双氧水包装工艺流程及工艺指标
双氧水生产质量控制点操作程序
双氧水生产质量控制点操作程序一、蒽醌法生产双氧水工艺中主要有3处关键控制点,分别是氢化效率控制、氧化效率控制和萃取含量控制。
生产过程中分别对氢化塔、氧化塔工艺指标调节,使氢化效率、氧化效率保持稳定,通过萃取塔进出水流量调节控制使得萃取液含量大于或等于产品规格所要求的质量浓度。
二、带质量控制点的工艺流程示意图三、氢化效率、氧化效率工艺指标的确定系统实际工作液循环量是635m3/h,假定年产10万吨27.5%双氧水,每年工作时间8000小时,氧化转化率90%,萃余含量0.1g/l.那么,氢化效率、氧化效率,及每小时需氢气、空气流量分别为:氢化效率={27.5%×10×104×106/(635×8000×103)+0.1}/0.9=6.13g/l氧化效率=6.13×0.9=5.51g/l每小时需氢量=10×104×106×27.5%×1/8000×22.4×1/34=2.26×103m3空气流量=2.26×103×1/(21.5%-5%)=13697m3在实际生产中为确保产品质量、产量达标,氢化效率、氧化效率控制指标要略高于理论值,在生产控制过程中维持氢化效率、氧化效率稳定,氢化效率过高或氧化不完全都将导致降解物增多,影响系统稳定运行。
四、萃取含量指标的确定% 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 27 297 298.2 299.4 300.6 301.8 303.0 304.3 305.5 306.7 307.9由上表可以看出要使产品浓度到达27.5%,则必须控制萃取含量达到304g/l以上五、控制氢化效率,对操作条件选择及控制要点1、对温度选择及控制方法在氢化塔内,烷基蒽醌加氢是在绝热条件下的放热反应。
温度随着转化率升高而逐渐升高,随着温度升高,加氢正副反应都会加速,所以反应难于控制在最佳温度条件下进行,特别是触媒使用初期,在活性范围内尽可能使用较低的加氢温度比较有利,随着触媒活性降低,氢化反应温度的控制逐步提高,正常生产中氢化反应温度不应发生较大波动,控制氢化反应温度稳定,不仅是维持氢化效率稳定的基础也是维持氢化反应程度的关键因素。
双氧水生产工艺流程与工艺指标
双氧水生产工艺流程与工艺指标第一节工艺流程来自循环工作液泵(P1401AB)的工作液,经循环工作液袋式过滤器(X1402D)、循环工作液过滤器(X1402ABC)滤除可能夹带的固体杂质后,流经工作液热交换器(E1105)、工作液预热器(E1102),将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器(X1102)净化的氢气同时进入氢化塔(T1101)顶部。
整个氢化塔由三节触媒床组成,每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器,以使进入塔内的气体和液体分布均匀。
根据工艺需要,氢化时可使用三节触媒床中的任意一节(单独)或两节(串联),必要时也可同时使用三节(串联),这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。
例如当使用上、中节时,工作液与氢气,先进入上节塔顶部,并流而下通过塔内触媒层,由上塔底流出,再经塔外连通管进入中节塔顶部,再从中节塔底流出,进入氢化液气液分离器(V1103)。
从氢化塔(T1101)出来的氢化液和未反应的氢气(称氢化尾气),连续进入氢化液气液分离器(V1103)进行气液分离,尾气由分离器顶部排出,经氢化尾气冷凝器(E1104)冷凝其中所含溶剂后,进入冷凝液计量罐(V1101),溶剂留于其中。
尾气再经尾气流量计控制流量后直接放空,氢化液气液分离器(V1103)中的氢化液,经自控仪表控制一定液位后,借助氢化塔内压力分出10%,先流经氢化液白土床(V1104),而后与其余的90%一起都通过氢化液过滤器(X1103ABC),之后再经氢化液袋式过滤器(X1103D),滤除其中可能夹带的少量触媒粉末和氧化铝粉末,再通过工作液热交换器(E1105)将其热量传给循环工作液泵来的工作液或者后处理工作液,然后进入氢化液贮槽(V1105)。
在此,溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来,经过放空气冷凝器(E1106)、氢化液液封、阻火器放空。
