水质 石油类和动植物油类的测定
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题（水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637）姓名：________ 评分：________不定项选择题（每题5分，共100分）1、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）适用于（）中石油类和动植物油的测定。
A、地表水B、地下水C、生活污水D、工业废水2、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为（）mg/L，测定下限为（）mg/L。
A、0.02 0.08B、0.04 0.16C、0.06 0.24D、0.08 0.323、以下说法正确的有（）。
A、油类是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
B、石油类是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
C、动植物油是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质D、本方法适用于所有水质类型的石油类和动植物油的测定。
4、以下有关方法原理的说法正确的有（）。
A、水样在 pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类。
B、将萃取液用硅酸镁吸附去除石油类等后，测定动植物油。
C、石油类的含量为油类与动植物油含量之差。
D、油类和动植物油的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，根据校正系数进行计算。
5、以干燥 4 cm 空石英比色皿为参比，在 2800 cm-1～3100 cm-1之间使用 4 cm 石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过（）、（）、（）。
石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸溶液：1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷：色谱纯。
不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷：色谱纯。
4.6 苯：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁：100～60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。
水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法
干后的玻璃棉 将已处理好的硅酸镁(4.2)缓缓倒入玻璃层析柱中 边倒边轻轻敲打 填充高
度为 80 mm 4.4 无水硫酸钠(Na2SO4) 在高温炉内 300 保存
加热 2h 冷却后装入磨口玻璃瓶中 干燥器内
4.5 氯化钠 NaCl
4.6 盐酸 HCl ñ=1.18g/mL 4.7 盐酸溶液 1+5 4.8 氢氧化钠(NaOH)溶液 50g/L
时 应避开漂浮在水体表面的油膜层 在水面下 20~50cm 处取样 当需要报告一段时间内油
类物质的平均浓度时 应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定
6.2 样品保存 样品如不能在 24h 内测定 采样后应加盐酸酸化至 pH 2 并于 2~5 下冷藏 保存
7 操作步骤
7.1 萃取
7.1.1 直接萃取
将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中 加盐酸酸化至 pH 2 用 20mL 四氯化碳洗涤 采样瓶后移入分液漏斗中 加约 20g 氯化钠 充分振荡 2min 并经常开启活塞排气 静置分
取适量的萃取液(7.1)通过硅酸镁吸附柱(4.3) 弃去前约 5mL 的滤出液 余下部分接入玻 璃瓶用于测定石油类 如萃取液需要稀释 应在吸附前进行 也可采用振荡吸附法 步骤见
附录 A
注 经硅酸镁吸附剂处理后 由极性分子构成的动植物油被吸附 而非极性的石油类不被吸附 某些
非动植物油的极性物质(如含有 C O OH 基团的极性化学品等)同时也被吸附 当水样中明显含有此
2
7.3.2 校正系数测定 以四氯化碳为溶剂 分别配制 100mg/L 正十六烷 100mg/L 老鲛烷和 400mg/L 甲苯溶液
用四氯化碳作参比溶液 使用 1cm 比色皿 分别测量正十六烷 姥鲛烷和甲苯三种溶液在 2930 cm-1 2960 cm-1 3030 cm-1 处的吸光度 A2930 A2960 A3030
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1.表1参加验证的人员情况姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上岗编号1.2仪器使用情况表2仪器使用情况仪器名称型号设备编号检定/校准周期测量范围性能状况正常红外测油仪MAI-50G 1.3标准物质使用情况表3标准物质使用情况名称四氯乙烯中石油批号Bxxxxxxx浓度1000mg/L是不是有证书是厂家XXX有限公司XXX四氯乙烯中石油2方法原理Bxxxxxxxx9.74±2.12mg/L是水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH 2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，按照校订系数举行计较；动动物油类的含量为油类和石油类含量之差。
3办法和情况条件参与科室:红外测油仪。
水、电、通风良好。
实验室温度范围（18~28℃）。
4试剂材料主要药品试剂：四氯乙烯、正十六烷标准溶液、异辛烷标准溶液、苯标准溶液和石油类标准溶液。
满足实验要求。
5测定5.1油类的测定将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960和A3030.5.2石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960和A3030.6检出限试验依还是品测定的全部步调，重复7次空缺试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计较7次平行测定的尺度误差，按公式（10.1）计较方法检出限。
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。
1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
石油类和动植物油类的测定
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水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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双击打开软件，进入界面
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3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时， 应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜 层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于 1996 年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 （GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同
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等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过 0.12 （4cm 比色皿、空气池做参比）。 5.6 无水硫酸钠
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要：
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文：
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法，它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来，然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外，红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是，它也存在一些局限性，如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展，红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
石油类和动植物油类的测定
水样转移至分液漏斗中
加入CCl4萃取
下层
上层
有机相加入无水Na2SO4
水相测量体积
加入硅酸镁
测定石油类
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测定总油
