注射剂用卤化丁基橡胶塞中工业硬脂酸含量的测定

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注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程

注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程背景注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞广泛用于注射器和输液袋等制品中，它可作为连接容器和导管的关键结构部件。

卤化丁基橡胶塞的主要特性是耐高温，耐腐蚀，有弹性，可以确保药品在运输和储存过程中不受污染。

然而，如果橡胶塞发生变质，会给药品带来潜在的风险，因此在生产过程中应采取措施检测橡胶塞的合格率。

目的本规程旨在确保注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的质量达到规定标准，同时规范橡胶塞的生产和检验程序，从而保障注射器和输液袋等制品的安全。

检测项目外观•橡胶塞的颜色应当一致，无明显杂质和裂痕；•橡胶塞的表面平整光滑，无肉眼可见的破损、斑点和凹凸；•橡胶塞与容器、导管的连接处应无漏水、渗水、漏气现象。

硬度应使用硬度计测定卤化丁基橡胶塞的硬度，符合以下标准：•硬度指数在65~80之间；•制品硬度测量应在20℃±5℃的温度下测定。

过氧化值应使用过氧化值法测量卤化丁基橡胶塞的过氧化值，符合以下标准：•过氧化值小于或等于5mmol/k；•按比色法检测和反应检测的结果应符合国家标准。

含氟量应使用热滴定法测定卤化丁基橡胶塞的含氟量，符合以下标准：•含氟量应小于或等于0.1%;•按国家标准进行测定。

溶出物应使用合适的方法检测卤化丁基橡胶塞的溶出物，符合以下标准：•没有明显的异味，不含易溶解的杂质，不影响药品的有效成分；•滴定酸、盐酸、水和其他相关物质的溶出物含量符合国家标准。

检测程序样品准备应根据国家标准和药品的特殊需求选择合适的规格和型号的注射器。

外观检查将样品分别进行外观检验，包括塞口外观、塞体外观、连接处外观。

记录缺陷、杂质和裂痕等情况。

硬度检测取符合要求的橡胶塞样品，将其放置在20℃±5℃的环境中，保持10分钟后，进行硬度测定。

过氧化值检测取符合要求的橡胶塞样品，使用过氧化值法测定其过氧化值，测定结果符合国家标准。

含氟量检测取符合要求的橡胶塞样品，使用热滴定法测定其含氟量，测定结果符合国家标准。

注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程教学文稿

注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。

2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。

3、职责QC人员负责执行、QC主管负责监督。

4、程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定表1外观检测项目、检验水平及接收质量限4.2穿刺落屑取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。

注：见原厂出厂检验报告书。

4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。

注：见原厂出厂检验报告书。

4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70C干燥1小时，备用。

另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。

放入高压蒸汽灭菌器中，121C±2C保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。

将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

注：见原厂出厂检验报告书。

4.5自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。

将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

注：见原厂出厂检验报告书。

4.6灰分取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化(应防止试样着火)，放冷；在800C±25C炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800C±25C炽灼至恒重，即得。

气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量

气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量尹翔;霍东风;仲昭庆【摘要】目的:采用气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.方法:采用DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温:初始温度为180℃,以50℃·min-1的速率升至200℃,保持11min,然后以10℃·min-1的速率升至260℃,保持12min,进样口温度260℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度300℃,分流比30:1,载气流速为1.0mL·min-1.结果:棕榈酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9997),检出限0.10μg·ml-1,回收率82.2％,RSD5.7％;硬脂酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9999),检出限0.09μg·ml-1回收率89.9％,RSD4.9％.结论:该方法重复性好,灵敏度高,可用于测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2018(031)005【总页数】3页(P949-951)【关键词】硬脂酸;棕榈酸;气相色谱法【作者】尹翔;霍东风;仲昭庆【作者单位】黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088【正文语种】中文【中图分类】R927.1直接接触药品的包装材料卤化丁基胶塞常用的有氯化丁基胶塞、溴化丁基胶塞和覆膜溴化丁基胶塞。

