材料表征分析技术-化学成分分析UVis
材料表征技术ppt课件
入射线 X射线
X射线 晶体结构 衍射规律
试样(晶体)?
衍射线
分析(结构)
XRD谱 I:强度 d(2):位置
XRD分析
4
结构 尺度:埃量级—核外电子结构;微米级的晶粒度。尺度更大的孔隙、裂纹等 结构(或组织结构)(广义)包括从原子结构到肉眼能观察到的宏观结构各个层次的构 造状况的通称。原子结构、分子结构、晶体结构、电畴结构等。 微观结构:原子结构、晶体结构、缺陷等原子、分子水平上的构造状况。 显微结构:材料内部不同的晶相、玻璃相及气孔的形态、大小、取向、分布等结构状况。 从尺度范围上来讲一般电子显微镜及光学显微镜所观察到的范围。
42
1-6 X射线的安全防护 • 0.77x10-4C/Kg.W:局部组织损伤、坏死及由此带来的疾患 • 避免直接暴露于X射线光束:调整 • 铅屏、铅玻璃及眼镜、手套、围裙
43
第二章 X射线衍射方向
2.1 引言 晶体结构与XRD
2.2 晶体几何学基础
一 晶体结构
晶体:由组成它的原子有规律排列的固体。
X射线:电磁波 晶体:格子构造;
研究晶体材料开辟道 路
12
X射线衍射(XRD)的应用 • 单晶材料:晶体结构;对称性和取向方位 • 金属、陶瓷:物相分析(定性、定量) • 测定相图或固溶度(定量、晶格常数随固溶度的变化) • 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况
UV-Vis原理及应用概述
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3. 常用术语
3.1 发色团
分子中能吸收紫外光或可见光的结构系统叫 做发色团或生色团。象C=C、C=O、C≡C 等都是发色团。 发色团的结构不同,电子跃迁类型也不同。 一般有π→π* 或n→π* 跃迁。
.
常见生色团的吸收光谱
生色团 烯 炔 羧基 酰胺基 羰基 偶氮基 硝基 亚硝基 硝酸酯
.
电子跃迁类型不同,实际跃迁需要的能量不同, 吸收能量的次序为:
σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π* σ→σ* ~150nm n→σ* ~200nm π→π* ~200nm n→π* ~300nm
.
常见电子跃迁所处的波长范围及强度
.
实例
下列结构中所需能量最低和最高的跃迁类 型? CH2=CHCH= CH2 CH3-CH=CH-CHO
溶剂 正庚烷 正庚烷 乙醇 水 正己烷 乙醇 异辛酯 乙醚
二氧杂环己烷
/nm 177 178 204 214 186 339,665 280 300,665 270
max
13000 10000 41 60 1000 150000 22 100 12
跃迁类型
* * n* n*
n*,n*
n*, n* n* n*
.
§1 基本原理
UV-Vis的产生 电子跃迁主要类型 常用术语 吸收带
光催化基本表征技术
光催化基本表征技术
光催化技术是一种利用光能驱动化学反应的过程,广泛应用于环境治理、能源转化和生物医学等领域。为了深入理解光催化材料的性能和应用,需要借助一系列基本表征技术来研究其结构和性质。以下是光催化基本表征技术的概述:
1. 光学性质:
光谱吸收:通过测量光催化材料在不同波长光下的吸光度,可以了解其光谱响应范围和吸光性能。
反射光谱和散射光谱:用于研究材料的反射和散射行为,有助于了解光与材料相互作用时的散射和吸收特性。
2. 形貌结构:
显微镜技术:如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等,用于观察材料的微观结构和形貌。
原子力显微镜:用于探测样品表面的形貌和粗糙度。
3. 组成成分:
能量弥散X射线光谱(EDX):用于元素定性分析和定量分析。
X射线衍射(XRD):确定材料的晶体结构和相组成。
4. 粒径分布:
动态光散射(DLS):测量颗粒在水溶液中的扩散系数,从而确定粒径分布。
电泳光散射(ELS):结合电泳和光散射技术,用于测量颗粒的粒径分布。
5. 晶体结构:
X射线晶体学:用于解析材料的晶体结构和原子排列。
6. 表面态分析:
X射线光电子能谱(XPS):测量材料表面元素的电子结构和化学状态。
紫外光电子能谱(UPS):研究材料表面电子的能量分布和态密度。
7. 吸光性能:
紫外-可见光谱(UV-Vis):测量材料在紫外和可见光区的吸光度,用于研究其电子跃迁和能级结构。
8. 电导率特性:
电导率测量:通过测量材料在不同条件下的电导率值,了解其电学性能。
9. 光致发光光谱(PL谱):
测量材料在光照下产生的荧光光谱,有助于了解其内部能级结构和载流子行为。
现代仪器分析(UV-Vis)(ok)
无机化合物的电子光谱
电荷迁移跃迁:无机配合物的中心离子与配体之间的电子 跃迁. 尤其是过渡金属离子(具有d1~10电子结构),因此多具 有颜色.波长取决于中心离子与配体之间的电子能级差,特 点是吸收强度大(εmax>104),可用作定量分析. 配位场跃迁: 过渡元素的d ~d和镧系,锕系元素的 f ~f跃迁. 一般位于可见光区,吸收较弱(εmax<102),是研究配合物结
构理论的重要信息.
