SYD-0689型 紫外荧光油品硫试验器
硫含量.
硫含量测定法》等方法测试。
3.测定注意事项 在应用GB/T380－1977（1988）标准方 法测定硫含量时，要注意以下几点。 吸收液用量 标准规定，使用吸量管准确地向吸收器中注 入10mL0.3% Na2CO3溶液，每次加入的Na2CO3溶液体积必须 准确、一致，且无操作损失，否则将影响测定结果。 试样燃烧完全程度 若试样在燃烧过程中冒黑烟或未经燃 烧而挥发，均会使测定结果偏低。试验过程必须在空气流动的 室内进行，避免剧烈通风；按规定调节灯芯和火焰高度（6～ 8mm）；用螺旋夹调整吸收器吸入空气速度，保持均匀，确保 试样完全燃烧。
环境空气条件
不许用火柴等含硫引火器具点火；必须做
空白试验，另用0.3% Na2CO3溶液滴定，并与空白试验比较， 若所消耗的盐酸体积比空白试验多出0.05mL，则视为环境空气 已染有含硫组分，需要彻底通风后，并另行测定。 终点的判断 标准规定在滴定的同时要搅拌吸收溶液，并
用空白试验比较终点颜色，这样才能正确判断滴定终点。
燃灯法测定油品硫含量属于间接测定法。它是将试样完全
燃烧产物用溶液吸收，转化为可进行滴定分析的物质，进而将 结果换算成试样硫含量的方法。
石油产品硫含量（燃灯法）测定器 1－液滴收集器；2－吸收器；3－烟道； 4－燃烧灯；5－灯芯
SYD-380B 石油产品硫含量试验器（பைடு நூலகம்灯法）
测定时将试样装入特定的灯中（链接）燃烧，使油品中的 含硫化合物转化为SO2，并用Na2CO3溶液吸收，然后用已知浓 度（0.05mol/L）的盐酸滴定过剩的Na2CO3，由消耗的盐酸体 积，计算试样中的硫含量。 硫化物+O2→ SO2↑ SO2+Na2CO3→ Na2SO3+CO2↑ Na2CO3+2HCl 2→NaCl+H2O+CO2↑ 0.0008g/mL V0 V K w 100% m 式中：w——试样的硫含量，%； V0——滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积，mL； V——滴定吸收试样燃烧生成物溶液所消耗盐酸溶液的 体积，mL；
液化石油气中硫含量的测定
（加标试样测定值－试样测定值）÷加标量×100%
图 1 液化石油气硫含量峰形图
图 2 标准物质校正曲线 图 3 液化石油气硫含量结果报告
图 4 样品结果统计 图 5 样品加标回收率结果评定
（下转第 77 页）
77
业内思考 2017.04
表 3 维修后的机组监测值
监测 时段
润滑 一级 油压 轴瓦 力温 Mpa 度℃
68
鉴定与检测 品牌与标准化
（3）试剂：硫标准物质（液体），按照液化石油气样品 中硫含量的大小，来设置标准曲线的浓度区间。本次试 验配置的标准物质浓度为 1ppm~50ppm。
（4）典型操作条件：连接液化石油气综合进样系统 GSS/LPG 与紫外荧光定硫仪 EA5000 并进行检漏操作， 将石英管设置为垂直炉模式，开机并初始化操作系统， 按照表 1 中的数据设置仪器操作条件。
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析
摘要：目前，天津石化炼油部出厂汽油执行”GB 17930-2011 车用汽油”标准中车用汽油（Ⅳ）的标准，其中硫含量要求不大于50mg/kg，本车间采用SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）来测定硫含量，该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。在实际操作过程中，会有一些因素导致测定结果出现偏差，本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差，进一步提高分析结果准确率。
关键词：紫外荧光硫含量影响因素
年初接连出现的雾霾天气使得人们对空气质量越来越关注，造成这种雾霾天气既有气象原因又有污染原因，各种尾气排放、工厂制造出的二次污染、冬季取暖排放的二氧化碳等等最终导致了严重的空气污染。我国近年来国家环保局预计，随着我国机动车数量的增加，尾气排放在城市大气污染中的分担率将继续提高。为了治理环境污染，各国相继对大气中各种排放污染源的排放物提出相应控制要求，制定了强制性的排放标准（排放法规），以控制汽车污染物的排放量。国内外研究表明，汽油中的硫对发动机性能本身的影响不大，但是对部分尾气转化器的催化剂性能影响较大，从而会导致整车排放的劣化，汽油中的硫是影响尾气排放的主要因素。为此各国都在大幅度的降低汽油中的硫含量，我国应顺应世界燃油发展的主要趋势，把降低汽油中的硫含量作为汽油质量升级的主要目标。目前，我国满足第Ⅳ阶段排放要求的车用汽油标准已经发布，将于2014年1月1日起实施，其硫含量要求是低于50mg/kg。因此，汽油中硫含量必须严格控制，准确测定汽油的硫含量就有其重要的意义。
