饲料中总磷量的测定
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料行业中非常重要的一项分析技术。总磷含量是评价饲料品质的一个重要指标,它直接关系到动物的生长发育和健康情况。准确测定饲料中的总磷含量对于生产高质量的饲料和保障动物健康非常重要。而在进行总磷测定的过程中,我们也需要注意一些事项,以保证测定结果的准确性和可靠性。
进行总磷测定时,我们需要准备好所使用的仪器和试剂。一般来说,常用的测定方法有显色法、光度法和离子色谱法等。在选择测定方法时,需要根据实际情况和实验要求进行选择。测定时需要保证仪器的正常运行和试剂的优质,以避免测定结果的误差。
样品的准备是进行总磷测定的关键步骤之一。在进行样品处理时,需要根据具体的样品特点和测定要求进行选择合适的方法。一般来说,对于不同类型的饲料样品,如粉料、颗粒料或混合料,都需要采取不同的样品处理方法,以提取出其中的总磷,并确保提取效果的准确和稳定。
在进行样品处理时,还需要防止样品的污染和损失。在样品处理过程中,需要避免外源性污染物的进入,以免影响总磷测定结果的准确性。也需要避免样品的挥发和损失,以确保完整地提取出样品中的总磷。
进行总磷测定时,需要严格控制好各个环节的实验条件。在显色法测定中,需要严格控制显色反应的温度和时间,以避免测定结果的误差。在光度法测定中,需要精确控制好光度计的工作条件和各项参数,以保证测定结果的准确性。而在离子色谱法测定中,需要严格控制离子色谱仪的工作流程和各项参数,以确保测定结果的准确和可靠。
进行总磷测定时,还需要进行好实验的质量控制。在进行测定时,需要配制好相应的标准溶液和对照样品,以验证测定方法的准确性和可靠性。在进行实验操作时,需要严格按照操作规程进行,以避免实验操作的误差和偏差。在实验过程中,需要定期进行质控检验,以验证测定结果的可靠性和准确性。
饲料中的磷测定
饲料中的磷测定
文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
饲料中总磷的测定方法
——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法
1 试样的分解
1.1 干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H
2PO
4
)
2
]的饲料)
称取2g~5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL 盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入,
100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
1.2 湿法
称取0.5g~5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中,加入硝酸
30mL,小心加热煮沸至烟逸尽,稍冷,加入高氯酸10mL,继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸,冷却后,用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。
1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)
称取0.2g~1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL,使其全部溶解,冷却后转入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。
2 工作曲线
准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 钒钼酸铵显色剂,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放
置10min 以上,以0.0mL 溶液为参比,用1cm 比色皿,在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
问题: 1.为什么在比色时,待测液磷的含
量不易过浓?对测定结果如何影 响? 2.为什么待测液在加入试液后要静 置10分钟再进行比色,但不可静 置过久? 3.试分析导致钼黄显色光度法总鳞 测定结果偏高或偏低的的原因。
感谢下 载
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
6.测定步骤
(4)测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中: m:试样质量,g V:试样分解液总体积,ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积,ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量,μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
冷却后称0.219 5g,溶解于蒸馏水中,定量转入1000ml容量 瓶中,加硝酸3ml(?),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成 50μg/ml的磷标准溶液
饲料中总磷的测定(钼黄比色法)
