EDS和XPS测量精度比较

SEM／EDS和XPS技术在航空维修失效模式分析中的应用

SEM／EDS和XPS技术在航空维修失效模式分析中的应用作者：刘育红陈阳来源：《航空维修与工程》2018年第10期摘要：介绍了SEMlEDS和XPS分析技术的原理，以及用SEMlEDS和XPS技术对机载温度传感器铂金丝表面进行检测的技术应用，为温度传感器失效模式分析提供依据。

该技术在航空修理进行故障原因分析中有着更为广泛的应用前景。

关键词：SEM：EDS; XPS;失效模式随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步，航空维修也越来越趋向于精细化修理，对产品的故障分析也越来越深入，对机件关键材料的失效原因分析，吸引着广大航空维修工作者研究，扫描电子显微镜（ SEM）和X射线能谱仪（EDS）是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备，基本上是组合使用的，功能非常强大，既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析，当需要进一步对元素价态变化进行分析的时候可以使用X射线光电子能谱（ XPS）分析方法。

1 SEM/EDS组合分析技术1.1 SEMSEM由偏转系统、电子光学系统、图像显示系统、信号检测放大系统、真空系统和电源系统组成，以观察试样表面形貌特征为主，图像的分辨率高、景深大，可提供直观的三维图像。

其工作原理是利用高能电子束经过样品上方扫描线圈的作用，对样品表面进行扫描。

当高速电子束轰击在样品表面，与其发生相互作用，激发出蕴含各种不同信息的物理信号，信号强度随样品表面形貌、特征和电子束强度的变化而变化。

通过收集各种特征信号，按照不同要求，对其中的某些特定的物理信号进行检出和放大处理，改变加在阴极射线管（CRT）两端的电子束强度，使之在CRT荧光屏上能够显示出反映样品表面某些特征的扫描图像。

1.2 EDSEDS主要由主放大器和前置放大器、半导体探测器、脉冲处理器、计算机等几部分组成，主要是利用特征X射线所包含的特征信息进行元素分析。

其工作原理是利用高速电子轰击在样品的表面，使内层的电子脱离原子，在内层上产生空位，此时，原子处于非常不稳定的高能激发状态，在极短的时间内，很多外层电子会向内层空位跃迁，并释放出多余的量子化的能量，产生特征辐射，转化为特征X射线。

现代理化分析-南航

2.原子力显微镜的工作原理及测量模式
工作原理：当两原子间距离缩小到原子级时，原子间作用力显示出来，造成两原子势垒高度降低，两者之间产生吸引力。而当两原子间距离继续缩小至原子直径时，由于原子间电子云的不相容性，两者之间又产生排斥力。
两种测量模式：（1）接触式——探针针尖与试件表面距离＜0.5nm，利用原子间的排斥力。由于分辨率高，目前采用较多。其工作时保持探针与被测表面间的原子排斥力一定，探针扫描时的垂直位移即反映被测表面形貌。（1）非接触式——探针针尖与试件表面距离为0.5～1nm，利用原子间的吸引力工作。
短波限：当入射电子的能量全部转化为X光光子，该光子的波长最短，作为极限波长。短波限只与管电压有关。
2.理解晶体学得一些基本概念：米勒指数、晶向、晶面、晶面族。
(1)晶面指数（indices of crystal face）是晶体的常数之一，是晶面在3个结晶轴上的截距系数的倒数比，当化为最简单的整数比后，所得出的3个整数称为该晶面的米勒指数（Miller index）。
第二章：SEM
1、电子与样品作用产生哪些信号？（解释、用途、产生原因）
背散射电子、二次电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子
1)背散射电子：固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，总的反射角大于90°，能量高，背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
(4)在立方晶系中，由于原子的排列具有高度Байду номын сангаас对称性，往往存在有许多原子排列完全相同但在空间位向不同（即不平行）的晶面，这些晶面总称为晶面族。
3.布拉格公式的理解与运用。
(1)根据光干涉的原理，当相邻两束衍射波的光程差为波长的整数倍是，干涉加强。即相邻晶面间的衍射线干涉加强的条件为：