借助循环氢化液泵(P1101AB)将氢化液气液分离器(V1103)中的部分氢化液被返回到氢化塔(T1101)中,增加塔内喷淋密度以使塔内温度均匀,氢化效率稳定及消耗氢化塔内的氧气,使操作安全。
双氧水生产工艺简单介绍
工厂实习报告
双氧水岗位
目 录
双氧水概述 双氧水性质 双氧水用途 主要生产原料 工艺流程介绍 工艺流程示意图 氢化 氧化 萃取净化 后处理
设备图
双氧水概述
• 分子式:H2O2,分子量:34.01 • 密度: 1.132 g/mL ( 35% , 20℃ ) • 溶解度:能与水、乙醇、乙醚以任何比例混合。不溶于 苯、石油醚 • 工业双氧水规格:27.5%、 30%、 35%、50%、70% (质量百分数) • 外观:无色透明液体
氢化工艺流程示意图再生液 换热器 氢化 白土床
化 再生 液泵
再生液 储槽
塔
前过 滤器
工作液 预热器
氢化液过滤器
蒽醌氢化反应式
O C2 H5
OH C2 H5
+H2
O
OH
四氢2-乙基蒽醌
O C2 H5
四氢2-乙基氢蒽醌
O C2 H5
+H2
O
O
2-乙基蒽醌
萃余液处理流程示意图
碱泵 浓碱槽
碱
碱沉降槽
塔
萃余 分离器
工作液 计量罐
碱 分 离 器
稀碱槽 后处理工作液加 热器 再生液换热器
再生液 储 槽
后处理 白土床
萃余液处理工艺控制指标
(1)进干燥塔萃余液含水量:3~4 mL/h (2)出干燥塔萃余液含水量:≤ 3 mL/h (3)再生工作液碱度:0.001~0.005 g/L (4)再生工作液H2O2含量:0.15 g/L (5)液位或界面 • 干燥塔上部碱界面:界面计的1/3处 • 再生工作液储槽液位:液位计的1/3~1/2处
目 录
②氢化液的氧化
氢化液自氢化液贮槽经氢化液泵送至氧化上塔底部,来自空 压机的压缩空气经过滤后,分两路同时从氧化上、下塔的底部进 入氧化塔,在一定的温度和压力下进行氧化反应,氢化液中的一 部分氢蒽醌和四氢蒽醌与氧气反应得到相应的蒽醌和四氢蒽醌, 并生成双氧水。 氧化上塔的气液混合物从上塔顶部进入1#气液 分离器,分离尾气后的工作液进入氧化下塔,与下塔的空气进一 步反应,直至所有的氢蒽醌全部转化为相应的蒽醌。 氧化下塔 的气液混合物从下塔顶部进入2#气液分离器,分离尾气后的工作 液(又称氧化液)经调节阀进入萃取塔。1#、2#气液分离器出来 的尾气汇集后,经尾气冷凝器、尾气缓冲罐、氧化尾气吸附装置 、鼓泡塔后排空,冷凝回收的芳烃,经芳烃接受罐定期排至氢化 液贮槽,尾气吸附装置回收的芳烃进入酸性工作液回收罐。为了 防止氢化液在氧化过程中过氧化氢的分解,连续向氢化液泵进口 管内加入一定量的工业磷酸,以保证氧化液酸度。
双氧水生产工艺介绍(PPT 36张)
氢化工艺流程示意图
氢化液 储槽
氢气来 自纯氢
氢压 机
氢气柜 氢 再生液 换热器 氢化 白土床
化 再生 液泵
再生液 储槽
塔
前过 滤器
工作液 预热器
氢化液过滤器
蒽醌氢化反应式
O C 2H 5
OH C 2H 5
+H2
O
OH
四氢2-乙基蒽醌
O C 2H 5
四氢2-乙基氢蒽醌
O C 2H 5
+H2
O
O
2-乙基蒽醌
目 录
•
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蒽醌法生产双氧水工艺流程示意图
氢气
压缩空气
纯水
再生液槽
氢化塔
氧 化 塔
萃 取 塔
尾气处理装置 白 土 床 碱 塔 萃余分离器 净 化 塔
碱分离器
碱沉降槽
成品
包
装
目 录
①工作液的氢化 工作液自再生液贮槽经再生液泵输送至工作液换热 器,初步提温后再经过工作液预热器,再生白土床、工 作液过滤器、工作液冷却器,工作液冷却至室温时与由 氢化液循环泵送来的循环氢化液汇合后进入氢化塔。由 氢处理工段输送的氢气在配制工段经压缩、冷却除水后 与工作液混合进入氢化塔顶部。进入氢化塔的工作液和 氢气的混合物,经过分配器分散后均匀通过触媒床层, 在一定的温度和压力下,氢气和工作液中的蒽醌进行加 氢反应,生成氢蒽醌和四氢氢蒽醌,加氢后的工作液称 为氢化液。
氢化工艺控制指标 (3)操作温度 • 固定床内氢化温度:50-75 ℃ • 氢化尾气温度:≤30 ℃(冷却后的尾气温度) (4)操作压力 • 固定床顶部压力:≤0.37 MPa • 固定床底部压力:≤0.30 MPa (5)控制液位或界面 • 氢气分离器液位:液位计的1/3—1/2处 • 氢化液储槽液位:液位计的1/3—1/2处
