银丹清眩胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的建立

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高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析

高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析

高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量分析摘要】目的:建立高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量测定体系。

方法:应用高效液相色谱法测定蒙古黄芪和甘肃红芪的黄芪甲苷含量,色谱柱:Agilent Eclipse XBD-C18柱(150×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(44∶56);柱温:26℃;流速:0.5 mL/min;检测波长:335 nm。

结果:黄芪甲苷测定的回归方程为Y=13.614X-1.4897,r=0.9999,线性范围为10.2-102μg/mL-1。

测定蒙古黄芪和甘肃红芪中的黄芪甲苷回收率分别为95.9%与94.5%,在3 d内基本能保持稳定,含量分别为0.289mg/g和0.284mg/g。

结论:高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为首选方法之一。

【关键词】高效液相色谱法黄芪黄芪甲苷【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)34-0192-02黄芪是中医临床最常用的大宗药材之一,具有营养和抗氧化等药理活性和药用价值,主要生长在西北干旱地区。

当前由于市场需求量不断增加,其野生资源受到极大威胁[1]。

其含有多糖、甲苷等主要生物活性成分,有抗心肌缺血、缺氧、病毒性心肌炎的作用[2]。

当前黄芪甲苷的测定方法有薄层色谱法与毛细管电泳法等[3]。

本文建立了高效液相色谱法测定黄芪中的甲苷含量体系,希望为从天然植物中寻找低毒或无毒的抗氧化活性成分提供参考。

现报告如下。

1 实验仪器与方法1.1 实验仪器日本岛津公司LC-20AT高效液相色谱仪与色谱工作站,十万分之一电子天平XS205DU型,SQ21198B多功能食品加工机,UV-2450型紫外-可见分光光度计,DELTA320型pH计。

黄芪甲苷对照品购自中国药品生物制品鉴定所,石油醚、氯仿、正丁醇为色谱纯,甲醇、甲酸、无水乙醇、冰醋酸为分析纯,水为超纯水。

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的供试品溶液的制备方法[发明专利]

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的供试品溶液的制备方法[发明专利]

专利名称:黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的供试品溶液的制备方法
专利类型:发明专利
发明人:公剑,冉庆生,白洋
申请号:CN202010286539.3
申请日:20200413
公开号:CN111337595A
公开日:
20200626
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的供试品溶液的制备方法,包括以下步骤:黄芪粉末的制备及称量,氏提取过程,溶液的蒸发与溶解,使用水饱和的正丁醇振摇提取,使用氨试液洗涤提取,溶液的蒸发与再次溶解,液体注入层析柱进行洗脱操作,供试品溶液定容确定。

其中,使用氨试液洗涤提取过程中氨试液的静置时间确定为24h,针对同一黄芪供试样品不同的操作人员所制备得到的供试品溶液,利用相同的测定仪器和条件能够得到相同的客观的测定结果;使用氨试液洗涤提取过程中氨试液的成分中采用氨水代替氨溶液,取材方便,成本较低,减少了带毒作业;使用水饱和的正丁醇振摇提取过程中,每次振摇时间为10秒可以避免产生乳化现象。

申请人:内蒙古天创药业科技股份有限公司,达茂旗天创中药材科技有限公司
地址:010050 内蒙古自治区呼和浩特市新城区东街街道兴安北路与光华街交叉口北100米路东天创药业
国籍:CN
代理机构:天津市北洋有限责任专利代理事务所
代理人:李丽萍
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黄芪甲苷的含量测定研究进展

黄芪甲苷的含量测定研究进展

黄芪甲苷的含量测定研究进展摘要黄芪甲苷是中药黄芪的主要有效成分,含量测定方法较多,其测定方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法、荧光法等。

关键词黄芪甲苷含量测定研究进展黄芪为常用中药,性温,味甘,具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮生肌之功能,用于气虚乏力、食少便溏、中气下陷、久泄脱肛、便血崩漏、表虚自汗、气虚水肿、久溃不敛、慢性肾炎、蛋白尿、糖尿病等症[1]。

现代药理研究表明,黄芪具有器官保护、免疫调节、强心、降糖、抗衰老、抗炎抗病毒等作用[2]。

近年来,对黄芪甲苷的含量测定方法的研究很多,本文就几种常用方法进行介绍。

1.高效液相色谱法(HPLC法)HPLC法因其分离度好、灵敏性高,适用范围广等优点,已广泛用于黄芪甲苷所产生的的含量测定、稳定性、药理和临床研究中。

1.1HPLC-UV法:黄芪甲苷属于四环三萜类皂苷,紫外末端吸收λmax=200.08nm,紫外检测灵敏度低,干扰因素多[3],目前HPLC法是最常用的检测器是紫外检测器,闵庆璐等[4]采用HPLC-UV法测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Kromasil C18 柱(250mm×4.6mm),流动相乙腈-水(32:68),流速1.0ml/min,检测波长203nm。

