高效离子色谱法测定辣椒红色素中苯甲酸含量_刘巧茹
辣椒红色素不同分析方法比较研究
一、文献综述【研究意义】辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素，属于叶黄素类共扼多烯烃含氧衍生物。
其中极性较大的红色组分主要是辣椒红素和辣椒玉红素，占总量的50% - 60%;另一类是极性较小的黄色组分，主要成分是R一胡萝卜素和玉米黄质。
[1]近年来，人工色素在许多领域被限制使用，天然色素市场前景看好，需求量逐年上升。
辣椒红素作为天然红色素安全无任何毒副作用，可直接使用而且还具有一定的营养保健和医疗作用，被广泛用于食品、医药、化妆品等的着色。
[2-3]辣椒精深加工产品辣椒红色素在国内外应用前景十分广阔。
目前，我国还没有辣椒精深加工产品的国家标准，也没有辣椒精深加工产品检测的相关标准。
在检测方法上比较落后，存在许多不足。
在辣椒红色素分离过程中如何测定其准确含量是研究者普遍面临的难题，研究辣椒红色素简便、快捷、准确的检验方法尤为必要。
[4-5]因此，本课题旨在比较研究辣椒红色素不同分析方法，确立并优化检测辣椒红色素的有效方法，【国内研究现状】目前测定辣椒红色素有定性分析和定量分析。
一般测定辣椒红色素的方法主要有分光光度法、薄层法色谱法和高效液相色谱法。
[5]一、分光光度法辣椒红色素的浓度是辣椒红色素的一项重要指标，主要通过测定辣椒红色素的色价来确定，测定红色素色价一般采用分光光度计来测量。
分光光度法是通过测定被测物质在标定波长或一定波长范围内的吸光度(A)，对该物质进行定性和定量的分析方法。
辣椒红色素的组分分子结构中含有的发色团，使其在紫外一可见光区有着独特的吸光区，因而其深液或结晶在可见光下具有十分绚丽的红、橙或黄色。
到目前为止;辣椒红色素最大的吸收峰的波长约为450nm-482nm 。
虽然在较短波区和较长当的有机溶剂中，在最大吸收波长下，用分光光度计测定溶液的吸光度(A)，以此来确定辣椒红色素的色价浓度，用摩尔消光系数ε来计算辣椒红色素的含量。
此法操作简便，但用分光光度计法测定的辣椒红色素实际是胡萝卜色素的混合物，测定的色值称之为总色值，或粗色值，适于辣椒红色素粗提阶段的浓度测定及定性的分析研究。
HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量
报道 的辣 椒素 含量 测 定 方 法 ， 以高 效 液 相 色谱 法 为主 ， 但 方 法 的检测 限鲜 见 报道 ｍ Ｊ ． 由于 辣 椒 红 色素 中含 有极 微 量 的辣 椒 素 类 物 质 ， 即影 响 到 辣
辣 椒素 对 照 品 ０ ． ０ ０ ５ ６ ｇ ， 用５ ０ ％ 甲醇 （ Ｖ ／ Ｖ， 下 同） 溶解 并定 容 至 １ ０ ｍＬ ， 配 制成 １ ｍ ｇ ／ ｍＬ辣椒 素
量在十万分之一时 ， 就可以明显感觉到辣味和刺
激性 Ｊ ． 辣 椒 素 类 物 质 的存 在 ， 很 大 程 度 地 限 制
椒 红色 素 的品质 ， 因此 建 立 一 种灵 敏度 较 高 的辣 椒 红色 素 中辣椒 素 类 物 质 的检 测 方 法 ， 能更 好 地 为 高 品质辣 椒红 色素 的生 产 、 检 测服 务 ．
素色 泽 鲜 明 、 性质 稳 定 、 成 本 低廉 ， 很 快就 取 代 了
色调单 一 的天 然 色素 ． 随着 人 们 健 康 意 识 的 增
Ｂ Ｄ Ｓ Ｃ １ ８ （ ５ ｍ， ２ ５ ０ ｉ ｆ ｌ ｍ×４ ． ６ ｍｍ） ； 电子 分 析 天 平， 上海 精科 ．
１ ． ２ 实验方 法
１ ． ２ ． １ 对 照 品溶 液 的配制
分别 准 确称取 辣 椒 素对 照 品 ０ ． ０ １ ０ ５ ｇ二 氢
（ 吉林化工学 院 化学与制药工程学院 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ２ ２ ）
摘要： 利用高效液相色谱法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 测定辣椒 红色 素中辣椒 素及 二氢辣椒 素 的含 量 ， 结 果表 明 ： 辣 椒素
在 １ Ｏ～ ７ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ范 围 内 ， 回归 方 程 为 ： ｙ＝ ３ ４ １ ５ ８ ｘ＋ ９ ７ ４ ０ ５ ３ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ４ ， 测定结 果 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ６ １ （ ｎ＝ ９ ） ，
高效液相色谱法测定富含油脂辣椒制品中的辣椒素类物质
辣椒素类物质是辣椒果实中的辣味成分和生 物活性成分 , 由 19 种[1] 以上的辣椒素同系物组 成 , 同系物结构类似 , 均是由香草基胺和 C8 - C11 支链脂肪酸组成 , 具体种类和含量与辣椒品种和 成熟度有关 , 主要成分为 : 辣椒素 (C) 、二氢辣椒 素 (DC) 、去甲二氢辣椒素 (NDC) 、高辣椒素 ( HC) 、 高二氢辣椒素 ( HDC) ; 其中辣椒素 、二氢辣椒素 、 去甲二氢辣椒素之和约占同系物总量的 98 %。斯 氏指数 (Scoville Heat Units) 是辣椒辣味感官评价指 标 , C、DC、NDC、HC、HDC 的斯氏指数及占总同 系物总量的质量分数分别是[2 ,3] : 16100000 (69 %) 、 16100000 ( 22 %) 、9300000 ( 7 %) 、8600000 ( 1 %) 、 8600000 (1 %) 。辣椒素和辣椒油树脂作为天然的食 品添加剂正得到日益广泛的应用 。不同厂家生产 的不同辣椒制品辣椒素量不一样 , 甚至同一厂家 生产的同种产品的不同批号辣椒素量都可能不一 致 。应将辣椒素量或辣味水平作为质量指标在产
第 26 卷第 12 期 2007 年 12 月
Chinese
分析试验室 Journal of Analysis
La2007 - 12
高效液相色谱法测定 富含油脂辣椒制品中的辣椒素类物质
王穗萍1 ,2 , 夏延斌 Ξ1 , 彭 进2 , 郑瑶瑶1 , 熊 科1 , 杨 峰1 , 陆微微1
(1 湖南农业大学食品科技学院 , 长沙 410000 ; 2. 常德市疾病预防控制中心 , 常德 415000)
超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量
超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量班 振，邓 瑜*（百色市食品药品检验所，广西百色 533000）摘 要：目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测百色辣椒酱中合成辣椒素的方法。
方法：样品经J2 PrepLinc全自动样品前处理平台净化浓缩后，采用超高效液相色谱法串联质谱法进行分析，以电喷雾化离子源多反应监测模式进行外标定量分析。
结果：合成辣椒素在1.0～500.0 ng·mL-1呈良好线性关系，相关系数为0.999 4，检出限为0.08 mg·kg-1，定量限为0.40 mg·kg-1，加标回收率在73.8%～97.5%，相对标准偏差为2.1%～3.5%（n=6）。