双氧水生产工艺流程与工艺指标
双氧水生产工艺流程与工艺指标第一节工艺流程来自循环工作液泵(P1401AB)的工作液,经循环工作液袋式过滤器(X1402D)、循环工作液过滤器(X1402ABC)滤除可能夹带的固体杂质后,流经工作液热交换器(E1105)、工作液预热器(E1102),将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器(X1102)净化的氢气同时进入氢化塔(T1101)顶部。
整个氢化塔由三节触媒床组成,每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器,以使进入塔内的气体和液体分布均匀。
根据工艺需要,氢化时可使用三节触媒床中的任意一节(单独)或两节(串联),必要时也可同时使用三节(串联),这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。
例如当使用上、中节时,工作液与氢气,先进入上节塔顶部,并流而下通过塔内触媒层,由上塔底流出,再经塔外连通管进入中节塔顶部,再从中节塔底流出,进入氢化液气液分离器(V1103)。
从氢化塔(T1101)出来的氢化液和未反应的氢气(称氢化尾气),连续进入氢化液气液分离器(V1103)进行气液分离,尾气由分离器顶部排出,经氢化尾气冷凝器(E1104)冷凝其中所含溶剂后,进入冷凝液计量罐(V1101),溶剂留于其中。
尾气再经尾气流量计控制流量后直接放空,氢化液气液分离器(V1103)中的氢化液,经自控仪表控制一定液位后,借助氢化塔内压力分出10%,先流经氢化液白土床(V1104),而后与其余的90%一起都通过氢化液过滤器(X1103ABC),之后再经氢化液袋式过滤器(X1103D),滤除其中可能夹带的少量触媒粉末和氧化铝粉末,再通过工作液热交换器(E1105)将其热量传给循环工作液泵来的工作液或者后处理工作液,然后进入氢化液贮槽(V1105)。
在此,溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来,经过放空气冷凝器(E1106)、氢化液液封、阻火器放空。
借助循环氢化液泵(P1101AB)将氢化液气液分离器(V1103)中的部分氢化液被返回到氢化塔(T1101)中,增加塔内喷淋密度以使塔内温度均匀,氢化效率稳定及消耗氢化塔内的氧气,使操作安全。
优卓双氧水的技术标准
优卓双氧水的技术标准Hydrogen peroxide, the chemical compound with the formula H2O2, is a versatile substance used in various industries for its oxidizing and bleaching properties. 双氧水,化学式为H2O2,是一种多才多艺的物质,在各个行业被用于其氧化和漂白特性。
It is commonly used as a disinfectant, bleaching agent, and in the production of various chemicals. 它通常被用作消毒剂、漂白剂,以及各种化学品的生产。
When it comes to technical standards for hydrogen peroxide, particularly in the case of manufacturing and production, there are several key aspects that need to be considered. 在双氧水的技术标准方面,特别是在生产制造方面,有几个关键方面需要考虑。
These include purity levels, concentration, stability, and packaging. 这些包括纯度水平、浓度、稳定性和包装。