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸 250ml,另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml加热溶解, 冷却后,将此溶液倒入上溶液,加蒸馏水定容至1000ml,避 光保存。如生成沉淀则不能继续使用
钼酸铵:用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身 体有害,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定
一、测定目的
本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量,帮助我们了解饲料中磷的含量,以便为畜禽提供合理的营养配比,同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理
本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。在酸性条件下,正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物,其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。因此,通过测定该络合物的吸光度,可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备
1.选取具有代表性的饲料样品,粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中,准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中,加入适量浓硝酸和硫酸,进行消化。
4.消化完全后,将消化液转移至容量瓶中,定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤
1.对照品制备:取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中,再加入1ml 钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。
2.样品制备:取5ml消化液加入试管中,再加入1ml钼酸铵试剂,充分混匀,静置10分钟。
3.分光光度计测定:在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验:取5ml去离子水代替样品,按照样品制备步骤进行处理,测定空白吸光度。
五、结果计算
1.计算磷含量(mg/kg):(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差(RSD)以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用
磷是动物体内必需的营养元素之一,是骨骼和牙齿的重要组成成分,并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。然而,过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失,对环境造成污染。因此,准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的含量是评价饲料质量的重要指标之一,测定结果可用于评估饲料加工工艺的优 劣。
总磷的测定结果可以反映饲料加工过程中对原料的破碎程度、混合均匀度和制粒工艺的控制 情况。
饲料加工工艺对总磷的测定结果有一定影响,如高温、高湿、长时间储存等加工条件可能导 致总磷含量的变化。
通过测定饲料中总磷的含量,可以指导饲料加工企业优化加工工艺,提高产品质量和降低生 产成本。
测定方法的选择要 根据实际情况而定 ,不同方法适用范 围不同
实验操作人员需经 过专业培训,熟悉 实验原理、操作流 程及注意事项
PART THREE
饲料中总磷含量对动物生长具有重要影响。 总磷含量过低可能导致动物生长缓慢,过高则可能引起健康问题。 合理的总磷含量对于保持动物良好的健康状况和生长性能至关重要。 测定饲料中总磷的含量并分析其与动物生长的关系,有助于优化饲料配方。
样品制备:将饲 料样品粉碎并混 合均匀。
消化处理:在样品 wk.baidu.com加入浓硫酸和催 化剂,加热消化至 溶液澄清。
冷却与定容:待消 化液冷却后,加入 适量水并定容至一 定体积。
比色测定:在消化 液中加入显色剂, 按照比色法测定总 磷含量。
测定前需对样品进 行预处理,以消除 干扰物质的影响
实验过程中要严格 控制反应条件,以 保证测定结果的准 确性
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一,总磷含量过低会影响动物的生长和健康, 过高则会造成环境污染。
饲料中总磷测定的探讨
饲料中总磷测定的探讨
饲料中总磷测定一直是农业领域的重要研究方向之一,因为它关系到了动物的生长发育和健康状况。总磷是饲料中的一个重要指标,它对于动物的生长和健康起着至关重要的作用,因此对其测定非常重要。
总磷测定的方法有很多种,其中比较常用的是酸水解-钼酸分
光光度法、酸水解-磷钼酸显色法、离子色谱法等。这些方法
各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在进行总磷测定时,需要注意以下几点:
1. 样品的准备。样品的准备对于测定结果有着至关重要的影响,因此需要认真进行。样品应该充分代表所研究的饲料,同时要保证样品的均匀性和稳定性。
