三唑酮和三唑醇在4种动物基质中的残留分析方法研究

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如何用高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三唑酮的残留量

~ 0.5mg/kg浓度范围内均有良好的线性关系，r 2为0.
表1流动相洗脱梯度表时间甲醇/% 1 mmol/L乙酸钱水/%
1 0.0
10
90
2 4.0 95
5
3 7.0 95
5
4 7.2
10
90
质谱分析参数：电喷雾离子源；正负离子扫描；离
9999。在本实验条件下,分别在0.05mg/kg、0.10mg/kg、 0.50mg/kg浓度下进行空白样品的加标回收实验，每个加标浓度做5个平行样品。按照1.2步骤方法进行提取、净化、过滤并进行检测。以上三个浓度下的加标回收率在80.5% ~ 114%范围内，相对标准偏差为5.6% ~ 13. 3%,结果见表4。其中土壤样品中的三瞠酮被检出，经
目前，土壤中农药残留的检测方法主要包括气相色谱（GC）法、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法和高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法，土壤中农药残留检测常见的前处理方法包括固相萃取法、微波辅助萃取法、QuEChERS法等。但大多数前处理方法需要经过固相萃取、浓缩、富集，有的甚至需要衍生化等前处理，操作尤其繁琐、需要消耗大量的前处理时间，消耗大量有机溶剂等缺点,而QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged 和 Safe）技术具有快速、准确、耐用、简便、有效等优点，已被欧盟及其他国家作为标准方法使用。本文利用QuEChERS前处理技术
<中国质■技术监«>2019年第9期
本版贲编/苟明gm789@
积比1 : 1）的混合液，涡旋振荡后上清液过0.22|xm滤
在本实验条件下，对方法的线性、加标回收率、精
膜到液相小瓶中，待HPLC-MS/MS分析检测；（三）液相色谱与质谱条件

三唑酮MIPs制备及其在农药残留分析中的应用研究的开题报告

三唑酮MIPs制备及其在农药残留分析中的应用研究的开题报告一、研究背景随着农业生产的发展，农药的使用量逐年呈上升趋势，但是农药的残留却对人类健康和环境造成威胁。

为了保证人类健康和环境安全，越来越多的国家开始对食品中的农药残留进行监管和限制。

而传统的分析方法存在诸多问题，特别是在食品样品的复杂性和分析灵敏度方面存在不足。

因此，寻求新的分析方法成为迫切的需求。

分子印迹技术作为一种高选择性和高灵敏度的分析方法，在农药残留分析中得到了广泛的应用。

三唑酮作为一种甲酰胺类杀菌剂，广泛应用于植物保护领域。

在实际生产中，需要对植物、土壤、水体和食品等环境中的三唑酮残留进行监测，以确保不会对人类健康和环境造成危害。

因此，基于分子印迹技术的三唑酮MIPs制备及其在农药残留分析中的应用研究具有重要的理论和实际意义。

二、研究目的本研究旨在制备高选择性和高灵敏度的三唑酮分子印迹聚合物(MIPs)，并将其应用于农药残留分析中。

具体研究目的如下：1.优化三唑酮MIPs的制备方法，以提高其选择性和灵敏度。

2.考察不同配位体和交联剂对三唑酮MIPs性能的影响。

3.验证三唑酮MIPs的分子印迹特异性，并评估其在抽提、富集和检测三唑酮残留中的应用性能。

三、研究内容和方法1.三唑酮MIPs的制备：采用溶胶-凝胶法制备三唑酮MIPs，以丙烯酸为嵌体单体，三唑酮为模板分子，甲基丙烯酸甲酯为交联剂。

同时，考察不同配位体对三唑酮MIPs性能的影响，如乙二胺、N，N-二甲基甲酰胺等。

2.三唑酮MIPs的表征：采用傅里叶红外光谱、扫描电镜和氮气吸附-脱附等手段对三唑酮MIPs进行表征。

3.验证三唑酮MIPs的选择性和特异性：通过比较三唑酮MIPs和非印迹聚合物(NIPs)的吸附特性，验证其选择性和特异性，并对与三唑酮结构相似的其他农药进行交叉应答实验以验证其特异性。

4.三唑酮MIPs在农药残留分析中的应用：将三唑酮MIPs应用于植物、土壤、水体和食品等样品中三唑酮的抽提分离、富集和检测，对MIPs和NIPs进行比较实验，探究MIPs的应用性能和发展前景。

气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法

2008年1月J a n u a r y 2008色谱C h i n e s e J o u r n a l o f C h r o m a t o g r a p h yV o l .26N o .198～104收稿日期:2007-07-18第一作者:贺利民,副研究员.E -ma i l :l i m i n o k h e @s c a u .e d u .c n .通讯联系人:曾振灵.T e l :(020)85284896,E -m a i l :z l z e n g @s c a u .e d u .c n .基金项目:农业行业标准制定项目(070106-69)及华南农业大学校长基金(2007B 003)资助项目.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法贺利民,　刘祥国,　曾振灵(农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)华南农业大学兽医学院,广东广州510642)摘要:对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。

