硫酸钡含量的测定--重量法解析
硫的测定硫酸钡重量法
硫的测定硫酸钡重量法一．方法提要：试样经氧化锌—碳酸钠半熔，使硫转化成可溶性硫酸盐，在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经灼烧后称重。
主要反应式为：S2-＋O2→SO2↑SO2＋Na2CO3＋O2→Na2SO4＋CO2↑Na2SO4＋BaCl2→BaSO4＋2NaCl二．试剂：1、氧化锌—碳酸钠混合试剂：称取在600℃温度下灼烧过的氧化锌500g，与无水碳酸钠250g和高锰酸钾22g在磁研钵中充分研匀，装于玻璃瓶中备用。
2、盐酸：2%3、无水酒精4、碳酸钠：2%5、甲基橙：0.1%水溶液6、柠檬酸：50%7、氯化钡：10%8、硝酸银：0.1%三、分析步骤称取试样0.5～1.0g于30ml瓷坩埚中，加入5g氧化锌—碳酸钠混合试剂，搅拌均匀，用小片滤纸揩净玻棒，燃烧后丢入坩埚中，再在其上复盖少许氧化锌—碳酸钠混合试剂，放入马费炉中，先从低温加热，然后在800℃烧结40分钟，取出冷却至80℃，放入300ml烧杯中，以约100ml热水浸取烧结物并洗净坩埚，此时溶液可能呈绿色或紫红色，加入酒精2ml，将溶液煮沸2分钟，取下，用水吹洗表皿及烧杯壁，过滤于400ml烧杯中，用2%碳酸钠溶液洗烧杯4次，滤纸和沉淀8次，，加入50%柠檬酸5ml，，加0.1%甲基橙2～3滴，以盐酸中和至溶液恰现红色，再过量3ml，然后将溶液稀释至200ml左右。
将溶液煮沸数分钟，取下趁热在不断搅拌下，徐徐滴入10%氯化钡溶液10ml，置于温热处保温约1小时，再静置2～3小时，用慢速定量滤纸过滤，首先用2%盐酸溶液洗涤3～4次，然后用热水洗至无氯离子。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的磁坩埚中，在低温电热板上烘干炭化，然后放入800℃马沸炉中灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，与试样同时作空白试验。
硫含量按下式计算：S(%)＝(W沉淀与坩埚总重―W坩埚重―W空白重)×0.1374×100/G样重。
浅谈硫酸钡重量法测定粉煤灰三氧化硫含量过程中的误差影响
（ １ ）称取 试样 Ｏ ． ５ ｇ于 ２ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中，加４ ０ ｍｌ 蒸馏 水分散
（ ２ ）滤 液于 电炉 上微沸 时，从杯 口缓 慢逐滴加 入 １ ０ ｍｌ 热 笔者 发现 虽然 在第 一次过滤使 液面不高 于滤纸 的２ ／ ３ ，不 的氯化钡溶液 ，继续微沸 ３ ｍｉ ｎ以上 使沉淀 良好 地形成 ，然 后 过在过滤 的过程 中，溶液还是会不断 “ 爬上 ”滤纸 的边缘 （ 过 在常温处静置 １ ２ ｈ～ ２ ４ ｈ或温热处静置至少 ４ ｈ ，此时溶液体积 滤开 始时 已经 先湿 润滤纸 ） ，致使滤纸 的上部甚 至是边缘都 附 应保持在约 ２ ０ ０ ｍｌ 。 有粉煤灰粉末 。猜想可 能是如此 导致部分粉煤 灰粉 末沿 着滤 纸 （ ３ ）进行第二次过滤 ， 用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤 ， 与漏 斗之 间的空隙流入 滤液 中。 洗至无 白色沉淀 ，用 １ ％ 的硝酸银溶液检验 。 粉煤 灰溶 液在 过滤 过程 中不断 “ 爬 上”滤 纸的上部可能是 （ ４ ）将滤纸移入 已灼烧恒量 的坩埚 中，于 电炉 中灰化完全 由于溶液 内部的内聚力小于其与滤纸的附着力，溶液分子从溶 后 ，放入 ８ ０ ０ ℃～ ９ ５ ０ ℃的高温炉 内灼烧 ３ ０ ｍｉ ｎ ，取 出坩埚 ，置 液内部运 动到附着 层内分子间作 用力做正功，即是分子势能减 于干燥器中冷却至室温 ，称量 。反 复灼烧直至恒重 。 （ ５ ）计算结果。 ３试验结果 两次平行试验得 到的结果 如下 ：
出现误差 的因素 。 １试验用仪器和材料
末过滤完全 ，导致滤液混有原粉煤灰材料 ，致使灼烧所得物 质 也混有所检测 的粉煤灰粉末 ，令结果 出现误差 。