2. 试剂的选择。试剂的选择也是影响测定结果的一个重要因素。不同试剂对于不同类型的样品有着不同的适用性,因此需要根据实际情况进行选择。
3. 仪器的操作。仪器的操作也是影响测定结果的一个重要因素。在进行测定时,需要严格按照操作规程进行,保证测定结果的准确性和可靠性。
总之,饲料中总磷测定是一个非常重要的研究方向,对于动物的生长和健康起着至关重要的作用。在进行测定时,需要注意以上几点,以保证测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤,也是饲料质量控制的重要指标之一。总磷
是饲料中的重要营养元素,直接影响着动物的生长发育和健康状况。在进行饲料中总磷测
定时,需要注意一些事项,以确保测试结果的准确性和可靠性。本文将就饲料中总磷测定
的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备
在进行饲料中总磷测定前,首先需要进行样品的选择和准备工作。样品的选择应该代
表性,即从整批饲料中随机选取样品,并对样品进行充分混合,保证其代表整批饲料的特性。准备好的样品需要经过干燥和研磨处理,以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定
在进行饲料中总磷测定时,需要使用特定的仪器和设备,如分光光度计、原子吸收光
谱仪等。在使用这些仪器前,需要进行校准和标定工作,以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法,对仪器进行合适的参数设置,以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除
在饲料中总磷测定时,样品中可能存在一些干扰物质,如有机物质、铁、铝等。这些
物质的存在会对测试结果产生影响,因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。常用的去
除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等,需要选择合适的去除方法,以确保测试结
果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量
在进行饲料中总磷测定时,需要使用各种试剂和溶液,如硫酸、硝酸、磷酸等。这些
试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响,因此需要严格控制试剂和溶液的质量。首先
要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求,其次要注意试剂和溶液的保存和使用,避免受
到外界污染和影响。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷的测定是衡量饲料中磷含量的重要指标之一,对于科学合理地配制饲料具有重要意义。以下是饲料中总磷测定的注意事项,供参考。
1. 样品处理:饲料样品通常需要进行样品处理,以便得到适合测定的样品。一般情况下,饲料样品需要研磨成粉末状,以提高测定结果的精确度。在样品处理过程中,应尽量避免样品的氧化和水分的蒸发,以确保测定结果的准确性。
2. 选择合适的测定方法:饲料中总磷的测定可以采用不同的方法,如重量法、分光光度法等。在选择测定方法时,要考虑到方法的准确性、快捷性和适用性等因素,尽量选择准确性高、操作简便、可靠性强的方法。
3. 校准曲线的制备:校准曲线是饲料中总磷测定的基础,必须制备准确、可靠的校准曲线。校准曲线的制备应包括多个浓度水平的标准溶液,以覆盖测定范围内的磷浓度。制备时要注意溶液的配制准确性和标准品的纯度。
4. 控制实验条件:在进行饲料中总磷测定实验时,需要严格控制实验条件。控制反应温度、酸碱度和反应时间等因素,以确保实验的可重复性和准确性。
5. 样品处理的平行实验:为了验证样品处理过程的准确性和可靠性,可以进行样品处理的平行实验。即将同一批样品分为两份,分别进行处理和测定,以检验样品处理的一致性和结果的可靠性。
6. 质量控制的建立:在饲料中总磷测定过程中,应建立质量控制措施,以保证测定结果的准确性和可靠性。可以通过加入标准品测定、添加对照样品等方式进行质量控制。
7. 结果的处理和分析:在完成饲料中总磷的测定后,需对结果进行处理和分析。应按照测定方法的步骤和要求,对结果进行计算和分析,获得最终的测定结果。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
【摘要】
饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法,通过准确的测
定可以保证动物的健康和生长。在进行测定时,需要注意选择合适的
测定方法,进行样品前处理以确保准确性,确定参考值,选择适当的
仪器并注意操作细节,以及关注结果的准确性和可靠性。确保测定结
果的准确性与可靠性,避免误差和影响因素对实验结果的影响,对饲
料生产和动物健康至关重要。通过遵循以上注意事项,可以提高实验
数据的可信度和科学性,为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支
持。
【关键词】
饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参
考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结
论。
