有机分析DOC
有机化学分析
研究有机化合物的一般步骤和方法①蒸馏、重结晶等分离提纯有机物的实验操作②通过具体实例了解某些物理方法如何确定有机化合物的相对分子质量和分子结构③确定有机化合物实验式、相对分子质量、分子式的有关计算从天然资源中提取有机物成分或者是工业生产、实验室合成的有机化合物不可能直接得到纯净物,因此,必须对所得到的产品进行分离提纯,如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质,必须得到更纯净的有机物。
1(1)分离、提纯(蒸馏、重结晶、升华、色谱分离);(2)元素分析(元素定性分析、元素定量分析)──确定实验式;(3)相对分子质量的测定(质谱法)──确定分子式;(4)分子结构的鉴定(化学法、物理法)。
2一、分离、提纯1.蒸馏蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。
当液态有机物含有少量杂质,而且该有机物热稳定性较强,与杂质的沸点相差较大时(一般约大于30ºC),就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。
定义:利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程。
要求:含少量杂质,该有机物具有热稳定性,且与杂质沸点相差较大(大于30℃)。
所用仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接受器等。
如图所示:特别注意:冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。
蒸馏的注意事项1、注意仪器组装的顺序:“先下后上,由左至右”;2、不得直接加热蒸馏烧瓶,需垫石棉网;3、蒸馏烧瓶盛装的液体,最多不超过容积的1/3;不得将全部溶液蒸干;4、需使用沸石(防止暴沸);5、冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反(逆流:下进上出);6、温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平,以测量馏出蒸气的温度;2.重结晶定义:重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。
重结晶常见的类型(1)冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。
(2)蒸发法:此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液,如粗盐的提纯。
有机分析气相色谱分析法
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化,进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相,用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同,因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子,最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键,通常由玻璃制成,内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物,并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备:将待分析的样品制备成气相可挥发的形式,例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样:将样品注入进样器中,通过进样系统引入柱子中。
3.分离:样品在柱子中被分离,分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测:化合物通过柱子后,进入检测器。
根据检测器的原理,可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理:将检测到的信号转化为峰,通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析:GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物,例如揮发性有机化合物(VOCs)、农药残留等。
2.药物分析:GC可用于药物分析,如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全:GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业:GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料:GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述,有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高,因而得到了广泛的应用。
有机酸分析报告
有机酸分析报告引言有机酸是一类带有COOH官能团的有机化合物,其广泛应用于医药、食品、农业等领域。
本文将对有机酸进行分析,并探讨其在实际应用中的意义和潜在风险。
分析方法样品准备首先,我们收集了不同来源和类型的有机酸样品,包括柠檬酸、乙酸、苹果酸等。
样品经过干燥、研磨和均匀混合处理后,得到均一的有机酸样品。
分析仪器我们使用了高效液相色谱(HPLC)仪器进行有机酸的分析。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的特点,适用于有机酸的定量和定性分析。
分析条件分析采用C18反相色谱柱,流动相为甲酸溶液和乙腈的混合物。
流速为1mL/min,检测波长为210 nm。
采用外标法进行定量分析。
