分析化学第六版第十一章分析化学中常用的分离及答案

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第11章分析化学中常用的分离和富集方法-文档

控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
回收率：
实验方法：加标法测量
分离后待测组分的质量回收率= ————————————100%
原有试样中待测组分的量
要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同
质量分数大于 1 ％0 ． 0 1 ％一 1 ％低于 0 ． 0 1 ％回收率 9 9 ． 9 ％ 9 9 ％ 9 0 ％一 9 5 ％
磷酸盐沉淀
稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、铬(III)等
17.04.2021
10
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
17来自百度文库04.2021
12
11.4萃取分离法

第十一章分析化学中常见的分离和富集方法_53364

（1）无机共沉淀剂
表11-6共沉淀中常用的无机载体
共沉淀方式氢氧化物载体 Fe（OH）3或 Al（OH）3 CuS 硫化物吸附共沉淀 PbS 共沉淀的离子或化合物 Be2+、Ti（IV）、Zr（IV）、 Sn（IV）、Cr3+、Co2+ 、Ni2+ 、 Zn2+、Mn2+、ASO43-、PO43Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+、Hg2+ Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、 Bi3+、Zn2+
加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的。
对沉淀剂的要求
要求对欲富集的痕量组分回收率高。要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。
共沉淀剂
（1）无机共沉淀剂会引入大量其它金属离子载体。共沉淀的选择性不高（混晶法高于吸附法）。同时实现多种离子的富集，富集效率高。（2）有机共沉淀剂共沉淀的选择性高，富集效率高。沉淀中的有机物可以通过灼烧的方法除去（但操作复杂）。
分离 separation
分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集 enrichment

分析化学第十一章习题答案

第十一章习题参考答案

16 某有色溶液用1㎝比色皿测量时A=0.400,。将此溶液稀释一倍后，改用3㎝的比色皿在相同波长下测量，计算A 和T 。

解：c bc A κκ==

c A 213⨯⨯='κ

600.02

3lg =='=-A A T 故 T=25.1%

17. 浓度为25.5μg/50mL （指容量瓶的体积）的Cu 2+溶液，用双环己酮草酰二腙光度法进行测定，于600 nm 处用2㎝吸收池进行测量，测得T=50.5%。求吸收系数a 、摩尔吸收系数κ和桑德尔灵敏度s 。

解：依题意可知

164

4361003.855.63101.5/1010.510

0.50105.25------⋅⨯=⨯=⨯=⨯⨯=L mol L g C A=-lgT=-lg0.505=0.297

11241091.210

10.52297.0---⋅⋅⨯=⨯⨯==

cm g L bc A a 11461085.11003.82297.0---⋅⋅⨯=⨯⨯=cm mol L κ 或 11421085.11091.255.63--⋅⋅⨯=⨯⨯==cm mol L Ma κ

2341043.310

85.155.63/--⋅⨯=⨯==cm g M S μκ 18．服从朗伯-比尔定律的某有色溶液，当其浓度为c 时，透射比为T 。问当其浓度变化为0.5c 、1.5c 和3.0c ，且液层的厚度不变时，透射比分别是多少？哪个最大？解：)1(lg bc

T A κ=-= )2(5.0lg 11c b T A ⨯=-=κ

)3(5.1lg 22c b T A ⨯=-=κ

第11章分析化学中常用的分离与富集方法

1. 解：（1）由于剩余的Fe 3+为0.01%，所以[Fe 3+]=0.002×0.0001=2×10-6

mol/L

K sp =8×10-38

=[Fe 3+][OH -]3, [OH -]=10-10.53, PH=3.53

(2) 若为Fe 2+时，则K sp =8×10-16=[ Fe 2+][OH -]2=2×10-6

×[OH -]2, [OH -]=10-4.7 PH=9.30

若有FeOH +时，αFe(OH)=c Fe /[ Fe 2+]=1+β[OH -]=1+10-4[OH -]

