第三章分析试样的采集与制备资料

0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问可再缩分 几次？
解：Q=Kd2=0.2×62=7.2kg;缩分一次后剩余
m=20×1 =10kg ≥7.2kg
若缩分2次m=20×
1 2
2
2
=5kg<
7.2kg,失去代表性
通过10号筛，d=2mm ， Q=Kd2=0.2×22=0.8kg;
若再缩分3次m=10×
1
3
>0.8kg
2
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采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物 试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基 酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的 成分，一般应采用新鲜样品进行分析
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2.2 试样的制备 固体试样
1、破碎和过筛
2、混合与缩分
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缩分－四分法取样图解
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当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响
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s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts
E
ห้องสมุดไป่ตู้
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其中：E x m
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3.1.1 固体试样
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm，按3点式(水田出口，入口和中心 点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个 等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、 过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分 析试样。
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化
铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和 铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣 碎混匀作分析试样。
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3.1.2 液体试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
• 水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
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3.1.3 气体试样
• 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分
• 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
• 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
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平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎 度有关，可按切乔特采样公式：
Q≥Kd2
Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门 根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料 种类和性质不同而异。
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例：有试样20kg，粒度6mm，K=0.2，问可缩分几次？
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
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采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
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3.1.4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和 部位典型性
第3章 分析试样的采集与制备
3.1 试样的采集 3.2 试样的制备 3.3 试样的分解 3.4 测定前的预处理
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3.1 分析试样的采集
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
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水样
• 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
• 根据分析项目要求
• 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
• 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀
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采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
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大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体 试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连 接