物质的制备、鉴别、分离和提纯

答案 B
【例2】 可用下图装置制取（必要时可加热）、
净化、收集的气体是
（
）
A.铜和稀硝酸制一氧化氮
B.氯化钠与浓硫酸制氯化氢
C.锌和稀硫酸制氢气
D.硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢 解析 从题给的装置看所得气体应具备下列特点： ①可用浓H2SO4干燥（即不与浓H2SO4反应），②能 用排空气法收集且密度比空气大（从收集装置进气
（3）启普发生器气密性的检查（如图3）：打开 活塞，向球形漏斗中加水，使漏斗下管口被水刚刚 浸没后，关闭活塞，继续向球形漏斗中加水至球形 漏斗球形部分1/2处，静置5分钟，液面位置不变， 证明启普发生器的气密性良好。 （4）量气装置气密性的检查（如图4）：连接好 仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管 液面，静置一段时间，若液面位置保持不变，证明 装置气密性良好。 （5）分段法（如图5）：分别关闭K1或K2，分段 检查。 （6）变压法（如图6）：推或拉注射器，导管内 水柱上升或有气泡产生，证明装置的气密性良好。
5.粗盐提纯
主要操作： 溶解 、 过滤 、 蒸发 、结晶。 三、常见离子的检验
1.常见阳离子的检验
（1） 常规检验法 ①用NaOH溶液能检验出 Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH + 4 Cu2+——产生 蓝 色沉淀 Fe3+——产生 红褐 色沉定
Fe2+——先产生白色沉淀，然后迅速变成灰绿色， 最终变为 红褐 色 Al3+——产生白色沉淀，继续加入NaOH溶液，白色 沉淀又会 溶解 NH + ——共热，生成使湿润的红色石蕊试纸变 蓝 的 4 气体 ②焰色反应 用焰色反应可检验出溶液中的K+和Na+。 K+——火焰呈 紫 色（透过蓝色钴玻璃） Na+——火焰呈 黄 色 (2)特殊检验法 Fe3+——加入KSCN溶液呈 红 色 Fe2+——加入KSCN溶液无现象，滴加新制氯水后溶 液呈 红 色
解析 A项中Cl2的入口错误；B项中导管插入液
面以下易引起倒吸；C项中温度计水银球应放 于烧瓶支管口处；即A、B、C均不可能达到目 的。
下列除去杂质的方法正确的是
气液分离；
（B）
①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2， ②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠 溶液洗涤、分液；
③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠
4.萃取分液
（1）萃取
利用混合物中一种溶质在 互不相溶 的两溶剂中溶解 度 的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所
组成的溶液中提取出来的操作。
萃取剂应符合的条件是： ① 与原溶剂互不相溶 ; ② 溶质在萃取剂的溶解度比在原溶剂中大的多 ; ③ 溶质与萃取剂不发生反应 。
（2）分液
把两种互不相溶的液体分开的操作，分液所用的主 要仪器是 分液漏斗。
（即通过点燃使其燃烧掉，如CO、CH4、C2H4、 C2H2等气体）；②水溶性大的气体可采用“水封法” （即将该气体通入水中，如HCl、NH3等气体）； ③酸性气体可采用“碱封法”（即用碱液吸收该气 体，如SO2、Cl2等气体）；④H2S气体可用CuSO4
溶液吸收等。实际上，根据需要，可将“空气”、
“水”替换掉，可选择其他气体或液体进行收集。
2.气体的收集方法 有关集气装置问题，要弄懂使用装置的原理：①难、 微溶于水的用排水集气法；②密度大于空气的用向
上排空气法，密度小于空气的用向下排空气法，要
注意密度与空气接近的（如C2H4等）或易与空气中 O2反应的（如NO等）不宜用排空气法；③有毒气体
右图是气体制取装置，下列能用 此装置制取气体并能“随开随用、 随关随停”的是 （ ）
A.大理石和稀硫酸制取二氧化碳 B.锌粒和稀硫酸制取氢气
C.浓盐酸和二氧化锰制取氯气
D.电石和水制取乙炔
解析 本题主要考查常见气体的实验室制法，但该题 所选不是非常规律的，所以该题能很好地考查学生
分析问题的能力及实验设计与评价能力。
根据题图所给装置特点，所制气体的反应应该具备 以下特点：①反应不需加热，②反应不能太剧烈， 因此C、D选项不合理；又因硫酸钙微溶于水，故生 成的CaSO4附着于大理石表面时，可能阻止反应进行，
故A不符合。
答案 B
考点二
物质的分离和提纯
【例3】 为提纯下列物质（括号内为少量杂质）,
所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是（
宜使用该装置的是 （ ）
A.用二氧化锰（粉末）与双氧水制氧气
B.用锌粒与稀硫酸制氢气
C.用硫化亚铁（块状）与盐酸制硫化氢 D.用碳酸钙（块状）与稀硫酸制二氧化碳
解析 A中MnO2（粉末）会漏在烧杯中持续反应，因
而错误；C中生成H2S有毒气体，是大气污染物，不 宜采用此装置；D中不可以用稀H2SO4与CaCO3制CO2； 只有B正确。
溶液的洗气瓶； A.①② B.②④ C.③④ D.②③ 解析 分析可知①通入Cl ，与C H 可以发生取代 2 2 6 反应，③饱和碳酸钠溶液可以吸收CO2气体。