通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。

各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。

本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。

关键词:气相色谱;农药残留;基质效应;解决方法中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2008)01-0098-07 栏目类别:专论与综述S o l u t i o n s t om a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s ee n h a n c e m e n t i np e s t i c i d er e s i d u e a n a l y s i s b yg a s c h r o m a t o g r a p h yH EL i m i n ,L I UX i a n g g u o ,Z E N GZ h e n l i n g(T e s t i n g C e n t e r o f A n i ma l a n d P o u l t r y P r o d u c t s Q u a l i t yC o n t r o l I n s p e c t i o n(G u a n g z h o u )o f M i n i s t r y o f A g r i c u l t u r e ,C o l l e g e o f V e t e r i n a r yM e d i c i n e ,S o u t h C h i n aA g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ,G u a n g z h o u 510642,C h i n a )A b s t r a c t :T h e s a m p l e m a t r i xc a nc a u s ea ne n h a n c e m e n t i nt h e o b s e r v e dc h r o m a t o g r a p h i c r e -s p o n s e f o r p e s t i c i d e r e s i d u e s i n a m a t r i x e x t r a c t c o m p a r e d w i t h t h e s a m e c o n c e n t r a t i o n i n a m a -t r i x -f r e e s o l u t i o n .T h e m a t r i x i n c r e a s e s t h e t r a n s f e r o f p e s t i c i d e s f r o m t h e h o t v a p o r i z i n g i n j e c -t o r s b y r e d u c i n g t h e t h e r m a l s t r e s s f o r l a b i l e c o m p o u n d s a n db y m a s k i n g t h e a c t i v e s i t e s i n t h e i n j e c t o r r e s p o n s i b l e f o r t h e a d s o r p t i o no r d e c o m p o s i t i o no f p o l a r p e s t i c i d e s .T h e u s e o f d i f f e r -e n t i n j e c t o r t y p e s a n dm a t r i x s i m p l i f i c a t i o n p r o c e d u r e s c a n r e d u c e m a t r i x -i n d u c e d e n h a n c e m e n t b u t d on o t e l i m i n a t e i t .T h e m o s t e f f e c t i v e s t r a t e g y i s t o u s e m a t r i x -m a t c h e d c a l i b r a t i o ns t a n d -a r d s o r a n a l y t e p r o t e c t a n t s w h i c he q u a l i z et h e r e s p o n s ee n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ns t a n d a r d sa n d s a m p l e e x t r a c t s .F r o m a p r a c t i c a l p o i n t o f v i e w ,i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e m e t h o du s e dt o c o r r e c t f o r m a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t i s c o m p a t ib l e w i t hl o w s y s t e m m a i n t e n a nc e .T h ed i f -fe r e n t a p p r o a c h e sf o r c o r r e c t i n gm a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ni np e s t i c i d er e s i -d u e a n a l y s i s a r e d i s c u s s e d a n dc o m p a r e d i n t h i s r e v i e w .K e y w o r d s :g a s ch r o m a t o g r a p h y (G C );p e s ti c i d e r e s i d u e ;m a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s e e n h a n c e -m e n t ;s o l u t i o n s 在20世纪90年代,人们就发现在用气相色谱分析有机磷农药时,无论是采用填充柱还是毛细管柱,检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。

高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留

高效液相色谱法检测饲料中三唑类杀菌剂残留赵春娟;高文惠【摘要】本实验建立了同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留的高效液相色谱法.使用C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15,V/V)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量.结果表明,该方法在9 min内实现了4种三唑类杀菌剂的基线分离,4种杀菌剂的平均回收率为83.4％～ 101.2％,相对标准偏差(RSDs)＜ 3.00％(n=5).【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P24-25,34)【关键词】饲料;三唑类杀菌剂;残留;高效液相色谱法【作者】赵春娟;高文惠【作者单位】河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018;河北科技大学生物科学与工程学院,河北石家庄050018;河北省发酵工程技术研究中心,河北石家庄,050018【正文语种】中文【中图分类】S816.17三唑杀菌剂是一种杀真菌剂，是指含有1，2，4-三唑环的化合物，因具有抗菌作用及调节植物生长作用，被广泛应用于水果、蔬菜、谷粮等病虫害的防治。

随着三唑类农药的广泛应用，其在食品、饲料和环境中的残留问题也逐渐引起人们的重视。

目前，三唑类杀菌剂残留的检测一般采用色谱法，如液相色谱法（张敏等，2012）、液质联用检测技术（Li等，2012）、气质联用检测技术（Silva等，2013），但同时检测饲料中4种或4种以上三唑类杀菌剂残留的研究还鲜见报道。

