待提取药物和溶剂加入并进行混合反应。反应釜通常设有加热装置,可控制温度,提高药物的溶解速度。
2. 冷凝器:用于冷却反应釜内的热气体,将其液化并回流至反应釜中。冷凝器的工作原理是通过冷却介质(如冷水)降低气体的温度,使其凝结成液体。
3. 回流装置:用于将产生的气体或蒸汽回流至反应釜中,促进溶剂与药物的接触和混合。回流装置通常由冷凝器、管道、泵等组成,其工作原理是通过泵将液体从冷凝器中引出,再通过管道回流至反应釜中。
4. 分离装置:用于将提取溶剂与药物分离。常用的分离方法包括离心、过滤、蒸发等。离心可通过离心机对混合液进行离心,使溶剂和固体药物分离;过滤可通过滤纸或滤膜对混合液进行过滤,将溶剂和固体药物分离;蒸发可通过将
混合液倒入烧杯或蒸发器,将溶剂蒸发掉,留下固体药物。
药物回流提取法的主要特点如下:
1. 提取效率高:回流提取法利用回流装置将气体或蒸汽回流至反应釜中,可以多次接触溶剂和药物,提高提取效率。
2. 操作简便:药物回流提取法操作简单,只需将药物和溶剂加入反应釜中,通过加热和冷却即可完成提取过程。
3. 适用范围广:药物回流提取法适用于各种类型的药物提取,如植物提取物、天然产物提取、中药提取等。
回流提取原理
回流提取原理
回流提取是一种常见的化学分离技术,其原理基于液体-液体萃取的基本原理。其步骤包括将混合物与一种适当的溶剂混合,然后通过加热和冷却的过程来分离出组分。
以下是回流提取的详细原理:
一、液液萃取原理
液液萃取是指将混合物中的一种或多种物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的过程。在液液萃取中,通常使用两种不相溶的溶剂,其中一种溶剂通常是水,另一种溶剂则是有机溶剂(如乙醚、丙酮、苯等)。
二、回流提取原理
回流提取是一种常见的液液萃取技术,其原理是将混合物与一种适当的溶剂混合,然后通过加热和冷却的过程来分离出组分。在回流提取中,混合物和溶剂被加入到一个回流提取器中,然后加热到沸点,使混合物中的组分蒸发到顶部。蒸汽在顶部冷凝成液体,并流回到混合物中。这个过程不断重复,直到所有的组分都被分离出来。
三、回流提取的步骤
1. 加入混合物和溶剂到回流提取器中。
2. 加热混合物和溶剂,使混合物中的组分蒸发到顶部。
3. 冷却顶部,使蒸汽冷凝成液体,并流回到混合物中。
4. 重复步骤2和3,直到所有的组分都被分离出来。
四、回流提取的应用
回流提取广泛应用于分离和提取天然产物、合成产物和化学品等。它可以用于分离和提取有机物、无机物、生物分子、药物、天然产物等。回流提取是一种高效、简单、快速和经济的分离技术,因此在化学、生物、制药、食品和环境等领域得到广泛应用。
回流提取法
回流提取法应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?