材料科学XPSAESUPSEDS四大能谱分析介绍

材料科学XPSAESUPSEDS四大能谱分析介绍材料科学中，能谱分析是一种重要的表征材料物理和化学性质的技术手段。

其中，XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)、AES (Auger Electron Spectroscopy)、UPS (Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy)和EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 是四种常用的能谱分析方法。

XPS是一种基于X射线光电子原理的表征表面化学组成和电子状态的非接触性表征技术。

它能够通过测量材料中被激发的光电子能谱，来确定不同元素的电荷状态以及表面化学成分的定性和定量信息。

XPS的原理是将材料表面暴露在真空中，利用X射线照射样品，激发材料表面的光电子，通过测量光电子的能量和强度，来分析表面化学成分和电子结构。

XPS常用于材料的复合表征、表面与界面的分析和催化剂的研究等领域。

AES是一种利用材料中的能级跃迁（Auger跃迁）来表征元素化学组成和表面分析性质的方法。

它的原理是在真空中利用电子束轰击样品的表面，使得深层壳层的电子被激发，产生能级跃迁。

在跃迁过程中，样品会放出一个能量相对较低的本征电子，被称为Auger电子。

通过测量这些Auger电子的能量和强度，可以定性和定量分析样品中元素的组成。

AES常用于金属表面的化学分析和合金表征等领域。

UPS是一种利用紫外光激发样品表面电子，研究和表征电子能级和电子结构的方法。

它的原理是使用高能量的紫外光照射样品，激发样品表面的电子跃迁到真空能级，然后测量这些逃逸电子的能谱。

通过分析这些能谱，可以了解材料的电子结构、带隙、禁带结构和多能级态等特性信息。

UPS常用于半导体、电介质、有机材料以及光催化等领域。

EDS是一种使用X射线能谱检测样品中特定元素的存在和元素含量的方法。

它的原理是将能量较高的电子束轰击样品，样品中的原子会被激发产生X射线。

极易忽略的XPS重要知识点总结

极易忽略的XPS重要知识点总结超级推荐⼁极易忽略的XPS重要知识点总结！XPS表征的是样品的表⾯还是体相？XPS是⼀种典型的表⾯分析⼿段，其根本原因在于：尽管X射线可穿透样品很深，但只有样品近表⾯⼀薄层发射出的光电⼦可逃逸出来。

样品的探测深度（d）由电⼦的逃逸深度（λ，受X射线波长和样品状态等因素影响）决定，通常，取样深度d = 3λ。

对于⾦属⽽⾔λ为0.5-3 nm；⽆机⾮⾦属材料为2-4 nm；有机物和⾼分⼦为4-10 nm。

XPS定性分析的⽤途和基本原理？XPS定性分析元素组成基本原理——光电效应：当⼀束光⼦辐照到样品表⾯时，光⼦可以被样品中某⼀元素的原⼦轨道上的电⼦所吸收，使得该电⼦脱离原⼦核的束缚，以⼀定的动能从原⼦内部发射出来，变成⾃由的光电⼦，⽽原⼦本⾝则变成⼀个激发态的离⼦。

根据爱因斯坦光电发射定律有：E k =hν- E B式中，E k为出射的光电⼦动能；hν为X射线源光⼦的能量；E B为特定原⼦轨道上的结合能（不同原⼦轨道具有不同的结合能）。

