丹参检验标准操作规程
复方丹参片成品检验原始记录
复方丹参片成品检验原始记录
一、检验目的：
1.确定复方丹参片的各项质量指标是否符合药典要求；
2.检测复方丹参片中是否存在有害物质。
二、检验样品：
三、检验仪器和试剂：
1.恒温槽；
2.紫外分光光度计；
3.高效液相色谱仪；
4.显微镜；
5.乙醇；
6.氢氧化钠溶液；
7.硝酸银溶液；
8.碘液；
9.铁氯化物溶液。
四、检验项目和方法：
1.外观检查：
根据药典规定，检查复方丹参片的色泽、形状、气味等特征，判断是否符合标准。
2.含量测定：
采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮酸B的含量。
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
采用草酸法测定复方丹参片中重金属的含量。
4.色谱指纹图谱分析：
采用高效液相色谱法，建立复方丹参片的色谱指纹图谱，比较样品与对照品的相似度。
5.微生物限度测试：
根据药典规定，采用菌落总数限度法和霉菌和酵母菌限度法，检测复方丹参片中的微生物限度。
五、检验结果记录：
1.外观检查：
2.含量测定：
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
4.色谱指纹图谱分析：
与对照品相比，复方丹参片的色谱指纹图谱相似度为98%，符合药典要求。
5.微生物限度测试：
六、检验结论：
根据上述检验结果，复方丹参片的各项质量指标均符合药典要求，未检出有害物质，微生物限度也在合理范围内，可以确认该批复方丹参片合格。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、目的和背景复方丹参片是一种中药制剂，广泛应用于中医临床。
为了保证复方丹参片质量的一致性和稳定性，在其生产过程中需要进行严格的检验和验证。
该方案的目的是验证复方丹参片检验方法的准确性和可用性，以确保产品符合质量要求。
二、实验设备和试剂1.设备：电子天平、离心机、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见分光光度计等。
2.试剂：对照品（丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）、甘草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸D、丹参酚酸E等。
三、实验步骤1.样品准备a.从市场上购买药店正品复方丹参片作为样品。
b.用电子天平称取50g样品并记录精确质量。
2.提取样品中的有效成分a.将50g复方丹参片加入400mL的乙醇中，浸泡24小时。
b. 开启紫外可见分光光度计准备检测波长范围（240-400nm）。
c.将提取液过滤并将滤液取10mL放入紫外可见分光光度计中测量吸光度。
d.记录吸光度值。
3.有效成分的含量测定HPLC法a.准备HPLC的色谱柱和流动相。
b.采用标准品和复方丹参片提取液进行HPLC分析。
c.根据峰面积比对照品和复方丹参片提取液中的各成分进行定量测定。
d.计算出复方丹参片中各成分的含量。
四、验证结果和数据分析1.样品中有效成分的含量测定结果应该与标准品的含量在一定误差范围内相符。
2.重复测定3次样品，计算其平均值和相对标准偏差，并与预期的相对标准偏差范围进行比较。
3.提取液的吸光度值应与已知浓度的标准品吸光度值相符。
4.验证结果应用统计学方法进行数据分析，评估检验方法的准确性和可靠性。
五、实验的风险与安全措施1.乙醇具有易燃的性质，操作时需注意防火。
2.使用化学药品和仪器时要注意安全操作，戴好防护装备。
六、结论通过验证复方丹参片的检验方法，可以评估该方法对复方丹参片中有效成分的准确性和可行性。
验证结果应该与预期的标准符合，以确保复方丹参片的质量和安全性，为产品的生产和质量控制提供有力支持。
丹参检验记录范文
丹参检验记录范文丹参是一种常见的中药材，被广泛应用于中医药领域。
为了确保丹参的质量和安全性，需要对其进行全面的检验。
以下是一份丹参检验的记录。
一、检验目的：1.确定丹参的外观、色泽和气味是否符合规定的标准；2.检测丹参中是否含有有害物质；3.检测丹参中有效成分的含量。
二、样品信息：样品名称：丹参样品数量：500克三、检验项目：1.外观检验：1.1.观察样品的外观形状，检查是否有杂质和虫蛀。
1.2.检查丹参的色泽是否为棕红色，光泽度是否良好。
1.3.闻取丹参的气味，检测是否有味道异常或异味。
2.有害物质检验：2.1.进行微生物检测，包括总菌数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等。
2.2.检测丹参中有害重金属的含量，如铅、汞、砷等。
2.3.检测农药残留，包括有机磷、三唑类、氨基甲酸酯等。
3.有效成分含量检验：3.1.使用高效液相色谱法（HPLC）检测丹参中的丹参酮I、丹参酮IIA和丹参酸的含量。
3.2.采用紫外分光光度法测定丹参总黄酮的含量。
四、检验结果：1.外观检验：样品外观形状规整，无杂质和虫蛀；丹参颜色为棕红色，具有良好的光泽；气味正常，无异常味道。
2.有害物质检验：2.1.微生物检测结果符合国家标准，总菌数＜1000CFU/g，大肠菌群＜10CFU/g，霉菌和酵母菌＜100CFU/g。
2.2. 重金属含量检测结果：铅＜2.0 mg/kg，汞＜0.05 mg/kg，砷＜0.3 mg/kg，均符合国家标准。
2.3. 农药残留检测结果：有机磷＜0.01 mg/kg，三唑类＜0.01mg/kg，氨基甲酸酯＜0.05 mg/kg，均符合国家标准。
3.有效成分含量检验：3.1.丹参酮I的含量为0.52%，丹参酮IIA的含量为1.83%，丹参酸的含量为0.35%。
