二组分溶液沸点-组成图
3.4 二组分系统固液平衡相图
100
• 80
69.9
60
•
•t
* B
•
D
40
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
邻硝基氯苯（A) xB
对硝基氯苯（B)
邻硝基氯苯（A) - 对硝基氯苯（B)
系统的熔点-组成图
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
H2O(A)
xB
C6H6(B
H2O(A) - C6H6(B) 系统的 沸点-组成图
二组分系统固、液平衡相图
按固态互溶情况
液态、固态完全互溶 液态完全互溶而固态完全不互溶 液态完全互溶而固态部分互溶
1、 二组分固液态完全互溶的固-液平衡相图
T/K
t/℃
p一定
g(A+B)
t
* A
g(A+B) l(A+B)
l(A+B)
•t
* B
s(A+B) +l(A+B)
l(A+B)
t
* B
•t
* A
s(A+B)
A
xB
B
图a 液态完全互溶沸点-组成图
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Ge(A)
xB
Si(B)
图3 Ge(A) - Si(B)系统的熔点-组成图
实验二 双液系沸点-成分图的绘制
双液系沸点-成分图的绘制
一、实验目的
1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点；
2、正确使用阿贝折射仪；
3、绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。
二、实验原理
1、沸点-成分图
在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3)：（1）溶液沸点介于二纯组分之间，如甲苯与苯；
（2）溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮和氯仿等；
（3）溶液有最低恒沸点，如环己烷和乙醇，水和乙醇等。
图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。图中：A’LB’代表液相线，A VB’代表气相线。等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。
图1－1简单互溶双液体系的T～x图图1－2具有最高恒沸点的T～x图
图1－3具有最低恒沸点的的T～x图
绘制沸点-成分图的简单原理：当总成分为x的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成分为y的气相生成，气相量很少，继续蒸馏，气相量增多，沸点沿虚线继续上升，当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时，体系气液两相达成平衡，两相的物质数量按杠杆原理分配。在实验装置中，利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定，体系温度恒定。待两相平衡后，取出两相物质用阿贝仪侧折射率，再用标准曲线取点的方法分析两相成分，给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点；改变体系总成分，再如上
法找出另一对坐标点。将所有气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
2、阿贝仪的使用
阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。将样品滴在棱镜上，旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。旋转补偿棱镜消除色散，在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率。
二组分气液平衡相图的测定
检查学生的预习情况
1. 检查预习报告 2. 抽查提问下列问题：
实验名称，二组分是什么，主要仪器有哪些，采 用什么方法等。
提问的目的是让学生了解实验的主要任务，重视 预习，提高实验效果和质量。
3、打开数字式测温仪，观察温度的变化。 4、加热时脸部不要对着沸点仪的取样口！ 2007 年 10 月
实验装置图 （实际上也不一定，你只要想办法取到平衡时的冷凝液就行，有的学校是在平衡时取三四次测定最后一次取的样品）。
1
x/环己烷
实验技术和方法（讨论题1）
➢ 实验中每次加入样品的量是否要一定？
答：不需要，因为沸点与样品量的多少无关。 （这从理论上讲是对的，但实验就不一定，实 验时加入样品的上液面必须要接触到温度计的 底端，液面再高些行不行，那要看用的是什么 温度计。）
