二组分溶液沸点-组成图
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实验4.5
二组分溶液沸点-组成图的绘制
一、目的要求
1.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法
2.掌握沸点-组成图的绘制方法
3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法
二、实验原理
二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类:
(1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大,在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间,(如图)
(2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差,在p-x图上出现最小值时,在T-x图上将出现最高点,(如图)
(3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差,在p-x图上出现最大值时,在T-x图上将出现最低点,(如图)
最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点,对应的组成称为恒沸组成,其相应的混合物称为恒沸混合物。
系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差
两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差
本实验是在某恒定压力下则定乙醇—正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据,并绘制该液体混合物的蒸馏曲线,其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。
三、仪器试剂
超级恒温槽、阿贝折光仪、蒸馏瓶、恒流源、精密数字温度计、量筒、移液管、滴管、
环己烷、无水乙醇、丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液;
各种组成的环己烷—乙醇混合液。
四、实验步骤
1.测定沸点与组成的关系:使用折光率仪测量上述混合溶液相应的折光率。
以折射率对浓度作图,即可绘制工作曲线。
2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。
按图装好装置后,加入药品,环己烷/乙醇:
26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、
19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、
6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml,加热回流。
3.待温度读数稳定后,将蒸馏瓶稍稍倾斜,使小槽中的冷凝回流蒸气瓶,发福倾倒三次,待小槽收集满后,记下沸点温度,
停止加热,立即取出小槽中的气相样品,测其折光率。
同时用另一短取样管从磨口取出少量液相混合物测其折光率。
4.测完气、液相折光率后,将混合物从磨口倒回原试剂瓶中,不必弄干蒸馏瓶,继续取下一号混合液进行实验。
直到做完为止
五、数据记录及处理
工作曲线数据
工作曲线:
Y A x i s T i t l e
X Axis Title
实验数据
气温:25.3℃ 大气压:98.70KP
环己烷—乙醇混合液气液平衡相图:
沸点
ω气相
沸点
X=58.9285714,Y=64.4004095
六、实验分析:
讨论本实验的主要误差来源。
本实验的主要来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光
率产生误差。
另外也有可能是数据处理时有一定的误差(即origin作图时有点偏差)。
注意事项
1.实验中尽可能避免过热现象,为此每加两次样品后,可加入一小块沸石,同时要控制好液体的回流速度,不宜过快或过慢(回流速度的快慢可调节加热温度来控制)。
2.在每一份样品的蒸馏过程中,由于整个体系的成分不可能保持恒定,因此平衡温度会略有变化,特别是当溶液中两种组成的量相差较大时,变化更为明显。
为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1min~2min后,即可取样测定,不宜等待时间过长。
3.每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相取样口的残液亦要擦干净。
4.整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定,使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用擦镜纸。