3.2.丹参总黄酮的含量为2.7%。
五、结论：1.样品的外观、气味和色泽符合丹参的质量标准，没有异常情况。
2.样品中无有害微生物、重金属和农药残留，符合国家标准。
丹参质量标准
4.依据《中国药典》2005年版增补本P245.质量标准5.1 通用名称：丹参5.2 本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge 的干燥根及根茎。
春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。
5.3性本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。
根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20，直径0.3～1。
表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。
老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。
质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。
气微，味微苦涩。
5.4载培品较粗壮，直径0.5～1.5。
表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。
质坚实，断面较平整，略呈角质样。
5.5鉴别：5.5.1取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色取丹参酮IIA谱法（2005版药典附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。
5.5.2取本品粉末0.2g，加75％甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取丹酚酸B对照品，加75％％甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（2005板药典附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：别点于同一硅胶GF2542）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
丹参质量标准
1.目的：通过制定丹参质量标准，为采购和检验提供依据，以确保丹参的质量。
2.范围：适用于丹参的质量控制。
3.责任：质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。
4.内容：4.1基本信息4.1.1物料名称品名：丹参汉语拼音：Danshen拉丁名：SALVIAE MILTIORRHIZAE RADIX ET RHIZOMA4.1.2物料代码：Z334.1.3质量标准依据:《中国药典》2015年版一部（第76～77页）、四部通则0502、2301、0832、2302、2331、2321、05124.1.4批准供应商：见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品（待包装产品）、成品取样标准操作程序 2S-307703 丹参检验标准操作规程 2S-3375054.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为唇形科植物丹参salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎。
春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。
【性状】本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。
根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。
表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。
老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。
质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。
气微，味微苦涩。
【鉴别】（1）本品粉末红棕色。
石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。
木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。
网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。
（2）取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
丹参片生产工艺质量标准及检验方法1
丹参片生产工艺质量标准及检验方法1 编号：ZJBZ-040023 022 规格:质量标准：33.1 浸膏 3.1.1 外观：应乌润细腻，无杂质。
相对密度：按《相对密度测定法标准操作程序》中比3.1.21.10-1.16应为重瓶法检查，。
℃）（65-75 喷雾粉3.2 3.2.1 外观：应色泽一致，均匀，无粗粒。
3.2.2 水分：按《水分测定法（快速水分测定仪）标准操作程序》检查，不得过7.5%。
3.2.3 含量测定：数据积累。
3.3 颗粒3.3.1 外观：应粒度均匀，色泽一致，无异物。
3.3.2 水分：按《水分测定法（快速水分测定仪）标准操作程序》检查，应为4.0%～8.0%。
