仪器分析考试必考知识点(全面)

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仪器分析全知识点

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分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱(远红外光谱)振动光谱(红外光谱)电子光谱(紫外-可见光谱)分子发射光谱电子光谱(分子荧光、磷光)原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。

紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm);远紫外的吸收测量在真空下进行;通常研究近紫外-可见光围的光谱行为。

第2章紫外-可见分光光度法4§2-1 分子光谱概述1.分子光谱产生M+hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级分子部电子能级的跃迁而产生的光谱:紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示;物质的吸收峰位置对应于分子结构,是定性依据。

纵坐标用光强的参数表示,如透光率、吸光度、吸光系数等,是定量依据。

2.吸收光谱特征63.光吸收定律:朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时,光的一部分(强度为Ia)被吸收,一部分(强度为It)透过溶液,一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射,则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。

在相同条件下,这些因素是固定的,且反射损失的量很小,故Ir 可忽略不计,则:I0 = Ia + It散射:光通过不均匀悬浮颗粒时,部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。

单色光: 单一频率(波长)的光7透光度(透光率或透射比)(T ,Transmittance ) :透过光强度与入射光强度之比 : T = I / I0吸光度(A, Absorbance ):物质对光的吸收程度,其值为透光度的负对数:注:A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示8人们对光吸收定律认识,经历了较长历史过程。

仪器分析考试重点

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仪器分析常考知识点1、气相色谱五个组成部件载气系统:包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统:包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱:包括控温装置检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统:积分仪或色谱工作站2、柱温的选择在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下,尽可能采取较低温度,但以保留时间适宜及不拖尾为度。

选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。

提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

3、担体的要求●表面应是化学惰性的●多孔性●热稳定性好●对担体的要求一般希望均匀、细小,这样有利于提高柱效。

4、液相色谱法主要类型及其分离原理液—液分配色谱法及化学键合相色谱:组分在固定相和流动相上的分配液—固色谱法:组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸离子对色谱法:将一种( 或多种) 与溶质分子电荷相反的离子( 称为对离子或反离子) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。

离子交换色谱法:组分在固定相上发生的反复离子交换反应,组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关,亲和力大,保留时间长离子色谱法:离子交换原理空间排阻色谱法:按分子大小分离,小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过,而大分子被排斥在外,出峰最快5、在选择流动相时应注意一下几点:流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.6、控制离子强度的方法及作用当试样中含一种含量高而基本恒定的非欲测离子时,可以用“恒定离子背景法”,如果试样所含非欲测离子及其浓度不能确定,则可使用加入“离子强度调节剂”的方法7、影响电位分析法测定的因素:温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH、被测离子的浓度、响应时间、迟滞效应8、影响扩散电流的因素:毛细管特性常数、影响扩散系数D的因素:离子的淌度、强度、溶液黏度、温度的影响9、干扰电流及其消除方法残余电流:作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消迁移电流:通常是加入支持电解质或惰性电解质极大:加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂,通常是一些表面活性物质如明胶等氧波:在酸性溶液中通入惰性气体,其他溶液中将氧还原或者去除氢波:在中性或碱性溶液中测定10、库伦分析法注意事项:注意使发生电解反应的电极上只发生单纯的电极反应,而此反应又必须以100%的电流效率进行。

(完整word版)仪器分析知识点复习汇总

(完整word版)仪器分析知识点复习汇总

第一章绪论1.解释名词:(1)灵敏度(2)检出限(1)灵敏度:被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

(2)检出限:一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的(C )。

A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页,6题,根据表里给的数据,写出标准曲线方程和相关系数。

y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释:(1)原子光谱和分子光谱;(2)发射光谱和吸收光谱;(3)线光谱和带光谱;(1)原子光谱:原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱:分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

(2)吸收光谱:当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱:处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

(3)带光谱:除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱:物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱。

其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中,属于带状光谱的是UV-Vis、IR,属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。

第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?两者之间的关系是什么?2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是(B)A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(B)A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大(A)A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团?试举例说明。

仪器分析 知识点总结

仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。

其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。

2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。

在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。

在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。

在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。

二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。

其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。

红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。

其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。

质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。

3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。

其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。

气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。

4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。

其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。

离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。

三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。

2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。

3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。

二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。

2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。

3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。

四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。

2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。

五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。

仪器分析总复习(重要必背)

仪器分析总复习(重要必背)

