近代有机分析实验讲义
有机化学讲义
可加用括号表示基团的连H接H，以H 使H其进一步简化。
（4）骨H 架H式H—H—H省略凯库H勒–式C–中C的–CH–C–H
H–C–C–C–C–C–H HHHHH
H HH H–C–H
H CH3CH2CH2CH2CH3 CH3CHCH2CH3 C–C–C–C
CH3(CH2)ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱCH3 C–C–C–C–C
CH3
弯曲键没有实现最大重叠，弯曲程度越大，稳定性 越差。弯曲键的结合力小于σ键大于π键。
600 109.50
1040
对环烷烃稳定性的解释——拜尔张力学说(1885年)
① 以正四面体角109.50成键，是最稳定的结构。 ②假设成环C原子共平面。那么，环的几何角和 109.50相差越大，则环越不稳定。 ③由于这种角度差而产生的复原力称作——角张力
一、杂化轨道理论
原子轨道：s
p
d
f
杂化——在成键过程中，能量相近的几个不同类型的
原子轨道重新组合成新轨道的过程。 ①杂化轨道的
s轨道 p轨道
sp杂化轨道 形状不同于原
1 +3
杂化 4 sp3
轨道
1 +2 1 +1
杂化 3 sp2 杂化 2 sp
②杂化轨道的 数量和原轨道 总数相等
2s
2p
杂化
sps杂ps2p杂化3杂化化2p2p
①协加均同成裂反：A应·：C·＝XB+C A–BAH· –+HBX·自－由AC基－BC－ X–A活+泼B ②异裂 A ·H· BX A+ + B-正过离渡子态、负离子 中间体
分由消步自除反由：－应基C：引－①发C的X－反+ 应A––—HBX—自由CX基＝+反CA应+ B+ HX
有机分析讲义1
有机化学分析的一般步骤•1．初步检验观察试样的物态、晶形、颜色、气味等。
2．灼烧试验观察试样加热时所起的变化，如熔化、升华、爆炸等现象，燃烧时火焰的性质、灼烧后有无残渣及残渣的水溶性及酸碱性。
•3．物理常数的测定一般固体物质先测定它的熔点，液体物质先测定沸点，熔点范围若超过1°C，或沸点范围超过3°C，表示试样不纯，必须分离提纯。
必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。
•4．元素定性分析一般不作碳、氢、氧的鉴定，主要是鉴定氮、硫、卤素。
若灼烧时留有残渣，再做金属元素鉴定试验。
•5．分组试验根据试样在某些溶剂中的溶解行为，或对某些酸碱指示剂的颜色反应，对化合物进行分组并初步判断试样是酸性、碱性还是中性。
•6．官能团检验根据元素定性及分组试验，就可查阅有关的文献资料，初步推断未知物为某几类，然后对这几类化合物所具有的特征官能团，选择适当的方法进行鉴定，从而确定未知物属于哪种类型的有机化合物•7．查阅文献进一步查阅文献，推断试样可能是哪几种化合物或哪一个化合物。
•8．制备衍生物由文献中查出可能的化合物，制备它的固体衍生物，测定衍生物熔点，与文献比较，如果相同，就能肯定被鉴定的未知物。
•以上步骤仅应用于纯化合物的鉴定，如果是混合物，应首先进行分离提纯。
•当遇到一个全新的化合物时，要确定其结构一般还要进行下列分析步骤。
•9．元素定量分析及分子量的测定元素定量分析可以得到实验式，待分子量测定后可得到分子式。
•10．官能团定量分析确定官能团在分子中的百分比，推算出分子中所含官能团的数目。
有机混合物分离和纯化。
第二章物理常数的测定物理常数的测定包括:熔点,沸点,相对密度,折射率,旋光度等.3.1 熔点的测定熔点:固态和液态达平衡状态相互共存时的温度。
物质从开始熔化至全部熔化的温度间隔称为熔点范围或熔距（熔程）。
熔点常用作物质纯度的鉴定标准，同时还可用作确定未知物的一个步骤。
熔点测定的方法：毛细管法、显微熔点测定法等影响熔点测定的因素：杂质的影响、毛细管的影响、试样的填装、升温速度的影响、熔化现象的观察、温度计的误差及其校正3.2 沸点的测定液体在标准大气压下，其液态和气态达到平衡时的温度称为沸点。
有机化学实验内容讲义(打印版)
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
有机分析实验讲义2013
有机分析实验讲义(2013年)东北农业大学理学院应用化学系第一部分计算机模拟实验实验一计算机模拟实验-----红外吸收光谱、色质联用仪一、实验目的1.了解仪器的性能、用途、特点。
2.了解常用仪器的原理、操作过程。
3.仪器原理与结构介绍：仪器主要部件，仪器结构原理等；4.红外、质谱等谱图的解析：谱图解析与化合物结构确定；现代仪器分析----红外吸收光谱分析软件使用说明：红外吸收光谱分析软件运行后，在主界面中可首先点击图表选择按钮，可选听实验原理、实验演示、仿真实验、测验等相关内容。
仿真实验中有7个实验可供选择。
思考题：1.红外光谱法的特点。
2.红外光谱产生的条件。
3. 影响谱带位置的因素。
4. 红外分光光度仪结构。
现代仪器分析----气相色谱-质谱联用仪使用说明：气相色谱-质谱联用仪软件运行后，在主界面中可首先点击图表选择按钮，可选听实验原理、实验演示、仿真实验、测验等相关内容。
仿真实验中有3个实验可供选择。
思考题：1. 气相色谱-质谱联用仪组成。
2.色谱柱为什么会分离不同物质。
3.色谱检测器种类。
4.质谱仪组成。
实验二 溶解度实验一、实验目的掌握不同的溶剂对有机化合物进行分组的方法 二、实验原理利用“相似相溶”原理，根据化合物在水、乙醚、5％NaOH 、5％NaHCO 3、5％HCl 、浓H 2SO 4这六种溶剂中的溶解行对有机化合物进行分组。