3.3.3 粒度：能全部通过12目筛，95%以上能通过14目筛。
3.3.4 含量测定3.3.4.1 方法：按《高效液相色谱法标准操作程序》检查。
3.3.4.2 色谱条件与系统适用性检验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－乙腈－甲酸－水（30:10：1:59）为流动相；检测波长为286nm。
理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
3.3.4.3 对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。
3.3.4.4 供试品溶液的制备：取本品5g，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
．3.3.4.5 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪，测定，即得。
3.3.4.6 标准：本品含丹参以丹酚酸B(CH0)计，不得少163628于41mg/g。
3.4 素片3.4.1 外观：应片面完整光洁，色泽一致。
3.4.2 重量差异：按《片剂检验通则》重量差异项下检查，平均片重±4.5%。
丹参质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：丹参1.2 汉语拼音：Danshen2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、丹参对照药材、丹参酮ⅡA对照品、石油醚（30～60℃）、甲醇、丹酚酸B对照品、甲苯、三氯甲烷、甲酸、甲烷、水、乙醇、乙腈、盐酸、磷酸。
7.2 仪器与用具：水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶GF254薄层板、硅胶Ｇ薄层板、原子吸收仪、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6:4:8:1:4）为展开剂，展开，展约至4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，展约8cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光色斑点。
7.4.3取本品粉末0.2g，加75%甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml 含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2:3:4:0.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用
复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用复方丹参片是一种中药制剂，由丹参、冰片、樟脑和冰片组成，主要用于治疗心梗、心绞痛、脑梗等心脑血管疾病。
在开展复方丹参片的质量检验时，需要确认检验方法，以确保该制剂的质量稳定性和安全性。
本文将介绍复方丹参片的检验方法确认方案，并概述其可能的副作用。
1.检验方法确认方案：1.1确认检验项目：根据复方丹参片的配方和药效特点，确定主要的检验项目。
包括含量测定、有关杂质的检验、理化性质的测定等。
1.2确认检验方法：根据药物特性以及已有的检验方法，选择合适的测定方法。
可以参考国家药典、中国药典等相关标准，也可以借鉴已有的文献和研究成果。
1.3方法验证：对所选择的检验方法进行验证，包括准确度、精密度、重复性等指标的评估。
根据验证结果，对方法进行必要的修改和调整。
1.4系统适用性验证：根据复方丹参片的特性和目标要求，对所选择的检验方法进行系统适用性验证。
包括代表性样品的测定、不同批次之间的对比等。
1.5稳定性研究：对所选择的检验方法进行稳定性研究，确定方法在不同条件下的适用性。
2.复方丹参片的副作用：2.1胃肠道反应：包括恶心、呕吐、腹痛等不适感。
这主要是由于复方丹参片中的一些成分对胃肠道的刺激作用所致。
2.2过敏反应：少数人在使用复方丹参片后可能出现过敏反应，如皮疹、荨麻疹、瘙痒等。
严重过敏反应还可能导致呼吸困难、心悸等症状。
2.3出血倾向：复方丹参片中的丹参具有活血化瘀的作用，因此可能增加出血的风险。
特别是在使用过程中，如果病人同时服用其他抗凝药物或具有抗凝作用的药物，可能会增加出血的风险。
2.4药物相互作用：复方丹参片中的丹参可能与其他药物发生相互作用，影响其疗效或产生不良反应。
因此，在使用复方丹参片的同时需注意避免与其他药物的相互作用。
3.总结：。
药物分析辅导：丹参片含量测定方法
丹参片为丹参制成的片。
2005版《中国药典》新增高效液相色谱法测定含量，以丹酚酸B为指标，现对其含量测定方法作一总结。
2005药典丹参片含量测定项下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。
理论板数按丹酚酸B峰计应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml 量瓶中，加水适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
李兵等测定丹参片中原儿醛的含量，采用紫外分光光度法。
UV-320分光光度仪，测定波长为281nm。
回归方程为A=23.48C-0.49，r=0.9999。
平均回收率为100.5%，RSD%为2.17%。
样品的提取方法与药典相同。
袁俊贤等测定丹参片中丹参素和原儿茶醛的含量，采用HPLC法，以对羟基苯甲酸为内标。