样品检测将样品注入HPLC仪器中进行检测,记录峰面积和保留时间,并与标准曲线进行比较,计算有机酸的含量。
结果与讨论通过上述方法,我们成功地对各个有机酸样品进行了定量分析。
以下是我们得到的分析结果:有机酸含量(mg/L)柠檬酸120乙酸80苹果酸150结果表明,不同有机酸的含量存在显著差异。
柠檬酸的含量最高,苹果酸次之,乙酸的含量最低。
这些数据为进一步研究有机酸的大规模应用提供了基础数据依据。
有机酸在不同领域具有广泛应用。
例如,在食品工业中,柠檬酸和苹果酸常用作酸味调节剂,为食品增加酸味和口感。
在医药领域,乙酸被用作制药工艺中的重要溶剂。
有机酸还在农业领域中起到重要作用,可以用于提高土壤酸度和改善作物生长环境。
然而,有机酸的过量摄入也存在一定的风险。
过量摄入柠檬酸会导致胃肠道不适,过量摄入乙酸会对肝脏造成损伤。
因此,需要在应用有机酸时控制摄入量,确保在安全范围内使用。
结论本次分析报告通过HPLC方法对不同有机酸样品进行了定量分析,并得出了柠檬酸、乙酸和苹果酸的含量。
同时,本文探讨了有机酸在实际应用中的意义和潜在风险。
这些分析结果和讨论可以为有机酸的应用提供科学依据和风险评估,并对相关行业的发展和监管提供参考。
参考文献•Smith, L. C. et al. (2010). Analysis of organic acids. Journal of Chromatography A, 1217(36), 5768-5779.•Johnson, R. K. et al. (2015). Determination of organic acids in food by HPLC. Food Chemistry, 173, 42-49.。
使用气相色谱法分析有机物
使用气相色谱法分析有机物气相色谱法是一种常用的分析有机物的方法。
它基于物质在气相状态下在固定相上的吸附和解吸作用,利用物质在固定相上滞留时间的差异,对混合物中的有机物进行分离和定性、定量分析。
一、气相色谱法的原理和仪器气相色谱法基于样品在气相状态下在固定相上的吸附和解吸现象,通过控制样品进样、分离和检测等步骤,实现有机物的分离和分析。
在气相色谱仪中,主要包括进样系统、色谱柱和检测器。
进样系统用于将待测样品引入色谱柱,常用的进样方式有气相进样和液相进样。
色谱柱是气相色谱的关键部件,通过固定相的不同选择,可以对不同物质进行分离和分析。
检测器则用于监测和记录样品在色谱柱中的运行情况,目前常用的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱法的应用气相色谱法广泛应用于有机物的分析和检测领域。
在环境监测方面,气相色谱法可用于识别和定量水、土壤、大气中的有机污染物。
在食品安全方面,气相色谱法可用于检测食品中的农药残留、食品添加剂和食品中的有害物质等。
在生命科学研究中,气相色谱法可用于分析和鉴定生物样品中的有机物质,如血液中的代谢产物、药物和植物中的活性成分等。
气相色谱法的优点在于分离效果好、分析速度快、灵敏度高和可靠性强。
然而,气相色谱法也存在一些局限性,如只能分离挥发性和半挥发性物质,不能直接分析非挥发性物质;只能进行定性和定量分析,不能确定分子结构等。
三、气相色谱法的操作步骤使用气相色谱法进行有机物的分析需要进行一系列的操作步骤。
首先,准备样品,确保样品符合检测要求,如溶解度、稳定性等。
其次,选择适当的色谱柱和固定相,根据有机物的性质和分析目的进行选择。
然后,设置进样条件,包括进样方式、进样量、进样温度等。
接下来,设置色谱柱的温度程序和流动相的流动速度,以实现有机物的分离。
最后,选择合适的检测器进行检测和记录结果。
四、气相色谱法的优化和发展为了提高气相色谱法的分离效果和分析速度,研究人员不断进行优化和改进。
化学检验工常见有机物分析方法
化学检验工常见有机物分析方法有机物的分析是化学检验工作中的重要一环。
通过对有机物的分析,可以确定其组成、结构和特性,从而加深对样品的认识和了解。
本文将介绍几种常见的有机物分析方法。
一、质谱法质谱法是一种通过质谱仪对有机物进行分析和鉴定的方法。
其原理是将有机物分子通过离子化技术转化为带电粒子,然后通过质谱仪的质量分析功能,根据粒子的质量和相对丰度,确定有机物的分子量及分子结构。
质谱法广泛应用于有机化学中,能够快速准确地鉴定和分析复杂的有机物混合物。
二、红外光谱法红外光谱法是一种通过测量有机物在红外区吸收和散射的特征光谱,确定有机物分子的结构和官能团的存在与否的方法。
该方法基于有机物分子振动、转动和变形等过程对红外辐射的吸收,通过红外光谱图的分析,可以判断有机物中的官能团类型和官能团的位置。
红外光谱法具有分析速度快、灵敏度高等优点,广泛应用于有机合成、药学和化学检验等领域。
三、核磁共振法核磁共振法是一种通过测量有机物核自旋磁矩与外加磁场的相互作用,获取关于有机物分子的结构和环境信息的方法。
通过核磁共振仪对核磁共振谱图的分析,可以获得有机物分子的亲核原子环境和键合关系等信息。
核磁共振法在有机物分析领域具有广泛应用,可用于有机物的鉴定、定量分析和结构表征等工作。
四、气相色谱法气相色谱法是一种通过将有机物样品蒸发成气态后在某种固定相或液态相的填充柱中进行分离和鉴定的方法。
通过样品分子在填充柱中的分配和传递过程,来确定有机物的组成和含量。
气相色谱法具有分离效果好、分析速度快等优点,广泛应用于有机物分析和定量分析中。
五、液相色谱法液相色谱法是一种通过将有机物样品在液态载流相中进行分离和鉴定的方法。
通过样品分子在液相柱中与固定相的相互作用,来实现有机物的分离和提纯。
常见的液相色谱法有高效液相色谱法、离子色谱法和氛围色谱法等。
液相色谱法在有机物分析领域具有广泛应用,可以分离和纯化复杂的有机物样品。
综上所述,化学检验工的常见有机物分析方法包括质谱法、红外光谱法、核磁共振法、气相色谱法和液相色谱法。
第二章有机元素分析
第二章-有机元素分析————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ第二篇有机及金属元素分析ﻬ第二章有机元素分析有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。