1. 引言
1.1 什么是饲料中总磷测定
饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质,对动物的生长发育具有重要作用。饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况,
保证饲料的营养均衡,还可以指导饲料配方和饲养管理。准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种,其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等,而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。在进行测定时,需要注意样品的前处理过程,以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。通过遵循正确的测定流程和注意事项,可以最大程度地减少误差和影响因素,确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷的测定
实验八饲料中总磷的测定
(钒钼黄比色法)
一、实验目的
通过饲料样品中磷的测定,使学生掌握用钒钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原理和方法。
二、实验原理
将试样中有机物破坏,使其中的磷变为游离状态,在酸性溶液中,磷与钒钼酸铵生成黄色的磷-钒-钼酸复合体【(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3】,其颜色深浅与磷的含量成正比,在波长420nm下进行比色测定,即可求出样品中的磷含量。此法测得为总含磷量,其中包括动物难以吸收的植酸磷。化学反应式如下:
H3PO4+ NH4VO3+ 16(NH4)2MoO4+ 29HNO3=(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3+ 29NH4NO3+ 16H2O
三、仪器设备
1、样品粉碎机或研钵;
2、分样筛:孔径0.45mm(40目);
3、分析天平:感量0.0001g;
4、分光光度计:有10mm比色池,可在420nm下测吸光度;
5、高温炉:电加热,可控制温度在550±20℃;
6、坩埚:瓷质;
7、容量瓶:50ml、100ml或1000ml;
8、容量瓶或具塞比色管:50ml;
9、移液管:10ml;
10、洗耳球;
11、洗瓶。
四、试剂
1、钒钼酸按显色剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸250ml。另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml使之溶解,在冷却条件下将后者倒入前者,并加蒸馏水稀释至1000ml,摇匀备用。
2、磷标准溶液:将磷酸二氢钾(分析纯)105℃烘干1h,干燥器冷却30min后,准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水,无损的转入1000ml容量瓶,加浓硝酸3ml,然后以蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液每ml含磷50μg。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是畜禽饲料生产中非常重要的一项指标。总磷是饲料中的关键营养物质,对于动物的生长发育具有重要的影响。正确的总磷测定对于保障畜禽的健康和生长非
常重要。本文将从样品处理、试剂选择、仪器操作等方面介绍饲料中总磷测定的注意事项,希望能够对相关工作者有所帮助。
一、样品处理
1、样品采集:饲料中总磷测定的第一步是样品的采集。在采集样品时要尽量避免污染,保持样品的原始状态。应该根据实际情况选择合适的采样方法,确保样品的代表性。
2、样品保存:采集好的样品应该及时进行保存,避免因为长时间的保存导致样品中
总磷含量的变化。通常情况下,样品可以通过密封保存和低温保存的方式进行保存。
3、样品前处理:在进行总磷测定之前,必须对样品进行前处理。通常情况下,饲料
样品中的总磷是以有机磷化合物的形式存在的,需要通过酸解和氧化的方法将其转化成无
机磷,才能进行后续的测定。
二、试剂选择
1、酸解试剂:酸解试剂是将有机磷转化为无机磷的关键试剂。常用的酸解试剂有硫酸、盐酸等,选择合适的试剂对于饲料中总磷的准确测定至关重要。
2、还原剂:在酸解的过程中,需要添加还原剂来防止一些容易氧化的物质的影响。
常用的还原剂有亚硫酸钠等。
3、氧化剂:在酸解的过程中,也需要添加氧化剂来氧化酸解产生的亚硫酸根离子,
将亚硫酸根离子转化为硫酸盐,保证后续测定的准确性。常用的氧化剂有过氧化钾等。
三、仪器操作
1、选择合适的仪器:饲料中总磷的测定通常采用的方法有分光光度法、原子荧光法、色度法等。在选择测定方法和仪器时,要根据实际情况选择合适的仪器,并严格按照操作
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料作为家禽、家畜的重要食物来源,其中含有丰富的营养成分。其中,磷是饲料中
必不可少的元素之一,对家禽、家畜的生长发育和繁殖过程起着非常重要的作用。因此,
准确测定饲料中的总磷含量对于家禽、家畜的生产和繁殖非常关键。本文将介绍饲料中总
磷测定需要注意的事项,以保证测定的准确性和可靠性。
1. 样品的采集与处理
样品采集时,应避免放置在阳光下或过久暴露于空气中,避免磷的挥发和氧化。为保
