第一章 样品的采取和制备.
化学分析检验技术
二、采样的基本术语
（1）采样单元 具有界限的一定数量物料，其界限可能是有 形的，如一个容器；也可能是无形的，如物料流的某一时间 或时间间隔。 （2）份样（子样）用采样器从一个采样单元中一次取得的 份样（子样） 一定量物料。 （3）样品 从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样 单元，或从一个采样单元中取得的一份或几个份样。 （4）原始平均试样 合并所有采取的份样（子样）称为原始 平均试样。
二、 能力目标
正确的选择和使用常用的采样工具。能根据试样的状态确 正确的选择和使用常用的采样工具。 定采样方案，选择正确的采样方法，采取和制备试样。 定采样方案，选择正确的采样方法，采取和制备试样。
§1.1 概述 工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 采样→ 制样→分解样品→消除干扰→ 采样→ 制样→分解样品→消除干扰→方法的 选择→样品的测定→结果的计算和数据的评价。 选择→样品的测定→结果的计算和数据的评价。 重点： 样品的采取与处理； 试样的制备与分解。 重点： 样品的采取与处理； 试样的制备与分解。 一、采样的定义 从待测的原始物料中取得少量有代表性分析试 样的过程叫采样。 样的过程叫采样。
tσ n = E
2
置信度为0.95，n＝∞时，查表得 ＝l .96 ， ＝ 时 查表得t＝ 置信度为 则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65 ＝ × ／ 取n＝5，查表得 ＝2.78，则n=9.35 ＝ ，查表得t＝ ， 取n＝9，查表得 ＝2.31，则n=6.45 ＝ ，查表得t＝ ， 取n＝7，查表得 ＝2.45，则 n＝7.26 ＝ ，查表得t＝ ， ＝ 计算的n值与设定的 值与设定的n＝ 很接近 很接近， 计算的 值与设定的 ＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求 时可以满足题目要求。 所以采样单元数为 时可以满足题目要求。
样品的采集和处理
第一章样品的采集和处理1范围本章规定了用于人免疫缺陷病毒（HIV）检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血斑（DBS）样品的采集和处理方法，适用于HIV抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测,CD4+和CD8+T淋巴细胞测定和HIV分离培养。
2规范性引用文件《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准WS293-2008《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者CD4+T淋巴细胞检测质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2006年2月）《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南（试行）》（中国疾病预防控制中心，2008年2月）Guidelines for Using HIV Testing Technologies in Surveillance WHO/CDS/CSR/EDC/2008《可感染人类的高致病性病原微生物菌（毒）种或样本运输管理规定》，卫生部第45号令2006年2月1日3样品种类及相应的用途3.1全血、血清、血浆、唾液、尿液以及DBS样品可用于HIV抗体检测。
3.2抗凝全血可用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定。
3.3血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测。
DBS样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。
3.4全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞（PBMC）及DBS样品可用于HIV核酸的定性检测。
3.5PBMC、全血、淋巴细胞富集液等可用于HIV-1分离培养。
4操作步骤4.1采样前准备根据检测项目的具体要求，确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法，按照临床采血技术规范的要求操作，遵守生物安全要求（参见本规范第八章实验室生物安全）。
要检查所需物品是否已备齐，是否在有效期内，有无破损，是否足量，特别应检查受检者信息与样品容器表面的标记是否一致，并注明样品采集时间。
选择合适的室内（外）采血空间，受检者坐（卧）于合适的位置，准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。
1 试样的采集、制备和分解—课后习题答案-newest
第一章：试样的采集、制备与分解
1.由理查-切乔特公式，可直接得：最小样品质量=0.08*202=32kg
2.由理查-切乔特公式，可直接得最低可靠样品质量为：0.5*42=8kg，原始样品质量为16kg，故可以缩分，可缩分1次。
3.由图可知，当缩分后的样品质量为7.5kg以上，相对偏差稳定在2.0%，所以可知当样品量为7.5kg时，这是可采用的最低可靠质量
再由理查-切乔特公式，可得k=7.5/102=0.075
注：地矿部门，矿石一般α值取2。
4.由图可知，当假定k值为0.15以上时，相对偏差稳定在2.0%，所以可知k=0.15
5.对于煤量为1000t，且灰分大于20%的原煤，在火车中运输，最少需要取得的份样数为60份（P9表1-2）。
然后不论车皮的容量大小，每车至少采取3个份样，按3点法布点（P9图1-7）。
每个份样的最小采样质量为2kg（P9表1-4）。
6. P8-9,散装物料批量为2.5-80t时，采样单元数n=35
=
=（
批量
n
64
t)≈
.