本实验采用高效液相色谱法同时分离检测饲料样品中腈菌唑、戊唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇4种三唑类杀菌剂残留，以期实现快速、高效的分离分析效果。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂 LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司）、KH5200型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）、LD5-2A低速离心机（北京雷勃尔离心机有限公司）、FA2204分析天平（上海菁海仪器有限公司）。

韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法

附件2韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告：1、适用范围（1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药（2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略2、适用对象农药以及允许标准（1）生药中允许的农药残留标准如下：（2）个别生药中允许的农药残留标准如下（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下（4）附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3）、农产品的农药残留标准以及第5）、人参的农药残留标准进行执行。

（5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否:A.欧洲药典（EP）“pesticide residues”项的标准（附表3）B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比较，根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。

ADI*MMDD*100ADI：有关农药的每日允许摄取量（mg/kg/day）M：成年人的平均体重（60kg）MDD：有关生药的每日服用量（kg）（6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等）适用的农药残留标准按照前文（1）项执行。

3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验（1）敌草胺（Napropamide）、DDT农药（P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒（Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）]、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）] 、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil）1）装置：气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪（MSD检测器）]2）试剂和试液A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物B）水：蒸馏水或者与之相当之物C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）D）助滤剂：Celite 545E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品3）实验溶液的配制A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取5g加入水40ml，放置4个小时（可以根据需要对试料的量进行适当调节）。

三唑酮及其代谢物三唑醇在小麦和土壤中的消解动态

以３０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，准确移取上清液３０ｍＬ于茄型瓶中，３５℃ 减压浓缩近干，晾干后２ｍＬ乙酸乙酯定容。
Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０气相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司，配有氮磷检
辅助提取１５ｍｉｎ，再加入６ｇ氯化钠，振荡１ｍｉｎ，以３０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，准确移取上清液１０ｍＬ于茄形瓶中，
河南三地进行了残留试验，以期为相关研究提供依据。
１材料与方法
测器及ＨＰ一５：３０ｍ× ０．３２ｍｍ× ０．２５ｍ熔融石英纤维毛细
１．３．１样品提取
（１）土壤提取：称取１０ｇ土壤样品于
５０ｍＬ离心管，加入２０ｍＬ乙腈，混合器涡旋１ｍｉｎ后超声波
在小麦植株和土壤中消解动态的研究。为探明三唑酮及其代
谢物在小麦植株、麦田土壤中的残留消解规律，在北京、安徽、
－－—
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２７０．－ — —
江苏农业科学２０１３年第４１卷第３期
兰腾芳，李俊凯．三唑酮及其代谢物三唑醇在小麦和土壤中的消解动态［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１（３）：２７０— ２７２
三唑酮及其代谢物三唑醇在小麦和土壤中的消解动态
１．１主要仪器与试剂
３５℃减压浓缩近干，晾干后２ｍＬ乙酸乙酯定容。（２）植株提

三唑农药的手性拆分及对映体的转化

DO I :10.3724/S P.J .1096.2010.00237三唑农药的手性拆分及对映体的转化李朝阳*1张艳川2李巧玲2王未肖1李景印11(河北科技大学理学院应化系,石家庄050018) 2(河北科技大学生物工程学院,石家庄050018)摘要利用Chiralce lO J H 和Chira l ce lOD H 手性柱对烯唑醇、三唑酮和三唑醇的手性拆分进行了研究,进一步测定了烯唑醇和三唑酮对映体的旋光性质,据此确定了两种农药对映体的绝对构型,在此基础上结合三唑酮转化为三唑醇的还原实验确定了三唑醇4个对映异构体的绝对构型。

考察了几种三唑农药在有机溶剂和缓冲溶液中的手性稳定性,其中三唑酮在甲醇、乙醇和水中存在明显的对映体转化行为,而烯唑醇和三唑醇则是手性稳定的,升高温度及碱性环境会加快三唑酮的对映体转化。

关键词三唑农药;手性拆分;对映体转化;旋光;绝对构型2009 07 25收稿;2009 10 10接受本文系国家自然科学基金(N o .20707005)及教育部留学回国人员科研启动基金(No .教外司留[2009]1001号)资助项目*E m ai:l liz y666@yahoo .co 1 引言目前使用的农药中手性农药占相当比例,手性农药的农药活性往往只存在于一个或少数几个对映体上,只含高活性对映体的光学纯活性农药的开发和使用是手性农药发展的一个趋势[1]。

值得注意的是,有些手性农药在特定条件下会发生对映体转化,即消旋化,如菊酯农药一般有2个或3个手性中心。

研究表明,在甲醇和水中某些菊酯的手性碳会发生消旋化[2,3]。

由于很多农药剂型在复配中要使用有机溶剂和水,农药在喷洒后也会进入水体,对光学纯农药而言,这种对映体转化会产生低效或无效对映体,同时对映体转化也使得手性农药的环境行为和生态效应变得复杂。

