VARIAN 瓦里安ICP培训课件
ICPOES培训(三)
干扰及其消除的方法
Page 2
ICP Interferences
物理干扰Physical 物理干扰 光谱干扰Spectral 光谱干扰 化学干扰Chemical 化学干扰 电离干扰Ionization 电离干扰
Page 3
Physical
Page 4
Sample Introduction System
Pb + Al 1000mg/L
Pb Standard
Blank
Page 14
Complex Background
V Standard Cr Fe Mo Where do you locate the points?
Cr
V Standard
Mo
Fe
Blank
Page 15
Spectral Interference Correction
25000.00
Emission Intensity/Second
20000.00
Analyte Emission Line
Low Resolution Interferent Emission Line High Resolution
15000.00
10000.00
5000.00
0.00 0.3 10.3 20.3 30.3 40.3 50.3 60.3
ICP
2019/10/14
化学化工学院 荆俊杰
一、原子发射光谱（AES）分析的含义
原子由激发态回到基态（或跃迁到较低 能级）时，若此以光的形式放出能量，就 得到了发射光谱。利用物质在被外能激发 后所产生的原子发射光谱来进行分析的方 法。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能 级的能量差。
2019/10/14
2019/10/14
绝缘屏蔽
载气（Ar）
2019/10/14
废液
冷却气 辅助气 载气Ar + 样品
样品溶液
整体式炬管
炬管
持久的准直性
对有机物的高稳定性
国产化炬管，低运转费用
可拆卸炬管选项
可选的陶瓷喷射管Optional ceramic injector for HF and fusions
谢谢！
2019/10/14
2019/10/14
发射光谱仪结构示意图
1、光源(Light source)： 光源是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、
激发，产生光谱。 目前常用的光源有高温火焰、直流电弧(DC
arc)、交流电弧(AC arc)、电火花(electric spark)及电感耦合高频等离子体（ICP）。
2019/10/14
背景校正功能
Intensity 3000000
Na 588.995
(整理)ICP-MS简单培训资料.
ICP-MS简单培训资料
一、ICP-MS 简介
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）
ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。被称为当代分析技术最激动人心的发展。
•光刻胶和清洗剂
二、ICP-MS 仪器和原理介绍
标准样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。蠕动泵用于提升样品或提升经T 接头混合的样品/内标混和液，可以便捷地实现内标的在线加入。使用标准的1.02mm内径的样品管时，在0.1rps转速下，蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/min。而内标管的直径为0.19mm，因此内标液的流速更慢，在0.1rps转速下，蠕动泵提升内标的能力大约为20µl/min。也就是说，内标溶液相对于被稀释20倍，所以虽然我们要求引入系统的内标元素浓度为50ppb，但使用的内标溶液浓度为1ppm(1000ppb)。
ICP培训课件
2 基体效应的干扰
喷射管 样品与标准溶液粘度的差异
干扰因素
ICP-AES
2 基体效应的干扰
使用内标。
干扰因素
ICP-AES
3 电离效应的干扰
@
易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS 更为严重。包括增强或抑制效应。
干扰因素
ICP-AES
3 电离效应的干扰的消除
仪器条件的最佳化 加入电离效应缓冲液
备注:固体样品必须进行前处理(液化)
ICP发射光谱仪的构成
ICP-AES光谱仪结构
R.F 发生器
ICP
分光器
检测器
数据处理
溶液-雾化 光-电信号
发光 结果
元素
等离子火炬与频率关系
R.F高频发生器
27.12MHz,40.68MHz 高频发生器
输出功率稳定性好、点火容易、发热 量小、火焰稳定、有效转换功率高、 能对不同样品及不同浓度变化时抗干 扰能力强。
背景校正
扣除光谱背景
谱线干扰的校正
选择无干扰的谱线 干扰系数法校正谱线干扰
稀释样品
样品的前处 理
溶解样品的基本要求
待测元素完全进入溶液
溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等