解决方法 ： 在第一次过滤 中以慢速定量滤纸代 替中速 定量 本次试验 中采用的仪器和试剂为 ： 滤纸进行过滤 。 仪器 ： 万分之一天平 、 高温炉、 坩埚 、 定量滤纸 、 电炉、 烧杯 、 各种滤纸孔径尺 寸如 下表 ： 玻璃棒 ；
钡含量的测定硫酸钡沉淀重量法
３滴硫酸（１
５ 计算
１）
国 小心加热 待三氧化硫白烟冒尽后
再重新灼烧至恒量
按下式计算钡的含量 以质量百分数表示
（ｍ１
ｍ２）
０．５８８６
分
ｗＢａ ──────── ｍ
１００
析
式中 ｍ１──硫酸钡沉淀的质量 ｇ ｍ２──空白的质量 ｇ
３．１９ 饱和硫化氢盐酸溶液
在盐酸（５ ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ
３．２０ 甲基红指示剂 ２ｇ／Ｌ
称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 加水至１００ｍＬ
３．２１ 甲基橙指示剂 １ｇ／Ｌ
４ 操作步骤
４．１ 称样
按表１取试样 精确至０．０００２ｇ
表１ 称取试样质量
称取１５４ｇ乙酸铵溶于少量水中 加７．５ｍＬ冰乙酸 用水稀释至１０００ｍＬ 混匀
用ｐＨ计校正
３．１５ 重铬酸钾溶液 ５０ｇ／Ｌ
３．１６ 重铬酸钾洗液 ３ｇ／Ｌ
每１００ｍＬ另加２ｇ乙酸铵
３．１７ 乙酸铵溶液 ２ｇ／Ｌ
３．１８ 硫化氢气体
用气体发生器制取
成硫酸钡沉淀 以重量法测定
国 ３ 试剂
３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合
３．２ 碳酸钠（无水）
３．３ 焦硫酸钾
３．４ 盐酸 ρ １．１９ｇ ｍＬ ３．５ 盐酸 １ １ １ ９
分
３．６ 硝酸 ρ １．４２ｇ ｍＬ ３．７ 氢氟酸 ρ １．１５ｇ ｍＬ ３．８ 硫酸 １ １ １ ９９
２次 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中 加１００ｍＬ热水 ３ ５ 碳酸钠 搅碎滤
纸 煮沸５ １０ｍｉｎ 稍冷 用中速滤纸过滤 用碳酸钠溶液洗沉淀及滤纸６ ８
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫
中进 行 灼 烧,在 ８００ ℃ ~９５０ ℃ 的 温 度 下 灼 烧
３０mi
n 以上,从高温炉 中 取 出 坩 埚,稍 稍 冷 却 一 会
后再放入干燥 器 中 进 行 冷 却,待 瓷 坩 埚 和 沉 淀 冷 却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
１＋１),用
玻璃棒压碎块 状 物,然 后 放 到 电 炉 或 其 他 加 热 器 上
进行加热,煮沸并保持微沸 ５mi
n~１０mi
n.
３)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤 １０ 次 ~
１２ 次,将滤液及洗液一并收集于 ４００ mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约 ２５０mL 左右.
４)在烧杯 中 放 一 小 片 定 量 滤 纸 并 压 在 玻 璃 棒
１００４
Ｇ
７０５０(
２０１９)
０６
Ｇ
００４１
Ｇ
０３
引 言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为 凝 结 时 间 调 节 剂 而 带 入,适 当 的 含 量
对水泥有好的 作 用,但 超 过 一 定 的 量 就 会 对 水 泥 造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的 钡 离 子 与 其 反 应 生 成 硫 酸 钡 沉 淀,经
过滤、灼烧后,得 到 纯 净 的 硫 酸 钡,称 取 硫 酸 钡 的 质
量并换算成三 氧 化 硫 的 质 量,最 后 以 质 量 分 数 计 算
出水泥中三氧化硫的含量.
