速效氮磷钾测定方法
肥料氮磷钾养分怎么检测,检测肥料需要什么设备
肥料氮磷钾有机质养分怎么检测,肥料检测需要什么设备
检测肥料我们首先需要一台准确高的肥料养分速测仪机器,比如SL-TFQ(仪器型号)它能同时检测出化肥、有机肥,复合肥(含叶面肥、水溶肥、喷施肥等)中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度,钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。
1,首先我们需要一个实验室,最好通风比较好的环境里面,(因为我们用的样品需要加热挥发,所产生的气体比较刺鼻)准备好样品,用万分之一天平秤出0.5g的样品,然后把它放到三角瓶中,(注意;样品不要撒到瓶壁口)加入少量的蒸馏水润湿,加入5ml镪流水摇晃均匀,在加入30滴有机肥消化加速剂,摇晃均匀放入电炉上加热,直到瓶内样品变成绿色或者浅白色关掉电炉冷却。
2,等样品冷却完后,就开始定笼,用滤纸叠成三角性状,放到容量瓶中开始过滤,直到把样品完全过滤完,开始定笼,加入蒸馏水到刻度线(切记不能多也不能少,到刻度线就好)
3,定笼完后我们需要开始准备9根试管(做实验之前都要用蒸馏水把容器清洗一遍,这样比较准确)吸取3ml的蒸馏水分别放
到三个试管中作为空白用(分别是NPK),然后再吸取3ml蒸馏水放到中间三个试管中作为标准(分别是NPK)最后三个试管瓶吸取样品3ml的样品分别放到三个试管中作为待测。
4,检测氮磷钾需要先检测钾,我们就把三个试管中分别加入钾1.2号各4滴摇匀,把试管中的空白倒入准备好的比色血中,放到检测仪中(检测仪要提前十分预热,这样效果更好)记录数据,拿出来在测试标准,记录数据,最后检测待测样品的时候要把比色血用蒸馏水冲洗一下在放入里面测试,等待三秒记录数据,等待打印结果。剩下的就开始测氮和磷,操作步骤一样,只是加入的试剂不一样。
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) (一)方法原理:
用0.5mol/L碳酸氢钠( pH 8.5)溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来;在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取,而 使浸出液中的磷不致次生沉淀,可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
10——浸提时的液土比(5/50)。
平行测定结果用算术平均值表示,结果取 整数。
(三)精密度
平行测定结果允许相对相差≤5%。
(五)注意事项:
1、 含乙酸铵的钾标准溶液不能久放,以 免长霉影响测定结果。
2、用原子吸收分光光度计测定时,上述滤 液应稀释10倍。
数据修约规则:GB8170-1987
1、“四舍六入五成双”—首先看修约时拟 舍去的数字:当≤4时则舍,当≥6时则入, 当=5时有两种情况 (1)5后面非0时(即﹥5时)则入:
土壤有效磷:碳酸氢钠提取-钼抗比色法 (Olsen法)
土壤速效钾:乙酸铵提取-火焰光度法
土壤有效氮的测定
(碱解 扩散法)
(一)方法原理: 在扩散皿中,土样于碱性条件和锌-
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定
一. 土壤速效N的测定(碱解扩散法)
1、原理:用1.0N氢氧化钠水解土壤样品,使土壤潜在有效氮,转化为氨气状态,不断逸出,由硼酸吸收,用标准酸滴定,然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制
主要仪器:扩散皿、半微量滴定管、恒温箱
试剂配制:
(1)1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克,用水解溶解后冷却定容1升。(2)硼酸指示剂液称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解,冷
却,加混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20
毫升,然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色(PH约5.0)最后加入水稀疏至1000毫升,使溶液混合均匀,贮存于塑料瓶中。
(3)0.005mol/L(1/2H2SO4)标准溶液量取H2SO4(化学纯)2.83mL,力口蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.020mol/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.005mol/L(1/2H2SO4)标准液。(4)碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤:
取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,
使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转数次,以使毛玻璃与皿边完全粘住,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿漏出一条缝,迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出,以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量,终点是由蓝绿色转变红紫色,记下所用的标准酸量(V)
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。因此,准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法
1.硝态氮的测定方法:采用两步直接反应法。首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度,然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。这种方法的优点是操作简单、准确度高,并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法:采用钠水合氢化物还原法。首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应,然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强,适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法