溶剂的影响
—— 对光谱的影响(红移或紫移)和对测定的影响
选择溶剂时须注意:
(1)尽量选低极性溶剂;
(2)能很好的溶解物质,且形成的溶液有好的化 学和光化学稳定性;
(3)在样品的光谱区无明显吸收。
仪器组成类型
主要组成部件
光源
单色器 钨灯(可见,近红外)和氘灯(紫外) 连续,稳定,恒定,长命 棱镜(可见—玻璃, 紫外—石英)和光栅 玻璃和石英吸收池(1-10cm)
光谱吸收定律——朗伯-比尔定律
A = ㏒ (I0 / I) = a b c
where A is the measured absorbance(吸光度), I0 is the intensity of the incident light(入射光) at a given wavelength, I is the transmitted intensity(透射光), a — 吸光系数( l • g -1 • cm -1 );b — 吸收池 厚度(cm );c — 被测物质浓度( g • l-1);
UV-Vis DRS光谱及其在催化剂表征中的应用PPT精选文档
F (R∞ ) 称为减免函数或Kubelka—Munk函数。
● 实际测定的是R′∞, 不是绝对反射率 R∞,即相对
一 个标准样品的相对反射率。
● 其值依赖于波长 F(R′∞)—波长
● 对应于透射光谱的消光系数 ● 在一个稀释的物种的情况下正比于物种的浓度
(相似于 Lambert-Beer law)。
24
图8中纯NiO(曲线1) 的UV-Vis DRS光谱在720、 640、420、380、350、230 毫微米分别出现吸收峰, 460毫微米出现一个肩峰。 催化剂S-1-3和S-1-7在420 毫微米也出现一个弱吸收 峰,由此推测在S-1-3和S1-7催化剂上仍存在有游离 的NiO。
图8 UV-Vis DRS光谱图
11
1.5 漫反射光谱的表达 朗伯比尔定律描述入射光和吸收光之间的关系。 漫反射定律描述一束单色光入射到一种既能吸 收光,又能反射光的物体上的光学关系。
A=-㏑T
LF o (R g ) LK o L gS o L go 1 2 R R g 2
12
图4 吸收光谱曲线与漫反射光谱曲线
13
26
图10 不同焙烧温度下,NiO-WO3/Al2O3催化 剂样品的UV-Vis DRS光谱图
注:曲线1、2、3、4、5分别为S-1-2、S-1-3、
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法考点总结
1.化学成分分析
化学成分分析是材料分析测试的基础内容之一、它可以通过测定材料中的元素含量来确定材料的化学成分。常用的化学成分分析方法包括:火花光谱分析、光谱分析、质谱分析、原子光谱分析等。
2.物理性能测试
物理性能测试是评估材料力学性质的重要手段。包括材料的硬度、强度、韧性、弹性模量等。常用的物理性能测试方法有:拉伸试验、硬度测试、冲击试验、压缩试验、剪切试验等。
3.微观结构分析
微观结构分析是检测材料内部组织和晶体结构的重要方法。常用的微观结构分析方法包括:显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)观察、透射电子显微镜(TEM)观察、X射线衍射(XRD)分析等。
4.表面分析
表面分析是研究材料表面化学组成、结构和形貌的重要手段。主要包括表面形貌观察和分析、表面成分分析、表面组织分析等。常用的表面分析方法有:扫描电子显微镜(SEM)观察、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)分析、原子力显微镜(AFM)观察等。
5.热分析
热分析是通过对材料在不同温度下的热响应进行测定和分析,来研究材料热性能的一种方法。典型的热分析方法包括:热重分析(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)等。
6.包装材料测试
包装材料测试是对包装材料的物理性能、化学性能、机械性能、耐久性能等进行测试评估的一种方法。常用的包装材料测试方法有:抗拉强度测试、撕裂强度测试、温湿度测试、冲击测试、水汽透过性测试等。
7.表征技术
表征技术是通过测定和分析材料的性质和性能,来获得材料的各种特征和参数的方法。常用的表征技术包括:拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见分光光度计、液相色谱-质谱分析等。
材料化学成分分析技术方法
材料化学成分分析技术方法
导语:
材料的化学成分分析对于各个领域的研究和应用具有重要意义。通过分析材料
的化学成分,我们能够了解材料的组成、性质和特点,从而指导材料的设计、开发和应用。本文将探讨一些常见的材料化学成分分析技术方法,以及它们在不同领域中的应用。
一、光谱分析方法
光谱分析方法是一类基于材料对特定波长的辐射的吸收、发射或散射的原理进
行成分分析的技术手段。其中,常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱。
