行业标准《粗氢氧化镍化学分析方法第3部分铜钴锰锌铁钙
氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰
氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定编制说明一、工作简况1.任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》（有色标委〔2018〕33号）精神，由金川集团甘肃精普检测科技有限公司负责起草《氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定》行业标准，×××参加起草。
该项目计划编号为2018-0623T-YS，项目完成年限为2020年。
2.项目所涉及的方法简况本标准采用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。
铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的准确测定对氧化亚镍的生产、研制和应用等有极其重要的指导作用。
标准中包含方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、数据处理和精密度分析等。
3. 起草单位情况金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，是中国最大的镍钴铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业。
金川集团拥有世界第三大硫化铜镍矿床，并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作。
金川集团坚持以矿业和金属为核心的垂直一体化和相关多元化的发展战略，主要致力于矿业开发，生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料，同时还大力发展机械制造、工程建设、仓储物流、技术服务等业务。
甘肃精普检测科技有限公司是金川集团控股子公司，成立于2015年，是在金川集团兰州新材料科技股份有限公司理化检测中心的基础上整合兰州金川科技园电池检测平台而设立，具有50多年的检测技术的沉淀和传承。
公司总部位于甘肃省兰州市和平经济开发区，是专门从事电池材料及电池、有色金属、钢铁、矿产品、化工品等检测、地质实验测试、环境监测、ROHS检测、标样研制、检测技术咨询的第三方检测机构。
行业标准《粗银化学分析方法 第3部分：金含量的测定_火试金富集 ICP法》-编制说明(送审稿).doc
粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明广东省工业分析检测中心2019.08粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位银是重要的贵金属，用途广泛，主要用于货币储蓄，制作首饰，照相行业，电子工业和生物医学上。
粗银是电解银的原材料，无论是火法冶炼还是湿法生产的粗银除了主含量银外，还含有金钯等贵金属。
准确测定粗银中的金银钯对评估生产工艺优劣、回收率高低，还有贸易双方计价和产品的仲裁都非常重要。
目前粗银的测定只有银和钯的行业标准方法，但对粗银中金的测定并无统一行业标准和国家标准。
因此急需制定粗银中金量的测定行业标准。
目前铜阳极泥、黑铜中金的行业标准分析方法均采用火试金重量法，但不适用含有铑、铱、锇、钌的物料。
锡阳极泥行业标准分析方法金的测定经火试金后，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法对于含有铑、铱、锇、钌的物料适用。
火试金法具有取样大、适应性广、结果准确、精密度高等优点，广泛应用于生产和贸易中金的分析检测。
经过长期的试验积累，试料采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。
合粒经硝酸、盐酸分解,氯化银沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金，方法准确、快速、稳定。
所以在反复实验和调研的基础上编写的；标准具有实用性、可操作性；标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰，能够满足生产和贸易需要。
广东省工业分析检测中心于2016年向上级主管部门提出《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准计划书，于2017年4月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目起止时间为2017年08月～2019年12月，计划文工信厅科〔2017〕40号，计划编号为2017-0143T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，2017年8月23日，由全国有色金属标准化技术委员会组织，在山东泰安市召开了行业标准项目制修订工作任务落实会，在会上对《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准进行了任务落实。
粗制氢氧化钴化学分析方法中国有色金属标准质量信息网
有色金属行业标准粗制铜钴原料化学分析方法第2部分：铜含量的测定碘量法编制说明（送审稿）标准编制组2018.6粗制铜钴原料化学分析方法第2部分：铜含量的测定碘量法编制说明（送审稿）一、工作简况1任务来源根据工业和信息化部办公厅“关于印发2016年第二批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科函[2016] 58号）的会议文件，《粗制铜钴原料化学分析方法》系列行业标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
浙江富冶集团有限公司负责起草《粗制铜钴原料化学分析方法第2部分：铜含量的测定碘量法》，项目编号为2016-0228T-YS，计划于2018年完成。
2016年全国有色金属标准化技术委员会下达了《粗制铜钴原料化学分析方法》行业标准的起草任务，根据计划于2016年7月12日～7月14日在陕西省宝鸡市举行了全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议，在会上对《粗制铜钴原料化学分析方法》系列行业标准进行了讨论和任务落实。
浙江富冶集团有限公司负责起草《粗制铜钴原料化学分析方法》系列标准中的《第2部分：铜含量的测定——碘量法》，北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、华南理工大学、韶关质计所为一验单位，金川集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司（韶关冶炼厂）、浙江华友钴业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、紫金矿冶检测技术有限公司为二验单位。
并对标准计划项目的分工和进度进行了安排。
2主要工作过程2.1标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。