卤化丁基胶塞在生产过程中常添加硬脂酸作为热稳定剂和增塑剂，胶塞中添加的硬脂酸会影响胶塞的粘度和硫化性能，从而有可能影响到使用胶塞的药品的质量，因此考虑测定胶塞中硬脂酸的含量。

参照中国药典2015年版硬脂酸含量测定方法[1]，对卤化丁基胶塞进行处理，以碱性甲醇提取，甲酯化后，以硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯形式测定[2]，通过分子量换算计算棕榈酸和硬脂酸的含量。

14注射液用卤化丁基橡胶塞

生物与化学工程系
检验记录
品名
注射液用卤化丁基橡胶塞的检测
批号
生产单位
规格
检验依据
检验日期
1．试剂试液配制：
（1）10%乌洛托品溶液：称取乌洛托品g，加水至ml，摇匀，即得。
（2）（1→2）盐酸溶液：量取盐酸ml，加水稀释至ml，摇匀，即得。
（3）（1→1000）氯化钾溶液：称取氯化钾g，加水至ml，摇匀，即得。
（11）醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵g,加水ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至ml，即得。
（12）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺g，加水使溶解成ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液ml、水ml及甘油ml组成）ml，加上述硫代乙酰胺溶液ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
（4）高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）：称取高锰酸钾g，加水至ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，摇匀，即得。
（5）硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）：称取硫代硫酸钠g与无水碳酸钠g，加新沸过的冷水适量溶解使成ml，摇匀，即得。
（6）淀粉指示液：称取可溶性淀粉g，加水ml搅匀后，缓缓倾入ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸分钟，放冷，倾取上清液，即得。
供试液的醋酸铅试纸颜色。结果：。
（6）不溶性微粒：取被测胶塞表面积cm2，置于锥形瓶中加入ml超滤纯化水至振荡器中（振荡频率300～350次/分钟）振荡20秒后，取水，照不溶性微粒检查法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅸ C），粒子直径≥10μm粒子数（个/ml）；粒子直径≥25μm粒子数（个/ml）。结果：。
穿刺时穿刺器。穿刺器在0.5Kg重物作用下，且胶塞穿刺部位。结果：。

注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞残留水分不同测定方法的比较

2 仪器 917型卡氏库伦法水分测定仪器(配860型卡氏水
分加热炉，瑞士万通)；MS105DU微量分析天平(德国METTLER TOLEDO)；GFL-230型恒温干燥箱(天津市莱玻瑞仪器设备有限公司)；YXQ-LS-70A全自动立式压力蒸汽灭菌锅(上海博讯)。
基金项目：2017年国家药典委综改课题项目，编号： ZG2017-6-01；江西省食品药品监督管理局项目，编号：2015-YP-07
Comparison Different Methods for Measuring the Water Content Rubber Plug
WU Qian1，HU Xing-yu1，XIONG Ma-jian2，ZUO Jun-feng2，ZHU Bi-jun2* 1.Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang Jiangxi 330041, China; 2.Jiangxi Institute For Drug Control, Jiangxi Quality Engineering Center, Nanchang Jiangxi 330029, China [Abstract] Objective: Enterprises usually use drying method to determine the moisture content of freeze dried rubber plug. ISO 8365-5 puts forward the method of Karl Fischer to determine the moisture of rubber plug, and compares the difference of water content between them. Methods: The drying method was used to heat 1 to 12 hours at 110℃, and the difference between the two methods for the determination of water content was compared with that of the Karl Fischer method. Results and Conclusions: The results of drying method are similar to those of Karl Fischer method after heating. The latter method is simple to operate and the experimental data is intuitionistic. [Key words] Rubber Plug; Drying Method; Karl Fischer-Coulomb Method; Moisture Content