结论：该方法操作可靠、测定结果准确，适用于实验室大批量检验辣椒酱中合成辣椒素。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；辣椒酱；合成辣椒素Determination of Synthetic Capsaicin in Baise Chili Sauce by Ultra-High Performance Liquid Chromatography TandemMass SpectrometryBAN Zhen, DENG Yu*(Baise Institutes for Food and Drug Control, Baise 533000, China)Abstract: Objective: A new method for the determination of synthetic capsaicin in Baise chili sauce by using UPLC-ESI-MS/MS was developed. Method: The samples were cleaned up by J2 PrepLinc platform and then determined by UPLC-ESI-MS/MS with multiple reaction monitoring. Result: The synthetic capsaicin showed a good linear relationship between 1.0 and 500.0 ng·mL-1, with a correlation coefficient of 0.999 4. The quantitation limit was 0.08 mg·kg-1, and the quantification limit is 0.40 mg · kg-1. The recoveries were in the range of 73.8%～97.5%, and the relative standard deviations of which were 2.1%～3.5%(n=6). Conclusion: This method is reliable in operation and accurate in determination results, which can meet the requirement of analysis in a large number of samples.Keywords: ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; chili sauce; synthetic capsaicin辣椒中呈辣味的物质统称为辣椒素或辣素，又名辣椒碱[1]。
高效液相色谱法测定市售辣条中的苯甲酸和山梨酸
发[12-13]。
本实验采用高效液相色谱法对辣条中苯甲酸和山梨酸的含量进行同时检测，研究构建的测定方法前处理方便，易于操作，线性相关系数r2大于0.999，苯甲酸回收率区间为89.02%～137.20%，相对标准偏差RSD 区间为0.082%～0.164%，检出限为0.000055 g·kg-1；山梨酸的回收率区间为92.90%～102.54%，RSD区间为0.031%～0.92%，检出限为0.000012 g·kg-1。
由此可见该法线性关系良好，具有重现性好、精确度高等优点，检出限也远远超出国家标准要求，适合应用于辣条类产品中苯甲酸和山梨酸的定量检测，有利于提高检测效率，为食品监管部门的检测工作提供了科学依据。
实验还对北京市朝阳区市售辣条中苯甲酸和山梨酸的含量进行了实际抽检，结果显示市售辣条产品糖精钠、苯甲酸、山梨酸以及合成色素的研究
品研究与开发，2004（3）：117-118.
[6]康绍英，张继红，沈汇琴，等.二极管阵列
效液相色谱同时检测食品中的安赛蜜 苯甲酸
糖精钠和脱氢乙酸[J]. 食品与机械，
118-121.
[7]薛佳佳.糕点中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的同时检验方法探讨[J].食品安全导刊，（9）：132.
[8]国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局.GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[S].
准出版社，2016.。
高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂
高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味
剂
乔笠;刘颖;王雁秋;陈德
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)10
【摘要】本文采用ESI负离子电离,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)检测模式,外标法定量等方法建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂含量的检测方法。
结果显示,7种添加剂线性良好(r≥0.997),回收率为90.2%~100.2%,相对标准偏差为1.8%~5.1%,检出限为0.04~0.30 mg·kg^(-1)。
此分析方法操作简便、灵敏度好、回收率和精密度高,可应用于配制酒中4种色素和3种甜味剂的定量分析。
【总页数】4页(P184-186)
【作者】乔笠;刘颖;王雁秋;陈德
【作者单位】松滋市公共检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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串联质谱法同时测定葡萄酒中甜味剂、防腐剂和色素5.高效液相色谱-串联质谱法同时测定配制酒中5种紫杉烷
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高效液相色谱法测定雀辣中辣椒素及类似物的含量
分析检测高效液相色谱法测定雀辣中辣椒素及类似物的含量白铭松，何佳艳，熊彩云，袁 潘，李成功，潘文丽*（祥云县综合检验检测院，云南大理 671000）摘 要：目的：优化探索适合雀辣中辣椒素和二氢辣椒素的含量测定方法，并对雀辣中的辣椒素及二氢辣椒素进行测定，为雀辣资源的开发利用开展基础研究。
方法：通过对不同的提取方法进行优化，得到较优的方法并测定不同地区雀辣中辣椒素及二氢辣椒素的含量。
结果：辣椒素在0.019 2～0.191 8 mg·mL-1线性良好，相关系数大于0.999 9，二氢辣椒素在0.015 7～0.157 5 mg·mL-1线性良好，相关系数为0.999 8；方法回收率为91.06%～101.22%，RSD为0.8%～2.1%。
雀辣中辣椒素含量为（3.190±0.025）～（5.308±0.022）mg·g-1，二氢辣椒素含量为（0.868±0.021）～（1.082±0.018）mg·g-1，普洱雀辣中辣椒素及二氢辣椒素含量高于西双版纳雀辣。
结论：本文建立的方法快速、稳定、准确、节省溶剂，适合雀辣中辣椒素和二氢辣椒素含量的测定。