4. ICP-MS 用户培训手册 (中文)
VARIAN 810/820-MS 用户培训手册
美国Varian公司南区市场部
Varian 810/820-MS 客户培训手册
1. 仪器设置
2. 检测器衰减设置
3. 方法建立
4. 方法优化
5. CRI 气体流量设置(仅820-MS)
一. 仪器设置
简介
Varian 810/820-MS，在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置，仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择，也可以从工具栏中“instrument setup”的下拉菜单中选择。
仪器设置窗口的主要内容：
“Status”页面可查看仪器状态
“Details”页面展示仪器细节内容，包括仪器版本和仪器安装的详细信息
“Ignition”页面可设置等离子体点火参数
“Plasma Align”页面可进行等离子体/炬管位置校正
“Resolution and trim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率
“Mass Cal”页面可进行质量校正
“Detector Setup”页面可设置适当的检测器电压
“Detector Attenuation”页面可进行检测器校准，确定检测器衰减参数
建议“plasma alignment”和“mass calibration ”要每天开机都要进行，其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。
仪器初始化和溶液的准备
确保仪器进样系统安装正确（包括炬管，连接管，雾化室，雾化器和泵管）
检查氩气，冷却水和主电源。按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器，然后打开操作软件并检查仪器状态，确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。
瓦里安ICP讲义2-仪器介绍
正常分析区 火球
狭缝高度
工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰 对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
附件：AGM-1
AGM-1 附件可向等离子体中导入少量氧气。 作用：1、稳定等离子体, 提高测量精密度； 2、消除分子带结构干扰，改善检出限； 3、通过提高长期稳定性提高生产率； 4、减少为清洗炬管上和注射管上的炭沉积所需时间
注意事项
当采用 ICP-OES 分析高挥发性有机溶液是，导入少量的氧气可起到稳定等 离子体的作用。 通常，AGM-1附件与冷却雾化室配合使用，从而可在室温条件下直接对高挥 发性有机溶液（如汽油、挥发油）进行分析（无须稀释）。 对样品进行冷 却可防止雾化室中产生高压而引起信号消失。 冷却雾化室需要连接一个冷却循环水，冷却到-10℃。 下面内容为使用AGM-1和冷却雾化室时应遵循的一些规则： 将ICP 的蠕动泵泵速尽可能设为最低 (该速度控制进样速度)。这样可降低雾 化室中挥发性样品的压力，避免引起等离子体的不稳定甚至熄火。在分析有 机样品时，不要采用快速泵速进样。 调整雾化器气体流量设置，使进样时等离子体中弹头体上端与炬管顶部一 直，过高或过低，都会影响分析信号。 进样管中可能会出现一些气泡(通常因泵管被压而引起)，如果这些气泡引起 等离子体闪烁，可将泵管压力调节螺丝松一点。 始终采用新鲜标样进行样品分析。
瓦里安系列18-瓦里安SpectrAA系列原子吸收介绍(PPT格式)(2006-8-5)
Optical Spectroscopy Instruments
42
性能优异的石墨炉技术 (2)
❖ 温度编程 40-3000oC ❖ 气体流量可优化调节 (0-3.1 L/min) ❖ 可编程的辅助气体流量控制 ❖ 快速背景校正技术
Optical Spectroscopy Instruments
19
" SLOW " Flame-AAS
常规的 FAAS: “ 串联”测量全部样品 , 一个接 一个 , 一次测量一种元素
Probe Mn Mg Ca Ni Fe Co Cr Cu
1 2 3 4
Optical Spectroscopy Instruments
Optical Spectroscopy Instruments
14
燃烧头和雾化进样系统
Optical Spectroscopy Instruments
15
雾 化 器 及 进 样 针 调 节
Optical Spectroscopy Instruments
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精密可靠的火焰系统
❖ 翅片式耐腐蚀燃烧头
世界上第一台快速分析火焰原子吸收
Optical Spectroscopy Instruments
2
原子吸收光谱之先驱－Alan Walsh
ICP OES售后培训教材和使用方法 安捷伦 瓦里安
