1.检测限和定量限的确定方法
检测限和定量限用对照品定
检测限和定量限用对照品定检测限（LOD）和定量限（LOQ）是分析方法灵敏度的两个重要指标，它们通常使用对照品来测定。
检测限是指分析方法能够从样品中可靠地检测出被分析物的最低浓度。
通常，检测限被定义为信号与噪声之间的差异，即当分析物的信号超过背景噪声的3倍时，被认为是可检测到的。
在确定检测限时，一般将对照品溶液的浓度设定为预期的检测限浓度的3～5倍，然后通过重复测量7次来计算检测限。
例如，如果预期的检测限浓度为10ng/ml，则配制一个约为30ng/ml的对照品溶液，并将其注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设为3倍），然后将该溶液稀释到3/10倍，基本即为该物质的检测限。
定量限是指分析方法能够准确地定量测定样品中分析物的最低浓度。
这个浓度通常被定义为信噪比为10：1时的浓度。
与检测限类似，在确定定量限时，也需要使用对照品溶液。
具体方法是将对照品溶液的浓度设定为预期的定量限浓度的10倍，然后通过重复测量7次来计算定量限。
例如，如果预期的定量限浓度为10ng/ml，则配制一个约为100ng/ml的对照品溶液，并将其注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设为10倍），然后将该溶液稀释到1/10倍，基本即为该物质的定量限。
需要注意的是，以上计算方法是一种常规做法，具体的
操作方法可能因不同的分析方法和仪器而有所不同。
检出限和定量限
检出限和定量限3倍信噪比是检出限，10倍信噪比是定量限，这个有必要知道。
除此之外，检出限表示方法能测出该物质时的最低浓度。
定量限则表示方法能准确定量出该物质的最低浓度。
具体来讲：检测限：分析方法在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限：分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。
※两者的区别在于：检测限：检测限指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。
它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。
非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
信噪比法：用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠检测出的最低浓度或量。
一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限也可采用标准差法：空白值＝0时；①定背景10次以上，求出标准差σ。
②将σ乘以三倍；③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X，即为方法的检出值；空白值不等于0；定量限：1、指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求。
2、常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限。
方法检出限和定量限标准做法什么时候需要进行测定？检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量接近于“零”的时候才需要进行测定。
当方法应用于所测定的分析物浓度要比定量限大的多时，检出限与定量限评定就显的不是非常有必要了。
但是对于那些浓度接近于检出限与定量限的痕量和超痕量测试，常报出“未检出”时，这时检出限或定量限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。
不同的基体需要独立评估其检出限和定量限检出限（LOD）？对于大多数现代的分析方法检出限（LOD）分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）。
检出限值和定量限值的确定
确定检出限值和定量限值的协议1.范围此文件明确了确定临床检验方法的最低检出限值，确认所声明的限值，以及合理使用和解释这些限值的建议。
同时，还提供了根据实验室在低值方面的目标来确定最低定量限值的方法。
EP17可以应用于所有测量程序（包括定量检测），尤其是对于那些在较低值上才能做出医学鉴定的程序。
此文件的预期用户是临床实验室管理人员和体外诊断试剂生产厂家。
2.背景介绍在实验室测量中，存在许多方法来确定最低检出限值和最低定量限值的方法。
本文并不准备对所有这些方法做一个总结，也不准备找出它们之间一致的地方。
临床实验室的需求很特别因为所建议的方法必须适用于在特定的实验室条件下所使用的分析设备。
通常情况下，这意味按照厂家或其代表原来安装的状态使用这些设备。
测量检出限值和定量限值最常用的方法，包括ISO11843，假设单纯靠仪器的输出可能会得到负的浓度值。
这些方法也假设空白样本所产生的信号是在一个很低的平均值周围分布的（通常是0值）。
但是，许多常见的临床实验室仪器都仅仅能够产生正的信号,此外，最原始的检测信号是无法从仪器里提取出来的，因此优先的参数模型是不适用的。
此协议是用于结果以质量或浓度为单位的方法的。
尤其是那些在临床上有必要测量很低浓度的情况。
EP17的预期是适用于所有测量程序的，但是更加适用于那些得出0浓度或正值浓度的测量程序。
对于能够获得仪器最原始信号的厂家，应该考虑选择参考ISO11843-1和ISO11843-2或11843-3（这两者的选择取决于校准关系是否为线性）。
上述的这些文件描述国际公认的测量检出限值的方法。
