XAFS实验方法
xafs定量元素
xafs定量元素
xafs（X射线吸收精细结构）是一种用于研究材料中元素的定量分析方法。
通过测量材料对X射线的吸收特性，可以获取关于元素的信息，如元素的化学状态、结构和相对浓度等。
xafs技术在材料科学、环境科学、生物医学等领域都有广泛的应用。
在xafs实验中，首先需要选择适当的X射线源和探测器。
常用的X 射线源包括同步辐射源和X射线管，而探测器则可以是光电倍增管、固态探测器或电荷耦合器件等。
通过调节X射线的能量和探测器的位置，可以获取样品对不同能量的X射线的吸收谱。
xafs实验的数据处理过程包括两个主要步骤：标定和拟合。
标定是通过测量标准样品的xafs谱，确定X射线能量和探测器位置之间的关系。
拟合则是将实验测得的xafs谱与已知的参考谱进行比较，通过调节参数，使得拟合曲线与实验数据吻合。
通过这一过程，可以得到元素的吸收边缘位置、吸收峰的形状和强度等信息。
xafs技术的应用非常广泛。
在材料科学中，xafs可以用于研究材料的晶体结构、表面结构和局域结构等。
在环境科学中，xafs可以用于分析土壤、水体和大气中的污染物，了解其化学形态和迁移转化行为。
在生物医学中，xafs可以用于研究生物体内的金属元素的分布和形态，对于了解其生物活性和毒性非常重要。
xafs作为一种定量元素分析方法，具有广泛的应用前景。
通过xafs
技术，我们可以深入了解材料中元素的化学状态、结构和相对浓度，为科学研究和工程应用提供重要的数据支持。
第四章X射线吸收精细结构
第四章X射线吸收精细结构X射线吸收精细结构（XAFS）是一种用于研究材料的表面和内部结构的实验技术。
它利用X射线的特性，通过测量X射线被材料吸收后的能量变化，来研究材料的原子结构和化学性质。
XAFS技术的原理是基于X射线的吸收过程。
当X射线通过材料时，它与材料的原子相互作用。
X射线与材料的原子发生作用后，可以被吸收或散射，从而改变其能量。
这种吸收和散射的过程是与材料中原子的种类、排列和化学状态有关的。
XAFS技术的实验过程包括两个主要的步骤：吸收光谱和延伸XAFS。
在吸收光谱中，X射线通过样品，并且用一个能量可调的检测器来测量被吸收的光子的能量。
通过对不同能量的X射线的吸收进行测量，可以得到吸收光谱，即吸收光子的能量与X射线入射能量之间的关系。
延伸XAFS是在吸收光谱基础上进行的。
通过对延伸XAFS的分析，可以得到关于材料原子结构和化学性质的更详细的信息。
延伸XAFS的分析涉及到对X射线与材料原子相互作用的物理过程的建模和计算，以及对实验数据的拟合。
通过XAFS技术，可以获得关于材料的彻底的信息，包括原子种类、原子之间的距离、原子排列的顺序、材料的晶体结构、材料中不同元素的化学状态等。
这些信息对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
XAFS技术在许多科学领域有广泛应用。
在材料科学中，它可以用于研究材料的表面和界面结构，以及材料中的微观缺陷和杂质等。
在催化剂研究中，XAFS技术可以用于研究催化剂中金属原子的分布和化学状态，以及催化反应的机理等。
在生物化学和生物物理学中，XAFS技术可以用于研究蛋白质和DNA等生物大分子的结构和功能。
总之，X射线吸收精细结构是一种有力的实验技术，可以为研究材料的结构和性质提供详细的信息。
它在材料科学、催化剂研究、生物化学等领域有着广泛的应用前景。
随着新的仪器和方法的发展，XAFS技术将会变得更加精确和高效，为科学研究提供更多的可能性。
10_X射线吸收精细结构(XAFS
10_X射线吸收精细结构(XAFSX射线吸收精细结构（XAFS）是一种非常有用的技术，用于研究固体，液体和气体中原子结构的信息。
通过测量材料对X射线的吸收特性，可以确定原子之间的间距，化学键的类型和长度，晶格畸变等信息。
X射线吸收精细结构技术广泛应用于物理、化学、材料科学、生物科学等领域，为研究人员提供了独特的分析工具。
X射线吸收精细结构技术的原理是基于X射线的吸收过程。
当X射线穿过材料时，原子核和电子会吸收X射线，发生光子吸收作用。
X射线吸收系数是材料对X射线吸收的度量，它随X射线的能量和材料的化学成分而变化。
XAFS技术利用X射线光源产生特定能量的X射线进行实验，通过测量材料对X射线的吸收光谱，可以得到原子间距、化学键等信息。
X射线吸收精细结构技术包括X射线光谱仪、数据处理软件和理论模拟方法。
X射线光谱仪通常包括束流线、单色器、样品台和探测器等部分，能够产生高能量、高亮度的X射线光束，用于实验测量。
数据处理软件能够对实验数据进行处理和分析，提取有用的结构信息。
理论模拟方法包括多种理论计算技术，如有限差分法、多重散射法等，用于解释实验现象和验证实验结果。
X射线吸收精细结构技术可以用于研究各种材料的结构信息。
在固体材料中，可以确定晶体结构的各种参数，如晶胞参数、位移畸变、晶格缺陷等。
在液体和气体中，可以研究分子间的相互作用、键长、键角等信息。
XAFS技术还可以用于研究催化剂、生物分子等复杂体系的结构，为理解其功能机制提供重要线索。
X射线吸收精细结构技术具有很多优势。
首先，它具有很高的分辨率和灵敏度，可以测量原子间距的微小变化。
其次，XAFS技术可以用于不同形态的样品，如固体、液体和气体等，具有较好的适用性。
此外，X射线吸收精细结构技术还可以进行原位和原子尺度的研究，揭示材料的动力学过程。
总的来说，X射线吸收精细结构技术是一种非常强大的研究工具，广泛应用于材料科学、化学、生物科学等领域。