1) 选择性好
2)索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用
CS2苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
3)(2) 能耗低
4)由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,
从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
5)(3) 设备简单、操作简便
6) 不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃
取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法? 浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,
药渣另加新溶剂。
如此再提2〜3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
回流萃取
索式提取器
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95 %乙醇(当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一次虹吸)。打开电源,加热回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使咖啡因升华。
回流提取法——精选推荐
回流提取法
回流法是用乙醇等挥发性有机溶剂提取,提取液被加热,挥发性溶剂溜出后又被冷凝,重复流回浸出器中浸提药材,周而复始直至有效成分回流提取完全的方法。
1.回流热浸法
需更换新溶液2-3次,不适用于遇热易受破坏的药材成分的提取
(1)将药材饮片或粗粉添加溶剂
(2)浸泡一定时间后水浴加热,回流浸出至规定时间
(3)滤出回流液
(4)添加新溶剂再回流2-3次
(5)合并各次回流液,回收溶剂,即得浓缩液
2.回流冷浸法
(1)将药材饮片置于浸出器中,加入溶剂
(2)待浸出液充满虹吸管时,自动流入蒸发锅中
(3)在蒸发锅中被加热蒸发,蒸汽冷凝后又流入浸出器
(4)反复浸提至规定时间
水醇法精制
用浸提得到的浸提液一般体积大,有效成分含量低,且混有杂质,需进一步精制。
1.水提醇沉法
先以水为溶媒浸提中药有效成分,再加入乙醇沉淀去除杂质的方法。
(1)药液含醇量应视所需去除杂质的性质而定
50-60%可除去淀粉等杂质
达75%可除去蛋白质等杂质
达80%可除多糖、鞣质、无机盐类等杂质
(2)药液含醇量应逐步提高,分次醇沉效果好。
(3)有效成分为苷元、香豆精、内酯、黄酮等在水中难溶的成分,应首先考虑提高其在水中的溶解度,再进行醇沉。如调节PH,使其成盐溶解,以免醇沉时被沉淀而滤除。(4)对于难以除尽的鞣质、酸性树脂等,因有极性基团而微溶于水,可考虑在含醇液中调节PH至8去除。
回流提取工艺技术
回流提取工艺技术
回流提取工艺技术是一种常用于分离物质或提取有价值化合物的方法。它利用液体蒸汽形成的回流现象,在需要提取的物质和溶剂之间形成循环,从而实现物质的分离和纯化。下面将介绍回流提取工艺技术的原理及其应用。
回流提取工艺技术基于液体的沸点差异,利用蒸馏原理进行物质分离。在回流提取系统中,通过加热容器中的混合物,使其中的易挥发成分蒸发,形成蒸汽。蒸汽通过冷凝器后转化为液体,然后再次回流到容器中,与原料混合物混合并提取目标物质。这种反复的提取过程可以增加目标物质的浓度和纯度。
回流提取工艺技术广泛应用于化工、制药、食品和环保等行业。其中,常见的应用包括天然药物提取、精细化工产品纯化、废水处理和香精香料提取等。
在天然药物提取方面,回流提取工艺技术可以有效地从植物草本物质中提取活性成分。通过选择合适的溶剂,并控制回流工艺的条件,可以提高草本物质中活性成分的提取效率和纯度。这对于草本医药行业来说具有重要的意义,可以帮助生产商提高产品质量并降低成本。
在精细化工产品纯化方面,回流提取工艺技术可以分离和纯化目标化学品。通过控制溶剂、溶液浓度和回流条件,可以实现有机合成中的分离和提纯。这在制药和有机合成领域中有广泛的应用,特别是在合成药物、抗生素和精细化工产品的制备过程中。
回流提取工艺技术还可以应用于废水处理。通过引入合适的溶剂和添加剂,可以有效地从废水中提取和分离有机物质和重金属离子。这有助于减少环境污染并提高废水的处理效率。
在香精香料提取方面,回流提取工艺技术可以从天然植物中提取香精和香料。通过选择合适的溶剂和调整回流条件,可以捕获和提取植物中的挥发性化合物。这对于香精香料行业来说非常重要,可以帮助生产商改善产品质量和开发新的香精配方。
回流提取法原理
回流提取法原理
回流提取法是一种常用的文本处理技术,用于从大量文本中提取出具有相同含义的关键词、短语或句子。其原理是根据文字在上下文中的频率和位置,将相似的文字聚集在一起。
回流提取法的步骤如下:
1. 预处理:首先对文本进行预处理,包括去除停用词(如的、了、是等)、特殊符号和数字等。这样可以减少噪音,使得提取的结果更加准确。
2. 分词:将文本分成一个个词汇单元,一般使用中文分词工具或者基于规则的分词方法。分词后的结果是一个词序列。
3. 构建关键词列表:根据分词结果,构建一个关键词列表。可以根据词频进行排序,选取出现频率较高的词语作为关键词。
4. 回流提取:根据关键词的位置和上下文信息,进行回流提取。具体来说,通过计算关键词与其他词之间的距离,将最接近的词语聚类在一起。通过不断合并相邻的词语,形成文本片段。这些文本片段即为提取出的内容。
5. 合并结果:将提取出的文本片段合并在一起,得到最终的提取结果。
回流提取法的优点是能够根据上下文信息提取出具有相似含义的文字,而不受具体词语表达方式的限制。它可以应用于文本
摘要、关键词提取、自动问答等应用中,提高文本处理的效率和准确性。
回流提取法
回流提与法之阳早格格创做
应用有机溶剂加热提与,需采与回流加热拆置,免得溶剂挥收益坏.小量支配时,可正在圆底烧瓶上对接回流热凝器.瓶内拆药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm.正在火浴中加热回流,普遍脆持沸腾约1小时.搁热过滤,再正在药渣中加溶剂,做第二、三次加热回流分别约半小时,或者至基础提尽灵验身分为止.此法提与效用较热浸法下,洪量死产中多采与连绝提与法.