关键词：雀辣；辣椒素；二氢辣椒素；高效液相色谱Determination of Capsaicin and Its Analogues in QueLa by High Performance Liquid ChromatographyBAI Mingsong, HE Jiayan, XIONG Caiyun, YUAN Pan, LI Chenggong, PAN Wenli*(Xiangyun Inspection and Testing Institute for Comprehensive Control, Dali 671000, China) Abstract: Objective: To optimize and explore a suitable method for determining the content of capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa, and to determine the capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa to provide basic research for the development and utilization of QueLa resources. Method: By optimizing different extraction methods, a better method was obtained and the content of capsaicin and dihydrocapsaicin in different regions of QueLa was determined. Result: The linearity of capsaicin is good within 0.019 2～0.191 8 mg·mL-1, with a correlation coefficient greater than 0.999 9. The linearity of dihydrocapsaicin is good within 0.015 7～0.157 5 mg·mL-1, and the correlation coefficient was 0.999 8; the recovery rate of the method is 91.06%～101.22%, and the RSD is 0.8%～2.1%. The content of capsaicin in QueLa is (3.190±0.025)～(5.308±0.022) mg·g-1, and the content of dihydrocapsaicin is (0.868±0.021)～(1.082±0.018) mg·g-1. The content of capsaicin and dihydrocapsaicin in Pu’er QueLa is higher than that in Xishuangbanna QueLa. Conclusion: The established method is rapid, stable, accurate, and solvent efficient. It is suitable for the determination of capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa.Keywords: QueLa; capsaicin; dihydrocapsaicin; high performance liquid chromatography雀辣资源主要分布于云南普洱地区、西双版纳地区和德宏地区。
离子色谱法测定水果中阳离子Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量
离子色谱法测定水果中阳离子Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量刘玉芬;夏海涛;连桂香【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2005(026)012【摘要】利用离子色谱法测定了五种水果(苹果、梨、橙子、菠萝、草莓)中的阳离子Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,色谱柱为IonPAC CS12A阳离子交换柱,淋洗液为硫酸,ECD-40电导检测器检测,外标法定量.分析结果表明,五种常见阳离子的线性关系良好,它们的检出限为0.01～0.1mg/L,回收率为93.2%～102.7%,相对标准偏差在0.72%～3.92%之间.该方法具有简单、快速、准确等优点,为检测其它食品中Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量提供了一种有效的方法.【总页数】3页(P182-184)【作者】刘玉芬;夏海涛;连桂香【作者单位】淮海工学院化学工程系,江苏,连云港,222005;淮海工学院化学工程系,江苏,连云港,222005;齐齐哈尔大学生命科学学院,黑龙江,齐齐哈尔,16l006【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.离子色谱法同时测定烟叶中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+和NH4+ [J], 郭紫明;庹苏行;吴名剑;李辉2.离子色谱法测定水果和饮料中Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+的含量 [J], 王宇昕;于泓3.工业循环冷却水中Na＋,NH4＋,k＋,Mg2＋,Ca2＋的测定———离子色谱法[J], 蒋仁依;邵维仁4.离子色谱法测定矿泉水中K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4 [J], 刘耀华;杨文武5.离子色谱法测定饮用水中的Li＋、Na＋、NH4＋、F＋、Mg2＋、Ca2＋ [J], 李晓莲;杜苏趁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红_酸性橙II_碱性橙II_罗丹明B
谱带宽度 （nm） 30 30 30 30
参比波长 （nm） 800 800 800 800
谱带宽度 （nm） 100 100 100 100
1．4 标准溶液的配置及标准曲线 酸 性 橙 II、 碱 性 橙 II 和 罗 丹 明 B 标 准 储 备 溶 液 ：
0．500g ／ L。 分别准确称取 0．0250g 酸性橙 II、 碱性橙 II 和 罗丹明 B 标准物质于 50mL 容量瓶 中 ， 用 水 溶 解 并 且 定 容 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 标 准 储 备 溶 液 ， 于 0～4℃冰 箱 内 保存。
图 3 碱性橙 II 光谱扫描图
图 1 胭脂红光谱扫描图
图 4 罗丹明 B 光谱扫描图
学院学报， 1994， 13 （1）： 10-20． ［ 13］ Vaughn K. C.， Lax A. R.． Polyphenol oxidase： the chloroplast