•
吸收光谱
7
早期ICP-OES 发展史
1884 1930‟s 1941 1961 1964 1965 1974 Hittorf 发明了减压等离子体。 Lundgardh 发明了火焰发射技术。 Babat 使用RF-ICP进行实验。 Reed 使用ICP进行了首个重要应用。 Greenfield 使用ICP作为一种分析工具。 Wendt 和 Fassel 使用ICP作为光谱仪的能量源。 第一台商品化的ICP-OES诞生。
Cl
Br
Au Ir Hg
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
原子序数
14
ICP-OES能分析约73种元素
15
Pb的发射能级图（发射线较多）
发射
E4
E3 E2
能量
E1 a b c d
}
激发态
d 217.0 nm c 261.4 nm b 283.3 nm a 368.4 nm
Pb
368.4 283.3 261.4
• 3rd通道 – 内标溶液或基体改进剂。
• 4th通道 – SVS-1 切换阀系统。
32
蠕动泵 – 液体样品引入
连续将样品泵入雾化器。 泵的速率取决于： 连续泵取溶液减小了来自样品和等离子体脉冲的物理影响。 泵的管路必须适用于溶液的溶剂。 泵管路内径(mm) 和泵取速率是影响样品吸取的速率(mL/min) 的因素。 蠕动泵臂上管路缠绕的松紧程度不影响样品吸取速率。
ICP教学课件ppt
垂直领域解决方案
03
针对特定行业和领域，提供定制化的解决方案，如医疗、金融
、教育等行业的互联网应用和服务。
02
ICP的基本原理
ICP的概述
ICP的定义
ICP（全称Internet Content Provider）是互联网内容提供商 的简称，它负责提供各种形式的互联网内容，包括文字、图 片、音频和视频等。
随着全球化的不断发展，ICP将更加注重推进多语种教育，提供更加多元化的 教学内容。
加强国际合作
通过与国际知名企业和学校合作，引入更加优质的国际教育资源，提高ICP的 国际影响力。
07
结语
感谢观看
感谢同学们来听我的课 感谢老师的辛勤付
感谢学校的支持和帮助
总结
总结本次课程主要 内容
提醒同学注意复习 和巩固
根据需要将样品进行稀释，以 适应ICP的工作条件。
样品组成
控制样品的组成，以减少基体 干扰和光谱干扰。
数据分析
01
02
03
数据处理
利用软件对光谱数据进行 处理和解析。
定性分析
根据标准光谱和文献资料 进行元素定性分析。
定量分析
采用校准曲线法、标准加 入法等方法进行元素定量 分析。
实验注意事项
安全防护
计算量大
需要选择合适的参数
ICP算法需要进行迭代计算，计算量较大， 需要耗费较长时间来计算。
varian加速器培训讲义教案.doc
Varian 6EX培训笔记
Bremsstrahlung：轲致辐射
Supine：仰卧位
Consult：会诊
Protocol：科学实验报告（另有“协议”之意）
Radical：根治的；彻底的
Curative：医疗的；治病的
Palliative：治标药物；缓和剂
Post-op：等同post operation 手术后
Pre—op：等同J： pre operation 手术前
Purge：净化；移除（彻底）
Decubitus：卧姿
Prone：俯卧位
Erroneous：错误的
product profile：产品概述
OBkon-board imager机载影像系统
LVI： Linac verification Interface 直线加速器验证接口
EMR： electric medical record 电子医疗记录
VMS： varian medical system 瓦里安医疗系统
Aria：独唱曲（象征varian的产品独一无二、无与伦比的集成网络平台）
deluxe美[d 'I ks]adj•高级的;豪华的，奢华的（deluxe report高级报告）
AFS： Auto field sequencing 自动照射野排序
RVBP： recording vertify beam parameters 记录验证光束参数
ODI： optical distance index 光学距离指示器
Inspection：检查
Hex：十六进制
Analog：模拟
Personnel：全体人员
Dedicated keyboard：专用键盘
X Series ICP-MS培训PPT2----进样系统与雾化系统技术
三种型号A(日常分析) C(高盐) K(低流速) GE nebulizer guide-如何选择雾化器
ST series is recommended in cases where the
Ar blend gas
To ICP
Cooling water 强
通过蠕动泵管内径大小进行稀释
最新的ESI自动进样器Sc-fast
VARIAN 710ES ICP1 原理部分
分析技术比较（1）
检出限 工作效率 线性范围
精密度 光谱干扰 化学干扰
ICP-MS 优秀 很好 1来自百度文库5 1~3% 很少 中等
ICP-OES 好
优秀 105 0.2~2% 中等 很少