手性农药种类众多,目前除了菊酯有少量对映体转化的研究报道外,其他的手性农药仍有待进行相关内容的深入考察。

三唑类杀菌剂简介

三唑类杀菌剂简介文章摘自网络。

三唑类杀菌剂为有机杂环类化合物，化学结构上共同特点是主链上含有羟基(酮基)、取代苯基和1，2，4-三唑基团化合物。

三唑类杀菌剂具有高效、广谱、低残留、持效期长、内吸性强等特点，兼具保护、治疗、铲除和熏蒸作用。

三唑类杀菌剂种类很多，国内推广使用的有20多种。

三唑酮是上个世纪七十年代国内第一个商品化的三唑类杀菌剂。

同时七十年代还开发了三唑醇。

八十年代后又开发出了烯唑醇、戊唑醇、己唑醇、氰菌唑、丙环唑、氟硅唑、苯醚甲环唑等一系列三唑类药剂。

目前，国外一些化学公司还研发了氟醚唑、羟菌唑、环菌唑等新型的三唑类化合物，这些新近开发的三唑类杀菌剂，分子结构变化很大，作用效果更为明显。

报告统计数据显示，从消费量来看，戊唑醇、丙环唑和三唑酮因为在大田作物上广泛使用，是中国消费量最大的三种三唑类杀菌剂，原药总消费量占整个三唑类杀菌剂80%以上。

三唑类杀菌剂的抑菌特点是在植物体内抑制病菌的附着胞、吸器的正常发育，使菌丝生长、孢子的形成受阻。

因此，此类杀菌剂对几乎所有的真菌性病害有效，但对卵菌类病原菌无效，因卵菌类病菌的菌丝体无隔膜，不能使它受抑制。

三唑类杀菌剂就有很强的内吸传导性，喷施药液在作物上，很快即被吸收，一般经2小时，作物吸收的药量已能抑制白粉病菌的生长。

植物的根能吸收三唑酮、三唑醇等并向上传导到地上部分，利用这一特点，三唑类药剂常用作种衣剂。

叶面喷施后，可从已受药部位向叶尖端输导，叶鞘受药，能向叶部输导。

但是叶尖受药向下输导则很少。

输导仅限于在同一张叶片，不能转移到其他叶片。

三唑类药剂一般叶面喷施，受药植物的药效可持续15-20天，种子处理后植株持效期达60天，土壤药剂处理，其持效期可高达100天，因此三唑类药剂常作为种衣剂或穴施、灌根用药。

而且研究表明，药效的持效期与使用药量的多少有关，用量较少时，持效期也将相应变短。

三唑类杀菌剂和其他内吸性的杀菌剂面临的问题一样，就是植物的抗药性会迅速提高，因此需要特别注意合理用药。

农药残留种类及检测技术

33CHINA INSPECT ION AND QU ARANT INE中国检验检疫2002・10随着农业和畜牧业的发展,由于防治病虫害的需要,人们扩大了各种农药、兽药的使用范围及其用量,从而提高了农、牧业的产量,但同时也带来了一些药物残留对农产品和饲料的污染问题,造成了对人类健康的威胁,成为全球范围内的共性问题和一些国际贸易纠纷的起因。

为此本文就农药残留种类和检测技术简介如下。

一、农药残留种类1.杀虫、杀螨剂(1)有机磷类有机磷类农药有抑制许多动物、昆虫体内的胆碱酯酶的作用,从而影响酯类的水解。

该类农药的使用量很大,范围也很广泛。

常见的有机磷类农药有:敌百虫、敌敌畏、久效磷、磷胺、棉安磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、倍硫磷、二嗪磷、辛硫磷、水胺硫磷、蔬果磷、甲胺磷、双硫磷、乐果、甲拌磷、马拉硫磷。

(2)拟除虫菊酯类拟除虫菊酯类的大量使用是由于在上世纪70年代出现了一批高效、低毒、杀虫广谱的品种,这类农药目前在我国已广泛使用,例如氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯等农药。

(3)氨基甲酸酯类氨基甲酸酯类农药在六六六禁用后已成为我国大量使用的一类农药,这类农药的毒性有以下特点:一是大多数品种速效性好,残留期短,选择性强;二是多数品种对高等动物毒性低。