丁基橡胶药用瓶塞检测SOP

丁基橡胶药用瓶塞检测SOP1. 目的为规范注射液用卤化丁基橡胶药用瓶塞的检定，特制定本SOP。

2. 范围本SOP适用于直接与注射剂接触的卤化丁基橡胶塞（注射液用卤化丁基橡胶塞、预灌封注射器用氯化丁基橡胶塞、预灌封注射器用溴化丁基橡胶塞）的检定。

3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5. 引用标准5.1.注射液用卤化丁基橡胶塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.2.预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.3.预灌封注射器用溴化丁基橡胶活塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.4.《中华人民共和国药典》6. 材料6.1.仪器设备天平，恒温水浴箱，分光光度计，pH计，恒温干燥箱，变温电炉，干燥器，电导率仪，高温炉。

6.2.试剂溶液标准铅溶液：购入；氯化铵铵溶液：取氯化铵10.5g，加水溶解使成100ml，即得；标准锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）0.440g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的Zn）；0.02mol/L高锰酸钾滴定液: 按《高锰酸钾滴定液配制及标定SOP》操作；0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液：按《硫代硫酸钠滴定液配制及标定SOP》操作；碳酸氢钠：购入；硝酸：购入；硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得；0.1%氯化钾溶液：取氯化钾0.1g，加水使溶解成100 ml，即得；稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得；淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制；碱性碘化汞钾试液：二氯化汞饱和水溶液：取二氯化汞7g，溶于100ml水中，摇匀。

气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量

·ｍｌ１，
ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ８２．２％
ａｎｄｒｓｄｉｓ５．７％；Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄｗａｓ１０～３５０１ｚｇ·ｍｌ一（ｒ＝０．９９９９），ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ｌｉｍｉｔＷａｓ０．０９ｐ￣ｇ·ｍｌ一。ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ８９．９％ａｎｄｍｄｉｓ４．９％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ｎ１ｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｇｏｏｄｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ，ａｎｄ
用于测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量。
关键词：硬脂酸；棕榈酸；气相色谱法
中图分类号：Ｒ９２７．１
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６—２８８２（２０１８）０５—９４９—０３
ＤＯＩ：１０．１４０３５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｈｌｊｙｙ．２０１８．０５．Ｏ０１
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰａｌｍｉｔｉｃＡｃｉｄａｎｄＳｔｅａｒｉｃＡｃｉｄｉｎＨａｌｏｇｅｎａｔｅｄＢｕｔｙｌＲｕｂｂｅｒＳｔｏｐｐｅｒｗｉｔｈＧＣＭｅｔｈｏｄ
ｕｓｅｄａｎｄｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａｓｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｈｅａｔｉｎｇｕｐ．ｒｎＩｅｉｎｉｔｉａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａｓｋｅｐｔａｔ１８０℃ ，ｔｈｅｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａｓｒａｉｓｅｄｔ０２００℃ ａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ５０℃ ·ｍｉｎａｎｄｋｅｐｔｆｏｒｌ１ｍｉｎ．ｔｈｅｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｒａｉｓｅｄｔｏ２６０℃ ａｔｐｔ

(最新)注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程(精)

注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。

2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。

3、职责QC人员负责执行、QC 主管负责监督。

4、程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。

表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限项目外观检验水平Ⅰ接收质量限（AQL）0.4 1.5 6.5不合格分类A类B类C类针刺圈内或与内容物接触面有污点、杂质、针刺圈内或密封面有气泡、裂纹表面有污点、杂质、胶丝、胶屑、海绵状、毛边、塞颈部分粗糙明显缺胶除边造成的残缺和锯齿、由模具造成的痕迹、色泽明显不均4.2穿刺落屑取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。