FAAS 好 好 103
0.1~1% 一些 很多
GFAAS 优秀 低 102 1~5% 很少 很多
定量分析基础
I = KNX
其中： I：光谱强度 K：常数 N：原子浓度 X：接近1的指数
全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪
工作模式：
通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱 线是在紫外区，还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低 浓度，多能同时完成测定。
性能特点：
1、由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能,所以，可以通 过选择合适的谱线，有效避免光谱干扰； 2、同一元素，具有很多分析谱线，不同元素具有不同的灵敏度，高 灵敏度谱线检测低含量的样品，低灵敏度谱线检测高浓度样品，所以 有效地拓宽了分析的浓度范围； 3、分析速度极快； 4、同时记录样品的背景信号，有效扣除背景影响，大大改善分析精 度。
Varian 700-ES系列 全谱直读等离子发射光谱仪
培训讲义
美国瓦里安公司中国南区市场部
ICP-OES 基本原理
瓦里安培训教材培训讲义-附件和软件
100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
41
创造一个分析报告
可以在分析过程中或分析完成后打印分析报告
选择需要打印报告的工作单（包含储存的数据）
选择需要打印的样品 选择需要打印的数据 打印到打印机、 ASCII 码文件或 PRN文件
43
44
方便快捷地打印报告
45
47
48
49
1
样品进样系统 (SIPS):
SIPS 极大地改变了火 焰吸收校正和测定时 稀释的问题
假设
需要配制多个标准
针对不同元素，可 能需要分别稀释 !
3
SIPS的重要特点
SIPS-10 单泵系统提供了以下特点:
从单个标准溶液进行在线配制系列校正溶液
对样品提供智能的在线稀释，以达到校正曲线的分析范围 快
元素 : Hg
直接將其還原成汞原子蒸气,帶至石英吸收槽中，而 不需加熱。
Hg 2+ + 2 H- Hg0 (g) + 2 H+
该方法是原子吸收测定痕量汞最灵敏的方法
检出限: ppb 水平
15
VGA氢化物气路图
Reaction Coil
UltrAA Lamps 超灯
瓦里安 Varian ICP-MS Training
An insight into the product release problem solving process and the Corrective Action Team (CAT)
Goals
What is expected at end of training
• Confidence to install and service the ICP-MS instrument, the software and the SPS-3 accessory. • Adequate understanding of the system to enable you to assist with customer queries and conduct basic training • Certificates will be awarded to those participants who achieve an 85 % pass mark in both theoretical and practical assessments.
VAI-Melbourne Technical Support
Technical Support: osi_tech.support@varianinc.com Escalation process: http://thecreek.csb.varianinc.com/techsupport/Escal.html
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- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
与其它公司相比，是分析速度最快的ICP光谱仪。
测定一个样品无论多少元素仅需50秒；其中包括30秒进样，2次读数（每次读 数10秒）
坚固可靠、晶体振荡控制、直接耦合40MHz的高频发生器
Hale Waihona Puke Baidu
标准配置为40MHz，即使是高盐或有机样品也能保证稳定炬焰，不宜熄火、不 易积盐
计算机最优化设计，优异的光学性能
正的全中文在线实时Op帮ti助ca，l S短pe时c间tro里sc迅o速py提In升s用tru户m的en分ts析能力。
8
Vista CCD 全谱直读 ICP
推出背景
Varian的Liberty Series II是全球销售最好的单道扫描式ICP之一（约 占总市场的40％）
九十年代开始出现的全谱直读以其速度快、精度好、谱线选择灵活和定 性方便而迅速占领市场