CH1 绪论仪器分析常用方法分为三大类:光学分析法、电学分析法、色谱分离法CH2 光学分析法导论光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(光)[或电磁辐射(光)与待测物质相互作用]所建立起来的一类分析方法。

原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。

荧光法灵敏度比吸收、发射高是因为荧光是从入射光的直角方向检测,即在黑背景下检测荧光的发射。

CH3 原子发射光谱1.AES:根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

定性原理:不同元素的原子具有不同的结构,因而受激时就能发射出不同波长的谱线。

定量原理:I=aC b罗马金公式。

真正应用是内标法(相对强度法)一个元素的“最后线”,往往也是这个元素的“最灵敏线”,但不一定是“最强线”2. 原子发射光谱仪由三大件组成:光源、光谱仪、检测系统3. 发射光谱分析的光源有:火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合等离子体。

其中,电感耦合等离子体要求把试样首先制成溶液,然后将试液雾化,以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发,它具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的优点.4.常用的定量方法:三标准试样法CH4 原子吸收1.AAS: 原子吸收光谱的产生是由于原子对待测元素特征谱线的吸收,或者说原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。

在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.原子谱线会有一定的宽度是因为原子本性(自然宽度)和外界因素(热变宽-多普勒变宽、压变宽-劳伦兹变宽)所致。

原子吸收定量原理:在一定条件下,A=KLC2.原子吸收分光光度计由四大件组成:光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。

光源(空心阴极灯)作用:提供待测元素的特征谱线;原子化器作用:①提供能量使试样解离成基态原子;②把基态原子引入光层内原子化方法:火焰法、无火焰法。

(完整版)仪器分析重点知识点整理

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仪器剖析要点知识点整理一,名词解说。

汲取光谱:指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度( A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg( I0/It )透光率 (T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε ):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度(mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义:溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度(g/100ml), 则 A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团:有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生汲取助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动,并使汲取强度增添的基团红移(长移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移(短移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应(添色效应 ):使化合物汲取强度增添的效应浅色效应(减色效应):使化合物汲取强度减弱的效应汲取带:紫外 -可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带: Radikal(基团 ) ,是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带: Konjugation( 共轭作用 ),是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带: benzenoid( 苯的 ),是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带,芬芳族化合物特点汲取带E 带:也是芬芳族化合物特点汲取带,分为E1、E2紫外汲取曲线(紫外汲取光谱):最大汲取波长λmax:汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取:汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白:指在同样条件下不过不加入试样溶液,而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白:指在与显色同样条件下取同样量试样溶液,不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有汲取,而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取,但所惹起的测定偏差在同意范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子汲取光子能量而被激发,而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽:因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,汲取线应是很尖利的,但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度,必定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半( K0/2)时所对应的频次范围峰值汲取系数:汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数?共振汲取线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线,最敏捷的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为比较物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对照,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱:主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱,前方光谱扰乱中已详尽介绍,它主要包含分子汲取、光的散射及折射等,是光谱扰乱的主要原由物理扰乱:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱:因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳固的配合物,防备被测元素与扰乱组分反响开释剂:作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物,以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子汲取光谱。

仪器分析重点(精心整理)

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气相色谱GC1. 气相色谱五个组成部件载气系统:包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统:包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱:包括控温装置检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统:积分仪或色谱工作站2. 基本名词基线:在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。

基线漂移:指基线随时间定向的缓慢变化基线噪声:指由各种因素所引起的基线起伏保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值死时间M t 、保留时间R t 、调整保留时间'R t 三者关系式为:'R R M t t t =-死体积M V 、保留体积R V 、调整保留体积'R V 三者关系式为:'R R M V V V =-相对保留值21r :指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值的比。

(相对保留值指要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,其值也不会改变 ''(2)(2)21''(1)(1)R R R R t V r t V ==标准偏差:0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽度:又称区域宽度,峰高为一半处的宽度峰底宽度:自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距3. 利用色谱流出曲线可以解决以下问题根据色谱峰的位置(保留值)可以进行定性检定根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定根据色谱峰的位置及其宽度,可以对色谱柱分离情况进行评价4. 分配系数:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL )比K 分配比:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k分配比与保留时间之间的关系:5. 塔板理论的假设: 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;每次分配的分配系数相同。