通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。
传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。
随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。
有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
2.1 基本原理以德国Elementar公司生产的Vario EL Ⅲ型元素分析仪为例,该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析。
通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品。
仪器状态稳定后,可实现每9min即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。
该仪器具有所需样品量少(几毫克)、分析速度快、适合进行大批量分析的特点,其主要性能指标如下:1) 3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式;2) 空白基线(He 载气):C:± 30;H:±100;N:±16;S:±20;O:±50;3)K因子检测(He 载气):C:± 0.15;H:± 3.75;N:±0.16;S:±0.15;O:± 0.16;4) 元素测量准确度:C、H、N、S、O的误差均≤0.3%;5)元素测量精确度:C、H、N、S、O的误差均≤0.2%。
有机分析实验讲义2013
实验一芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应[ 实验目的]1.了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法。
2.了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3.了解溶剂对吸收光谱的影响及原理。
[ 实验原理]有机物的紫外吸收光谱谱图解析:1.如果化合物在200-400nm内无吸收带,可推断未知物可能是饱和直链烃、脂环烃或只含一个双键的烯烃。
2.如果化合物只在270-350nm内有弱吸收带(ε =10-100L .mol-1 .cm-1)这是R带吸收的特征,则可推断未知物可能是一个简单的、非共轭的含有杂原子的双键化合物,如:羰基、硝基等,此谱带是n →∏*跃迁产生的吸收带。
3.如果化合物在210-250nm内有强吸收带(ε≥104L .mol-1.cm-1)这是K带吸收的特征,则可推断未知物可能是含有共轭双键的化合物。
如果在260-300nm内有强吸收带,则表明该化合物中含有三个或三个以上共轭双键。
如果吸收带进入可见区,则该化合物可能是含有长共轭发色基团或是稠环化合物。
4.如果化合物在250-300nm内有中强吸收带(ε =103-104L .mol-1 .cm-1)这是苯环B 吸收带的特征,则可推断未知物往往含有苯环。
芳香族化合物都具有环状的共轭体系,其紫外吸收光谱特征是具有∏→∏*跃迁产生的三个特征吸收带,当苯环上有取代基时能影响苯原有的三个吸收带,使B带简单化,向长波移动同时吸收强度增大。
溶剂的极性对溶质吸收峰的波长、强度和形状都有影响,当溶剂极性增大时∏→∏*跃迁产生的吸收带红移,而n →∏*跃迁产生的吸收带蓝移。
有些基团的紫外吸收光谱和溶液的pH关系很大,如苯酚在酸性与中性条件下的吸收光谱和碱性时不同。
溶剂的极性还影响吸收光谱的精细结构,当物质处于蒸气状态时,图谱的吸收峰上因振动吸收而表现出锯齿状精细结构。
当溶剂从非极性变到极性时,精细结构逐渐消失,谱图趋于平滑。
[ 仪器与试剂]仪器:GBC 916型紫外-可见分光光度计 1 cm石英吸收池10 ml具塞比色管(13支) 1ml刻度移液管(6支)试剂:苯、环己烷、正己烷、乙醇、丙酮。
有机合成分析报告
合成化学与人类生活【摘要】合成化学无处不在,与我们的生活息息相关,合成物质和合成材料极大地影响和改变了我们的生活。
人类通过合成化学这一科学,在医药,化工,农业生产,军事等领域取得瞩目的成就。
但合成化学也面临着挑战与机遇,对合成物质的要求越来越严格,对生活有着不可替代的作用。
【关键词】合成化学,人类生活,药物,物质,领域,材料【正文】众所周知,世界是由物质组成的,物质离不开化学。
化学是研究物质的组成"结构"性质以及变化规律的科学!是一门与“材料”“生命”“信息”“环境”“能源”“地球”“空间”“核科学”等密切交叉和相互渗透的中心科学!从科学发展的角度看,合成化学是化学学科的核心,是未来化学家改造世界,创造社会财富的最有力的手段!创造新的合成反应一直是化学界的热点!回顾人类社会的发展进程,可以看到人工合成的物质和材料在决定人类生活质量方面起着多么重要的作用。
从我们的衣食住行到航空航天等!无不需要合成化学所创造的物质与材料。
目前已知结构的合成的有机化合物以高达5000多万种!反映出合成化学在创造新物质方面的强大生命力和无限创造力。
合成化学自诞生以来,催生、带动和促进了诸多相关学科的发展,为科学研究和新材料的来源等开拓了新的领域。
从早期的染料、医药、农药到石油利用,以及近期的芯片制造、高性能材料等。
今天,我们日常生活中耳熟能详的诸如合成氨、合成尿素、合成医药和农药、合成气、合成油以及包括橡胶、塑料、纤维、陶瓷、分子筛、超导材料、分子磁体等合成材料,无一不与合成化学有关。
自1935年尼龙的合成,促进了有机高分子合成化学的发展,并进一步促使了合成塑料、合成橡胶、合成纤维等材料的诞生,带动了世界经济的飞速发展。
我们知道现代药物化学是化学和生物学科相互渗透的综合性学科!主要任务是创制新药和发现具有进一步研究开发前景的先导物。
因此随着合成化学技术的不断发展与进步"药物合成的速度在不断地升级,药物化学也有了质的飞跃,为人类的健康作出了重要的贡献。
有机分析与分析化学异同.doc
有机分析和仪器分析有机分析分析化学的一个分支,即有机化合物的定性和定量分析。