２ 硫酸钡重量法的测定步骤
１)称取 约 ０．
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡和碳酸钙的测定标准如下：
1.硫酸钙的测定标准：可以采用滴定法、重量法、化学分析法等进行测定。
常用的滴定法包括用碱性硫酸钙溶液进行滴定，终点为溶液酸化到酸性，或者通过酒石酸重量法进行测定。
2.硫酸钡的测定标准：通常通过沉淀法进行测定。
可以通过与硫酸反应生成白色沉淀的方法，使用酸滴定计算含量。
常见的方法包括重量法、过氧化钠法、X射线衍射法等。
3.碳酸钙的测定标准：可以采用滴定法进行测定，通过加入盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，再根据消耗盐酸的量计算出碳酸钙的含量。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的优缺点和适用范围，需要根据实际需求选择合适的测定方法。
同时，在测定过程中还需要注意操作规范和数据处理等方面的问题，以保证测定结果的准确性和可靠性。
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准可以参考以下几点：
1. 硫酸钙测定标准：
- 根据硫酸钙的含量，可以采用滴定法、重量法、化学分析法
等进行测定。
- 常用的滴定法包括用盐酸滴定碱性硫酸钙溶液，终点为溶液
酸化到酸性的十足，或者通过酒石酸重量法。
2. 硫酸钡测定标准：
- 硫酸钡的含量通常通过沉淀法进行测定。
可以通过与盐酸反
应生成白色沉淀的方法，使用酸滴定计算含量。
- 常见的方法包括重量法、过氧化钠法、X射线衍射法等。
3. 碳酸钙测定标准：
- 碳酸钙的测定可以根据其总碱度或者伴生碱判断。
常见的方
法包括滴定法、中和滴定法、酸解法等。
- 滴定法可通过将酸解产生的二氧化碳与酸式指示剂反应测定。
- 中和滴定法可通过将酸解液与酸反应时pH变化来测定。
- 酸解法则将样品酸解，然后通过测定溶液中的钙离子浓度来
计算。
需要注意的是，具体测定方法和标准可根据实际需求和使用的实验方法而有所不同，应根据相关标准规范进行操作。
工业碳酸钡的测定(重量法)
工业碳酸钡的测定
工业碳酸钡的测定（重量法）
1、原理：
碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡，然后加入硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡沉淀的质量计算出碳酸钡的含量。
2、试剂：
2.1 盐酸（1+3）；
2.2 硫酸（1+15）；
3、测定：
☞3.1 称取碳酸钡样品0.8～1g，精确到0.0002g，置于300ml烧杯中，加水25ml，盖上表面皿。
加入5ml盐酸溶液（2.1），试样溶解后，于电炉上加热至沸腾，然后置于水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸7～8次，滤液用500ml烧杯承接，控制滤液的体积为300ml左右。
☞3.2 将滤液于电炉上加热至沸腾，然后在不停地搅拌下，加入10ml硫酸溶液（2.2），于水浴上保温1小时（或者静置6小时以上）。
然后用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸7～8次。
☞3.3 将沉淀连同滤纸移入事先已经恒重的瓷（或铂）坩埚中，先于电炉上低温灰化后，再放入马弗炉中，于800℃灼烧至恒重（约30分钟）。
4、计算：
BaCO3％＝（G2－G1）×0.8455×100／G0
其中：G2 ～灼烧后瓷坩埚与沉淀的总质量，g ；
G1 ～灼烧前瓷坩埚的质量，g ；
G0 ～称取样品的的质量，g ；
0.8455 ――硫酸钡换算成碳酸钡的系数。
* 注：（G2－G1）实际上就是灼烧后硫酸钡沉淀的质量
（两次平行测定结果的误差不大于0.2％，取其算术平均值为测定结果。
）。
水泥硫酸盐三氧化硫的测定--硫酸钡重量法影响因素探讨
2020年0引言《通用硅酸盐水泥》GB175-2007对硫酸盐含量限定是以三氧化硫计算。
水泥中的硫酸盐主要来源于掺入的二水石膏或硬石膏，同时熟料、混合材料、矿化剂和其他外加剂均可能引入硫酸盐。
水泥中掺入适量的石膏不仅能调节水泥凝结时间，而且能提高早期强度，改善流变性能、抗冻性、抗渗性、耐蚀性及降低干缩变形等[1-2]。
但如果水泥中硫酸盐含量过大，过多的硫酸盐在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应生成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥的安定性不良[3]。
因此准确测量水泥中三氧化硫的含量有着重要的意义。
硫酸盐三氧化硫———硫酸钡重量法原理为用盐酸分解试样生成硫酸根离子，在煮沸条件下滴加氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过灼烧后称量。
实验过程包括样品的溶解、母液的获得、沉淀剂加入的速率及加入量、陈化的时间、灰化、灼烧等。
就样品溶解过程中的煮沸时间，沉淀剂氯化钡的加入量，硫酸钡沉淀的洗涤次数、陈化时间和灼烧时间这几个因素对测定结果的影响情况进行探讨。
1试验所用仪器、试剂和样品（1）仪器设备和试剂。
FA2004万分之一天平、高温电阻炉、电炉、坩埚、烧杯（200mL、400mL）、滤纸、盐酸（1+1）、氯化钡（BaCl2）溶液（100g/L）、硝酸银（AgNO3）溶液（5g/L）、蒸馏水。
（2）样品。
试验用水泥为福建水泥股份有限公司生产的两个不同批号的P·O42.5普通硅酸盐水泥。
2标准试验条件标准试验条件依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017，其步骤如下：称取试样约0.5g，准确至0.0001g，放于200mL的烧杯中，加入40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌的同时加入HCl（1+1）10mL，用平头玻璃棒将块状物压碎，将烧杯放在电热板上加热至沸腾并保持微沸状态5～10min。
选用中速滤纸过滤，然后再用热的蒸馏水洗涤10～12次，将滤液及洗液收集于400mL的烧杯中。
加入蒸馏水稀释到250mL，玻璃棒的底部压一小片定量滤纸，盖好表面皿，置于电热板上加热煮沸，在微沸状态下从杯口逐滴地加入热的BaCl2溶液10mL，为了使沉淀良好地形成需保持微沸数分钟，然后在室温下静置12～24h，此时烧杯中溶液的体积应保持在约200mL。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
硫酸钡重量法测定三氧化硫
硫酸钡重量法测定三氧化硫
1.操作步骤：
称取约0.5g试样，置于200mL烧杯中，加入约40mL水润湿样品，搅拌使试样使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1：1），使三氧化硫转化成可溶性硫酸盐（过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离），用有平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，盖上盖表面皿，加热沸煮，在微沸中加入10mL 热的氯化钡沉淀硫酸根，微沸3min以上使沉淀良好形成，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液体积应保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的磁干锅中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30分钟，取出干锅置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
