第二章 透射电子显微镜 (TEM)

常见的衍射花样有以下几种类型：
① 非晶物质的花样：由数个弥散的同心圆环组成，环位 置和强度与原子周围的环境有关。
② 多晶物质的花样： 明锐的同心圆环组成，环半径及其 强度与晶体的结构有确定的关系。
③ 单晶花样：是平行四边形排列的二维点阵，斑点位置、 强度和排列的对称性与晶体结构有明确的定量关系。
θ
Fig6 Intracrystalline organic matrix
b a
c
Fig7.TEM image of cross-section column crystal in prismatic layer a. intracystal electron diffract stigma b.amorphous electron diffraction ring of intergranuler boundary
Fig3 decalciication organic framework of nacreous layer.
b a
c
Fig5.a. Non-decalcification zone b. Transition zone(Sub-structure of organic net) c. All- decalcification zoneห้องสมุดไป่ตู้
后焦平面 (衍射图)
A A1 A0 A2
物平面
B
B1 B0 B2
物镜
物镜光栏
像平面
B’
A’
图2-10 质厚衬度像成像原理
❖ 2>. 衍射衬度
入射电子同晶体 样品作用时，发 生布拉格散射,电 子只改变运动方 向，而不损失能 量，这种弹性散 射其强度与入射 电子方向和晶体 之间的相对取向 密切相关。
S
S
N
N
N
S
NS
-
SN
S
N
N
N
S
S
图2-7 电磁消像散器原理
2＞. 中间镜:是一个弱激磁的长焦距透镜。可以在 0~20倍范围内调节，TEM放大倍数的改变主要是通 过改变中间镜的电流来实现的。
3＞. 投影镜:强磁透镜，有高的放大倍率，将中间镜像 放大并投射在荧光屏或照相底片上。
4.＞ 放大倍率和透镜工作模式的关系： 以四级透镜系统为例
2>. 聚光镜：聚光镜是用来将电子枪发射出的电子束 会聚在样品上，并且起调节电流密度和照明束斑的大 小的作用。
CL1是双聚焦镜中的第一聚焦镜: 是强透镜，它将 第一交叉点缩小20~60倍，使束斑约为1-5μm，体现 了聚光镜对束斑大小的调节。但如果直接将CL1会聚 的电子照射到样品上，则物与镜之间的空间太小。
❖ 选区衍射：
❖ 就是有选择地对样品中感兴趣的微区晶体进 行研究，是用选区光栏来确定衍射位置，在物镜 的像平面限光，再转到衍射模式进行分析。通常 选区衍射只能研究直径大于0.5μm的微区。
❖ 电子的穿透能力
❖ 例如 在100KV的高压下，穿透以下样品的厚 度分别为
❖
金属膜
100~2000nm
❖
Al
真空系统：由机械泵和扩散泵组成，可以达到10-5乇mmHg。 电源系统：由提供电子加速的高压部分和控制透镜聚焦成像 的低压部分组成。 。
1. TEM的照明统： 由电子枪和聚光镜 组成
1>.电子枪：是 TEM的电子源，由 阴极，阳极和控制 栅极组成。
灯丝变压 器
接负高压
100Ω
偏压电阻
100Ω
阴极 栅极帽
子束轴线与成像系
统的轴线合轴。在
∂2
不改变倾斜角度的
情况下，相对样品
做平移。
s
上线圈 下线圈
图2-5 垂直照明
倾斜照明：
即电子束轴线
∂1+∂2
与成像轴线成
h1
∂1
一定角度，而
不平移.
∂2
上线圈 下线圈 h2
图2-6 倾斜照明
2. 成像系统 物镜，中间镜和投影镜组成。 成像系统的总放大倍率为各个透镜放大倍数的乘积 M= M1·M2·M3
第二章 透射电子显微镜 （TEM）
.