三、仪器及试剂仪器：干燥试管、试管夹、滴管、台秤、1mL 移液管、10mL 量筒 试剂：蒸馏水、乙醚、5%氢氧化钠、5%盐酸、5%碳酸氢钠、浓硫酸乙醇、甘油、环己烷、氯苯、苯甲酸、乙酰苯胺、苯酚、未知物 四、实验步骤1．水溶度试验取0.2mL(4～5滴)液体或0.1g 固体试样于试管中，加1mL 水振荡后，如不溶解可加至3mL 观察是否溶解，若液体试样与水分层应注意试样与水的相对密度，固体试样微溶，继续做下面的溶度试验，水溶性试样应用pH 试纸试其酸碱性。
有机分析实验讲义2013
实验一芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应[ 实验目的]1．了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法。
2．了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3．了解溶剂对吸收光谱的影响及原理。
[ 实验原理]有机物的紫外吸收光谱谱图解析：1．如果化合物在200-400nm内无吸收带，可推断未知物可能是饱和直链烃、脂环烃或只含一个双键的烯烃。
2．如果化合物只在270-350nm内有弱吸收带（ε =10-100L .mol-1 .cm-1）这是R带吸收的特征，则可推断未知物可能是一个简单的、非共轭的含有杂原子的双键化合物，如：羰基、硝基等，此谱带是n →∏*跃迁产生的吸收带。
3．如果化合物在210-250nm内有强吸收带（ε≥104L .mol-1.cm-1）这是K带吸收的特征，则可推断未知物可能是含有共轭双键的化合物。
如果在260-300nm内有强吸收带，则表明该化合物中含有三个或三个以上共轭双键。
如果吸收带进入可见区，则该化合物可能是含有长共轭发色基团或是稠环化合物。
4．如果化合物在250-300nm内有中强吸收带（ε =103-104L .mol-1 .cm-1）这是苯环B 吸收带的特征，则可推断未知物往往含有苯环。
芳香族化合物都具有环状的共轭体系，其紫外吸收光谱特征是具有∏→∏*跃迁产生的三个特征吸收带，当苯环上有取代基时能影响苯原有的三个吸收带，使B带简单化，向长波移动同时吸收强度增大。
溶剂的极性对溶质吸收峰的波长、强度和形状都有影响，当溶剂极性增大时∏→∏*跃迁产生的吸收带红移，而n →∏*跃迁产生的吸收带蓝移。
有些基团的紫外吸收光谱和溶液的pH关系很大，如苯酚在酸性与中性条件下的吸收光谱和碱性时不同。
溶剂的极性还影响吸收光谱的精细结构，当物质处于蒸气状态时，图谱的吸收峰上因振动吸收而表现出锯齿状精细结构。
当溶剂从非极性变到极性时，精细结构逐渐消失，谱图趋于平滑。
[ 仪器与试剂]仪器：GBC 916型紫外－可见分光光度计 1 cm石英吸收池10 ml具塞比色管（13支） 1ml刻度移液管（6支）试剂：苯、环己烷、正己烷、乙醇、丙酮。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义有机化学实验讲义实验1 熔点的测定一、实验目的：1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解温度计校正的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
其严格定义为固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围或熔点距，一般不超过0.5~1℃。
如果被测含有杂质时，其熔点会下降，且熔程也会延长。
因此可利用测定熔点，鉴定有机化合物或判断出有机化合物的纯度，这就是测定熔点的意义。
如果在一定温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况；固相迅速转化为液相(固体熔化)，液相迅速转化为固相(液体固化)，固相液相同时并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可以从物质的蒸气压与温度的曲线图来判断。
即通过测定熔点来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可从分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。
图4-1（1）中曲线SM表示物质固相的蒸气压随温度升高而增大，图4-1（2）中曲线ML表示物质液相的蒸气压随温度升高而增大，由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点，如图4-1（3）所示。
在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（T M）即为该物质的熔点。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1图4-1 物质蒸汽压-温度曲线当温度高于T M时，这时固相的蒸气压已较液相的蒸气压大，因而就可使所有的固相全部转变为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相，只有当温度为T M时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相方可同时并存。
这就说明纯粹晶体物质具有固定和敏锐的熔点。
一旦温度超过T M时，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体，所以要精确测定熔点T M，在接近熔点时升温速度一定要慢，温度的升高每分钟不能超过1~2℃。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义周玉行李菊梅编景德镇陶瓷学院2002实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。