注：见原厂出厂检验报告书。

4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。

注：见原厂出厂检验报告书。

4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。

另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。

放入高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。

将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

注：见原厂出厂检验报告书。

将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。

卤化丁基胶塞检验记录

（2）如显色，取氯化铵溶液 2.0ml，加空白液 8.0ml 置比色管中，加入碱性碘化汞钾 2ml，摇匀，放置 15
分钟。将两管进行比较。
结果：
［供试品管的颜色应不深于对照管的颜色（≤0.0002%）。］
结论：本项检验结果
质量标准的规定。
检验人
检验日期
复核人
复核日期
8、锌离子
（1）供试品管 A：取试验液 10.00ml 置比色管中。
C 类不合格胶塞表面有残缺、锯齿及痕迹；色泽明显不均匀。
结论：本项检验结果
质量标准的规定。
检验人
检验日期
复核人
复核日期
接收数 Ac
判定
（二）穿刺落屑 1.取 12 只被测胶塞放入 250ml 烧杯中，加二倍胶塞总表面积的水(约 200ml)经煮沸、冲洗、121±1℃保温 30min、冷却、干燥处理后，将胶塞贮存在密封的玻璃容器中备用。 2.将胶塞放置于与之配套的干净小瓶上，每只瓶中加入 1ml 水，加上铝盖，封口。 3.打开铝塑盖，露出胶塞标记部位，将注射器充水并除去针头上的水。垂直向第一个胶塞标记区域内穿刺，注入 1ml 水，并抽去 1ml 空气，拔出注射器，再在胶塞标记区域内另外三处不同位置同法进行穿刺。更换
＜1 粒/ml
试验用水
规定
≤60 粒/ml
＜0.2 粒/ml
≤6 粒/ml
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判定：本项检验结果
质量标准之规定。
检验人
检验日期
复核人
复核日期
（五）化学性能
试验液、空白液制备：按 SOP-2 制备试验液、空白液。
1、澄清度与颜色
（1）澄清度检查
仪器名称：澄明度检测仪
型号：

硬脂酸c18含量测试方法

硬脂酸c18含量测试方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硬脂酸C18是一种常见的脂肪酸，广泛应用于化妆品、药物和食品等领域。