高效液相色谱仪为岛津LC-6A，色谱柱为ODS(6mm×250mm)，柱温35℃，检测波长为281nm，流动相为甲醇-0.5%醋酸（12：88）。
吴卫新等测定丹参片中丹参酮IIA的含量，采用HPLC法。
高效液相色谱仪为SSIPC2000；色谱柱为KromasilC18柱，5μm填料，4.6mm×250mm；流动相为甲醇-水(85：15)；检测波长270nm；保留时间为10.2min；理论板数(以丹参酮IIA峰计：5200。
以甲醇为提取溶剂超声处理样品。
丹参药材质量标准草案
丹参药材质量标准草案丹参拼音：Danshen拉丁文：Radix Salviae Miltiorrhizae本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。
春、秋季采挖，以秋季采挖质量较好。
栽培品于种植第二、三年秋季采挖，除去地上部分及须根，将根摊开曝晒，晒至五、六成干时，集中堆放2～3天，经发热出汗、内变紫红色后，再摊晒干透为止。
【性状】根1至数条，圆柱形或圆锥形，常稍弯曲，并有分枝，长10～20cm，直径0．2～lcm。
表面砖红色或棕红色，粗糙，有不规则纵沟或纵皱纹及须根痕；老根栓皮灰褐色或棕褐色，多呈鳞片状剥落，露出棕红色新栓皮，有时皮部开裂，露出白色木部；根头部粗大，有时残留茎基。
质硬脆，易折断，折断面角质样或纤维性，皮部暗红棕色，木部导管束黄白色，放射状排列。
气微香，味淡、微苦涩。
饮片；呈不规则圆形的横切片，直径4～10mm，厚1～2mm，边缘呈波状凸凹，切断面皮部暗红棕色，木部的导管束呈黄白色，呈放射状排列，有多数裂隙。
【显微鉴别】根横切面：木栓层为数列木栓细胞，大多含橙色或淡紫棕色物；有时可见落皮层。
皮层窄。
韧皮部宽广，筛管群明显，颓废筛管群呈横条状。
形成层成环。
木质部射线甚宽；导管束作2～3歧状径向排列，近中心导管较少，向外渐多，常单个或2～12个径向或切向相接，后者与木薄壁组织间隔排成层状；木纤维发达，多分布于导管周围。
少数根的皮层及韧皮部有厚壁组织（纤维或石细胞）；栽培品（四川）皮层和韧皮部一般无纤维或石细胞，导管束多，导管稀疏，木纤维少。
丹参粉末1. 石细胞类圆形、类长方形、类梭形或不规则形，边缘不平整，壁较厚，有的胞腔含棕色物。
2. 韧皮纤维梭形，壁略厚，孔沟明显，有的可见纹孔。
3. 网纹导管分子长梭形，末端斜尖，壁增厚不均匀，网孔狭细，穿孔多位于侧壁。
【理化鉴别】（1）取本品粉末5g，加水50ml，煎煮15～20分钟，放冷，滤过，滤液置水浴上浓缩至黏稠状，放冷后，加乙醇3～5ml使溶解，滤过，取滤液数滴，点于滤纸条上，干后，置紫外光灯（365nm）下观察，显亮蓝灰色荧光。
GC-YL-10260丹参检验操作规程
原料检验操作规程4.5.2 4.5.3 浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4 : 1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
2.镉的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、背景然而，由于复方丹参片是一种复杂的中药制剂，其中含有多种不同成分。
因此，为保证复方丹参片的质量和疗效，需要建立一套有效的检验方法验证方案。
二、目的本方案的目的是建立适用于复方丹参片的常规质量控制方法，以验证复方丹参片的质量。
三、验证项目本方案中包含了以下几个验证项目：1.外观观察：包括复方丹参片的色泽、形状、大小等。
2.配方一致性验证：根据药材组分和比例，验证复方丹参片的配方是否符合规定。
3.质量标准验证：验证复方丹参片的含量测定方法是否标准、准确。
4.含量一致性验证：根据复方丹参片的主要有效成分，验证其含量在不同批次之间的一致性。
5.常规理化指标验证：包括总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标的检测。
四、验证方法1.外观观察：使用肉眼观察复方丹参片的色泽、形状、大小等，并与标准样品进行比较。
2.配方一致性验证：按照复方丹参片的配方，精确称取不同药材的重量，通过HPLC等方法分析验证各药材的含量是否符合配方要求。
3.质量标准验证：使用HPLC等分析法测定复方丹参片中主要有效成分的含量，与标准值进行对比。
4.含量一致性验证：选择多个不同批次的复方丹参片，使用HPLC等分析法测定其主要有效成分的含量，比较各批次之间的一致性。
5.常规理化指标验证：根据中药饮片行业标准，使用相应的检测方法对复方丹参片的总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标进行检测。
五、验证结果分析1.外观观察结果应与标准样品保持一致。
2.配方一致性验证结果应符合复方丹参片的配方要求。
3.质量标准验证结果应与标准值相近。
4.含量一致性验证结果应表明复方丹参片的主要有效成分在不同批次之间的含量一致性较好。
5.常规理化指标验证结果应符合中药饮片行业标准。
六、结论通过对复方丹参片的检验方法验证，可以得出以下结论：1.复方丹参片的外观符合标准要求。
2.复方丹参片的配方一致性良好，符合规定。
丹参提取液检验操作规程
丹参提取液检验操作规程1.目的：为了保证本公司所使用的丹参提取液原料质量可靠、稳定。
2. 范围：适用于本公司所使用丹参提取液原料的检测。
3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序：4.1性状本品为棕色的澄清液体，有乙醇味。
4.2鉴别4.2.1试剂和溶液4.2.1.1三氯化铁试液4.2.1.2浓氨试液4.2.2测定方法4.2.2.1取本品1ml，加水稀释至50ml，摇匀，取2ml加三氯化铁试液1～2滴，显污绿色。