总硫分析仪品牌比较
油品在线总硫分析应用与研究Research and Application on the analysis
of total sulfur oil online
摘要：油品分析在线总硫分析单波长X荧光紫外荧光自动检测
背景：工业经济的发展特别是石油化工产业经济成为工业经济增长的主导力量的同时，也势必会产生各种各样的环境问题。硫化物特别是SO2是常规污染物的重要组成部分并且是导致空气污染和形成酸雨的重要原因，而汽柴油中的硫直接影响车辆排放尾气中的SO2的含量。随着国家可持续发展目标的确立和社会环保意识的增强，油品产品质量不断的提高，国际以及国内规定汽柴油硫含量逐步降低。由国（IV）汽柴油硫含量不大于50ppm,到国（V）汽柴油硫含量不大于10ppm,硫含量的限制越来越高。相对应的检测油品总硫分析仪应用也越来越广。
当前总硫主要分析方法
随着国家对油品中硫含量要求的提高，由曾经的只有实验室检测，到现在使用在线总硫分析仪作为工艺控制手段，并以实验室作为最终检测手段，双辅助来保证油品中总硫含量满足国家标准。在线油品总流分析仪的应用前景越来越光明。作为在线总硫分析仪目前有三种分析方法应用比较广泛。一种是紫外荧光分析仪，另一种是单波长X荧光分析仪。而且这两种分析仪所用方法都列入到了国（IV）、国（V）汽柴油产品质量标准中。第三种是在线色谱分析。
紫外分析仪
紫外荧光分析仪，在国（IV）、国（V）车用汽柴油国家标准中的分析方法是SH/T-0689。它的分析原理是油品经过多通道切换阀，在载气和燃烧气的辅助下将样品中的硫化物在高温富氧环境中转化为SO2。生成的气体在脱水后经特定波长（190～230）nm的紫外光照射，SO2会转变成激发态的SO2*，当SO2*衰变返回到稳态时，会产生特征波长（240～420）nm 荧光，此荧光强度与总硫含量成正比，通过荧光的检测来测算出总硫的浓度。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
总硫含量测定法（紫外荧光
法）SH0689-2000
轻质烃及发动机燃料
和其他油品的
总硫含量测定法（紫外荧光法）
SH/T 0689—2000
1范围
1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —
40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动
机燃料和其他油品。
1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%（m/m）的液态烃中的总硫含量。
1.3 以SI（国际单位制）作为标准计量单位。
1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全冋题都提
出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准
下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法
3方法概要
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（S O2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO 2），当激发态的二氧
化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
4意义和应用
石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
化工分公司石油产品硫含量紫外荧光法测定操作规程
化工分公司石油产品硫含量（紫外荧光法）测定操
作规程
一、本操作规程根据美国ANTEK公司生产的ANTEK9000型荧光分析仪编写。
二、做样
1、先打开气瓶，氧气瓶和氩气瓶的压力都在0.3－0.4Mpa
2、再打开电脑→开主机→打开软件Antek394(双击)
→选择正常操作模式（NORMAL OPERATION）
→打开炉子（大约24分钟升到1050℃）→log on
→user ID (Hchem) Password (HC) →OK→出现
主页面→打开进样器的开关。
3、炉温升到规定的温度后。选择曲线Method →File
→open file →点击所需的曲线→打开→sample
→Load Difference File →文件名自己写一个用来
保存要做的油样数据→打开。
4、用异辛烷洗十次针→取样，用样品洗六次以上后，
取10ul放在进样器上→run →sample→
Divider(输入样品的密度) →next→等待基线走稳
以后按start run now→OK拔下针来再做第二针取
样放入→run →sample→insert after →next→等