有机分析大多是指利用来研究有机化合物实验时所用到的实验方法。
在有机化合物的纯化、分离的实验方法为色层分析方法,化合物结构鉴定包括紫外光-可见光吸收光谱、质谱、红外光谱及核磁共振光谱等等。
总而言之,有机分析是指应用仪器分析方法来研究有机化学。
常用到的实验方法包含有机化合物的纯化、分离以及化合物结构鉴定。
目前化学的发展非常迅速,已知的化合物已达600万种,而且每天仍以上千个新化合物的速度在增长,其中绝大部分为有机化合物,它们涉及国计民生的各个方面,如石油产品、化工原料、塑料、树脂、炸药、农药、洗涤剂、染料、纺织品等等,必须大力发展有机分析才能解决有关的基础理论和生产实际的问题。
现在有机分析正向着灵敏、准确、特异、微量化、自动化方向发展。
定性分析:用于鉴别未知物,它又分为两类:一类实为已知物质;另一类则为过去从未报道过的全新的化合物。
①对于已知的未知物,可以通过一些特殊反应(如颜色反应、沉淀反应)检查某些官能团或某种化合物是否存在,也可用溶解度分组法对样品进行系统鉴定,再根据各种物理、化学常数(如熔点、沸点、旋光度、元素分析和制备衍生物等方法)确证该未知物。
化学方法需要的样品量较大,时间也较长。
50年代以来,仪器分析得到广泛应用,根据未知物在这些仪器上给出的特征谱图进行鉴定。
紫外光谱给出电子跃迁吸收谱图,一般为双键等生色团的信息。
红外光谱给出分子振动和转动吸收光谱,有各种官能团和分子特征性的吸收。
核磁共振谱最常用的是质子和13C 谱图,可以得到分子内这些原子所处环境和相互关系的信息。
质谱法可给出有关分子量、官能团和分子断裂产生的碎片以及它们之间的关系的资料,最方便的定性分析的方法是与已知物的标准谱图对照,如果谱图完全相同,即可肯定为同一物质。
鉴定已知化合物的另一种手段是用各种色谱方法,根据样品的保留时间或保留值,与在相同条件下标准物质的数值相比,即可确定其同一性。
使用化学技术进行有机物分析的步骤
使用化学技术进行有机物分析的步骤在现代化学分析领域,有机物分析是一项重要的研究工作。
随着科技的进步与发展,化学技术的应用日益广泛,为有机物分析提供了更多的方法和手段。
本文将从准备样品、提取分离、质谱分析等方面,介绍使用化学技术进行有机物分析的基本步骤。
一、准备样品在进行有机物分析之前,首先需要准备样品。
样品的选择和制备对分析结果有着重要的影响。
通常,可以选择有机溶剂将待测样品溶解,通过过滤或离心等操作去除杂质,得到纯净的样品溶液。
此外,还可以通过柱层析、薄层层析等方法对样品进行分离纯化,以提高后续分析的准确度和灵敏度。
二、提取分离有机物分析中,常常需要从样品中提取出目标化合物。
这时,可以利用一些化学方法进行提取分离。
比如,可以使用液液萃取、固相萃取以及气相萃取等技术,将样品中的有机物与其他成分分离开来。
这些提取方法通常也需要选择合适的溶剂、萃取剂以及适当的萃取条件,以确保提取效果和分析结果的准确性。
三、质谱分析质谱分析是有机物分析中常用的手段之一。
它能够通过测量样品中分子的质量和相对丰度,实现对有机物结构和组成的分析。
在进行质谱分析之前,通常需要将样品分子转化为粒子或离子态。
常见的质谱仪器有质谱质量分析仪、质谱联用仪或质谱成像仪等。
这些设备能够通过质荷比分离和检测出样品中的各种离子,进而确定有机物的分子式、结构以及相对丰度。
四、光谱分析除了质谱分析,光谱分析也是有机物分析中常见的方法之一。
光谱分析是通过测量样品与电磁波相互作用的方式来获取信息的。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、拉曼光谱等。
这些分析方法可以通过样品吸收或发射特定波长的光或电磁波,获取样品分子的结构、组成以及其他特征信息。
综上所述,使用化学技术进行有机物分析的步骤大致包括准备样品、提取分离、质谱分析和光谱分析等环节。
每个步骤都有其独特的意义和作用,通过有机物分析可以更好地了解样品的性质和组成。
化学技术的应用不仅提高了有机物分析的准确性和灵敏度,也为有机物的研究和应用提供了更多的手段和方法。
有机分析方法知识点归纳
有机分析方法知识点归纳有机分析方法是化学分析领域的一个重要分支,是指对有机化合物进行结构解析和检测的方法。
本文将介绍有机分析方法的常用技术及相关知识点。
1. 色谱分析色谱分析是有机分析中最常用的技术之一,包括气相色谱和液相色谱。
气相色谱用于挥发性有机物分析,液相色谱用于非挥发性有机物分析。
色谱分析技术有着良好的分离能力和灵敏度,可以用于分离和定量复杂的混合物。
2. 质谱分析质谱分析是一种结合了物理、化学和数学等多学科知识的高级分析技术,适用于各种类型的有机化合物及其碎片的检测和定量分析。
在有机分析中,质谱分析用于鉴定和验证分离出的有机化合物的结构和纯度。
3. 核磁共振分析核磁共振分析是一种基于核磁共振现象的物理分析方法,在有机分析中有广泛的应用。
核磁共振谱图可以提供有机化合物的分子结构信息,包括元素组成和官能团等。
核磁共振谱图的解析需要丰富的化学知识和经验。
4. 红外光谱分析红外光谱分析是利用物质对红外辐射的吸收和散射来研究物质结构和化学键的分析技术。
它可以用于有机化合物的定性和定量分析,特别适用于有机物中的官能团鉴定和结构表征。
5. 氢核磁共振分析氢核磁共振分析是一种基于氢原子核在磁场中产生共振现象而进行的分析技术,常用于有机分子的结构分析和定量测定。
在氢核磁共振谱图中,化学位移和峰面积等参数可以提供分子中氢原子的信息,从而确定官能团和分子结构。
6. 荧光分析荧光分析是一种基于荧光现象的分析技术,在生命科学和环境监测等领域得到广泛应用,在有机分析中也有一定的应用。
荧光分析可以用于有机化合物的荧光特性的检测和定量分析,可以通过荧光强度、荧光光谱和荧光寿命等参数来分析化合物的结构和性质。
以上是有机分析方法的一些常用技术和相关知识点,有机分析方法的选择应根据实际情况进行合理的选择和应用。
基本有机化工产品分析
基本有机化工产品分析
首先是有机酸,有机酸是一类含有羧基的有机化合物,常见的有机酸
有乙酸、柠檬酸、苹果酸等。
有机酸具有酸性和溶解性,可以用作食品添
加剂、药物中间体、溶剂等。
例如,乙酸可以用作乙酸纤维的溶剂,也可
制备成纯度较高的冰乙酸用于实验室中。