常使用的氨基甲酸酯类农药有:叶蝉散、速灭威、涕灭威、仲丁威、克百威、抗蚜威等。

(4)沙蚕毒素类沙蚕毒素是存在于沙蚕体内的一种有杀虫活性的天然有毒物质。

自上世纪60年代初确定其化学结构后合成了此毒素和许多衍生物,经一系列试验,人们开发了一类具有特异杀虫作用的沙蚕毒素杀虫剂。

这类农药的特点是能有效地防治多种害虫,常用的品种有:杀虫双、杀虫单、杀虫环等。

(5)有机氯类常使用的品种有:六六六(BHC )、滴滴涕(DDT )、三氯杀虫酯、七氯、艾氏剂等。

其中有机氯农药六六六、滴滴涕,从上世纪40年代使用以后,在植物保护和卫生防疫方面发挥了重要作用,60年代发现其具有高残留和污染问题后,70年代一些国家相继限用和禁用此种农药。

常见三唑类杀菌剂

常见的三唑类农药简介
一、三唑酮
简介三唑酮是第一个被广泛应用的高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂，被植物各个部分吸收后能在植物体内传导。

作用机理比较复杂，主要是主要是抑制菌体麦角甾醇的生物合成，三唑酮在某些病菌体内活性很强，但离体活性较差，对白粉病、锈病具有预防、治疗、铲除和熏蒸作用。

对多种作物病害如小麦云纹病、叶枯病、玉米圆斑病、黑穗病、凤梨黑腐病均有效果。

使用方法：可以适用于茎叶喷雾、处理种子、消毒土壤等多种方法，对鱼类和鸟类安全，对天敌和蜜蜂无害。

二、戊唑醇
戊唑醇杀菌性能与三唑酮相似，杀菌广谱，用量低并具有较强的内吸性。

应用：由于其具有很强的内吸性，用于处理种子，可杀灭附着在种子表面的病菌，也可在作物内向顶传导，杀灭作物内的病菌；用于全叶喷雾，可杀灭叶片表面和内部的病菌。

作用机理：主要是抑制病菌体内麦角甾醇的生物合成，与三唑酮类似，其生物活性比三唑酮和三唑醇高，使用表现为用药量低。

三、腈菌唑
是一种具有预防和治疗作用的三唑类杀菌剂，杀菌广谱，内吸性强，对病害具有保护和治疗作用，可以喷洒，也可用于处理种子。

作用机理为抑制病菌体内麦角甾醇的生物合成，对作物安全，持效期长。

四、丙环唑
是一种具有保护和治疗作用的内吸性杀菌剂，可被植物根茎叶吸收，并很快的在作物体内向上传导。

丙环唑可以防治由子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦根腐病、白粉病、水稻恶苗病等具有良好的防治效果，对卵菌病无效。

五、氟硅唑
氟硅唑是三唑类的内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用，渗透性强，其作用机理是破坏和阻止病菌的细胞膜重要组成成分麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成。

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留刘真真;齐沛沛;王新全;陈文学;吴莉宇;王强【摘要】A simple and fast sample purification method was developed based on magnetic nanoparticles. The present work aimed at purifying the analytes by removing the matrix interferences. Magnetite Fe3O4 nanoparticles modified with N-( n-propyl )ethylenediamine (Fe3O4-PSA)and the commercial C18 were selected as the cleanup adsorbents. They can remove the target interferences of the matrixes,such as organic acids and non-polar com-pounds. The amounts of Fe3O4-PSA and C18 were systematically optimized for selecting the suitable purification conditions. The simultaneous determination of 52 pesticides and 8 related metabolites in kiwifruit was established by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS/MS). Method validation was performed including the linearity, sensitivity and matrix effect of the method. The results displayed that these pesticides showed good linearities ranging from 2 to 250 μg/L. The recoveries of the kiwifruit samples at three spiked levels ranged from 76. 0% to 121% with the relative standard deviations( RSDs ) less than 13. 8%. Compared with the QuEChERS method based on PSA and C18,the present method can save the pretreatment time,giving the high throughput analysis possible. It can also satisfy the requirement of the pesticide residue analysis,displaying good application prospect and provide a novel method for rapiddetermination of pesticide multiresidue in kiwifruit.%建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留

10% A ；8.0～10.0 min ，10% A ；10.1～12.0，90% A 。

（2）质谱条件。

离子源为电喷雾离子源（Electron Spray Ionization ，ESI ），正离子扫描，多反应监测模式（Multiple Reaction Monitoring ，MRM ）；毛细管电压：3 kV ；去溶剂气温度：500 ℃；脱溶剂气流量：800 L·h -1；锥孔气流：150 L·h -1。

4种目标分析物的质谱采集参数见表1，TIC 图见图1。

2　结果与分析2.1　提取试剂的选择本文分别考察了丙酮、甲醇、乙腈对目标物提取效率的影响。

如表2所示，乙腈对人参及土壤中表1　4种农药的质谱采集参数农药名称保留时间/min定量离子对（m /z ）碰撞能量（定量）/V定性离子对（m /z ）碰撞能量（定性）/V氟环唑 6.02330/121.0422330/10150戊唑醇 6.19308/70.122308/12540丙环唑 6.51342/15934342/6922苯醚甲环唑6.84406/251.125406/111.160的目标化合物的提取效果相对较好，共提物杂质较少，回收率均接近100%，因此最终选取乙腈作为提取溶剂。