通过测量材料对X射线的吸收特性，可以提供原子层次的结构信息，揭示材料的性质和功能。
硬X射线XAFS实验方法
硬X射线XAFS实验方法谢亚宁北京同步辐射装置中国科学院高能物理研究所北京，2011.12.7-8北京20111278北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京主要内容要1）两种基本实验方法2）透射XAFS实验¾透射实验系统¾透射实验设置要点¾透射实验样品制备¾实验参数设置¾信噪比及探测灵敏度3）荧光XAFS实验¾荧光XAFS原理及优势¾LYTLE探测器的原理及使用¾半导体阵列探测器的原理特点及设置¾荧光XAFS样品要求4）其他基于XAFS的实验方法简介北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京两种基本XAFS 实验方法XAFS 实验的目地就是获取样品中激发元素的吸收谱。
II 0单能X 射线在激发元素吸收边附件扫描，同时采集I0, I or If ，即获得了谱透射方法I f()EE −−μ荧光光方法北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京透射实验系统－透射XAFS实验XAFS 试验系统组成的 电子储存环：当电子束团以相对论速度在储存环中运行时，产生同步辐射。
同步辐射沿电子运动切线方向出射，其能量覆盖从可见光到几百KeV 的硬X 射线，具有高强度，高准直，发射角小，广谱，等一系列优点。
单色器基于晶体衍射布喇格公式其作用是对入射射线单色化对入射的广谱 单色器：基于晶体衍射布喇格公式。
其作用是对入射X 射线单色化，对入射的广谱X 射线仅反射出满足布喇格关系的单能X 射线；当转动晶体，改变X 射线入射角θ，出射光的能量亦随之改变，实现XAFS 实验要求的单能可调X 射线做能量（波长）扫描。
线性一致的透射探测器，一般为两个电流型电离室IC ，样品前后个置一个。
I入射光谱 控制及数据采集电子学系统，控制单色光能量扫描，同时读取前后电离室输出信号θλSin d n ⋅=2E出射光谱北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京透射实验设置要点光路准直：使用校正程序对能量标定：单色器读出的能量值是由布拉格角度计算得出，而由于反复机械转动单色器角度会产生飘移。
同步辐射xafs吸收谱
同步辐射XAFS吸收谱同步辐射X射线吸收谱（XAFS）是一种强大的结构表征技术，它广泛应用于材料科学、化学、物理等领域。
XAFS技术利用同步辐射光源产生的高亮度、高强度的X射线，通过测量吸收谱的变化来研究材料的局域结构和电子结构。
以下是关于同步辐射XAFS吸收谱的简要介绍：1. 同步辐射光源：同步辐射XAFS实验通常利用大型的同步辐射光源，如储存环。
这种设施产生高度同步化的X射线束，具有高亮度和强度，能够提供足够的光子流量进行XAFS实验。
2. 原理和技术：XAFS的基本原理：XAFS测量基于材料对入射X射线的吸收，其吸收边缘的细微结构包含了有关材料局域结构和电子结构的信息。
XAFS技术：XAFS谱通常包括X射线吸收近边（XANES）和X射线吸收远边（EXAFS）。
XANES提供关于电子结构的信息，而EXAFS提供有关局域原子结构的信息。
3. 实验步骤：样品准备：样品通常以粉末或薄片的形式准备。
样品的制备对于获取准确的XAFS谱至关重要。
实验条件设定：要根据具体的实验目的选择合适的同步辐射光源和探测器，以及适当的能量范围。
数据采集：在不同的能量范围内采集XAFS数据，包括XANES和EXAFS。
数据的质量和数量对于后续分析非常重要。
数据分析：利用适当的分析软件对XAFS数据进行处理，包括傅立叶变换等方法，以提取结构信息。
4. 应用领域：材料科学：XAFS广泛应用于研究材料的晶体结构、电荷转移和电子状态。
催化剂研究：用于研究催化剂表面结构和活性位点。
生物医学：在生物医学研究中，XAFS可用于研究生物大分子的结构。
5. XAFS的优势：高灵敏度：同步辐射光源提供高亮度的X射线束，使得XAFS实验对于稀有或微量样品非常敏感。
高分辨率：XAFS可提供高分辨率的结构信息，揭示材料的微观结构和电子结构。
无损测量：XAFS是一种无损测量技术，不会破坏样品。
同步辐射XAFS吸收谱技术在材料科学、化学和生物医学等领域的研究中发挥着重要作用。
XAFS实验方法
XAFS实验方法X射线吸收精细结构（X-ray Absorption Fine Structure, XAFS）是一种用于研究材料结构、化学成分和电子状态的实验方法。
它是通过测量材料对X射线的吸收来获得关于材料内部原子结构和原子间相互作用的信息。
XAFS实验方法已经被广泛应用于物理、化学、材料科学等领域，对于揭示材料性质、催化反应、材料设计等研究具有重要意义。
XAFS实验方法的基本原理是利用材料对X射线的吸收来获得关于材料内部结构的信息。
X射线在物质中的吸收是由于X射线与物质中的原子发生能量交换，并在吸收这一过程中发生了多次散射。
如果对材料的吸收边附近进行高分辨的测量，就可以得到XAFS谱。
XAFS谱包含了吸收边的X射线吸收系数的实部和虚部，这些数据可以被进一步分析和解释，从而得到关于材料结构和化学成分的信息。
1.实验准备：在进行XAFS实验之前，需要准备样品和实验装置。
样品可以是固体、液体或气体，需要以合适的形式进行制备。
实验装置通常包括具有高能分辨能力的X射线源、样品台、能量分析仪和探测器等。
2.X射线吸收谱的测量：通过在吸收边附近进行X射线吸收谱的测量来获得XAFS谱。