结果线性范围0.066~0.330mg/ml(r=0.9993)回收率为95.0%~105.0%,平均回收率100.1%(RSD=2.0%,n=9)。

1.2HPLC-示差折光检测法:由于黄芪甲苷在紫外区仅有微弱的末端吸收,溶剂噪音对结果有较大的影响,且其前处理繁杂。

池玉梅等[5]应用HPLC-示差折光检测法测定黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS 2(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(67:33),结果线性范围1~5μg/ml,回收率为98.1%,RSD为2.02%。

该方法简单方便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。

高效液相色谱 蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量

高效液相色谱 蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量

高效液相色谱蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量摘要目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量。

方法:采用Phenomenex C18(250×4.6mm,5μ)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1ml/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为100℃,载气流量为2.7L/min。

结果:在本法色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.6709X+14.2699(r=0.9998),线性范围为1μg-19μg。

加样回收率(n=7)为91.1%,RSD=2.46%。

结论:本法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风胶囊的质量。

关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测法;玉屏风胶囊;黄芪甲苷,玉屏风方源自古方《丹溪心法》,玉屏风胶囊由黄芪、防风、白术三味中药经提取加工制成,具有益气、固表、止汗等功效,用于治疗表虚不固、自汗恶风、面色白,或体虚易感风邪者[1]。

黄芪为方中君药,黄芪甲苷是黄芪的重要生理活性成分,因此本法选用黄芪甲苷作为该制剂的定量指标。

玉屏风胶囊原质量标准的定量方法为薄层扫描法,由于薄层色谱分离效能相对较低,其处理步骤相应增多,导致方法的回收率低,重现性差,含量偏低[2]。

蒸发光散射检测器近年在色谱方面的应用日益普及,特别对无紫外吸收或紫外末端吸收物质具有较高的检测灵敏度。

本文采用了高效液相色谱法-蒸发光散射检测法定量,分离效能高,处理步骤简化,所得结果更加准确。

1 仪器与试药日本岛津10ADVP高效液相色谱仪;Alltech 2000蒸发光散射检测器。

黄芪甲苷对照品(批号:110781-200512)由中国药品生物制品检定所提供;玉屏风胶囊及缺黄芪阴性对照均由江苏吉贝尔药业有限公司提供。

乙腈为色谱纯;水为Millipore去离子水;正丁醇、甲醇均为分析纯。

2 溶液的制备2.1 对照品溶液精密称取黄芪甲苷18.93g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含黄芪甲苷1.893㎎的溶液。

高效液相色谱法测定芪珍胶囊中黄芪甲苷含量

高效液相色谱法测定芪珍胶囊中黄芪甲苷含量

高效液相色谱法测定芪珍胶囊中黄芪甲苷含量
刘源;沈好文
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)24
【摘要】目的建立测定芪珍胶囊含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40:60),检测波长为203 nm,柱温室温,进样量10μL.结果黄芪甲苷质量浓度在0.040 42~0.404.2
mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为
99.66%,RSD=0.37%(n=6).结论方法专属性强、重现性好、简便易行,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】1页(P30)
【作者】刘源;沈好文
【作者单位】江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003;江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量分析 [J], 赵晓丽
2.浅析采用高效液相色谱法测定摩芪口服液中黄芪甲苷含量的方法 [J], 滕洪铭
3.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 施佳平;刘洪江
4.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪胶膏中的黄芪甲苷含量 [J], 张燕;曹阳;黄彬;雷果平;文永兰
5.高效液相色谱法测定芪芍安胃胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 游维丽;张玲
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HPLC-ELSD法测定龙丹通络胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定龙丹通络胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定龙丹通络胶囊中黄芪甲苷的含量付金凤【摘要】目的:建立HPLC-ELSD法测定龙丹通络胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm x150mm.D.S-5μm);流动相:乙腈一水(35:65,v/v);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;漂移管温度110℃;载气流速为2.5ml/min.结果:结果表明黄芪甲苷在2.032~20.32μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.99912,平均回收率为98.79%,RSD为0.96%(n=6).结论:该方法简便,准确,重现性好,适用于龙丹通络胶囊中黄芪甲苷的含量测定.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2013(026)003【总页数】3页(P372-374)【关键词】龙丹通络胶囊;黄芪甲苷;含量测定;HPLC-ELSD【作者】付金凤【作者单位】哈尔滨圣泰药业有限公司哈尔滨150025【正文语种】中文【中图分类】R927.2龙丹通络胶囊由黄芪、地龙、水蛭、丹参、葛根、麝香、冰片、水牛角浓缩粉等组成,具有益气活血,祛淤通脉,开窍醒神。