对硬脂酸C18含量进行准确测试是保障产品质量的关键步骤之一。

本文将介绍硬脂酸C18含量测试的常用方法及步骤。

一、溶剂萃取法1.准备样品：将所需的硬脂酸C18样品加入到溶剂中制成溶液。

3.干燥和测定：将萃取得到的硬脂酸C18溶液进行干燥，然后使用适当的色谱或光谱技术进行含量测定。

二、色谱法1.准备色谱柱：首先选择合适的色谱柱，并在色谱柱中充填相应填料。

3.色谱条件设置：根据实际情况设置好色谱条件，包括流动相、流速等。

4.进样和分析：将制备好的样品溶液进样到色谱仪中进行分析，根据色谱图谱确定硬脂酸C18的含量。

三、红外光谱法2.光谱仪设置：将样品片放入红外光谱仪中，设置好所需的扫描区间。

3.扫描和分析：进行红外光谱扫描，并根据红外光谱图谱的特征峰进行硬脂酸C18含量分析。

通过以上方法，可以较为准确地测试硬脂酸C18的含量，从而保障产品质量和安全。

在进行测试时，需要注意以下几点：1.选择合适的样品处理方法和测试条件，以确保测试结果的准确性和可靠性。

2.在进行色谱测试时，需要根据样品的特性选择合适的填料和色谱柱，以避免产生干扰。

3.在进行红外光谱分析时，需要注意样品的透明度和质量，以避免因样品质量问题导致测试结果不准确。

硬脂酸C18含量测试是保障产品质量的重要环节之一，只有准确地测试出硬脂酸C18的含量，才能保证产品的安全性和有效性。

希望本文的介绍对您有所帮助。

第二篇示例：硬脂酸C18是一种常见的脂肪酸，广泛用于食品、医药、化妆品等行业。

硬脂酸C18的含量检测是产品质量控制中的重要环节。

本文将介绍硬脂酸C18含量测试的方法及其原理。

一、硬脂酸C18含量测试方法硬脂酸C18含量测试方法主要分为两种：色谱法和滴定法。

1. 色谱法色谱法是一种常用的分析方法，可用于测定硬脂酸C18的含量。

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量田甜;陈晓颙;楚文军;胡敏【摘要】The sample was cut into small cubs of about 1 mm3,and 10.0 mg of the sample was taben and wrapped up in a piece of ashless filter paper.10 mL of water was added to the oxygen flask,and then oxygen was introduced through the oxygen flask at a flow rate of 2 L · min-1 for1min.The filter paper of the wrapped sample was ignited and transferred quickly into the oxygen flask,which was sealed tightly and kept standing for 15 min.After shaking,the solution was taken out for IC analysis.Dionex AS19 anion analytical column (4 mm× 250 mm,5.0μm) with column temperature of 30 ℃ was used for seperation,and 20 mmol · L-1 KOH solution was used as mobile phase for elution at a flow rate of 1.0mL · min-1.Linear relatioships were found beween values of peak area and concentration of Cl-,Br-in the ranges of 0.5-10 mg · L-1 and 1.0-20 mg · L-1 respectively.The detection limits (3S/N) were 0.003 mg · L-1 for Cl-and0.025 mg · L-1 for Br-.Values of recovery obtained by standard addition method were in the ranges of 96.9％-106％ for Cl-and 90.4％-108％ for Br-,and RSDs (n=6) were less than 3.0％.The method was suitable for use to distinguish and determine the halogens in the halogenated butyl rubber and stoppers.%将样品剪成约1 mm3的小块,称取样品10.0 mg用无灰滤纸包裹好.在氧瓶中加入10 mL水,以2L·min-1的流量向氧瓶通氧气1 min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15 min,振摇后取水溶液供离子色谱分析.采用Dionex AS19阴离子分析柱(4 mm×250mm,5.0 μm)进行分离,柱温为30℃,以20 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0 mL·min-1.Cl-和Br-的质量浓度分别在0.5～10,1.0～20 mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg· L-1.加标回收率分别为96.9％～106％,90.4％～108％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0％.该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)003【总页数】6页(P331-336)【关键词】氧瓶燃烧;离子色谱法;氯;溴;卤化丁基橡胶;胶塞【作者】田甜;陈晓颙;楚文军;胡敏【作者单位】湖北省药品监督检验研究院,武汉430075;湖北省药品监督检验研究院,武汉430075;湖北华强科技有限责任公司,宜昌443003;湖北省药品监督检验研究院,武汉430075【正文语种】中文【中图分类】O657.7卤化丁基橡胶是组成卤化丁基胶塞的主体材料,分为溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶[1-2]。

卤化丁基橡胶塞二次灭菌后性能验证方案

XXXX有限公司
卤化丁基橡胶塞二次灭菌后性能验证
一、目的：
1、考察卤化丁基胶塞两次灭菌后的性能变化；
2、通过实验数据对比，为胶塞二次灭菌的可行性提供依据。

二、试验依据：
1、YBB00042005注射液用卤化丁基橡胶塞
2、YBB00052005注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞
3、Q/320281YDZ 1-2011注射用冷冻干燥无菌粉末用卤化丁基橡胶塞
三、试验方案：
1、取清洗干净的卤化丁基胶塞1000只，在高压灭菌器中121℃×30min 灭菌；
2、将灭菌后的胶塞在90℃×2h条件下干燥，待用；
3、按照YBB00052005标准或Q/320281YDZ 1-2011标准用上述胶塞做全项检验（说明：溶血、全身急性毒性试验未作，热原试验用细菌内毒素试验替代）；
4、将上述实验剩余胶塞（即第一次灭菌胶塞）按照步骤1、2进行第二次灭菌处理，再按照步骤3进行全项检验；
5、将第二次灭菌后试验剩余胶塞再按照步骤4进行第三次灭菌及全项检验；
6、分别按照上述实验步骤，注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞和注射用冷冻干燥无菌粉末用卤化丁基橡胶塞各做10组试验；
7、由于注射液用卤化丁基橡胶塞是终端灭菌，本方案没有进行验证。