紫外可见吸收光谱(UV-Vis)是一种通过测量材料在紫外可见光波段吸收的方式来分析其化学成分的方法。该方法适用于溶液、固体薄膜等不同形态的材料,广泛应用于生物、环境、化工等领域的分析。
红外光谱(IR)是一种通过测量材料对红外光的吸收来分析其化学成分的方法。红外光谱具有高分辨率、非破坏性等特点,可以用于材料的定性和定量分析。该方法在药物研发、材料表征等领域中得到广泛应用。
拉曼光谱是一种通过测量材料在拉曼散射现象中发生的光频移来分析其化学成
分的方法。与红外光谱相比,拉曼光谱具有更高的灵敏度和更广的适用范围,可以用于无水、无机、有机等各种材料的分析。
二、质谱分析方法
质谱分析方法是一种通过对材料中分子或原子的质量谱进行检测和分析的方法。质谱分析方法广泛应用于材料的组成分析、含量测定等领域。
质谱分析方法根据其检测原理的不同可以分为质谱仪(MS)和质谱成像(MSI)两种。
质谱仪通过对样品中分子或原子在电离后的荷质比进行测定,通过质谱图谱的
分析来确定材料的化学成分和结构。质谱仪具有高灵敏度、高选择性和高精确度等特点,被广泛应用于材料的组成分析、表面分析等领域。
材料现代分析测试技术-光谱分析
7. Chemiluminescent analysis(化学发光)
由化学反应 提供足够的能量,使其中一种反应的分
子的电子被激发,形成激发态分子。激发态分子跃迁回 基态时,发出一定波长的光。其发光强度随时间变化。 在合适的条件下,峰值与被分析物浓度成线形关系,可 用于定量分析。
由于化学发光反应类型不同,发射光谱范围为400 ~ 1400nm。
根据辐射能量传递的方式,光谱法可分 为:
发射光谱 吸收光谱 荧光光谱 拉曼光谱 。。。
8.1 光谱分析法及其分类
根据光谱获得方式,原子光谱分为: 原子发射光谱 原子吸收光谱 原子荧光光谱 根据光谱产生机理,分子光谱分为: 分子吸收光谱 分子发射光谱
8.2 原子、分子结构与光谱
(6)谱线的自吸与自蚀
三、谱线的自吸与自蚀(self-absorption and selfreversal of spectral lines)
在实际工作中,发射光谱是通过物质的蒸发、激发、 迁移和射出弧层而得到的。首先,物质在光源中蒸发形成 气体,由于运动粒子发生相互碰撞和激发,使气体中产生
大量的分子、原子、离子、电子等粒子,这种电离的气 体在宏观上是中性的,称为等离子体。在一般光源中, 是在弧焰中产生的,弧焰具有一定的厚度,如下图:
迁能级类型 波长λ
电磁波区域 涉及方法
核能级
<0.005nm γ射线区 γ射线光谱法、Mossbauer谱法
材料的表征方法
材料的表征方法
材料的表征方法是指通过各种手段和技术来对材料的性能进行分析和评估的过程。在材料科学领域,表征方法是非常重要的,它能够帮助科研人员深入了解材料的结构、性能和特性,为材料的设计、制备和应用提供重要的参考和支持。本文将介绍几种常见的材料表征方法,包括显微结构表征、物理性能测试、化学成分分析等。
首先,显微结构表征是对材料微观结构的观察和分析,常用的方法包括光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等。通过这些方法,可以观察材料的晶粒结构、晶界分布、孔隙结构等微观特征,从而揭示材料的内部结构和形貌特征,为材料性能的评价和改进提供重要依据。
其次,物理性能测试是通过对材料的物理性能进行测试和分析,来揭示材料的力学性能、热学性能、电学性能等特征。常用的物理性能测试方法包括拉伸试验、硬度测试、热分析和电化学测试等。这些测试方法可以直接反映材料的力学强度、变形行为、热稳定性和导电性能等重要物理性能指标,为材料的选型和设计提供科学依据。
另外,化学成分分析是通过对材料的化学成分进行分析和检测,来揭示材料的成分组成和元素含量。常用的化学成分分析方法包括光谱分析、质谱分析和化学分析等。这些方法可以准确测定材料中各种元素的含量和化学键合情况,为材料的配方设计和成分控制提供重要参考。
综上所述,材料的表征方法是多种多样的,可以从不同角度和层面对材料的性能进行全面和深入的分析。科研人员在进行材料研究和开发时,需要根据具体问题和目标选择合适的表征方法,结合多种手段和技术进行综合分析,以全面了解材料的性能特点,为材料的改进和应用提供科学依据。希望本文介绍的几种常见的表征方法能够为广大科研工作者提供一定的参考和帮助,促进材料科学领域的发展和进步。
UV-Vis原理及应用概述
度,用
E 1% 1cm
表示。
A E1% l c 1cm
摩尔吸光系数和百分吸光系数的关系
E 1% 1cm
10 M
M 10
E 1% 1cm
4. 多组分体系-加和性
体系的总吸光度等于各组分吸光度之和 A=l∑εici 前提:各吸光物质间无相互作用 结论: Lambert-Beer定律适用于多组分体系
苯乙酮的紫外吸收光谱(溶剂:正庚烷)
§2 Lambert-Beer定律