*
34
20
T≤60Q/nG=60*60/(35*20)=5.14 min, 5分钟
7.见P18表1-9。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
第一章样品的采取和制备
1.粉碎仪
7/9/2021
2. 筛分仪
7/9/2021
3. 分样仪
1. 粉碎
7/9/2021
课外扩展 ？如何测定水龙头中的铅含量 注意：试样的代表性
7/9/2021
⑥自然7/9降/202水1 的采样
✓⑶ 易挥发液体的采样——如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等
易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采样 方法，按有关规定进行采样。 ü⑷高粘度液体的采样——如树脂、密封胶等
最好在生产厂的交货容器罐装过程中用采样管、勺 或其它适宜的采样工具从容器的各个部位采样。或者 在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它合 适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合 成平均样品。
7/9/2021
取样钻
自袋、罐、桶 中采集粉末装物 料样品时，通常 采用取样钻。取 样钻为钻身
750mm，外径 18mm，槽口宽 12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取 样钻由袋（罐、 桶）口的一角 沿对角线插入 袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处， 旋转180后抽 出，刮出钻槽 中物料作为一 个子样。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg
k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
样品采集、制备、保存和预处理
5、盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
第二节 分析试样的制备
• 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、
混匀等过程。 • 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足 分析对样品的要求。
一、 处理原则
• 总的处理原则：
①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测 组分的测定； ②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中 的损失要小至可忽略不计； ③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； ④选用的分离富集方法应简便。
• 被测组分的损失可用回收率来衡量：
• 对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同， 一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回 收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回 收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回 收率为90%～99%，有时允许更低。
（二）采样的数量
• 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量
和满足检验项目对试样量的需要； • 采样的数量一式三份供检验、复检和备查
用，每份不少于0. 5 kg
（三）采样的方法
• 采样的一般方法
• 具体样品的抽取方法
1、采样的一般方法
• 样品的采集通常采用随机抽样的方法。
• 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批 食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品 最小的基本单位）都有被抽取的机会。
• 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 • 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
（1）简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同 的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
煤的采样制样文档
第一章样品采取方法第一节煤样采取方法一总则本规程规定了从运输机的煤流中，火车、汽车等运输工具和煤堆上采取煤样的步骤，并按煤种，以100t/批作为分析单位。
二采样工具1 采样铲：用以从煤流中和静止煤中采样。
铲的长和宽均应不小于被采煤样最大粒度的2.5～3倍，对最大粒度不大于150mm的煤可用长×宽约300mm ×250mm的铲。