1.遥感测定法:通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息,但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法:采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。物理法主要是利用酶解提取,化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。这种方法的优点是操作简单、准确度高,适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法
1.钾离子选择电极法:通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接
测定土壤中的速效钾含量。这种方法的优点是操作简单、测量准确,适用
于不同类型的土壤。
2.环己基銨法:通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。首先采用銨
离子形成络合物,然后通过光度计进行测定。这种方法的优点是灵敏度高、准确度好,适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法
1.官能团分析法:通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。这种
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。
测定原理
在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
速效磷氮测定方法
速效磷
一、试剂配置:
1、磷标准液
称KH2PO4 0.2195g(干燥),溶解400ml水中,加浓硫酸5ml,定容1L,此为50ug/ml P 标准液。可长期保存。
吸取上述磷标准液25ml,稀释至250ml,此为5ug/ml P标准液。不可长期保存。
所用仪器:大量筒、小量筒(量取浓硫酸,干燥)、大烧杯(溶解KH2PO4)、玻璃棒、1L容量瓶、25ml 移液管、250ml 容量瓶
2、0.5mol/L NaHCO3
称取NaHCO3 42.0g,定容1L。
所用仪器:1L大烧杯、1L容量瓶
3、钼锑抗混液
A、取酒石酸氧锑钾0.5g,溶于100ml水中
B、钼酸铵10g,溶于450 ml 水中,加入153ml浓硫酸
将A液加入到B液中,定容1L,贮于棕色瓶。
所用仪器:150ml 烧杯(溶解酒石酸氧锑钾)、1L烧杯(溶解钼酸铵,添加浓硫酸)、大量铜(量取浓硫酸,干燥)、1L 容量瓶、1L 棕色瓶、玻璃棒
二、操作过程:
1、钼锑抗试剂
称取抗坏血酸1.5g,溶解于100ml 钼锑抗混液中。
此试剂中硫酸为5.5mol/L ,钼酸铵10g/L ,酒石酸氧锑钾0.5g/L ,抗坏血酸15 g/L。
现用现配,有效期24h。
所用仪器:烧杯、玻璃棒、50ml 移液管
3、测量土样
称取土样2.5g(1mm)于振荡管中,加入NaHCO3,在加一勺无磷活性炭,振荡30分钟。
振荡完用定性滤纸过滤。吸取滤液10ml,加入蒸馏水35ml、钼锑抗试剂5ml,摇匀,放置30min(期间不断震荡),700nm测吸光度,以空白液的吸收值为0。
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
(一)方法原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。 (二)操作步骤
称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均
匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。在扩散皿的内室中,加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升
-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。24
-1小时后取出,用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24
量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。 (三)结
果计算
C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———
×1000
W
C—— HS0标准液的浓度 24
V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24
V——空白测定时用去HS0标准液的体积 024
14——氮的摩尔质量
1000——换算系数
W——土壤重量(克)
比色法测定土壤中氨态氮有效磷速效钾
比色法测定土壤中氨态氮、有效磷、速效钾
1. 实验仪器及药品
1.1 实验仪器:可见分光光度计、磁力搅拌仪、pH计、滴管。
2.2 所需药品:浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、碳酸氢钠、无磷活性炭、酒石酸钾钠、阿拉伯胶、碘化钾、氯化汞、氢氧化钾、酒石酸钠、钼酸铵、氯化亚锡、甘油、五水硫酸铜、酒石酸、EDTA-Na2、四笨硼钠、磷酸二氢钾、硫酸氨、硝酸钾、硫酸钾。
2. 实验试剂配制:
2.1 (1+9)硫酸溶液:1体积硫酸+9体积水
2.2 (1+1)盐酸溶液:盐酸与水1:1混合
2.3 氢氧化钠溶液:100g/L
2.4 联合浸提剂:称取无水硫酸钠5
3.12g,碳酸氢钠37.8g,溶于800mL水中,用(1+9)硫酸或氢氧化钠溶液将pH值调至8.5,蒸馏水定容至1000mL。
2.5 无磷活性炭
2.6 氨态氮掩蔽剂:400g/L酒石酸钾钠溶液。
2.7 氨态氮助色剂:50g/L阿拉伯胶溶液。
2.8 氨态氮显色剂:称取碘化钾50g溶于50mL水中,边搅拌边加入饱和氯化汞溶液,直至出现少量的紫红色沉淀充分搅拌后不溶解为止。缓缓加入氢氧化钾150g,搅拌使其溶解,定容至1000mL,转移到大烧杯中静置过夜,取上清液。
2.9 氨态氮强色剂:300g/L氢氧化钠溶液。
2.10 有效磷掩蔽剂:10g/L酒石酸钠溶液。
2.11 有效磷显色剂:35g/L钼酸铵溶液:量取146mL浓硫酸,溶于500mL水中,冷却;另取35g钼酸铵溶于200mL水中;将硫酸缓缓倒入钼酸铵溶液中,边加边搅拌,最后加水定容至1000mL。
N-P-K的测定方法
1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮) 1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。
方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示:
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
土壤指标(全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH)