实验中通常会改变X射线的入射能量，以提高测量的范围和分辨率。
吸收谱的测量可以使用透射模式或反射模式进行，具体的选择取决于样品的性质和实验要求。
3.数据分析：通过对测量得到的XAFS谱进行数据处理和分析，可以提取出关于材料结构和化学成分的信息。
常用的数据分析方法包括傅里叶变换、多次散射理论和反射振幅的确定等。
这些分析方法可以用来确定材料的配位数、键长、配位构型等。
4.结果解释：根据数据分析的结果，可以解释材料的特性和性质。
例如，可以确定材料中的原子种类、原子位置和键的性质，揭示材料中原子间相互作用的方式和强度。
这些结果对于理解材料的电子结构、催化活性等具有重要的意义。
XAFS实验方法具有广泛的应用领域。
例如，它可以用于研究催化剂表面的原子结构和吸附过程，从而揭示催化反应的机制和活性位点。
原位xafs 单原子 白线 -回复
原位xafs 单原子白线-回复"原位XAFS 单原子白线"的主题是关于原位X射线吸收谱（XAFS）技术在研究单原子白线中的应用。
本文将逐步解释原位XAFS技术的基本原理，介绍单原子白线的概念，说明原位XAFS技术在单原子白线研究中的重要性，并最后总结其应用前景。
第一部分：原位XAFS技术基本原理（400字）原位XAFS技术是通过分析材料中的X射线吸收过程来研究材料的化学环境和结构。
它结合了X射线吸收光谱（XAS）的优势和原位实验的独特性。
在原位实验中，材料在真实的条件下被加热、压缩、氧化、还原等，使研究人员能够了解材料在不同环境下的变化。
XAFS技术通过测量吸收材料中X射线的能量范围内的变化来提供关于材料结构和化学环境的信息。
第二部分：单原子白线的概念（400字）白线是XAFS谱中一段能量范围内的剧烈吸收增强区域，而单原子白线则是指只由一个原子贡献的白线。
单原子白线通常发生在能量范围内，这个范围可通过调整X射线能量控制。
单原子白线具有特定的吸收特征，可以提供关于原子间距、配位数、化学键的信息。
通过测量和分析单原子白线，研究人员可以了解材料中的原子间的相互作用和材料结构的变化。
第三部分：原位XAFS技术在单原子白线研究中的应用（600字）原位XAFS技术在单原子白线研究中具有重要的应用。
首先，原位实验使研究人员能够观察材料在不同环境下的结构和化学环境的变化。
这对于理解材料的性能和催化反应机理至关重要。
其次，原位XAFS技术可以提供关于材料中原子之间相互作用的动态信息。
通过观察材料在不同条件下的XAFS谱，可以了解原子间距随着时间的变化，揭示材料的结构动力学。
此外，原位XAFS技术还可以研究液体体系中的单原子白线。
通过将液体样品放置在透明或带有窗口的容器中，研究人员可以实时监测液体中溶质的吸收特征，进一步了解溶质与溶剂之间的相互作用。
第四部分：原位XAFS技术在单原子白线研究中的前景（300字）原位XAFS技术在单原子白线研究中具有广阔的应用前景。
X射线近边吸收精细结构谱学原理及应用
X射线近边吸收精细结构谱学原理及应用X射线近边吸收精细结构谱学（X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy, XAFS）是一种表征材料结构的非常有力的方法。
它利用X 射线与物质相互作用的特性，通过分析吸收光谱的精细结构来获取关于材料的原子结构、晶格弛豫和电子结构等信息。
XAFS可以应用于研究各种材料，包括晶体、液体和无定形材料等。
XAFS的原理可以简单概括为以下几个步骤：首先，将X射线束传输到一个样品上，并通过与样品中的原子相互作用而发生吸收。
其次，吸收的X射线经过能量选择装置分散为不同波长的光子，进入衍射晶体或能量分辨器进行探测。
最后，通过分析吸收光谱的峰位和强度变化，可以得到关于样品内部原子结构和电子结构的信息。
XAFS的应用非常广泛。
在材料科学中，XAFS可以用于研究催化剂、金属氧化物、锂离子电池等材料的表面结构和化学状态。
在环境科学中，XAFS可以用来研究土壤和水中重金属的迁移和转化过程。
在生物医学领域，XAFS可以应用于研究蛋白质结构和药物与生物大分子之间的相互作用。
此外，XAFS还可以用于研究材料的局域结构、纳米材料的形成机制以及材料的辐射损伤等方面。
XAFS的主要优势在于其对多种样品的适用性。
它不受材料的晶体结构和晶面朝向的限制，对非晶态和无定形材料的研究也非常有效。
此外，XAFS还具有高灵敏度和高空间分辨率的优势，能够提供关于样品内部微观结构的详细信息。
同时，XAFS还可以在不同的温度、压力和环境条件下进行实时测量，使得研究人员能够了解材料的动态变化。
虽然XAFS是一种强大的表征材料结构的方法，但也存在一些技术上的挑战。
由于吸收光谱中的信号通常非常微弱，需要使用高亮度的X射线源和高灵敏度的探测器进行实验。
此外，XAFS的数据分析也比较复杂，需要进行峰位拟合和模拟计算，以提取有关样品结构的信息。
综上所述，X射线近边吸收精细结构谱学是一种非常有力的表征材料结构的方法。
第六章X射线吸收精细结构(XAFS)
XAFS可分为两部分：
1)EXAFS（扩展X射线吸收精细结构）
吸收边高能侧（30-50）eV至1000eV的吸收系数 的震荡， 称为EXAFS。它含有吸收原子的近邻原子结构信息（近(E邻) 原子种类、配位数、配位距离等）。
700
600
Ge
500
400
FT值
300 200
100
0 0
2
4
6
R (Ǻ)
8
10
图28. Fourier变换的结果，
虚线为滤出第一配位壳层的窗函数
20
10
k2(k)
0
-10
-20
0
10
20
k (Ǻ-1)