2 接斗：用以在落煤流处接取子样。
斗的开口尺寸至少应为被采煤样最大粒度的2.5～3倍，容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断面的全部煤量。
三子样数目1 1000t煤应采取的最少子样数目规定见表1—1表1—1 1000t煤最少子样数目2 煤量超过1000t时，子样数目由实际发运量的多少，根据下式计算：m1m＝n1000式中：m—实际应采取子样数目，个；n—表1所规定的子样数目，个；m1—实际发运量，t 。
3 煤量少于1000t时，子样数目根据表1—1规定的数目递减，但最少不能少于表1—2规定的数目。
表1—2 煤量少于1000t的最少子样数四 子样质量每个子样的最小质量按表1—3确定表1—3 子样最小质量五 样品采取1 煤流中取样：可根据煤的流量大小，以一次或分两到三次，横截煤流的断面采取一个子样。
分两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行，采样的部位不得交错重复。
在横截皮带运输机的煤流采样时，采样器必须紧贴皮带，不允许悬空铲取。
2 火车顶部采样2.1 采取子样的数目、质量按第三、四规定确定，300t 到一列火车装载的煤量，应采取子样的数目，根据煤炭品种确定。
对于炼焦用精煤，其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm 的块煤。
不论车皮容量大小，按图1－1（a ）所示，沿斜线方向，在1、2、3、4、5位置上按五点循环采取一个子样；对于原煤，筛选煤不轮车皮容量大小，均按图1－1（b ）所示，沿斜线方向采取三个子样，斜线的始末两点应位于距车角1m 处，其余各点须均匀地布置在剩余的斜线上，各车的斜线方向应一致。
农化分析-土壤植物样品采集
返回
下一页
采样工具、 采样工具、采样方法
返回
采集混合样品的要求
每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。 各点都是随机决定的 。 采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部 位以及堆过肥料的地方。 一个混合样品是由均匀一致的许多点组成的，各点 的差异不能太大，不然就要根据土壤差异情况分别 采集几个混合土样，使分析结果更能说明问题。 一个混合样品重在1kg左右 。 标签，用铅笔注明采样地点、采土深度、采样日期、 采样人，标签一式两份，一份放在袋里，一份扣在 袋上。与此同时要做好采样记录。
此原则应始终贯穿在整个采样过程中，如何做到呢？ 此原则应始终贯穿在整个采样过程中，如何做到呢？ 两点要求： 两点要求： 随机、 取样； （1）避免一切主观因素的影响，做到随机、多点取样； ）避免一切主观因素的影响，做到随机 多点取样 同等数量的土样组成 （2）几个相互比较的样品组应由同等数量的土样组成。 ）几个相互比较的样品组应由同等数量的土样组成。
返回
二、土壤样品的制备和保存
（一）样品制备目的 （二）样品的风干、制备和保存
返回
（一）样品制备目的
1、使分析用的少量土样有较高的代表性，以减 、使分析用的少量土样有较高的代表性， 少称样误差； 少称样误差； 2、使分析样品能够长期保存，不致因微生物作 、使分析样品能够长期保存， 用 而使养分变质； 而使养分变质； 3、挑出植物的根、石块等非土部分，使的组成； 正代表土壤本身的组成； 4、样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测 、样品磨细后增大了土粒的表面积， 定 时土粒与试剂反应均匀、完全。 时土粒与试剂反应均匀、完全。
群众常送来有问题的植株和土壤，要求我们分析和 诊断。这些问题大致是某些营养元素不足，包括微 量元素，或酸碱问题，或某种有毒物质的存在，或 土中水分过多，或底土层有坚硬不透水层的存在等。 为了查证作物生长不正常的土壤原因，就要采典型 样品。在采集典型土壤样品时，应同时采集正常的 土壤样品。植株样品也是如此。这样可以比较，以 利于诊断。在这种情况下，不仅要采集表土样品， 而且也要采集底土样品。 测定土壤微量元素的土样采集，采样工具要用不锈 钢土钻、土刀、兼塑料布塑料袋等，忌用报纸包土 样，以防污染。
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
材料成分检验.doc
材料成分检验培训特点：采用理论与实践操作的模式，课程的内容根据化学分析操作流程结合教材的方式来安排，与教材的编制次序不尽相同。
第一章化学分析操作流程第一节样品的制备一、采样的原则与方法1、必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”，并将其制备成分析试样。
2、金属或合金组成比较均匀的材料取样时，一般采用创取法、车取法、铰取法、剪取法等不同方法。
在切削或钻取时，转速不宜太快，以免高温氧化，影响碳、硫等元素的分析结果。
3、金属材料在浇铸、轧制、冷却过程中会产生元素的偏析，使元素分布产生一定的差异。
因此，取样时应先将表面处理，然后用钢钻在不同部位和深度钻取碎屑并混匀。
一定要注意取样部位和切削粒度，以提高试样的均匀性和代表性。
取样工具或样品沾有油污时应用无水乙醚洗净，晾干，否则易使分析结果含碳量偏离。