待基线走稳以后按start run now →ok 如此三次。
最后File →save file 。
三、关机
先关主机→Method→view→system status→查看炉子的温度，要等到炉温降到500度以下→ok→Main Screan→点击右下角的小图标→quiet→关炉子，电脑，进样器开关，电源开关。气瓶。
四、如何建立标准曲线
1、在主页面→Callibration,选择所要建的曲线名称，
紫外荧光硫分析仪安全操作及保养规程
紫外荧光硫分析仪安全操作及保养规程
前言
紫外荧光硫分析仪是一种高技术仪器，用于分析并检测物质中的硫含量。正确的操作和保养不仅能够保证仪器正常工作，也可以避免安全事故的发生。因此，了解紫外荧光硫分析仪的安全操作和保养规程十分必要。
安全操作规程
1. 仪器摆放
•紫外荧光硫分析仪应该放置在通风良好的场所，远离易燃易爆物品；
•在使用过程中，应该确保仪器的周围环境干燥无尘，以免影响仪器的精度；
•为确保仪器的稳定性，其放置位置应该水平且能够承受仪器的重量。
2. 仪器启动
•在启动之前，确认仪器的所有开关处于关闭状态，并确保电源线的插头牢固接触；
•启动缺省程序或选择所需的程序进行测试；
•检查仪器的所有仪表是否显示正常，如果有异常，应该立即停止使用并检修仪器。
3. 仪器运行
•在仪器运行时，操作人员应该注意观察仪器运行状态，并时刻关注所有参数的变化；
•不要将任何物品放置在仪器上或附近，以免影响仪器的运行；
•如果仪器出现故障或异常情况，操作人员应该立即停止使用，并通知专业人员进行维修。
4. 仪器停机
•在停机之前，停止所有测试程序，并确认仪器处于关机状态；
•断开电源，关闭仪器所有开关。
保养规程
1. 仪器保养
•每日使用后，对仪器外壳进行清洁，并保持干燥；
•定期对仪器进行内部清洁，不得使用任何腐蚀性或有害物质；
•对光源、检测器和附件等零部件进行定期清洁和检查，确保其正常工作。
2. 仪器维护
•在规定时间内对仪器进行校准和检测，确保其工作精度；
•定期更换仪器中的耗材部件，如氙灯、滤光片和光电池等；
•对仪器中的数据进行定期备份以避免数据丢失。
紫外荧光硫标准
紫外荧光硫标准
紫外荧光硫标准是指针对不同产品中硫含量进行测试和评估的标准，以确保产品的质量，减少环境污染和健康风险。紫外荧光硫标准
通常适用于石油产品、化工产品、橡胶制品、食品、药品等多个行业。以下是对紫外荧光硫标准的详细阐述：
紫外荧光硫标准通过使用紫外荧光光谱仪，检测和分析样品中的
硫含量。紫外荧光光谱仪是一种快速、准确的检测仪器，可以通过测
量样品在紫外光下的发射光谱来定量分析硫含量。依靠这种仪器，可
以检测到低至10ppm的硫含量，使测试结果更加准确可靠。
紫外荧光硫标准的主要目的是保护人们的健康和环境。硫是很多
产品中的污染物之一，它的存在会对人体健康造成危害，同时也会对
环境产生负面影响。例如，石油产品中的硫会在燃烧时释放出二氧化
硫（SO2），这是主要的空气污染物之一。此外，硫还会对大气、土壤
和水体产生酸性影响，对植被和生态系统造成伤害。
紫外荧光硫标准可以确保产品符合法律法规和行业标准的要求。
许多国家和地区都制定了硫含量限制的法规或标准，以保护公众和环
境的安全。例如，汽车燃油中的硫含量限制在每升10ppm以下，以降
低尾气排放的硫污染。食品和药品行业也对硫含量有相关的规定，以
确保产品的安全和质量。
紫外荧光硫标准的实施需要一套严格的操作规程和质量控制措施。首先，需要选取合适的样品和样品准备方法，以确保测试结果的准确
性和可重复性。其次，需要对仪器进行校准和验证，以保证仪器的正
常工作和测试结果的准确可靠。此外，还需要建立一套严格的质量控
制措施，包括重复测试、定期维护和数据记录，以确保测试过程的可
石油产品中硫含量的测定方法探讨
Mechanical & Chemical Engineering
300
石油产品中硫含量的测定方法探讨
陈 飞
（南通市产品质量监督检验所，江苏 南通 216002）
摘要：石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。本文主要针对石油产品中硫含量
测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究，并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证，希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考，指导其日后的生产建设工作。
关键词：燃灯法；紫外荧光法；微库仑法；仲裁实验
1 实验部分
在实验过程当中，实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。同时，实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——