证样品的均匀性和代表性,需要对样品进行充分混合和破碎,尽量消除样品中颗粒较大的
部分。对于颗粒较大的饲料样品,应首先使用磨粉机进行粉碎,以保证样品的均匀性和可
比性。
2. 样品的溶解
在测定饲料中总磷含量时,需要将样品中的磷溶解成无机磷,才能进行后续的测定。
通常采用不同的酸进行样品的溶解,如硝酸、盐酸、氢氟酸等。在使用酸进行样品溶解时,应注意酸的种类和用量,以避免任何残存的酸对后续测定结果的影响。同时,样品的溶解
时间和温度也是影响测定结果的重要因素。对于不同样品类型和磷含量的饲料,需要进行
不同的溶解条件的优化,以保证测定结果的准确性和精度。
3. 干扰物的消除
在样品的溶解过程中,会同时产生一些干扰物,如铁、铝、钾、钠、镁等,这些物质
都会对后续磷含量测定结果产生影响。因此,在样品溶解后,需要采取适当的方法将这些
干扰物消除,以保证测定结果的准确性和可靠性。通常,可以采用盐酸和硫酸等酸来去除
一些干扰离子,例如,加入硫酸后用醚从中分离,也可以采用离子交换树脂或分配法去除
干扰离子。
4. 吸光度的测定
在将样品溶解且处理好干扰物后,通常采用紫外-可见分光光度计进行吸光度的测定。在测定过程中,需要控制好光的进入和出射角度、波长选择、温度调节等参数,以保证吸
饲料中总磷测定
饲料中总磷测定
总磷测定
测定原理:
将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的磷-钒-钼酸复合体((NH)PO.NHVO.16MoO),在波长420nm下进行比色测定。434433
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
适用范围:
适用于配合饲料、浓缩饲料、预混料和单一饲料中总磷测定,测定磷含量
0,20ug/mL。仪器设备:
1)实验室用样品粉碎机或研钵。
2)分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3)分析天平:感量0.0001g。
4)分光光度计:有10mm比色皿,可在420nm下测定吸光度。
5)高温炉:可控制温度在550?20?。
6)瓷坩埚:50ml。
7)容量瓶:50ml,100ml,1000ml。
8)滴定管:酸式,25或50ml。
9)刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10ml。
10)凯氏烧瓶:125,250ml。
11)可调温电炉:1000W。
试剂:
分析中所用试剂除特殊要求外,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水。
1)盐酸(化学纯):1:1(V:V)水溶液。
2)浓硝酸(化学纯)。
3)钒钼酸铵显色剂:
称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml;另称取钼酸铵25g,加蒸馏水400ml溶解。在冷却的条件,将后者倒入前面的溶液,使两种溶液混合,加水定容至
1000ml。避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
4)磷标准液:
将磷酸二氢钾在105?干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195溶于蒸馏水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为50ug/mL 的磷标准溶液。测定步骤:
饲料中总磷量的测定
饲料中总磷量的测定
1 测定范围
磷含量0—20ug/ml
2 测定原理
将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷-矾-钼酸复合体),在波长420nm下进行比色测定。3仪器及设备
粉碎机或研钵
分析筛:40目,孔径0.45mm
分析天平,感量0.0001g
分光光度计,有10mm比色池,可在420nm下进行比色测定
高温炉:可控炉温度(550度左右)
坩埚:瓷质
容量瓶:50,100,1000ml
刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10ml
凯氏烧瓶
电炉:1000W
4 试剂及配制
4.1 盐酸(化学纯)溶液:1:1水溶液(V:V)
4.2 浓硝酸化学纯
4.3 钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸250ml,另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml溶解,在冷却条件下将此溶液倒入上溶液,且加蒸馏水调至1000ml,避光保存。如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105度干燥1小时,在干燥器中冷却后称0.2195g,溶解于蒸馏水中,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备
取有代表性试样用四分法缩减至200g,粉碎至40目,装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤
4.6.1 试样的分解
4.6.1.1 干法:称取试样2—5g于坩埚中(准确至0.0002g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时(或测灰分后继续进行),取出冷却在坩埚中加入1:1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10分钟,将此溶液转入100ml容量瓶