索氏提与法的劣缺面是什么啊?
1)采用性佳
索式萃与的采用性主要与决于目标物量战溶剂本量的相似性.萃与剂可用CS2、苯、甲醇等.常常的搞法是将萃与剂依照极性分歧的程序举止多级萃与.进而普及了产品的萃与杂度;将分歧类的物量分别萃与出去.
(2)能耗矮
由于索式萃与是间接对于萃与剂举止加热,且采用的萃与剂普遍沸面皆较矮,从基础上包管了能量的赶快传导战充分利用.而且萃与剂是正在索式萃与器中循环利用的,那既缩小了溶剂用量,又支缩了支配时间,大大落矮了能耗.
(3)设备简朴、支配烦琐
分歧的分散要领有分歧的支配要领,对于应的真验设备也
各有分歧.但是索式萃与的设备简朴、支配烦琐.且其制价矮,体积小,适于真验室应用.
天然产品常常使用的提与要领?
浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸战热浸等数种.此法比较简朴,可将药粉拆进适合的容器中,加进适合的溶剂(多用火或者密醇),以能浸透药材稍有过量为度,常常振摇或者搅拌,搁置一日以上过滤,药渣另加新溶剂.如许再提2~3次.第2、3次浸渍时间可支缩.合并提与液,浓缩后可得提与物.本法没有需加热(需要时温热),适用于灵验身分逢热易益害以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液量的天然药物的提与.但是本法提与时间少,效用没有下,特天用火浸渍时,火提与液易收霉蜕变,需要时应加适量的甲苯等防腐剂.渗漉法:将中药细粉拆进渗漉筒中,用适合的溶剂潮干伸展24h~48h,而后没有竭天增加新溶剂.使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下心支集提与液.当溶剂渗进药粉溶出身分比重加大而背下移动时,表层的溶液或者密浸液便置换其位子,制成良佳的浓度好,使扩集能较佳天举止,提与的历程是一种动背的历程,故浸出效验劣于浸渍法.但是应统制流速(宜成滴没有宜成线),正在渗漉历程中随时自药里上补充新溶剂,使药材中灵验身分充分浸出为止.或者当渗漉液颜色极浅或者渗漉液的体积相称于本药材重的10倍时,即可认为基础上已提与真足.正在洪量死产中常将支集的密渗漉液动做另
回流提取法
回流提取法之宇文皓月创作
应用有机溶剂加热提取,需采纳回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量把持时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材概略1-2cm。在水浴中加热回流,一般坚持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分辨约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,年夜量生产中多采纳连续提取法。索氏提取法的优缺点是什么啊?
1)选择性好
索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似
性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂依照极性分歧的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将分歧类的物质分辨萃取出来。
(2)能耗低
由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上包管了能量的快速传导和充分利用。
而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了把持时间,年夜年夜降低了能耗。
(3)设备简单、把持简便
分歧的分别法子有分歧的把持法子,对应的实验设备也各有分歧。但索式萃取的设备简单、把持简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产品经常使用的提取法子?
浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(需要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉蜕变,需要时应加适量的甲苯等防腐剂。渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不竭地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加年夜而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种静态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上弥补新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,即可认为基本上已提取完全。在年夜量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量年夜,费时长,把持仍嫌麻烦。煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取法子。把持时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应防止铁器),加水浸过
乙醇热回流提取法原理(一)
乙醇热回流提取法原理(一)
乙醇热回流提取法
引言
乙醇热回流提取法是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。它通过利用乙醇在高温下的溶解性好,以及回流操作的特点,实现对目标物质的高效提取。
提取原理
乙醇热回流提取法的原理基于以下两个关键点:
1. 溶剂选择
乙醇在高温下具有良好的溶解性,可携带目标物质迅速溶解。同时,由于乙醇对大多数杂质的溶解度较低,在提取过程中能有效分离杂质,提高纯度。
2. 回流操作
利用回流操作可以保持温度稳定,加速提取过程。回流操作通常通过设备中的回流冷凝器实现,将液体蒸发后冷凝回流至反应容器,使反应间断进行。这样可以增加反应时间,提高提取效率。
操作步骤
1. 准备反应设备
准备好适合乙醇热回流提取的反应设备,包括反应容器、回流冷
凝器、加热装置等。
2. 加入乙醇溶剂
在反应容器中加入足够的乙醇溶剂,使目标物质能够完全溶解。3. 加热至回流
将反应设备加热至乙醇的回流温度,同时打开回流冷凝器。回流
冷凝器将乙醇蒸汽冷凝回流至反应容器,保持温度稳定。
4. 提取目标物质
在回流过程中,目标物质将随乙醇蒸汽一起冷凝回流至反应容器。由于乙醇溶剂的选择性溶解,杂质将被有效分离,目标物质的纯度得
到提高。
5. 分离提取物
将反应容器中的提取物进行分离,通常采用离心、过滤等方法。
应用范围
乙醇热回流提取法在化学、药学等领域具有广泛应用。它不仅适
用于大多数有机化合物的提取与分离,还可以用于天然药物的提取、
化妆品的制备等。
总结
通过乙醇热回流提取法的原理解析和操作步骤介绍,我们了解了该方法在有机物分离纯化中的重要性和应用价值。掌握这一方法可以提高实验效率,提高目标物质的纯度,为相关领域的研究和应用提供有力支持。
天然药物化学中回流提取法和连续回流提取法操作步骤改进及教学实施
教学探讨卫生职业教育Vol.382020No.21天"药炀化学中提取,和连续0)提取,操作345进及教学卖施
宋敬丽
(枣庄科技职业学院,山东枣庄277599)
摘要:天然药物化学中的溶剂提取技术是高职药学专业学生必须掌握的核心技能。6种溶剂提取法中,高职学生普遍反映最难学的是回流提取法和连续回流提取法。其根本原因是现行教材描述两者的操作技术时都没有简明的操作步骤。为了解决这一问题,笔者于2016年首次总结出它们的操作步骤网,经过3年的教学验证后,笔者重新完善了之前的操作步骤,分步骤录制并剪辑对应的实验视频,并结合学习通平台开展线上线下教学,大大提高了学生的学习效果。
关键词:天然药物化学;回流提取法;连续回流提取法
中图分类号:G420文献标识码:B文章编号:1671-1246(2020)21-0066-02
天然药物化学是高职药学专业一门重要的技能型课程,是联系中间的课高职药学专业学
学的化学的取、分离及鉴定方法和操作术中溶剂取的方法和术高职学专业学必须掌握的核心一。
1学生学习天然药物化学中回流提取法和连续回流提取法存在的问题及原因分析
1.1
化学在研究天然药物中活性成分或活性部位时最常用的溶剂取法。6种溶剂取法中操作术较复杂的有渗漏法、回流取法和连回流取法3种中渗漉法的操作术很高职所用《:化学》教材[1-3-6-10-&2)都有简明扼的操作步骤,因此学学起来也比较容易。笔十年的教实践中发学较学会的只有回流提取法和连回流取法。传统教学流一般教师花20钟左右时间讲解回流取法和连回流取法的论部再安排6~8学时让学做一个回流提取法或连回流取法的实验,但学学完、做完后仍楚回流取法和连回流取法的区别与系以达通过做其中一个实验而掌握两操作术的目的。学学习效率低,学效果较差。
回流萃取操作实验报告
本次实验中,我们成功地完成了回流萃取操作,并得到了实验结果。通过实验,我深刻认识到回流萃取在实验室中的重要性和广泛应用。回流萃取技术不仅可以分离和提取有机物质,还可以用于合成反应的控制和产物的纯化等方面。
然而,在实验过程中,我也发现了一些问题。例如,回流操作中的溶剂选择和比例的确定对结果有重要影响,需要仔细考虑和实验验证。另外,回流装置的正确安装和操作也需要一定的经验和技巧。
实验步骤
1.实验前准备
准备所需仪器设备和药品,将回流装置正确安装并连接好各个部件。
2.样品制备
按照实验要求,将待提取物质溶解于适当的溶剂中,制备好样品。
3.开始回流操作
将制备好的样品倒入回流装置的反应瓶中,并加入适量的溶剂。确保反应瓶不超过一半容积。
4.进行加热
将反应瓶放入加热套中,将冷凝管与冷凝器连接好,打开加热器,使反应瓶内溶液开始加热。
回流萃取操作实验报告
实验目的
本实验旨在通过回流萃取操作,掌握有机物的分离和提取技术,Biblioteka Baidu深对化学实验操作的理解和实践能力。
实验原理
回流萃取是一种常用的有机物分离和提取方法,其依靠混合溶剂的沸点差异实现对不同组分的分离。在实验中常用的回流设备为回流装置,通过将反应混合物加热至饱和蒸汽温度,然后利用冷凝器将蒸汽冷凝成液体滴入反应容器中,从而实现有机物的分离和提取。
回流提取法
回流提取法
应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?