实验技术和方法（讨论题2）
➢每次加入沸点仪的样品的浓度是否要一定， 为什么？
答：因为同一组分的样品测定时的温度不同折射率 答：不需要，因为虽然加入沸点仪的样品的浓度不同会使样品的沸点发生变化，但是相对应的气液两相的组成也发生变化，不影响相
图的形状。
是不一样的，一般说温度低，折射率偏高。 实验名称，二组分是什么，主要仪器有哪些，采用什么方法等。
实验技术和方法（讨论题4）
➢冷凝管内的冷凝液面高低有什么意义？
分析实验数据，讨论实验结果
二组分溶液沸点一组成图的绘制
二组分溶液沸点一组成图的绘制
一内容提要
本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷-乙醇溶液的沸点和气液两相的平衡浓度，绘制沸点—组成图，并从图上确定体系的最低恒沸物及其相应的组成。
二目的要求
1.掌握沸点一组成图的绘制方法。
2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。
三实验关键
1．在测定工作曲线步骤中，配制液体时要求使用移液管准确移液，从而保证绘制工作曲线的准确性。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即以气泡“连续”、“均匀”冒出为好，不要过于激烈也不要过于缓慢。
2.由于液体的折射率受温度影响很大，折射仪采和用温槽恒温，恒温水在回路中要保
持循环畅通。用阿贝折光仪测液体折射率时，用滴管滴数滴液体于棱镜上，待整个镜面浸润后再进行观察。
3.蒸馏瓶中电热丝一定要被溶液浸没后方能通电加热，否则电热丝易烧断或燃烧着火。四预备知识
1．杠杆原则．当组成以物质的量分数(x)表示时，两相的物质的量反比于系统点的两个相点线段的长度。
2．在恒定压力下，实验测定一系列不同组成液体的沸腾温度及平衡时气液两相的组成，即可绘出该压力下的温度-组成图。最大正偏差系统的温度-组成图上出现最低点，在此点气相线和液相线相切，由于对应于此点组成的液相在指定压力下沸腾时产生气相与液
相组成相同，故沸腾时温度恒定，且这一温度又是液态混合物的最低温度，故称之为最低恒沸点，与此类似，最大负偏差系统的温度—组成图上出现最高点，即为最高恒沸点。恒
ch6.3二组分理想液态混合物的气液平衡相图
(1)T-x图可通过计算获得
101.325kPa p (t )(1 x B ) p (t ) x B
* A * B
* * p* ( t ) ( p ( t ) p A B A ( t ))x B
t
tA t2 t1
p=const. b L2 L1 G2 l+g
g
101.325kPa p* A (t ) xB * p* ( t ) p B A (t )
T /K
* TA
g
C
定压
T1
D
E
g-l
* TB
可计算气、液相的量
x1
l
xB
x2
B
P294 6.2, 6.4
A
xB
强调一点：在结线上不同的任意两个物系点
1) 2) 3) 两个物系总组成不同； 两个物系，气液两相的相对数量不同； 但两个物系，平衡压力，两相组成均相同。
P294 6.2, 6.4
①两条线：左上方直线为液相
p
l
a L1 L3
t=const.
pB
线，右下方的曲线为气相线。
(2) 三个区域：
L2
M
G3
液相线之上 液相区 F=2 (p,x) 气相线之下 气相区 F = 2
(p,x)
l+g G1 G2
物化实验——双液系沸点-组成图的绘制
实验五双液系沸点-组成图的绘制
、实验目的
1. 测定100 kPa下乙醇一乙酸乙酯体系的气液平衡相图。
2. 使用数字阿贝折射仪测定液体、气体的组成。
一、基本原理
从完全互溶双液系的t-x 图中可清楚地看到系统在达到沸腾时的温度，以及达到气液平衡时气、液两相的组成。t-x 图对于了解系统的行为，系统的分馏过程很有实用价值。
理想的双液系在全部组成范围内符合拉乌尔定律，有少数系统能近似符合理想溶液的行为，但大多数系统在p-x 图中有正或负的偏差。本实验采用的系统是对拉乌尔定律产生正偏差的系统。
在一定压力下完全互溶双液系的沸点与组成的关系有三种情况：
1. 溶液沸点介于二纯组分的沸点之间，如正丙醇一乙醇、苯一甲苯。
2. 溶液具有最高恒沸点如氯化氢一水、硝酸一水。
3. 溶液具有最低恒沸点如苯一乙醇、乙醇一水、乙醇一乙酸乙酯。
上述情况的t-x 图如图5-1 所示。
从相律分析，对于双液系，当压力恒定时，在气液相平衡共存区域内，自由度等于1（F = C –P + 1 = 2 –2 + 1 = 1），当温度一定，气液二相的组成也一定。反之，溶液的组成一定，气液平衡时系统温度恒定。将某组成的双液系置于沸点仪中，加热至沸腾，在气液两相达平衡，测定其沸点为t1，同时测定达到平衡时的气相组成和液相组成分别为y1 和x1（如图5-1左）。若换一种x B稍小的物系，加热蒸馏达到新的平衡，沸点t2 对应气相组成和液相组成为