4.2.2.2取本品数滴，点于滤纸条上，干后，将滤纸条悬挂在浓氨试液瓶中（不接触液面），20分钟后取出，置紫外灯（365nm）下观察，显淡亮蓝绿色荧光。
4.2.2.3取本品1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法依法测定，在281nm波长处有最大吸收（281±3nm）。
4.3澄清度取本品1ml，加水50ml，摇匀，放置4小时，应澄清无沉积物。
4.4含量测定4.4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.5%，冰醋酸（5:95）为流动相，检测波长为281nM，理论塔板数按丹参素钠峰计算应不得低于5000，丹参素钠与相邻峰的分高度应大于1.5。
4.4.2对照品溶液的制备精密量取经减压干燥至恒重的丹参素钠对照品适量，加水溶解制成每1ml含丹参素钠0.045mg的溶液，即得。
4.4.3供试品溶液的制备精密称取样品溶液1ml，置50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
4.4.4测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液进样各20µl，注入高效液相仪中，依法测定，即得。
2024年执业药师综合辅导丹参片含量测定方法
丹参片是一种中药制剂，常用于心脑血管疾病的治疗。
其主要成分是丹参酮酸和丹酚酸B等化合物。
准确测定丹参片中的有效成分含量对于药品的质量控制和疗效保证至关重要。
以下是一种常用的丹参片含量测定方法的介绍。
实验仪器和试剂：1.紫外分光光度计2.分析天平3.研钵和研针4.醇5.甲醇6.硅胶薄层板7.酚试剂8.苯胺试剂方法步骤：1.取丹参片样品20g，粉碎，过筛，称取约0.5g样品放入研钵中。
2.加入约10ml的醇，用研针将样品彻底研磨。
3.将样品研磨液转移至50ml量瓶中，用醇溶解至刻度线。
4.取等容量的样品溶液，经0.45μm滤膜过滤。
5.取适量过滤液放入紫外比色皿中，用甲醇稀释至适量浓度。
6.使用紫外分光光度计在276nm波长处进行吸光度测定，并在对照组的同时进行测定。
7.取约0.1g丹参片样品放入研钵中，用醇溶解，并用酚试剂和苯胺试剂分别进行显色反应。
8.将反应液在硅胶薄层板上进行显色点检，用无色比色台对照上机显色点进行定性和定量分析。
计算方法：1.根据紫外吸收度测定结果，根据丹酚酸B的摩尔吸光系数（ε）和溶液的比例系数（稀释倍数），计算样品中丹酚酸B的含量。
2.根据显色点的数量和质量关系，计算样品中丹参酮酸的含量。
实验注意事项：1.保持实验环境的清洁，避免样品受到污染。
使用无尘纱布、纸巾等物品进行实验操作。
2.实验操作中注意安全，避免溶液溅洒和皮肤接触。
3.正确选择仪器参数和试剂浓度，保证实验结果的准确性和重复性。
4.样品处理过程中严格控制温度和时间，避免样品的变化和降解。
5.使用标准品和对照品进行定量分析，确保结果的准确性和可靠性。
通过以上的丹参片含量测定方法，可以准确地测定样品中丹酚酸B和丹参酮酸等有效成分的含量。
这对于丹参片的质量控制和药品疗效的保证具有重要意义。
同时在实验操作过程中要注意安全和实验条件的控制，以确保最终的实验结果的准确可靠。
复方丹参片成品检验原始记录
HB-09-OR-083/R02复方丹参片成品检验原始记录(共 4 页)品 名： 规 格： 批 号： 请检单号： 数 量： 取样日期： 来 源： 取样量： 检验日期： 检验依据：《中国药典》2010版一部【性状】 本品应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
记录： 。
结论: 。
【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物。
（三七）记录： 。
结论: 。
（2）取本品1.6g ，研细，加乙醚10ml ，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参酮ⅡA 、冰片对照品，分别加醋酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各4ul ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA 对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱的位置上，应显相同颜色的斑点。
结论: 。
（3）取〔鉴别〕（2）项下的药渣，加甲醇25ml ，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml ，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml ，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml 洗涤，弃去氨溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g ，同法制成对照药材溶液，再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1、Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述四种溶液各1ul ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在110℃加热至斑点显色清晰。
丹参测定方法
丹参药材中丹参素纳含量测定精密称取丹参药材粉末0.2 g，2份，分别加入25 mL水，称定重量，回流提取1小时，放冷，用水补足重量，滤过，取续滤液，过0.22 μm微孔滤膜，即得。