1)选择性好
索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2)能耗低
由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
(3)设备简单、操作简便
不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法?
浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。
回流提取法
回流提取法之杨若古兰创作
利用无机溶剂加热提取,需采取回流加热安装,以避免溶剂挥发损失.小量操纵时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器.瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材概况1-2cm.在水浴中加热回流,普通坚持沸腾约1小时.放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽无效成分为止.此法提取效力较冷浸法高,大量生产中多采取连续提取法.
索氏提取法的优缺点是什么啊?
1)选择性好
索式萃取的选择性次要取决于目标物资和溶剂性质的类似性.
萃取剂可用CS2、苯、甲醇等.通常的做法是将萃取剂按照极性分歧的顺序进行多级萃取.从而提高了产品的萃取纯度;将分歧类的物资分别萃取出来.
(2)能耗低
因为索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂普通沸点都较低,从根本上包管了能量的快速传导和充分利用.
而且萃取剂是在索式萃取器中轮回利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操纵时间,大大降低了能耗.
(3)设备简单、操纵简便
分歧的分离方法有分歧的操纵方法,对应的实验设备也各有分歧.但索式萃取的设备简单、操纵简便.且其造价低,体积小,适于实验室利用.
天然产品经常使用的提取方法?
浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种.此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂.如此再提2~3次.第2、3次浸渍时间可缩短.合并提取液,浓缩后可得提取物.本法不需加热(须要时温热),适用于无效成分遇热易破坏和含多量淀粉、树胶、果胶、黏液质的天然药物的提取.但本法提取时间长,效力不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉蜕变,须要时应加适量的甲苯等防腐剂.渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不竭地添加新溶剂.使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液.当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下挪动时,上层的溶液或稀浸液便置换其地位,形成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出后果优于浸渍法.但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上弥补新溶剂,使药材中无效成分充分浸出为止.或当渗漉液色彩极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,即可认为基本上已提取完整.在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用.本法溶剂耗费量大,费时长,操纵仍嫌麻烦.煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法.操纵时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应防止铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或
回流提取法的操作流程
回流提取法的操作流程
回流提取法是一种常用的分离和提取物质的方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。本文将介绍回流提取法的操作流程,以帮助读者更好地理解和应用该方法。
一、实验准备
在进行回流提取法实验之前,需要准备以下实验器材和试剂:
1. 回流提取装置:包括回流提取器、冷凝管、加热器等。
2. 溶剂:选择适当的溶剂,根据实验需要和被提取物质的性质进行选择。
3. 样品:待提取的物质样品。
二、实验步骤
1. 准备回流提取器:将回流提取器的冷凝管连接好,确保密封良好。
2. 加入样品和溶剂:将待提取的物质样品加入回流提取器中,然后加入适量的溶剂,使样品完全浸没在溶剂中。
3. 装置回流提取器:将回流提取器装置在加热器上,并调整加热器的温度,使溶剂开始沸腾。
4. 开始回流提取:当溶剂开始沸腾时,溶剂蒸汽通过冷凝管冷凝成液体,然后回流到回流提取器中,与样品接触,实现提取作用。
5. 控制提取时间:根据实验需要和被提取物质的性质,控制回流提取的时间,通常在30分钟到数小时之间。
6. 停止回流提取:提取时间到达后,关闭加热器,停止回流提取。
7. 分离提取物:将回流提取器中的提取物与溶剂分离,可以通过离心、过滤等方法进行分离。
8. 蒸发溶剂:将分离得到的提取物中的溶剂蒸发掉,得到纯净的提取物。
三、注意事项
1. 实验操作要注意安全,避免溶剂的挥发和泄漏,避免火源接触。
2. 根据实验需要和被提取物质的性质,选择适当的溶剂和提取时间。
3. 实验结束后,要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
通过以上步骤,我们可以完成回流提取法的操作流程。回流提取法是一种简单有效的提取方法,可以用于从复杂混合物中提取目标物质。在实际应用中,根据具体情况可以进行适当的改进和优化,以获得更好的提取效果。希望本文对读者理解和应用回流提取法有所帮助。
溶剂提取法--回流提取法
加压逆流提取法:
是将若干提取装置串连联,溶剂与药材逆流 通过,并保持一定接触时间的方法。
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第二节 分离精制和鉴定的 方法与技术
提取液的浓缩
浓缩可以通过蒸发或蒸馏来完成,具 体的方法有常压蒸发、减压蒸馏、薄 膜蒸发、反渗透法、超滤法等。 浓缩过程中应注意防止热敏性成分被 破坏,尽量避免不必要的损失。
利用相对密度差异
两相溶剂萃取法——逆流分溶法
利用分配系数不同
两相溶剂萃取法——液滴逆流分配法
利用分配系数不同
沉淀法
1、含义 在天然药物的提取液中加入某些试剂, 使产生沉淀或降低溶解度,从而获得有效 成分或去除杂质的方法。若生成的沉淀是 有效成分,要求反应必须可逆;若生成的 沉淀是杂质,则为不可逆反应。 2、方法 酸碱沉淀法、试剂沉淀法、铅盐沉淀法
超临界流体萃取法(SFE)