标准曲线2 100 150 250 500
实验方法：
（1）GB/T 380石油产品硫含量测定法（燃灯法）。其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧，并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后，通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
紫外荧光法测定液态石油烃中的痕量硫
１ ６
化 学 分 析 计 量
２０ ０ ２年 第 １ 卷 ， ３期 １ 第
，
紫 外 荧 光 法测 定液 态 石 油 烃 中的痕 量硫
傅 继瑜 陆 美玉
２０３ ） ０ １７ （ 石化 股 份 有 限公 司 高 桥 分 公 司 炼油 厂 ． 海 中 上
维普资讯 http://www.cqvip.com
博 继瑜 ． 紫 外荧 光 法测 定 液 态 石 油 烃 中的 痘 量 硫 等
】 ７
２ ２ 校 正 曲 线 ．
ｒｇ ｋ 。 ， ／ ｇ ，
１ ２ 方 法原 理 ，
分 析 中所使 用 的稀 释 溶 剂可 采 用 二 甲苯 、 异辛 烷或 与待分 析 组分结 构相 似 的其它溶 剂 。选择二 甲 苯 和异 辛烷 进 行试验 ， 结果 表 明 ， 甲苯氮 含量本 底 二 值 小 于异辛 烷且 测 定结 果 的标 准 偏差 较 大 ， 是 二 这 甲苯 的氧化 机 理较异 辛烷 复杂 所致 。为 降低方 法 的 测定 下 限 ， 选择 二 甲苯作稀 释 剂 。
２ 结果与讨 论
２ １ 稀释 荆 的选择 ．
硫标 准 物质 ： 日本 三菱公 司；
硫标准样品 ｌ ９ 国家标准物质研究中心； ～： 二 甲苯 ： 分析纯 ， 售 ； 市 氧气： 度不 小 于 ９．５ ， 含 量不 大 于 ５ 纯 ９ ７％ 水
紫外荧光定硫仪的工作原理
紫外荧光定硫仪的工作原理
紫外荧光定硫仪是目前国内的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。
仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。
工作原理：
仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。
标签:
紫外荧光定硫仪
1
汽油清净剂硫含量的检测方法研究
2021年第6期广东化工
第48卷总第440期 · 143 · 汽油清净剂硫含量的检测方法研究
吕玉平，高欢，范永华，张文媚，焦静，闻环
(国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)，广东惠州516003)
[摘要]汽油清净剂中的高含量氮元素对于紫外荧光法测定硫含量具有明显的干扰影响，采用高氮抑制器可以消除这种干扰影响。本文选取了7种市售汽油清净剂产品，应用紫外荧光检测法(除氮与不除氮模式)，分别与氧化燃烧离子色谱法和单波长色散X射线荧光光谱法进行硫含量对比研究。结果表明，使用除氮模式的紫外荧光法能够准确检测汽油清净剂中硫含量，准确度与单波长色散X射线荧光光谱法和氧化燃烧离子色谱法两种方法相近。
[关键词]车用汽油清净剂；硫；紫外荧光；高氮抑制器
[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)06-0143-02
Study on Determination of Sulfur Content in Gasoline Detergent
Lv Yuping, Gao Huan, Fan Yonghua, Zhang Wenmei, Jiaojing, Wen Huan
(National Quality Supervison & Testing Center for Petroleum and Prochemical Products(Guangdong), Huizhou 516003, China) Abstract: High-content nitrogen in gasoline detergent has a strong interference on the determination of sulfur content by the method of ultraviolet flurorescence. The problem could be solved when using high nitrogen suppressor. 