四、结论：
1、对上述每类胶塞的10组试验数据进行整理并进行对比分析，找出卤化丁基橡胶塞经过第一、二、三次灭菌后的性能变化趋势。

2、通过数据分析，得出结论。

编制：审核：批准：
日期：日期：日期：。

注射用卤化丁基橡胶塞的细菌内毒素检查法

广应用。
关键词：注射用卤化丁基橡胶塞；浸提液；细茵内毒素；鲎试剂；干扰试验
中图分类号：９７１Ｒ２．２文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２ｏ）２— ０１— ２１０４３（０７Ｏ０４０２２．浸提液制备
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２０年第１０７６卷第２期
药物鉴定
注射用卤化丁基橡胶塞的细菌内毒素检查法
张之奎，梁风芹，辛国忠，于文胜，郑勇强
（黑龙江乌苏里江制药有限公司，龙江虎林１８１）黑５４７
时，选用家兔法所使用的浓度比例，ｌ：。可即ｌ
２１．
根据２００５年版《中国药典》规定及相关资料Ｉ中介绍的方法进２
行灵敏度复核，厂家结果相同，符合规定，表１３个均见。
表１灵敏度复核试验
摘要：目的建立注射用卤化丁基橡胶塞的细茵内毒素检查法。方法用３个不同厂家生产的鲎试剂对注射用卤化丁基橡胶塞浸提液进行干扰试验。结果采用细茵内毒素检查法检查注射用卤化丁基橡胶塞的热原，内毒素限量均小于０５ＥｍＬ结论该方法可行，其、Ｕ／。值得推
５种浓度。将细菌内毒素用ＢＴ水稀释成０２Ａ，．ＡＡ，Ａ共Ｅ．５０５，２４种浓度。用细菌内毒素标准品配制不同浓度的样品阳性液，行进
预干扰试验，果见表２结。

卤化丁基橡胶塞二次灭菌后性能验证方案

卤化丁基橡胶塞二次灭菌后性能验证方案第一篇：卤化丁基橡胶塞二次灭菌后性能验证方案XXXX有限公司卤化丁基橡胶塞二次灭菌后性能验证一、目的：1、考察卤化丁基胶塞两次灭菌后的性能变化；2、通过实验数据对比，为胶塞二次灭菌的可行性提供依据。

二、试验依据：1、YBB00042005注射液用卤化丁基橡胶塞2、YBB00052005注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞3、Q/320281YDZ 1-2011注射用冷冻干燥无菌粉末用卤化丁基橡胶塞三、试验方案：1、取清洗干净的卤化丁基胶塞1000只，在高压灭菌器中121℃×30min灭菌；2、将灭菌后的胶塞在90℃×2h条件下干燥，待用；3、按照YBB00052005标准或Q/320281YDZ 1-2011标准用上述胶塞做全项检验（说明：溶血、全身急性毒性试验未作，热原试验用细菌内毒素试验替代）；4、将上述实验剩余胶塞（即第一次灭菌胶塞）按照步骤1、2进行第二次灭菌处理，再按照步骤3进行全项检验；5、将第二次灭菌后试验剩余胶塞再按照步骤4进行第三次灭菌及全项检验；6、分别按照上述实验步骤，注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞和注射用冷冻干燥无菌粉末用卤化丁基橡胶塞各做10组试验；7、由于注射液用卤化丁基橡胶塞是终端灭菌，本方案没有进行验证。

四、结论：1、对上述每类胶塞的10组试验数据进行整理并进行对比分析，找出卤化丁基橡胶塞经过第一、二、三次灭菌后的性能变化趋势。

2、通过数据分析，得出结论。

编制：审核：批准：日期：日期：日期：第二篇：试剂性能验证方案酶联试剂性能验证方案验证试剂名称：验证时间：验证实验室负责人: 本方案根据ISO15189要求制定，适用于酶联试剂项目的性能验证，本方案从特异性、敏感性、测定下限、重复性（包括CUT－OFF值的重复性）、符合率5个方面对各个试验项目进行评价。