4、组成不均匀的物料必须按照一定的程序，根据物料总样的多少、存放情况，自物料的各个不同部位采取一定数量粒度不同的样品。
取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。
二、样品的制备1、由于同一物料中难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分往往不同，故每次破碎后过筛时应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直到全部通过筛子为止。
绝不可将未通过筛的粗粒随意丢弃。
2、样品缩分常用“四分法”。
样品每次缩分后，粒度与保留的试样量之间都应符合Q＝Kd a公式。
Q——采取试样的最小质量（kg）；d——试样中最大颗粒的直径（mm）；K，a——与被检验物料的均匀程度和易破碎程度有关的经验常数，通常缩分系数K在0.02-0.2之间，a在1.8-2.5之间。
3、玛瑙研钵：是一种天然二氧化硅，含有少量的铝、铁、钙、镁、锰等的氧化物，有很高的硬度，不与一般的化学物质起反应，用玛瑙研体研磨样品，样品不易受研钵污染，玛瑙研钵易碎，用时只能研磨，不能用力敲击，不能受热，不可放在烘箱中烘烤，不能与氢氟酸接触。
三、样品中湿存水的处理1、湿存水：也叫吸湿水，即试样表面及孔隙中吸附的空气中的水分。
第一章试样采集和制备
应缩分7次
lgQ采样－ lgQ缩分 n＝－－－－－－－－
lg2
lg24.2－lg0.17 ＝－－－－－－－＝7.2
lg2
第一章试样采集和制备
2.5 烘样 烘样对分析结果的准确度影- 响很大+。通常分析结果是以干基计算的，
第一章试样采集和制备
2.2 过筛
目：筛子孔径大小和量度。
粗碎用的大筛有手工筛和机械筛；
中碎和细碎一般用成套的孔径不同的
网筛(套筛)。
筛号 孔径 筛号 孔径
我国采用十级套筛。筛号即目数，
20
0.850
120
0.125
是指每吋(25.4mm)长度内网线数(即筛
孔数)。
40
0.425
140
0.106
目数对应的孔径见右表。
60
0.250
160
0.097
80
0.180
180
0.080
100
0.150
200
0.074
第一章试样采集和制备
筛子的材质有铜筛、不锈钢筛和尼龙筛。 过筛操作应注意事项： ①过筛时，筛上部分不能丢弃，应破碎至全部过筛。 ②操作时应自然筛分，不得用力压下筛面。 ③测定铜的样品不能用铜筛；测定铁、铬、镍等的样品不能用不锈钢筛； 分析有机样品不能用尼龙筛。
第一章试样采集和制备
分层采样主要针对物料中有明显不同组成时，将物料分成几个层次， 按层次大小成比例地采样。
二步采样是将物料分成几个部分，首先用随机采样法从物料中取出若 干个一次采样单元，然后再从各单元中取出几个份样。
从固体物料堆中采样： 根据物料堆的形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底部，底部应 距地面0.5m，顶部应先除去表层0.1m，再各下挖0.3m。
第一章 试样的采集、制备和
一、固体（态）物料试样的采集 对不均匀的物料，可参照下面的经验公式计算试样的采集量： Q=Kda 式中 Q——采集试样的最低量，kg； d——物料中最大颗粒的直径，mm； K、a——经验常数，一般取K=0.02~1，a=1.8~2.5。 地质部们一般规定a=2。例如，物粒中最大颗粒的直径为20mm，则K=0.06，最 低采样量为 Q=0.06×202=24（kg） 可见，若物粒的颗粒愈大，则最低采样量也愈多。
项目
煤种
10 15
原煤（包括筛选煤） 10~15 25 15~20 45 20~25 65 ＞25 85 ＜15 50
洗煤产品 15~30 60 ＞30 80
灰分（%） 子样数目
表2-2 商品煤粒度与采样量
商品煤最大粒度（mm） 子样数目（个数） 0~25 1 25~50 2 50~100 4 ＞100、流动着的液体物料 这种状态的物料一般在输送管道中，可以利用安装在管道上的不同采样阀(见 图2-6)，采集到管道中不同部位的物料。
2、贮罐（瓶）中的物料 1）大贮罐中物料试样的采集 a)常用的采样工具为采样瓶（见图2-7），它是由金属框架和具塞的 小口瓶组成。金属框架的重量有利于采样瓶顺利沉入预定的采样液 位。 b)小口瓶的材质可以选择玻璃或者塑料。玻璃瓶的优点是易于清洗、 透明而易于观察，但玻璃中的Si、Na、K、B、Li等成分易于溶出， 可能造成对样品测定的干扰。另外，玻璃易碎、携带不便。而聚乙 烯材质的小口瓶不易碎，轻便、方便运输，但其易受有机溶剂的腐 蚀。
2）采样工具：一般使用300mm长、250mm宽的舌形铲，能一次 （即操作一次）在一个采样点采取规定量的物料。 3）方法：采样前，应分别在物料流的左、中、右位置布点，然后取 样。如果在运转着的皮带上取样，则应将采样铲紧贴着皮带，而不 能抬高铲子仅取物料流表面的物料。
第一章煤样的采取
第一章煤样的采取课题一商品煤样的采取实习目的：了解掌握商品煤样的采取方法实习重点：1、子样点的布置2、在煤流中采样、火车顶部采样、汽车上采样和煤堆上采样方法3、相关知识：1）煤样：为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。
2）采样：从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。