用于淤血风痰阻络所致中风、眩晕、肢麻、胸痹、心痛等症。

适用于缺血性中风与中风后遗症、冠心病、心绞痛,以及高血压、高血脂、脑动脉硬化、脑萎缩的治疗和预防。

方中黄芪具有益气养血的功效,而黄芪甲苷是其中主要化学成分。

本文采用高效液相色谱-蒸发光散射器法对黄芪甲苷含量进行研究。

1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,Allchrom Plus Client色谱数据处理系统;Alltech ELSD 2000型蒸发光散射检测器。

1.2 试药乙腈为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。

黄芪甲苷对照品(批号110781-200613,中国药品生物制品检定所提供)。

龙丹通络胶囊(批号:20090315,20090323,200904 01,哈尔滨圣泰制药股份有限公司生产)。

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量
何艳清;李赐恩;张俊红
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2011(006)014
【摘要】目的建立复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法以乙腈:水(30:70)为流动相,Agilent Hypersil ODS C18柱(4.0 mm 125 mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 ml/min;漂移管温度:45℃,氮气流速:1.5L/min.结果黄芪甲苷在
1.832~18.32 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.45%,RSD为1.16%.结论该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量测定.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】何艳清;李赐恩;张俊红
【作者单位】510405,广州中医药大学第一附属医院;510405,广州中医药大学第一附属医院;510405,广州中医药大学第一附属医院
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC-ELSD测定芪丹益肝胶囊中黄芪甲苷含量 [J], 莫迎;陆石英;叶萍;曾智
2.HPLC-ELSD法测定芪仁通络胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 池志珍;黄巧文;郑芳;林国华
3.HPLC-ELSD法测定参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 袁云刚;刘锐;刘成;高文平
4.HPLC-ELSD法测定芪冬养血胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 高威;张颖;陈尚昆
5.HPLC-ELSD法测定丹芪通脉胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 李慧峰;裴妙荣
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薄层扫描法测定芪棱胶囊中黄芪甲苷的含量

薄层扫描法测定芪棱胶囊中黄芪甲苷的含量

薄层扫描法测定芪棱胶囊中黄芪甲苷的含量
雷杨;李文君
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2011(009)005
【摘要】目的建立以薄层扫描法测定黄芪甲昔含量的方法.方法固定相系以硅胶G所制备的薄层板,展开剂为氢仿-甲醇-水(65:32:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,测定波长为λs=530nm.λR=700nm,扫描方式为双波长反射法锯齿扫描,光源为氘灯,线性参数SX=3,振幅为10.结果此方法测得黄芪甲苷在0.528~
4.752μg范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为
98.85%.RSD=1.34%.结论用薄层扫描法测定黄黄芪甲苷的含量准确度高,重现性好,适于快速检验.
【总页数】2页(P185-186)
【作者】雷杨;李文君
【作者单位】吉林省通化市食品药品检验所中药室,通化,134001;吉林省通化市食品药品检验所中药室,通化,134001
【正文语种】中文
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1.薄层扫描法测定归芪颗粒中黄芪甲苷含量的不确定度 [J], 吴琼诗;李光耀
2.薄层扫描法测定复方北芪口服液中黄芪甲苷的含量 [J], 郭冬萍
3.薄层扫描法测定桂芪颗粒剂中黄芪甲苷的含量 [J], 苟小军;车庆珍
4.薄层扫描法测定芪术抑胃颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 黄一平;王勇;鞠建明
5.薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量 [J], 梁旭明;唐耀书;张小梅
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黄芪甲苷的测定方法