XPS定性分析元素的化学态与分⼦结构基本原理：原⼦因所处化学环境不同，其内壳层电⼦结合能会发⽣变化，这种变化在谱图上表现为谱峰的位移（化学位移）。

这种化学环境的不同可以是与原⼦相结合的元素种类或者数量不同，也可能是原⼦具有不同的化学价态。

XPS定性分析的具体⽅法？A. 化合物中元素种类的分析——全谱分析对于⼀个化学成分未知的样品，⾸先应作全谱扫描,以初步判定表⾯的化学成分。

全谱能量扫描范围⼀般取0～1200 eV, 因为⼏乎所有元素的最强峰都在这⼀范围之内。

由于组成元素的光电⼦线和俄歇线的特征能量值具唯⼀性，与XPS标准谱图⼿册和数据库的结合能进⾏对⽐，可以⽤来鉴别某特定元素的存在。

B. 化学态与结构分析——窄区扫描（也叫⾼分辨谱）如果测定化学位移，或者进⾏⼀些数据处理，如峰拟合、退卷积、深度剖析等，则必须进⾏窄扫描以得到精确的峰位和好的峰形。

xps误差范围

XPS误差范围一、XPS误差的来源X射线光电子能谱（XPS）是一种广泛应用于表面科学和材料科学的技术，用于测量样品表面的元素组成和化学状态。

然而，XPS分析过程中存在多种误差来源，这些误差可能对结果产生显著影响。

以下是一些主要的误差来源：1.X射线源的不稳定性：X射线源的强度和稳定性对XPS的测量精度至关重要。

如果X射线源的强度不稳定，那么打在样品上的光电子数量也会发生变化，从而导致测量误差。

2.样品处理和制备：样品表面的化学状态和物理结构对XPS分析结果有显著影响。

如果样品处理或制备过程中引入了污染或改变了原有的化学状态，那么这会导致测量误差。

3.数据采集和处理：数据采集系统的性能和参数设置也会影响XPS结果的精度。

例如，电子能量损失谱线的分辨率、灵敏度和线性度等参数的设置都会影响最终结果的准确性。

4.校准和标准化：XPS分析需要进行适当的校准和标准化，以确保测量结果的准确性和可比性。

如果校准或标准化过程中存在误差，那么这也会影响最终结果的准确性。

二、XPS误差的范围由于XPS误差的来源多种多样，因此XPS误差的范围也是多种多样的。

一些常见的XPS误差范围如下：1.元素识别和定量分析误差：元素识别和定量分析是XPS分析的重要部分。

由于样品表面的元素组成可能存在差异，因此元素识别和定量分析的误差范围可能较大。

一般来说，元素识别和定量分析的误差范围可能在几个百分点到几十个百分点的范围内。

2.化学状态分析误差：化学状态分析是XPS分析的重要部分，用于了解样品表面的化学键合状态。

由于化学状态分析的难度较大，因此其误差范围也较大。

一般来说，化学状态分析的误差范围可能在几个百分点到几十个百分点的范围内。

3.分辨率误差：XPS谱线的分辨率是衡量XPS仪器性能的重要参数。

一般来说，高分辨率的仪器能够获得更准确的结果，但是高分辨率的仪器也更加昂贵和维护成本也更高。

因此，需要根据实际需求选择适当的仪器分辨率。

分辨率误差可以通过仪器性能参数进行评估，一般而言，仪器分辨率的误差范围可能在几个百分点到几十个百分点的范围内。

EDX或XPS

（一）X光电子能谱分析的基本原理（XPS）X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。

该过程可用下式表示: hn=Ek+Eb+Er 其中: hn：X光子的能量； Ek：光电子的能量； Eb：电子的结合能； Er：原子的反冲能量。

其中Er很小，可以忽略。

对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(103)又可表示为： hn=Ek+Eb+Φ（10.4）Eb= hn- Ek-Φ（10.5）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。

各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。

因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。

元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。

例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。

因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。

（二）电子能谱法的特点( 1 )可以分析除 H 和 He 以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。