代入得：K sp =8×10-16

=[ Fe 2+][OH -]2= c Fe ×[OH -]2/αFe(OH) 解得 [OH -]=2.21×10-5 ，PH=9.34

2. 解： BaA 与氢氧化钠的物质的量关系为1：2 ，

20.3460

(aA)137.33206.620.0996020.2010M B -⨯=

-=⨯⨯

2(A)206.622208.62M H ==+=

3. 解：由公式m n =m o [V W /(DV O +V W )]n 计算得：萃取一次后，m 1=10×[1/(99+1)]=0.1mg 萃取二次后，m 2=0.001mg

转入有机相的质量为：10-0.0001=9.999mg

因为D=99，所以反萃取率为1%，故水洗时Fe 3+的损失为：9.999×1%=0.1mg 4. 解：

6210/A

A bc c mol L b εε-=⇒=

分析化学第十一章习题答案

第十一章常用的分离和富集方法

1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。

答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。

2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？

答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。

3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？

答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。

4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。

答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。

5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？

答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。

分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。

当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。

6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？

分析化学第六版第十一章分析化学中常用的分离及答案

第十一章分析化学中常用的分离和富集方法

一、选择题

1．用PbS作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含0.2μg Au3+的溶液10 L, 加入足量的Pb2+,在一定条件下,通入H2S,经处理测得1.7μg Au。此方法的回收率为( )

A、80%

B、85%

C、90%

D、95%

2．含有Ca2+、Zn2+、Fe3+混合离了的酸性溶液，若以Fe(OH)3形式分离Fe3+，应选用的试剂是( )

A．浓NH3水B．稀NH3水C．NH3-NH4Cl D．NaOH

3．用NH3-NH4Cl沉淀Fe3+，使它与Mg2+分离，为分离完全，应使( )

A．NH4Cl浓度小一些，NH3浓度大一些B．NH4Cl浓度大一些，NH3浓度小一些

C．NH4Cl、NH3浓度均大一些D．NH4Cl 、NH3浓度均小一些

4．为使Fe3+、Al3+、与Ca2+、Mg2+分离，应选用( )

A．NaOH B．NH3-NH4Cl C．Na2O2D．(NH4)2CO3

5．下列各组混合溶液中，能用过量NaOH溶液分离的是( )

A．Pb2+－Al3+ B．Pb2+－Co2+ C．Pb2+－Zn2+ D．Pb2+－Cr3+

6．下列各组混合溶液，能用pH≈9的氨性缓冲溶液分离的是( )

A．Ag+－Co2+ B．Fe2+－Mg2+ C．Ag+－Mg2+ D．Cd2+－Cr3+

7．含量为10.00mg的Fe3+试液，在浓HCl中用等体积的乙醚萃取，已知Fe3+-乙醚萃取体系的分配比为99，当用等体积的乙醚2次萃取后，残留于水中的Fe3+的量（mg）为( )

分析化学第六版仪器分析课后参考答案李发美

第十一章紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。由于各种物质分子结构不同，从而对不同能量的光子有选择性吸收，吸收光子后产生的吸收光谱不同，利用物质的光谱可作为物质分析的依据。3．电子跃迁有哪几种类型？跃迁所需的能量大小顺序如何？具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电子跃迁类型有以下几种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最大；n→σ*跃迁，跃迁所需能量较大，π→π*跃迁，跃迁所需能量较小；n→π*跃迁，所需能量最低。而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线，是以波长或波数为横坐标，以吸光度为纵坐标所描绘的图线。在吸收光谱上，一般都有一些特征值，如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。4．Lambert-Beer定律的物理意义是什么？为什么说Beer定律只适用于单色光？浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些？朗伯－比耳定律的物理意义：当一束平行单色光垂直通过某溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。Beer定律的一个重要前提是单色光。也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定，不能提供准确的定性定量信息。浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素（1）定律本身的局限性：定律适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液，减免：将测定液稀释至小于0.01mol/L测定（2）化学因素：溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。减免：选择合适的测定条件和测定波长（3）光学因素：非单色光的影响。减免：选用较纯的单色光；选max的光作为入射光杂散光的影响。减免：选择远离末端吸收的波长测定散射光和反

分析化学第六版课后答案

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第十章~

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第十一章气相色谱分析法(附：高效液相色谱分析法)