黄芪甲苷的测定方法

黄芪甲苷含量测定几种常用方法的比较为黄芪的主要活性成分之一。

能抗炎降压、镇痛镇静和促进再生肝DNA水平。

现代药理研究表明,黄芪甲苷具有改善白细胞变形能力、改善心肌收缩及舒张功能、促进胰岛素分泌和清除自由基等药理作用。

近年来,对的含量测定方法的研究很多。

本人就几种常用方法作一比较。

1高效液相色谱法(I-R_C法)HPLC法因其分离度好、灵敏性高,适用范围广等优点,已广泛用于黄芪甲苷的含量测定、稳定性、药理和临床研究中。

1.1 HPLC—uv法属于四环三萜类皂苷,紫外末端吸收f max200.8 nm)。

紫外检测灵敏度低,干扰因素多,目前 HPLC法是最常用的检测器是紫外检测器。

苏瑞强Ⅲ等采用 HPLC法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱为YWG—C18柱0.9 mm x250 mm,5 m),流动相为乙腈一水(1:2.3),检测波长为 203nm,结果线性范围为0.86—5.27 I,L g/mL,加样回收率为 97.52%,RSD为3.10%。

1.2 HPLC一示差折光检测法由于在紫外区仅有微弱的末端吸收,溶剂噪音对结果有较大的影响,且其前处理繁杂。

池玉梅等四应用HPLC示差折光检测法测定黄芪精 12I服液中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Hypersi|ODS 2(4.6ram X 200ram,5 I,Lm),流动相为甲醇一水(67:33),结果黄芪甲苷线性范围是1-5 g/ml,回收率为98.1%,RSD为2.02%。

该法简单方便,重现性好,灵敏度高,结果准确、可靠。

1.3 RP—HPLC法路玫等[3j采用RP—HPLC法测定黄芪注射液中的含量。

色谱柱为Nova—PakC18柱0.9ram xl5Omm,4la,m),流动相为乙腈一水一磷酸(1:2:O.1),检测波长为203nm,柱温为40%。

实验中将样品蒸干,采用水饱和的正丁醇溶解,用氨试液洗涤后蒸干,残渣用甲醇溶解。

结果加样回收率为94.7%,RSD为2.6%。

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法[发明专利]

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法[发明专利]

专利名称:黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法专利类型:发明专利
发明人:李月梅,董开宇
申请号:CN201310423939.4
申请日:20130917
公开号:CN104458363A
公开日:
20150325
专利内容由知识产权出版社提供
摘要: 黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法属于中药成分测定技术领域,具体的说,本发明涉及黄芪药材中黄芪甲苷含量测定用的供试品合成方法。

本发明提供了一种测定菝葜中芪类含量对照品溶液的制备方法。

本发明采用方法如下:取黄芪药材中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液5~10mL,振摇使充分润湿,再加入正丁醇50~100mL,密塞,超声处理,功率600W,33kHz,15min,静置分层,倾出上层正丁醇液,下层再加入正丁醇50mL,同法再处理1次,合并2次正丁醇液,滤过,滤液用水洗涤2次,每次30mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并定容为10mL,得供试品溶液。

申请人:李月梅
地址:110179 辽宁省沈阳市浑南新区天成街艺术家园西门4-18-2号
国籍:CN
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薄层扫描法测定补血胶囊中黄芪甲苷含量

薄层扫描法测定补血胶囊中黄芪甲苷含量
i c lrfr meh n 1 ae ( 3: 2 ,h oo e g n seh n lc nann 0% s l r cd. L sa nn o d — s hooom. ta o. tr 1 6: ) te c lrra e ti ta o o tiig 1 w uf i a i T C—c n ig c n i uc
弃 去 水液 。再 用 4 % 乙醇 3 m 洗 脱 , 去 4 %乙 醇 0 0 l 弃 0
裕 生 血 之 源 。 其 主 要 成 分 为黄 芪 甲 苷 。 本 文 采 用 双
波长薄层扫描法 测定 补血胶 囊 中黄 芪 甲苷含 量 , 方
虚 , 浮 外 越 。方 中 黄 芪 为 君 药 , 补 脾 肺 之 气 , 阳 大 以
用 氨 试 液 提 取 2次 , 次 5 m , 去 氨 液 , 丁 醇 液 每 0 l弃 正
挥 干 , 渣 以水 2~3 l 溶 解 , 冷 。通 过 D 大 孔 残 m 使 放 吸 附树 酯 柱 ( 内径 1 1 m, 1c , 水 5 m 洗 脱 , .c 长 2 m) 以 0 l

0 9 7 稳 定 性 R D=25 ( .9 , S .% n=4 , 密 度 : 板 R D= 14 ( )精 同 S .% n=5 . 板 R D =26 ( )异 S .% n=3 , 现 性 R D =30 ( )重 S .% n=5 : )
结 论 : 法 简 便 . 定 , 靠 , 作 为 该 制 剂 的 质 量 控 制 方 法 方 稳 可 可 关 键 词 : 层 扫 描 ; 血 胶 囊 ; 芪 甲苷 薄 补 黄 中 图 分 类 号 : 24 2 R8. 文献 标识 码 : B 文 章 编 号 :0 59 0 (0 2 0 .0 70 10 —9 3 2 0 )6 0 0 .2