塔板数公式为: M s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度M s m m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量M 'R M M R t t t t t k =-=222/1)(16)(54.5Y t Y t n R R ==HL n =6.速率理论:速率方程(范弟姆特方程式)H = A + B/u + C·u 减小ABC 三项可提高柱效H减小n增大A ---- 涡流扩散项A = 2λdp dp:固定相的平均颗粒直径λ:固定相的填充不均匀因子B/u ----- 分子扩散项B = 2 γDg γ:弯曲因子,填充柱色谱γ< 1。

仪器分析考点整理资料

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仪器分析考点整理资料1.可见光区的波长为380-780nm,紫外光区10-380nm(其中10-200nm真空紫外光区,200-380nm近紫外光区)2.原子光谱法是由原子的外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线状光谱。

原子发射光谱法(用于金属元素的定性及定量分析)、原子吸收光谱法(定量)、原子荧光光谱法、x射线荧光光谱法3.分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级产生的,表现形式为带状光谱。

紫外可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法4.光源:强度足够,输出稳定。

连续光源用于分子吸收光谱法,线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法5.振动弛豫:在凝聚相体系中,被激发到激发态的分子通过与溶剂分子的碰撞,迅速以热的形式把多余的振动能量传递给周围分子,而自身返回该电子能级最低振动能级的过程称为振动弛豫6.系间跨越:不同多重态之间的一种无辐射跃迁7.荧光与磷光的根本区别:荧光是由激发单重态最低振动能级至基态个振动能级间跃迁产生的(不涉及电子自旋改变,寿命短,能量高,波长短);磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各能级间跃迁产生的(涉及电子自旋改变,寿命长,能量低,波长长)8.荧光与磷光相同点:发射波长与激发光的波长无关9.荧光寿命:停止激发后,荧光强度降到最大强度的1/e所需要的时间10.荧光效率高:一般具有强荧光的分子都具有大的共轭π键结构,给电子基团(-OH、-CN、-OR、-NH2、-NR2等),刚性的平面结构11.重原子效应使荧光减弱,使磷光增强。

吸电子基团(-COOH、-NO、-C=0、卤素等)会减弱甚至猝灭荧光12.低温条件下,荧光强度显著增强13.荧光猝灭:荧光分子与溶剂或其它溶质分子之间相互作用,使荧光强度较弱的现象14.荧光光谱与分光光度仪的区别:光源,样品池、检测器成直角排列;有两个独立的波长选择系统15.谱线强度的主要因素:激发电位越高,谱线强度越低;跃迁概率越小,谱线强度越低;统计权重,正比;激发温度,复杂;原子密度,正比16.等离子体:具有一定电离度的气体,其中正负电荷粒子数基本相等,整体呈中性17.灵敏线:各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线,通常是该元素光谱中最强的谱线(只有在元素含量较低,自吸效应很小时,最后线才是灵敏线)18.最后线:随元素含量的减少,最后消失的谱线19.分析线:用于鉴定元素的存在及测定元素含量的谱线20.自吸现象:当光源中心某元素发射的特征谱线向外辐射经过温度较低的边缘部分时,就会被处于低能级的同种原子吸收,使谱线中心发射强度减弱的现象21.内标法的原理:首先在被测元素的谱线中选择一条作为分析线,然后再内标元素谱线中选一条与分析线匀称的谱线组成分析线对22.内标元素与分析线对的选择原则:①内标元素与被测元素有相近的物理化学性质;②有相近的激发能;③若内标元素是外加的,则样品中不应含有内标元素;④内标元素的含量必须适量且固定;⑤分析线和内标线无自吸或自吸很小,且不受其他谱线干扰;⑥若用照相法测量谱线强度,则要求两条谱线的波长应尽量靠近23.原子吸收光谱法利用原子吸收现象进行分析;原子发射光谱分析是基于原子的发射现象进行分析,两者是相互联系的两种相反的过程。

仪器分析考试必考知识点(全面)

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仪器分析考试必考知识点分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致.二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。

M+hv→M*2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱:是原子光谱法的表现形式。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的.2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱.3、谱线变宽的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。

仪器分析教程知识点总结

仪器分析教程知识点总结

仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。

其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。

在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。

2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。

通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。

在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。

3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。

通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。

在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。

二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。

通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。

在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。

2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。

通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。

在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。

三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。

通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。

在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。

仪器分析考点整理

仪器分析考点整理

仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法:借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法2、基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值:5、分配过程:物质在固定相和流动相(气相)之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。

6、相对保留时间:(α或r12)指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比:7、程序升温:程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