实验准备：1、质控品：使用商品化质控物进行，包括阴性和阳性。

2、样本的采集和保存：采集时间、保存方式等必须保证一致性。

注射液用卤化丁基橡胶塞pH变化值测量不确定度的评定

注射液用卤化丁基橡胶塞pH变化值测量不确定度的评定聂蕾【摘要】目的：按照YBB00042005《注射液用卤化丁基橡胶塞》的分析方法处理，分析相应的胶塞样品。

方法应用JJF 1059的测量不确定度评定与表示的要求，建立其测量不确定度的数学模型，分析不确定度来源，建立丁基胶塞pH变化值测量不确定度的分析方法。

结果得出不确定度报告U=0.20±0.04，k=2。

结论该不确定度评定方法有实用价值。

%Objective To analyze tbe balogenations butyl rubber plug for injection in accordance witb tbe YBB00042005 stan-dard. Methods Applying tbe JJF 1059 ″Evaluation and Expression of Uncertaintyin Measurement″,tbe matbematical models were devel-oped for uncertainty evaluation for determination,tbe source of uncertainty was analyzed,and tbe evaluation metbod of uncertainty mea-surement of tbe pH variation in balogenations butyl rubber plug was establisbed. Results Tbe uncertainty report was:U=0. 20 ± 0. 04, k=2. Conclusion Tbis evaluation metbod bas a bigb practical value.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】3页(P91-92,93)【关键词】丁基胶塞;pH变化值;测量不确定度【作者】聂蕾【作者单位】云南省医疗器械检验所，云南昆明 650034【正文语种】中文【中图分类】R927丁基胶塞生物安全性能好，气密性和吸水性好，化学稳定性强，洁净度高，抽提性低，抗老化性能好，分装使用方便，这些天然胶塞无法比拟的优点使其广泛应用于药品包装中。

冷冻干燥卤化丁基橡胶塞标准

冷冻干燥卤化丁基橡胶塞标准冷冻干燥卤化丁基橡胶塞标准1. 冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的定义冷冻干燥卤化丁基橡胶塞是一种用于医药领域的塞子材料，具有较高的化学稳定性和耐用性。

它通常用于药品瓶口的密封，以确保药品的质量和安全性。

2. 冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的特性- 化学稳定性：冷冻干燥卤化丁基橡胶塞具有很高的化学稳定性，能够在各种药物成分的环境下保持其原有的性质，不会因受到药物成分的影响而发生变化。

- 耐用性：由于其优良的耐腐蚀性和抗老化性能，冷冻干燥卤化丁基橡胶塞能够在长期使用中保持其原有的弹性和密封性能。

- 密封性：冷冻干燥卤化丁基橡胶塞具有较好的密封性能，能够有效地防止外界空气和微生物的进入，保证药品的质量和安全性。

3. 冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的标准目前，冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的生产和使用已经被纳入了相关的国际标准和行业标准中。

这些标准主要包括了对于原材料的要求、制造工艺的规范、产品性能的检测等内容，旨在确保冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的质量和稳定性。

4. 对冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的个人观点和理解冷冻干燥卤化丁基橡胶塞作为药品包装中重要的密封材料，对于药品的质量和安全性起着至关重要的作用。

在我看来，更加严格的标准有助于确保冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的质量和稳定性，为医药行业提供更加可靠的保障。

总结冷冻干燥卤化丁基橡胶塞作为一种用于医药领域的塞子材料，在药品包装中发挥着至关重要的作用。

通过严格的标准和规范，可以确保冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的质量和稳定性，进而保障药品的质量和安全性。

以上就是对冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的全面评估和相关文章的撰写，希望能够满足您的要求。