40.00.51.01.52.02.53.0567时间/min123响应强度（×107）48910 1—氟环唑；2—戊唑醇；3—丙环唑；4—苯醚甲环唑。

图1　4种农药的TIC 图表2　不同提取溶剂对4种农药回收率的影响提取溶剂名称样品回收率/%苯醚甲环唑丙环唑氟环唑戊唑醇丙酮人参92.590.689.988.6土壤103.398.5106.190.4甲醇人参106.6103.990.186.4土壤87.385.189.394.6乙腈人参95.898.197.696.1土壤101.198.697.695.22.2　净化材料的选择采用A （1 200 mg MgSO 4+400 mg PSA ）、B （1 200 mg MgSO 4+400 mg PSA+400 mgC 18）、 C （885 mg MgSO 4+150 mg PSA+15 mg GCB ）、D （885 mg MgSO 4+150 mg PSA+45 mg GCB ）4种不同组成的QuEChERS 分散净化包进行净化，通过回收率比较这4种净化材料的净化效果。

玉米植株中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量测定

０ｃ：质谱检测方式：选干扰，得到了理想的净化效果的同时３种农药的回收率室温度：８ｃ；离子化方式：ＥＩ。（添加浓度０５．、２ｇｇ高于９％，相对标准偏差小择离子监测，条件见表ｌ．、０５ｐ／）００
三唑醇在植物体内的残留动态，开发唑酮、ｉ唑醇
Ｃ－ｆＭＳＥ：瓦里安（ａａ）ｆＭＳ００５Ｖ－毛ＶｒｎＣ＿０，２０Ｆ５ｉＥ２ＭＳ
物体内代谢为三唑醇一ａ。因此为了准确分析唑酮、细管柱（０ ×０ｍ ×０１；ＧＣ：泵为ｌｂｌａｃ３ｍ．ｍ５２．ａ５２ｍ）ＰａＡｌｎｅｉ
离子
趣
己烷（０２／）为淋洗液，大部分色素保持在柱中，８＋０ｖｖ
目标化合物被淋洗下来。在试验过程中发现，淋洗速度对净化效果有直接的影响，淋洗速度过快，较多的
（／）ｍｚ
化钠、１０乙腈，均质１ｎ５ｍｌｍｉ，静置２ｎｍｉ。上清液转移到装有５ｇ无水硫酸钠的三角瓶中，静置３ｍｉ。准０ｎ确移取１Ｔｌ上清液过装有无水硫酸钠的漏斗于０Ｉ２Ｉ２０圆底烧瓶中浓缩近干，氮气吹干。用乙酸乙酯：５ｍｌ环己烷（＋１ｖｖ１／）将圆底烧瓶中的残留物转移到带有
净化。目标农药Ｇ／ＳＭ）ＣＭＳ（Ｉ方式进行定性、定量分析。３种农药（添加浓度０５０２ｇｇ的回收率在．、～、ｌ／）０ａ

三唑类杀菌剂及其中间体简析

三唑类杀菌剂(triazole fungicides)为有机杂环类化合物，化学结构共同特点是主链上含有羟基（酮基）、取代苯基和1,2,4-三唑基团。

三唑类杀菌剂是目前第二大杀菌剂类型。

这类药剂除对鞭毛菌亚门中卵菌无活性外，对子囊菌亚门、担子菌亚门和半知菌亚门的病原菌均有活性。

同时三氮唑类杀菌剂同时具有一定的植物生长调节活性。

发现过程60 年代中期, 荷兰的 Philiph -Dupher 公司开发了第一个1 , 2 , 4 三唑类杀菌剂———威菌灵,但是随后出现的几个 1 , 2 , 4 -三唑类杀菌剂都因其较窄的抑菌谱而未引起足够的重视。

60年代末, 西德拜尔(Bayer)公司和比利时Janssen 药物公司首先报道了 1 -取代唑类衍生物的杀菌活性。

拜尔公司研究人员从一个结构假设出发研究唑类化合物的杀菌活性, 即在“生物体内凡能生成高反应性能的碳酰离子的化合物, 必然具有某种活性。

经生物鉴定验证 ,它对酵母和植物病原菌有显著的抗菌活性。

试验结果表明, 当唑类成分主要是以咪唑和 1 , 2 , 4 -三唑为基本结构时 ,即使改变其取代基部分 ,并不丧失生物活性,并由此开发了代表性化合物氟三唑,已作为谷类和蔬菜白粉病防治药而应用。