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配制浓度分别为20mg/L、20mg/L 和100mg/L的正十六烷、异 辛烷和苯标准溶液。用四氯化碳做参比溶液，使用4cm 比色 皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、 2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度A 2930、A 2960、A3030。
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水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
1．四氯化碳的精制：采用活性炭吸附法吸附，为了提高测定结果的可比性， 必须降低空白值。由于四氯化碳的空白值波动很大，生产厂家繁多，产品质 量不稳定，即使同一批号的四氯化碳，瓶与瓶之间，箱与箱之间的空白值也 存在着较大的差异。因此，每瓶均需检验后方可使用。
把新买来的活性炭放入烘箱中，温度控制在150℃左右，烘2h，冷却后装入 玻璃柱中即可使用。活性炭吸附四氯化碳数次后失去吸附作用。这时可通过 对活性炭进行处理，以达到重复利用降低成本的目的。处理方法：在通风橱 中，把用过的活性炭从玻璃柱中倒出来，放入方盘凉干，然后在放入烘箱中 温度控制在150℃左右，连续烘4h，活性炭也可恢复吸附活性。
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2．对废液的处理，由于四氯化碳对环境及人体具有一定危害，如果直接将 其排放到环境中，将对环境造成二次污染，同时也造成了较大的资源浪费。 因此，将其回收和循环利用。回收方法与四氯化碳纯化相同，采用活性炭吸 附法。
HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 方法证实
1.检验依据HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
2.主要仪器设备红外测油仪3. 分析步骤参考HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
4.验证试验结果报告 4.1线性范围及校正系数按HJ 637-2018 方法操作，使用4cm 石英比色皿，以四氯乙烯作参比，分别测定2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处的吸光度，数据如下：表1 标校准系数的检验校正系数：X=42.1，Y=75.2，Z=475，F=34.6计算公式：()F A A Z A Y A X ÷-⨯+⨯+⨯=2930303029602930ρ4.2方法检出限在500mL 蒸馏水中加入15mL10mg/L 标准物质（即5倍检出限浓度）进行测定，按HJ 168-2010规定 MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2方法检出限测定结果计算公式：()[]0W2930303029602930V ρρ-⨯÷-⨯+⨯+⨯=V F A A Z A Y A X A 2930 /A 2960 /A 3030 —各对应波数下测得的吸光度；X —与CH 2基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，X=42.1 Y —与CH 3基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Y=75.2 Z —与芳香环中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Z=475F —脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比，F=34.6 V W —水样体积，mL V 0—萃取溶剂体积，mL4.3精密度准备2个高低浓度水平的石油类样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：表3 精密度测试结果4.4准确度取编号3304和1603的四氯乙烯的石油类的有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，结果见表4。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书
文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。
①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。
①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。
5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。
6. 量筒： 1000 ml 。
7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。
加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。
如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。
备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。
采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。
分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书EP3000型全自动红外分光测油仪1、水中油质量控制和排放标准1.1、水环境质量标准：石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L1.2、废水排放标准石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L2、分析方法介绍2.1、方法名称、标准号及适用范围和方法简述方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2018方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
方法简述：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
3、水样的前处理及分析步骤3.1、样品采集执行HJ637-2018标准，石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
3.2、仪器和设备：EP3000型全自动红外分光测油仪厂家北京博海星源科技有限公司4、质量控制要求4.1、配制标准曲线时，要求室温在20±5ºC，当环境温度低于10ºC时，不允许配制标准曲线。
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2012代替GB/T 16488-1996警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。
1、适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 总油 total oil指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类 petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
3.3 动植物油类 animal and vegetable oils指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C —H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
四氯乙烯让《《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》》更安全环保
2018年10月10日，国家生态环境部发布了HJ 637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，并于2019年1月1日开始实施。
此标准是对HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》的修订，修订的内要内容如下：——修订方法适用范围为工业废水和生活污水；——修订“总油”名称为“油类”；——修订萃取剂为四氯乙烯。
自本标准实施之日起，原标准HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》废止。
检测意义环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
环保要求由于HJ 637-2012标准中使用的溶剂“四氯化碳”是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。
为保护大气臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS。
故，HJ 637-2018标准中，将萃取溶剂由四氯化碳改为四氯乙烯。
检测试剂要求HJ 637-2018方法中指出，适用该标准的四氯乙烯应符合以下要求：另外，由于四氯乙烯的产品稳定性，使用前需经检测，符合以上要求后方可使用。
适用于HJ 637-2018方法的四氯乙烯四氯乙烯的特点»质控范围包括：产品外观、氯化物含量、3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度、结构检测、产品纯度、含水量。
»在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度应分别不超过0.07、0.13、0.40 。
»从生产之日起，复检期可达720天。
所需要的其他耗材和试剂HJ 637-2018方法中，涉及的其他试剂和耗材：。