3）子样：采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样。
4）缩分后试样：为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分5）总样：从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。
6）分样：由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。
7）采样单元：从一批煤中采取一个总样的煤量。
一批煤可以是1个或多个采样单元。
实习内容：在煤流中采样、火车顶部采样、汽车上采样和煤堆上采样方法一、在煤流中采样方法在带式输送机、刮板输送机输送煤炭装仓、装车过程中，在输送带上或机头的煤流中采取商品煤样，叫煤流中采样1、子样分布子样应以等质量间隔或等时间间隔的原则分布在煤流流过的有效时间内。
第一个子样随机布置。
2、采取方法1）在煤流中采取商品煤样时，可根据煤的流量大小，以一次或分两次到三次用接斗或采样铲横截煤流的断面上采取一个子样。
2）分两次或三次采样时，按左右或左中右的顺序进行，采样的部位均不得交错重复，3）在以横截皮带运输机煤流的方式采样时，采样器必须紧贴皮带或从煤流中移过，采取全断面的煤样。
不可悬空铲取或刮取。
4）用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过一次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进、出都取样。
5）在移动煤流上人工铲取煤样时，皮带的移动速度不能太大（一般不超过1.5m∕s）并且保证安全。
二、在火车顶部采样1、子样数目和子样质量1）原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样，精煤、其他洗煤和粒度大于100 mm的块煤每车至少取1个子样。
2）原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）的基本采样单元子样数列于表1。
表1 基本采样单元（1000±100）t最少子样数采样单元煤量少于1000t时的子样数采样单元煤量少于1000t时子样数根据按表2规定子样数按比例递减，但最少不应少于表2规定数。
第一章试样的采集与制备08
17
0.5m
1～2m 图1-1 物料堆上采样点的分布
h=0.3m m=5kg
18
一、固态物料的采样
1、物料堆中采样
对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或 桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产 品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽 取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～ 500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内 ，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每 增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料 中，然后用采样工具进行采集。 例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为： 5 + 5×1 + 8×2 + 5×2 + 10×1 = 46件
28
（二）采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气样容器组成。
采样管 玻璃、瓷或金属制成 过滤器 装有玻璃丝，用于除去 四部分结构 气体中的机械杂质 冷却器 大于2000 C的气体需冷却 气体容器 装采来的毛样
29
1-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器； 5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管
图1-7 气体采样装置
30
（三）采样方法 1、常压状态气体采样
气体状态：等于大气压或低正压或低负压
采样方法：封闭液采样法
使用容器：采样瓶或采样管
31
采样装置图如下所示：
图1-8 采样瓶
图1-9 气样管
32
2、正压状态气体采样
气体状态：气体压力远远高于大气压力的为
正压气体；
采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
mQ ≥kda
式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径， mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量， kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均 匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
①采样瓶采样的步骤