( 2 )从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。

它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。

而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。

( 3 )是一种无损分析。

( 4 )是一种高灵敏超微量表面分析技术。

分析所需试样约 10 -8 g 即可，绝对灵敏度高达10 -18 g ，样品分析深度约 2nm 。

材料分析技术

材料分析技术扫描电子显微镜一、基本原理理论基础：V225.1=λ，电子波长由加速电压V 决定。

电子与物质的相互作用①二次电子：从距样品表面100埃左右深度范围内激发出来的低能电子，能量较低。

因此二次电子的反射区域与入射电子束轰击的区域重合度很好，故成像分辨率很高。

表面形貌信息的主要来源，也可以观测磁性材料和半导体材料。

②背散射电子：除了可以显示表面形貌外，还可以显示元素分布状态和相轮廓。

③吸收电子：这部分电子在试样和地之间形成的电流等于入射电子流和反射电子流的差额，可以用来显示样品元素表面分布状态和试样表面形貌。

④X 射线：进行微区元素的定性和定量分析。

扫描电子显微镜就是通过电子枪发射高能量的电子束，与样品之间发生相互作用，产生各种电子和射线，并将其收集转换成信号。

分辨本领：几十到一百埃。

二、所得图像二次电子像产生的二次电子被旁边的正电位收集极经转换后变成图像信号。

二次电子的反射量主要取决于样品表面的起伏状况，如果电子束垂直于表面入射，则二次电子反射量很小。

且二次电子像是一种无影像。

表面电位会影响二次电子量的变化，因此可以利用电压发差效应研究半导体器件的工作状态。

背散射电子像收集极电位为零，不经加速，因此背散射电子像是一种有影像。

背散射电子发射量还与样品的原子序数有关，原子序数越大，散射量越大，因此还可以反映样品表面平均原子序数分布。

但背散射电子像分辨本领较差。

吸收电流像研究晶体管或集成电路的PN 结性能与晶体缺陷和杂质的关系。

X 射线及X 射线显微分析当具有一定能量的入射电子束激发杨平时，样品中的不同元素将受激发射特征X 射线。

各种元素特征X 射线波长与其原子序数Z 之间存在着一定的关系，可以用莫赛莱定律表示：()σν-=Z K 。

能量色散法（EDX ）三、对样品的要求1. 观测的样品必须为固体（块状或粉末），在真空条件下能保持长时间的稳定。

有水分的样品应进行预先的干燥；有氧化层的样品需剥离氧化层；有油污的样品应先清洗干净。

XPS

2、打开XPS Peak，引入数据：点Data----Import (ASCII)，引入所存数据，则出现相应的XPS谱图。
3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型。
(8)点击click，可以得到该标准数据的出处，可以引用
这是数据出处的参考文献
谢谢大家，欢迎批评指正！
XPS数据分析
Region 1 2004 5 30 12 48 10 255 0 XPS Al K-alpha 1486.6 0 0 0 0 0 FAT 30 1E+37 4.453 0 0 0 0 0 N1s N1s -1 Kinetic Energy eV 1072.6 0.05 1
一、在Origin中作图步骤：
此次讨论北京化工大学的程斌老师对于谱图拟合的见解： 1、一定以物理意义为基础，而不是反过来；不要追求参差最小，而是追求物理意义； 2、半峰宽以几个峰接近为好， 3、合理的G/L比，对于我们新一代仪器，G可以100%，可以G/L80% 4、对双峰还应考虑：两个峰的合理间距、强度比。从研究问题的角度程老师坚持第1点。必须以物理意义为基础来拟合，不追求参差最小。而不是以参差最小来确定物理意义。关于拟合的准则，大家的共同认识是相同的。具体的操作及拟合的心得需要多做，才有更多的体会。拟合本身具有极大的随意*，只要拟合符合上述准则，结合其他表征手段，能说明问题，能合理解释数据就ok。
将拟合好的数据重新引回到Origin:

谱线的曲线拟合，应考虑： 1，其合理的化学与物理意义 2，合理的半高宽 3，合理的G/L比：常取80％左右 4，对双峰还应考虑：两个峰的合理间距、强度比、半高宽比 5，峰位移的合理解释，如金属与半导体的强作用力（需要文献支持） *过渡金属的2p峰不对称，拟合较难