三氧化硫的百分数按下试计算：X SO3=m1*0.343/m*100
(注)：灼烧后的质量*0.343/试料的质量*100
2.注意事项：
（1）称取样品前。
应将试样放入干燥的烧杯中并搅匀；
（2）加入盐酸后要仔细搅拌，不得有大块试样存在，以便试样充分溶解；
（3）长颈漏斗过滤前使漏斗颈充满水，做成水柱，以加快过滤速度；（4）滴加氯化钡溶液时要缓慢，以获得纯净的硫酸钡沉淀。
钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３ 焦硫酸钾ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） ４．３．２ 沉淀 将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２ ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 ｍ１ ｍ──空白的质量 ２ ｍ ──试样质量 ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；
石膏中硫酸钙含量的测定
石膏中硫酸钙含量的测定（硫酸钡重量法）
一、方法原理
加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响，充分溶解的硫酸根与标准的氯化钡反应生成溶解度极低的硫酸钡，通过过滤收集到的硫酸钡和无灰级滤纸放在已称重的坩埚内，在700~800℃高温下得到硫酸钡晶体。
二、试剂
1.Hcl（1+1）溶液
2.10%BaCl2溶液
3.10g/L AgNO3溶液
三、测定方法
取1.0000g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl和100ml蒸馏水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用500ml的三角烧瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚上以使SO42-与Ba2+反应完全。
用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止（用10g/L AgNO3溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩埚中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在700~800℃温度下加热30min，用干燥器干燥处理后冷却样品30min，然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。
四、结果计算
根据下面的公式计算CaSO4·2H2O的含量CaSO4·2H2O[%]= （C-B）×172.17 ×100
A×233.4
式中：A-干燥后的石膏样品重量，g
B-坩埚的重量，g
C-BaSO4晶体和坩埚的重量，g
172.17-CaSO4·2H2O的分子量
233.4-BaSO4的分子量。
硫酸钡含量的测定--重量法
4 分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
5 分析结果计算
BaSO4% m1 100
式中： m m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6 注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，
这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。
硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量
176管理及其他M anagement and other硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫含量张俊杰，马玉花，祁正荣，贾秀美，姚长发（西宁特殊钢股份有限公司（青海省冶金产品研究与开发重点实验室），青海 西宁 810005）摘 要：随着经济和科技水平的快速发展，矿石中的硫主要以黄铁矿、磁黄铁矿、石膏、重晶石等形式存在。
硫的存在会给冶金带来很多困难，如含硫高的钢在高温时强度很低，轧制或锻造时易产生裂缝，具有热脆性。
铁矿石中硫含量高，高炉脱硫成本增大。
入炉铁矿石含硫越少越好，一般精铁矿中硫的含量要求在4%以下。
因此对铁矿石中的硫含量是保证钢铁冶炼的重要指标，必须将其严格控制。
目前测定矿石中硫的方法有高频红外吸收法、库伦滴定法、燃烧法、硫酸钡重量法等。
采用硫酸钡重量法分析铁矿石中的硫时，分解样品的方法有碳酸钠-氧化锌半熔分解法、过氧化钠-碳酸钠熔融法和酸溶-碱熔回收法。
关键词：硫；硫酸钡重量法；滤纸过滤；真空抽滤中图分类号：TF702.1 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）08-0176-2 收稿日期：2021-04作者简介：张俊杰，男，生于1982年，青海人，汉族，本科，助理工程师，研究方向：化学分析。
硫量是银精矿一项重要的技术指标。
银精矿中硫主要以硫化物、硫酸盐的形式存在。
在燃烧法中，碘量法和库伦法其特点是仪器购置成本低，适合规模较小、检测量较低的企业或者科研院所使用;红外法属于高频加热方式，预热时间和检测时间都短，能耗与检测成本都很低，由于其测试范围大、测试速度快、准确度和精密度好等特点;重量法属于传统基准方法，由于检测时间长，无法用生产质量控制在选择铁矿石中硫含量的检测方法时。
分析工作者可根据铁矿石中硫含量范围、生产规模、工作量和检测用途来选择合适的方法[1]。
1 高温燃烧定碳炉。
淀粉吸收液：称取可溶性淀粉1g，用少量水拌成糊状，倒入500mL 沸水，冷却后加入分析纯浓盐酸18mL，稀释至1L，混匀备用。
【精品文章】重晶石中硫酸钡的检测方法及其最新应用方向
重晶石中硫酸钡的检测方法及其最新应用方向
重晶石是以硫酸钡(BaSO4)为主要成分的非金属矿产品，纯重晶石显白色、有光泽，由于杂质的混入显示灰色、浅红色、浅黄色等。
重晶石系硫酸盐矿物，属于自然界分布最广的含钡矿物。
重晶石化学性质稳定，不溶于水和盐酸，无磁性和毒性。
硫酸钡晶胞中的钡原子可被其他元素完全类质同象代替，比如被锶元素取代，形成天青石；被铅部分替代，形成北投石（因产自台湾北投温泉而得名）。
正交（斜方）晶系，晶体常成厚板状。
重晶石属于混合物，必须对重晶石进行提纯才可获得纯的硫酸钡，因此重晶石中硫酸钡的分析检测方法显得尤为重要。
以下对重晶石中硫酸钡的几种最新的常用检测方法进行简介。
1、硫酸钡重量法
硫酸钡重量法以称重反应生成的硫酸钡的方式测定硫酸钡量。
主要有以下几种方法。
1.1 酸溶快速重量法
王永青等[1]称取一定量（质量为m）的重晶石矿粉，用王水及氢氟酸溶液对重晶石进行溶解，获得可溶性盐类，再用盐酸和氯化铵混合液溶解硫酸钡，最后获得纯的硫酸钡（质量为n），用n/m即可表示重晶石中硫酸钡的含量。
研究表明，此法简单、快速，相对偏差较小，其工艺过程如下： 图2 酸溶快速重量法
1.2 三酸溶矿快速重量法
李赛峰等[2]人利用盐酸、硝酸、氢氟酸溶液，对重晶石进行溶解，再通。
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7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