enzyme with no established function ［ J］ ． Physiol Plant， 1988 （72）： 659-665．
用。 但是由于酸性橙具有色泽鲜艳， 着色稳定， 价廉等 特点， 不法商贩将其用于食品着色。
碱 性 橙 II， 中 文 别 名 ： 王 金 黄 、 块 黄 ； 英 文 名 称 ： Basic Orange Ⅱ。 是一种偶氮类碱性工业染料， 主要用于 纺织品、 皮革制品及木制品的染色。 据了解， 由于碱性橙 Ⅱ易于在豆腐以及鲜海鱼上染色且不易褪色， 因此一些不 法商贩用碱性橙Ⅱ对豆腐皮、 黄鱼进行染色， 以次充好， 以假冒真， 欺骗消费者。 过量摄取、 吸入以及皮肤接触该 物质均会造成急性和慢性的中毒伤害。 碱性橙Ⅱ和苏丹红 一样， 对人体有致癌作用， 对人体的神经系统和膀胱等会 有致癌作用， 是绝对不允许添加在食品中的。
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定2008年第6期现代科学仪器ModernScientificInstruments辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定李如华韩振泰(中国林科院森林生态环境与保护研究所国家林业局森林生态环境重点实验室北京100091)摘要辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛,消炎,促进食欲,改善消化,抗菌,杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物本文采用高效液相色谱法,通过对流动相,检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助J.方法回收率90%～92%,相对偏差:2.5%,相关系数:r=0.9956.关键词辣椒素;二氢辣椒碱;高效液相色谱中图分类号Q946.88 DeterminationofCapsaicinoidsinHotPepperbyRP—HPLCLiRuhua,HanZhentai (ResearchInstituteofForestryEnvironmentandProtection,CAF;KeyLaboratoryofForestr yEcologyandEnvironment,StateForestryAdministration,Beijing,100091,China) AbstractThechemicalcompositionofCapsaicinoidsiscapsaicinanddihydrocapsaicin.Cap saicinhastheeffectsofAnalgesia,antiphlogosis,increasingtheappetite,improvingthedigestion,antibact erial,disinfectionsandSOon.CapsaicinoidsCallcureandmitigatesomechronicneuralache,provideanewwayf orthesediseasetreatments.Capsaicinoidsisthemedicinewithhighdevelopmentpotentials.Inthispaper,byt heHPLCmethod andwiththeoptimizationofmobilephaseanddetectionwavelength,theanalysismethodofC apsaicinoidswases—tablished.Experimentsprovedthatthemethodhasthecharacteristicsofsimpleoperation,go odreproducibility, highaccuracyandcanprovidehelptotheindustrialproductionofCapsaicinoids-4j.TheReco veryrate.relativedeviationandcorrelationcoefficientofthemethodare90%～92%.2.5%and0.9956respectively.KeywordsCapsaicinoids;Dihydrocapsaicin;HPLC辣椒是一种药食同源的蔬菜,含有生物碱,色素,维生素,有机酸,矿物质等成分j.辣椒所独具的特性是辣味,其成分为辣椒素类物质.辣椒素是辣椒果实中结构为N一香草基酞胺类的生物碱.辣椒素的化学组成主要为辣椒碱(Capsaicin,C),二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin,DC),二者约占整个辣椒素的90%,其它为二者的同系物.辣椒素类提取物通常是混合物J,晶体颜色为白色(或微黄,微红),没有固定的熔点,通常熔点范围为57℃一66℃,沸点范围为210~C一220℃,易溶于低级醇和丙酮,氯仿,石油醚等有机溶剂,由于其酚羟基表现出弱酸性,因而能溶于强碱J.辣椒素属于酰胺类化合物,因而可发生水解生成香草基胺和癸烯酸.辣椒素的结构通式:收稿日期:2008—07—29作者简介:李如华,男,大学本科.1实验部分1.1仪器与试剂液相分析仪:Waters244高效液相色谱仪,Wa—ters486紫外检测器,M510泵,浙大色谱工作站.甲醇为优级并经0.5m滤膜过滤.水为重蒸水并经0. 451xm滤膜过滤.辣椒碱标样:天然,Sigma公司. 1.2色谱条件色谱柱:250am×4.6mmODS柱;流动相:75%的甲醇/水溶液;流速:1mL/min;检测器:220nm.1.3标准样品配制准确称取50mg辣椒碱标样,用甲醇定容至1O mL,备用.1.4辣椒碱样品配制准确称取60—200mg辣椒碱样品,用甲醇定容至10mL.68?现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年12月2实验结果与讨论2.1流动相的选择和优化实验前我们对辣椒碱的HPLC法进行了调研,目前所采用的流动相主要有以下几种体系.张继敏等人采用稀磷酸(pH3.1～3.5)溶液/乙腈(50:50)为流动相,这与美国药典USP2003磷酸水溶液(1:1000, v/V)/乙腈(600:400)相似;赵仁邦等人采用甲醇作流动相.用甲醇作流动相,价格低廉,且避免了使用酸性溶液.为此,我们选择以甲醇作流动相进行实验.实验发现,用纯甲醇作流动相,辣椒碱和二氢辣椒碱的色谱峰未完全分开.于是,我们分别配制85%,75%,70%的甲醇溶液作流动相.实验结果显示,随着流动相中水的含量增加,辣椒碱和二氢辣椒碱的t逐渐增加,当流动相为85%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱基本分开;当流动相为75%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱可实现基线分离;但当水的含量增加至40%时,即60%的流动相对辣椒碱样品溶解性降低.因此,我们认为,流动相以70—75%的甲醇溶液较为合适.此时样品各组分能实现基线分离(如图1).图1辣椒碱标样图谱图2辣椒提取物样品图谱2.2检测波长的影响我们用标准样品,在图1的条件下,测定了不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积,其结果见表1. 