分类(按溶剂和溶质分离方法的不同): 1、压力变化法——在一定的温度下,使超临界流体减 压、膨胀,从而降低溶剂的密度,进行分离。 2、温度变化法——即在恒压下提高温度或降低温度从 而将超临界流体与溶质分离。至于采用升温还是降温,则 要根据压力条件决定,一般多采用升温操作。
第二章 天然药物化学成分 提取分离和鉴定的 方法与技术
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回流提取法
应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3— 1 /2,溶剂浸过药材表面 1 —2cm在水浴中加热回流,一般保持沸腾约 1 小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时, 或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高, 大量生产中多采用连续提取法。
索氏提取法的优缺点是什么啊?
1)选择性好
索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2苯、甲
醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2)能耗低
由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
(3)设备简单、操作简便不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。
天然产物常用的提取方法?
浸渍法:根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单, 可将药粉装入适
当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2〜3次。第2、3次浸渍时间可缩短。
合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏
以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高, 特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h 〜48h ,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材, 自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时, 上层的溶液或稀浸液便置换其位置, 造成良好的浓度差, 使扩散能较好地进行, 提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线) ,在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上
已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大, 费时
长,操作仍嫌麻烦。
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煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中
(如
砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2〜3次,每次0.5h〜1h ,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不
同程度地提出,但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。
回流提取法:应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。一般小
量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3〜1/2),加溶剂使其浸过药面1cm〜2cm高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流1h〜2
h。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。
连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以
连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时(6h〜8h)才能提取完全。由于提取成分受热时间
较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1.萃取法
2•冷浸法冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。
3•回流提取法
固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4•连续回流提取法索氏提取器
5.水蒸气蒸馏法部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分
6.超声提取法
适用于固体制剂中测定组分的提取
7.超临界流体萃取
常用的天然药物化学成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同,选用对欲提成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织
中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同,将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低
于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质,将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。
常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同
进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分
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配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对
活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出
来的方法叫溶剂提取法。
1.煎煮法
该法特点是:
(1)可以明火加热(适用于对热稳定的成分);(2)提取溶剂只能用水;(3)含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
2•浸渍法
该法特点是:…