铜离子含量的测定
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1.2铜的测定
1.1原理
以PAN为指示剂,使铜与EDTA络合
1.2试剂
1.2.1PAN指示剂:0.1%(乙醇溶液)
1.2.2EDTA标准溶液:0.05MOL/L
1.3操作步骤:用移液管吸取1ML镀液于300ML锥形瓶中,加纯水50ML,PAN指示剂数滴,用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点,记下所消耗的体积V
计算:
铜(G/L)=C[EDTA]*V*63.5/V[0]
焦磷酸铜(G/L)=C[EDTA]*V*301.5/2
式中:C(EDTA)--------EDTA标准溶液的物质的量的浓度。MOL/L
V--------------消耗EDTA标准溶液的体积ML
V[0]-----------吸取镀液的体积ML
2 焦磷酸钾的测定:
2.1原理:
先加入一定量标准锌溶液,在PH为3.8时,与焦磷酸根形成焦磷酸锌沉淀,过量的ZN2+可用EDTA回滴,然后计算出P2074-的含量。
2.2试剂:
2.2.1醋酸溶液
2.2.2氨缓冲溶液(PH=10)
2.2.3醋酸锌标准溶液:0.2MOL/L 准确称取醋酸锌4
3.9克溶解于水于1L容量瓶中加水稀释摇匀。
2.2.4 0.05MOL/L EDTA
2.3操作步骤:
2.4 在上述测定铜溶液的基础上加醋酸0.6ML,使溶液的PH为
3.8~
4.0.准确加入0.2MOL/L
的醋酸锌溶液,此时溶液由绿色变成紫色沉淀,加热煮沸,冷却后转入250ML容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀过滤,准确吸取滤液50ML于250ML锥形瓶中,加入氨缓冲液10ML,以0.05MOL/L的EDTA标准溶液滴定至紫色变黄绿色为终点,记体积V.
2.5计算:
总焦磷酸根(G/L)=(C1*V1-5C2*V2)174/2/V0
式中:C1--------醋酸锌标准溶液的浓度MOL/L
V1----------耗用醋酸锌标准溶液的体积,ML
V0-----------吸取镀液的体积,ML
C2--------------EDTA标准溶液的浓度,MOL/L
V2--------------耗用EDTA标准溶液的体积,ML
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