表1不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积蝗面积l波长选择波长(m)图3检测波长对峰面积的影响根据表1,我们绘出了保留时间t为17.3min的辣椒碱组分的检测波长对峰面积的影响趋势,如图3所示.由图3看出,当波长在220nm时,辣椒碱的峰面积最大,此时灵敏度最高.2.3定量分析2.3.1重复性实验在上述优化条件下,即流动相为75%的甲醇/水溶液,检测波长为220am,连续钡定七次标样,测定结果见表2.经计算,平均测定相对偏差为2.5%.表2计算相对误差2.3.2标准曲线通过测量不同浓度的标样,得出辣椒碱,二氢辣椒碱的峰面积与浓度的关系,(见表3),即可绘出标准曲线,如图4,图5所示.结果表明,辣椒碱在0,25 —5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.蝗面积浓度/mL)图4辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=2.0927+2.801X,蝗面积维度/mL)图5二氢辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=0.6805+2.2141X.2.3.3样品测定表4样品中的辣椒碱含量测定表5样品中的二氢辣椒碱含量测定3结论本文建立了辣椒素的高效液相色谱分析方法.其优化条件是:色谱柱250cm×4.6mmODS柱;流动相75%的甲醇/水溶液;流速1mL/min;UV220nm.平均相对偏差为2.5%,辣椒碱在0.25—5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,满足分析要求.参考文献[1]彭书练,单扬,丁芳林.辣椒碱的制取,纯化及应用研究.辣椒杂志, 2005,3:40～41[2]张甫生,庞杰,徐秋兰,陈梅芳.辣椒红色素的研究进展.辣椒杂志, 2003,2:37[3]江和源,段文华,尉蕊仙.分子蒸馏技术及其应用.西部粮油科技, 2003.6:41—43[4]杨村,于宏奇,冯武文.分子蒸馏技术.北京:化工工业出版社, 2003,1:1—55,110—111[5]张志栋.辣椒碱的研究进展.天津药学,1997,9:25—26[6]伍明,任仲皎,王杰.天然辣椒红色素的提取新工艺.精细化工, 1994.11:30—33[7]阳勇.重庆大学学报.2004,12[8]张世文.吉首大学学报.2002,2。
辣椒的果实近红外光谱和离子色谱分析技术的应用
辣椒的果实近红外光谱和离子色谱分析技术的应用近红外光谱（NIR）和离子色谱分析技术是现代分析化学中常用的非破坏性和高效的分析方法，广泛应用于农产品质量检测、农药残留分析、食品安全等领域。
辣椒作为世界上重要的调料和食用蔬菜，近年来也越来越受到关注。
本文将重点探讨近红外光谱和离子色谱分析技术在辣椒果实分析中的应用。
近红外光谱是指波长范围在780-2500nm之间的电磁波谱，其主要是通过分析物质分子或原子发生振动和转动而产生的谱线来确定样品的成分以及质量。
而离子色谱则是利用分析物在特定的离子交换树脂上的吸附和解吸过程，通过检测吸附在树脂上的离子来分析样品。
这两种分析技术在辣椒果实分析中有着独特的应用。
首先，近红外光谱分析技术在辣椒果实的品质评价中发挥着重要的作用。
近红外光谱法可以快速、准确地检测辣椒果实的主要成分，如蛋白质、脂肪、纤维素、维生素等，从而评估辣椒果实的品质。
通过建立与这些成分之间的定量关系模型，可以根据光谱数据预测样品的成分含量，实现对辣椒品质的快速鉴定和分级。
其次，离子色谱分析技术在辣椒果实中残留农药的检测方面有着广泛的应用。
辣椒作为一种重要的经济作物，为了提高产量和保持品质，农民往往会使用农药来防治病虫害。
然而，过量或不合理使用农药可能会导致农药残留，对人体健康造成潜在威胁。
离子色谱分析技术可以对辣椒果实中的农药残留进行准确的定性和定量分析，确保辣椒产品的满足食品安全标准。
在辣椒果实的产地溯源和品种鉴定方面，近红外光谱和离子色谱分析技术也得到了广泛的应用。
近红外光谱可以通过比对样品的光谱图谱和建立光谱库，快速确定辣椒的品种和产地。
离子色谱则可以通过分析果实中有机酸、矿物质元素等特征离子的含量和比例，辅助鉴定辣椒的品种和产地信息。
总之，近红外光谱和离子色谱分析技术在辣椒果实分析中具有重要的应用价值。
这些分析技术不仅可以实现快速、准确的分析结果，而且能够非破坏性地对辣椒样品进行分析，从而保证样品的完整性和不可逆性。
辣椒中辣椒红素提取工艺研究及其含量测定
冻干一粉碎一过４ 目筛 一称样 一加入提取 剂一１０ ０ ５ Ｗ功
率 下超声 波提 取 －３ ０ ｒ ｉ离心 １ｍｉ －取上 清液一 － ５ ０／ ｎ ＊ ａ ｒ ０ ｎ－ ，
定容 １ｍｌ ３ ０ ｒ ｎ ０ 一１０ ０／ 离心 １ｍ ｎ－ Ｐ Ｃ ｌ 。 ｍｉ ０ ｉ－Ｈ Ｌ ￣ 定 － ， Ｊ
红辣尖椒 中提 取 。辣椒 红素是属 于类胡萝 卜 中的复 素 烯 酮类 ，是维生 素Ａ的前体 。辣椒 红素 不仅色 价高 ，
４６ ５ ｍｍ，５ ｍ，不锈钢柱 ；流动相 ：Ａ一甲醇 ， ．Ｘ２ ０ ｊ ｕ
Ｂ一二氯 甲烷 ；流速为 １ ／ ｎ；进 样 量 ：ｌ ， ；室 ｍｌ ｍｉ Ｏｌ ｕ 温 ： （ ８ ）℃ ；色谱柱 温度 ：３ ℃ ；检 测 波长 ： ２ ±２ ０
２ ，超声 时间２ ｍｉ，温度３ ℃。 ０ ０ ｎ ５
１ ３． 色 谱 条 件 色 谱 柱 ： Ｉ ｒ ｉ ０Ｄ． ． １ ｅ ｔ １ ３， ｎ Ｓ
微 波法 提取 辣椒 红 素 ，最 佳 工艺 为 固液 比为 １ ：
基 金项目：云南科技合作项 目 （０ ６ Ｙ１０ ０ ．）。 ２ ０ Ｆ ７ ８２ １ 作者简介 ：韩晓岚 （９ ４ ） ，女 ，硕士研究生 ，研究方向为农产品加工及贮藏。 １８ ～
１ ３ ３ 微 波 法提 取 辣 椒 红 素 工 艺 。．
辣 椒 鲜 样 一恒
温冻干一粉碎 一过４ ０目筛 一 称 样 一 加 入 提 取 剂 一
（ 色谱级 ），Ｄｉｍａｔｃ ｎ ｌｇｅ ；丙酮 （ ｋ ｈ ｏｏ ｉｓ ｅ 分析级 ）， 北京化学试 剂公司 ；二 氯 甲烷 （ 分析级 ），北京化 学
通 讯 作 者 ：何 洪 巨
中 国 食 物 与 营 养
一种从红干椒果实中快速提取与测定辣椒红色素的方法[发明专利]
![一种从红干椒果实中快速提取与测定辣椒红色素的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bba623cec9d376eeaeaad1f34693daef5ef71396.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.05C N 103134711 A (21)申请号 201310027344.7(22)申请日 2013.01.25G01N 1/28(2006.01)G01N 21/31(2006.01)C09B 61/00(2006.01)(71)申请人湖南省蔬菜研究所（辣椒新品种技术研究推广中心）地址410000 湖南省长沙市芙蓉区马坡岭农科院内(72)发明人杨博智 周书栋 戴雄泽 邹学校张竹清 陈文超 欧阳娴 马艳青李雪峰(54)发明名称一种从红干椒果实中快速提取与测定辣椒红色素的方法(57)摘要本发明公开了一种从红干椒果实中快速提取与测定辣椒红色素的方法，包括以下步骤：S1、样品前处理：取新鲜红辣椒制成红干椒后，去柄去籽，取一定个数红干椒用粉碎机磨成过粉末，收集干辣椒粉；S2、萃取：取干辣椒粉加入有机溶剂超声提取，过滤，得辣椒红色素提取液；S3、测定：取红色素提取液稀释至一定倍数后测定吸光度，计算色价；S4、色价定义为被测试样为1%时，采用1cm 比色皿，在最大吸收峰460nm 波长处的吸光度，计算公式为E 1%1cm 460nm=Af/M ，E 为色价，A 为实测试样的吸光度，f 为稀释倍数，M 为试样质量。