图29 Fourier变换乘以窗函数
5.EXAFS的特点
1)样品广泛 EXAFS取决于短程有序作用，不依赖长程有序，因而可测 得样品广泛，可用于非晶、液态、熔态、催化剂活性中心， 金属蛋白，晶体中的杂质原子的结构研究； 2)X射线吸收边具有元素特征，对样品中不同元素的原子， 可分别进行研究； 3)利用荧光法可测量浓度低至的元素的样品； 4)样品制备比较简单。
c)
，
的
，，
，得出归一化 。d 0 (E)
Ex k (k) [(k) 0 (k)] / 0 (E) (k) k n (k)
t(Ex) t(Ex)
(Ex) t
(E)
k (Ex) t
C03+D03
0 (Ex) t
(C13+D13)t
7.0
7.2 7.4 7.6 7.0
xafs定量元素
xafs定量元素
XAFS（X射线吸收近边谱）是一种表面分析技术，可以用于定量分析样品中的元素。
通过XAFS谱，我们可以获得关于元素种类、原子数量和化学状态的信息。
在XAFS定量分析中，元素定量主要通过以下几个步骤实现：
1. 标准品的制备：为了进行定量分析，需要制备一系列不同浓度的标准品。
这些标准品应包含待测元素，并且它们的浓度应覆盖实际样品中待测元素的预期浓度范围。
2. 校准曲线：使用XAFS仪器对标准品进行测量，并绘制吸收强度与浓度之间的关系
曲线。
这个曲线即为校准曲线。
3. 样品测量：将待测样品放入XAFS仪器中，进行测量。
根据测量得到的吸收强度，
可以通过校准曲线计算出样品中待测元素的浓度。
4. 定量分析：通过比较待测样品与标准品的吸收强度，可以得到样品中待测元素的相对含量。
结合校准曲线，可以进一步计算出待测元素的绝对含量。
需要注意的是，XAFS定量分析具有一定的误差。
这主要是因为XAFS测量过程中，样品的
制备、测量条件、仪器分辨率等因素可能影响测量结果。
因此，在实际应用中，应尽量优化实验条件，以提高定量分析的准确性。
总之，XAFS定量元素分析是一种有效的表面分析方法，可以用于确定样品中元素的种类
和相对含量。
通过合理制备标准品、绘制校准曲线和优化测量条件，可以实现对样品中元素的精确定量分析。
Xie BSRF实验站XAFS实验方法
XAFS实验方法
XAFS实验基本原理 Extended X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy
(EXAFS）
X-ray photon
electrons
各个原子吸收X光
XAFS实验基本原理
根据EXAFS物理过程，经数学推导，得到理论表述：
(K )
其他步骤要点
• • • • • 检查电路：按荧光XAFS实验方式联接 工作气体：前电离室按透射原则选，后电离室用Ar 失 谐：原则同前； 参数设置：荧光方式； 采样时间：荧光光强信号弱，为使统计误差越小，需 加长采样时间。就本束线光强情况，荧光 模式一般可选8～10 秒 • 样 品：无须调整厚度；体厚，面积大，少用胶带
失谐控制
IC0 427 V
IC 427 V
BRAGG角
电 机
编 码 器
驱动器
角度显示器 手动驱动器
V/F
Counter 4 channels
V/F
RS232
PC
(一) 透射XAFS实验操作步骤
• • • • • • • • • • 设定激光准直光束 检查电路 选择电离室工作气体 调整单色光失谐度 参数设置 样品制备安装及厚度调整 吸收边标定 设定427放大器 采谱过程监视 数据文件
x射线吸收精细结构光谱
X射线吸收精细结构光谱X射线吸收精细结构（XAFS）光谱是一种强大的工具，用于研究材料中吸收X射线的原子周围的局域结构。
本文将对XAFS的基本原理、实验技术以及在材料科学和化学研究中的应用进行解析，以便更好地理解XAFS的原理和实验过程。
关键词：X射线吸收精细结构，XAFS，光谱解析，局域结构，材料科学一、引言：X射线吸收精细结构（XAFS）是一种通过测量材料对X射线的吸收特性来研究原子周围局域结构的技术。
XAFS光谱提供了关于材料中吸收X射线的原子的信息，包括它们的化学环境、半径和配位数等。
本文将对XAFS的原理、实验技术以及在材料科学和化学研究中的应用进行详细解析。
二、XAFS的基本原理：1.吸收边的结构：1.1X射线吸收：当X射线通过材料时，原子吸收X射线的能量与原子的能级结构有关。
1.2吸收边的特征：在XAFS光谱中，吸收边的位置和形状提供了关于材料中原子的信息。
2.XAFS的频谱：2.1振动结构：XAFS中的振动结构反映了吸收边的原子周围的振动信息，包括配位数和键长等。
2.2远离吸收边的振动：在吸收边之后的区域，XAFS提供了关于材料结构的更详细的信息，称为远离吸收边的振动结构。
三、XAFS的实验技术：1.吸收谱的采集：1.1吸收边扫描：通过扫描X射线能量来测量吸收边，获得吸收谱。
1.2快速扫描：利用高亮度X射线光源和快速探测器，实现快速而准确的吸收边扫描。
2.Fourier变换：2.1数据分析：使用Fourier变换技术将吸收谱转换为倒空间中原子周围结构的信号。
2.2倒空间映射：通过Fourier变换，可以获得原子间距、配位数和原子类型等信息。
四、XAFS在材料科学和化学中的应用：1.催化剂研究：1.1金属催化剂：XAFS可用于研究金属催化剂中活性位点的结构和电子状态。
1.2反应机理：通过监测反应过程中XAFS的变化，揭示催化反应的机理。
2.生物和环境科学：2.1生物大分子：XAFS可用于研究生物大分子中金属离子的结合状态。
XAFS实验方法和装置
式中 为荧光产额。
图7荧光法原理图