按照GB/T 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法的重现性和再现性。
2.2 标准起草过程2016年7月12日～7月14日在陕西省宝鸡市召开了标准任务落实会后，根据会议讨论情况和会议纪要要求，铜的测定采用碘量法，测定范围规定为4 %~30 %。
行业标准《粗制氢氧化钴》编制说明
行业标准《粗制氢氧化钴》编制说明书金川集团股份有限公司2015年4月有色金属行业标准编制说明书1 项目背景1.1 任务来源根据有色标委【2014】29号文件，《粗制氢氧化钴》行业标准项目列入有色标委2014—2015年度标准编制计划，有色标委安排由金川集团股份有限公司负责《粗制氢氧化钴》行业标准编制工作，并于2015年底完成。
1.2主要工作过程2014年11月接到《粗制氢氧化钴》行业标准编制任务后，首先成立了《粗制氢氧化钴》行业标准编制组，同时制定了工作计划和进度安排，并及时填报了落实任务书，以确保按阶段完成《粗制氢氧化钴》行业标准编制任务。
编制组通过对《粗制氢氧化钴》行业标准编制要求进行了全面分析，同时查阅了国内氢氧化钴的技术资料并根据金川集团股份有限公司多年对氢氧化钴的使用情况，编制组组织相关技术和管理人员进行多次讨论后，2015年4月初步确定了《粗制氢氧化钴》的主要技术指标。
提出了该标准的征求意见稿。
2 标准修订定的必要性含钴物料经湿法工艺处理后得到的粗制氢氧化钴，是用于生产钴盐、氧化钴、金属钴的重要原料。
随着近年来随着新型电池材料产业的高速发展，国内钴产品需求量持续增加，对粗制氢氧化钴原料的需求量也在持续增加，但对于粗制氢氧化钴至今没有相应的国家或行业标准，不利于商贸业务发展及生产过程质量稳定控制等。
因此，有必要制定《粗制氢氧化钴》行业标准。
制定后的行业标准《粗制氢氧化钴》能有效抑制对钴原料的无序竞争，促进贸易，为后续钴产品的稳定生产创造条件。
3 编制原则3.1 随着粗制氢氧化钴国内、国际贸易的日益增多，编制《粗制氢氧化钴》行业标准要以满足市场需求为指导。
新编制的《粗制氢氧化钴》行业标准应有利于粗制氢氧化钴的国际、国内贸易，同时也可以起到规范和引导粗制氢氧化钴生产及消费。
3.2 标准的编制应根据我国国情，以利于保护我国矿产资源综合利用和生态环境的保护。
3.3 标准的编制应充分考虑生产企业的产品质量和相关单位的意见，同时要确保用户的需求，为钴冶炼企业提供满意的使用原料。
行业标准《钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅含量测定 ICPMS法》(送审稿)
ICS 77.120.70YS H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.17－201x钴化学分析方法铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of cobalt concentrate —Determination of aluminum, manganese, nickel, copper, zinc, cadmium, tinantimony, lead and bismuth content—Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometric method（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T 281-201X《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：——第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法——第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法——第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法——第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法——第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法——第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法——第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法——第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法——第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法——第13部分：硫量的测定高频感应炉红外吸收法——第14部分：碳量的测定高频感应炉红外吸收法——第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法——第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法——第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法——第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第19部分：钙、锰、镁、铁、锌、镉量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为第 17 部分。
行业标准《镍铜合金化学分析方法 第3部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法》(审定稿)
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 325.X－200Ｘ代替YS/T 325－1994镍铜合金化学分析方法第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel-copper alloyPart 3 Determination of iron content--The flame atomic absorption spectrometric method (ISO7530-5:1990，Nickel alloy- The flame atomic absorption spectrometric method Part 5:Determination of iron contentＭＯＤ)(审定稿)200X—XX—XX发布200X—XX—XX实施国家发展和改革委员会发布YS/T 325.X-200X前言YS/T325-200X《镍铜合金化学分析方法》共有 6 部分。
－第1部分镍含量的测定Na2EDTA滴定法－第2部分铜含量的测定电解－火焰原子吸收光谱法－第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法－第4部分锰含量的测定火焰原子吸收光谱法－第5部分铝含量的测定苯甲酸铵分离—Na2EDTA滴定法－第6部分钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法本部分为第3 部分。