冷冻干燥卤化丁基橡胶塞作为医药领域中的重要密封材料，其质量和稳定性对于药品的质量和安全至关重要。

在目前的医药行业中，对于药品包装材料的质量和标准要求越来越高，以确保药品在生产、储存和输送过程中的质量和安全性。

冷冻干燥卤化丁基橡胶塞的标准和相关要求也被提高和严格化。

药用氯化丁基橡胶塞测试标准

药用氯化丁基橡胶塞标准（试行）YBB 00042002本标准适用于直接与注射剂接触的氯化丁基橡胶塞。

【外观】取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹。

【鉴别】（1）称取本品5～20g，置于干燥的试管中，将长约4毫米的钠片一片置于固定并倾斜的试管中，使其恰好位于试样之上，用火焰的尖端加热试管，将钠融化在试样上，继续加热2分钟，使呈深红色，冷却后加入乙醇，将过剩的钠醇化，加水约10ml溶解，过滤，滤液备用。

A：取滤液1.5ml置于试管中，加硝酸酸化，煮沸1～2分钟，加入硝酸银1滴，应产生白色沉淀。

B：取滤液0.2ml，置于微量试管中，加氯仿1滴，加稀硫酸1滴，加薪配置的氨水1滴（或3％H2O2溶液2～3滴），经振荡混匀后，静止5分钟，氯仿层应不显色。

（2）红外光谱取本品约3g切成3mm×3mm小块置索氏抽提器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时，取残渣80℃烘干，取0. 1～0.2g置于裂解管的底部，然后用试管夹水平的将裂解管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时，再继续加热至裂解基本完全但没碳化为止，取少许裂解物滴在溴化钾片上，在80℃烘干，照分光光度法（《中华人民共和国药典》2000年版二部ⅣC）测定，应与对照图谱基本一致。

【穿刺落屑】输液瓶用胶塞：取10只被测胶塞和10只已知穿落屑数的胶塞分别装在与其相配的输液瓶上，每只瓶中注入半瓶水。

加上铝盖,用手动封盖机封口,打开铝盖穿刺部位。

按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序交替穿刺胶塞。

穿刺时,胶塞保持直立,握持金属穿刺器（见图1）垂直向胶塞标记区域内穿刺，晃动数秒后拨出穿刺器。

每次穿刺前用丙酮或甲基—异丁基酮擦拭穿刺器。

穿刺器不得有损坏，并保持锋利（如穿器损坏，须换用新的）。

直至所有胶塞胶被穿刺一次。

取下被测胶塞，将瓶中水全部通过快速滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。

注射液用卤化丁基橡胶塞

YBB30062012注射液用卤化丁基橡胶塞Zhusheyeyong Luhuadingji XiangjiaosaiHalogenated Butyl Rubber Stopper for Injection本标准适用于直接与注射液接触的氯化或溴化丁基橡胶塞。

【外观】取本品数个，照表1 依法检查，应符合规定。

【规格尺寸】取本品数个，照表2 和表3 依法检查，应符合规定。

【鉴别】*（1）称取本品2.0g，剪成小颗粒，置坩锅中，加碳酸氢钠2.0g 均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置马弗炉300℃加热至完全灰化，取出后，冷却至室温，加水10ml 使溶解，滤过，取续滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1 滴，应产生白色或淡黄色沉淀。

（2）取本品适量，照包装材料红外光谱测定法（YBB60012012）第四法测定，应与对照图谱基本一致。

【穿刺落屑】取本品10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB60082012）第一法测定，落屑数应不得过20 粒。

【穿刺力】取本品10 个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB60072012）第一法测定，平均穿刺力不得过75N，且每个胶塞的穿刺力均不得过80N，穿刺过程中不应有胶塞被推入瓶内。

【密封性与穿刺器保持性】取本品10 个，置高压蒸汽灭菌器中（不浸水），121℃±2℃，保持30 分钟，冷却至室温，另取10 个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。

用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB60072012）中图1 所示的穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺器刺穿胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂0.5kg 重物，穿刺器应保持4 小时不被拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。

【灰分】取本品1.0g，照橡胶灰分测定法（YBB600212012）测定，不得过45%。

【挥发性硫化物】* 取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB60052012）测定，应符合规定。