本发明提取工艺简单、成本低，时间短、提取率高、所得色价精确度高，是一种节能、环保、高效的提取和测定红干椒中辣椒红色素的好方法。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 103134711 A*CN103134711A*1/1页1.一种从红干椒果实中快速提取与测定辣椒红色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品前处理：取新鲜红辣椒制成红干椒后，去柄去籽，取一定个数红干椒用粉碎机磨成过粉末，收集干辣椒粉；S2、萃取：取干辣椒粉加入有机溶剂超声提取，过滤，得辣椒红色素提取液；S3、测定：取红色素提取液稀释至一定倍数后测定吸光度，计算色价；S4 、色价定义为被测试样为1%时，采用1cm 比色皿，在最大吸收峰460nm 波长处的吸光度，计算公式为E 1%1cm 460nm = Af/M ，E 为色价，A 为实测试样的吸光度，f 为稀释倍数，M 为试样质量。
高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素
高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素厉志伟;王盛莉【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【摘要】采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定.色谱条件:色谱柱为Symmetry(R) C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相甲醇∶水为70∶30(V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280nm,柱温35℃,进样量10μL.结果表明:辣椒素含量0.02～100 mg/L,二氢辣椒素含量0.02～50 mg/L,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系.辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.33e+003X+9.42e+002,相关系数为0.9999.二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.96e+003X+4.71e+002,相关系数为0.9999.回收率为82.75％～105.49％.此方法样品前处理较国标方法更简单、省时,同时显著降低了溶剂成本,缩短了样品分析时间,更利于批量操作,具有较大优势.此方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素.【总页数】4页(P123-126)【作者】厉志伟;王盛莉【作者单位】湖南省玉峰食品实业有限公司,长沙410019;湖南省玉峰食品实业有限公司,长沙410019【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素 [J], 王旭;王富华;钟红舰;肖荣英;靳松2.高效液相色谱法测定辣椒素及二氢辣椒素 [J], 韩晓岚;胡云峰;赵学志;邱杨;李锡香;何洪巨3.超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素 [J], 刘诗瑶;吴文林;肖全伟;梁恒兴;苟兴华4.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中的合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素 [J], 阳曦;向世杰5.高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素 [J], 徐爱平;王富华;王晓容;李乃坚;赖穗春因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留
QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留引言随着人们对食品安全的重视，农产品中农药残留成为一个备受关注的问题。
据统计，全球每年因农药残留导致的食品中毒事件不在少数，因此对农产品中的农药残留进行快速准确的检测至关重要。
一、QuEChERS-气相色谱质谱联用技术概述QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)技术是一种快速、简便、廉价、有效、稳健和安全的样品制备方法，能够有效提取和净化食品中的农药残留。
该方法包括样品的粉碎、萃取、净化、浓缩和定量分析。
QuEChERS技术不仅适用于多种不同的食品样品，还可以适用于不同类型的农药残留检测。
在样品制备完成后，利用气相色谱质谱联用技术进行农药残留的定量分析。
气相色谱质谱联用技术结合了气相色谱和质谱的优势，能够提高农药残留的灵敏度和准确度，同时对不同种类的农药进行快速准确的鉴定和定量分析。
二、辣椒中33种农药残留的检测方法鉴于QuEChERS-气相色谱质谱联用技术的优势，该方法已被广泛应用于农产品中农药残留的检测。
对于辣椒中的农药残留检测，科研人员通常采取以下步骤：1. 样品制备：将新鲜辣椒样品进行粉碎，并加入适量的溶剂进行混合。
然后使用QuEChERS技术进行样品的制备和净化，得到待测农药的提取物。
3. 结果分析：根据检测结果，判断样品中农药残留的是否符合安全标准，及时采取相应的措施进行处理。
值得注意的是，辣椒中常见的农药残留包括有机磷、有机氯、三唑酮、咪唑酯等多种类型的农药。
需要使用高效的气相色谱质谱联用技术对这些不同类型的农药进行快速而准确的检测。
1. 灵敏度高：气相色谱质谱联用技术能够对辣椒中不同类型的农药进行快速准确的鉴定和定量分析，具有较高的灵敏度。
2. 多样性：该技术适用于多种不同类型的农药残留检测，对辣椒中的多种常见农药都能够进行检测和分析。
3. 快速准确：QuEChERS-气相色谱质谱联用技术具有快速、简便的样品制备过程和快速准确的分析过程，能够在短时间内完成农药残留的检测。
辣椒红色素提取与检测方法的研究进展
6 基金项目：国家科技攻关专项“食品安全关键技术”的子课题“天然 色 素 的 检 验 技 术 ”（!""’7)5"0)!’）。 第 一 作 者 （’8$59 ）：女 ，副 教 授 ，硕 士 生 导 师 ，主 要 从 事 天 然 产 物 的 加
了 辣 椒 红 色 素 的 研 究 进 展 ；并 为 新 疆 红 辣 椒 进 行 辣 椒红色素深加工的产业化发展提供依据。 % 辣椒红色素的稳定性