本部分修改采用ISO7530－5：1990《镍合金火焰原子吸收光谱法第五部分：铁含量的测定》，在主要技术内容上ISO7530－5：1990相同，编写结构不完全对应。
具体技术性差异见附录A、附录B。
本部分代替YS/T325-1994《镍铜合金化学分析方法》铁含量的测定。
本部分与YS/T325-1994相比，主要变动如下：----改变了测定方法。
由重铬酸钾滴定法修改为火焰原子吸收光谱法。
——对文本格式进行了修订——增加了“范围”“方法原理”“仪器”的内容和要求。
——补充了质量保证与控制条款，增加了精密度条款。
行业标准《粗铜化学分析方法》编制说明
《粗铜化学分析方法》行业标准起草（修订）编制说明一、工作简况2006年6月的任务落实会上提出粗铜分析方法的重新修订，有色标准所确认了负责起草单位：大冶有色金属有限公司；参加起草（修订）单位：大冶有色金属有限公司；江西铜业公司；铜陵有色金属（集团）公司；协助起草单位：北京矿冶研究总院；云南铜业股份有限公司；金川有色金属集团公司；白银有色金属集团有限公司。
完成标准修订（起草）时间：2007年底完成审定。
粗铜分析方法已制定实施十多年了，它在国内外粗铜贸易中发挥了重大作用，最具权威性。
但随着生产技术的发展，企业对产品质量提出了更高要求，为了与新修订的粗铜技术技术条件标准相适应，此次修订新增了锌、镍的分析方法；增加ICP光谱分析砷、锑、铋、铅。
对原标准中与新标准的要求不相适应的部分进行修改和补充，这次修订工作本着积极采用现代分析仪器和分析技术，发挥仪器分析快速，多元素同时测定的优势。
二、编制原则及确定国家标准主要内容以现时使用的粗铜化学分析方法国家标准为依据进行本次粗铜的修订，本标准参照GB/T5120.1～5-1995标准修订。
确定国家标准主要内容：1．测定范围：现时使用的标准测定范围不变；2．测定方法：现时使用的标准测定方法不变；3．分析元素的精密度：原分析方法全部重新验证其精密度，取消允许差.4．新增分析方法：锌镍的原子吸收光谱法由江西铜业公司负责起草；砷、锑、铋、铅由大冶公司负责起草，测定范围：As 0.02～1.00%;Sb 0.02～0.60%; Bi 0.008～0.15%; Pb 0.05～0.60%;Zn0.02～0.20%; Ni 0.01～0.30%.三、标准水平评价粗铜化学分析方法在起草和修订工作中，搜索了国内外的同类标准及有关资料，并积极与国际同类标准接轨。
我们认为此修订（起草）的粗铜化学分析方法达到了国际先进水平，可作为推荐性国家标准。
二〇〇八年四月二十八日。
镍矿石化学分析方法第 3 部分
目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (2)3 术语和定义 (2)4 原理 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 试验步骤 (3)9 试验数据处理 (5)10 精密度 (6)11 正确度 (6)12 质量保证和控制 (6)附录A（规范性）仪器参考工作条件 (8)附录B（资料性）单元素标准储备溶液的配制 (9)附录C（资料性）实验室间准确度协作试验数据统计结果 (12)参考文献 (20)镍矿石化学分析方法第3部分：锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了混合酸分解样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定镍矿石样品中锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀的含量。
本文件适用于镍矿石中锂、铍、钪、钴、铜、锌、镓、铷、钼、银、镉、铟、锑、铯、钨、铊、铅、铋、钍和铀量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定。
方法检出限和测定范围见表1。
表1 检出限和测定范围单位为微克每克2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
协会标准《硫酸镍化学分析方法 第3部分 砷、铅、锌、钴量的测定》-草案.doc
ICST/ CNIA H中华人民共和国有色金属协会标准T/ CNIA XXX-201X冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate Part 3: Determination of arsenic , lead, zinc and cobalt content—Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry201×-××-××实施201×-××-××发布中华人民共和国工业和信息化部发布T/CNIAXX—201X前言XX/T XXX《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法》分为3 个部分：——第1部分：镍量的测定重量法和Na2EDTA滴定法；——第2部分：铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法；——第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为T/CNIA XX第3部分。
本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分负责起草单位：北方铜业股份有限公司。
本部分起草单位：北方铜业股份有限公司。
本部分参加起草单位：本部分主要起草人：冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌、钴含量的测定方法。
本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌、钴含量的测定，测定范围见表1。
表1 砷、铅、锌、钴含量测定范围元素As Pb Zn Co 测定范围/%0.001～0.60 0.001～0.050 0.001～2.00 0.001～0.402 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
试验报告-钨铜合金化学分析方法 第3部分：铁、镍、钴、锌含量的测定
钨铜合金化学分析方法第3部分：铁、镍、钴、锌含量的测定本文件规定了钨铜合金中钴、铁、镍、锌含量的方法。
本文件适用于钨铜合金中钴、铁、镍、锌含量的测定。
各元素测定范围：0.005%~2.00%一、实验部分1、试剂1.1 氢氟酸（ρ=1.16g/mL），优级纯。
1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL），优级纯。
1.3 饱和硼酸溶液，优级纯。
1.4 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度为1000μg/mL。
1.5混合标准溶液：分别移取10.00mL钴、铁、镍、锌单元素标准贮存溶液（1.4）置于100mL 容量瓶内，加入5mL硝酸(1.2)，加入稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含各元素均为100μg。
2 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