Lambert-Beer定律是物质对光吸收的基本 定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。 Lambert-Beer定律 吸光系数 光度法的误差
1. 吸光度和透光率
物质对光的吸收程度: 透光率:透光率为透过光的强度It与入射光强
取自德文: konjugation( 共轭基团),它是由 共轭体系的π→π* 跃迁产生的。K吸收带是共 轭分子的特征吸收带,因此用于判断化合物的 共轭结构。
紫外-可见吸收光谱中应用最多的吸收带。
4.2 K带
特点:① 吸收峰的波长小于R带,一般λmax :
210~250nm(随着共轭双键的增加,吸收峰 红移)
二氧杂环己烷
/nm 177 178 204 214 186 339,665 280 300,665 270
max
13000 10000 41 60 1000 150000 22 100 12
化学材料表征技术
化学材料表征技术
随着科技的进步和人们对材料性能要求的不断提高,化学材料表征
技术在材料科学和工程领域起着至关重要的作用。化学材料表征技术
主要通过对材料的组成、结构、形貌和性能等进行表征,从而揭示材
料的内在特性,为材料的设计、开发和应用提供有效的支持和指导。
一、成分表征技术
成分是材料的基本构成部分,对于化学材料而言,准确地表征成分
是十分关键的。常见的化学材料成分表征技术包括质谱分析、元素分
析和分子光谱分析。
质谱分析是一种通过电离和质量分析的方法来确定材料成分的技术。利用质谱仪将样品中的分子或原子电离,并经过质量分析,测得其离
子质量与丰度,从而推断样品中各组分的相对含量,确定材料的成分。
元素分析是一种确定材料中各元素含量的方法。常见的元素分析技
术有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光光
谱法等。这些技术通过测定材料样品中各元素的发射或吸收特性,可
以定量地确定材料中各元素的含量。
分子光谱分析是一种通过分析材料中各种化学键的振动、旋转或电
子跃迁的特征光谱,从而获得材料成分信息的方法。常见的分子光谱
分析技术有红外光谱、拉曼光谱和紫外可见光谱等。这些技术通过分
析材料吸收或散射的不同波长的光,可以得到材料的结构信息,从而
推断材料的成分。
二、结构表征技术
材料的结构决定了其性能和功能,因此对于化学材料而言,结构表征是非常重要的。常见的化学材料结构表征技术包括晶体结构分析、分子结构分析和电子显微镜分析。
晶体结构分析是一种通过测定材料中晶体的原子或分子排列方式和结构参数,从而确定晶体结构的方法。常见的晶体结构分析技术有X 射线衍射法和中子衍射法等。这些技术利用入射的X射线或中子与晶体中的原子或分子发生散射,通过测定散射角度和强度来确定晶体的结构。
化学材料表征
化学材料表征
化学材料表征是研究和描述材料化学和物理性质的一种方法。它涵
盖了一系列技术和方法,用于确定和分析材料的特性,如化学组成、
结构、形态、表面性质和物理性能等。化学材料表征在材料科学、化
学工程、生物医学和能源领域等广泛应用。本文将介绍几种常见的化
学材料表征技术,包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。
一、扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜(SEM)是一种高分辨率的表征技术,可以用来观察
和分析材料的表面形貌和形态。SEM通过扫描样品表面并利用电子束
与样品表面上的原子相互作用来获得图像。这些图像提供了关于材料
表面特征的详细信息,如粒径、结构和形貌等。此外,SEM还可以通
过能谱分析(EDS)获得样品的元素组成信息。因此,SEM是一种非常有用的表征技术,广泛应用于研究各种材料,如金属、陶瓷和聚合物等。
二、透射电子显微镜(TEM)
透射电子显微镜(TEM)是一种高分辨率的表征技术,用于观察和分
析材料的内部结构和形貌。TEM利用电子束穿透样品并与样品内部的
原子相互作用。通过收集电子的散射和透射信号,可以获得高分辨率
的图像。与SEM相比,TEM能够提供更详细的内部结构信息,如晶体结构、晶格缺陷和界面形貌等。此外,TEM还可以用于测量材料的晶
格常数和晶体结构定量分析。因此,TEM是一种重要的化学材料表征
技术,广泛应用于纳米材料和生物材料等领域。
三、X射线衍射(XRD)
X射线衍射(XRD)是一种用于分析材料晶体结构的技术。它基于晶体中原子或离子排列的规律性,利用入射X射线和衍射信号来确定晶体的晶格常数和晶体结构。通过改变入射角度和检测角度,可以获得一系列衍射峰,并通过峰的位置、强度和形状等参数来研究材料的晶体结构特征。XRD广泛应用于研究金属、陶瓷、无机材料和生物材料等领域,对于理解材料的物理性质和化学反应具有重要意义。
化学技术中的材料表征方法与应用
化学技术中的材料表征方法与应用
在现代化学技术领域中,材料表征是一个非常重要的方面。通过表征手段可以
了解材料的结构、性质和功能,为材料设计和应用提供有力的支持。本文将探讨几种常见的材料表征方法及其应用。