XPS的测试方法及数据分析总结

XPS的测试与数据分析总结XPS 的样品一般是 10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。

厚度不能超过 5mm，XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。

XPS 的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触，也不要清洗。

发展方向：单色化，小面积，成像XPS一、功能与特点（1）定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素，a. 能够分析出了氢，氦以外的所有元素，灵敏度约0.1at%。

空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 1.5nm 左右。

b. 相隔较远，相互干扰较少，元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。

c. 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。

化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。

（2）定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量，误差约20%。

既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。

（3）根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态，有很强的化学状态分析功能。

（4）由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面，因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。

（5）结合离子溅射可以进行深度分析。

（6）对材料无破坏性。

（7）由于X射线不易聚焦, 照射面积大,不适于微区分析。

（8）是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20Å，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10的-8次方g，绝对灵敏度高达10的-18次方g。

二、原理XPS的产生当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用：（1）光致电离产生光电子；（2）电子从产生之处迁移到表面；（3）电子克服逸出功而发射。

用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。

这方面很多书上都介绍了，归根结底就是一个公式：E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能（binding energy）hv: 光子能量（photo energy）E(k): 电子的动能（kinetic energy of the electron）W: 仪器的功函数（spectrometer work function）通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。

xps测试原理

xps测试原理XPS测试原理。

XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy）是一种表面分析技术，它通过照射样品表面并测量其电子能谱来分析样品的成分和化学状态。

XPS在材料科学、化学、表面物理、生物医学等领域都有广泛的应用，下面将介绍XPS测试的原理及其应用。

XPS测试原理。

XPS测试原理基于光电子发射效应。

当X射线照射到样品表面时，会将样品表面的原子激发产生光电子。

这些光电子的动能与原子的束缚能有关，因此可以通过测量光电子的动能来确定样品表面原子的种类和化学状态。

根据光电子的动能谱，可以得到样品表面的化学成分、化学键性质、电子态密度等信息。

XPS测试的优势。

1. 高表面灵敏度，XPS可以对样品表面的原子进行分析，对表面吸附物、氧化膜等进行检测，具有很高的表面灵敏度。

2. 化学状态分辨，XPS可以确定样品表面原子的化学状态，包括化学键的种类、电子态密度等信息，对于分析样品的化学性质非常有帮助。

3. 成分定量，XPS可以通过测量光电子峰的强度来定量分析样品表面的元素含量，对于分析样品的成分具有很高的准确性。

XPS测试的应用。

1. 表面分析，XPS可以对材料表面的成分、化学状态进行分析，对于材料表面的改性、氧化、腐蚀等问题提供了重要的信息。

2. 催化剂研究，XPS可以对催化剂表面的化学状态进行分析，研究催化剂的活性、选择性等性质。

3. 生物医学，XPS可以对生物材料的表面进行分析，研究生物材料的表面性质、生物相容性等问题。

4. 薄膜材料，XPS可以对薄膜材料的成分、界面性质进行分析，对薄膜材料的制备、性能研究提供了重要的信息。

结语。

XPS作为一种表面分析技术，具有高表面灵敏度、化学状态分辨和成分定量等优势，广泛应用于材料科学、化学、表面物理、生物医学等领域。

通过对样品表面的原子进行分析，可以获得丰富的化学信息，为材料研究和应用提供了重要的支持。

总结。

XPS测试原理基于光电子发射效应，通过测量光电子的动能来确定样品表面原子的种类和化学状态。

EDS和XPS测量精度比较

EDS和XPS测量精度比较
除了定量精度的问题以外。

XPS和EDS有以下两个问题需要注意。

1）XPS检测信号来源于样品表面数纳米的深度；SEM-EDS信号来源于样品表面数百至微米级的深度，对于纳米粒子，可以认为这个深度已经包含整个颗粒。

2）XPS检测信号来源于样品表面毫米级的区域范围，既包括你的纳米颗粒，也包括衬底的硅片，以及硅片上的杂质；SEM-EDS信号来源于样品表面微米甚至纳米尺度范围的信息，如果是点分析的话，可以认为信号主要来源于某一个纳米颗粒或其聚集体，衬底的信号相对较弱，衬底上的杂质颗粒，甚至长得不够漂亮的颗粒，都会被有意无意地忽略掉。