HPLC-ELSD法测定康心胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定康心胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定康心胶囊中黄芪甲苷的含量丁明聪;李涛;施务务【摘要】目的:建立康心胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用色谱条件TC-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);水-乙腈(68:32)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min,蒸发光散射检测器.结果:黄芪甲苷在0.034~0.102 mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9992);平均回收率为100.88%,RSD为3.02%.结论:该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为康心胶囊中黄芪甲苷的质量控制.【期刊名称】《淮海医药》【年(卷),期】2018(036)006【总页数】3页(P735-737)【关键词】康心胶囊;黄芪甲苷;HPLC-ELSD法;含量测定【作者】丁明聪;李涛;施务务【作者单位】安徽省蚌埠市中医医院药学部,233080;安徽省蚌埠市中医医院药学部,233080;安徽省蚌埠市中医医院药学部,233080【正文语种】中文【中图分类】R284康心胶囊(简称本方)处方来源于本院名老中医传人李正兰中主任医师的临床经典验方。

处方由西洋参、黄芪、黄精、红花、当归、川芎、枳壳等药味组成。

本方采用益气养阴、活血化瘀的中药治疗,方中西洋参、黄精、黄芪益气养阴、生津止渴为主药;当归、红花、川芎行气活血化瘀止痛为辅药,枳壳宽胸理气为佐使。

诸药合用发挥益气养阴、活血止痛、生津止渴的功效。

该方组方精炼,药物配伍合理。

本文采用HPLC法测定君药黄芪甲苷的含量,初步探索该制剂的质量控制标准,为更进一步控制康心胶囊的质量提供前期的实验依据。

1 仪器与试药1.1 主要仪器高效液相色谱仪(Waters2690);Agilent TC-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);KQ2200型超声清洗器;YP1002型电子天平;ZK-82A型电热真空干燥箱;HH-S2型恒温水浴锅。

1.2 实验材料黄芪甲苷对照品(批号:110781-201613,中国药品生物制品检定所);色谱纯甲醇;水为纯化水。

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展黄芪是一种重要的中药材,被广泛用于中医药领域。

其中一种主要的活性成分是黄芪甲苷,它具有抗炎、抗疲劳、抗氧化等多种生物活性。

准确测定黄芪中黄芪甲苷的含量对于评价其药效和质量具有重要意义。

本文将综述近年来关于黄芪中黄芪甲苷含量测定研究的进展。

传统的黄芪甲苷含量测定方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)。

这些方法在黄芪甲苷的定性和定量上具有很好的精确性和准确性。

这些方法在操作步骤繁琐、时间耗时长、设备成本高等方面存在一定的不足。

近年来,一些新的测定方法被开发出来,以提高黄芪中黄芪甲苷含量的检测速度和准确性。

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)可以通过蒸馏浓缩技术,直接从黄芪中提取黄芪甲苷,并通过质谱进行定性和定量分析。