图7为荧光法的原理图，考虑厚度为d的样品，通常样品表面与入射X射线和探测器均成45o角。设I0为入射X射线强度，荧光探测器的立体角为 ，If为荧光强度。考虑样品对入射X光的吸收可则：
为待测元素的吸收系数与样品总吸收系数之比， 即为EXAFS信号。约为 。由此可以估计在一定入射光强条件下的计数时间。
§2.1.2厚度效应
在XAFS处理中，正确获得振幅信息是非常困难的。很多效应会严重的扭曲振幅信息而很少改变相移信息。但是为获得配位数、结构扭曲等信息，获得正确的振幅信息是非常重要的。正确的设计实验可以修正XAFS信号中振幅的扭曲效应。
图(5)a不同长度的电离室在不同能量条件下吸收为20%所应选择的气体,图5(b)为长度为31cm的电离室在不同能量不同气体条件下的吸收
§2.2荧光法
§2.2.1荧光法的原理
对于浓度非常低的样品，例如金属蛋白，矿物等等，实验中产生的有用吸收信号只是总吸收的一小部分。这类样品的实验背底去除要求良好的实验信噪比，这在实验过程中往往很难做到。这时可以通过荧光法减小背底噪声的影响。我们知道，当X射线入射到样品表面时，产生荧光和俄歇电子是一个相互竞争的个、过程。原理见图6：
即使能够获得均匀的样品，因为高次谐波的影响，仍然存在与“针孔”效应相似的行为，厚度效应仍然有可能存在。所以实验过程中需要使用一些方法避免高次谐波的影响。在同步辐射光源中，经常使用双晶单色器对白光进行单色化，原理是 。假设使用的是Si(111)双晶单色器，当能量为5000eV的光被Si(111)单色化时，能量为15000eV的光也经过一个与Si(111)平行的晶面Si(333)单色化，样品对这两种能量光的吸收不同，通常对高能的X射线吸收很小，所以这个高次谐波的存在就和上面提到的漏光的影响类似，会使实验谱的振幅衰减。但高次谐波的反射角很小，在使用双晶单色器的条件下，通过稍微调节双晶单色器使其部分失谐就可以避免高次谐波的影响。
软x射线XAFS实验方法——wangjo 传的
实验过程与注意事项
第二步 样品进真空
此过程通常为实验站人员协助完成。
快速进样室
测量室
注意事项： 1、挥发性样品很难得到较高真空度 2、小心谨慎，不推荐后半夜进行
北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京
谢谢
北京同步辐射 王嘉鸥 wangjo@
北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京
Y Axis Title
实验过程与注意事项
第三步 样品测试
样品导电性差，导致荷电现象
Y Axis Title
B 334
332
330
328
326
324
450
455
460
465
470
475
480
485
X Axis Title
SrTiO3不导电
Y Axis Title
B
1200
1000
800
600
400
UHV超高真空测试腔体：本底真空优于10-8Pa
真空退火、Ar+刻蚀等真空表面处理等。。。
北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京
实验过程与注意事项
第一步 样品准备
粉末样品
导电胶带 滴定在Si片
单晶样品 固定在样品托上
样品托
固定在样品托上
薄膜样品 固定在样品托上
注意事项： 1、表面电阻小于MΩ （经验摸索） 2、粉末样品小心处理，对真空系统会带来破坏 3、薄膜衬底是否导电，需要特殊处理
软x射线吸收谱研究与计量测量研究
10X射线吸收精细结构(XAFS
10X射线吸收精细结构(XAFSX射线吸收精细结构（X-ray Absorption Fine Structure，XAFS）是一种用于研究材料的X射线光谱分析技术。
它是通过测量X射线材料的吸收辐射谱来研究材料的局域结构和电子状态的方法。
XAFS技术在无机材料、有机材料、生物材料等领域都具有广泛的应用。
XAFS技术的原理是基于X射线与原子相互作用的特性。
当X射线经过材料时，它的能量会受到材料内的原子吸收，并且产生特定的吸收辐射谱。
XAFS技术通过分析吸收辐射谱中的细节结构，可以获得材料中原子的局域结构和电子状态信息。
XAFS技术的实验方法一般包括两个步骤：能量扫描和角度扫描。
在能量扫描中，X射线的能量会逐渐改变，而在每个能量点上，测量材料的吸收谱。
角度扫描则是通过改变X射线和样品之间的入射角度，来获得材料的吸收谱。
通过这两种扫描方法，可以获得材料的XAFS谱。
XAFS谱提供了关于材料局域结构和电子状态的丰富信息。
首先，XAFS谱可以提供原子的边缘位置信息。
每个元素都有各自的吸收边缘，通过测量材料的吸收峰位置，可以确定材料中的元素种类和相对含量。
其次，XAFS谱中的振荡结构可以反映材料的局域结构。
振荡结构的幅度和周期大小可以提供原子的相邻原子距离和协同效应的信息。
最后，XAFS 谱中的吸收峰形和强度可以提供材料中原子的电子状态信息。
通过分析这些信息，可以了解到材料的化学价态、电子云分布等重要参数。
总之，X射线吸收精细结构（XAFS）技术是一种用于研究材料的X射线光谱分析方法，通过分析吸收辐射谱中的细节结构，可以获得材料的局域结构和电子状态信息。
XAFS技术在材料科学、生物材料和环境科学等领域都具有广泛的应用前景。
同步辐射xafs
同步辐射xafs同步辐射 xafs 是一种利用核同位素作为中子源，以高能质子轰击重元素原子核，从而引起的各类放射现象。
由于它可直接探测到铀和钍等重元素的天然丰度及其自发裂变产额，因此可应用来进行地球物理勘查和开展实验研究。