一、扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜是一种常用的材料表征工具。它能够通过扫描样品表面的电子束,获得高分辨率的图像。通过SEM可以观察到材料的形貌、表面特征和微观结构,对材料的制备工艺和性能进行评估。例如,在材料研究中,可以利用SEM观
察纳米颗粒的形貌和分布情况,从而优化纳米材料的合成方法。
二、透射电子显微镜(TEM)
透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜技术,可以用来观察材料的内部结构。透射电子显微镜通过透射材料中的电子束,对材料进行成像和化学分析。通过
TEM可以观察到材料的晶体结构、晶格缺陷和界面特征,对材料的功能和性能进
行评估。例如,在材料科学中,可以利用TEM观察材料的纳米尺寸效应和晶体缺
陷对材料性质的影响。
三、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种常用的非破坏性材料表征方法。通过照射材料表面或内部的
X射线束,测量出材料对X射线的衍射图案。通过分析衍射图案,可以确定材料
的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷。X射线衍射广泛应用于材料的结构表征、相变研究和材料的定量分析。例如,在金属材料领域,可以利用X射线衍射分析金属
的晶粒尺寸和晶格缺陷。
四、傅里叶变换红外光谱(FTIR)
傅里叶变换红外光谱是一种常用的化学材料表征方法。通过测量材料在红外光
区的吸收和散射光谱,可以了解材料的分子振动模式和化学成分。FTIR广泛应用
材料表征分析技术-化学成分分析AAS
原子化系统
1.作用
将试样转变成原子蒸气。
2.原子化方法
火焰法 无火焰法—电热高温石墨管,激光。 3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。 (1)雾化器:结构如下图所示
雾化—将试样溶液雾化成细小的 雾滴 原子化—小雾滴接受火焰供给的 能量形成基态原子
火焰
试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过 程产生大量基态原子。
• 试样的制备 – 液体:稀释或直接测 – 固体:溶解成液体 • 酸溶 • 灰化,溶解 • 并不是永远容易
原子吸收光谱
• 定量分析方法
– – – – 标准曲线法 标准加入法 稀释法 内标法
原子吸收光谱
• 标准曲线法
– 标准曲线的绘制
• 配制一组合适的标准溶液; • 在最佳测定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们 的吸光度A; • 以吸光度A对浓度C作图;
原子吸收光谱
• 基于测量蒸汽中基态原子对其共振线的吸收程度来进行 定量分析。
– 若吸收池固定,吸收值A与基态原子的浓度成正比
• 朗伯-比尔定律
– 原子吸收光谱
• 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线对应能量的光 • 通过样品蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收
– 共振线
• 出射光源特征谱线光被减弱的程度来测定样品中待测元素含量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ方法
• 解决办法:
化学成分分析
化学成分分析
化学成分分析是一项重要的科学研究方法,在识别和分析化学物
质中起着关键作用。本文将从化学成分分析的原理、方法和应用等方
面进行综合介绍,以便读者更加全面地了解这一领域。
一、化学成分分析的原理
化学成分分析的原理主要基于物质的组成和性质之间的关系。一
般而言,每种化学物质都由不同的元素组成,而元素又有不同的特性。因此,通过测量样品中元素的含量和特性,可以确定样品的化学成分。常用的化学成分分析方法包括质谱法、核磁共振法、红外光谱法、紫
外可见光谱法等。这些方法通过测量物质与特定的光谱或谱图之间的
相互作用,来确定化合物的成分和结构。
二、化学成分分析的方法
1.质谱法:
质谱法是一种常用的化学成分分析方法,通过测量物质中各个元素的
分子量和质子、中子、电子等粒子的相对丰度,来确定样品的成分。
质谱法可以对样品进行高灵敏度、高分辨率的分析,适用于各种化学
物质的定性和定量分析。
2.核磁共振法:
核磁共振法是一种测量物质中核自旋状态的方法,通过测量不同核自
旋的共振频率和强度,来确定样品的成分和结构。核磁共振法可以提
供关于样品分子结构和化学环境的详细信息,广泛应用于有机化学、
生物化学等领域。
3.红外光谱法:
红外光谱法是一种通过测量物质与红外光之间的相互作用,来确定样
品的化学成分和结构的方法。物质中的化学键和功能团在红外光谱中
会产生特征性的吸收峰,通过分析这些吸收峰的位置和强度可以确定
样品的成分和结构。
4.紫外可见光谱法:
紫外可见光谱法是一种通过测量物质对紫外光和可见光的吸收和散射来确定样品的成分和结构的方法。化学物质中特定的官能团或电子跃迁能够引起特定波长光的吸收,通过测量吸收光的强度和波长,可以确定物质的化学成分。
材料表征分析技术-9-化学成分分析XPS-2014
1 2 3 3 2 2 2 n
-(-O-C= O
1
-C-O-CH2-CH2-)=
O
1
PVDF 与 PET
PVdF C 1s
PVdF F 1s
PVdF valence band
PVDF poly(vinylidene fluoride)
XPS:谱图
• 典型谱图 – 横坐标:电子束缚能(能 直接反映电子壳层/能级 结构)或动能;eV – 纵坐标:cps(Counts per second),相对光电子流 强度 – 谱峰直接代表原子轨道 的能级 – 本底为轫致辐射(非弹 性散射的一次和二次电 子产生):高结合能的 背底电子多,随结合能 的增高呈逐渐上升趋势
电子能谱
• 俄歇电子能谱(Auger Electron Spectroscopy,AES)
– 当样品原子的内壳层电子受入射电子的激发而留下空 位时,外层较高级的电子将自发的向低能级的内壳层 空位跃迁 EMPA
• 跃迁时多余的能量将以X光子形式辐射出来,辐射跃迁;
A+*→A++hυ’ • 或(能量差足够大)引起另一外层电子电离,从而发出一个 具有一定能量的电子,俄歇跃迁。 AES A+*→A++e
XPS:原理
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用奈氏试剂检查Ca5(OH)(PO4)3中是否还有NH4+离子, 用含有Ca2+或PO43-离子的溶液检查该反应是否完全进行,即 上清液中是否有过剩的Ca2+ 或PO43-离子。
化学滴定的局限
• 缺点:有时候反应不是唯一的,还需要进一步的 实验证实;反应终点的判断存在一定的误差;判
断的依据有颜色的改变,否则不能进行。
电化学(滴定)分析法
优点:
不需用指示剂指示终点 不受溶液颜色、浑浊等的限制 在突跃(pH、pM、pX、等的突跃)较小和无合适指 示剂的情况下,可以很方便地使用电位滴定法。
克服了用人眼判断终点造成的主观误差 提高了测定的准确度 易于实现滴定的自动化
常见的仪器分析方法一
电导法
• 化合物纯度的检测
– 如果某化合物在可见或紫外区有较强的吸收带,可 利用吸光度检查它的纯度 – 定量测定
紫外-可见吸收光谱法
• 结构分析
– 利用紫外吸收光谱鉴定有Leabharlann Baidu化合物的基团,不如红外 光谱普遍 – 但在鉴定某些生色团或基团,可作为其它鉴定方法的 有力补充 – 适合用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定, 以此推断未知物的骨架结构;
• 化学组成的测定
– 定性测定 – 定量测定
化学分析、UV-Vis、AAS EDAS、XPS/AES/SIMS HPLC、TA
• 其它
– 粒度分析……
化学性能分析
• 定性分析:确定试样中的元素成分; • 定量分析:准确确定试样中各成分的含量。
重量分析 化 学 分 析 滴定分析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定
材料表征分析技术
Material characterization techniques
屈树新
西南交通大学材料科学与工程学院
材料的分析测试的主要内容
• 物质结构的分析
– 物质的长程结构
• 物相、结晶度、晶粒尺寸……
TEM、XRD
– 物质的短程结构
• 物质的官能团(特征基团)…… • 显微结构分析
FTIR、Laser Raman
在光谱分析中,依据物质对光的选择性吸收 而建立起来的分析方法称为吸光光度法:
– 红外吸收光谱:分子振动光谱,吸收光波长范围 2.51000 m ,主要用于有机化合物结构鉴定。
– 紫外吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围 200400 nm(近紫外区) ,可用于结构鉴定和 定量分析。
– 可见吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围 400750 nm ,主要用于有色物质的定量分析。
用不同波长的单色光照射,测吸光
度— 吸收曲线与最大吸收波长 max;
吸收曲线的讨论:
同一种物质对不同波长光的吸光度不 同。吸光度最大处对应的波长称为最大 吸收波长λmax 不同浓度的同一种物质,其吸收曲线 形状相似λmax不变。而对于不同物质, 其吸收曲线形状和λmax则不同。
吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据。 不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度 A 有差异,在 λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。 在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收 曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
