水质固体土壤大气监测实验室质量控制指标

固废检测实验室质量控制指标

8 阳离子交

换量

≤10cmol/kg ≤10% －－－风干样品,测定结果之差绝对值≤0.5%

10-30cnol/kg ≤5% －－－新鲜样品,测定结果之差绝对值≤1.5%

＞30cmol/kg ≤3% －－－新鲜样品,测定结果之差绝对值≤5%

土壤检测实验室质量控制指标

若分析方法未对海水、沉积物平行双样的相对偏差允许值进行规定，则按下表执行。

海水平行双样相对偏差表

沉积物平行双样相对偏差表

加标回收率，不得超出方法给出范围值，若无此规定，则按下表执行。

海水回收率容许值表

若分析方法未对生活饮用水平行双样的相对偏差允许值进行规定，则按下表执行。

生活饮用水平行双样相对偏差表

大气检测实验室质量控制指标

有关指标及符号的说明

1、本规定所指水质监测，包括环境水、工业废水及其他排放废水水质监测。

2、本规定所指固废，主要是指内部客户送样的硫酸铜、氧化铜、氯化铜、硫酸镍等产品，铜泥、镍泥、金泥、锡渣、退锡水、水淬渣等固体废物；外部客户送样的土壤、底泥。

3、当样品浓度小于检出限，在4倍检出限范围内时，精密度要求≤50。

4、精密度分为室内精密度和室间精密度(以平行测定两份计算)。 (1) 室内精密度以绝对偏差(i d )和相对偏差(%)表示。 绝对偏差(i d )＝x x i -

式中i x ——平行双样单个测定值； x ＝

2

12

1x x x x +-——平行双样的均值。 （2）室间精密度是多个实验室测定同一样品的精密度，以相对平均偏差表示。

相对平均偏差，%=

%100/1

1

⨯∑=x

L d

i i

式中

∑=1

1

i i

d

——绝对平均偏差之和；

L ——参加测定的实验室数； x ——平行双样均值的总均值；

该项指标主要用于实验室间的的质控考核或实验室间的互相检验中。

平行样测定：可做平行样分析的项目，每批次随机抽取不少于10%样品做明码和密码平行双样测定，当批样品量<10个时，平行样不得少于1个。明码和密码平行样的比例可自行控制，但任何一种的比例系数均不得为零。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测，当测量成本较高时，则可以再做1个数据，检测结果取相对偏差符合质控指标的2个数据的平均值，当测量成本较低时，或是密码平行，则需要再做2个数据，检测结果取相对偏差符合质控指标的2~3个数据（含第1次测定符合的数据）的平均值。再做1个数据仍超出规定允许偏差的范围，说明该批次检测数据失控，应予以重测。

5、准确度分别以加标回收率和相对误差表示。

（1）加标回收率测定：以加标回收率表示适合基体比较简单的样品，可做加标回收试验的项目。一般情况下样品的加标量应为样品浓度的0.5~2.0倍左右；当样品浓度低于检出限或在检出限附近，加标后的样品浓度控制在3~5倍检出限左右；当样品浓度较高时，加标后的样品浓度应控制在校准曲线最高点的90%左右。当加标量的控制超出上述范围时，不参与加标回收率计算。

加标回收率(P%)=

%100⨯加标量

测定值

加标样品测定值－样品

（2）相对误差(RE %)是有证标准样品或自配质控样品的真值与实际测定值误差之比的百分数。

RE %=

%100⨯-μ

μ

x

式中 x ——标准样或质控样的测定值； μ——标准样或质控样的保证值。

标准样测定：标准样包含有证标准样品和自配标准样品(溶液、标准气体等)。有证标准样的项目测定，其测定值应落在标准样证书中给出的保证值范围内。每批次至少测定一个(或一次)与待测样品浓度相近的自配标准溶液、标准气体，测定值与配制浓度(假设为真值)的相对误差应不小于±10%。当批次样品量较大时，将10~20个样品划分为一个质控批次，每增加一个质控批次应插入一个标准样进行质控。 实验室质量控制指标使用说明：

①以上质控指标作为试行，需根据实验室检测能力逐步完善质控指标。

②以上质控指标评价质控结果仅作参考作用。未达标的质控结果应根据原因分析和实际的检测情况并结合当前实验室的检测能力再行判断与评价。 质量控制指标 参考标准：

1、HJ/T 373-2007《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》(试行)

2、《水和废水监测分析方法》(第四版)

3、GB 17378.2-2007 《海洋监测规范 第2部分：数据处理与分析质量控制》

4、GB 17378.5-2007 《海洋监测规范 第5部分：沉积物分析》

5、分析项目的检测标准方法

6、HJ/T 164-2004 地下水环境监测技术规范

刘总建议－平行双样相对偏差表