同步辐射在石油勘探和环境科学领域也具有广泛的应用前景。
这里有一个物理过程，即铀-235核在裂变时发出大量中子，并使之与一些带正电荷的轻元素（如锶、钡）相碰撞，形成次级中子，最后被一个γ射线探测器所检测。
带负电的钠离子则结合中子后，使铀、镎等金属的电子轨道和能量升高，这就把中子变换为热能，再通过转换效应将热能释放给受激发的带电粒子，导致其运动速度突然增加而辐射出 X 射线；受激发的带电粒子又反冲回去打击另外一个中子，形成下一轮更快的重复辐射过程。
整个过程以连续、不间断的方式周期性地进行着，并且在很短的时间内重复多次。
因此人们看到了大气层上空弥漫着各种奇异的光谱。
同步辐射分析的基础，就是利用这种放射性衰变，寻找重元素的自发放射系。
放射性核素有三种衰变方式：衰变、蜕变和裂变。
在低能下，核裂变主要涉及的是裂变碎片（裂变产额的90%以上是 U3o8）。
而在中等能量下，多数情况下只发生裂变碎片。
对于这样一种核素，除了蜕变和部分裂变以外，有没有其他可能呢？一些先驱者早已做过尝试。
但是，至今仍未取得成功。
根据已经取得的一些实验资料表明，重元素在放射性衰变链中，可能还存在一条中间衰变链，它与α衰变相比，虽然放出的射线少，能量弱，但半衰期却较长，约达40年左右。
因此人们怀疑，这可能就是铀核的全部衰变链。
对于这样一种放射性衰变链，利用同步辐射 xafs，不仅在理论上可以证实，而且实际应用的前景也是非常乐观的。
目前，美国的一个大型实验室，用大型的同步加速器所收集的同步辐射线束，制造出了包含1亿个原子在内的核乳胶，并对它们进行了初步的分析。
这是近代核技术上的一项巨大突破。
此外，美国还曾用极敏感的中子束，照射一块锆-6合金薄板，并发现在该处微量的锆-60裂变放出一股射线，后来又在加拿大发现一股超铀元素的射线，这说明可能还存在一条铀同位素链。
XAFS实验方法
XAFS实验方法X射线吸收精细结构（XAFS）是一种用来研究材料的结构和电子性质的实验方法。
它通过测量材料中吸收X射线的能量修饰，可以提供关于材料中各种原子的信息。
XAFS技术在化学、物理、材料科学等领域中被广泛使用，可以用来研究催化剂、电池材料、金属合金等不同类型的样品。
在XAFS实验中，通常使用X射线吸收光谱（XAS）和X射线发射光谱（XES）这两种技术来分析材料的结构和电子性质。
XAS是通过测量材料吸收X射线的能量修饰来研究材料的电子结构。
XES是通过测量材料发射X射线的能量来分析材料中的元素。
XAFS实验方法有几个主要步骤。
首先，需要选择合适的同步辐射光源和实验室设备。
然后，需要准备样品并将样品放置在实验室设备中。
接下来，需要调整实验参数，如X射线能量、光束尺寸和时间分辨率等。
然后，进行XAFS实验并记录数据。
最后，对数据进行分析和解释，以获得关于材料结构和电子性质的信息。
XAFS实验方法的优势在于它可以提供关于材料中不同原子的化学环境和电子态的详细信息。
这对于理解材料的性质和功能是非常重要的。
此外，XAFS实验方法还有很高的灵活性，可以适用于不同类型的材料和实验条件。
然而，XAFS实验方法也有一些限制。
首先，X射线吸收截面随着X射线能量的变化而变化，所以需要选择合适的X射线能量来获得最佳的XAFS信号。
其次，样品制备和处理过程中的化学环境可能会对XAFS信号产生干扰。
此外，XAFS实验通常需要复杂的实验设置和高精度的数据分析，所以需要有一定的专业知识和技能。
总之，XAFS实验方法是一种强大的工具，用于研究材料的结构和电子性质。
它可以提供关于材料中原子的详细信息，对于理解材料的性质和功能非常重要。
然而，它也有一些限制，需要注意实验条件和数据分析的精度。
在今后的研究中，XAFS实验方法还有很大的发展空间，可以应用于更多的材料和领域。
XAFS实验方法
其他制样方法： �压片法，使用压片机，粉末样品亦可压片制样。 �甩带或烧结等不能制成粉末的片状样品，其厚度应控制在100µm以下，面积应大于 5×10mm且不得有孔隙。 �对于液体状态样品，建议使用样品盒，其制做方法可与本站人员讨论。
X-ray
�根据经验，透射XAFS实验样品中感兴趣元素含量应在10％以上。
§3 荧光XAFS实验
荧光XAFS原理及优势
I0
I
If
µ (E ) − − E
�荧光信号中包含与感兴趣元素对应的荧光谱线If ，这是包含结构信息的XAFS信号；又包含样品中 其他元素对应的荧光谱线，以及以弹性和非弹性散射X射线，它们是背底信号。 �背底信号与荧光谱线在能量轴上是分开的。在入射光扫描过程中，荧光谱线能量不变，强度随入射 光能量改变而变化，形成了µ（E），散射峰随入射光能量的提高而向高能端移动。 �荧光探测模式基于这一特点，通过物理或电子学手段，抑制背底信号部分，提高待测元素荧光信号 的比例，即提高信号背底比S/B，从而提高了S/N 。 �荧光XAFS实验样品中感兴趣元素含量可大幅度降低， （感兴趣的痕量元素含量可低至ppm量级） 在环境，生命，生物大分子结构等研究领域，往往痕量元素的近邻结构信息是非常重要的。对于低浓 度样品荧光测量模式被广泛采用。
�荧光产额If 正比与吸收几率，能量不变。 �俄歇效应：其中内壳层某个电子从较高的能级落到低能级 后，同一能级的另一个电子被射入连续区；
�在大于2keV的硬X射线能区，X射线荧光发生的几率大于俄 歇效应，但在较低能区，俄歇过程会占主导地位。
�无论是荧光或是俄歇电子发射，其强度都与该物质吸收的几 率成正比，因而这两种过程都可以用于测量吸收系数μ，其中 荧光方法更为常见。
台式同步辐射吸收谱(xafs)