y1'、x1'。
待二相平衡以后，取出二相样品，用物理方法或化学的方法分析二相的组成，在t-x 图中画出该温度下二相平衡时各相组成的坐标点（可用·表示气相点，用×表示液相点）。不断改变系统的组成，再按上法测出一对对坐标点。分别将气相点和液相点连成气相线和液相线，就得到完全互溶双液系的t-x 相图。
物化实验——双液系沸点-组成图的绘制
实验五双液系沸点-组成图的绘制
一、实验目的
1. 测定100 kPa下乙醇一乙酸乙酯体系的气液平衡相图。
2. 使用数字阿贝折射仪测定液体、气体的组成。
一、基本原理
从完全互溶双液系的t-x图中可清楚地看到系统在达到沸腾时的温度，以及达到气液平衡时气、液两相的组成。t-x图对于了解系统的行为，系统的分馏过程很有实用价值。
理想的双液系在全部组成范围内符合拉乌尔定律，有少数系统能近似符合理想溶液的行为，但大多数系统在p-x图中有正或负的偏差。本实验采用的系统是对拉乌尔定律产生正偏差的系统。
在一定压力下完全互溶双液系的沸点与组成的关系有三种情况：
1. 溶液沸点介于二纯组分的沸点之间，如正丙醇一乙醇、苯一甲苯。
2. 溶液具有最高恒沸点如氯化氢一水、硝酸一水。
3. 溶液具有最低恒沸点如苯一乙醇、乙醇一水、乙醇一乙酸乙酯。
上述情况的t-x图如图5-1所示。
从相律分析，对于双液系，当压力恒定时，在气液相平衡共存区域内，自由度等于1(F = C–P + 1 = 2–2 + 1 = 1)，当温度一定，气液二相的组成也一定。反之，溶液的组成一定，气液平衡时系统温度恒定。将某组成的双液系置于沸点仪中，加热至沸腾，在气液两相达平衡，测定其沸点为t1，同时测定达到平衡时的气相组成和液相组成分别为y1和x1(如图5-1左)。若换一种x B稍小的物系，加热蒸馏达到新的平衡，沸点t2对应气相组成和液相组成为y1’、x1’。
待二相平衡以后，取出二相样品，用物理方法或化学的方法分析二相的组成，在t-x图中画出该温度下二相平衡时各相组成的坐标点（可用·表示气相点，用×表示液相点）。不断改变系统的组成，再按上法测出一对对坐标点。分别将气相点和液相点连成气相线和液相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。
二组分溶液沸点—组成图的绘制
学号：21
成绩：
基础物理化学实验报告
实验名称：二组分溶液沸点—组成图
的绘制
应用化学二班级3 组号
实验人姓名：xx
同组人姓名：xx
指导老师：周崇松
实验日期：2013.9
湘南学院化学与生命科学系
一．实验目的
1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二．实验原理
在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的，但对于完全互溶双液系，沸点
不仅与外压有关，而且还与其组成有关，并且在沸点时，平衡的气-液两相组成往往不同。根据相律：F=C-P+2，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2，只需再任意确定一个变量，其自由度就减为1，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。本实验中采用在一定压力下，作出体系的温度T 和组分x 的关系图，即T-x 图。
完全互溶体系的T-x 图可分为三类：①液体与Raoult 定律的偏差不大，在T-x 图上，溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间（图1.a ），如苯-甲苯系统；②由于两组分的相互作用，溶液与Raoult 定律有较大的负偏差，在T-x 图上存在最高沸点（图1.c ），如卤化氢-水系统；③ 溶液与Raoult 定律有较大的正偏差，在T-x 图上存在最低沸点（图1.b ），如乙醇-水系统。②和③类溶液，在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同，这些点称为恒沸点，此浓度的溶液称为恒沸点混合物，相应的温度称为恒沸温度，相应的组成称为恒沸组成。
本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。对于一个组成恒定的封闭系统，当系统达到气液平衡温度时，气液两相的组成和温度恒定不变，以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点，用光滑曲线连接即成相图。
3.2 二组分系统气液平衡相图
yB 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
xB 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