药材中丹参素钠含量分别为1.6967 mg.g-1、1.6844 mg.g-1、1.6824 mg.g-1。
含量平均值为1.6878 mg.g-1。
色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Kromasil 100-5 C18 Column (250×46 mm，5 um)；流动相：甲醇-1%冰乙酸（15:85）；流速：1mL.min-1；检测波长：280 nm；柱温：柱温：40℃，理论塔板数按丹参素钠计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品2.03 mg（中国食品药品检定研究院，供含量测定用，批号：110855-201210），置25 mL棕色量瓶中，加纯化水溶解并定容，摇匀，即得对照品贮备液。
精密吸取对照品贮备液2 mL，置10 mL棕色量瓶中，加纯化水定容，摇匀，即得对照品溶液。
1 冷浸法
取供试品约4 g ，精密称定，置250-300 ml 的锥形瓶中，精密加水100 ml ，密塞，冷浸，前6 个小时内时时振摇，再浸渍18 h ，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h ，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量，。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
丹参片生产工艺质量标准及检验方法2
丹参片生产工艺质量标准及检验方法1 编号1.1国家标准：药典标准1.2企业标准：CPBZ-03040023 012 规格:名称丹参片规格100片/瓶100片/瓶100片*2瓶马来西亚10060片/瓶(28860片/瓶(360160片/瓶180片/瓶代码1803040018030400180304001803040018030400180304001803040018030400检验量4瓶执行文JYGC-CP-03040023 01贮存密封标准依中华人民共和国药典2010版一部3 质量标准：3.1性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色，味微苦、涩。
3.2鉴别3.2.1 理化鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚20ml振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(6:1)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。
3.3检查3.3.1 外观：完整光洁，色泽均匀.3.3.2重量差异：平均片重±5%。
按中国药典一部附录Ⅰ D 片剂重量差异。
3.3.3崩解时限：按中国药典一部附录ⅫＡ崩解时限检查法。
3.3.3.1国家标准：应在1小时内全部崩解。
3.3.3.2企业标准：应在50分钟内全部崩解。
3.3.4 水分：按中国药典一部附录Ⅸ H水分测定法第一法。
3.3.4.1企业标准：不得过7.5%。
3.3.5 微生物限度：按中国药典附录XIII C微生物限度检查法。
3.3.5.1国家标准：细菌每1g不得过1000 cfu，霉菌和酵母菌每1g不得过100 cfu，大肠埃希菌每1g不得检出，活螨不得检出。
丹参片生产工艺质量标准及检验方法1
丹参片生产工艺质量标准及检验方法1 编号：ZJBZ-040023 022 规格:名称丹参片规格浸膏喷雾粉颗粒素片包衣品内包装品代码见4检验量50g 50g 50g 50g 50g 5瓶执行文件JYGC-ZJ-040023 01贮存置遮光容器内密闭，阴凉密闭密封，干燥，防止受潮密封密封密封标准依据中国药典2010年版一部3 质量标准：3.1 浸膏3.1.1 外观：应乌润细腻，无杂质。
3.1.2 相对密度：按《相对密度测定法标准操作程序》中比重瓶法检查，应为1.10-1.16（65-75℃）。
3.2 喷雾粉3.2.1 外观：应色泽一致，均匀，无粗粒。
3.2.2 水分：按《水分测定法（快速水分测定仪）标准操作程序》检查，不得过7.5%。
3.2.3 含量测定：数据积累。
3.3 颗粒3.3.1 外观：应粒度均匀，色泽一致，无异物。
3.3.2 水分：按《水分测定法（快速水分测定仪）标准操作程序》检查，应为4.0%～8.0%。
3.3.3 粒度：能全部通过12目筛，95%以上能通过14目筛。
3.3.4 含量测定3.3.4.1 方法：按《高效液相色谱法标准操作程序》检查。
3.3.4.2 色谱条件与系统适用性检验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－乙腈－甲酸－水（30:10：1:59）为流动相；检测波长为286nm。
理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
3.3.4.3 对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加水制成每1ml含10µg的溶液，即得。
3.3.4.4 供试品溶液的制备：取本品5g，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.3.4.5 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl,注入液相色谱仪，测定，即得。
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原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。