70 年代,三唑类化合物的高效杀菌活性引起国际农药界的高度重视, 各大公司先后开发研究表明, 苯基可广泛地被其它基团所取代,其生物活性保持不变, 或更加提高。

这类化合物的生物活性极高, 以后就被开发成最具代表性的内吸性杀菌剂三唑酮和三唑醇等系列优秀品种。

在实践中, 人们发现, 有些三唑类化合物不仅具有杀菌活性, 同时对植物生长有一定的调节活性。

B¨uchel 等人首先报道了具有植物生长活性的三唑类化合物,在含 0.05 %时可使豆类增产40 %。

三唑衍生物植物生长调节活性的发现使该类杀菌剂的研究更加活跃,各大公司先后开发并相继推出高效植物生长延缓剂PP333 ,植物生长抑制剂“抑芽唑”等三唑化合物。

三唑类农药残留分析研究进展

农药已成为农业生产中不可缺少的生产资料，药的但农不合理使用会对环境造成污染。我国是农药使用大国，年使
用量居世界首位。研究表明：用农药的１％～２％作用于施００
灵（０４％干悬浮剂）中的Ｆ４６留量＿。他们采用丙酮一８２残用石８：ｖｖ溶０８２，
小柱净化，用Ｏ一０粗径毛细管柱分离，电子捕获检再Ｖ１１７用测器（Ｃ）定。该方法对Ｆ４６的最小检出量为００ｇＥＤ￣Ｎ８２．ｇ，２
在小麦和土壤中Ｆ４６８２的最低检出限分别为２１ｇｋ，和￣／ｇ对准偏差（Ｓ）４４％～．％。该方法为其他新型芳基三冗Ｄ为．２８６７
摘要三唑类农药具有高效、广谱、低毒、效期长和内吸传导性强等特性，残对作物具有保护和治疗作用，泛应用于水果和蔬菜等农作广物上。但是三唑类农药的不合理使用会造成在作物体内的残留积累，由此引发食品安全问题。综述了三唑类农药的残留检测方法，并
ＡｎｌｓｓｏＨａｏｅＰｓｉｉｅａｙｉｆ￣ｚｌｅｔｄｓｃ
ＬＬｎｅａ（ｅａｍｎｏＣｅｉｒ，ｔｕｏｅｆｕｈｕＡｓｎＧｉｏ６０ｏＩｉｔｌＤｐｒｅｔｆｈｍｓｖＡｈｎＣｌｇｏＧｉｏ，ｎｈ，ｕｈ５１）ｔｔ￣ｌｅｚｕｚｕ０ＡｓａｔＴａｌｐｓｃｅｈｖｔｈｒｔｉｉｃｉｅｉｅｃ，ｉｅｉｃ，ｏｘｉ，ｎｓｕｌｅｄｓｏｇｓｔｃｏ— ｂｔｃｒｒｚｅｅｉｄｓａｅｈｃａｃｒｔｓｕｈａｈｉｏｔｉｅａｅｓｃｓｓ小ｆｉｙｈ箍ｃｎｙｌｔｉｔｌｇｅｄａｔｍａｒｓｍｎｆｎｃ出ｅｗｏｃｙｏｒｉｒｎｔｎｙｅｃｉ

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留作者：***来源：《食品安全导刊·下》2023年第10期摘要：本文建立了QuEChERS技术结合液相色谱串联质谱法同时测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留的分析方法。

人参和土壤样品加水经乙腈提取，采用QuEChERS提取盐包进行盐析、净化后，采用LC-MS/MS进行检测。

选用C18色谱柱进行分离，采用电喷雾离子源，多反应监测模式，外标法定量。

4种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好（r2≥0.991 5），低、中、高水平加样回收率为90.1%～104.1%，RSD为3.2%～8.6%，定量下限为0.01 mg·kg-1；对30批样品进行测定，农药检出率为83.3%。

该方法高效、灵敏、准确，适用于人参及其种植土壤中多种农药的快速筛查和定量检测，具有较强的实用价值。

关键词：QuEChERS；液相色谱-串联质谱法；人参和土壤；农药残留；三唑类Determination of Four Triazole Pesticide Residues in Ginseng and the Planting Soil by QuEChERS-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryGE Xiangwu（Dalian Center for Food and Drug Control and Certification， Dalian 116037， China）Abstract： In this paper， QuEChERS technique combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for the simultaneous determination of 4 triazole pesticides residues in ginseng and its planting soil. Ginseng and soil powder was treated with water and extracted with acetonitrile， salted out by the QuEChERS package and purified， then detected by LC-MS/MS. C18 column was selected for the separation， electron spray ion source was applied with multiple reaction monitoring modes， external standard method was used for quantification. The 4 target compounds showed good linearity within a certain content range（r2≥0.991 5）. Under the low， medium， and high addition levels， the recoveries were in the range of 90.1%～104.1%， with the relative standard deviations within 3.2%～8.6%， and the limits of quantitation for the 4 compounds were 0.01 mg·kg-1. Thirty batches of ginseng and soil samples were tested and the detection rate of pesticide was 83.3%. The detecting method is efficient， sensitive， and accuracy， which can be used for rapid screening and quantitative detection of various pesticide residues in ginseng and the planting soil， and has strong practical value.Keywords： QuEChERS; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ginseng and soil; pesticide residues; triazole人参（Ginseng）作为一种珍贵的中草药，不仅能够提高人体免疫能力，而且对神经类疾病、糖尿病、心血管类疾病等有良好的治疗和预防效果[1-2]。