• 有机化合物的紫外吸收光谱
– 结构分析
– 含共轭体系
紫外-可见吸收光谱法
有机化合物电子跃迁能级示意图
外层电子吸收紫外或可见辐射后就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为: n→π* < π→π* < n→σ* < σ→σ*
紫外-可见吸收光谱法
远紫外区 π σ σ* 近紫外区 π* n π* n π* 可见区
n
10 100 200
电位滴定
确定电位滴定终点的方法
φ-V曲线法 Δφ/ ΔV-V曲线法 Δ2φ/ Δ2V-V曲线法
• 其中V:滴定剂用量;φ:相应的电动势,或电位值。
• Δφ/ ΔV为一次微商;Δ2φ/ Δ2V为二次微商。
– 例:以银电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用 0.2314mol· L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-1,实验数据如表1。
• 比较(标准物质)吸收光谱
与实测值进行比较
• 用经验规则计算最大吸收波长λmax
紫外-可见吸收光谱法
• 阿仑膦酸钠(ALN)与茚三酮发生反应,产生粉红色的溶液*.λmax=590nm • ALN的紫外-可见分光光谱(上) • UHMWPE-ALN磨屑释放药物的紫外-可见分光光谱(下)。
紫外-可见吸收光谱法
• 通过化学反应生成一些肉眼可见的沉淀或颜色来判断是否 含有某种元素。 • 试样可以是液体或固体。
– 方法:参照国标或化学检测手册。 – 优点:简单、方便、快捷等。
化学滴定
元素分析
• 化学滴定分析 • 例:
5Ca(NO3)2+3(NH4)2HPO4+4NH4OH= Ca5(OH)(PO4)3↓+10NH4NO3+3H2O
– AES:俄歇电子能谱 – ……
二、分析化学的进展
1.由分析对象来看
无机物分析
有机物 分析
微量 痕量
生物活性物质
2.由分析对象的数量级来看
常量 分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动 全自动 智能化仪器
2014-12-25
2014-12-25
化学分析
• 滴定分析
– 分析化学的基本原理与方法:
– 紫外可见分光光度法
紫外-可见吸收光谱法
• 基本原理
– 紫外吸收光谱的产生
• 分子中的价电子的跃迁而产生的
– 分子轨道理论
• 有机化合物分子中有几种不同性质的价电子
– – – – 形成单键的σ电子; 形成双键的π电子; 未成键的n电子; σ * 和π *分别为反键轨道。
• 当它们吸收一定能量后,这些价电子将跃迁到较高的能级
X射线
紫外 中红外 近红外 远红外 无线电波
10 9
10 7
10 5
10 3
10 1
10 -1
10 -3
10 -5
Wavenumbers 核转变 10 -5 电子跃迁 10 -3 10 -1 分子振动 10 1 10 3 转动 105 跃迁 107 109
Wavelength in microns
光谱分析方法
直接电导法 电导滴定法 直接电位法(pH)
电位分析法
电位滴定法
电化学分析法
电解分析化学
库仑分析法 极谱法和伏安法 光谱电化学 生物电分析化学
化学性能分析
• 定义
– 根据物质的电学及电化学性质所建立起来的分析方法
• 原理
– 通常将电极与待测溶液构成一个化学电池,通过研究 或测量化学电池的电学性质, 如电极电位、电流、 电导及电量等,或电学性质的突变(拐点)等来确定 试样的含量。
电导、电位、电解、库仑极谱、伏安
分 析 化 学
电化学分析 光化学分析 仪 器 分 析 色谱分析 波谱分析
发射、吸收,荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
元素分析
• 化学分析:
测试样品为 液体
– 化学滴定、电化学…… – 紫外-可见分光光度计(UV-S)、原子吸收光谱 (AAS)、等离子体发射光谱(ICP) • ESCA:Electron Spectroscopy for Chemical Analysis 化学分析用电子能谱 测试样品为 – EDS: Energy Dispersive Spectra 固体 – XPS: X光电子能谱
紫外-可见吸收光谱法
当分子吸收外界的辐射能,总能量变化
ΔE总= E0+Δ E电子+ Δ E振动+ Δ E转动+E平动
E电子:1-20eV, 对应的波长1230-62nm, 紫外-可见光区的波长为200-800nm(可见光:390780nm,人眼可见312-1050nm)。
E振动(0.05~1eV )+E转动(0.005~0.050eV) :红外吸收光谱 紫外-可见光谱、红外吸收光谱属于分子光谱 Δ E电子> Δ E振动> Δ E转动,因此,发生电子能级跃迁时, 必然伴随振动和转动能级的跃迁,所以是一个吸收带, 并伴有一定的精细结构。