Ensuring that these technical standards are met is crucial to maintaining safety, efficacy, and quality in the production and use of hydrogen peroxide. 确保达到这些技术标准对于维持双氧水的生产和使用中的安全性、有效性和质量至关重要。
双氧水的生产质量安全等介绍
双氧水的制备工艺及其各项指标(转载)双氧水的工业生产方法主要有电解法和葱醌法两种。
20世纪90年代前,国内双氧水生产企业大多采用电解法,该法电流效率高、工艺流程短、产品质量高,但由于电耗较大,生产成本高,不适合大规模工业化生产,已逐渐被淘汰。
该技术的主要特点:1、固定床钯触媒氢化工艺;2、空塔空气氧化工艺;3、筛板塔萃取工艺及产品净化工艺;4、磷酸三辛酯与芳烃工作溶剂。
5、采用过氧化氢处理本装置生产过程中产生的废水,减少污水处理成本等;6、采用dcs控制,操作过程连续化,适合大规模生产。
而且提供了合理简短、安全可靠的工艺流程。
产品技术指标(工业级过氧化氢)指标名称 27.5%规格 30%规格 35%规格 50%规格h2o2(m/m) 27.5% 30% 35% 50%游离酸(以h2so4)(m/m)%0.04 0.04 0.04 0.04不挥发物(m/m)% 0.08 0.08 0.08 0.08稳定度% 97.0 97.0 97.0 97.0总碳(以c计)(m/m)% 0.03 0.025 0.025 0.035硝酸盐(以no3)计(m/m)%0.02 0.02 0.02 0.025产品技术指标(食品添加剂级过氧化氢)指标名称 30%规格 35%规格 50%规格h2o2(m/m) 30% 35% 50%游离酸(以h2so4计 )(m/m)%0.02 0.02 0.02不挥发物(m/m)% 0.005 0.005 0.005磷酸盐(po42- )(m/m)% 0.005 0.005 0.005砷(as)(m/m)% 0.0001 0.0001 0.0001重金属(以pb计)% 0.001 0.001 0.001铁(fe)(m/m)% 0.00005 0.00005 0.00005锡(sn)(m/m)% 0.001 0.001 0.001蒽醌法生产双氧水过程中不安全因素分析及事故预防方法近几年来,我国双氧水行业发展速度迅猛,特别是2003年全国“非典”疫情以后,产能较以前翻了1番,目前国内总产能已达到300万t/a。
双氧水浓品生产工艺操作规程
双氧水浓品生产工艺操作规程第一章工艺原理在真空条件下,将低浓度双氧水溶液蒸发,蒸发时需保留少量液体,使溶液中的难挥发杂质遗留在剩余液中而被除去。
蒸出的双氧水和水的混合蒸汽入精馏塔进行精馏,其中水分和易挥发杂质由塔顶蒸出,于塔底部得到浓缩的双氧水产品,然后经过浓品净化塔经芳烃净化后送至包装工序。
第二章工艺流程与工艺指标第一节工艺流程叙述来自包装工序的低浓度双氧水溶液先被贮存在稀品槽(V201)内。
精馏塔所用的回流液事先配制。
由稀品工序纯水高位槽来的纯水流入凝液槽(V206),同时向该槽内加入适量的高效复合稳定剂,然后用凝液泵(P206)打循环,使搅拌均匀后留于槽内备用。
需要时再用凝液泵(P206)将配制好的回流液送入回流液槽(V205)。
待开车一定时间并得到了比较干净的塔顶凝液后,则可以塔顶凝液代替纯水用于配制回流液,以降低纯水的消耗。
借助稀品泵(P20lA或B)将稀品以一定流量从稀品槽(V201)送出,通过流量计,并经一次预热器(E201)加热至接近于蒸发器操作压力下溶液的沸点,然后进入一次蒸发分离器(E202)。
溶液在蒸发器内上升的过程中被管间的蒸汽连续加热而蒸发,使之离开蒸发器时保留少量的剩余液。
由蒸发器出来的气液混合物在上部分离器内被分离,其剩余液通过分离器下面的视镜(No.1)后,被连续流入的冷凝液稀释至双氧水含量为35%左右,然后流入一次剩余液槽(V202)。
用一次剩余液泵(P202A或B)输送,剩余液同样地通过另一流量计和二次预热器(E203)进入二次蒸发分离器(E204)再次进行蒸发,其气液混合物在上部分离器内进行分离,分离出的剩余液通过分离器下面的视镜(No.2)后,用冷凝液将其稀释至双氧水含量低于30%,然后流入二次剩余液槽(V203)。
当该槽内液体快满时,用二次剩余液泵(P203)将其送至稀品工序的萃取塔出口,和稀品一起经过稀品净化塔净化后送至包装。