4.3 用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉 淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐 酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后， 用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为 止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸 银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲 基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈 淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶 液体积为400mL。
6.6 掌握洗涤至无氯根的检验方法； 6.7 往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；
7
思考题
7.1 形成晶形沉淀的条件是什么？
形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈 即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成 核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀 易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以 共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。 （2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀 剂。 通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及 扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液 中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由 于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大
5 分析结果计算
m1 BaSO 4% 100 m 式中： m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6
注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度 600 ±20 ℃； 6.3 过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤 不溶物，并将其全部转移至滤纸上； 6.4 溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液， 且每加一次均用热水洗涤一次； 6.5 掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法；
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。 （2） 无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，防止产 生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液。 （3） 溶解度较大的沉淀：采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉 淀，可降低其溶解度。
7.4 沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项？
3.1 熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸（1+9） 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸（1+4） 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉
4
，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致 于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢 地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。 （3）热：沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸 附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一 方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以 便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有 利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加 构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得 大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶 液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶 解的损失。
过滤沉淀时要遵循“一贴、二低、三靠”的原则 一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁。 二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘； 二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面 要低于滤纸的边缘。 三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体 的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）； 二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边。 三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。
工业沉淀硫酸钡 硫酸钡的测定---重量法
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范围
本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测 定， 测定范围：>90.0%。
2方法原理将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温 下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将 碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯 化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡 的含量。
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试剂和材料