这种方法具有操作简便、准确度高的优点,但对于样品准备的要求较高。

近年来还有一些基于免疫学原理的测定方法被提出。

酶联免疫吸附测定法(ELISA)可以通过特异性抗体与黄芪甲苷结合,形成抗原-抗体复合物,再通过颜色反应测定黄芪甲苷的含量。

这种方法具有灵敏度高、操作简便的特点,但需要特异性抗体的制备,且可能存在交叉反应的问题。

近年来还有一些基于分子生物学技术的测定方法得到了发展。

实时荧光定量PCR(qPCR)可以通过黄芪甲苷特异性引物和探针进行扩增和检测,并通过标准曲线法计算黄芪甲苷的浓度。

这种方法具有高灵敏度、高特异性和高重复性的优势,但需要标准品的制备和PCR仪器的支持。

近年来关于黄芪中黄芪甲苷含量测定的研究主要集中在改进传统方法、开发新方法以及应用新技术。

这些研究不仅丰富了黄芪甲苷含量测定方法的选择,而且提高了检测的速度和准确性。

未来的研究还可以进一步探索其他的测定方法,并开展黄芪甲苷与其他成分之间的相互作用研究,以提高黄芪的药效和质量评价。

黄芪甲苷的测定方法

黄芪甲苷的测定方法

黄芪甲苷含量测定几种常用方法的比较黄芪甲苷为黄芪的主要活性成分之一。

能抗炎降压、镇痛镇静和促进再生肝DNA水平。

现代药理研究表明,黄芪甲苷具有改善白细胞变形能力、改善心肌收缩及舒张功能、促进胰岛素分泌和清除自由基等药理作用。

近年来,对黄芪甲苷的含量测定方法的研究很多。

本人就几种常用方法作一比较。

1高效液相色谱法(I-R_C法)HPLC法因其分离度好、灵敏性高,适用范围广等优点,已广泛用于黄芪甲苷的含量测定、稳定性、药理和临床研究中。

1.1 HPLC—uv法黄芪甲苷属于四环三萜类皂苷,紫外末端吸收f max200.8 nm)。

紫外检测灵敏度低,干扰因素多,目前HPLC法是最常用的检测器是紫外检测器。

苏瑞强Ⅲ等采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱为YWG—C18柱0.9 mm x250 mm,5 m),流动相为乙腈一水(1:2.3),检测波长为203nm,结果线性范围为0.86—5.27 I,L g/mL,加样回收率为97.52%,RSD为3.10%。

1.2 HPLC一示差折光检测法由于黄芪甲苷在紫外区仅有微弱的末端吸收,溶剂噪音对结果有较大的影响,且其前处理繁杂。

池玉梅等四应用HPLC示差折光检测法测定黄芪精12I服液中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Hypersi|ODS 2(4.6ram X 200ram,5 I,Lm),流动相为甲醇一水(67:33),结果黄芪甲苷线性范围是1-5 g/ml,回收率为98.1%,RSD为2.02%。

该法简单方便,重现性好,灵敏度高,结果准确、可靠。

1.3 RP—HPLC法路玫等[3j采用RP—HPLC法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量。

色谱柱为Nova—PakC18柱0.9ram xl5Omm,4la,m),流动相为乙腈一水一磷酸(1:2:O.1),检测波长为203nm,柱温为40%。

实验中将样品蒸干,采用水饱和的正丁醇溶解,用氨试液洗涤后蒸干,残渣用甲醇溶解。

结果加样回收率为94.7%,RSD为2.6%。

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量【摘要】目的建立复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。

方法以乙腈∶水(30∶70)为流动相,Agilent Hypersil ODS C18柱(4.0 mm 125 mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 ml/min;漂移管温度:45℃,氮气流速:1.5L/min。

结果黄芪甲苷在1.832~18.32 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.45%,RSD为1.16%。

结论该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量测定。

【Abstract】ObjectiveTo determine the content of Astragaloside ⅣinFufangqidan capsules by HPLC-ELSD. Methods Agilent Hypersil ODS C18 column was used with acetonitrile-water(30:70) solution as the mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min;drift tube temperature was 45℃, nitrogen flow rate was 1.5L/min. Results The calibration curves were linear within1.832~18.32 μg for Astragaloside Ⅳ. The average recovery was 96.45% with RSD 1.16% respectively. ConclusionThe experimental result shows that the method was simple, sensitive and reliable,and could be used as the quality determination of Astragaloside Ⅳ.【Key words】Astragaloside Ⅳ;HPLC;Quality determination复方芪丹胶囊主要由黄芪、丹参等多味药物组成,具有益气养阴,活血祛瘀的作用。

银丹清眩胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的建立

银丹清眩胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的建立

银丹清眩胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的建立
周美娟;沈丽琴;杜育华;刘月庆
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2010(022)002
【摘要】目的:建立银丹清眩胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:利用高效液相蒸发光散射检测器检测,采用反相ODS柱,流动相:乙腈-水(30∶70), 流速:1.0
ml/min,柱温:35 ℃,漂移管温度:105 ℃,气体流速:2.8 L/min.结果:黄芪甲苷含量测定的线性范围2.04~20.4 μg,回归方程为Y=1.459 0X+1.856 8,R2=0.999 7,平均回收率为97.8%,RSD%=1.64%.结论:该方法准确可靠重现性好,可作为样品中黄芪甲苷的含量测定方法.
【总页数】2页(P56-57)
【作者】周美娟;沈丽琴;杜育华;刘月庆
【作者单位】汇仁集团有限公司,南昌,330000;汇仁集团有限公司,南昌,330000;汇仁集团有限公司,南昌,330000;汇仁集团有限公司,南昌,330000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.丹芍银清胶囊治疗银屑病临床分析 [J], 崔健;朱新凤;王立艳
2.中风回生胶囊中黄芪甲苷含量测定方法学研究 [J], 杜健;李百华;张超;王栋;李晓蒙
3.心安胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的研究 [J], 梁瑞雪;张新军
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黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展