7 gasoline detergent samples were selected and tested by three methods including ultraviolet flurorescence(UVF), monochromatic wavelength dispersive X-ray fluorescence(MWXRF) and combustion ion chromatography(CIC). The results showed that the UVF method of nitrogen suppressed was more suitable to determine sulfur content in gasoline detergent. The accuracy of the UVF method of nitrogen suppressed, was similar to those methods of MWXRF and CIC.
胡建华-紫外荧光法测定石油产品中硫含量
紫外荧光法测定石油产品中硫含量
*名：***
单位：上海石油化工股份有限公司质量管理中心
紫外荧光法测定石油产品中硫含量
【摘要】库仑法测定石油产品中的硫含量存在操作繁琐、影响准确度因素较多的缺点。本文建立了紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析方法，考察了裂解温度、裂解氧流量和样品进样量对测定结果的影响，确定了最佳实验条件。根据所测样品的含硫量情况，分别建立了不同浓度的标准曲线，硫含量为1 mg/kg的样品，测定的相对标准偏差在4%范围内，回收率在96%-104%之间，表明紫外荧光法测定石油产品中硫含量，方法是可靠的，测定结果是准确的。
关键词：紫外荧光法；石油产品硫含量；标准曲线
引言
石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在，如硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等，它不仅影响石油加工过程，也影响着石油产品的质量，而且对设备、管线具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。因此石油产品中含硫量的大小已经成为判断石油产品性能的重要指标之一。随着石油化工的发展，对产品质量要求包括对硫含量的要求越来越高，对硫的检测要求也越来越高。
石油产品中硫含量的测定方法有多种，但许多方法如微库仑法及管式炉法虽然具有分析结果准确的优点，但由于操作手续繁琐而不能令人满意。近年来，以紫外荧光作为检测器的分析方法技术发展迅速，以其分析准确性高，重复性好，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。
本文对EA 3100 硫元素分析仪（带有紫外荧光检测器）测定各类石油产品中硫含量的方法进行了大量的试验工作。试验结果表明，紫外荧光法测定石油产品中硫含量，测定范围广，操作简便，精密度和回收率高，表明方法是可靠准确的。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
轻质烃及发动机燃料和其他油品的
总硫含量测定法（紫外荧光法）
ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００
1 范围
１．１本标准适用于测定沸点范围约２５一４００℃，室温下粘度范围约０．２一Ｉ0ｍｍ２／ｓ之间的液态烃中总硫含量。本标准适用于总硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
１．２本标准适用于测定卤素含量低于０．３５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。１．３以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单位。
１．４本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
２引用标准
下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法
３方法概要
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
４意义和应用
石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
紫外荧光法测定油品中总硫含量不确定度的评定
LOW CARBON W ORLD 2018/12
表3
Xi yi Y=781.82x+422.18
8.47 6295.4 6934.20
8.39 6349.8 6981.65
8.50 6425.0 7067.65
8.38 6324.43 6973.83
8.46 6394.5 7036.38
8.45 6383.9 7028.56