8、梯度洗脱:载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比,从而改变极性,通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素,以提高分离效果。

9、顶空分析:顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析。

10、共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。

11、化学干扰:指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率。

12、谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具有一定的宽度,称之为谱线轮廓。

13、基体效应:物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。

14、锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

15、担体:是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒,主要作用是提供一个大的惰性表面,以便涂上一层薄而均匀的液膜,构成固定相。

15、在气相色谱中,程序升温适于对宽沸程样品进行分析。

16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态,对气路部分来讲,首先应进行检漏。

仪器分析必考知识点总结

仪器分析必考知识点总结

仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。

在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。

2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。

它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。

仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。

3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。

它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。

二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。

主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。

2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。

主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。

3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。

主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。

4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。

主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。

5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。

主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。

6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。

主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。

三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。

在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。

2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。

仪器分析(考点总结)

仪器分析(考点总结)

常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2 .气相载气: N2,H2 和 He (多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。

(名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。

(名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。

(名,判)6.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。

(名,判)指扣除死时间后的保留时间。

(名,判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。

(名,判,单)8.半峰宽度9.分配系数 K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

(名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。

(填,判 )11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。

(判)12.分配比 k :容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。

(名,判,单):包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。

(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当 R=1 时,分离程度可达98%:当 R=1.5 时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达 99.7%。

(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。

(填,判,单)16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。

(单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。

(填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器 ( TCD ),氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ,单)。

(多)19.气相检测器性能指标:灵敏度 S ,检出限 D,最小检出量 Q0 ,响应时间,线性范围。

(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。

(判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。

仪器分析考研知识点总结

仪器分析考研知识点总结

仪器分析考研知识点总结一、仪器测定方法1、毛细管电泳法毛细管电泳法是利用电场作用在玻璃毛细管中的电解质溶液中运动的物质的一种分离手段。

该方法主要适用于对有机酸、萃取物及对生物分子如核酸和蛋白质进行分离和测定。

2、偏振光测定法偏振光测定法是通过测量偏振光通过样品前后的光强,来确定样品的浓度、纯度和光学活性物质等。

它主要适用于有机化合物的测定,尤其是对手性分子和光学活性物质的测定。

3、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用在火焰中产生的原子吸收线,通过测量其光强度来确定样品中特定元素的含量。

该方法适用于测定金属元素、痕量元素和微量元素的含量。

4、 X射线衍射法X射线衍射法是通过测定物质对入射X射线的散射模式来获得物质的结晶结构信息。

该方法适用于无机化合物、金属材料和晶体物质的结构分析。

二、分析仪器与测试仪器的基本原理及应用1、气相色谱仪气相色谱仪是一种利用气相色谱分离物质的仪器。

其基本原理是将待分离的混合物注入柱管中,然后通过载气的传递使混合物在柱管中分离,最后通过检测器对各组分进行检测和测定。

气相色谱仪主要适用于有机化合物的分析,如食品、环境、化工等领域的分离和检测。

2、液相色谱仪液相色谱仪是利用液相色谱在柱管中对混合物进行分离的仪器。

其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用来实现物质的分离,然后通过检测器对各组分进行检测和测定。