t/℃ 70
65
t
* A
60
yB=0.21 5
64.4℃
p=101325P a
g(A+B)
p/102kPa
t=55.1 xB=0.36
℃ 1.0
l(A+B)
pB*
0.9
pA*
0.8 g(A+B)
0.551
0.742
88.63
0.628
0.800
86.41
0.712
0.853
84.10
0.810
0.911
81.99 80.10
0.900 1.000
0.958
1.000
13
0.0 t/℃
120
t
* A
100
yB 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
g(A+B)
p=101325Pa
80
t
* B
yB 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
t/℃ 120
t
* A
100
p=101325Pa g(A+B)
yB=0.897
最低恒沸点
80
t
* B
物理化学实验报告讲义完全互溶双液系沸点-组成图的测定
切？试用 Gibbs 相律分析之。
知识拓展
1．乙醇~环己烷液体混合物折光率（n）—组成（x）工作曲线的绘制 在一定温度下准确量取一定体积的乙醇和环己烷，混合均匀，配制成一系列已知精 确浓度的乙醇—环己烷液体混合物。开动超级恒温水浴，用阿贝折光仪分别测量各液体 混合物的折射率 n。以折光率为纵坐标，以组成为横坐标作 n~x 图，即得工作曲线。 2．相图是用图解的方法研究系统的相平衡行为，是相平衡热力学研究的重要手段之 一。Gibbs 相律只能给出系统的独立组分数、平衡共存相数和自由度数之间的关系，而相 图可以给出更加详尽的信息。但大量工业上的系统平衡数据很难由理论计算，大部分相 图都靠实验测定。 目前，实验上测定相图的方法主要有三种：热分析法（又称步冷曲线法），此法一 般用于具有较高相变温度的系统（如金属和合金相图，见本书实验 30）。溶解度法，此 法一般用于部分互溶凝聚系统（如苯胺-水的相图）。蒸馏法，此法一般用于气-液平衡 系统（如乙醇-苯相图）。 对于气-液平衡系统，按照蒸馏条件的不同，可分为蒸气压~组成图，即 p~x 图（恒 温蒸馏）和沸点~组成图，即 t~x 图（恒压蒸馏）。
作曲线上查得的各试样组成记入表 3-3。
表 3-3 二组分气-液平衡相图原始数据记录表
试剂加入量 V/mL 环己烷 无水乙醇
ห้องสมุดไป่ตู้
沸点/℃
气相冷凝液
二组分气液平衡相图
实验三二组份气液平衡相图
一、目的
1、用沸点仪测定和绘制乙醇和环己烷的二组份气液平衡相图；
2、用阿贝折射仪测定液体的组成，了解液体折射率的测量原理及方法。
二、基本原理
两种液态物质混合而成的二组份系统称为双液系。二液体若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。例如水－乙醇双液系、苯－甲苯双液系都是完全互溶双液系，苯－水双液系则是部分互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压和外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，但对于双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即和双液系中两种液体的相对含量有关。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相、液相的组成作图，即得二组份气液平衡相图，它表明溶液在各种沸点的液相组成和与之成平衡的气相组成的关系。
在恒压下，二组份完全互溶双液系的沸点组成图可分为三类：
(1)溶液的沸点介于两纯组份沸点之间，如苯和甲苯、水和甲醇等。
(2)溶液有最高沸点，如氯化氢与水、硝酸和水、丙酮与氯仿等。
(3)溶液有最低沸点，如水和乙醇、苯和乙醇、乙醇和环已烷等。
这三种类型的相图如下图所示
图4-1 二组份气液平衡相图的三种类型
图中、T 分别表示纯A 纯B 的沸点。图中两曲线包围的区域为气－液两相平衡共存区。它的上方G 代表气相区，下方L 为液相区。C 和C'分别表示最高和最低恒沸物的沸点和组成。
T A *B *
测绘这类相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。本实验用回流冷凝法测定环己烷－乙醇溶液在不同组成时的沸点。所用沸点仪如图4-2所示，是一只带有回流冷凝管的长颈园底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D ，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管L 抽取，图中E
双液系二组分相图