特别提出的是，瓦里安还投入了大量的人力物力来进行仪 器软件和操作手册的汉化。实现了原子吸收、气相色谱操作软件 仪器的汉化，提供了ICP真正的实时在线中文软件帮助。为广大 中文提高了极大的方便
Optical Spectroscopy Instruments
2
光谱类产品
瓦里安是光谱仪器的先驱，在分析仪器界久负 盛名，一直是先进分析技术的代表 *核磁共振波谱仪 *Cary 系列紫外－可见－近红外分光光度计 *原子吸收光谱仪-AA50,55,110,220,880 *等离子发射光谱仪-Vista, Liberty II *等离子发射-质谱仪-UltraMass 700
分析速度最快 能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品 能够扩展到水平观察 高技术水平 具有竞争力的价格 易于使用－－使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效
Optical Spectroscopy Instruments
10
瓦里安专利设计CCD检测器－ VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
Liberty 12%
Æä Ëû È« ×V
Ö±×x ʽ
Op4t8ic%al Spectroscopy Instruments
5
ICP-OES市场概况
Varian所占市場比例(2001预期)
Vista 25%
Æä Ëû Î µÀ ß Ãè ʽ 18%
Liberty 12%
Æä Ëû È« ×V Ö± ×x ʽ 45%
以CCD 的速度和性能实现CID的波长覆盖 以成熟的 Liberty 射频技术和进样技术保证仪器的可靠性
Optical Spectroscopy Instruments
9
Vista CCD 全谱直读 ICP
设计理念
优异的性能: 全波长覆盖，实现CID的波长选择灵活性 采用技术先进且成熟的CCD，达到SCD的检出限 采用最优设计的光学系统，分辨率优于0.01nm
Cary 50(UV-Visual): 获澳洲最佳设计奖
Spectr AA 220:
美国计算机和自动化最佳软件奖
Vista(ICP-AES):
欧洲分析仪器博览会最佳新技术奖
Optical Spectroscopy Instruments
3
Varian 的ICP “家族
Liberty 和 Vista
美国瓦里安公司－VARIAN
成立于1947年，第一家进驻硅谷的高科技公司 ,是当今世界最具活力的特大型著名分析仪器制 造商。 产品包括原子吸收、等离子体发射和质谱、紫 外可见、气液相色谱、色质谱联用、核磁共振 仪、DNA及生化分析仪等。在全球9个国家设 有生产厂，100多个国家设有销售及维修部。
Optical Spectroscopy Instruments
Optical Spectroscopy Instruments
6
瓦里安新一代全谱直读等离子体发射光谱
Vista MPX ICP-OES
Optical Spectroscopy Instruments
7
Vista MPX 功能特点
第一个检测器象素突破百万的全谱直读ICP
覆盖整个波长范围，无波长段点；象素多能准确反应谱线形状，准确进行背景 和干扰模拟；采用CCD，技术先进、成熟，极高的量子化效率和暗电流
175－785范围连续覆盖 高保真的信号，保证谱线拟合分
离的正确性 无需涂层，极高到量子化效率
优异的检出限和灵敏度 背照射技术，最大的光通量 检测器密封，无需吹扫
高分辨率、高光通量；计算机控制前置光路，可在复杂基体中确定最佳观察高 度；分光系统无移动部件，稳定性好。
卓越的整体分析性能
高灵敏度、低检出限，短期精度优于0.5%，长期精度20小时优于1.0%
功能最强大、使用最方便的工作站软件－－ICP光谱分析的专家
提供了扣背景、谱线分离、内标测定等众多的软件工具，操作直观、方便；真
1
瓦里安公司在中国
1996年瓦里安重新进入中国，99年成立了中国公司，经过 公司上下的不懈努力，销售连年翻番。如今瓦里安在北京、上海 、沈阳、广州和成都设立办事处。
同时，瓦里安特别注重在国内技术队伍的培养，包括维修 、应用、培训等售后服务力量的增强。开通了免费服务热线，举 办各类仪器的培训班，设立多个应用实验室、合作实验室，为用 户提供了多方面的技术支持，在全国范围形成快速响应的服务网 络。
市场上出现的全谱直读检测器 SCD：波长覆盖低（只有6％），防溢出较差 CID: 量子化效率低噪音大，灵敏度低检出限差
Vista的设计目标：以世界上最好的全谱直读式ICP走入市场 采用了新一代的CCD芯片
历经4年的潜心研究，公司本部成立专门的项目组与工厂联合开发 主要措施：
Liberty Series II - 世界上最好 的单道掃描式 ICP-AES
Vista - MPX 世上唯一百萬 相素全譜直讀式ICP-AES
Optical Spectroscopy Instruments
4
ICP-OES市場概况
Varian所占市場比例(2000现状)
Vista 22%
Æä Ëû Î µÀ ß Ãè ʽ 18%