通常情况下，EP17所描述的协议应该和ISO文件产生同样的检出限值，但是ISO方法所得到的值会有更加低的不确定度。
然而，必须要注意的是ISO方法要求在所有的检测水平（包括空白样本）上都是正态分布的。
对ISO方法的恰当使用还要求有较高的统计学水平，这一水平是大多数实验室达不到的。
EP17的目的就是让大多数实验室在现有资源的前提下能够得以应用和理解。
方法学验证 定量限与检测限积分
方法学验证定量限与检测限积分一、概述在临床和科学研究中，定量分析方法的验证是非常重要的。
其中，定量限（QL）和检测限（DL）是两个用于评估分析方法性能的关键参数。
本文将对方法学验证中的定量限和检测限进行深入探讨，并分析其在定量分析中的应用。
二、定量限与检测限的定义1. 定量限（QL）定量限是指分析方法能够准确和可靠地测定目标分析物浓度的最低限度。
通常情况下，定量限的确定需要考虑测量仪器的灵敏度、信噪比、精密度等因素。
定量限通常由标准曲线的斜率和截距计算得出，可以用于确定测定结果的可靠性和准确性。
2. 检测限（DL）检测限是指分析方法可以识别目标分析物存在的最低浓度，即测定结果具有可信度的最低限度。
检测限通常由仪器检测峰的信噪比及基线偏移计算得出，可以用于评估分析方法的灵敏度和可靠性。
三、定量限与检测限的计算方法1. 定量限的计算方法定量限的计算通常采用以下公式：QL = 10 * （标准差 / 斜率）其中，标准差为分析方法的重复测定结果的标准偏差，斜率为标准曲线的斜率。
2. 检测限的计算方法检测限的计算通常采用以下公式：DL = 3.3 * （标准差 / 斜率）其中，标准差和斜率的含义同定量限的计算方法。
四、方法学验证中的应用1. 定量限和检测限在质量控制中的作用定量限和检测限是质量控制中常用的参数，可以有效地评估分析方法的性能，确保分析结果的准确性和可靠性。
在药品生产和质量检验中，定量限和检测限通常用于确定分析方法的灵敏度和可靠性，以确保产品的质量符合标准。
2. 定量限和检测限在实验设计中的应用在科学研究中，定量限和检测限也起着至关重要的作用。
科研人员可以通过确定定量限和检测限，来评估实验方法的可行性和可靠性，从而确保实验结果的科学性和可信度。
3. 定量限和检测限在环境监测中的作用在环境监测领域，定量限和检测限也具有重要意义。
通过确定分析方法的定量限和检测限，可以有效地监测环境中微量污染物的存在和浓度变化，为环境保护和污染治理提供科学依据。
1.检测限和定量限的确定方法
样本量
评估与验证
•在精密度和成本之间合理取舍，建议估计LoD时用60次测量的最小数量 （空白和低水平样本）。应由方法开发者执行 •为验证LoD声称值，在声称水平使用20次结果。以及必要时，在LoB水平。 这通常由实验室或用户执行
样本性状
样本代表性
•尽可能地，用自然样本取代空白和阳性低值样本，即对于药物分析应有游离药物的血清
目前的一些常用方法的缺陷
空白
真实
SD
低值
假设
导致低
LOD/Q
无法 区分
虚假
分布
对称
忽略事 实(LOD)
LOB
LOB
空白样本结果接近零时的分布
仪器内部产生该类型的信号时，许多仪器自动转换阴性值信号为零或一个 低值阳性值。因此只提供非阴性浓度值输出 假设该值超过空白测量中实际空白样本显著变异分布的第95百分位数 如果样本产生一个超过该限值的观测值，它可以宣称分析物含量大于零
α=β=5%。一个α值为5%对应使用空白值分布第95百分位数，宣称测量值显著高于空白限值 一个空白值呈Gaussian分布：LoB=µB+1.645σB
LOB
计算方法
•浓度低于零的情况下不被报告或空白值不呈Gaussian分布时（空白值呈不 对称分布），第95百分位数通过其他方法估计 直截了当的程序使用基于命令值的非参数原理。通过大量的Nb值排序，第 95百分位数作为阳性第Nb(95/100+0.5)位观测值来估计
设计考虑
操作条件稳定
•假设在单一系统或一组实验设备条件下设计。稳定的条件下操作（无试剂 批号变化或主校准的重大变化）。推荐考虑包括时间（运行）引起的变异 和受试对象之间的差异
设计考虑
元素定量限与检测限
元素定量限与检测限
元素的定量限和检测限是在分析化学中常用的两个概念，它们在确定分析方法的灵敏度和可靠性方面起着重要作用。
首先，让我们来谈谈元素的定量限。
元素的定量限是指在分析过程中，能够准确测定元素含量的最低限度。
通常情况下，定量限是指在一定置信水平下，仪器能够检测到元素含量的最低浓度。
定量限的确定通常依赖于仪器的灵敏度、背景噪声水平以及分析方法的准确性等因素。
定量限的确定对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
其次，让我们来讨论一下元素的检测限。
元素的检测限是指在分析中能够被检测到但不能准确测定含量的最低限度。
检测限通常是指在一定的信噪比下，仪器能够检测到元素的最低浓度。
检测限的确定同样受到仪器灵敏度、背景噪声水平以及分析方法的影响。
检测限的确定对于评估分析方法的灵敏度和可靠性至关重要。
在实际分析中，定量限和检测限的确定是非常重要的。
确定这两个限度可以帮助分析人员评估分析方法的适用范围，以及在分析过程中遇到的潜在问题。
同时，定量限和检测限的确定也对于保证
分析结果的准确性和可靠性至关重要。
总之，元素的定量限和检测限在分析化学中扮演着非常重要的角色。
它们的确定需要考虑多种因素，并且对于分析结果的准确性和可靠性具有重要意义。
方法检出限和定量限的确定方法
方法检出限和定量限的确定方法一、概述在药物分析和环境监测等领域，确定方法检出限和定量限是非常重要的。
方法检出限是指在实际检测过程中，仪器可以检测到目标物质的最小浓度，而定量限则是指在一定的信噪比下可以准确测定目标物质的浓度。
确定准确的方法检出限和定量限对于保障药物质量和环境监测的准确性具有重要意义。