思考题

1.试按流动相和固定相的不同将色谱分析分类。

答：按流动相分类：以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱；以液体作为流动相的色谱法称为液相色谱。

按固定相分类；固定相既可以是固体也可以是栽附在固体物质(担体)上的液体(又称为固定液)，所以按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可以分为下面几类：气相色谱：气固色谱——流动相为气体，固定相为固体吸附剂。

气液色谱——流动相为气体，固定相为液体（涂在担体上或毛细管壁上）。

液相色谱：液固色谱——流动相为液体，固定相为固体吸附剂。

液液色谱——流动相为液体，固定相为液体（涂在担体上）。

2.简单说明气相色谱分析的优缺点。

答：优点：

、

(1)分离效能高。能分离、分析很复杂的混合物或性质极近似的物质(如同系物、异构体等)，这是气相色谱分析法突出的优点。

（2）灵敏度高。利用高灵敏度的检测器，可以检测出10-11～10-13g的物质．常用来分析痕量组分。

（3）分析速度快。在几分钟或十几分钟内，即可完成很复杂的试样分析。

(4)应用范围广。分析对象是在柱温条件下能汽化的有机或无机的试样。

缺点：不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。

3.简单说明气相色谱分析的流程。

答：气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的。气相色谱仪由五个部分组成：

(1)载气系统(包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量)；

(2)进样系统(包括进样器、汽化室)；

(3)色谱柱；

(4)检测器；

(5)记录系统(包括放大器、记录仪，有的还带有数据处理装置)。

分析化学习题解答

解：f＝７,P=９5％查表可知t=２.３６
∴应选取8个采样单元。
【2-３】一批物料总共4００捆,各捆间标准偏差的估计值为０.40%，如果允许误差为0.30%,假定测定的置信水平为90％，试计算采样时的基本单元数。
解：先假设采样单元数为∞,P=９0%查表可知t=1．６４
n=6时,查表t=２.０2，则
n=7时,查表t=1.９4,则
提示:
解:
【1-15】按国家标准规定,化学试剂FｅSO４·7H２Ｏ（M=２78.0４g·mol-1)的含量:99.50~１0０.5%为一级(G.R);99．00%~1０0．5%为二级(A.R）；９8.00%~１01.0%为三级（C.Ｐ）。现以KMnO4法测定，称取试样1.０12g，在酸性介质中用0.０2０３4ｍol·L－1KMｎO4溶液滴定，至终点时消耗35．70ｍL。计算此产品中FｅSO4·7Ｈ2O的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。
第3章分析化学中的误差及数据处理
思考题
2-2下列情况各引起什么误差？如果是系统误差,应如何消除？
a．天平零点稍有变动（可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差）
c.读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准（可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差）
即
解得V=2.16mＬ。
【1-3】在５00mＬ溶液中,含有9.2１gＫ4Fｅ(CN）６。计算该溶液的浓度及在以下反应中对Ｚn2＋的滴定度:

第11章分析化学中常用的分离富集方法习题一、选择题

第11章

分析化学中常用的分离富集方法习题

一、选择题

1.用PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含0.2µg Au 3+的溶液10L ，加入足量的Pb 2+，在一定条件下,通入H 2S,经处理测得1.7µg Au 。此方法的回收率为(

)。A.80%

B.85%

C.90%

D.95%

2.现有Pb 2+-Al 3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是(

)。

A.过量NaOH 溶液

B.pH=9的氨缓冲液

C.稀H 2SO 4溶液

D.pH ≈9的(NH 4)2S 溶液

3.在有过量I -时，碘在水溶液中的存在形式主要是I 3-，亦有少量I 2，而被有机溶剂萃取的是I 2，则分配比D 可表示成()。A.D =2有2水

[I ][I ] B.D =

2水2有

[I ][I ] C.D =

2[I ]+2有－3水水

[I ][I ] D.D=

2[I ]-32水水

有

[I ]+[I ]4.