从两个蒸发分离器(E202、E204)出来的双氧水和水蒸气混合物由精馏塔(T201)底部进入塔内,回流液自回流液槽(V205)经回流液泵(P205A或B)送出,通过流量计从精馏塔顶部进入塔内。
双氧水
蒽醌法是目前世界生产过氧化氢最主要的方法。
其工艺为烷基蒽醌与有机溶剂配制成工作溶液,在温度55~75℃有催化剂存在的条件下,通入氢气进行氢化,再在40~55℃下与空气(或氧气)进行逆流氧化,经萃取、再生、精制与浓缩制得质量分数为20%~50%的过氧化氢水溶液产品。
蒽醌法技术先进,自动化控制程度高,产品成本和能耗较低,适合大规模生产,不足之处是生产工艺比较复杂。
本项目工艺方法制取过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,以重芳烃(AQ)及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组成的溶液(以下简称工作液)。
将该溶液与氢气一起通入一装有触媒的固定床氢化器内,在一定压力和一定温度下进行氢化反应,得到相应的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)溶液(以下简称氢化液)。
该溶液再被空气中的氧所氧化,溶液中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌,同时生成过氧化氢。
利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同以及工作液和水的比重差,用水萃取含有过氧化氢的工作液(称氧化液),得到过氧化氢的水溶液,即双氧水。
后者再经重芳烃净化处理及氮气吹扫,即得到低浓度(27.5%)双氧水产品。
经水萃取后的工作液(以下简称萃余液),经过沉降除水,并通K2CO3中和其酸性后再送回氢化工序继续循环使用。
在氢化过程中,部分2-乙基蒽醌逐渐累积生成四氢2-乙基氢蒽醌(H4HEAQ),后者经氧化后,得到四氢2-乙基蒽醌(H4EAQ),这也是本过程的重要原料之一,它亦可反复被氢化、氧化,生成过氧化氢。
一定量的四氢2-乙基蒽醌的存在将有利于提高氢化反应和抑制其他副产物的生成。
主要化学反应如下:1.工作液的氢化:烷基蒽醌(EAQ)氢化产生烷基氢蒽醌(HEAQ);(EAQ)(HEAQ) 2.氢化液的氧化:烷基氢蒽醌氧化产生烷基蒽醌及H2O2。
(HEAQ) (EAQ)一、蒽醌法生产双氧水工艺流程简述1.氢化工序(详见KY10203-A-01)来自循环工作液泵的工作液,流经工作液热交换器和工作液预热器,预热到一定需要的温度,与来自提氢工段的经氢气过滤器净化的氢气一并进入固定床。
双氧水快速入门指南——费才叙
硬装——水环真空泵
• 原理:水环式真空泵属于变容式真空泵。叶轮偏心安装在圆形泵体内, 当叶轮旋转时,注入泵体内液体形成旋转的液环,液环内表面与叶轮轮 毂形成一个月牙形空间,相邻叶片间泵腔容积周期性的增大和减小,实 现吸气、压缩和排气的目的。
• 启停操作注意事项:
开:(1)打开进气阀,打开水供给阀。 (2)起动电机,泵运转。同时, 使真空压力表指针接近0MPa(表压)。随着泵的吸入绝对压力的下降, 指针 • 压力表:分为弹簧压力表和膜片压力表
仪——阀门
• 气动调节阀:主要结构为阀体、执行机构、定位器、电磁阀、气 源减压阀等。按事故状态分为F0(事故开)、FC(事故关)、FL (事故保持)三种类型。
• 电动调节阀:大泵出口、E51402去闪蒸HV01603(反馈值表示手 动开度与输出值为远程给的开度一致方可切至远程)
• 氧效与萃取出水的关系:氧效*氧化液流量=出水流量*密度*质量 分数 出水流量=氧效*氧化液流量/(密度*质量分数)
结构——蒽醌法制双氧水之热量之间守恒关系
• 热量守恒:蒽醌法主要涉及两个热量的传递,氢化反应热利用, 氧化反应热的移除
• 氢化反应热:氢化反应热的温差表现出氢化反应程度,上下塔的 温差来算出氢效,因为设备传热、工作液比热容等物性数据的不 确定,可结合ERP报表及分析数据得出经验数据公式
硬装——机电仪
• 离心泵:输送液体是依靠高速旋转的叶轮使液体受到离心力的作用, 故名为离心泵。 因其没有自吸能力,需灌泵和排气 相对于屏蔽泵来讲效率高,但存在机封处容易漏料,用在非工作 液
或芳烃泵,如P51103、P51202、P51421、P51508、P51509