二、确定方法检出限的方法1. 实验样品的制备为了确定方法检出限，首先需要准备一系列浓度不同的标准溶液。
通常情况下，可以选择目标物质的纯品进行溶解，制备出不同浓度的标准溶液。
另外，也可以选择同质性好的实际样品进行稀释，得到各种不同浓度的实验样品。
2. 仪器分析条件的确定在确定方法检出限的过程中，需要对仪器的分析条件进行优化。
首先是选择合适的分析仪器，比如气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）或者液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。
其次是确定仪器的分析条件，包括进样量、柱温、流速、检测器的信噪比等参数。
3. 实验测定在实验条件确定后，可以开始进行测定实验。
将一系列浓度不同的标准溶液或者实验样品进样，测定仪器的响应值。
一般来说，响应值与浓度之间应该呈线性关系。
4. 数据处理和计算通过实验数据，可以使用统计学方法进行数据处理和计算。
比较常用的方法包括准备多重标准曲线、计算斜率、截距和相关系数等。
最终得到方法检出限的数值。
三、确定定量限的方法1. 信噪比的确定在确定定量限时，需要首先确定信噪比。
信噪比是指在一定信号强度下的噪声水平。
可以通过在空白样品中测定一系列次，得到多次测定的标准差作为噪声水平，然后再测定一系列不同浓度标准溶液的信号强度，计算信噪比。
2. 定量限的计算一般来说，定量限是信噪比乘以方法检出限的数值。
在确定了信噪比和方法检出限后，可以将两者相乘得到定量限的数值。
3. 定量实验的确定为了验证定量限的准确性，可以选择一系列浓度不同的标准溶液，进行测定并计算出浓度值。
然后与实际浓度进行比较，得出定量限的准确性。
2020版《中国药典》解读一：真菌毒素分析方法验证
2020版药典真菌毒素分析方法验证*方法依据：《中国药典》2020版 第四部 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则一 检测限、定量限信噪比法 1. 检测限：取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为3或略大于3，此时的标准品浓度（单位为μg/mL ），乘以5除以3得到的就是检测限，单位为μg/kg 。
2. 定量限：取黄曲霉毒素标准品，不断将其稀释（逐级稀释法），按照供试品进样体积进液相色谱检测，直至信噪比为10或略大于10，此时的标准品浓度（单位为μg/mL ），乘以5除以得到的就是定量限，单位为μg/kg 。
上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。
应附测试图谱，说明测试过程和结果。
二 准确度回收率验证： （以黄曲霉毒素为例）称取未检出黄曲霉毒素的样品6份，每份15g ，分别加入75μL 浓度为2.6ppm 的黄曲霉毒素混合标准品，按照2020版药典《通则2351 黄曲霉毒素测定法》进行操作。
回收率计算如下：1．黄曲霉毒素B 1、G 1回收率计算公式：%1005)(-)()(111111⨯=含量样品含量加标样品回收率黄曲霉毒素G B G B G B2．黄曲霉毒素B 2、G 2回收率计算公式：%1005.1)(-)()(222222⨯=含量样品含量加标样品回收率黄曲霉毒素G B G B G B表1 样品中待测定成分含量和回收率限度三 精密度1. 重复性在规定范围内，取同一浓度的供试品，用至少6份的测定结果进行评价。
或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。
2. 中间精密度考查随机变动因素，如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响，应进行中间精密度试验。
3. 重现性国家药品质量标准采用的分析方法，应进行重现性试验，如通过不同实验室协同检验获得重现性结果。
表2 样品中待测定成分的含量与精密度可接受范围关系。
1.检测限和定量限的确定方法
空白 BLANK//空白限LIMIT OF BLANK(LOB）
空白 Blank 不含有感兴趣分析物，或至少浓度远低于感兴趣最低水平的样本 空白限 Limit of blank(LoB） 可能观测到空白样本的最高测量结果（声称概率下）
注：a）LoB不是通过测量获得的实际浓度。事实上，阳性信号的实际浓度 确认被称为LoD。同样地，LoB是含有在声称概率下分析物水平等于LoD的 样本预期的最低值
功能灵敏度比定量限无任何优势。由于该术语延续灵敏度的不赞成 用法，因此不鼓励它在体外诊断标示中的使用
定性分析中限值的使用
“检测限”
•一个定性测试的检出限有可能根据经验观测不到其增 加，例如，试剂引起的变化。因为样本中分析物可检测 的水平可能低于cutoff值，这可能增加假阴性结果的比 例
同时，高浓度样本同样也可以给出正确的阳性信号。因此，检出限 的测定试验对许多定性测试的质量控制是重要的
空白样本测量。在该单一模式下，假设尽可能高的空白 值是测定分析物存在的阈值
此为检测下限 最常见的是，进行一个空白样本的重复测量，计算这些测量值的均 值和SD，用SD乘以某一因数，加上重复测试的均值，该值被称为 LoD以及可能为LoQ（例如，分析化学）
目前的一些常用方法的缺陷
空白
真实
SD
低值 导致
无法
定性分析中限值的使用
“检测限”
•阳性和阴性结果之间的交叉点（也称为cutoff值，50% 的阳性和50%的阴性）
过渡区称为“95%的区间”，非CI（LOB与临界点相同）
样本浓度与区间关系，重复结果95%阳性结果、95%阴性结果
95%区间上限如同LoD
±20%基础上进行阴阳性结果的重复测量确认
化学分析中检出限、定量限、报告限及其确定方法
1.目的规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。