其次是有机碱,有机碱是指碱性气味强烈的有机化合物,如氨或胺等。
有机碱具有碱性和挥发性,在医药领域中常用于制备药物或碱性溶剂。
例如,氨是一种常见的化工原料,在合成农药、染料、药物等方面有广泛应用。
然后是有机醇,有机醇是一类含有羟基的有机化合物,常见的有机醇
有乙醇、甘油等。
有机醇具有溶解性和酸碱中和性,可用作溶剂、表面活
性剂或制备酯类化合物的原料。
例如,乙醇广泛应用于医药、化妆品、溶
剂等方面。
此外,还有有机酯、有机醚、有机胺等基本有机化工产品。
有机酯可
以用作单体合成或添加剂,例如聚酯树脂用于制备塑料;有机醚具有溶解
性和挥发性,可用作溶剂或制备其他化合物的中间体;有机胺常用于合成
染料、农药等。
在基本有机化工产品的分析中,还应注意产品的安全性与环境友好性。
有机化工产品的制备和使用过程中,要尽量减少有害物质的排放和使用对
环境的影响。
此外,还需要进行对产品的质量控制,确保产品符合相关的
标准和要求。
总之,基本有机化工产品广泛应用于各个领域,有机酸、有机碱、有机醇、有机酯、有机醚、有机胺等是其中的主要类别。
在产品分析中,需要综合考虑产品的性质与用途,并关注产品的质量和环境友好性。
化学有机化合物分析
化学有机化合物分析化学有机化合物分析是研究有机化合物的组成、结构和性质的一门分析学科。
有机化合物广泛存在于生活和工业中,对于人类的健康和环境的保护都起着重要的作用。
因此,对有机化合物进行准确的分析十分必要。
一、有机化合物的物理性质分析有机化合物的物理性质包括颜色、溶解性、沸点、熔点等。
颜色是有机化合物的显著特征之一,可以通过比色法进行测定。
溶解性是有机化合物与溶剂之间相互作用的结果,可以通过溶解度测定法进行分析。
沸点和熔点是有机化合物的热性质,可以通过升华、蒸馏等方法进行测定。
这些性质的分析结果能够帮助我们初步判断有机化合物的基本特征。
二、有机化合物的元素分析有机化合物主要由碳、氢、氧、氮等元素组成,元素分析是确定有机化合物组成的关键步骤。
碳、氢的含量可以通过元素分析仪进行测定,氧、氮的含量可以通过化学反应转化为其他物质进行测定。
元素分析的结果能够帮助我们确定有机化合物的分子式和相对分子质量。
三、有机化合物的结构分析有机化合物的结构分析是确定有机化合物分子结构和功能团的位置的关键步骤。
结构分析可以通过光谱法进行,包括红外光谱、核磁共振谱、质谱等。
红外光谱可以通过测定有机化合物与红外线的吸收情况,推测有机化合物的官能团。
核磁共振谱可以通过测定核磁共振信号,推测有机化合物的排列和取代基的位置。
质谱可以通过测定有机化合物分子的裂解碎片,推测有机化合物的分子结构。
这些结构分析的结果能够帮助我们精确地确定有机化合物的结构,进一步研究其性质和用途。
四、有机化合物的性质分析有机化合物的性质分析包括热性质、光学性质、电化学性质等。
热性质可以通过热分析仪进行测定,包括热重分析、差热分析等。
光学性质可以通过紫外可见光谱进行测定,包括吸收光谱、荧光光谱等。
电化学性质可以通过电化学工作站进行测定,包括电势-电流曲线、循环伏安曲线等。
这些性质分析的结果能够帮助我们深入了解有机化合物的性质特点,为其应用提供参考。
五、有机化合物的质量分析有机化合物的质量分析主要包括含量分析、杂质分析等。
大学有机分析知识点总结
大学有机分析知识点总结有机分析的基本内容主要包括有机化合物的基本性质以及有机元素鉴定的原理和方法等。
有机物的基本性质1.有机溶剂的性质和选择有机物质的溶解性是有机溶剂的重要性质,不同的有机物质在不同的有机溶剂中的溶解度不同。
而在有机分析实验中,选择合适的有机溶剂对有机物的溶解及分离是非常重要的,常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲醚、正己烷等。
2.有机物的物理性质有机物质的物理性质包括颜色、气味、熔点、沸点等,这些性质对有机物质的鉴定和分析具有重要的意义。
3.有机物的化学性质有机分析实验中,常常需要利用有机物的化学性质进行鉴定和分析,例如利用有机物的溶解性、酸碱性、还原性、氧化性等性质进行定性和定量分析。
有机元素鉴定的原理和方法1. C、H、N、S等元素鉴定在有机物的分析中,通常需要进行有机元素的鉴定,有机物中最主要的元素有碳、氢、氮、硫等,它们的存在形式及含量对有机物质的性质和结构具有重要的影响。
而有机元素的鉴定主要通过元素分析、红外光谱、元素测试管检查等方式进行。
2. 红外光谱分析红外光谱是有机分析中常用的结构分析方法之一,通过检测有机物质在红外光谱区域的吸收情况,可以分析有机物的结构类型、取代基、功能基团等信息。
有机物的定性鉴定有机物的定性鉴定是有机分析的核心内容,通过对有机物的物理性质、化学性质和结构特征进行综合分析,可以确定有机物的种类和结构。
1. 有机物的物理性质定性分析有机物的颜色、气味、熔点、沸点等物理性质可以为有机物的定性鉴定提供重要的依据。
2. 有机物的化学性质定性分析有机物的酸碱性、溶解性、氧化性、还原性等化学性质对有机物的定性鉴定也具有重要的作用。
有机物的定量分析有机分析中,常常需要对有机物质进行定量分析,这对于有机化合物的合成、生产和应用等方面具有重要的意义。
1. 重量分析有机物质的重量分析是最基本的定量分析方法,通过称量和演变等技术手段可以对有机物的含量进行定量分析。
有机化学物质的结构分析
有机化学物质的结构分析有机化学是研究有机化合物的合成、性质和结构的学科。
有机化合物广泛存在于自然界和人工合成物中,它们是构成生命体的基础,也是药物、颜料、染料、香料等许多化学品的重要组成成分。
有机化学物质的结构分析是研究有机化合物的结构与性质之间关系的基础,下面将介绍有机化学物质结构分析的几种常见方法。
一、质谱(Mass Spectrometry)质谱是一种分析有机化合物的方法,通过打断化合物分子并对产生的离子进行质量分析,从而得到化合物的分子质量及离子化路径。
质谱具有快速、高效、高分辨率等优点,广泛应用于有机化学物质的结构分析。
在质谱仪中,化合物样品首先被电子轰击或者通过化学方法获得离子,然后这些离子按照它们的质量-电荷比被分离出来,通过检测离子的数量和种类,可以得到化合物的分子质量、结构和分子式等信息。