3、讨论压力－组成组相图和温度组成相 图的关系？
t / oC
t / oC t / oC
tB
tB tA
tA
A
xB
(a)
4-1
tA
B
A
x B
x'
B
A
(b)
4-2
完全互溶体系的蒸馏相图
tB
xB x' Bwenku.baidu.com
(c)
4-3
2、沸点测定仪
各种沸点测定仪的具体构造虽然各有特 点，但其设计思想都集中于如何正确测 定沸点和气液相的组成，便于取样分析， 防止过热及避免分馏等方面。本实验所 用沸点仪如图4所示：这是一只带回流凝 管的长颈园底烧瓶。冷凝管底部有一半 球形小室，用于收集冷凝下来的气相样 品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶 液中的电热丝。这样既可减少溶液沸腾 时的过热现象，还能防止暴沸。
六、数据处理
1、沸点温度校正 (1)正常沸点。在PQ下测得的沸点称为正 常沸点。通常外界压力并不恰好等于 101.325KPa，因此，应对实验测得值作 压力校正。应用特鲁顿规则及克劳修斯 －克拉见龙公式校正。
△t后＝（273.15+ t观）/10·（101325－P）/101325
校正后溶液的正常沸点为
1
3
3
第6节：二组分液态部分互、完全不互溶系统l-g相图
0.8
1.0 B
• 有转变温度的部分互溶系统的温度-组成 图
例 A, B二组分液态部分互溶系统的气-液平衡相图如下: (1) 液相部分互溶，有低共沸点 标明各区域中的稳定相； (2) 将14.4kg纯A液体和9.6kg纯B液体混合后加热, 当温度无 限接近 t0 时, 有哪几个相平衡共存？各相的质量是多少？当温 度刚刚离开 t0 时有哪几个相平衡共存? 各相的质量各是多少？
1. 部分互溶液体的相互溶解度
苯胺
H2O
1. 部分互溶液体的相互溶解度 （1）具有高会溶温度
H2O - C6H5NH2 系统在常温下只
能部分互溶，分为两层。 下层是水中饱和了苯胺，溶解度 情况如图中左半支所示；上层是 苯胺中饱和了水，溶解度如图中 右半支所示。升高温度，彼此的 溶解度都增加。到达B点，界面 消失，成为单一液相。 B点温度称为高临界会溶温度（critical consolute temperature）TB 。温度高于TB，水和苯胺可无限混溶。
例17例19 若所恒定的压力足够大, 使得温度升高至高会溶点以上 才可能有蒸气产生, 则相图上液液平衡与气液平衡分离.
t p 一定
部分互溶系统的温度-组成图
g
l
l1 + l2 B xB • 水-正丁醇类型系统的泡点高于 会溶温度时的温度-组成图 A
部分互溶系统的温度-组成图
物化实验报告_双液系的气液平衡相图
物化实验报告_双液系的⽓液平衡相图
双液系的⽓液平衡相图
1.1实验⽬的
1．⽤沸点仪测定在常压下环已烷—⼄醇的⽓液平衡相图。
2．掌握阿贝折射仪的使⽤⽅法。
1.2 实验原理
将两种挥发性液体混合，若该⼆组分的蒸⽓压不同，则溶液的组成与其平衡⽓相的组成不同。在压⼒保持⼀定，⼆组分系统⽓液达到平衡时，表⽰液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a)；(2)各组分蒸⽓压对拉乌尔定律产⽣很⼤的负偏差，其溶液有最⾼恒沸点见图1(b)；(3)各组分蒸⽓压对拉乌尔定律产⽣很⼤的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1(c)。第(2)、(3)两类溶液在最⾼或最低恒沸点时的⽓液两相组成相同，加热蒸发的结果只使⽓相总量增加，⽓液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。第⼀类混合物可⽤⼀般精馏法分离出这两种纯物质，第(2)、(3)类混合物⽤⼀般精馏⽅法只能分离出⼀种纯物质和另⼀种恒沸混合物。
图1 沸点组成图
为了测定⼆元液系的T-x图，需在⽓液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、⽓相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环⼰烷—⼄醇双液系的T-x图。⽅法是⽤沸点仪(图2)直接测定⼀系列不同组成之溶液的⽓液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即⽓相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别⽤阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，作出折射率对组成的⼯作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
实验四 二组分真实液态混合物的气-液平衡相图的.