2.范围所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。
3. 内容检出限检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。
可分为测量方法检出限和仪器检出限。
两种检出限相互关联，但不相等。
3.1.1方法检出限方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法检出限按照以下方法确定：测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差 Sσ。
D. L = KSσ/a式中 : Sσ—空白多次测得信号的标准偏差；a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。
取 K = 3,计算检出限D. L3.1.2仪器检出限仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。
仪器检出限与方法检出限的区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。
其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。
定量限定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。
定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。
定量限的两端称为定量下限和定量上限。
3.2.1 定量下限在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。
定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。
在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。
分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。
分析方法验证 - 检测限与定量限
分析方法验证-检测限与定量限
一、检测限（LOD)
是指试样中被测物能被检测出的最低浓 度或量，是限度检验指标。它无需准确定量， 只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。
常用方法有：目视法和信噪比法Βιβλιοθήκη 分析方法验证-检测限与定量限
1.目视法：用含已知浓度被测物的试样进行分析， 目视确定能被可靠地检测出的被测物的最低浓度 或量，常用于显色鉴别法，如TLC
1、0.1μg 2、0.2 μg 3、0.4 μg 4、0.6 μg 5、0.8 μg 6、1.0 μg
654321
分析方法验证-检测限与定量限
2、信噪比法：当用GC和HPLC法时，一般以S/N ＝2或3时的相应浓度来确定检测限。
GC和HPLC法，一般以S/N＝2或3 为LOD
分析方法验证-检测限与定量限
二、定量限（LOQ)
是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其 测定结果应具一定准确度和精密度。
杂质和降解产物进行定量测定时，要求LOQ。
常用信噪比法确定定量限，一般以S/N=10时相应的 浓度进行测定。
分析方法验证-检测限与定量限
谢 谢 / THANKS
检测限和定量限用对照品定
检测限和定量限用对照品定检测限和定量限是在分析化学中常用的概念，用于评估分析方法的灵敏度和准确性。
本文将从理论和实际应用两方面介绍检测限和定量限的概念和计算方法。
一、概念解释检测限（Limit of Detection，LOD）是指在特定仪器条件下，能够被检测出来但无法准确测量的最低浓度。
通常来说，检测限是指信号与噪声之间的比例，即信噪比（S/N）达到一定阈值时的浓度。
定量限（Limit of Quantitation，LOQ）是指在特定仪器条件下，能够被准确测量的最低浓度。
与检测限相比，定量限要求信噪比更高，以保证测量结果的准确性和可靠性。
二、计算方法1. 检测限的计算方法检测限的计算方法有多种，其中常用的方法有信号与噪声法、标准差法和3倍标准差法。
信号与噪声法是指在低浓度下测量多个空白样品的信号与噪声，并计算其平均值和标准差；标准差法是指根据多个相同浓度的样品测量结果计算标准差；3倍标准差法是指将标准差乘以3作为检测限。
2. 定量限的计算方法定量限的计算方法与检测限类似，但要求信噪比更高。
通常可以使用3倍标准差法或线性回归法来计算定量限。
其中，线性回归法是指通过绘制浓度与仪器信号之间的标准曲线，根据信号与浓度的线性关系来计算定量限。
三、实际应用检测限和定量限在实际分析中具有重要意义。
首先，它们可以评估分析方法的灵敏度，判断方法是否适用于特定样品的测量。
其次，检测限和定量限可以帮助选择合适的仪器和方法，以确保分析结果的准确性和可靠性。
此外，检测限和定量限还可以用于质量控制和比较不同方法或仪器的性能。
在实际应用中，为了准确计算检测限和定量限，需要注意以下几点。
首先，要选择合适的样品和浓度范围，以涵盖需要测量的目标浓度。
其次，要控制实验条件的稳定性和一致性，避免误差的产生。
最后，要根据具体情况选择合适的计算方法，并对结果进行验证和确认。
检测限和定量限是分析化学中重要的概念，用于评估分析方法的灵敏度和准确性。
方法检出限和定量限标准做法
方法检出限和定量限标准做法（附实例）方法检出限和定量限检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量在接近于“零的时候才需要进行测定。
