常用容量仪器校准方法-OK

滴定管的流出时间和等待时间
标称容量 （mL） A、A2级流出时间 （s）
滴定管的流出时间和等待时间
B级流出时间 （s）
1-2
5 10 25 50
20-35
30-45 30-45 45-70 60-90
15-35
20-45 20-45 35-70 50-90
100
等待时间/s
70-100
60-100
标称容 量 /mL
100
滴定管允差/mL
分度吸管允差/mL
无分度吸管允 差／mL
A级
0.1
A2级
0.15
B级
0.2
A级
A2级
0.15
B级
A级
0.08
B级
0.16
50
25
0.05
0.04
0.075
0.06
0.1
0.08
0.1
0.05
0.075
0.075
0.2
0.1
0.05
0.03
0.10
0.06
10
2、标称容量 量器上标出的标线和数字(通过 标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称 容量。 3、玻璃容器的分级 玻璃容器按其标称容量 准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种 A2级，实际上是A级的副品。量器上均有相应的 等级标志，如无上述字样符号，则表示此类量器 不分级别，如量筒等。
4、量器的容量允差 由于制造工艺的限制， 量器的实际容量与标称容量之间必然存在或多或 少的差值。但是，为保证量器的准确度，这种差 值必须符合一定的要求。允许存在的最大差值叫 容量允差(293K)。 容量允差主要是根据量器的结构、用途和生 产的工艺水平确定的。对于有分度的量器，容量 允差应包括从零分度至任意分度的最大误差和任 意两分度之间的最大误差均不得超过允差。但由 于目前工艺上的限制，对后者的要求尚未特别强 调。
常用容量仪器校准方法

。 25 C 1000mL
玻璃容器容量校准
玻璃容器的标示值并不完全符合它的真实容 积，往往存在一定的误差，给分析结 果带来一定 的影响，因此对容量仪器必须进行校准（或校正， 下同），以提高分析结果的准确度。 容积的基本单位是升（L）。升是指在真空中 以水密度为最大值 （温度3.98 ℃） 时1000g 水 所占的体积，实际上我们的测量工作不可能在真 空中和在3.98 ℃时进行，通常以20 ℃为测定温度。 因此，在校准容器时，将在任一温度下的水重换 算成20 ℃时的容积。
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t(℃) 10 11 12 m(g) 998.39 998.33 998.24 t(℃) 19 20 21 m(g) 997.34 997.18 997.00 t（℃） m（g） 28 29 30 995.44 995.18 9954.91
5
0.025
0.01
0.038
0.015
0.05
0.02
0.05
0.025
0.038
0.015
0.1
0.05
0.02
0.015
0.04
0.03
2
1
0.005
0.005
0.008
0.008
0.01
0.01
0.01
0.008
0.012
0.02
0.016
0.01
0.007
0.02
0.015
293K时容量瓶的标称容量允差
一、量器使用中的几个名称
1、标准温度 由于玻璃具有热胀冷缩的特性， 因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。例 如，由钠钙玻璃制成的10OOmL量器，当温度改 变lK时，引起0.026mL的体积变化。为了消除温 度的影响，必须规定一个共用的温度，称为标准 温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K， 我国也采用这一标准。
取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称 量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在 烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁， 将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节 液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形 瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使 水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程 中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可 接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称 量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重 复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。 将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计 下端提出水面，由附表中查出该温度下纯水的密度ΡW，并 利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW
重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应 小于0.02g（为什么），求出平均值，并计算校准 值 ΔV（V20-V0）。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标， 绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量 法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶， 且称准至0.001g即可。
2、移液管（单标线吸量管）的校准
在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下 和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影 响： ⑴由于空气浮力使质量改变的校正 ⑵由于水的密度随温度而改变的校正； ⑶由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。 考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃 容器，在不同温度时所盛水的质量（见附表）。 根据此计算量器的校正值十分方便。
1、滴定管的校准（称量法）
将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶 放在分析天平上称量，得空瓶质量，记录至0.001g 位。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯 水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水” 的质量，两次质量之差即为放出之水的质量。用同 法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ， 0到25mL ，等刻度间的m水重，用实验时水温水的 密度来除每次 m水重 ，即可得到滴定管各部分的实 际容量V20。
自然流出至标线以上约5 mm处，等30 s后，在 10s内调至标线。
吸管的流出时间和等待时间
标称容量 （mL） 1-2 5 无分度吸管流出时间（s） 分度吸管流出时间（s）
A级
7-12 15-25
B级
5-12 10-25
A,A2级
15-25 15-25
B级
10-25 10-25
10
25 50
20-30
25-35 30-40
15-30
20-35 25-40
20-30
25-40 30-45
15-30
20-40 25-45
100
等待时间（s）
35-45
15
30-45
3 15 3
二、校准方法——称量法和相对校准法
称量法的原理是：用分析天平称量被校量器 中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度 ρ计算出被校量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷 缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因 此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种 量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度20℃ 量器时的标称容量。
标称容量 （mL） A级允差 （mL） B级允差 （mL）
1000 0.4 0.8
500 0.25 0.5
250 0.15 0.3
200 0.15 0.3
100 0.1 0.1
50 0.05 0.1
25 0.03 0.06
10 0.02 0.04
5 0.02 0.04
(
5、流出时间和等待时间 当水自量器中流出 时，流出速度不同，残存于量器内壁的水量就不 同，因而直接影响量器示值的准确度，所以必须 对流出时间和等待时间作出规定。 流出时间是量器内以水充到全量标线(即最高 标线)，然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需 时间(s)。 等待时间是指在被检量器中，当水流至所需 标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。目 的是让残留在量器内壁上的水全部流下，然后再 调整液面至所需读数的位置。
3、容量瓶的校准
用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在 电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线 以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使 液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作 法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至 0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质 量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶 的实际容量。
13
14 15 16 17 18
998.15
998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
22
23 24 25 26 27
996.80
996.60 996.38 996.17 995.93 995.69
31
32 33 34 35 36
994.64
994.34 994.06 993.75 993.45
如某支25ml 移液管在25 ℃放出的纯水的质量为 24.921g ；密度为0.99617g/mL，计算该移液管 在20℃时的实际容积。 24.921g/ 0.99617g/mL＝25.02mL V20=则这支移液管的校正值为 25.02mL25.00mL=+0.02mL
需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产 生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允 许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、 仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用 校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校 准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其 平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系， 而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容 量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶， 采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管 取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中， 到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘 是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一 记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时 就用标准的标线。