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水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2012代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。
1 适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 总油 total oil指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类 petroleum指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
3.3 动植物油类 animal and vegetable oils指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 正十六烷：光谱纯。
5.3 异辛烷：光谱纯。
5.4 苯：光谱纯。
5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
5.6 无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
5.7 硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L称取0.1000g正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
5.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L称取0.1000g异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
5.11 苯标准贮备液：ρ=1000 mg/L称取0.1000g苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
5.12 吸附柱内径10mm，长约200mm的玻璃柱。
出口处填塞少量用四氯化碳（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
6 仪器和设备6.1 红外分光光度计：能在3400 cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm 带盖石英比色皿。
6.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。
6.3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。
6.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。
6.5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。
6.6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。
6.7 量筒：1000 ml、2000 ml。
6.8 一般实验室常用器皿和设备。
7 样品7.1 样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。
用1000ml样品瓶采集地表水和地下水，用500 ml样品瓶采集工业废水和生活污水。
采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。
7.2 样品的保存如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。
7.3 试样的制备7.3.1 地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0 ml四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入3g硅酸镁（5.7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注1：地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤（7.3.2）。
7.3.2 工业废水和生活污水将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠（5.6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。
另一份加入5g硅酸镁（5.7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
注2：石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.12），弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。
7.4 空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。
8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的测定分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液（5.9）、2.00ml异辛烷标准贮备液（5.10）和10.00 ml苯标准贮备液（5.11）于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。
用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处的吸光度A 2930、A 2960、A3030。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。
ρ= (1)式中：ρ——四氯化碳中总油的含量，mg/L；A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z——与各种C-H键吸光度相对应的系数；F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm1 −与 3030 cm 1 −处的吸光度之比。
对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即 =0，则有：F= (2)ρ (3)ρ (4)由公式（2）可得F值，由公式（3）和（4）可得X和Y值。
对于苯，则有：ρ (5)由公式（5）可得Z值。
式中：ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(B)——苯标准溶液的浓度，mg/L。
A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；A2930（I）、A2960（I）、A3030（I）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。
注3：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。
8.1.2 校正系数的检验分别量取5.00 ml和10.00ml的石油类标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。
分别量取2.00 ml、5.00ml和20.00ml浓度为100 mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L和20mg/L。
用四氯化碳（5.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处分别测量2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L和100mg/L石油类标准溶液的吸光度A 2930、A2960、A3030，按照公式（1）计算测定浓度。
如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，5 则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。
注4：用标准物质配制标准溶液时，使用正十六烷、异辛烷和苯，按65：25：10（V/V）的比例配制混合烃标准物质；使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5：3：1（V/V）的比例配制混合烃标准物质。
以四氯化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液。
8.2 测定8.2.1 总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5.5）作参比溶液，于2930 cm-1、 2960 cm-1、 3030 cm-1 处测量其吸光度A1.2930、A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度。
8.2.2 石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5.5）作参比溶液，于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。
8.2.3 动植物油类浓度的测定总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。
注5：当萃取液中油类化合物浓度大于仪器的测定上限时，应在硅酸镁吸附前稀释萃取液。
8.3 空白试验以空白试样代替试样，按照与测定（8.2）相同步骤进行测定。
9 结果计算与表示9.1 结果计算9.1.1 总油的浓度样品中总油的浓度ρ1（mg/L），按照公式（6）进行计算。