但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。
分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。
冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。
低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。
当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。
随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。
分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。
图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。
例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。
由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。
若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。
但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。
三、试剂和装置试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。
温度/℃105020B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1V2C1C2 C3图分馏装置四、实验步骤1、按上图安装好分馏装置。
大学有机分析知识点总结
大学有机分析知识点总结有机分析的基本内容主要包括有机化合物的基本性质以及有机元素鉴定的原理和方法等。
有机物的基本性质1.有机溶剂的性质和选择有机物质的溶解性是有机溶剂的重要性质，不同的有机物质在不同的有机溶剂中的溶解度不同。
而在有机分析实验中，选择合适的有机溶剂对有机物的溶解及分离是非常重要的，常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二甲醚、正己烷等。
2.有机物的物理性质有机物质的物理性质包括颜色、气味、熔点、沸点等，这些性质对有机物质的鉴定和分析具有重要的意义。
3.有机物的化学性质有机分析实验中，常常需要利用有机物的化学性质进行鉴定和分析，例如利用有机物的溶解性、酸碱性、还原性、氧化性等性质进行定性和定量分析。
有机元素鉴定的原理和方法1. C、H、N、S等元素鉴定在有机物的分析中，通常需要进行有机元素的鉴定，有机物中最主要的元素有碳、氢、氮、硫等，它们的存在形式及含量对有机物质的性质和结构具有重要的影响。
而有机元素的鉴定主要通过元素分析、红外光谱、元素测试管检查等方式进行。
2. 红外光谱分析红外光谱是有机分析中常用的结构分析方法之一，通过检测有机物质在红外光谱区域的吸收情况，可以分析有机物的结构类型、取代基、功能基团等信息。
有机物的定性鉴定有机物的定性鉴定是有机分析的核心内容，通过对有机物的物理性质、化学性质和结构特征进行综合分析，可以确定有机物的种类和结构。
1. 有机物的物理性质定性分析有机物的颜色、气味、熔点、沸点等物理性质可以为有机物的定性鉴定提供重要的依据。
2. 有机物的化学性质定性分析有机物的酸碱性、溶解性、氧化性、还原性等化学性质对有机物的定性鉴定也具有重要的作用。
有机物的定量分析有机分析中，常常需要对有机物质进行定量分析，这对于有机化合物的合成、生产和应用等方面具有重要的意义。
1. 重量分析有机物质的重量分析是最基本的定量分析方法，通过称量和演变等技术手段可以对有机物的含量进行定量分析。
《有机化学的发展与应用》 讲义
《有机化学的发展与应用》讲义一、有机化学的起源有机化学这门学科的起源，可以追溯到古代。
当时，人们就已经开始从动植物中提取一些有用的物质，比如从植物中提取香料和药物。
但那时候，对于这些物质的认识还非常肤浅，更多是基于经验和实践。
直到 18 世纪，瑞典化学家舍勒首次从有机酸中分离出了纯净的有机酸，这标志着有机化学开始逐渐成为一门独立的学科。
然而，在那个时期，科学界普遍存在一种错误的观点，即认为有机物质是由一种神秘的“生命力”所创造的，无法在实验室中通过无机物质合成。
这种观点一直持续到 19 世纪，德国化学家维勒的一个重要发现打破了这一传统观念。
维勒通过实验成功地从无机物质合成了尿素，这一成果有力地证明了有机物质和无机物质之间并没有不可逾越的界限，为有机化学的发展开辟了新的道路。
二、有机化学的发展历程19 世纪中叶，随着分析技术的不断进步，越来越多的有机化合物被分离和鉴定出来。
德国化学家李比希建立了有机元素定量分析方法，这使得对有机化合物的组成和结构的研究变得更加精确和深入。
在这个时期，有机化学的理论也取得了重要的突破。
凯库勒提出了苯的环状结构学说，这一学说对于理解芳香族化合物的结构和性质具有重要意义。
同时，随着化学价键理论的发展，人们对有机化合物分子结构的认识也越来越清晰。
20 世纪以来，有机化学进入了一个飞速发展的时期。
物理化学方法的引入，如光谱学、色谱学和 X 射线衍射技术等，为有机化合物的结构鉴定和反应机理的研究提供了强大的工具。
同时，有机合成化学也取得了巨大的成就，许多复杂的天然产物和具有特殊功能的有机分子被成功合成出来。
在这一时期，有机化学的研究领域不断拓展，从传统的有机合成、结构鉴定和反应机理研究，扩展到了生物有机化学、材料有机化学和绿色有机化学等新兴领域。
三、有机化学的应用领域1、医药领域有机化学在医药领域的应用非常广泛。