当方法应用于所测定的分析物浓度要比定量限大的多时，检出限与定量限评定就显的不是非常有必要了。
但是对于那些浓度接近于检出限与定量限的痕量和超痕量测试，常报出“未检出”时，这时检出限或定量限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。
不同的基体需要独立评估其检出限和定量限。
检出限（LOD）对于大多数现代的分析方法检出限（LOD）分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）方法检出限是在应用在某个具体基体内的分析物的测定。
方法检出限可定义分析物质能在可靠将分析物测定信号区别于特定基体背景（噪音）的最低浓度或量。
换句话说，方法检出限就是方法中测定出大于相关不确定度的最低量（Taylor，1989）。
在分析方法检出限（MDL）时需要靠考虑到所有基体的干扰。
方法的检出限不应与仪器最低响应值相混淆。
使用信噪比可作为考察仪器性能的一个有用的指标，但不适用于评估方法检出限。
目前大多数的分析都是利用设备进行分析，但每个设备对于所检测的分析物的量都会有一定检出能力。
这种检出能力可用仪器检出限（IDL）进行表示。
仪器检出限可定义为仪器能将目标物与设备背景相区别或可靠检测的最低量（仪器噪音）。
随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。
可用多种方法确定检出限，罗列出应用评定检出限的一些方法。
1 基于虚拟（visual）评估LODVisual评估可应用于非仪器方法和仪器分析方法，同时也可应用于定性测试方法的评估。
通过在样品空白中添加已经浓度的分析，后评定能够可靠被检测出的最低浓度值。
在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。
在每一个浓度点需要进行约7次的独立测试。
各个浓度点的重复性测试应该随机性。
对于定性分析，通过绘制阳性百分比（阴性）与浓度之间的响应曲线，检查确定哪个浓度阈值是不可靠的。
检出限和定量限的测定方法
检出限和定量限的测定方法测定方法的检出限和定量限是确定分析方法敏感性的重要指标。
检出限(LOD)是指验证方法能够可靠检测到分析样品中物质存在的最低浓度，其定义为在测定过程中，在统计学意义上不被误判为零浓度的最小浓度。
定量限(LOQ)则是指验证方法能够可靠定量分析样品中物质存在的最低浓度，其定义为测定中可得到一定准确度和精密度的最小浓度。
一般来说，检出限和定量限的测定是通过以下几个步骤完成的：1.确定背景噪声：在分析方法中测量一定数量的空白样品，记录其测量值。
通常，建议至少测量10个空白样品以获取准确的背景噪声值。
2. 选择信号与噪声比 (S/N ratio)：在背景噪声的基础上，确定了测量信号与背景噪声的差异程度。
这通常通过测量一系列不同浓度的校准曲线样品 (通常是标准品) 获得。
3.计算检出限：基于背景噪声和信号与噪声比，使用统计学方法计算出检出限。
常用的计算方法有信号与噪声比的方法、统计方法如标准差方法、信号与斜率法等。
4.验证检出限：对于计算出的检出限，执行一系列确认试验以验证其准确性和可靠性。
这些试验可能包括重复测量、再现性试验、稳定性试验等。
5.计算定量限：根据检出限的定义，定量限常比检出限高，因此通常采用定量限的计算方法与检出限类似，但增加了更高准确度和精密度的要求。
通过测定一系列的标准品，使用相同的统计学方法来计算定量限。
6.验证定量限：类似于检出限的验证过程，对计算出的定量限进行一系列确认试验，以验证其准确性和可靠性。
需要注意的是，检出限和定量限的测定方法可能因特定的分析技术而有所不同。
例如，在色谱分析中，常用的方法包括信号与噪声比的方法和信号与斜率法；而在光谱分析中，常用的方法可能包括标准差法和最小容量法。
此外，一些先进的统计学方法如Monte Carlo模拟和Bootstrap方法也可用于确定检出限和定量限。
总体而言，检出限和定量限的测定方法需要充分考虑背景噪声、测量信号、精密度和准确度要求等因素。
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释
定量限和检测限名词解释-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容：定量限和检测限是在科学研究和实验中广泛使用的两个重要概念。
它们与实验的准确性和可靠性密切相关，在保证实验结果的可信度方面起着至关重要的作用。
定量限是指在给定的条件下，在所选择的分析方法中能够准确、可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
它代表了实验检测的下限，即只有高于这个限制的浓度才能被检测到。
定量限的确定对于准确测定样品中低浓度物质的含量非常关键，特别是在环境监测、药物分析、食品安全等领域。
检测限是指在给定的条件下，在所选择的分析方法中能够被可靠地检测到的最低浓度或最小物质含量。
与定量限不同的是，检测限更多地关注实验的可靠性，即实验可以检测到物质的存在与否，但无法提供准确的浓度或含量。
检测限的确定往往需要考虑仪器的灵敏度、噪音水平、背景信号等因素，以保证实验结果的准确性。
本文将首先对定量限和检测限的概念进行详细解释，并介绍它们的计算方法和应用领域。
其次，还将分析定量限和检测限在科学研究和实验中的重要性，并展望它们未来的发展方向。
通过本文的阐述，希望能够提高对定量限和检测限概念的理解，促进相关领域的科学研究和实验的准确性和可靠性。
1.2 文章结构文章结构：本文共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要概述和介绍了定量限和检测限的概念，并阐明了本文的目的。