饲料中磷的测定.
饲料中植酸磷的测定
2.试样的测定
称取饲料样本3~6 g (含植酸磷在5~30 mg范围内)于 干操的250 mL具塞三角瓶中,准确加入30 g/L三氯乙酸溶 液50 mL,浸泡2h,机械振荡浸提30 min,离心(或用干漏 斗、干滤纸、干烧杯进行过滤)。准确吸取上层清液10 mL 于40 mL离心管中,迅速加入三氯化铁溶液(1mL相当于2mg Fe2+)4mL,置于沸水浴中加热45min,冷却后,3000r/min 离心10 min,除去上层清液,加入30 g/L三氯乙酸溶液20 ~25mL,进行洗涤(沉淀必须搅散),水浴加热煮沸10min ,冷却后3000r/min离心10 min,除去上层清液,如此重 复2次,再用水洗涤l次。洗涤后的沉淀加入3~5 mL水及 1.5mol/ L氢氧化钠溶液3mL,摇匀,用水稀释至30 mL左 右,置沸水中煮沸30 min,趁热用中速滤纸过滤,滤液用 100 mL容量瓶盛接,再用热水60~70mL,分数次洗涤沉淀 。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后,稀释至刻度,准确吸取 5~10 mL滤液(含植酸磷0.1~0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中,加入硝酸和高氯酸混合酸3mL,于电炉 上低温消化至冒白烟,使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干),冷却后用30 mL水,分数次洗入50mL 容量瓶中,加入硝酸溶液(1+l ,V+V) 3mL,显色 剂10mL,用水稀释至刻度,混匀,静置20 min后 ,在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线,并计算植酸磷的含量。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定
引言
饲料是农畜产品生产中非常重要的组成部分,其中磷是一种不可或缺的营养元素。磷在饲料中存在不同的形态,例如有机磷和无机磷等。了解饲料中总磷的含量对于合理调整饲料配方、提高动物生产性能具有重要意义。本文将介绍饲料中总磷的测定方法。
方法
仪器和试剂
•UV/VIS分光光度计
•硫酸铵铵水合物[(NH₄)₂SO₄⋅xH₂O]
•硫酸氨铵[(NH₄)₃PO₄]
•无水硫酸钠(Na₂SO₄)
•硝酸钴铵[(Co(NH₃)₆(NO₃)₃)]
•氯仿(CHCl₃)
•铵酚磷钼酸盐试剂
样品预处理
将饲料样品粉碎研磨,使其颗粒细小均匀。
总磷的提取和测定
1.取适量饲料样品(约1g),放入锥形瓶中,加入10mL硫酸铵铵水
合物和20mL氯仿。
2.用超声波清洗机进行超声处理,使样品充分混合和提取。
3.将提取液过滤,取适量滤液。
4.将滤液分2份,分别加入硝酸钴铵试剂和铵酚磷钼酸盐试剂,并进
行密封。
5.分别用UV/VIS分光光度计分别在700nm和880nm波长下测定样品
的吸光度值。
6.根据吸光度值进行计算,得出饲料中总磷的含量。
通过采用上述方法,可以准确测定饲料中总磷的含量。这对于饲料生产企业和养殖户来说具有重要意义,可以通过合理控制总磷含量来调整饲料配方,达到提高
动物生产性能、减少环境污染的目的。此外,这个方法操作简便,结果可靠,具有一定的实际应用价值。
该方法是一种常用的测定饲料中总磷含量的方法,但仍然有一些改进空间。例如,可以使用更先进的仪器设备提高测定的准确性和精确度,同时可以进一步考虑样品预处理的优化,以提高提取率。饲料中总磷的测定方法仍然是一个值得研究和探索的领域,不断优化和更新方法是很有必要的。
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1号:结果计算
X V1 P= ———————× ——— ×100% m ×106 V2
450 250 P= ———————× ——— ×100%=1.84%
3.0433×106
2
2号:结果计算
X V1 P= ———————× ——— ×100% m ×106 V2
三、试剂 :
1. 2. 3.
4.
本标准中所用试剂,除为特殊说明外,均为分析纯。 实验室用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸:1+1水溶液 硝酸 钒钼酸铵显色剂:称取钒钼酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称 取钼酸铵25g,加水400ml溶解之,在冷却的条件下,将两 种溶液混合,用水定容1000ml。避光保存,若生成沉淀, 则不能继续使用。 磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却 后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝 酸3ml,用稀释至刻度,摇匀,即为50µ g/ml的磷标准液。
1 .坩埚烘干
2 .试样称取
样品称重 1号=35.3520-32.3087=2.9650
样品称重
2号=33.2702-30.4254=2.8448
3 .样品的炭化、灰化
4.试样分解液制备