气相色谱法测定香料烟中三唑酮残留量

气相色谱法测定香料烟中三唑酮残留量陈静;杨韶松;金玉琪;唐旭兵;宋玉川【摘要】三唑酮是一种具有多种特异性能的杀菌剂，其作用机理是抑制菌体麦角甾醇的生物合成，进而导致病菌死亡；一直是防治白粉病、锈病、散黑穗病等病害的首选农药。

三唑酮农药残留分析方法有气相色谱法检测三唑酮在黄瓜、油菜、甘蓝、玉米、荔枝、水稻中农药残留报道。

本工作用气相色谱法测定香料烟中三唑酮残留量。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】2页(P1225-1226)【关键词】气相色谱法;三唑酮;残留量;香料烟;测定;残留分析方法;农药残留;生物合成【作者】陈静;杨韶松;金玉琪;唐旭兵;宋玉川【作者单位】云南省农科院农业环境资源研究所,昆明650205;云南省农科院农业环境资源研究所,昆明650205;云南省农业环境保护监测站,昆明650205;云南保山香料烟公司,保山678000;云南保山香料烟公司,保山678000【正文语种】中文【中图分类】O657.7三唑酮是一种具有多种特异性能的杀菌剂，其作用机理是抑制菌体麦角甾醇的生物合成，进而导致病菌死亡；一直是防治白粉病、锈病、散黑穗病等病害的首选农药。

三唑酮农药残留分析方法有气相色谱法检测三唑酮在黄瓜［1］、油菜［2］、甘蓝［3］、玉米［4］、荔枝［5］、水稻［6］中农药残留报道。

本工作用气相色谱法测定香料烟中三唑酮残留量。

Agilent 6890N气相色谱仪，配置电子捕获器（ECD）；Buchi旋转蒸发器。

三唑酮标准溶液：100mg·L－1。

弗罗里硅土：粒径为60～90μm，在650℃高温下灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，加5%（质量分数，下同）水脱活备用。

硅胶：粒径为100～200μm，在650℃下灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，加3%水脱活，备用。

乙酸乙酯、无水硫酸钠、石油醚、正己烷、甲苯均为分析纯。

HP－5 毛细管色谱柱（0.32mm×30m，0.25μm）；柱温程序升温：初始温度100 ℃，以8℃·min－1速率升温至220℃，再以10℃·min－1速率升温至260℃，保持4min；进样口温度250℃，检测器温度320℃；载气为氮气，载气流量30mL·min－1；分流比为1比10，尾吹气流量为50mL·min－1。

气相色谱法测定水产品中4种三唑类农药残留

气相色谱法测定水产品中4种三唑类农药残留余颖【期刊名称】《福建水产》【年(卷),期】2018(040)003【摘要】本文建立了一种水产品中4种三唑类农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法,4种三唑类农药包括三唑酮、三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇.采用乙腈提取样品,石墨化碳黑-弗罗里硅土复合柱净化,丙酮-正己烷(1:9,V/V)溶液洗脱,以及利用气相色谱法测定和外标法定量.研究显示,三唑酮在1.25～125.00 ng/mL,三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇在25～2500 ng/mL范围内响应值与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9998.当添加浓度分别为三唑酮0.4～8.0μg/kg,三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇8～160μg/kg时,鳗鲡、日本对虾、鲍鱼和龙须菜加标样品的日内和日间平均回收率为78.8％～95.0％,相对标准偏差为1.48％～11.4％;三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇检出限均为4.0μg/kg,最低定量限均为8.0μg/kg;三唑酮的检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.4μg/kg.研究结果表明,本文建立的固相萃取-气相色谱检测方法可以有效检测出水产品中4种三唑类农药的残留.【总页数】8页(P209-216)【作者】余颖【作者单位】福建省水产研究所, 福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室, 福建厦门361013【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留 [J], 许天钧;苏建峰2.气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留 [J], 葛娜;刘晓茂;李学民;黄学者;吴艳萍;李金;刘永明3.气相色谱法测定水产品中三唑磷农药残留量 [J], 钟志;刘琴;顾蓓乔;刘士忠;郭远明;陈雪昌4.气相色谱法测定水产品中4种三唑类农药残留 [J], 余颖;5.超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定葡萄酒中三唑类农药残留 [J], 郭亚芸;丁燕;韩晓梅;王哲;史红梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。