首先，对定量限和检测限的定义和意义进行了解释，明确了它们在科学研究和实验中的重要作用。
其次，介绍了定量限和检测限的计算方法，展示了如何确定和计算这两个指标。
最后，指出了定量限和检测限在不同应用领域的重要性和作用。
正文部分详细探讨了定量限的定义和意义，包括其在科学研究和实验中的重要性。
首先，对定量限的定义进行了解释，概括了定量限是指某种分析方法或仪器在特定条件下能够检测到的最低浓度或含量的限制。
其次，分析了定量限的计算方法，涵盖了方法的原理和具体步骤。
最后，列举了定量限在各个应用领域中的具体应用，如环境监测、食品安全等，展示了其在不同领域中的重要作用和意义。
气相色谱检出限和定量限_概述说明以及解释
气相色谱检出限和定量限概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文将针对气相色谱检出限和定量限进行综合的概述和说明。
气相色谱检出限和定量限是在气相色谱分析中常用的两个重要指标，用于评估分析方法的灵敏度和可靠性。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行撰写：首先介绍气相色谱检出限和定量限的定义和背景知识；接着阐述这两个指标的意义和应用领域；然后详细描述了确定气相色谱检出限所采用的三种常用方法；最后介绍了三种计算气相色谱定量限的方法。
整篇文章旨在为读者提供一个全面而深入的了解，帮助他们更好地理解并应用这些重要的分析指标。
1.3 目的本文旨在对气相色谱检出限和定量限进行全面而系统性的介绍。
通过对其定义、意义以及计算方法等方面进行详尽阐述，我们可以使读者更加清楚地了解这两个指标在气相色谱分析中所起到的作用。
同时，我们也希望能够引起读者对该领域未来研究方向的关注，鼓励更多的科学家和研究人员在这一领域做出创新性的工作。
2. 气相色谱检出限和定量限2.1 定义和背景气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在GC中，样品混合物通过气相载体在固定相填充柱中进行分离，并通过检测器进行监测和定量。
对于气相色谱法的应用，检出限和定量限是两个重要的概念。
检出限是指在给定条件下，仪器所能够可靠地检测到的最低浓度或信号强度。
通常使用信号与噪音比（S/N）来表示检出限，即样品信号与背景噪音信号之比。
较高的S/N值意味着更低的检出限，表明仪器可以更可靠地检测到低浓度物质。
定量限是指在给定条件下，仪器可以准确且可靠地进行定量分析的最低浓度或信号强度。
与检出限类似，定量限也是通过S/N比来表示。
然而，与检出限不同的是，定量限要求能够在一定程度上准确地确定样品的浓度值。
2.2 检出限的意义和应用检出限是衡量仪器灵敏度的重要指标，可以帮助确定是否对某个化合物进行定性分析。
通过检测到样品中极低浓度的化合物，可以及时发现潜在的有害物质或污染物，并采取相应的控制措施。
化学分析中检出限定量限报告限及其确定方法
化学分析中检出限定量限报告限及其确定方法一、检出限（Detection Limit）检出限是指分析方法能够区分被测物质存在与否的最低浓度。
通常情况下，检出限是以信号与噪声比（Signal to Noise Ratio，S/N）大于一些预定值为标准确定的。
常见的预定值有3倍标准偏差（3σ）和信号与噪声比为2的情况下的最低浓度。
具体计算方法如下：1.通过最低浓度样品的多次测定，测定n个数据，计算平均值（X）和标准偏差（S）。
2.计算检出限为3倍标准偏差（3S）或信号与噪声比为2情况下的浓度，即检出限=3S或检出限=2S。
检出限的确定方法主要有最小浓度法、空白法和加标法。
最小浓度法是将待测样品与含有不同浓度的标准品进行比较，通过观察比较曲线的截断点或者半定量标准品曲线的所对应的浓度来确定检出限。
空白法是测定未受污染的样品，多次进行测定并计算平均值及标准偏差。
检出限为平均值加上3倍标准偏差。
加标法是向未受污染的样品中加入已知浓度的待测物质，通过比较加标后的样品与未加标的样品的测定值差异来计算检出限。
二、定量限（Quantification Limit）定量限是指分析方法能够准确测定被测物质存在与否以及其浓度的最低限度。
与检出限相比，定量限要求更高的准确性和可靠性。
定量限的计算方法与检出限类似，通常为检出限的2到5倍。
定量限的确定方法与检出限相同。
三、报告限（Reporting Limit）报告限是指分析结果可靠地报告的最低浓度。
在实际分析中，为了保证结果的准确性和可靠性，通常仅在超过报告限的范围内进行测定和报告。
报告限的确定方法一般为定量限的2到10倍，可以根据实际需要进行调整。
在化学分析中，检出限、定量限和报告限的确定非常重要。
它们能够反映出分析方法的灵敏度和准确性，对于保证分析结果的可靠性具有重要意义。
在实际分析中，可以通过比较不同方法的检出限、定量限和报告限，选择合适的方法来满足具体需求。
同时，在分析结果报告中，应注明使用的检出限、定量限和报告限，以提供给用户正确的解读和判断依据。
化学分析中检出限、定量限、报告限及其确定方法
1.目的规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。
2.范围所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。
3. 内容3.1检出限检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。
可分为测量方法检出限和仪器检出限。
两种检出限相互关联，但不相等。
3.1.1方法检出限方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法检出限按照以下方法确定：测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。