黄芪中黄芪甲苷含量测定研究进展黄芪是一种常见的中药材,具有补气、养血、益精等功效,被广泛应用于临床治疗中。

其中,黄芪甲苷是一种具有重要药效的成分,具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒等作用。

因此,精确测定黄芪中黄芪甲苷含量对开发黄芪的药用价值、提高黄芪的配伍效应具有重要意义。

本文对黄芪中黄芪甲苷含量测定的研究进展进行了综述。

一、传统黄芪甲苷的提取方法传统的黄芪甲苷提取方法主要包括醇提法、水提法、酸提法、超声波辅助提取法等。

其中,醇提法和水提法是最为常用的两种提取方法,但存在提取物中杂质含量高、回收率低等问题。

为了提高黄芪甲苷的提取率和纯度,研究者不断进行改进和探索,推出了许多新的黄芪甲苷提取方法。

下面我们分别介绍其中一些方法。

1.超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种利用超临界流体作为溶剂进行提取的方法。

该方法具有提取效率高、环保等优势,对黄芪甲苷的提取效果显著。

实验中发现,当萃取温度为50~60℃时,黄芪甲苷的提取率可达到1.72%。

2.离子液体-超声波辅助提取法3.相转移催化提取法相转移催化提取法是一种利用相转移催化剂提高提取效率,并结合其他辅助技术的方法。

该方法具有提取率高、纯度高等优点,对黄芪甲苷的提取率可达到2.86%。

黄芪甲苷含量的测定方法有许多种,如高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法、生物法等。

下面我们主要介绍高效液相色谱法和生物法。

1.高效液相色谱法高效液相色谱法已经成为测定黄芪甲苷含量的主要方法。

该方法具有灵敏度高、分离度好、检测快速等优点。

使用TPY-D抗体偶联填充柱对黄芪甲苷进行测定,测定结果准确可靠。

2.生物法生物法即利用生物改良技术,将黄芪甲苷转化为其他物质,通过比较转化前后的反应物质的差异,进而计算出黄芪甲苷的含量。

该方法具有灵敏度高、检测快速等优点,但存在误差较大的缺点。

三、结论黄芪甲苷提取及含量测定是黄芪研究的重点和难点之一。

传统的提取和测定方法存在着许多局限性,但近年来不断涌现出新的提取和测定方法,具有更高的精准度和准确性。

【推荐下载】黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定

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黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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 黄芪药材中黄芪甲苷含量的荧光分光光度法测定 【摘要】目的建立荧光分析法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量方法。

方法利用大茴香酸在硫酸介质中与黄芪甲苷反应产生强烈荧光的特性进行测定黄芪中黄芪甲苷含量。

结果最大激发波长Ex为320 nm,最大发射波长Em为387nm。

测定样品的平均回收率为97.22%,RSD=2.31%(n=5)。

结论该方法灵敏度高,选择性好,结果无干扰,可广泛应用于黄芪药材的质量控制。

 【关键词】荧光分光光度法; 黄芪; 黄芪甲苷 Determination of Astragaloside IV in Radix Astragali by Spectrophotofluorimetry YANG Lian?mei,HU Rong,LIU Yang?qing,LI Gui?lan, ZHAO Hui?hui (Yangzhou University,Yangzhou 225001,China;Shanxi College of Traditional Chinese Medicine,Taiyuan 030024,China;Beijing University of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100029,China) Abstract:ObjectiveTo determine the content of Aragaloside IV in Radix Astragali by spectrophotofluorimetry.MethodsThe fluorescence characteristics of astragaloside anisic reaction product were used to dertermine aragaloside IV by spectrophotofluorimetr. ResultsThe reaction product of astrogaloside and anisic acid had excitation and emission maxima at 320and 387nm ,respectively.The recovery of measurement was 97.22%(RSD =2.31,n=5).ConclusionThe method has advantages of high sensitivity, low detection limit and no interference. It also can be used for quality control of Aragaloside IV in Radix Astragali . Key words:Spetrophotofluorimetry; Astragalus membranaceus(Fisch)Bge; Astragaloside IV 黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicu(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bge的干燥根,具有补气固表、利尿脱毒,排脓,敛疮生肌等功效[1]。