二、核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance)核磁共振是一种通过核磁共振现象分析有机化合物结构的方法。
核磁共振仪的主要部分是一个强大的磁场和一台能够发送和接收电磁辐射的射频波器。
在核磁共振分析中,样品放置在磁场中,当样品中的核自旋与外加射频波的频率相匹配时,核自旋将吸收射频能量,产生共振信号。
通过测量核自旋共振吸收或者释放射频能量的信号,可以得到有机化合物的解析结构信息,如亚甲基、芳香性、官能团等。
三、红外光谱(Infrared Spectroscopy)红外光谱是一种通过分析化合物在红外光区的吸收现象来推断有机化合物结构的方法。
红外光谱仪可测量化合物在不同波长下吸收或发射的红外光谱。
有机化合物中的化学键、官能团等在红外光区都有特定的吸收峰,通过比较样品的红外光谱与参比谱图,可以推断化合物中存在的官能团、键的类型及其个数,从而确定有机化合物的结构。
四、质子共振(Proton NMR)质子共振是一种通过核磁共振现象分析有机化合物结构的方法。
与核磁共振相似,质子共振也是通过射频波的辐射和吸收,得到有机化合物的结构信息。
有机反应机理分析
有机反应机理分析一、有机化学反应概述1.有机化学反应的定义:有机化学反应是指有机化合物分子之间或有机化合物与无机化合物之间的相互作用,通过化学变化形成新的有机化合物的过程。
2.有机化学反应的类型:根据反应特点和产物性质,有机化学反应可分为合成反应、分解反应、置换反应、加成反应、消除反应、氧化还原反应等。
3.有机化学反应的条件:反应温度、反应压力、反应物浓度、催化剂、溶剂、光照等条件对有机化学反应的影响。
4.机理分析的基本概念:有机化学反应机理是指反应过程中各个步骤的化学变化顺序和历程。
5.机理分析的方法:(1)经验规律法:根据实验结果和已知反应特点,推测反应机理。
(2)电子效应法:分析反应物和产物中原子或原子团的电子效应,推测反应过程。
(3)过渡态理论:认为有机化学反应过程中存在过渡态,通过计算过渡态的能量和结构,分析反应机理。
(4)动力学方法:通过实验测定反应速率,分析反应机理。
三、有机反应机理的具体分析1.合成反应机理:(1)加成反应机理:有机化合物分子中的不饱和键与其他分子中的原子或原子团相结合,形成新的化合物。
(2)缩合反应机理:两个或多个有机分子结合成一个分子,同时放出小分子,如水、醇等。
2.分解反应机理:(1)热分解反应机理:有机化合物在高温下分解成其他有机物或无机物。
(2)光解反应机理:有机化合物在光照条件下分解成其他有机物或无机物。
3.置换反应机理:(1)取代反应机理:有机化合物中的原子或原子团被其他原子或原子团所取代。
(2)互变异构反应机理:有机化合物分子结构发生变化,生成异构体。
4.加成-消除反应机理:(1)加成-消除反应:有机化合物分子中的不饱和键与其他分子中的原子或原子团相结合,同时消除小分子。
(2)归中反应:有机化合物分子中的两个不饱和键结合成一个双键或三键,同时放出小分子。
有机反应机理分析是对有机化学反应过程中各个步骤的化学变化顺序和历程进行研究的方法。
通过分析有机反应机理,可以深入了解有机化学反应的特点和规律,为有机合成、材料科学、药物化学等领域提供理论依据。
实验报告-有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用
实验报告一、实验名称:有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用二、实验目的:1.了解气相色谱分离分析方法。
2.初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。
3.学习气相色谱仪的使用操作技术,以及用微量注射器进样的技术。
4.学习应用保留值法进行定性分析。
三、实验原理:在一定的色谱条件(色谱柱和温度、流速等操作条件)下,物质均有各自确定不变的保留值(保留时间或保留体积)。
对于较简单的多组份混合物,若其色谱峰均能互相分开,则可将各个峰的保留值,与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照,确定各色谱峰所代表的物质,籍以定性。
四、实验用品:SC-200型气相色谱仪、微量注射器1μL 1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。
五、实验步骤:1.取正戊烷10滴,正己烷15滴,正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均匀。
2.取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。
3.取出1μL的微量注射器,用试管A中的溶液洗涤5次,然后吸取1μL试管A中的溶液。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中,迅速注入试样,同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集,并记录每个峰对应的保留值。
4.用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次,然后吸取1μL试管B中的溶液。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中,迅速注入试样,同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集,并记录每个峰对应的保留值。
5.用未知试样洗涤微量注射器5次,然后吸取1μL未知试样。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中,迅速注入试样,同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待采集时间超过前两步中的最长保留值后停止采集,并记录每个峰对应的保留值。
6.整理器材,分析实验数据,判定未知试样的成分。