D. L = KSσ/a式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差；a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。
取K = 3,计算检出限D. L3.1.2仪器检出限仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。
仪器检出限与方法检出限的区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。
其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。
3.2定量限定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。
定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。
定量限的两端称为定量下限和定量上限。
3.2.1 定量下限在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。
定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。
在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。
分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。
1.检测限和定量限的确定方法
检测限 Limit of detection(LoD)
• 在（声称）概率下，样本中能检测到的分析物的最低量，尽管或
许不能量化为一个准确值。
• 注：也称为“检测下限”，“最小可检测浓度”（或量或值）， 以及有时用于表征“灵敏度”
定量限//定量下限 Limit of quantitation（LoQ）//Lower limit of quantitation
空白 Blank//空白限Limit of blank(LoB）
空白 Blank 不含有感兴趣分析物，或至少浓度远低于感兴趣最低水平的样本 空白限 Limit of blank(LoB） 可能观测到空白样本的最高测量结果（声称概率下） • 注：a）LoB不是通过测量获得的实际浓度。事实上，阳性信号的实际浓度确认被称为LoD。同样地， LoB是含有在声称概率下分析物水平等于LoD的样本预期的最低值 • b）这同“检测下限”；即声称的给出测量不确定度声称值的测量程序得到的最低结果。也称为“临 界值”（ISO11843）
的预期结果相同，但是使用相同的测量数量时，参数估计有较小的不确定度，（如果数据
参数与非参
呈Gaussian分布）。百分位数或SD估计值的不确定度同样应与分布的分散性成正比。
••因而，LoB非参数估计和LoD参数估计，空白测量数量应大于低浓度样本测量。但最常
见的是，低水平样本测量的分散性大于空白测量。总之，大多数情况下，空白和低水平样
分析灵敏度
测量仪器响应的变化除以对应的量
• “灵敏度”在医学检验上以两种不同但相关的含义使用：
• （1）以足够置信度可测量的最小浓度差异 • 和（2）以适当置信度可检测的最小被测量的量 （1）按照IUPAC定义分析灵敏度可以用校准曲线的斜率来表示 （2）已被检出限和定量限取代
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LOD
排序
100 99 98 97 96 95 94
LOD、LOQ
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LoD的标准偏差和样本量估计
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LOD的标准偏差和样本量估计
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LOQ解释
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评价样本至关重要，应考虑基质影响
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空白值
0.0653 0.0603 0.0560 0.0554 0.0548 0.0539 0.0538
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LOD
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次数 20 30 40 50 60 70 80 90 100 150 200 250 300 400 500 1000
观测比例低限 85 87 88 88 88 89 89 90 90 91 92 92 92 93 93 94
诊断灵敏度
•体外诊断检查程序可以识别特定疾病或状态存在的能力
注：诊断灵敏度是一个数值分数。以真阳性值除以真阳性值加上假 阴性值的和来计算
功能灵敏度
•测量程序测量很低浓度的能力，它比定量限也无任何优势。因此
不鼓励使用功能灵敏度
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类型
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不同类型之间的关系
✓LOB：最高
✓LOD：高于LOB，可能被声称
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结果报告