液相色谱仪主要用于有机化合物的分离和检测,包括食品、环境、医药等领域。

3、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于测定痕量金属元素的仪器。

其原理是通过物质对入射的特定波长的光的吸收来确定样品中特定金属元素的含量。

原子吸收光谱仪主要适用于环境、食品、医药等领域对微量金属元素的分析。

4、质谱仪质谱仪是一种用于对物质进行分子结构分析的仪器。

其原理是将样品经过离子化之后,根据不同离子的质量-荷比进行分析,从而得到样品的分子结构信息。

质谱仪主要适用于有机化合物、药品、生物分子等物质的结构分析。

仪器分析知识点

仪器分析知识点

仪器分析知识点1. 引言仪器分析是化学、生物学、物理学等科学领域中的一种重要分析方法,它依赖于各种精密仪器来测定样品的化学成分、结构、物理性质等。

本文将概述仪器分析的基本概念、常用技术和应用领域。

2. 基本概念2.1 分析仪器的定义分析仪器是指能够对物质进行定性和定量分析的设备,它们通过测量样品与某种物理量或化学反应的变化来获取信息。

2.2 分析方法的分类分析方法主要分为两类:一是定性分析,用于确定样品中存在哪些成分;二是定量分析,用于测定各组分的含量。

3. 常用技术3.1 光谱分析3.1.1 紫外-可见光谱法 (UV-Vis)紫外-可见光谱法是通过测量样品对紫外光和可见光的吸收来进行分析的方法。

3.1.2 红外光谱法 (IR)红外光谱法是通过测量分子振动模式对红外光的吸收来进行结构分析的方法。

3.1.3 核磁共振光谱法 (NMR)核磁共振光谱法是通过测量核磁共振信号来获取分子结构信息的方法。

3.2 色谱分析3.2.1 气相色谱法 (GC)气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色谱分析技术,适用于挥发性和半挥发性物质的分离和分析。

3.2.2 高效液相色谱法 (HPLC)高效液相色谱法是一种使用液体作为流动相的色谱技术,适用于非挥发性或热不稳定物质的分析。

3.3 质谱分析质谱分析是通过测量样品分子或分子碎片的质荷比来进行鉴定和定量的方法。

4. 应用领域4.1 环境分析仪器分析在环境监测中用于检测空气、水和土壤中的污染物。

4.2 药物分析在制药工业中,仪器分析用于药物成分的鉴定、纯度检测和质量控制。

4.3 食品安全仪器分析技术用于检测食品中的添加剂、农药残留和微生物污染等。

5. 结论仪器分析是现代科学研究和工业生产中不可或缺的工具。

随着技术的不断进步,仪器分析的应用范围将不断扩大,对提高分析效率和准确性起到关键作用。

6. 参考文献[1] Skoog, D. A., West, D. M., & Holler, F. J. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry. Brooks Cole.[2] Miller, J. N., & Miller, J. C. (2018). Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry. Pearson Education Limited.请注意,本文为概述性文章,旨在提供仪器分析的基本知识和概念。

仪器分析知识点总结大全

仪器分析知识点总结大全

仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析领域中重要的分支,它借助各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析。

以下是对仪器分析中一些关键知识点的详细总结。

一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。

关键知识点:1、锐线光源:通常使用空心阴极灯,能发射出半宽度很窄的特征谱线。

2、原子化器:常见的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。

火焰原子化器操作简便、重现性好;石墨炉原子化器灵敏度高,但精密度稍差。

3、定量分析方法:常用的有标准曲线法和标准加入法。

(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是通过测量原子由激发态回到基态时发射的特征谱线来定性和定量分析元素的方法。

重点内容:1、激发源:如电弧、火花和电感耦合等离子体(ICP)等。

ICP 具有温度高、稳定性好、自吸效应小等优点。

2、定性分析:依据元素的特征谱线进行。

3、定量分析:内标法是常用的定量方法,选择合适的内标元素很关键。

(三)紫外可见分光光度法(UVVis)这是基于物质分子对紫外可见光区的电磁辐射的吸收特性而建立的分析方法。

知识点包括:1、吸收光谱:物质对不同波长光的吸收程度不同,形成吸收光谱。

2、朗伯比尔定律:A =εbc,其中 A 为吸光度,ε 为摩尔吸光系数,b 为光程,c 为物质浓度。

3、显色反应:为了提高测定的灵敏度和选择性,常需要进行显色反应。

二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电池电动势来确定溶液中被测物质浓度的方法。

要点如下:1、指示电极和参比电极:指示电极的电位随被测离子浓度变化而变化,参比电极的电位恒定。

2、 pH 玻璃电极:对氢离子有选择性响应。

3、离子选择性电极:选择性地响应特定离子。

(二)电解与库仑分析法电解分析法是通过电解使被测物质在电极上析出,然后称重求得其含量。

库仑分析法是依据电解过程中消耗的电量来进行定量分析。

仪器分析知识点总结各章

仪器分析知识点总结各章

仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。

1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。

1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。

常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。

第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。

2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。

2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。

2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。

第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。

3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。

3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。

3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。

《仪器分析》知识点整理

《仪器分析》知识点整理

《仪器分析》知识点整理一、仪器分类1.按测量原理分类:光学仪器、电子仪器、热力学仪器等;2.按测量对象分类:物理性质测量仪器、化学性质测量仪器、生物性质测量仪器等;3.按测量方法分类:分光法仪器、电化学法仪器、色谱法仪器等。