许多药物都是有机化合物，通过有机合成的方法可以制备出具有特定疗效的药物分子。
《近代分析测试方法》课件
一些高级的近代分析测试方法对设备、材 料和人力资源的需求较高。
《近代分析测试方法》 PPT课件
欢迎来到《近代分析测试方法》PPT课件！本课程将介绍分析测试方法的定 义、常见类型、发展趋势、应用领域以及使用这些方法的优势和挑战。让我 们一起探索这个领域的精彩世界！
分析测试方法的定义和重要性
分析测试方法是一种科学技术，用于检测和分析物质的性质和组成。它们在 各行各业都起着重要的作用，帮助我们了解物质、监测质量和保护环境。
1
自动化和智能化
利用自动化技术和人工智能实现高效、
快速和高效
2
准确的测试流程。
开发更快速、高通量的分析方法，节
省时间和资源。
3
高精度和准确性
提高仪器和方法的精度，确保测试结
环保和可持续性
Байду номын сангаас
4
果的准确性。
开发绿色测试方法，减少对环境的影
响。
5
数据分析和处理
利用大数据和机器学习技术，分析和 处理测试数据，发现隐藏的模式和趋 势。
药物研发
近代分析测试方法在药物研发 过程中用于药效评估、质量控 制和剂型设计。
使用近代分析测试方法的优势和挑战
1 准确性和可靠性
2 效率和速度
近代分析测试方法能够提供准确和可靠的 测试结果，为决策提供重要依据。
快速的测试流程和高效的分析技术可以节 省时间和成本。
3 复杂性和专业性
4 成本和可行性
一些近代分析测试方法需要复杂的仪器设 备和专业的知识和技能。
常见的分析测试方法
理化测试方法
通过物理和化学原理进行测定和分析，如pH 值、密度和溶解度。
统计分析方法
通过数据统计和分析方法，研究样本之间的 关系和趋势。
定稿.近代物理实验讲义(最新)
目录实验一弗兰克-赫兹实验 (2)实验二光谱测量 (10)实验三塞曼效应 (18)实验四密立根油滴实验 (28)实验五光拍法测量光速 (34)实验六锁定放大器原理 (43)实验七电子自旋共振 (55)实验八用粉末法测定多晶体的晶格常数 (63)实验九全息照相 (69)实验十光电效应 (74)实验十一电子衍射实验 (83)实验一 弗兰克-赫兹实验1914年弗兰克和赫兹在实验研究中发现电子与原子发生非弹性碰撞时能量的转移是量子化的。
这个事实直接证明了氩原子具有玻尔所设想的那种“完全确定的、互相分立的能量状态”，是对玻尔的原子量子化模型的第一个决定性的证据。
由于他们的工作对原子物理学的发展起了重要作用，曾共同获得1925年的物理学诺贝尔奖。
一、实验原理玻尔的原子理论指出：1、原子只能处于一些不连续的能量状态E 1、E 2……，处在这些状态的原子是稳定的，称为定态。
原子的能量不论通过什么方式发生改变，只能是使原子从一个定态跃迁到另一个定态；2、原子从一个定态跃迁到另一个定态时，它将发射或吸收辐射的频率是一定的。
如果用m E 和n E 分别代表原子的两个定态的能量，则发射或吸收辐射的频率由以下关系决定：n m E E hv -=式中：h 为普朗克常量。
原子从低能级向高能级跃迁，也可以通过具有一定能量的电子与原子相碰撞进行能量交换来实现。
本实验即让电子在真空中与氩原子相碰撞。
设氩原子的基态能量为1E ，第一激发态的能量为2E ，从基态跃迁到第一激发态所需的能量就是12E E -。
初速度为零的电子在电位差为Ｕ的加速电场作用下具有能量eU ，若eU 小于这份能量12E E -，则电子与氩原子只能发生弹性碰撞，二者之间几乎没有能量转移。
当电子的能量12E E eU -≥时，电子与氩原子就会发生非弹性碰撞，氩原子将从电子的能量中吸收相当于12E E -的那一份，使自己从基态跃迁到第一激发态，而多余的部分仍留给电子。
有机化学实验讲义
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
近代有机合成的策略PPT教案
R' NaBH4/Me3SiI/CH3CN
PhCH2O C N R''
25oC , 6min
HN
R' R''
Z= Cl, CN,
第15页/共38页
16
上保护基：
叔丁氧羰基化(Boc)
氯代甲酸叔丁酯与胺（大多为氨基酸）的反应。 特点： 对肼解，氢解，某些碱如Na-NH3 等稳定。 脱保护基： 酸性条件下如HCl-EtOAc, CF3COOH-PhSH, HBr-HOAc。
9
OH O ClCOOCH2CCl3
OCOOCH2CCl3 O Zn/HOAc
OH O
O OCOR'
(PhO)2P O
OR''
NHCOOCH2CCl3
O OCOR'
(PhO)2P O
OR''
NHCOOCH2CCl3
O OCOR'
r.t. (PhO)2P O
OR''
NHCOOCH2CCl3
酚的酰化一般用酰卤和酸酐为酰化剂 ，在碱 性条件 下反应 。
常用烷氧羰基保护基：苄氧羰基； 叔丁氧羰基。
苄氧羰基化（Cbz）
上保护基： 氯代甲酸苄酯，苄氧羰基腈等与胺反应 特点： 对肼、热乙酸、三氟乙酸及HCl-MeOH(室温)稳定。 去保护基：
Pd催化氢化；催化氢转移反应（环己烯为供氢体），三甲基卤硅烷分解。
O R'
PhCH2O C Z + HN R''
Байду номын сангаас
O
S HCl H2NCH
O C HN OBu t
近代有机合成方法1PPT课件
O R 2
R 1C O C H 2C O O E t + R 2C H =C H C H O
N a2C O 3(液 )/T E B A /苯 40～ 50℃ ,1～ 4h
R 1 CCH CH C2H CHO
COOH
O+ H C C o 2 (C O O )8 ,B u 4 N + B r-,C 6 H 6 ,N aO H
Br
6 5 ℃ ,1 atm , h υ