六、实验数据及处理:1.试管A中各物质的保留值:正戊烷0.657min,正己烷1.073min,正庚烷1.998min,正辛烷3.948min。
有机元素分析
第三章有机元素分析有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(0)、氮(N)、硫(S)等元素。
通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。
传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。
随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。
有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
3.1 基本原理Vario EL川型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。
该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
仪器有CHN 模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。
该仪器具有所需样品量少(几毫克) 、分析速度快、适合进行大批量分析的特点,其主要性能指标如下。
(1) 3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。
(2) 空白基线(He 载气):C: ±30; H: ±00; N: ±16; S: 20; O:交0。
(3) K 因子检测(He 载气):C: ±0.15; H:吏.75; N: =0.16; S:仕15; 0:也.16。
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有机分析陈华重庆大学化学化工学院药学系2009.10第一章绪论一.什么是有机分析分析对象:有机化合物;任务:研究有机化合物的元素组成、分子结构;定性鉴定、定量测定;分离与提纯;二.发展历史简介经历了三个阶段——第一阶段:古代简单的物理性质测定,如比重。
第二阶段:18世纪末到19世纪末18世纪末:元素定性分析的开端——法国的拉瓦锡(Lvoisier A L)根据燃烧试验提出:从植物提取的有机物主要由碳、氢、氧三种元素组成;从动物提取的有机物含碳、氢、氧、氮四种元素组成。
1810:元素定量分析的开端——法国的盖吕萨克(Gay-Lussac J L)和泰纳(Thenard L J) 首次完成了碳、氢的定量分析(由气体方程计算);1814,瑞典的贝采利乌斯(Berzelius J J),改进了该试验(吸收气体,称量吸附剂质量变化)。
19世纪初:元素定量分析精确测定——德国的李比希(Liebig J F),完成了碳氢的精确测定。
1830:氮的定量测定——法国的杜马(Dunas J B A),创立了定量测定氮的气量法。
1883:测定氮含量的容量分析法——凯达尔。
到19世纪末,完成了主要元素的常量分析第三阶段:20世纪1912:元素分析的微量分析方法——奥地利普列格尔系统地发展了有机物质的微量分析方法;有机功能团的定性定量测定——进入20世纪以来,天然有机化学、有机合成化学、有机工业生产及现代物理的迅速发展,积累了对各类有机化合物化学和物理性质的认识,从而逐步建立起有机功能团的定性鉴定和定量分析方法。
仪器分析的兴起——从50~60年代兴起的仪器分析方法,几十年来得到突飞猛进的发展,在许多研究领域,基本上已取代传统的化学分析法,能够完成从混合物分离到元素定性分析、功能团定性定量分析到分子结构的测定等一系列完整的分析任务。
三.有机分析的方法(一)从分析手段来看,分为两大类,化学分析和仪器分析。
仪器分析法又分为用于分离提纯的色谱法(GC,LC),用于官能团定性定量检测的光谱法(UV,IR),用于分子式和分子结构测定的元素分析法、质谱法(MS)和波谱法(NMR,ESR)。
化学分析法:优点:1设备投入费用少;2简单易行;3对分析人员的理论知识素养要求不高缺点:1样品量大;2分析时间长,副反应多;3对已知有机物的分析检验可靠性高,对未知物的分析则比较困难应用领域:工业生产、环境分析、医药食品检验等应用领域采用较多,因为这些领域中涉及的有机物多是已知的有机物,已经建立起许多可靠的标准化学分析检验方法,有各种分析手册备查;仪器分析法:优点:1用量少;2方便快捷可靠;3信息量多缺点:1设备投入费用高;2对分析人员的理论知识素养要求较高,具有较强的解谱识谱能力;应用领域——科学研究中应用较多,因为科学研究中出现的许多较新的物质,还没有发展出相应的化学分析方法,采用仪器分析比较方便。
随着仪器分析的飞速发展,除少数大新设备费用昂贵外,许多分析设备的仪器投入费用已降到常规分析实验室均可装备的水平,因此,许多应用领域的标准常规分析也采用仪器分析,且这些分析方法均具有简单易行的特点。
(二)从分析的任务来看,分为:定性分析:确定被测有机物质的组成定量分析:测定有机物的含量(元素定量分析、官能团定量分析)结构分析:确定被测有机物质的结构混合物的分离:(三)结合上面两种分类将有机分析方法作一简表如下:四.有机分析的特点1、有机分析不仅要求测定元素组成,更重要的是测定有机化合物中的官能团2、溶剂的选择较苛刻3、分析时间长,副反应多4、在有机分析中,应该注意各种官能团的共性与其不同分子中的特殊性间的关系,应该考虑分子中各部分的相互影响5、混合物的分离在有机分析中非常重要6、有机物质在受热或较高温度下不稳定五.有机分析的步骤样品的类别:已知的:确定试样中是否含有某种化合物(官能团)或者确定某化合物的纯度与含量未知的:全新的化合物:有机化合物的结构测定“未知物”:有机物质的鉴定步骤:首先了解样品的来源及分析目的,同时了解是否混合物(初步试验或TLC)1、物理性质的初步审察:物态、晶形、颜色、气味、进行灼烧试验2、物理常数的测定:熔点、沸点、折射率、比重、比旋光度等3、元素定性分析:确定含有哪些元素4、溶解度分组试验:初步判断样品的类型5、官能团的分类试验:判断试样中含有哪些官能团6、查阅文献和制备衍生物对于一个全新的化合物,要确定其结构,一般还需进行下列分析步骤:7、元素定量分析及分子量的测定:确定试样的分子式8、官能团定量分析:确定分子中某官能团的个数9、降解分析10、合成样品方法与步骤:见图。