离心泵容易气缚和汽蚀现象:离心泵在启动过程中若泵壳内混有空气或未灌满泵,则泵壳 内的流体在随电机作离心运动产生负压不足以吸入液体至泵壳内,泵象被“气体”缚住一样, 称离心泵的气缚现象;危害是使电机空转,容易烧坏电机;避免或消除的方法是启动前灌泵 并使泵壳内充满待输送的液体,启动时关闭出口阀。 当泵壳内吸入的液体在泵的吸入口处因压强减小恰好气化时,给泵壳内壁带来巨大的水力冲 击,使壳壁象被“气体”腐蚀一样,该现象称为汽蚀现象;汽蚀的危害是损坏泵壳。 磁力泵其实也是离心泵的一种。
某公司双氧水生产装置工艺规程.doc
安徽淮化精细化工股份有限公司4万吨/年双氧水生产装置工艺规程吉林市双鸥化工有限公司二OO三年五月吉林市双鸥化工有限公司实施日期:2003年6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 4 页共48页纯度(主要是三甲苯的异构体):≥99%密度:0.87—0.88g/ml沸程:160—200℃碘值:≤2%总硫含量:≤5ppm2.2. 2—乙基蒽醌外观:浅黄色或米黄色粉末或晶体。
分子式:C16H12O2分子量:236.27结构式:OC2H5O初熔点:≥107℃苯中不溶物含量:≤0.1%纯度:≥98%硫含量:≤10ppm铁含量:≤5ppm吉林市双鸥化工有限公司实施日期:2003年6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第9 页共48页且可反复被氢化、氧化生成双氧水,一定量的四氢2—乙基蒽醌的存在,将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。
3.2化学反应A.氢化反应条件:催化剂(钯),温度为40--70℃,压力0.27—0.3MPa(G)反应方程式:O OHC2H5+H20.27—0.3MPa(G)C2H5O 40--70℃Pd OH吉林市双鸥化工有限公司实施日期:2003年6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第10 页共48页B.氧化反应条件:温度为45—55℃,压力0.22—0.3MPa(G)反应方程式:OH OC2H5+O20.22—0.3MPa(G C2H5+H2O2OH 45--55℃O生产双氧水辅助工艺主要包括:碳酸钾溶液的配制和回收、成品包装、工作液配制等。
22 / 13023 / 130附表五双氧水水溶液的密度(克/毫升)0℃44 / 130附表五双氧水水溶液的密度(克/毫升)25℃45 / 130附表六双氧水浓度换算(g/l--%)46 / 130附表六双氧水浓度换算(g/l--%)47 / 130附表六双氧水浓度换算(g/l--%)48 / 130附表六双氧水浓度换算(g/l--%)49 / 13050 / 130。
双氧水生产工艺操作规程(标准版)
1.2化学反应方程式
来自循环工作液泵(P1401AB)的工作液,经循环工作液袋式过滤器(X1402D)、循环工作液过滤器(X1402ABC)滤除可能夹带的固体杂质后,流经工作液热交换器(E1105)、工作液预热器(E1102),将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器(X1102)净化的氢气同时进入氢化塔(T1101)顶部。整个氢化塔由三节触媒床组成,每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器,以使进入塔内的气体和液体分布均匀。根据工艺需要,氢化时可使用三节触媒床中的任意一节(单独)或两节(串联),必要时也可同时使用三节(串联),这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。例如当使用上、中节时,工作液与氢气,先进入上节塔顶部,并流而下通过塔内触媒层,由上塔底流出,再经塔外连通管进入中节塔顶部,再从中节塔底流出,进入氢化液气液分离器(V1103)。
第一节 正常操作控制要点………………………………………27
第二节触媒的再生…………………………………………………28
第三节 废工作液的回收…………………………………………29
第四节 工作液的再生……………………………………………29