——200 nm时光学分辨率不大于0.007 nm；400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。
推荐的分析谱线，见表1。
表1 推荐的分析谱线3、实验方法3.1 试料称取0.2g试样，精确至0.0001g。
3.2 平行试验平行做两份试验，取其平均值。
3.3 空白试验随同试料做空白试验。
3.4 试料处理3.4.1将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（5.2）和1mL氢氟酸（5.1）低温加热至溶液清亮，向溶液中缓慢加入10毫升饱和硼酸溶液（5.4），再低温加热至沸腾3min~5min，取下冷却至室温。
将试液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干滤，待测。
3.4.2移取10. 00 mL试液（8.4.1），置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（5.2），以水稀释至刻度，混匀。
3.4.3 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪（6）上，按表2推荐的分析谱线测定空白试液（8.3）和试液（3.4.1或3.4.2）中钴、铁、镍、锌的激发强度。
注：当钴、镍、铁、锌含量大于0.50%时，应按试验步骤（8.4.2）进行稀释。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》编制说明
《磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司、河南纳士科技股份有限公司起草，验证单位为广州有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中磷的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
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行业标准《粗氢氧化镍化学分析方法第3部分铜钴锰锌铁钙ICS 77.150.70H 13YSYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX.2—201X粗氢氧化镍化学分析方法第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part3:Determination of copper，colbalt，manganese，calcium，magnesium，zinc，iron，aluminum，lead，arsenic and cadmium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(预审稿)××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国工业和信息化部YS/T XXXX.2—201X前言YS/T XXX《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分:——第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法;——第2部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;——第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;——第4部分:氯量的测定比浊法。
本部分为第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本标准负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。
本部分负责起草单位:金川集团股份有限公司。
本部分起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、荆门市格林美新材料股份有限公司、江西铜业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司。
本部分主要起草人:喻生洁、任利华、。
IYS/T XXXX.2—201X粗氢氧化镍化学分析方法第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定。
测定范围见表1:表1测定范围(质量分数)元素测定范围/%铜 0. 10,5.00钴 0.20,6.00锰 0.10~6.00钙 0.10,5.00镁 0.10,4.00锌 0.020,2.00铁 0.020~4.00铝 0.050~0.50铅 0.020,0.10砷 0.020,0.50镉 0.0010,0.010 2 方法提要试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室二级水或纯度相当的水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)3.4 硝酸(1+1)。
3.5 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
1YS/T XXXX.2—201X 3.6 高氯酸(ρ1.84g/mL)。
3.7 氢氧化钠溶液(200g/L):称取200g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.8 酚酞乙醇溶液(1g/L):称取0.100g酚酞，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。
3.9铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w?99.95%)，置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸(3.4)，Cu盖上表皿，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
3.10钴标准贮存溶液:称取1.0000g金属钴(w?99.95,)，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)，Co盖上表皿，低温加热溶解，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg钴。
3.11 锰标准贮存溶液:称取1.0000g金属锰(w?99.95%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)，盖Mn上表皿，低温加热溶解后蒸至近干，冷却，加入10mL盐酸(3.1)，用少量水冲洗杯壁及表皿，加热煮沸溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锰。