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结果报告
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结果报告举例
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LOD、LOQ
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LOD、LOQ
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OD、LOQ
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✓LOQ：最低，U<目标值（U）
✓LLR：最低
• 与被测量的值直接成比例的能力 • 响应值与真实浓度有线性关系
✓LMR：规定条件下的最低
• 包括方法的所有特性，偏倚、不精密度、U
.等
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LOD
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LOD
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LOQ
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定性分析中限值的使用
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定性分析中限值的使用
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定性分析中限值的使用
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定量限//定量下限 Limit of quantitation（LoQ）//Lower limit of quantitation
• 在声称的可接受精密度和正确度以及经验条件下样本中能定量测
定的分析物的最低量
• 注：也称为“检测下限”和“测量范围下限”
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测量范围//工作范围 Measuring range//Working range
可能观测到空白样本的最高测量结果（声称概率下）
•注：a）LoB不是通过测量获得的实际浓度。事实上，阳性信号的
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检测限 Limit of detection(LoD)
• 在（声称）概率下，样本中能检测到的分析物的最低量，尽管或 许不能量化为一个准确值。
• 注：也称为“检测下限”，“最小可检测浓度”（或量或值）， 以及有时用于表征“灵敏度”
• 测量仪器的误差处在规定极限内的一组被测量的值（VIM93） • 注：
此前，NCCLS文件中使用术语“可报告范围”
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灵敏度
“灵敏度”的非标准使用 •不同应用中，“灵敏度”可能单独或修改使用 •常见为：“IUPAC”定义的“分析灵敏度”一致，即“校准曲线 的斜率” •描述非常低分析浓度的分析内精密度的“功能灵敏度” •在低浓度有高精密度要求的诊断分析，术语“诊断”或“临床” 灵敏度用与描述或比较预定的与诊. 断测试性能有关的临床信息（如8
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目前的一些常用方法
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目前的一些常用方法的缺陷
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设计考虑
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设计考虑
β错误//第II类错误//假阴性
Beta(β)error//Type II error//False negative
错误地接受无效假设（物质不存在）的概率，事实上物质在指定的
水平存在
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空白 Blank//空白限Limit of blank(LoB）
空白 Blank 不含有感兴趣分析物，或至少浓度远低于感兴趣最低水平的样本 空白限 Limit of blank(LoB）
分析灵敏度
测量仪器响应的变化除以对应的量
•“灵敏度”在医学检验上以两种不同但相关的含义使用：
•（1）以足够置信度可测量的最小浓度差异
• 和（2）以适当置信度可检测的最小被测量的量
✓（1）按照IUPAC定义分析灵敏度可以用校准曲线的斜率来表示
✓（2）已被检出限和定量限取代
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诊断灵敏度、功能灵敏度
体外诊断产品性能评估-
检测限和定量限的确定方法
2020年5月27日 杨宗兵
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α错误// β错误Alpha(α)error// Beta(β)error
α错误//第I类错误//假阳性 Alpha(α)error//Type I error//False positive
错误地拒绝无效假设（物质不存在）的概率，事实上物质真不存在