二、分析方法1.光谱法:包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等,用于物质的结构分析和定量测定;2.色谱法:包括气相色谱、液相色谱等,用于物质分离和定性定量分析;3.电化学法:包括电位滴定法、电解析法等,用于物质的电化学性质测定;4.波谱法:包括质谱、核磁共振等,用于物质的分子结构和成分的测定;5.色度法:用于物质颜色的测定。

三、仪器操作与调试1.仪器的安装:包括设备摆放、电源接线和设备连接等操作;2.仪器的调零:如光谱仪进行零点调整,使其读数归零,保证测量的准确性;3.分析曲线的绘制:通过构建标准曲线来进行定量分析,提高测量精度;4.仪器的正确使用:如熟练掌握仪器的各个功能键和参数设定方法,避免误操作;5.仪器的维护与保养:包括定期清洁、维修和更换零部件,延长仪器寿命。

四、仪器的应用领域1.化学分析:如水质分析、土壤分析、食品质量检测、药物分析等;2.聚合物材料:如塑料、合成树脂等材料的成分分析和性能表征;3.环境监测:包括大气污染、水质污染、土壤污染等环境问题的分析与监测;4.制药工业:用于药物质量控制和药物成分分析等;5.生命科学:如生物材料分析、基因测序、蛋白质组学研究等。

五、仪器的发展趋势1.近红外光谱技术的应用与发展;2.微纳技术和生物芯片技术的应用;3.便携式仪器设备的发展;4.互联网和大数据技术在仪器分析中的应用;5.仪器的自动化和智能化发展。

通过对以上知识点的整理,可以更好地理解《仪器分析》的基本概念、分类和应用领域,了解仪器的操作和调试方法,了解仪器分析领域的未来发展趋势。

同时,了解《仪器分析》的知识也有助于提高我们在实验室工作中的科学素养和操作技能。

仪器分析知识点

仪器分析知识点

仪器分析知识点第二、三章 色谱一、基本概念1. 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值(即色谱峰顶值)时所需的时间; 死时间(t 0):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间; 调整保留时间(t R '):t R '= t R -t 02. 保留体积(V R ):从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。

与载气流速无关 V R = t R ×F 0(F 0为柱出口处的载气流量,单位:m L / min ) 死体积(V 0): 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间,色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

反映柱和仪器系统的特性,与被测物质无关。

V 0 = t 0 ×F 0 调整保留体积(V R ’):反映被测组分的保留特性,与载气流速无关V R ' = V R -V 03. 相对保留值r 2,1 : r 2,1 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1 反应固定相的选择性。

r 2,1= 1不能被分离。

相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关。

4. 用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法: (1)标准偏差(σ):即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

(2)半峰宽(W 1/2):色谱峰高一半处的宽度 W 1/2 =2.354 σ (3)峰底宽(W b):(Y)=W b =4 σ5. 分配比 k :在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比Msm m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量分配系数K :在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度比Msc c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度分离原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。

容量因子与分配系数的关系 :βKV V c c m m k m S m s m S =⋅== 二、气相热导检测器的检测依据:惠斯登电桥,不同的气体有不同的热导系数。

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仪器分析考试必考知识点分子光谱法:UV-VIS 、IR 、F原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS 、NRS1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

3•简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时,将产生吸收光谱。

M+hv T M*2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱:是原子光谱法的表现形式。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

2、原子吸收定量原理:频率为v的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。

故又称热变宽。

Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。

⑵压力变宽Au L(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。

1引起谱线变宽的主要因素有哪些?⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度⑵多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。

故又称热变宽。

⑶•压力变宽Au L (碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。

⑸场致变宽(field broadening):包括Stark 变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)2•火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。

②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属。

③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。

其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。

④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。

3•原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰?一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。

消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。

二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造成A 下降。

消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

(2)加入释放剂(广泛应用)(3)加入保护剂:EDTA 、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。

(4)加基体改进剂(5)分离法三.电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰,造成A 减少。

负误差消除方法:加入过量消电离剂。

(所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。

加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。

)四.光谱干扰:吸收线重叠:①非共振线干扰:多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线②谱线重叠干扰--选其它分析线五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。