Fe 3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10mg Fe 3+的水溶液,若用等体

积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe 3+的质量是()。A.0.03mg

B.0.01mg

C.0.003mg

D.0.001mg 5

以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是()。

A.R —NH 3OH

B.RNH 2CH 3OH

C.ROH

D.R —N(CH 3)3OH

6.离子交换树脂的交联度大小是指(

)。

A.聚苯乙烯含量大小

B.二乙烯苯含量大小

C.磺酸基团多少

D.羧基基团多少

7.用纸色谱法分离Fe 3+、Cu 2+、Co 2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl 为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为13cm ，而Co 2+斑点中心与原点的距离为5.2cm ，则Co 2+的比移值(R f )为(

第十一章分析化学中常用的分离和富集方法

3、其它无机沉淀剂 (1)硫酸
使Ca2+，Sr2+，Ba2+，Pb2+，Ra2+沉淀为硫酸盐与其它金属离子分离。 (2)HF或NH4F 用于Ca2+ ，Sr2+ ，Mg2+ ，Th4+ ，稀土金属离子与其它金属离子分离。 (3)磷酸利用Zr4+，Hf4+，Th4+，Bi3+等金属离子能生成磷酸盐沉淀而与其他离子分离。
一、纸上色谱分离法纸上色谱分离法是在滤纸上进行的层析分离方法。滤纸作为惰性载体，滤纸纤维素中吸附的水分为固定相。纸层析不但可用与水不相混溶的有机溶剂作流动相，也可以用乙醇、丙酮等与水混溶的有机溶剂作流动相。实际上纸层析的分离往往是比较复杂的，除了分配作用外，还可能有溶质分子与纤维之间的吸附作用，以及溶质分子和纤维素上某些基团(可能是造纸过程引入的)之间的离子交换作用。
QA RA 0 100% QA

式中，QA是分离出来待测组分A的质量， Q0A是试样中A 的总质量。回收率当然越高越好，实际工作中待测组分难免会有损失。分析化学中常用加标法测定回收率。对回收率的要求视待测组分的大小而定，如表所示。 A ﹥1% 99.9% 0.01%～ 1% 99% ～0.01% 90%-95%
第十一章
分析化学中常用的分离

第11章分析化学中常用的分离和富集方法

思考题

1．在分析化学中，为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？

答：在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99。9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。样品组分含量越低,对回收率要求也降低。

2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明.

答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的［OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：

a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

b 氨水法：采用NH

4Cl—NH

缓冲溶液（pH8—9）,可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分

离.

c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺—HCl缓冲液，常用于Mn2+,Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+,Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。

d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。

第11章分析化学中的气态分离法(挥发,升华,蒸馏).

常
例如蒸馏法分离硼和一般化学分析中消除硼的干扰，是基于硼酸酯的形成——化学光谱法测定硼中痕量杂质，用硝
压蒸
酸分解试样，在甲醇（或乙醇）蒸气中，HCI催化（75— 80℃）形成硼酸三甲酯 (CH3O)3 B ，硼被蒸馏出去。测定钢铁中的硼是使硼转化为酯蒸馏出去，而后用姜黄素比色测
馏
定。
自动常压蒸馏仪
水蒸气蒸馏
如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它或水蒸汽蒸馏它。测定某些金属中氮化物的氮，要用水蒸气蒸馏法分离。
▲ 水蒸汽蒸馏的使用范围：
①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
②除去不挥发性的有机杂质；
③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物；
④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质例如：水蒸气蒸馏在精细化学品生产中分离异构体、反应、回收溶剂、回收未反应的或过量的原料、提纯高沸点物质和去除反应的杂质
As，Sb，酸性溶液+KBH4 氢化物 AAS Sn
As
酸性溶液+KBH4 氢化物 AAS
海底沉积物 Se
次磷酸+NH4Br SnBr4 光度
食品
As，Sn 酸性溶液+KBH4 氢化物 GC
粮食 Hg
SnCl2+KBH4 Hg
AAS
生物材料甲基汞碘乙酸

有机化学第六版李景宁十一章答案

1、提取遇热不稳定的成分宜用（）[单选题] *

A回流法

B煎煮法

C渗漉法(正确答案)

D蒸馏法

2、从香豆素类的结构与分类看，下列属于简单香豆素类的是（）[单选题] * A龙脑

B七叶内酯(正确答案)