台式同步辐射吸收谱(xafs)摘要：I.引言- 介绍台式同步辐射吸收谱(XAFS)- 说明XAFS 在材料研究中的应用II.XAFS 的基本原理- 同步辐射的产生- X 射线吸收谱的原理- XAFS 在材料研究中的应用III.XAFS 实验装置- 介绍XAFS 实验装置的基本构成- 说明不同类型的XAFS 实验装置- 解释XAFS 实验装置的工作原理IV.XAFS 数据处理与分析- 介绍XAFS 数据处理的基本流程- 解释XAFS 数据的各种分析方法- 说明XAFS 数据处理与分析在材料研究中的应用V.XAFS 在材料研究中的应用实例- 介绍XAFS 在材料研究中的典型应用- 解释XAFS 在材料研究中的优势与局限性- 说明XAFS 在材料研究中的前景与展望正文：台式同步辐射吸收谱(XAFS) 是一种在材料研究中广泛应用的分析技术。
它利用同步辐射源产生的X 射线，通过测量样品对X 射线的吸收，获取材料内部的结构与成分信息。
在材料研究、环境科学、生物医学等多个领域中，XAFS 发挥着重要作用。
XAFS 的基本原理是同步辐射产生的X 射线与样品相互作用，X 射线被样品吸收后，剩余的透射射线经过探测器检测，形成吸收谱。
通过分析吸收谱，可以得到材料的内部结构与成分信息。
XAFS 在材料研究中的应用包括晶体结构分析、磁性材料研究、催化剂活性中心研究等。
XAFS 实验装置主要包括光源、样品室、探测器、数据处理系统等部分。
根据实验需求，XAFS 实验装置可分为单晶X 射线衍射(SCXRD)、掠入射X 射线衍射(GIXRD)、广角X 射线衍射(WAXD) 等类型。
各种类型的XAFS 实验装置均基于同步辐射源，通过不同的实验设置，满足不同材料研究的实验需求。
XAFS 数据处理与分析是获取材料结构与成分信息的关键环节。
XAFS 数据处理主要包括数据预处理、基线校正、峰形拟合等步骤。
通过这些步骤，可以得到准确的吸收谱数据。
第六章：X射线吸收精细结构（XAFS）
第六章：X射线吸收精细结构（XAFS）第六章：X射线吸收精细结构（XAFS）1.XAFS，EXAFS和XANES 历史：上世纪二十年代，发现凝聚态物质对X射线的吸收系数，在吸收边附近存在量级为的震荡，这一震荡称为X射线吸收精细结构（XAFS）七十年代，Stern，Sayers，Lytle 从理论、实验二方面成功地解释了产生振动的机制，推导了EXAFS的基本公式，提出了处理实验数据的方法和计算机程序，并将它们用于凝聚态物质的结构分析。
随着同步辐射的发展，XAFS已成为研究凝聚态物质，特别是长程无序,短程有序的非晶态、液态、熔态的原子、电子结构的有力工具。
XAFS可分为两部分：1)EXAFS（扩展X射线吸收精细结构）吸收边高能侧（30-50）eV至1000eV的吸收系数的震荡，称为EXAFS。
它含有吸收原子的近邻原子结构信息（近邻原子种类、配位数、配位距离等）。
2)XANES （X射线吸收近边结构）吸收边至高能侧（30-50）eV的吸收系数的震荡，称为XANES。
它含有吸收原子近邻原子结构和电子结构信息。
2.EXAFS产生机制，基本公式§2．中心给出原子吸收X射线光子的几率，终态,初态，在X射线光电吸收中一般为原子内壳层的1s，2s，2p态，与入射光子能量无关。
孤立原子，单原子气体，光电子处于出射态，远离吸收原子传播出去，即终态为自由电子态，它不随入射光子的能量发生震荡。
双原子气体，凝聚态物质：吸收原子有近邻原子，出射光电子将受近邻原子的背散射，入射光子能量将使光电子波长变短，出射与散射光电子波的叠加结果将发生变化，相长干涉使吸收增加，相消干涉使吸收下降，从而使吸收曲线出现震荡，即产生EXAFS。
定义EXAFS函数（4-1） k为光电子波矢，（4-2）式中为的平滑变化部分，在物理上相当于孤立原子的吸收系数，为扣除背底后吸收边高能侧的吸收系数，为电子在原子内的束缚能。
用量子力学理论可以推导出EXAFS的基本公式：（4-3）（4-3）表明，将与下列因素有关：（一）与吸收原子周围的第j层近邻层中同种原子数目、距离及电子被散射振幅有关，（如不同种原子处于同一近邻原子层中，可将这一近邻原子层看作几个不同的近邻原子层）。
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The X-ray Absorption Coefficient: µ
The intensity of an x-ray beam passing through a material of thickness t is given by the absorption coefficient µ:
X-ray Fluorescence
When x-rays are absorbed by the photo-electric effect, the excited core-hole will relax back to a “ground state” of the atom. A higher level core electron drops into the core hole, and a fluorescent x-ray or Auger electron is emitted. X-ray fluorescence and Auger emission occur at discrete energies that are characteristic of the absorbing atom, and can be used to identify the absorbing atom.