硅 胶 柱 层 析 分 离 辣 椒 色 素 属 分 配 层 析 法 ，是 根 据色素和辣素的结构差异在束缚与硅胶上的固定 相 和 洗 脱 液 中 的 溶 解 度 不 同 ，因 此 在 固 定 相 和 洗 脱 液之间的分配系数不同而达到分离效果。这个操作 简 单 ，设 备 条 件 要 求 不 高 ，分 离 效 果 很 好 ，去 除 辣 味 完全。此柱层柱洗脱液为石油醚：乙醇（A"B）G!：’ 混 合 溶 剂&’-+；内 蒙 古 工 业 大 学 &’!+也 有 研 究 ，其 柱 层 析 法 采用 ’"")!"" 目硅胶为填料，石油醚与丙酮（体积比 为 ’"：’）复合液为洗脱液；色素回收率为 $-,!B，而 且色价 较 高 为 $#；可 以 形 成 橙 黄 、红 色 与 淡 黄 色 % 条带，有利于红辣椒中有效成分的精细分离。 !,( 薄层色谱
红辣椒中辣椒素的高效液相色谱测定方法研究
１ ． １ 仪 器
高效 液 相 色 谱 仪 （ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ） ； 色谱柱 （ Ｘｂ ｒ ｉ ｄ ｇ ｅ Ｔ Ｍ
ＬＩ Ｆｅ ｎ ｇ，ＤｏＮＧ Ｃａ ｉ － ｉ ｕ ｎ，Ｓ ＨＥＮ Ｓ ｕ — ｘ ｉ ａ ｎ ｇ，Ｗ Ｕ Ｙｉ ｎ ｇ
（ Ｎａ ｎ ｔ ｏ ｎ ｇ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ，Ｎａ ｎ ｔ ｏ ｎ ｇ ２ ２ ６ ０ ０ ７ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
活力 的多 种化 学 物 质［ １ ］ 。辣 椒 素 （ 又名 辣椒 碱类 化 合 物， 俗名辣 素 ， 主要成分 为辣椒碱 、 二氢辣椒碱 ） 是辣 椒 中 引起辛辣味 的物质 ， 含 量仅万分 之一 时 ， 味觉 就可感觉到
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苯甲酸（ｂｅｎｚｏｎｉｃ ａｃｉｄ，ＢＡ）可抑制微生物的生长和 蛋白酶的活性，避免蛋白质的分解，从而起到防腐的 作用，是广泛使用于饮料、调味品中的灭菌剂、防腐 剂。苯甲酸含量是衡量产品质量的重要指标，按照《中 华人民共和国食品添加剂国家标准》，在一般食品中苯 甲酸的最大使用量为 １ｇ／ｋｇ。苯甲酸含量过低消毒抑菌 效果不好，但是食用过量时也可能引起各种形式的毒性 表现。因此苯甲酸含量的检测方法显得极为重要，建 立一种能够快速、灵敏地检测苯甲酸含量的方法很有必 要。作为新型的食品添加剂，辣椒红色素的用量逐年
180 2009, Vol. 30, No. 12
食品科学
※分析检测
高效离子色谱法测定辣椒红色素中苯甲酸含量
刘巧茹 １，褚松茂 １，杨维春 １，张 丽 １，彭勤龙 １，贺国旭 １，石起增 ２
（１．平顶山学院化学化工学院，河南 平顶山 ４６７００２；２． 河南师范大学，河南 新乡 ４５３００７）
柱温：２５℃；进样量 ２５μｌ；流动相由 ０．２２ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ （Ａ） （０．２２ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ 的配制：首先配成 ２５０ｇ／５００ｍｌ 饱和氢 氧化钠溶液置于塑料瓶中密封保存，使用时移取中间溶液 用水稀释至所需浓度）、二次水（Ｂ）、５０％ 异丙醇（Ｃ）组成， 其梯度设置见表 １，淋洗液流速为 １．１０ｍｌ／ｍｉｎ；抑制液： ０．０２５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４ 溶液，流速为 ４．５ｍｌ／ｍｉｎ。
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｉｎｇ ｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄ ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｐａｐｒｉｋａ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ａ Ｄｉｏｎｅｘ Ｉｏｎ Ｐａｃ ＡＳ１１ ａｎｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｏｌｕｍｎ （２５０ ｍｍ × ４ ｍｍ） ｗｉｔｈ ａｎ ＡＧ１１ ｇｕａｒｄ ｃｏｌｕｍｎ（５０ ｍｍ × ４ ｍｍ）． Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ｃｏｍｐｏｓｅｄ ｏｆ ０．２２ ｍｏｌ／Ｌ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｗａｔｅｒ ａｎｄ ５０％ ｉｓｏ－ｐｒｏｐｙｌａｃｏｈｏｌ． Ａｆｔｅｒ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｔｈｅ ｅｆｆｌｕｅｎｔ ｗａｓ ｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄ ｂｙ ａｎ ａｎｉｏｎ ｍｉｃｒｏｍｅｍｂｒａｎｅ ｓｕｐｐｒｅｓｓｏｒ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ａ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｈｅｘａｏｙａｎｏｆｅｒｒａｔｅ ａｎｄ ｚｉｎｃ ａｃｅｔａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｉｌｔｅｒｅｄ ｉｎ ｔｕｒｎ ｂｙ ａ ｆｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ ａｎｄ ａ ｍｅｍｂｒａｎｅ （０．４５ μｍ） ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｏｔｈｅｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｆｏｒ ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ５．０ － ５００ ｍｇ／Ｌ， ｗｉｔｈ ａ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ １．５ ｍｇ／Ｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．９９９７； ｔｈｅ ＲＳＤ ｆｏｒ １０ ｐａｒａｌｌｅｌ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｗａｓ １．９８％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａ－ ｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐａｐｒｉｋａ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｓｕｌｔｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｆｏｒ ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｐａｐｒｉｋａ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ｓｐｉｋｅｄ ａｔ ｔｈｒｅｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｌｅｖｅｌｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ９７．