选区光阑
照明源 阴极 光阑
聚光镜 样品 物镜
物镜光阑
中间镜
投影镜
荧光屏或照相底片
图2-1 透射显微镜构造原理和光路示意图
TEM的简单成像过程可以表述如下：
热阴极电子枪 电子束 阳极加速 聚光镜会聚 成细电子束 穿透样品（穿透强度取决于样品的厚度、 平均原子序数、晶体结构或者位向的差别） 物镜 成像 中间镜和投影镜放大投射到荧光屏上
Fig8 structure of subgrain of prismatic layer
图2.1 褶纹贝珍珠层表层SEM 形 图2.2 褶纹贝珍珠层断面SEM形
貌像
貌像
磷酸钙胶原基骨修复材料
几百 nm
❖
组织切片 50~70nm
TEM
结构与成分分析
碳钠米管簇
B
A C
Fig1 . teral-section B.Cross-section .C.Boundary of crystal
Fig2 decalciication organic framework of prismatic layer
100~1000倍 1000~20000倍 2~10.0万倍 10万倍以上
OL x x
第一像 第一像
IL1 第一像
x x 第二像
IL2 第二像 第一像 第二像 第三像
PL 终像 终像 终像 终像
目前的四级放大系统相应的放大倍数高达50~80万倍
物 物镜OL
IL1 IL2 PL
CRT
图 2-8 四级透镜系统
电子束照射到样品上，一部分直接穿过样品，一 部分被原子散射，散射的方向各不相同，相同出射 方向的电子在物镜的偏转作用下在物镜的后焦面上 聚于同一点，形成一个电子强度分布图。我们把它 称为电子衍射花样，如果在后焦面上不阻挡电子的 运动，这些电子会相互分开，原来样品上同一点发 出的电子又在像平面上重新相聚形成一个和原物相 似但变大了的物像。
❖ 2dSinθ＝nλ
θ θ
图 2-11
3. 电子衍射花样、选区衍射 按照阿贝成像原理，出射方向相同的电子
经过物镜后会会聚于其后焦面上的一点，不 同方向的聚于不同的点，这些点组合在一起 形成一幅图案，此时适当调节第一中间镜的 电流使它的物平面于物镜的后焦面重合，就 可以把这幅电子衍射花样放大并投射到荧光 屏上 .
可以通过改变各个透镜的工作电流来获得不同的放大倍数。
❖ 1>. 物镜：用来形成第一幅高分辨电子像或电子衍射花样
的透镜。分辨率的高低主要取决于物镜，因为物镜的任何缺 陷都将被成像系统中其它透镜进一步放大，物镜通常采用强 激磁，短焦距（1.5~3mm），所以要求尽可能小的球差、像 散和色差 .
透镜磁场
a） 过焦成像 边缘出现暗条纹 b） 欠焦成像 边缘出现亮条纹
3.成像原理
❖ OM和TEM形成反差（衬度）的机制不同
❖ 振幅衬度：反映了d>15 Å的结构
❖ 相位衬度：反映了d<15 Å的结构
❖ TEM中常用四种像：质厚衬度像，衍射衬度像，相 位衬度像和电子衍射花样
❖ 1>. 质厚衬度像
阿贝成像原理:
CL2是双聚光镜中的第二聚光镜，是弱透镜，长焦 距，是对第二交叉点很有限的放大，仅约1~2倍。它 换取了长的物与镜之间的距离，可以得到足够的工作 空间来安放样品台和其他附件
欠焦
正焦
过
焦
CL1 5μm
CL2 可变光栏
10 μm
图2-4 TEM照明系统光路示意图
3>. 垂直照明和倾斜
照明
h
∂1
垂直照明：即电
5>. 图象观察和记录
6>.费涅尔衍射条纹： 是由入射电子与样品边缘的散 射电子发生干涉形成的。
样品 物镜物平面
入射电子束
入射电子束
物镜
物镜物平面
............................
物镜像平面
............................
a
b
图2-9 费聂尔衍射条纹产生及其图象示意
阳极
第一交叉点(电子 源50um)
图2-2 电子枪及其自偏压回路
阴极电子的发射率Jo =AT2·exp（-b/T） 2500~2700K范围内，
理想的电子源必须满足两个条件：高的稳定性以及高的亮度。
束 流
.饱和点
灯丝电流
图2-3 束流与灯丝电流关系示意图
电子枪的亮度为B=J0·eV/πkT， 即B与电子发射率J0成正 比。尽量找到J0高的材料可以提高电子枪的亮度。如LaB6的J0 就比W高一个数量级。
2θ
L
R
图 2-12 单晶花样衍射示意图
L 为样品到底版的距离， R 为衍射斑点到中心斑点的距离
设θ是满足布拉格衍射方程 2dSinθ＝nλ，则
tan2θ＝R/L 又有
tan2θ=Sin2θ/Cos2θ=2Sin Cosθ/Cos2θ≈2Sin，
代入布拉格方程， Rd=λL， d=λL/R
λ，L可以给出，R可以 测量得到
镜筒的复杂程度取决于对性能的要求
σ＞50 Å
三个透镜，聚光镜，物镜，投影镜
50 Å ＞σ＞20 Å σ＜10 Å
四个透镜，单聚光镜，物镜，
中间镜,投影镜 五~六个透镜，双聚光镜，物镜,第 一、第二中间镜， 投影镜
一、TEM的结构及工作原理：
光学系统（镜筒部分）：包括照明系统，成像系统，观察系 统。