首先瓶1中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
December 29, 2018
旋塞 3 气样管 1 4 封闭液瓶
December 29, 2018
mQ kd
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
December 29, 2018
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kd
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
December 29, 2018
2020空气采样器
December 29, 2018
二、液态物料样品的采集
（一）采样工具 ⑴ 采样勺 深水采样用带垂直把的圆筒形采水 勺，浅水采样用半圆筒形采水勺。 ⑵ 采样管 可采全液层子样。 ⑶ 水质采样器 可进行一定深度的液层采样，也 可采全液层子样。 ⑷ 液态石油产品采样器 ⑸ 石油液化气采样钢瓶 ⑹ 金属杜瓦瓶从贮罐中采取低温液化气体（如 液氮、液氧等）er 29, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
教学目标 1.熟悉采样的专业术语。
2.理解采样的目的和意义。
3.理解固液气三种形态物料采样特点。 重点
采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。
December 29, 2018
子样:在采样点上采集一定量的物料；
原始平均试样:合并所有的子样； 分析化验单位 : 应采取一个原始平均试样的 物料的总量；
1.基本术语
实验室样品：为送实验室供检验或测试而制 备的样品。
December 29, 2018
2.采样注意的问题
应根据①物料的堆放情况，
②颗粒大小，③从不同部位和深度， ④选取多个采样点， ⑤采取一定量的样品，混合均匀。
旋塞 2
气样管装置
December 29, 2018
②抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
December 29, 2018
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
a
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
December 29, 2018
§1.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集 四、生物样品的采集
December 29, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§1.1 概 述 一、采样的基本术语
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上 采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性.
采取的份数越多越有代表性，
但是采样量过大，会给后面的制样 带来麻烦。
December 29, 2018
二、采样技术
1.采样原则
①均匀物料：物料任意部位采样
②不均匀物料：随机采样
2.确定样品数和样品量
⑴样品数按照相关规定
⑵样品量应满足如下要求：
①至少满足三次重复检测的需要
②满足备考样品的需要 ③满足加工处理的要求
December 29, 2018
三、采样记录和采样安全
1.采样记录和采样报告
记录项目如：物料的名称，来源，编号， 数量，包装情况，存放环境，采样部位， 样品数和样品量，采样日期，采样人等 2.采样安全
①采样地点有安全通道、照明和通风条件
②防止倒塌
③了解被采物料的性质
④需要有陪伴着
December 29, 2018
3.气体物料的三种采样方法
采样瓶 封闭液采样法 常压状态气体采样 采样管 流水抽气法采样（低负压） 正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者 直接把分析仪器和采样装置连接 负压不太高 抽气泵减压法 负压状态气体采样 负压太高 抽空容器采样法， 瓶内压降至60 100mmHg
2.采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。
December 29, 2018
December 29, 2018
一、气态物料样品的采集
1.特点 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工 业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
December 29, 2018
December 29, 2018
4.采样方法的详细介绍
eg.常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低 负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
December 29, 2018
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
December 29, 2018