全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH
一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法
一、目的
1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理
二、原理
土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH
4
+ 、
NO
3 - 、NO
2
- )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的
氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:
1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。(按体积比100:0.25加入混合指示剂)
5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
四、操作步骤
1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法全解
土壤的阳离子交换
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分);离心管(100ml);带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液:称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克,加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以1:1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液,备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取,pH8.5
土壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试方法
离心替代过滤,酶标仪替代分光光度计的土壤全磷测试方法
1.用万分之一天平,称取1g左右的风干土,记录下重量。
2.加入8ml浓硫酸,放置过夜后加入10滴高氯酸,消煮至白色。
3.在50ml消煮管中定容,可以先加水1/3,混匀后再加水至刻度线附近,放置过夜后再加水至刻度线,摇匀。
4.吸取1ml消煮液到1.5ml离心管中,10000rpm,离心1分钟。
5.吸取50ul上清液+750ul H2O+100ul NaOH(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离心管中。
6.摇匀后,14000rcf离心一分钟,室温高于15℃情况下,30min后,吸取300ul至酶标板比色
备注:5.中吸取的上清液的量可根据显色状况调整,相应地NaOH的量也要做出调整,保证比色体系体积为1ml,氢离子浓度为0.55mol/L左右,每个样品做三个重复,重复间允许误差<0.005%即
50mg/kg。
磷酸二氢钾工作曲线制做方法
1.先将100mg/L(0.4394g KH2PO4(烘干2小时)先加水300ml,再加5ml浓硫酸,再定容到1L)的磷标贮液(磷酸二氢钾溶液)稀释20倍,比如吸取5ml定容到100ml
2.配制
3.摇匀后,10000rpm离心一分钟,室温高于15℃情况下,30min后,吸取300ul至酶标板比色
备注:利用散点图绘制曲线,添加趋势线和r值,r^2要大于0.999。利用forecast.line函数计算比
色液磷含量
钼锑抗配制方法
1.浓硫酸153ml加入500ml左右H2O(用1L的烧杯),用磁力搅拌器搅匀
如何检测土壤中的氮磷钾含量
如何检测土壤中的氮磷钾含量
土壤中的氮、磷、钾含量测定方法
1、土壤速效钾的测定
称取通过2mm孔径筛的风干试样于塑料瓶中,加入乙酸铵溶液(土液比为1:10),盖紧瓶塞,摇匀,在15℃~25℃下,150r/min~180r/min振荡30min,干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。
2、土壤有效磷测定
称取通过2mm孔径筛的风干试样,置于塑料瓶中,加入无磷活性炭,加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂,摇匀,在25℃±1℃温度下,于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。吸取滤液于比色皿中,加入显色剂,慢慢摇动,排出CO2后加水定容至刻度,充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min,用空白溶液为参比,用1cm光径比色皿
在波长700nm处比色,测量吸光度。
3、土壤有效氮测定
称取通过0.25mm筛孔的风干土样和硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。在扩散皿的内室中,加入2%硼酸溶液,再加1滴定氮混合指示剂。然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1.2MNaOH
液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀;随后小心放入40%的恒温箱中。24h后取出,用微量滴定管以0.01M的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量,其终点为颜色由蓝色变为紫红色。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免溢出。
土壤速效氮磷钾、全氮磷钾测定方法(1)
以下实验步骤的适用原则“样品量大,测定快速,数据准确”
一、土壤全N、P、K测定方法
土样粒径采用:2mm
母液制取:
步骤:
称取0.5g土样于100ml三角瓶中,分别加入5ml浓硫酸和0.2ml高氯酸(不需准确),盖上小漏斗,于红外消解仪上消解直至灰白色。取下三角瓶,冷却后全量转入50ml 容量瓶中定容。
注:
1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上,以免损失。
2、母液静置澄清后再使用。
3、消解时高氯酸要尽量赶完,后侧会影响后续测定。
4、消解20后若土样还没有变白,可以适量加入1~2滴高氯酸,切勿多加。
5、消解总时间大概40~60分钟,黑色碳渣粒无法变白,可不用管它。
6、全量测定顺序,全P和全K可同时测定,全N最后测定。
(一)全N
步骤:
倒取摇匀后的母液25ml(用25ml量筒量取即可),加入15ml 40%氢氧化钠(大概)蒸馏,溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中,溶液变蓝,总体积在40~50ml 即可,最后用标准酸(高浓度/低浓度)滴定。