容量瓶和漏斗洗涤干净、编号。玻棒洗涤干净。 在盛灰分的坩埚中加入10毫升盐酸溶液 ( 10 毫升刻度吸管移取)。 加数滴浓硝酸,在电炉上小火煮沸。 将此溶液借助漏斗无损转移到250毫升容量瓶 中,用蒸馏水冲洗坩埚几次,洗液转入容量瓶 中,冷却到室温,用蒸馏水定容,摇匀即为样 品分解液。
35.3520
3.0433 250 2
33.2702
2.8448
吸光度(A)
X值(P含量, µ ) g 磷含量(%)
0.538
450 1.84
0.467
395 1.74
平均(%)
1.79
测定结果的计算 :
样品中总磷的含量(P%)按下式计算: X V1 P= ——————× —— ×100% m ×106 V2
式中:m——试样的质量(g) X——由标准曲线查得试样分解液总磷含量 (µ g) V1 ——试样分解液定容的体积(ml) V2 ——测定时移取的试样分解液体积(ml)
395 250 P= ———————× ——— ×100%=1.74%
2.8448×106
2
★重复性:试样取两个平行样, 其算术平均值为结果
总磷含量低于0.5%,允许相对偏差不超 过10% 总磷含量大于或等于0.5%,允许相对偏 差不超过3% 相对偏差=│测定值-平均值│/平均值
平均值、相对偏差计算
平均值=(1.84%+1.74%)/2=1.79% 相对偏差=│ 1.84 % - 1.79 %│/ 1.79 %×100% =2.79%
磷测定记录表
样品名称 鱼粉
样品号
坩埚号 坩埚重(克)
1
48 32.3087
2
49 30.4254
坩埚+样品重(克)
样品重(M,克) 试样分解液定容的体积(V1,ml) 测定时移取分解液的体积(V2,ml
准确移取磷酸标准液0ml、1.0ml、 2.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml于50ml 容量瓶中,各加入钒钼酸铵显色剂 10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温 下放置10min以上,以0ml溶液为参比, 用10mm比色池,在420nm波长下,用 分光光度计测定各溶液的吸光度。以 磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘 制标准曲线。P标准曲线的绘制
◆试样分解液制备
坩埚中加入10毫升盐酸 溶液溶解灰分
滴入3~5滴浓硝酸
◆试样分解液制备
在电炉上小火煮沸。 (低温) 关闭电炉,冷却至室温。
◆试样分解液制备
溶液的转移与洗涤
溶液的转移与洗涤
◆试样分解液制备
溶液定ห้องสมุดไป่ตู้、摇均备用
被移灰分液润洗3次
(二)准确移取磷标准液 :
测 定 步 骤
分析天平
分光光度计
高温炉
可调温电炉
瓷坩埚
容量瓶
移液管
试样制备 :
取有代表性试样,粉碎至0.44mm(40 目),用四分法将试样缩分至200g装入 密封容器,防止试样成分变化或变质。
五、测定步骤:
测 定 步 骤
(一)试样的分解 干法:[不适用含Ca(H2PO4)2的饲料]: 1. 坩埚洗涤干净、烘干备用。 2. 样品约重 3. 称取试样2~5g(精确至0.0002g)于坩埚中, 1号 2号 。 4. 在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃灼 烧3h(或测定灰分后继续进行),取出冷却。 5. 加酸溶解 加入10ml盐酸溶液和硝酸数滴,小 心煮沸。 6. 分解液的转移与定溶 冷却后借助漏斗转入 100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样 分解液。
盐酸:1+1水溶液
硝酸
钒钼酸铵显色剂
磷标准液
四、仪器设备 :
1. 实验室用样品粉碎机或研钵 2. 分样筛:孔径0.45mm(40目) 3. 分析天平:感量0.0001g 4. 分光光度计:有10mm比色池,可在420nm测 定吸光度 5. 高温炉:可控温度在550℃±20℃ 6. 瓷坩埚:50ml 7. 容量瓶:50ml、100ml、1000ml 8. 刻度移液管:1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、 10ml 9. 可调温电炉:1000W
移液管洗涤干净,用被移灰分液润洗3次。
试样分解液比色液的制备
试样分解液比色液的制备
试样分解液比色液吸光度的测定
1号样品测定值
2号样品测定值
试样分解液比色液吸光度值:
1号 0.538 。 2号 0.467 。 从P标准曲线上查得X值: 1号 450 µg 。 2号 395 µg 。
P标准液比色液
P标准曲线
(三)试样的测定 :
测 定 步 骤
准确称取试样分解液1~10ml(含 磷量50~750µ g)于50ml容量瓶中, 加入钒钼酸铵显色剂10ml,按6.2 的方法显色和比色测定,测得试 样分解液的吸光度,用标准曲线 查得试样分解液的含磷量(X值)。
试样分解液比色液的制备
饲料中总磷量的测定
饲料与营养系饲料营养教研室
一、适用范围 :
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预 混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量 0~20µ g/ml。
二、方法原理 :
将试样中的有机物破坏,使磷游离出 来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理, 生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3· 16MoO3, 在波长420nm下进行比色测定。