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O O
◆用Pd(Ph3P)2Cl2 代替Co2(CO)8可以实现常压下苄基卤等的羰基化反应：
子或中性分子）从一相转移到另一相的催化剂。 ◆相转移催化剂分三大类，即鎓盐、聚醚和高分子载体。 鎓盐包括季铵盐、季磷盐、
季砷盐和叔硫盐，而聚醚类包括冠醚、穴醚和开键聚醚。季铵盐催化剂具有价格 便宜，毒性小等优点，应用广泛。
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■常用的季铵盐相转移催化剂：Me4N+X- 、Et4N+X- 、Bu4N+X- 、PhCH2N+Me3X- 、 (nC8H17) N+MeCl-(Aliquat336)等；
NaOH
T E B A
COOH
CH2 Cl
K2 CO3/H2 O TEBA
CH2 OH
取代
双活化亚甲基化合物的烃基化，易于进行：
S
H C2 C O 2 H 5+R
XK 2 C3 ,O C 6 H 5 C3H
A liq u at 3 3 6
S
S C2 C O 2 H 5 R
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近代有机分析实验讲义授课教授：曾志教授授课地点：理一栋217实验一：气相色谱仪的硬件与软件操作一、实验目的1.安全教育；2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作；3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。
二、实验原理气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
气象色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间，便可进行定性分析。
三、实验仪器与试剂仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm ×0.25um）；试剂：甲醇（AR）四、实验步骤1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。
然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”（见图）最后打开电脑上的工作站。
2. 点击工作站桌面GC Real Time Analysis→<OK>，长声蜂鸣表示联机成功。
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择“仪器参数”并设置进样器温度150 ℃、检测器温度200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。
则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。
因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。
待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。
等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。
单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。
点“开始”并注射样品液（0.01μL）。
五、数据软件处理1. 单次数据分析1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，找到甲醇的色谱峰。
使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。
1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。
确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。
通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。
然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。
复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。
在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。
将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。
保存Word文档。
2. 多组数据进行比较2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。
先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开。
2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。
复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。
在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。
将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。
保存Word文档。
六、关机分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统>，关闭工作站、GC电源和载气气源。