渊2冤燃烧炉院用电加热炉控制温度渊1075益依25益冤遥
渊3冤燃烧管院石英材质袁可使用注射器直接进样方法和舟
进样方式两种结构的石英管遥
渊4冤紫外渊UV冤荧光检测器
定性尧定量检测器遥 测量被紫外灯照射后形成的激发态二
氧化硫回到基态时所发射的信号遥
渊5冤微量注射器
可选用 10滋L尧50滋L 的注射器遥 注射器针头长 50mm依5mm遥
中的硫含量的测定。本文介绍了 GB/T34100-2017 紫外荧光法测定油品中硫含量的不确定度，从测量程序各步骤评定了不确定度的各项来源，
对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定。
【关键词】汽柴油；硫含量；紫外荧光法；不确定度
【中图分类号】TE622.1
【文献标识码】A
【文章编号】2095-2066（2018）12-0287-02
第 n 次 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 结果 8.47 8.39 8.50 8.38 8.46 8.45 8.51 8.49 8.40 8.43
油品中硫含量测定方法现状
2019年09
月
油品中硫含量测定方法现状
曹海华张利萍张文慧（内蒙古自治区石油化工监督检验研究院，内蒙古呼和浩特010010）
摘要：油品是重要的工业血液，产品质量备受关注，国家和行业出台了许多硫含量测定的方法标准，为有效监督油品质量，提供
依据。文章主要探讨硫含量测定方法现状。关键词：油品；硫含量；检测标准油品中的硫化物可以引起输油管路、压缩气缸、活塞环及机器其他组件的腐蚀。硫及硫化物在机器中发生燃烧反应，生成的硫氧化物腐蚀机器，催化润滑油和未燃的油品发生聚合反应，增加了各接触部位的胶状物和积碳，致机器磨损，清除困难。随着人们对环境污染越来越重视，硫含量的控制指标也是一降再降，继而，对硫含量的检测方法也提出的更高要求，文章总结、探讨了现行的硫含量测定方法。
1燃烧-容量分析法
方法标准一：《石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold 燃烧法》GB/T12700-1990
方法标准二：《石油产品总硫含量测定法（灯法）》GB/T11131-1989
此上两标准已经作废，不在阐述。方法标准三：《石油产品硫含量测定法（燃灯法）》GB/T380-1977
检测原理：将定量（据所测组分含量不同而定）的石油产品装在特制的干净灯中，装好组件，于空气流中完全燃烧，石油产品中的硫成分氧气生成气体二氧化硫，吸收器中装入过量的碳酸钠水溶液，吸收生成的硫气体，加入混合指示剂（0.2%溴甲酚绿：0.2%甲基红=5:1），用盐酸标液反滴，过量的碳酸钠部分与盐酸反应，继而求得硫含量。
方法标准四：《深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）》GB387-1990
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SYD-0689型
紫外荧光油品硫试验器
使用说明书
武汉格莱莫检测设备有限公司
目录
一、用途及适用范围 (2)
二、主要技术规格及参数 (2)
三、仪器工作原理和主要特点 (3)
四、仪器工作条件和要求 (4)
五、仪器组成及安装 (5)
六、操作须知 (8)
七、软件安装及操作说明 (9)
八、仪器故障及解决方法 (19)
九、仪器成套及技术文件 (20)
附：安装条件及所需试剂规格 (21)
本仪器为精密测试仪器，
使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
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一、用途及适用范围
本仪器是根据中华人民共和国行业标准SH/T 0689－2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》规定的要求设计制造的，适用于按SH/T 0689标准，采用紫外荧光法测定总硫含量，适用于包含国Ⅴ标准在内的汽油、柴油硫含量的测试。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外先进的硫分析仪器。
本仪器也适用于ASTM D 5453-2006标准的要求。
二、主要技术规格及参数
1、样品进样量：固体：(1～20)mg；液体：(5～20)μL；气体：(1～5)mL。
2、测量范围： (0.2～5000)mg/L。
3、控温范围： (0～520)℃。
4、控温精度：±5℃。
5、测量精度：
6、控温范围：室温～1050℃，控温精度：±3℃。
7、气源要求：高纯氩气：纯度99.995%以上；高纯氧气：纯度99.99%
以上。
8、环境温度 5℃～ 35℃。