六、本课程讲授梗概第一章绪论第七章查阅文献与衍生物的制备第二章初步审查第八章有机混合物的分离第三章元素定性分析第九章元素定量分析第四章物理常数的测定第十章官能团定量分析第五章溶解度分组实验第十一章有机物中水分的检验和测定第六章官能团的检验——官能团定性分析第十二章仪器分析方法简介第二章初步审查物态审察:①可初步判断试样的纯度,个别可作出鉴定②可初步判断样品的大概相对分子质量和种类颜色审察:根据颜色的类别和深浅可大致判断化合物的种类和所含的官能团气味审察:可初步判断样品分子的种类①气味的强弱与分子的挥发性有关②不饱和烃的气味较饱和烃的气味强③芳香族化合物的气味常较脂肪族化合物的气味弱④某些同类物,有比较相似的气味有机酸或碱的盐均为固体碳水化合物和高分子化合物都是固体物态:气?固?液?晶形?酰胺同系物:从甲酰胺开始都是固体烃类:<C4气体;C5-C10液体;>C17固体单官能团含氧有机物:<C10液体,>C10固体生色基(含π键的基团),助色基(含孤对电子P的基团,)颜色:产生颜色的原因:杂质:金属离子有机染料重结晶除去。
氧化杂质加还原剂后重蒸或重结晶初步审查强弱与挥发性成正比强弱与不饱和度成正比气味芳香族气味较脂肪族弱酯类油果香味同系物气味相似胺类有氨臭味低级酚有苯酚味不可正对化合物猛吸!以防中毒!灼烧试验,注意观察:①是否熔化②有无升华现象③能否燃烧④火焰颜色⑤有无大量黑烟,产生的气体的气味⑥有无爆炸或火焰呈喷射状态⑦灼烧能否完全,是否留有残渣⑧残渣水溶液的酸碱性,水溶液加盐酸后,是否有气体产生有机物在灼烧试验时的表现:1、不熔化的化合物无熔点:如淀粉。
金属盐类熔点较高,有的难熔化2、易升华物:如樟脑、萘等3、不易着火燃烧:多卤代烃或某些金属盐4、焰色及黑烟:含碳多的烃或芳烃火焰暗红、有大量浓烟;一卤代物燃烧时,火焰带烟;低级烃类燃烧时,火焰明亮烟少;含氧化合物燃烧时,火焰带蓝色5、含氯、硫、氮的化合物燃烧时,烟中带HCl、SO2、NH3等的气味;糖类、蛋白质类有特殊的焦臭6、硝基化合物灼烧时带炸裂声,或使火焰喷射7、含金属的样品燃烧后留有氧化物残渣,水溶液成碱性,或留下碳酸盐、硫酸盐,水溶液酸化后,借焰色反应可以了解金属元素的种类易燃否?无机盐多卤代烃:不易燃火焰颜色:芳烃及高度不饱和烃:黄色、浓烟脂肪烃:黄色、烟少含氧化合物:无色或者带蓝色燃烧现象卤代烃:白色灼烧实验燃烧气味:卤代烃:刺激味糖类和淀粉:焦甜味蛋白质:臭味某些含氮硫的有机物:HCN,H2S放出是否放出气体?酸碱性?(小心气体毒性!)硝基、亚硝基、偶氮、叠氮化合物:N2↑爆炸有机酸盐(有机汞、砷、锑除外)有否残渣?金属有机化合物有残渣有机硅第三章元素定性分析元素定性分析的任务在于确定样品中含有哪些元素。
碳氢不必鉴定,氧的鉴定待官能团鉴定结果出来以后再定必须将有机物分解,使元素转化为无机离子后再作鉴定。
钠熔法分解方法氧瓶燃烧法3.1钠熔法3.1.1 原理:有机物与金属钠一起加热熔融时,发生强烈的分解反应,结果有机物中的氮硫和卤素等转变为氰化钠、硫化钠、卤化钠和硫氰化钠等无机化合物:S2有机物(含C,H,O,N,S,X(NaSCN)等将钠熔以后的无机化合物,溶解于水中,作为鉴定试液,再分别鉴定各元素相应的无机离子。
若样品中同时存在氮和硫,钠熔时必须使用稍过量的金属钠,否则易生成硫氰化钠。
3.1.2 操作注意(1)佩戴安全眼镜(2)小试管的管口不能朝向有人的地方(3)操作步骤见试验23.1.3 元素的鉴定:(1)N的鉴定:——普鲁士蓝法,醋酸铜-联苯胺法,硫氰酸铁法普鲁士蓝法:6NaCN+FeSO4 PH=13 Na4Fe(CN)6+Na2SO43Na4Fe(CN)6+2Fe2(SO4)3 H+6Na2SO4+Fe4[Fe(CN)6]3试液中的氰离子在碱性条件下(pH13),首先与硫酸亚铁发生反应,生成黄绿色的亚铁氰化钠(黄血盐)。
待溶液酸化后,亚铁氰化钠与高铁离子反应,生成亚铁氰化铁(普鲁士蓝)沉淀(2)硫的鉴定:——硫化铅法,亚硝基铁氰化钠法硫化铅法:Na2S+Pb(Ac)2 H+ PbS (黑色)+2NaAc(3)硫和氮的同时鉴定:NaSCN+FeCl3 Fe(SCN)3(红色)+3NaCl注意:如果N和S的单独鉴定均呈正反应,则没有必要做本试验;如果N 和S的单独鉴定均呈负反应,则应做本试验。
因为钠熔时,如果钠用量少,则N和S以硫氰化铁的形式存在;钠过量,则N和S以硫化钠和氰化钠的形式存在。
(4)卤素的鉴定AgNO3+NaX HNO3 AgX +NaNO3新沉淀的卤化银为白色沉淀,溴化银为淡黄色沉淀,碘化银为深黄色。
氟化银不生成沉淀,不能检出。
氯溴碘的区分可利用新配氯水氧化溴离子和碘离子为游离溴和碘,它们分别在四氯化碳中显红色和紫色。
荧光黄试验鉴定溴。
茜素黄试验鉴定氟离子。
3.1.4 应用范围下列有机化合物不能用钠熔法进行元素定性: (1)低沸点或易挥发有机物(2)偶氮化合物、重氮化合物,易生成N 2,不易生成CN —离子 (3)硝基烷烃、叠氮化合物、重氮酯、多卤化合物,钠熔时易发生爆炸 (4)氢化偶氮物、氨基化合物易生成NH 33.2氧瓶燃烧法3.2.1 基本原理3, Na 3PO 4有机物(含C ,H ,O ,N ,S ,P ,X ,B 2SO 4, NaBO 3 aX,……在充满氧气的锥形瓶中,以铂丝为接触剂,进行燃烧分解,分解产物以碱液吸收。
根据分解产物的特性,用无机定性分析的方法进行定性鉴定。
3.2.2 操作注意事项(1)无灰定量滤纸及滤纸的折叠方法 (2)锥形瓶倾斜时要小心(3)刚开始燃烧时,防止瓶塞冲出(4)燃烧必须完全3.2.3 元素定性鉴定(1)硫的鉴定___硫酸钡-高锰酸钾法,玫瑰红酸银法(2)氮的鉴定___二苯联苯胺法(3)卤素的鉴定__与钠熔法相同(4)磷的鉴定__磷钼酸铵法3.2.4 应用范围几乎能适用于绝大多数有机物中各杂元素的定性鉴定。
相比于钠熔法的优势(P24-25):能使有机化合物定量分解;操作简单;危险性小;挥发性有机物的测定灵敏,而钠熔法由于挥发损失测定结果不准确。