注:
1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色(高氯酸没有赶完时,加入氢氧化钠后管中
溶液不会变色,此时应注意控制氢氧化钠加入量)。
2、控制管中液体总量在50ml以内。
3、40%氢氧化钠:用一整瓶均分成两份,分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制,加水
至满即可。
4、记录标准酸浓度。
5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的,所以一定不能损失。
(二)全P
步骤:
吸取母液1ml于25ml容量瓶中,加水至1/3处,加入两滴二-六(或二-四)二硝基酚,然后用40%氢氧化钠(浓度自定,可高可低)调色至微黄(注意颜色的统一性),加入2.5ml显色剂后定容,定容显色半小时后进行测定。
土壤速效钾的测定实验报告
土壤速效钾的测定实验报告
1. 掌握土壤速效钾含量的测定方法;
2. 了解不同土壤样品中速效钾含量的变异性;
3. 评价土壤肥力水平。
实验仪器和药品:
1. 仪器:分析天平、溶液搅拌器、离心机;
2. 药品:硫酸亚铁、苯腈钾、氯丙咪、恶唑乙酸。
实验步骤:
1. 取不同地点采集的土壤样品,去除杂质和有机质,晾干并过筛;
2. 取约20g土壤样品,加入100mL盛有30%硫酸亚铁溶液的250mL锥形瓶中,用溶液搅拌器搅拌2小时;
3. 用滤纸过滤溶液,取5mL滤液进行测定;
4. 取一定量的滤液,加入苯腈钾、氯丙咪和恶唑乙酸,反应1小时;
5. 用分析天平称量容量瓶,装入已反应的溶液,使用离心机离心;
6. 将沉淀过程完全,并取上清液,用分析天平称量容量瓶;
实验结果:
根据实验步骤操作后,得到了各个土壤样品的速效钾含量数据。速效钾含量的单位为mg/kg。
实验数据处理:
1. 将得到的速效钾含量数据进行统计分析,包括计算平均值、标准差等参数;
2. 计算速效钾含量的变异系数,以评价不同土壤样品中速效钾含量的变异性;
3. 根据已有的标准参考值,评价土壤样品中速效钾含量的高低及其对土壤肥力水平的影响。
实验讨论与结论:
1. 根据实验数据,分析不同土壤样品中速效钾含量的变异性,评估土壤肥力水平;
2. 分析影响速效钾含量的因素,如土壤类型、肥料施用情况等;
3. 探讨速效钾含量对作物生长和产量的影响,提出相关建议。
总结:
通过本次实验,掌握了土壤速效钾含量的测定方法,并对不同土壤样品中速效钾含量的变异性进行了评估。实验结果有助于评价土壤肥力水平,并提出相应的土壤管理建议,为农作物生长和产量提供科学依据。
土壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试方法
⼟壤全磷、速效磷、速效钾含量,植物组织全磷、全氮含量快速测试⽅法
离⼼替代过滤,酶标仪替代分光光度计的⼟壤全磷测试⽅法
1.⽤万分之⼀天平,称取1g左右的风⼲⼟,记录下重量。
2.加⼊8ml浓硫酸,放置过夜后加⼊10滴⾼氯酸,消煮⾄⽩⾊。
3.在50ml消煮管中定容,可以先加⽔1/3,混匀后再加⽔⾄刻度线附近,放置过夜后再加⽔⾄刻度线,摇匀。
4.吸取1ml消煮液到1.5ml离⼼管中,10000rpm,离⼼1分钟。
5.吸取50ul上清液+750ul H2O+100ul NaOH(4mol/L,16g NaOH定容到100ml)+100ul钼锑抗试剂到1.5ml离⼼管中。
6.摇匀后,14000rcf离⼼⼀分钟,室温⾼于15℃情况下,30min后,吸取300ul⾄酶标板⽐⾊
备注:5.中吸取的上清液的量可根据显⾊状况调整,相应地NaOH的量也要做出调整,保证⽐⾊体系体积为1ml,氢离⼦浓度为0.55mol/L左右,每个样品做三个重复,重复间允许误差<0.005%即
50mg/kg。
磷酸⼆氢钾⼯作曲线制做⽅法
1.先将100mg/L(0.4394g KH2PO4(烘⼲2⼩时)先加⽔300ml,再加5ml浓硫酸,再定容到1L)的磷标贮液(磷酸⼆氢钾溶液)稀释20倍,⽐如吸取5ml定容到100ml
2.配制
3.摇匀后,10000rpm离⼼⼀分钟,室温⾼于15℃情况下,30min后,吸取300ul⾄酶标板⽐⾊
备注:利⽤散点图绘制曲线,添加趋势线和r值,r^2要⼤于0.999。利⽤forecast.line函数计算⽐
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土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。测定原理
在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。
结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中:
N—标准盐酸的摩尔浓度;
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol; 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。 (2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤:
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中,准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml三角瓶中。最初7~8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml;同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。
3.30分钟后,在分光光度计上比色(波长660nm),比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制:分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷,再逐个加入0.5mol/L 碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml,然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
结果计算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数式中:
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数;W—称取土样重量(g)。分取倍数—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等级<5
低5—10 中>10 高注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时,可