实验二：挥发性有机化合物的定性分析一、实验目的1.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理2.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定性分析二、实验原理各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等下有各自确定的保留)值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。
本实验采用纯物质对照法，利用保留时间进行甲醇、正丁醇、乙醇的分离及定性分析。
三、实验仪器与试剂仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm ×0.25um）；试剂：甲醇（AR）；乙醇（AR）；正丁醇；混合液四、实验步骤1. 样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的甲醇标准溶液、乙醇标准溶液、正丁醇及混合的样品溶液2. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4Mpa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。
然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”。
最后打开电脑上的工作站。
点击工作站桌面GC Real Time Analysis→<OK>，长声蜂鸣表示联机成功。
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择“仪器参数”并设置进样器温度150 ℃、检测器温度200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。
则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。
因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。
待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。
等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。
单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。
点“开始”并注射样品液（0.01μL）。
5. 点“开始”，然后用微量注射器进样，之后按下面板的START，拔出针。
（第一大组进甲醇标准液、乙醇标准液以及混合液；第二大组进乙醇标准液、正丁醇标准液以及混合液。
）五、数据软件处理1. 单次数据分析1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，依次找到甲醇的色谱峰。
使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。
1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。
确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。
通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。
然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。
复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。
在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。
将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。
保存Word文档。
（同理处理乙醇、正丁醇以及混合液的色谱峰。
）2. 多组数据进行比较2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。
先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开甲醇（正丁醇）标准液、乙醇标准液以及混合液的气相色谱图文件。
2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。
复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。
在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。
将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。
保存Word文档。
六、关机分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统>，关闭工作站、GC电源和载气气源。
实验三：挥发性有机化合物的定量分析一、实验目的1. 掌握气相色谱对挥发性有机化合物定量分析的几种方法类型2. 掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定量分析二、实验原理气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。