以下实验装置一般不用于分离物质的是 （
）
解析 本题主要考查学生对物质分离的方法、所用仪 器及物质的量浓度溶液的配制方法及仪器的掌握。
提纯的物质 A KCl溶液（FeCl3) B C D
乙酸乙酯(乙酸) NaCl溶液(Na2S) 乙醇(H2O)
）
除杂试剂 氨水 乙醇和浓硫酸 AgCl 金属钠
分离方法 过滤 分液 过滤 蒸馏
解析 A项的除杂试剂应选用氢氧化钾溶液，不应选
用氨水，否则会引进氯化铵新杂质，A项错误；B项 的除杂试剂应选用饱和Na2CO3溶液，B项错误；C项的 除杂原理是利用了溶解平衡的原理，由于Ag2S的溶解 度比AgCl小许多，向混合溶液中加入氯化银粉末，
管看），因此应选B。
答案 B
1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法
实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器 →查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→ 开始反应→防倒吸、防氧化措施→仪器拆卸等。对 环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理。
分析选择尾气吸收方法的依据是：使有害气体反应
掉，同时不能再产生有害气体，主要方法有：①可 燃性气体可采用“火封法”
（4）利用某些特征反应检验
I-
滴入淀粉溶液和氯水，溶液变 蓝 色
考点一
气体制备的基本原理
【例1】 设计学生实验要注意安全、无污染、现象 明显。根据启普发生器原理， 可用底部有小孔的试管制简 易的气体发生器(见右图)。若 关闭K，能使反应停止，可将 试管从烧杯中取出（会有部分
气体逸散）。下列气体的制取
会使溶液中的硫离子逐渐转化成更难溶解的硫化银，
再经过滤除去，C项正确；D项不应选用金属钠作除 杂试剂，因为钠也与乙醇反应，应选用加入生石灰 （氧化钙）以蒸馏的方法来除去混在乙醇中的少量 水，D项错误。
答案 C
混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 1.物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过 程，分开后各物质要恢复到原来的状态，物质的提
3.蒸馏 （1）根据液态混合物中各组分的沸点不同，来除去 难挥发或不挥发的杂质。 （2）实验室制取蒸馏水的实验中，需用到的仪器：
铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶 、石棉网 、冷凝管 、牛
角管、锥形瓶。 （3）在蒸馏实验中，冷凝管中的水流方向为 下口进
水上口出水 ，蒸馏烧瓶中加 碎瓷片防暴沸，温度计
的水银球的位置为 支管口附近 。
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O 。
△
CaCl2+2NH3↑
二、物质的分离和提纯
1.过滤
（1）主要仪器和用品：铁架台(带铁圈)、 漏斗 、 玻璃棒 、 烧杯、 滤纸 。 （2）过滤时洗涤沉淀的操作:向漏斗中沿玻璃棒 加 水，使水 浸没沉淀 ，停止加水，等水流完后，再 重复操作2~3次。 2.蒸发 （1）仪器： 蒸发皿、三角架（或铁架台）、酒精 灯、 坩埚钳 、 玻璃棒 。 （2）注意：①加热过程中，要 不断搅拌 ，防止由 于局部温度过高造成液体飞溅。 ②当 出现较多固体 时，即停止加热。
烧瓶内水中有气泡产生，过一会儿双手离去，烧杯 内的导管中有水柱生成，说明不漏气；反之，说明 漏气。也可用冷敷法：导管入水，冷敷容器，导管 中的水柱上升。
（2）带有长颈漏斗的装置检查气密性的方法（如
图2）：①向导气管吹气，长颈漏斗下端形成水柱， 说明不漏气，反之漏气；②用止水夹夹紧橡皮管， 向长颈漏斗中注入水，静置片刻，长颈漏斗中水柱 不下降，说明不漏气，否则说明漏气。
盐酸的 白 色沉淀。
SO 23
加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸，
放出无色、有Biblioteka 刺激性 气味、能使品红溶液褪
色的气体
（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验 ClBrI硝酸 酸化 的硝 酸银 溶液 生成不溶于稀硝酸的 白 色沉淀 生成不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀 生成不溶于稀硝酸的 黄 色沉淀
（1）反应原理
化学方程式：CaCO3+2HCl
CaCl2+CO2↑+H2O 。
（2）收集方法 用 向上排空气法或排饱和NaHCO3溶液法 。
3.实验室制取氢气
（1）反应原理 化学方程式： Zn+H2SO4(稀) （2）收集方法 用 排水法或向下排空气法 。
ZnSO4+H2↑
。
4.实验室制取氯气
（1）反应原理 化学方程式: MnO2+4HCl(浓) （2）收集方法 用 向上排空气法或排饱和食盐水法 。 5.实验室制取氨气 （1）反应原理 化学方程式： 2NH4Cl+Ca(OH)2 +H2O 。 （2）收集方法 用 向下排空气法 。
物质的制备、鉴别、分离和提纯