3.12钙标准贮存溶液:称取2.500g碳酸钙(基准，预先在105?~110?烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2)，盖上表皿，加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。
3.13镁标准贮存溶液:称取0.8291g氧化镁(w?99.95%，预先在800?灼烧至恒重，置于干燥器中MgO冷却至室温)于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸(3.2)盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1mg镁。
3.14锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(w?99.95,)置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)Zn盖上表皿，低温溶解完全，用水冲洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。
取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1mg锌。
3.15铁标准贮存溶液:称取0.1430g三氧化二铁(基准)，置于400mL烧杯中，加入15mL盐酸(3.1)，盖上表皿，低温加热溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1mg铁。
3.16铝标准贮存溶液:称取 0.1000g金属铝(w?99.95,)，置于400mL烧杯中，加入50mlHCl(3.2)Al盖上表皿，低温加热溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1mg铝。
3.17 铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(w?99.95%)，置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)，Pb盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1mg铅。
3.18 砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(基准，预先在100,105?烘1h，置于干燥器冷至室温)于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(3.7)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5mL水，2YS/T XXXX.2—201X 2滴酚酞乙醇溶液(3.8)，用盐酸(3.2)中和至红色刚消失后再过量2mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL中含0.1mg砷。
3.19 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(w?99.95%)置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.3)，Cd盖上表皿，低温溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.1mg镉。
3.20铜、钴、锰混合标准溶液:分别移取20.00mL铜、钴、锰标准贮存溶液(3.9~3.11)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铜、钴、锰。
3.21钙、镁混合标准溶液:分别移取20.00mL钙、镁标准贮存溶液(3.12~3.13)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含100μg钙、镁。
3.22 钴、铜、锰、钙、镁混合标准溶液:分别移取10.00mL镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液(3.20)和10.00mL钙、镁混合标准溶液(3.21)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg钴、铜、锰、钙、镁。
.14~3.16)于200mL容3.23 锌、铁、铝混合标准溶液:分别移取20.00mL锌、铁、铝标准贮存溶液(3量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL分别含10μg锌、铁、铝。
3.24 铅、砷混合标准溶液:分别移取20.00mL铅、砷标准贮存溶液(3.17~3.18)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg铅、砷。
3.25 镉标准溶液:移取2.00mL镉标准贮存溶液(3.19)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1μg镉。
4 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
——在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表2。
表2 各元素的推荐谱线元素铜钴锰钙镁锌铁铝铅砷镉谱线波长327.396 228.616293.306 396.847 285.213 206.200 259.940 396.152 220.353 188.979 214.441 λ/nm5 试样5.1 试样粒度不大于0.154 mm。
5.2 分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
6 分析步骤3YS/T XXXX.2—201X 6.1 试料称取0.20 g试样，精确至0.0001 g。
6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验随同试料做空白试验。
6.4 测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(3.2)加热至样品基本溶解，再加入 3mL硝酸(3.3)、2mL氢氟酸(3.5)、2mL高氯酸(3.6)，继续加热至样品溶解完全，并蒸至冒尽白烟，冷却，加入5mL盐酸(3.1)，加热使盐类溶解后，用水冲洗杯壁，继续加热片刻，取下冷却，将试液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
随同试料做空白实验。
6.4.2按表3规定移取试液(6.4.1)，加入一定量的盐酸(3.1)使样品中的酸度为2%，用水稀释至刻度，混匀。
同步分取空白试液。
表3分取试液体积待测元素含量/% 分取体积/mL 稀释体积/mL 加入盐酸体积/mL铅、砷、镉——全量————铝、铁、锌 ?0.5% 25.00 50 1.0铁、锌 ?0.5%20.00 100 2.0铜、钴、锰、钙、镁 ?0.1%6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液(6.4.2)及随同试料空白溶液(6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。