9、相对湿度：≤80％。
10、工作电源： AC（220±10%）V、50Hz；整机功耗：不大于1500W。
11、外形尺寸：主机：305mm×460mm×400mm (长×宽×高)。
温控：550mm×460mm×400mm (长×宽×高)。
注：均不含计算机
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三、仪器工作原理和主要特点
（一）工作原理
本仪器是根据二氧化硫（SO2）在特定光激发下发出荧光的原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。
本仪器的工作原理框图见图1所示：
氧气
图1
当样品被载气吹入高温裂解炉内，经氧化裂解后，其中的硫定量被转化为二氧化硫（SO2），反应气经膜干燥器脱水后进入荧光室。在荧光室中，部分二氧化硫受紫外光照射后转化为激发态的二氧化硫（SO2）,当SO2跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管接收放大，将光信号转换成电信号。再经放大器放大，计算机数据处理后，即可以转换为与光强度成正比的电信号，整个反应过程可以表示如下：
高温
Ｒ—S＋Ｏ２ SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ
SＯ２＋ hγ SＯ２*＋Ｏ２
SＯ２* SＯ２＋hγ‘
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在一定条件下，反应中产生的荧光强度SO２*与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。
分析样品前，先用标样，制作标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。
（二）主要特点
1、配置台式计算机，采用Windows操作平台，人机直接对话，通过键盘操作可完成所有参数的设置和试验。
2、采用计算机控制技术，自动完成数据采集、处理、贮存和打印，测试的线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠。
3、采用进口的荧光激发源﹑膜干燥器﹑滤光片﹑金属封装式光电倍增管，测试的灵敏度高、快速、稳定、精度高、一致性好。
4、采用先进的温控系统，具有两段分别升温、内绕式管状电炉，升温快速稳定、仪器寿命长，在全控温范围内控温精度可达±5℃，满足试验的要求。
5、既可测试固体、液体样品的硫，也可测试气体样品的硫，应用领域宽。
6、采用一体化的台式结构设计，加热炉和控制器组成一个完整的整体，新颖美观。
7、测试样品少，测试时间快，每一试样上机测试时间约为2分钟。
四、仪器工作条件和要求
（一）环境要求
要确保仪器能正常工作，需具备以下环境条件：
1、环境温度基本恒定且不能高于30℃。
2、环境空气中不得含有腐蚀性气体，严禁有任何可燃性气体存在及大量灰尘，以免引起部件腐蚀、线路短路。
3、仪器工作台面要求宽敞、通风良好，避免阳光直射。
（二）电源要求
1、电源电压： AC（220±5%）V、50Hz。
2、工作电流：不小于15A。
3、具备良好的地线，对地电阻不大于3Ω。
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（三）气源要求
1、氧气：分压 0.2 MPa，总流量（400~650 ）mL/min，纯度≥ 99.99%。
2、氩气: 分压 0.2 MPa，流量（50~200）mL/min，纯度≥ 99.99%。
注：所用气体含水量须小于 5ppm！
五、仪器组成及安装
（一）开箱检查
用户收到仪器后，应对照装箱清单逐箱进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象，如有短缺或损坏，应及时与本公司服务部取得联系。
注意：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分，以免因误操作损坏仪器，如需售后服务，应及时通知公司市场部。（二）系统组成
1、基本系统
⑴（SYD-0698）主机及温度流量控制器
⑵计算机及打印机
⑶液体分析的附件（自动液体进样器）
2、其它可选件
⑴硫检测系统（SYD-0698）
⑵紫外灯（SYD-0698）
⑶气体进样器
⑷固体进样器
⑸膜式干燥器
⑹石英管
（三）主机
1、反应裂解部分
完成样品中的硫化物转化为SＯ２的反应。其中温度由表头显示两段炉温，温度控制精度±1%，流量控制单元可控制三路，调节范围如下：
Ｏ２（裂解）（50~500 ）ml/min
Ｏ２（载气）（30~300 ）ml/min
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