XPS对表面敏感，有可能表面有污染，比如某种离子没洗净等，就会对表面影响很大，EDS 对体相1微米左右以下的区域有信号反应，另外XPS是半定量没错，eds根本就不能定量啊，就算做过标样标定都有5%以上的误差，没做过的话根本不能用于定量的，ICP确实可以确认整体元素分布，另外你如果颗粒很小的话，强烈不建议用扫描能谱，基底信号很强的，干扰很大，可以考虑透射能谱，会好很多。

首先二者半定量，只能定性的看，其次XPS表面元素检测（几个nm）。

最后为了知道准确结果，定量说明，你补个ICP，那个是最准确。

超分子测试方法总结

SAED pattern obtained at the surface of a nanowire. The rectangular pattern is due to the 210 direction in ZnO. The rings are due to different orientations of Er2O3 nanocryst
Figure 4. (a) UV-vis diffuse-reflectance and (b) PL spectra of the as-synthesized Ag/ZnO heterostructure nanocrystals.
The appearance of two kinds of characteristic absorption bands also confirms that the as-synthesized samples are composed of zerovalent Ag and ZnO.
HRTEM image of an Al2O3deposited ZnO nanorod.
Structural characterization of ZnO/Er2O3 core/shell nanowires
HRTEM image of a nanowire. The left part presents interplanar separation of 0.52 nm and consists of a single ZnO crystal. The crystal growth direction 001 is perpendicular to the planes. The small inclusions on the right consist of Er2O3 nanocrystals. The interplanar separation of 0.30 nm corresponds to the 222 direction.

红外光谱在土壤学中的应用

土壤(Soils), 2008, 40 (6): 872~877红外光谱在土壤学中的应用①邓晶，杜昌文*，周健民，王火焰，陈小琴（土壤与农业可持续发展国家重点实验室（中国科学院南京土壤研究所），南京 210008）摘要：红外光谱技术在土壤学中已得到较广泛的应用，它能够综合地反映土壤体系的物质组成及其相互作用，为研究土壤中物质循环及其作用过程提供了新的手段。

本文回顾了近年来红外光谱技术在土壤学中的应用，包括透射光谱在土壤定性分析中的应用，并重点介绍红外反射光谱与化学计量学相结合的光谱建模技术发展情况及其在土壤定量分析中的应用。

同时本文探讨了基于光声效应的红外光声光谱技术，红外光声光谱非常适合用于土壤这种复杂、非透明体系的研究，能够克服传统透射和反射光谱中存在的缺陷，测定快速方便，并具有较高的灵敏度和测量精确度，具有很大的应用潜力。

关键词：土壤学；红外光谱；光声光谱；化学计量学中图分类号： S132红外光谱分析是通过测量分子对红外光吸收从而得到分子结构信息的一种检测方法，当照射分子的红外辐射频率与分子振动频率相同时，分子从基态振动能级跃迁到激发态的振动能级，产生红外吸收[1]。

土壤是一种有机物和无机物共存的复合体，不同的土壤因其组成的不同而具有不同的红外吸收。

从最早的腐殖质成分分析到近年的遥感、农田养分研究，人们不断追求新技术、新思维在实践中的应用。

近20年，红外光谱分析技术与化学计量学的结合为土壤学的研究提供了新的手段。

在早期的研究工作中，红外光谱主要用作土壤组分的定性分析，主要使用透射光谱。

随着反射光谱技术的进步，镜面反射、漫反射（diffused reflectance）和衰变全反射（attenuated total reflectance）逐渐得到广泛的应用。

