地表水中重金属监测预处理方法的对比

地表水中重金属监测预处理方法的对比
摘要：并对检测方法进行比较，并对地表水重金属监测技术未来的发展趋势进行了预测。

关键词：地表水;重金属;监测技术;石墨炉原子光谱
近年来，我国环保部门统计，每年有200多起饮用水污染事件，并且呈现出不断恶化的局面。

我国2002年颁布的《地表水和污水检测技术规范》中将重金属（包括As、Hg、Cr（VI）、Pb和Cd）列为国家总量控制指标，并明确提出，总量控制的指标要逐步实现等比例采样和在线监测。

因此重金属污染源监测是我国环境保护工作的重要组成部分，为污染源环境保护管理提供了大量基础数据和决策依据，是污染监督和环境管理的重要基础和有效手段。

一、地表水中重金属监测技术现状
1）目前，对水中重金属的检测技术多停留在实验室阶段，最常用的方法是原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体-发射光谱法、化学比色法和电化学分析方法。

其中，原子吸收分光光度法分为石墨原子化原子吸收分光光度法、氢化物发生原子吸收光度法等等，石墨原子化原子吸收分光光度法是现行大多数重金属分析的标准方法之一。

除此之外，一些使用到的方法包括化学比色法、X射线荧光法、中子活化法、离子色谱等等，以及在此基础上的联用技术等。

目前，国内外真正应用于水中重金属在线分析的技术主要是比色法和电化学分析方法。

比色法又称分光光度法，是化学分析中常用的方法之一。

重金属电化学分析方法由海洛夫斯基（其因发明该方法而获1959诺贝尔化学奖），后经众多学者优化发展。

就水中重金属在线监测产品而言，由于国内重金属在线监测起步相对较晚，其他重金属在线监测产品相对较少，大多数公司主要以代理国外产品为主，仅有少数几个公司具有自主知识产权的在线重金属分析产品。

本人就石墨原子化原子吸收法做详细的阐述说明。

1仪器及试剂
美国PE公司的AA300原子吸收光谱仪；带PE软件的工作站；AS800自动进样器；三星L1660打印机；Pb、Cd、Zn、Cu、Ag、Ni等空心阴极灯；PE横向加热石墨管（用PETube表示）；北分瑞利实验测试中心的平台横向加热石墨管（用YY2Tube表示）。

Pb、Cd、的标准贮备液，均为1.000g/L，根据需要配制成使用溶液，均保持1％HNO3（v／v）酸度；浓硝酸和硝酸镁均为优级纯，Mg(NO3）2配成10.0g/l溶液备用；水：三次去离子水，电阻18兆欧以上；氩气：99.999%纯度。

2仪器的工作条件
PE300:灯电流：Pb：10mA；Cd:4mA；Pb：波长为283.3nm；Cd:
波长为228.8nm；狭缝宽度均为0.7nm读数时间延迟2.0s；积分方式：峰面积；。

北分瑞利：灯电流Pb：3.0mA；Cd:3.0mA；Pb：波长为283.3nm；
Cd:波长为228.8nm；狭缝宽度均为0.4nm读数时间延迟2.0s；积分方式：峰面积；。

3实验操作
各元素的标准使用液浓度分别为：Pb，100μg/L；Cd,5μg/l;。

分别用PETube和YY2Tube测试，由As800自动进样器进样，进样
量统一为20μl，基体改进剂Mg(NO3)2加入量分别为Pb：5μl;，其
它不加。

由仪器工作站自动存贮峰形及数据，之后备用。

就实验结果笔者总结出以下几个问题：
1、YY2Tube和PETube的灵敏度比较
用GFAAS测试时，常以1％吸收时该元素的特征质量来表示测
量灵敏度，在对YY2Tube和PETube的温度程序优化后，分别考察
了低温元素Pb、Cd，其特征质量。

2、YY2Tube和PETube的精密度、准确度比较
在各元素的最佳程序温度下，分别用YY2Tube和PETube各测
试11次，得出石墨管对应各元素的相对标准偏差，YY2Tube和PE Tube用的都是热解石墨，热解石墨形成六角晶系定向排列，构成大
片覆盖在整个石墨表面，减少活性碳格点数，有效减少了溶液或原子
蒸气的表面渗透。

3、两种石墨管中各元素的吸收曲线轮廓
实验表明，原子化程度无论难易，采用峰面积积分，YY2Tube
的灵敏度都稍强于PETube，精度也符合要求，曲线轮廓也较理想。

本人认为这主要由于YY2Tube的电阻稍低于PETube，在用最大功
率加热时，其升温速率稍欠于PETube，但由于其热解涂层厚而致密，吸收峰也能较快的回到基线，面积吸光度还高于在PETube中。

随着我国重金属污染问题越来越受到重视，重金属在线监测会得
到更大程度的关注。

目前的地表水重金属监测方法，比色法较为传统，石墨炉洗手光谱技术成本较高，设备成本比电化学在线分析仪成本高的多，在一些特殊的场合，特别是待分析重金属成分浓度较高时，可以考虑该类型分析仪，在该类型设备的选型上，试剂消耗量直接与运行成本相关，进样系统、比色装置与准确度相关，因此应是关注的重点，环境检测最终目的是为了改善环境，由此衍生的“绿色检测”理
念随着科技的进步会逐步落实，相信我们的环境会得到更快的改善。

参考文献
1生活饮用水标准检验法水质分析检验方法（GB/T5750.6-2006）中国标准出版社2007（1）：1-7
2原子吸收分光光度计石墨炉使用手册北京瑞利分析仪器有限
公司京制00000155号。