紫外-可见吸收光谱法
• 紫外与可见光光度法
– 200-800nm光谱区域内分子吸收光谱;
– 200-400nm( 近)紫外, 氘灯 ;400-780nm可见光,钨灯;
– 小于200nm的远紫外区,气体吸收强,因此必须在真空中, 而且很少有透明试剂,常为薄膜检测,设备昂贵
• 设备
– 紫外分光光度法
– 可见分光光度法
确定电位滴定终点的方法
φ-V曲线法
Δ φ / ΔV-V曲线法
滴定曲线的拐点即是电动势随 滴定体积的变化率(d φ /dV) 最大处。
Δ2 φ / Δ2V-V曲线法
化学性能分析
• 生物电化学分析方法
– 一个新的、活跃的领域; – 生物电极:将生物化学与电化学分析原理结合研制的 新型电极,对生物分子或有机化合物的检测具有高选 择性或特异性;
• 酶电极、组织电极、免疫电极、微生物电极
– 应用:各种类型的生物电化学传感器;以气敏生物传 感器监视呼吸机;酶联免疫传感器作传染病的诊断; 用DNA探针技术作DNA鉴定
生物电化学分析方法
思考题
• 掌握使用一阶微商和二阶微商求滴定终点 时的滴定剂体积或电位值;
• 了解电位滴定法的应用、局限
常见的仪器分析方法二
紫外-可见吸收光谱法
• 影响吸收带的因素
– 分子结构 – 溶剂的极性 – 温度 – 使吸收带红移或蓝移 – 强度增强或减弱 – 精细结构的出现或消失
生色团与助色团
生色团:
最有用的紫外—可见光谱是由π→π*和n→π*跃迁产生的。 这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团,这类含有π 键的不饱和基团称为生色团。 简单的生色团由双键或叁键体系组成,如乙烯基、羰基、亚 硝基、偶氮基—N=N—、乙炔基、腈基—CN等。
分析的依据。
紫外-可见吸收光谱法
• 紫外-可见分光光度法的应用
– 定性分析
• 对比法:把未知试样的紫外吸收光谱图同标准物质的光谱 图进行比较
– 分子或离子对紫外光吸收只是它们含有的生色团和助色团的特征, 而不是整个分子或离子的特征,仅靠紫外光谱对未知物进行定性 是不可靠的;
• 参照Woodward和Scott规则以及其它方法配合应用广泛, • 例如:药物分析。
吸收曲线的讨论
• 吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的能量 差所决定,反映了分子内部能级分布状况,是物质定性 的依据。 • 吸收谱带强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关,也提 供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩 尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有 时可能相同,但εmax不一定相同; • 吸收谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比,定量
σ*
300 400 500 600 700 800
波长nm
有机化合物电子跃迁所处的波长范围
紫外-可见吸收光谱法
M + h M* M + 热 M + 荧光或磷光 基态 激发态 E1 (△E) E2
E = E2 - E1 = h 量子化 ;选择性吸收; 分子结构的复杂性使其对不同波 长光的吸收程度不同;
使最大吸收波长λ max和吸收强度发生变化: λ max向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为
蓝移 (或紫移)。吸收强度即摩尔吸光系数ε 增大或减小
的现象分别称为增色效应或减色效应。
紫外-可见吸收光谱法
• 有机化合物的紫外吸收光谱
– 结构分析
– 含共轭体系
• 无机化合物的紫外吸收光谱
– 络合物的吸收-电荷转移吸收光谱 – 镧系和锕系离子的吸收(含d和f电子) – 过渡金属元素的吸收(含d和f电子)
助色团:
有一些含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH2、—NHR 、—X等),它们本身没有生色功能(不能吸收λ >200nm的光), 但当它们与生色团相连时,就会发生n—π 共轭作用,增强生色 团的生色能力(吸收波长向长波方向移动,且吸收强度增加), 这样的基团称为助色团。
红移与蓝移
有机化合物的吸收谱带常常因引入取代基或改变溶剂
发射光谱法
原子发射光谱法 分子荧光光谱法 分子磷光分析法 化学发光分析法
光 拉曼光谱法 谱 法
光学分析法
原子吸收光谱法 紫外可见分光光度法 吸收光谱法 顺磁共振光谱法 红外光谱法 核磁共振光谱法 折射法
非 旋光法 光 谱 光散射法 法 偏振法
紫外-可见分光光度法
• 紫外-可见分光光度法
– 研究200-800nm光谱区域内物质对光辐射吸收的 一种方法; 可见 微波