同时，随着分析仪器精密度的大幅度提高，配合先进的波谱解析和数据处理方法，红外光谱已经能够用于土壤的定量分析，并且取得较好的结果。

关于EDS、XPS、XRF的介绍

关于EDS、XPS、XRF的介绍能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜（扫描电镜、透射电镜）的重要附属配套仪器，结合电子显微镜，能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。

原理：利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。

与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点：优点: （1）能谱仪探测X射线的效率高。

（2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

（3）结构简单，稳定性和重现性都很好（4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

X射线光电子能谱分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量，而EDS不能测价态，且测试的深度为几十纳米到几微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。

其主要应用：XPS的原理：待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。

XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。

被光子激发出来的电子称为光电子。

可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。

从而获得试样有关信息。

X 射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

1，元素的定性分析。

可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。

2，元素的定量分析。

根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。

表征粘接界面变化的方法

表征粘接界面变化的方法表征粘接界面变化的方法在研究粘接界面变化时，有多种方法可以用来进行表征。

本文将详细说明这些方法，并分别介绍它们的优势和应用情景。

1. 表面形貌分析方法•扫描电子显微镜（SEM）观察：使用SEM可以观察材料表面的微观形貌。

通过比较不同时间点的SEM图像，可以定量表征粘接界面的形貌变化。

•原子力显微镜（AFM）观测：AFM技术可以对材料表面进行原子级别的观测。

通过测量表面的各种形貌参数，可以准确描述材料表面的变化情况。

2. 界面力学性能测试方法•剪切测试：通过剪切测试可以评估粘接界面的剪切强度。

该方法适用于各种材料和粘接剂体系，并且具有较高的精度和可重复性。

•撕裂测试：撕裂测试可以检测粘接界面的耐撕裂性能，对于柔性接头和高强度粘接界面的研究特别有用。

•张拉测试：张拉测试可以评估粘接界面的拉伸强度，并揭示粘接界面的破坏模式。

3. 表面能测试方法•接触角测试：通过接触角测试可以间接评估粘接界面表面能的变化情况。

根据液体在材料表面上的展开性来判断粘接界面的亲水性或疏水性的变化。

•表面能计算：通过测量材料的表面能和界面能，可以定量计算粘接界面的能量变化。

该方法适用于评估不同粘接条件下界面能的变化情况。

4. 化学表征方法•X射线光电子能谱（XPS）分析：XPS可以提供粘接界面的化学组成信息，并表征界面中各种化学键的变化情况。

•傅里叶变换红外光谱（FTIR）测试：FTIR测试可以揭示粘接界面中化学键的变化和材料的分子结构的变化。

•表面增强拉曼光谱（SERS）测试：SERS可以检测粘接界面中的低浓度有机物和小分子。

对于研究界面吸附、分子扩散等过程非常有用。

综上所述，表征粘接界面变化的方法包括表面形貌分析方法、界面力学性能测试方法、表面能测试方法和化学表征方法。

不同的方法适用于不同的研究目的，研究人员可以根据自己的需求选择合适的方法进行表征。

这些方法的应用将有助于增进我们对粘接界面变化的理解，推动材料界面研究的发展。

材料科学XPS 、AES、UPS、EDS 四大能谱分析介绍

材料科学XPS 、AES、UPS、EDS四大能谱分析介绍能谱分析能谱分析法是采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来（这些自由电子带有样品表面信息），然后测量这些电子的产额（强度）对其能量的分布，从中获得有关信息的一类分析方法，广泛应用于材料表面分析技术。