第五节 稀碱的蒸发………………………………………………30
第六节 废芳烃蒸馏………………………………………………31
双氧水
蒽醌法是目前世界生产过氧化氢最主要的方法。
其工艺为烷基蒽醌与有机溶剂配制成工作溶液,在温度55~75℃有催化剂存在的条件下,通入氢气进行氢化,再在40~55℃下与空气(或氧气)进行逆流氧化,经萃取、再生、精制与浓缩制得质量分数为20%~50%的过氧化氢水溶液产品。
蒽醌法技术先进,自动化控制程度高,产品成本和能耗较低,适合大规模生产,不足之处是生产工艺比较复杂。
本项目工艺方法制取过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,以重芳烃(AQ)及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组成的溶液(以下简称工作液)。
将该溶液与氢气一起通入一装有触媒的固定床氢化器内,在一定压力和一定温度下进行氢化反应,得到相应的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)溶液(以下简称氢化液)。
该溶液再被空气中的氧所氧化,溶液中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌,同时生成过氧化氢。
利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同以及工作液和水的比重差,用水萃取含有过氧化氢的工作液(称氧化液),得到过氧化氢的水溶液,即双氧水。
后者再经重芳烃净化处理及氮气吹扫,即得到低浓度(27.5%)双氧水产品。
经水萃取后的工作液(以下简称萃余液),经过沉降除水,并通K2CO3中和其酸性后再送回氢化工序继续循环使用。
在氢化过程中,部分2-乙基蒽醌逐渐累积生成四氢2-乙基氢蒽醌(H4HEAQ),后者经氧化后,得到四氢2-乙基蒽醌(H4EAQ),这也是本过程的重要原料之一,它亦可反复被氢化、氧化,生成过氧化氢。
一定量的四氢2-乙基蒽醌的存在将有利于提高氢化反应和抑制其他副产物的生成。
主要化学反应如下:1.工作液的氢化:烷基蒽醌(EAQ)氢化产生烷基氢蒽醌(HEAQ);(EAQ)(HEAQ) 2.氢化液的氧化:烷基氢蒽醌氧化产生烷基蒽醌及H2O2。
(HEAQ) (EAQ)一、蒽醌法生产双氧水工艺流程简述1.氢化工序(详见KY10203-A-01)来自循环工作液泵的工作液,流经工作液热交换器和工作液预热器,预热到一定需要的温度,与来自提氢工段的经氢气过滤器净化的氢气一并进入固定床。
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双氧水包装工艺流程及工艺指标
第一节工艺流程
将稀品工序、浓品工序送来的双氧水根据各槽液位情况送至成品槽,浓度合格的双氧水产品即可进行包装,当浓度不符合产品要求时,用来自纯水高位槽的纯水或高浓度的双氧水勾兑成品槽内的双氧水,直至符合产品质量要求。
为了防止成品槽内双氧水浓度不均匀造成质量不合格,可以开启成品槽的空气阀门进行均匀搅拌或者用包装泵打循环。
界区内共有四台包装泵,1#、2#包装泵可以将1#、2#、3#成品槽的稀品分别送至稀品高位槽、浓品工序的稀品槽,亦可包装槽车,另外,亦可对1#、2#、3#成品槽打循环。
3#包装泵可以将2#、3#、4#成品槽的产品可以分别送至稀品高位槽、浓品高位槽、浓品工序的稀品槽,亦可包装槽车,并可以将双氧水产品分别送入四个成品槽。
4#包装泵可以送浓品至浓品高位槽、浓品槽、亦可包装槽车。
后附工艺流程图。
第二节工艺指标
采用本工艺方法制得的过氧化氢,应符合GB1616-2003的标准,其主要技术指标如下:
名称产品规
格
指标
27.5% 35% 50%
过氧化氢质量分数优等品27.5 35.0 50.0 合格品27.5
游离酸(以H2SO4优等品0.040
0.040 0.040 合格品0.080
不挥发物
质量分数%,优等品0.080 0.080 0.080 合格品0.10
稳定度%,≥优等品97.0 97.0 97.0 合格品93.0
1、外观:无色透明液体;
2、过氧化氢含量指标为出库时的保证值,于符合标准要求的条件下贮存及运输,六个月内过氧化氢含量的降低率为:
优等品4%;合格品8%。