根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10~20cm，直径0.3~1cm。
表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。
老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。
质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。
气微，味微苦涩。
栽培品较粗壮，直径0.5~1.5cm。
表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。
质坚实，断面较平整，略呈角质样。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品粉末红棕色。
石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14~70 μm，长可达257 μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。
木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12~27 μm，具缘纹孔点状，纹孔口斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。
网纹导管具缘纹孔导管直径11~60 μm。
2.2薄层鉴别2.2.1取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。
2.2.2取本品粉末0.2g，加75％甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取丹酚酸B对照品，加75％甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干。
置紫外灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过13.0%。
3.2总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％WW1坩埚重（g）W 样品重（g）W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）本品总灰分不得过10.0％。
3.3酸不溶灰分取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────────×100％WW1坩埚重（g）W 样品重（g）W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）本品酸不溶灰分不得过3.0％。
3.4重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅨB原子吸收分光光度法）测定。
3.4.1铅的测定（石墨炉法）3.4.1.1测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.1.4供试品溶液的制备取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高湿度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
3.4.1.5测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Ｐb）的含量，计算，即得。
C×V供试品中铅的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品含铅不得过百万分之五。
3.4.2镉的测定（石墨炉法）3.4.2.1测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）0.4µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10µl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd)的含量，计算，即得。
C×V供试品中镉的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品镉不得过千万分之三。
3.4.3砷的测定（氢化物法）3.4.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.4.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B 法制备。
项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。
C×V供试品中砷的含量（％）＝──────×100％G×109C 供试品的浓度（mol/L）V 供试品的体积（ml）G 供试品的重量（g）本品砷不得过百万分之二。
3.4.4汞的测定（冷吸收法）3.4.4.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
3.4.4.2汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.4.4.3标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。