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江 西 中 医 学 院 学 报 2 0年 4月 第 22卷 第 2期 1 0
银丹 清眩 胶 囊 中 黄芪 甲
★ 周 美娟 沈丽琴 杜 育华 刘 月庆 ( 汇仁;
摘要 : 目的 : 建立银丹 清眩胶囊 中黄 芪甲苷的含 量测定方
流 动相 : 乙腈一 (O 7 ) 流 速 :. / i, 温 :5℃ , 水 3 :0 , 10mlmn 柱 3 j 的 线性 范 围 20 2 . g 回 归方 程 为 Y=14 90 +1 .4~ 0 4 , . 5 X .
9 . % , n D s 1 6 % . o cu in: h t o sr p o u i l a c r . tc nb s d e e t e yf ra t g lsd o t n o — 78 a d RS wa . 4 C n ls o T e me h d i e r d c be, c u t I a e u e f ci l sr ao i ec n e t n e v o a c
2 方法 与结 果 2 1 色谱 条 件 .
4 , 0ml合并正丁醇液 , 用氨试液充分洗涤 2次 , 每次 4 l 弃 |ll D I,
去氨液 , 正丁醇液 置蒸干 , 残渣 加水 5 l m 微热溶 解 , 冷 , 放 水 溶液加 于 D 0 11型大孔吸 附树 脂柱 ( 内经 15c 高 1 m) . m, 2c 内, 先用水 5 l 0m 洗脱 , 再用 4 % 乙醇 3 l 0 0m 洗脱 , 弃去洗脱 液, 继续 用 7 %乙醇 8 洗脱 , 0 Oml 收集 洗脱液 , 浴上蒸 于 , 水 残渣加 甲醇溶解并定容至 5m 量瓶 中, l 作为供试 品溶液。 阴性样品溶液的制备 取阴性样 品适量 , “ . ” 按 3 2 项下的
R sl : h ges neut nw s eu s T er rsi qai a t e o o Y=14 9 X+18 6 , .97 2 0 . 50 .5 8 R =09 9 ( .4~2 . g . h vr ercvr atgls ew s 0 4I )T e ea oey f s aa i a x a g e o r od
to fs mp e r lo a l .
Ke r s s a ao i e HP C E S d tr n n e c n e t y wo d :a t g lsd ; L — L D; e emi i g t o tn r h
银丹清眩胶囊为我 公 司在研新 药品种 , 由黄 芪 、 丹参等 药味组成。该 品种原含量测定方 法为薄层 扫描法 ( L S 测 TC )
该 方法准确可靠重现性好 , 可作为样品 中黄 芪甲苷的含量
关 键 词 : 芪 甲苷 ; P CE S 含 量 测 定 黄 H L .L D;
中图 分 类 号 : 2 . R9 7 2
文 献标 识 码 : B
●Elhe dmg u.setfei _ si hotnt th moreih a d rne bt 盘 l s e

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移 管 温 度 :0 ℃ , 体 流 速 :. / i。 15 气 2 8L rn a
22 溶 液 制 备 .
定黄芪药材 中 黄芪 甲苷 的含 量 , 于薄层 扫描 法影 响 因素 由
大, 仪器误差及方法重现性 差等原 因 , 照《 国药典 > o 5 参 中 > o 2 年版 一部 , 采用高效液相法 , 蒸发光散射检测器 进行检测 , 对 检测方法进行 了方法学 研究 , 确定 本方 法准确性 、 现性均 重
1 仪器 与试药
A i n 10 gl t 0型高效 液相色 谱仪 , leh2 0 e 1 Ahபைடு நூலகம்c 00型蒸 发光
散射检测器 , WK 3 空气泵 ; X -A 黄芪 甲苷对照品 ( 中国药品生 物制品检定所提供 , 批号 :17 1 0 5 2 供含量测定用 ) 样 10 8 . 0 1 , 2 ; 品( 自制 ) 阴性对照样 品 ( , 自制 ) 乙腈 为色谱 纯 , , 水为 MI. L LP R IO E超纯水 , 其它试剂均为分析纯。
较 好 , 用 于本 品 的含 量 控 制 。 适
对照品溶 液的制备 : 精密 称取黄 芪 甲苷对 照品适 量 , 加 甲醇制成 1m 含 0 5m 的溶液 , l . g 即得 。 供试 品溶液 的制备 : 装量 差异项 下 的本 品 , 取 内容物 5 g 精密称定 , , 置索 氏提取器 中 , 甲醇 4 l冷浸过夜 , 加 0m , 再加 甲醇适量 , 加热 回流提取至无色 , 提取液 回收 甲醇至 干, 留 残 物加水 1 m , 0 l微热使 溶解 , 水饱 和正 丁醇提取 4次, 次 用 每
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