光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。

背景干扰,一般使吸收值增加。

产生正误差。

)消除方法:⑴用邻近非共振线校正背景⑵连续光源校正背景(氘灯扣背景)⑶ Zeaman 效应校正背景⑷自吸效应校正背景第3 章紫外-可见分光光度法(P21)3.1.5 影响紫外-可见光谱的因素:溶剂的影响极性:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚3.2 光的吸收定律Lambert-Beer 定律:A =k c l = -lgT = lgI0 / Il—cm,c--mol/L ,k值称为摩尔吸光系数一£(L • mol-1 • cm-1)A = e 1c3.4 分析条件的选择单光束分光光度计特点:只有一条光束单波长双光束分光光度计特点:在同一台仪器中使用两个完全相同的光束。

双波长分光光度计:不需要参比溶液透光率读数的影响:1 、分子光谱是如何产生的?它与原子光谱的主要区别是什么?分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。

(原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。

)2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。

机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型?吸收带有哪几种类型?有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。

机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型:6^6 * , n ib * , n^n * , n^n *①饱和有机化合物:6^6 *跃迁,n^6 *跃迁②不饱和脂肪族化合物:nin *, n in *③芳香族化合物:E1 和E2 带,B 带3、在分光光度法测定中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为选择最大吸收波长为测量波长,能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦,吸光系数变化不大,对beer定律的偏离较小。

4、在分光光度测量中,引起对Lambrt-Beer 定律偏离的主要因素有哪些?如何克服这些因素对测量的影响?偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。

(1)与测定样品溶液有关的因素浓度:当I不变,c > 0.01M 时,Beer定律会发生偏离。

溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱,出现化学偏离。

光散射:当试样是胶体或有悬浮物时,入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,Beer 定律产生正偏差。

(2)与仪器有关的因素单色光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光,有可能造成Beer定律偏离。

谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸光系数变化不大,对吸收定律所造成的偏离较小。

对应克服方法:① c < 0.01M②避免使用会与待测物发生反应的溶剂③避免试样是胶体或有悬浮物④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度。

⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长5、极性溶剂为什么会使n^n *跃迁的吸收峰长移,却使n ~n *跃迁的吸收峰短移?溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。

在n^n *跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态n *比基态n能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸收峰红移。

在n^n *跃迁中,基态n 电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移。

第五章分子发光分析法( P88)1. 荧光和磷光的产生:具有不饱和基团的基态分子受光照后,价电子跃迁产生荧光和磷光。

2. 激发光谱和发射光谱:激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照射下所发射的荧光强度 (F),以F做纵坐标,激发光波长入做横坐标作图。

激发光谱反映了激发光波长与荧光强度之间的关系。

发射光谱:固定激发光波长,让物质发射的荧光通过单色器,测定不同波长的荧光强度,以荧光强度F做纵坐标,荧光波长入做横坐标作图。

荧光光谱反映了发射的荧光波长与荧光强度的关系。

3. 荧光和分子结构的关系发射荧光的物质应同时具备以下两个条件:物质分子必须具有能够吸收紫外或可见光的结构,并且能产生n^n *或n^n *跃迁。

荧光物质必须有较大的荧光量子产率。

(1 )跃迁类型:n^n *较n^n *跃迁的荧光效率咼。

(2)共轭结构:凡是能提高n电子共轭度的结构,都会增大荧光强度,并使荧光光谱长移。

(3)刚性平面:分子的刚性及共平面性越大,荧光量子产率就越大。

(4)取代基效应:在芳香化合物的芳香环上,给电子基团增强荧光,吸电子基团减弱荧光。

荧光分析法的特点优点:灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度) ,达ng/ml ;选择性强(比较容易排除其它物质的干扰) ,重现性好;取样少。

缺点:许多物质本身不能发射荧光,因此,应用不够广泛。

荧光分析法与UV-Vis 法的比较相同点:都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。

不同点:荧光法测定的是物质经紫外-可见光照射后发射出的荧光的强度(F);UV-Vis 法测定的是物质对紫外-可见光的吸收程度(A) ;荧光法定量测定的灵敏度比UV-Vis 法高。

1 、名词解释:单重态:当基态分子的电子都配对时,S = 0,多重性M=1 ,这样的电子能态称为单重态。

单重电子激发态:当基态分子的成对电子吸收光能之后,被激发到某一激发态上。

如果它的自旋方向不变,S=0,M=1 ,这时的激发态叫单重电子激发态。

三重态:若通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨越,成对电子中的一个电子自旋方向倒转,使两个电子自旋方向相同而不配对,这时S=1 , M=3,这种电子激发态称三重电子激发态(三重态)系间跨越:指的是不同多重度状态间的一种无辐射跃迁过程。

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