实验四 二组分真实液态混合物的气—液平衡相图的绘制
一、实验目的
1.掌握二组分真实液态混合物的沸点、气液组成的测定方法。
2.掌握阿贝折光仪的使用。
3.绘制环已烷—乙醇体系的沸点—组成图，确定其恒沸点及恒沸组成。 二、实验原理
在恒定压力下，二组分达到气液平衡时，表示溶液的沸点与组成的相图称为沸点—组成图，即t x —图。二组分真实液态混合物的t x —图可分为三类：
(1)溶液的沸点介于两纯组分沸点之间（图4—10（a ））。
(2)各组分对拉乌尔定律发生最大正偏差，其溶液有最低恒沸点（图4—10（b ））。
(3) 各组分对拉乌尔定律发生最大负偏差，其溶液有最高恒沸点（图4—10（c ））。
对(2)、(3)类系统在最低或最高沸点处的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只能使气相总量增加，气液两相组成及溶液沸点保持不变，这是的温度称为恒
沸点，相应的组成称为恒沸组成。
为了测定t x —图，需在气—液两相达到平衡后，同时测定气相组成、液相组成和溶液的沸点。本实验采用折光率法测定系统的组成。即需测定已配置好的不同组成的溶液的折光率，然后绘制折光率与组成的标准曲线，即本实验的工作曲线。实验采用简单蒸馏瓶，用电热丝直接放入溶液中加热（如图4—11），以减少过热和暴沸现象。气相分析是取冷凝器下端小玻璃球中的冷凝液，液相分析是取蒸馏瓶内的液体。分析仪器采用阿贝折光仪。 三、仪器和药品
蒸馏瓶一个；温度计一支（50℃~100℃，0.01精度）；阿贝折光仪一台；长、短滴管各一支；20ml 量筒一个；1ml 刻度滴管一支。
双液相图 (2)
附２：阿贝折射仪的使用：
◦ 1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并 通入恒温水。
◦ 2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两 棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重 蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻 度。
◦ 3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合 上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小 槽滴入。
恒温下测量待测样品
每份样品需读数3 次，取其平均值。在环 己烷含量较高的部分，折光率随组成的 变化率较小，实验误差略大。 每次取样量不宜过多，取样时吸管一定 要干燥，不能留有上次的残液，气相部 分的样品要取干净。
实验过程中，必须一直在冷凝管中通入冷却水， 以使气相全部冷凝
六、数据记录与处理
1. 沸点温度校正 2. 温度露茎校正 3. 将测得的折射率-组成数据列表，并绘制成
绘制出沸点－组成图（即T
－x 图）。
二、实验原理（2）
完全互溶 双液系的 具有恒沸 点的相图
恒沸点：该点的气相组成和液相组成完全相同，在整个蒸馏过程中 的沸点亦恒定不变。故不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开
二、实验原理（3）
测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定 溶液的沸点及气液平衡时两相的组成
当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部 被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干.
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实验4.5
二组分溶液沸点-组成图的绘制
一、目的要求
1.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法
2.掌握沸点-组成图的绘制方法
3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法
二、实验原理
二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类：
(1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间，（如图）
(2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在p-x图上出现最小值时，在T-x图上将出现最高点，（如图）
(3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在p-x图上出现最大值时，在T-x图上将出现最低点，（如图）
最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。
系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差
两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差
本实验是在某恒定压力下则定乙醇—正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。
三、仪器试剂
超级恒温槽、阿贝折光仪、蒸馏瓶、恒流源、精密数字温度计、量筒、移液管、滴管、
环己烷、无水乙醇、丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液；
各种组成的环己烷—乙醇混合液。
四、实验步骤
１.测定沸点与组成的关系：使用折光率仪测量上述混合溶液相应的折光率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。
2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。按图装好装置后，加入药品，环己烷/乙醇：
26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、
19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、
6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml，加热回流。
3.待温度读数稳定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝回流蒸气瓶，发福倾倒三次，待小槽收集满后，记下沸点温度，
停止加热，立即取出小槽中的气相样品，测其折光率。同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。
4.测完气、液相折光率后，将混合物从磨口倒回原试剂瓶中，不必弄干蒸馏瓶，继续取下一号混合液进行实验。直到做完为止
五、数据记录及处理
工作曲线数据
工作曲线：
Y A x i s T i t l e
X Axis Title
实验数据
气温：25.3℃ 大气压：98.70KP
环己烷—乙醇混合液气液平衡相图：
沸点
ω气相
沸点
X=58.9285714,Y=64.4004095
六、实验分析：
讨论本实验的主要误差来源。
本实验的主要来源：给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光
率产生误差。另外也有可能是数据处理时有一定的误差（即origin作图时有点偏差）。
注意事项
1.实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，可加入一小块沸石，同时要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可调节加热温度来控制）。
2.在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流１min～２min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。
3.每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦干净。
4.整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定，使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。