C薄荷醇

D西瑞香素

3、醇提醚沉法主要适用于以下的哪一类成分（）[单选题] *

A多糖

B叶绿素

C皂苷(正确答案)

D黏液质

4、以葛根素为指标成分进行定性鉴别的中药是（）[单选题] *

A葛根(正确答案)

B黄芩

C槐花

D陈皮

5、挥发性成分的提取，常用的是（）[单选题] *

A溶剂提取法

B水蒸气蒸馏法(正确答案)

C超临界液体萃取法

D超声提取法

6、E与水任意比例相溶(正确答案)不耐热成分不宜采用的提取方法是（）* A浸渍法

B渗漉法

C煮法(正确答案)

D回流提取法(正确答案)

7、木脂素是苯丙素衍生聚合而成的天然化合物，多为（）[单选题] *

A二聚体(正确答案)

C四聚体

D五聚体

8、美花椒内酯属于（）[单选题] *

A呋喃香豆素

B吡喃香豆素(正确答案)

C环木脂素

D环木脂内酯

9、南五味子保肝的主要效药效成分是（）[单选题] *

A蒽醌

B香豆素

C黄酮

D木脂素(正确答案)

10、在溶剂沉淀法中，主要是在溶液中加入另一种溶剂一改变混合溶剂的什么实现的（）[单选题] *

ApH值

B溶解度

C极性(正确答案)

11、中药补骨脂中的补骨脂内脂具有（）[单选题] *

A抗菌作用

B光敏作用(正确答案)

C解痉利胆作用

D抗维生素样作用

12、在高效液相色谱法中，常用的柱内填料是（）[单选题] * A氧化铝

B活性炭

C十八烷基硅烷键和硅胶(正确答案)

11章分析化学中常用的分离和富集方法全解

加入某种离子及沉淀剂→沉淀（作载体）→使痕量组分定量↓→沉淀与母液分离后→溶解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的。
如：测水中Pb2+，测定自来水中Pb2+时，通常向水中加入大量 Na2CO3，其目的是什么？利用生成的CaCO3来共沉淀分离富集Pb2+，加入大量 Na2CO3→CaCO3↓微量PbCO3同时共沉淀，再溶于少量酸中 1、无机共沉淀剂
络合剂主要是中性碱：如1,10－邻二氮菲，吡啶及其衍生物等
2+
N N
Fe
(ClO4
)
2 2
可被CHCl3萃取
3
（2）金属络阴离子的离子缔合物 Mn+ Cl-,Br-,I-,SCN- 络阴离子
及某些无机酸根
WO
2 4
,VO3
,
Re
O4
,
MoO42等
与大分子量的有机阳离子形成疏水性离子缔合物
Sb(Ⅴ) HCl
2、沉淀为硫化物主要用于分离某些重金属离子沉淀剂：硫代乙酰胺（TAA） H+ 中→H2S；NH3 中→(NH4)2S；OH-中→S2-
3、其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF 或 NH4F，HCl
4、利用有机沉淀剂分离
优点：沉淀吸附无机杂质少，选择性高，过量沉淀剂易灼烧除去，
也用于重量分析
Co(NH3 )36

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特点：设备简单，分离效果好，应用广泛；费时，有机溶剂污染环境
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
溶液中：Ba2+,Sr2+,Ca2+,Mg2+,K+,Na+等——单独在溶液中
Pb2+,Mn2+,Fe2+部分沉淀
如Fe3+和Cr3+分离： Cr3+ [O] CrO42 氨水+Fe3+ Fe(OH)3↓
Al3+ Co2+
NH3-NH4Cl pH=8－9
Al(OH)3
Co(NH3)62 [O]
Co(NH3)36
以Ni2+为例，说明萃取过程：
Ni2++丁二酮肟 pH=8-9NH3-NH4Cl 丁二酮肟－Ni
反萃取：将有机相中的物质再转入水相
可被CHCl3萃取
丁二酮肟－Ni（CHCl3中）0.5－1mol·L-1HCl Ni2+
2、分配系数和分配比
（1）分配系数：KD

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