HPLC法测定萘敏维滴眼液中苯扎溴铵含量

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苯扎溴铵在滴眼液中广泛用作防腐剂［。鉴于长期使用含有防腐剂的眼用制剂对眼部有不同程度的刺激性或副作用
色谱柱：依利特（４．６ｍｍ ×２５０ｍｍ，５ｇｎ）ｉ；流动相：０．００５ｍｏｌ・Ｌ一的醋酸铵溶液（每ｌＯ００ｍＬ中含三乙胺１０ｍＬ，用冰醋酸调节ｐＨ值至５．Ｏ ±０．５）一乙腈（３５：６５）；流速：Ｉ．ＯｍＬ・
防腐剂苯扎溴铵具有简便、灵敏、重现性好的优点，可用于测定萘敏维滴眼液中苯扎溴铵的含量。
关键词：萘敏维滴眼液；苯扎溴铵；ＨＰＬＣ；含量测定
ｄｏｉ：１０．３９６９／Ｊ．ｉｓｓｎ．１００４ — ４３３７．２０１４．Ｏ１．０３７
２方法与结果
水稀释到刻度，作为对照品溶液。其色谱图见图１。
２．１色谱条件
图１对照品液相色谱图（色谱图中ｔＲ＝１２．３３为对照品峰）
收稿日期：２０１３ — １０ — １６
作者简介：李婷婷（１９８６一），女，湖北襄阳人，硕士，同济医院药师。研究方向：中药及其制剂的物质基础研究。
中图分类号：Ｒ９１７
文献标识码：Ａ
・
药学研究・
ＨＰＬＣ法测定萘敏维滴眼液中苯扎溴铵含量
李婷婷
摘
姚育端
陈清杰
周松迪
武汉４３００３０）
（华中科技大学同济医学院附属同济医院
要：目的：建立萘敏维滴眼液中苯扎溴铵含量的测定方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以０．Ｏ０５ｍｏｌ・Ｉ
＊湖北科技学院；＊＊沙洋县卫生局
・
９０・
．
数理医药学杂志
２０１４年第２７卷第１期
一
２．３标准曲线的制备
精密量取５苯扎溴铵溶液ｌｍＬ到ｌＯＯｍＬ量瓶中用流
定时间进样一次，记录峰面积。结果见表１，结果表明，８小
铵高效液相外标测定法具有简便、准确、重复性好的特点。
１仪器与试剂
２．２溶液配制
２．２．１供试品溶液制备取滴眼液用０．４５ｍ微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。
２．２．２对照品溶液制备精密量取５苯扎溴铵溶液（按２０１０版中国药典标定含量为４．９５）１ｍＬ置于５０ｍＬ量瓶中加水稀释到刻度，再从中精密量取５ｍＬ置于１０ｍＬ量瓶中用
时苯扎溴铵溶液的峰面积稳定，ＲＳＤ为０．３２，表明苯扎溴铵溶液在８小时内是稳定的。
２．６耐用性试验
动相稀释到刻度，作为对照贮备液（Ｏ．４９５ｍｇ・ｍＬ），再分别
量取１．ＯａＬ、ｒ１．６ｍＬ、２．Ｏａｌｒ、４．ＯｍＬ、１０．ＯｍＬ溶液至１０ｍＬ量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，浓度分别为４９．５＃ｇ・
ｍＬ一、７９．２Ｆ上ｇ・ｍＬ、９９．０ｂｔｇ・ｍＬ一、１９８．Ｏｇ・ｎ１Ｌ一、
以０．Ｏ０５ｍｏｌ・Ｉ的醋酸铵溶液（每１０００ｍＬ中含三乙胺１０ｍＬ，用冰醋酸调节ｐＨ值至５．０－＿０＋．５）一乙腈（３５：６５）（分别为３７：６３；３５：６５；３３：６７）为流动相。检测波长２１４ｉｒｍ，流速
Ａｇｉｌｅｎｔｌｌ００型高效液相色谱仪，Ｕｖ检测器；５苯扎溴铵
溶液（南昌白云药业有限公司，批号：２０１１１００２）；闪亮（江西闪亮制药有限公司，批号：１２１１０４）；艾唯多（中国大冢制药有限公司，批号：２１９６Ｅ）；冰醋酸、醋酸铵均为分析纯；乙腈为色谱级。
的醋酸铵溶液一乙腈（３５：６５）为流动相，柱温为３Ｏ ℃，流速为１．ＯｍＩ・ｍｉｎ，检测波长为２１４ｎｍ，采用外标法进行计算。结果：在４９．５
～
４９５．Ｏｂｔｇ・ｍＩ矗１的浓度范围内线性良好，ｒ＝Ｏ．９９９９，苯扎溴铵的回收率为１００．９９，ＲＳＤ＜２。结论：本法测定萘敏维滴眼液中
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｈｅｍａｔｉｃａｌＭｅｄｉｃｉｎｅ
ＶｏＬ２７
Ｎｏ．１
２０１４
文章编号：１００４ — ４３３７（２０１４）０１ — ００９０ — ０３
ｍｉｎ～，检测波长：２１４ｎｍ，柱温：３０ ℃。
使用，笔者结合中国药典２０１０年版二部盐酸环丙沙星滴眼
液、氧氟沙星滴眼液标准中苯扎溴铵的检查方法＿２］，对萘敏
维滴眼液中苯扎溴铵的含量进行测定。本实验建立的苯扎溴