６％ － １００．３％． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ：ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓｕｐｐｒｅｓｓｅｄ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ；ｐａｐｒｉｋａ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ 中图分类号：Ｏ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００９）１２－０１８０－０３
收稿日期：２ ０ ０ ８ － ０ ３ － ２ ５ 基金项目：平顶山学院高科技人才启动经费项目（２００６０４５） 作者简介：刘巧茹（１９７０－） ，女，副教授，硕士，主要从事有机分析及应用化学研究。Ｅ－ｍａｉｌ ：ｌｉｕｑｉａｏｒｕ７０＠１６３．ｃｏｍ
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食品科学
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图 ２ 辣椒色素样品的离子色谱图 Fig.2 Ion chromatographic profile of pretreated paprika oleoresin
２．３ 回归分析、检出限及精密度 按 １．３．１ 节中方法绘制苯甲酸的工作曲线，实验结
果表明，苯甲酸含量 Ａ（ｍｇ／Ｌ）在 ５～５００ｍｇ／Ｌ 范围内与其 峰面积 Ｃ 之间呈良好的线性关系，其线性回归方程为： Ａ＝０．０００４１５８Ｃ － １．５４３，线性相关系数为 ０．９９９７，检出限 为 １．５ｍｇ／Ｌ。检出限是将标准溶液适当稀释后，根据峰 面积的标准偏差，取信噪比为 ３ 时得到的。对 １００ｍｇ／Ｌ 的苯甲酸溶液重复测定 １０ 次，测定结果的相对标准偏差 （ＲＳＤ）为 １．９８％。
摘 要：研究用抑制型高效离子色谱法测定苯甲酸含量的方法。色谱柱为 Ｄｉｏｎｅｘ Ｉｏｎ Ｐａｃ ＡＳ１１ 阴离子交换柱（２５０ｍｍ × ４ｍｍ）和 ＡＧ１１ 保护柱（５０ｍｍ × ４ｍｍ），流动相由 ０．２２ｍｏｌ／Ｌ 氢氧化钠、水和 ５０％ 异丙醇组成，梯度淋洗，抑制 电导检测。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀后，再依次经滤纸和微孔滤膜过滤，滤液进行高效离子色谱分析。 该法测定苯甲酸的线性范围为 ５～５００ｍｇ／Ｌ，检测限为 １．５ｍｇ／Ｌ，线性方程的相关系数为 ０．９９９７，对 １００ｍｇ／Ｌ 的苯甲 酸溶液 １０ 次平行测定的 ＲＳＤ 为 １．９８％。该法应用于辣椒红色素中苯甲酸的测定，取得满意结果，加标回收率在 ９７．６％～１００．３％ 之间。 关键词：离子色谱；抑制电导；测定；苯甲酸；辣椒红色素
表 １ 淋洗液的组成及其梯度设置 Table 1 Eluent component and gradient setting
时间（ｍｉｎ） ０．００ ０．０１ １０．００ １０．０１
Ａ（％） ６．００ ６．００ ３５．００ ６．００
Ｂ（％） ８８．００ ８８．００ ５９．００ ８８．００
Ｃ（％） ６．００ ６．００ ６．００ ６．００
High-performance Ion Chromatographic Determination of Benzoic Acid in Paprika Oleoresin
ＬＩＵ Ｑｉａｏ－ｒｕ１，ＣＨＵ Ｓｏｎｇ－ｍａｏ１，ＹＡＮＧ Ｗｅｉ－ｃｈｕｎ１，ＺＨＡＮＧ Ｌｉ１，ＰＥＮＧ Ｑｉｎ－ｌｏｎｇ１，ＨＥ Ｇｕｏ－ｘｕ１，ＳＨＩ Ｑｉ－ｚｅｎｇ２ （１． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｐｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｐｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎ ４６７００２， Ｃｈｉｎａ ； ２． Ｈｅｎａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｘｉｎｘｉａｎｇ ４５３００７， Ｃｈｉｎａ）
１．３．２ 样品的预处理 准确称取一定质量的辣椒红色素，置于 ５０ｍｌ 容量
瓶中，加入 ０． ０２ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ 溶液 ２５ｍｌ，充分混匀 后依次加入 ４． ７５ｍｌ 质量分数为 １０％ 的亚铁氰化钾溶液和 ４．７５ｍｌ 质量分数为 ２０％ 的乙酸锌溶液，最后用 ０． ０２ｍｏｌ／Ｌ 的 ＮａＯＨ 溶液定容，振荡，使混和均匀后，静置，用 滤纸过滤，再经 ０．４５μｍ 的微孔滤膜过滤，按 １．２ 节中 最佳色谱条件进样检测。
首先用单变量法（改变所用淋洗液的组成）进行实验， 确定所选各种阴离子的保留时间，使其能与其他离子充 分分开，再改变抑制液流速，使其在正常范围内能够 发挥最佳抑制作用。在强碱性淋洗液中加入异丙醇，可 以缩短苯甲酸的保留时间，提高分析效率。实验表明， 选用三元梯度淋洗液，以表 １ 所示梯度设置淋洗，淋洗 液流速为 １．１０ｍｌ／ｍｉｎ，抑制液流速为 ４．５ｍｌ／ｍｉｎ 时，效果 理想。图 １ 、２ 分别为苯甲酸标准液、辣椒色素样品的 离子色谱图。可以看出，苯甲酸能与周围的杂质峰实 现很好的分离，没有拖尾现象，１０ｍｉｎ 内可得检测结 果，分析效率较高。
法具有较高的灵敏度，且重复性较好。
１ 材料与方法
１．１ 材料、试剂与仪器 辣椒红色素 中大天然食品添加剂有限公司。 苯甲酸、异丙醇、氢氧化钠、亚铁氰化钾、乙酸
锌等均为分析纯；水为二次去离子水（用超纯水器制得）。 ＤＸ－５００ 型离子色谱仪、ＡＳ１１（４ｍｍ × ２５ｃｍ）分离柱、
Ｉｏｎ Ｐａｃ ＡＧ１１（４ｍｍ × ５ｃｍ）保护柱、ＧＰ５０ 四元梯度泵、 ＥＤ４０ 电导检测器、微膜自再生阴离子抑制器、２５μｌ 定 量进样环、Ｐｅａｋ Ｎｅｔ５．０ 色谱操作系统 美国 Ｄｉｏｎｅｘ 公 司；超纯水器 美国 Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ－Ｑｐｌｕｓ 公司。 １．２ 色谱条件
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４ ３ ２ １ ０
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图 １ 苯甲酸标准液的离子色谱图
Ion chromatographic profile of standard benzoic acid