主要有：俄歇电子能谱分析（AES）、X射线光电子能谱分析(XPS) 、紫外光电子能谱（UPS），能谱仪-电镜联用等方法。

仪器厂家1俄歇电子能谱法（AES）俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。

利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。

AES可以用于研究固体表面的能带结构、表面物理化学性质的变化（如表面吸附、脱附以及表面化学反应）；用于材料组分的确定、纯度的检测、材料尤其是薄膜材料的生长等。

原理：俄歇电子的产生和俄歇电子跃迁过程：一定能量的电子束轰击固体样品表面，将样品内原子的内层电子击出，使原子处于高能的激发态。

外层电子跃迁到内层的电子空位，同时以两种方式释放能量：发射特征X射线；或引起另一外层电子电离，使其以特征能量射出固体样品表面，此即俄歇电子。

俄歇跃迁的方式不同，产生的俄歇电子能量不同。

上图所示俄歇跃迁所产生的俄歇电子可被标记为WXY跃迁。

如 KLL跃迁：K层电子被激发后，可产生KL1L1，KL1L2，KL2L3…等K系俄歇电子。

应用方向：1、通过俄歇电子谱研究化学组态：原子“化学环境”指原子的价态或在形成化合物时，与该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况。

2、定性分析：对于特定的元素及特定的俄歇跃迁过程，其俄歇电子的能量是特征的。

由此，可根据俄歇电子的动能来定性分析样品表面物质的元素种类。

3、定量分析或半定量分析：俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系，据此可以进行元素的半定量分析。

专家浅谈能谱（EDS）的一些问题

专家浅谈能谱（EDS）的一些问题无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。

但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。

所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。

相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。

我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法：1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。

而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。

大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。

这可以说是一个非常错误的论断。

同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。

电子能谱XPS分析1北师大测试中心吴正龙

电⼦能谱XPS分析1北师⼤测试中⼼吴正龙北师⼤电⼦能谱分析指南0 常见问题解答0.1为什么我的样品结果（EXCEL ⽂件）中只有⼀个元素的谱？请打开EXCEL，在datasheet中查收数据，如下图。

或请教其他有使⽤经验的⽼师、同学。

⽤⿏标点击查找所需要的谱图⽤⿏标点击箭头，寻找谱图0.2 为什么不给我峰拟合处理？我们可以给出⼀些简单、明确的峰拟合供您参考。

但是，有时峰拟合受到多种元素影响，情况复杂，分析⼈员难以得到唯⼀、确定的结果。

具体涉及样品情况、所研究问题等。

送样⼈应根据制样过程、样品状况、研究内容等进⾏处理。

峰拟合属于后期数据处理，可以帮助分析，不是实验测量的原始结果。

送样⼈如果确实需要分峰处理(去谱峰卷积)及其它数据处理要求，可以提供峰拟合及其它所需相关信息资料，预约数据处理服务项⽬(联系电话010-********, 电⼦邮箱wuzl@/doc/d5f60c7c844769eae009ed93.html )，我们尽可能地满⾜⼤家的需求。

0.3 我的样品很“⼲净”，为什么XPS结果仍有额外的C等元素？XPS表⾯分析灵敏度⾼，探测表⾯（～原⼦层）元素，样品在保管、传送、分析的过程中暴露在⽓氛中不可避免地会受到污染，C、O是最常见、最⼤的污染。

Na也是常见的污染元素。

0.4 如果样品表⾯脏，可以⽤氩离⼦清洁吗？⼏乎所有电⼦能谱仪均配备有氩离⼦清洁装置。

可以⽤于清洁样品，但会带来副作⽤，即对样品表⾯破坏，且对样品的破坏程度⽆法正确预估。

应该尽量选择温和、可接受的实验条件清洁样品，并不是溅射时间越长越好。

0.5 我样品的XPS含量结果与电镜能谱（EDS）测量结果存在差别？XPS属于表⾯分析结果。

EDS分析深度⽐XPS⼤得多。

测量原理不同。

未经分析校正两种结果不好⽐较。

0.6 得到实验结果如何分析？先进⾏峰位校准。

结果报告的是相对于某标准的参考峰（本实验⼀般使⽤C1s 284.8eV）。

⼀般⽤污染C1s峰（可以根据碳来源和需要采⽤284.6eV，284.8eV，285.0eV）对所有峰进⾏校准。