The atom is left in an excited state with an empty electronic level (a core hole). Any excess energy from the x-ray is given to the ejected photo-electron.
Fe K-edge XAFS for FeO:
X-Ray Absorption
X-rays (light with wavelength 0.06 . . 12 ° A or energy 1 . E . 200 keV) are absorbed by all matter through the photo-electric effect: An x-ray is absorbed by an atom when the energy of the x-ray is transferred to a core-level electron (K, L, or M shell) which is ejected from the atom.
Absorption Edge Energies
The energies of the K-edge absorption edges go roughly as EK ～ Z2
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
All elements with Z>18 have either a K-, or L-edge between 3 and 35 keV, which can be accessed at many synchrotron sources:
XAFS实验方法
谢亚宁
目录
1. 2.
XAFS基础知识 XAFS测量方法介绍
3.
4. 5.
BSRF-XAFS实验系统的使用
基于XAFS的多种实验方法介绍 BEPCⅡ工程完成后BSRF 的状况
XAFS基础知识
What Is XAFS?
X-ray Absorption Fine-Structure (XAFS) is the modulation of the x-ray absorption coefficient at energies near and above an x-ray absorption edge. XAFS is also referred to as X-ray Absorption Spectroscopy (XAS) and is broken into 2 regimes: XANES X-ray Absorption Near-Edge Spectroscopy EXAFS Extended X-ray Absorption Fine-Structure which contain related, but slightly different information about an element’s local coordination and chemical state.
I = I0e−µt
where I0 is the x-ray intensity hitting the material, and I is the intensity transmitted through the material.
In addition, µ has sharp Absorption Edges corresponding to the characteristic core-level energies of the atom.
Ion chamber
Lytle-type ion chamber
Basics for XAFS measurement
S/N ：决定谱质量的关键因素
信号噪声比(S/N）: 图示
S/N正比于（I*t）1/2
In order to process XAFS spectra, S/N ratios on the order of 1000 are required, meaning one needs to count at least 106 fluorescence photons at each monochromator position in the absence of other background or noise source.
Transmission: The absorption is measured directly by measuring what is transmitted through the sample: I = I0 e − µ(E) t
µ(E)t = −ln ( I / I0 )
Fluorescence: The re-filling the deep core hole is detected. Typically the fluorescent x-ray is measured. µ(E) ∝ If / I0
Synchrotron and Monochromator
Bragg衍射图示 Bragg衍射－窄带通滤波器
Harmonic Rejection
图示说明
1. Rocking curve 2. 高次谐波 3. 双晶的强度（卷积） 4. 失谐原理 5. 掠入射反射－低通滤波器
Monochromator: Energy Calibration
X-ray Absorption Fine Structure
We’re interested in the energy-dependent oscillations in µ(E), as these will tell us something about the neighboring atoms, so we define the EXAFS as: µ(E) − µ0(E) Χ(E) = µ0(E0) We subtract off the smooth “bare atom” background µ0 (E), and divide by the “edge step” Δµ0 ( E0 ) to give the oscillations normalized to 1 absorption event:
Detectors and setting for measurement
Ion Chamber
图示电离室加电压问题
S/B：也是决定谱质量的关键因素
信号背底比值(S/B）越大，被测元素XAFS谱质量越 好； 举例：图示对于痕量元素透射法 For dilute species, there is a large amount of absorption by the matrix, and measuring the absorption edge of interest becomes something like measuring the ship with and without the captain. That is , a small fractional error in measurement of the total absorption translates to a large fractional error in the sampling of the edge of interest 图示荧光法的优势：通过减少B，提高S/B
k 2m / h(E E0 )
1/ 2
Χ(k) is often shown weighted by k2 or k3 to amplify the oscillations at high-k:
The mechanism of XAFS
X-ray photon
electrons
The EXAFS Equation
The information one could be extracted form XAFS: • local atomic coordination • chemical / oxidation state The features of XAFS method: • applies to any element • works at low concentrations • minimal sample requirements
图示
BSRF-XAFS实验系统 的使用
1W1B光束线
1W1B光束线将专用于XAFS实验研究; 由新建七极永磁WIGGLER（1W1）引出，束 线采用国际高强度同类束线的基本结构设计; 其主要光学系统由准直镜，双晶单色器,及超环 面镜组成, 是一条高强度、高能量分辨、单色 聚焦光束线; 与4W1B-XAFS束线比较，1W1B-XAFS束线的 光强，能量范围，等主要性能指标将有很大提 高，从而为开发新实验方法，扩展应用领域提 供了有利条件。