制备纳米钛酸钡粉体

化学共沉淀法

——制备纳米钛酸钡粉体

目录 (1)

成绩考评表 (2)

中文摘要 (3)

英文摘要 (4)

1前言 (5)

1 .1制备方法介绍 (6)

1.2所制备的材料介绍 (9)

1.3本实验主要研究内容 (12)

2.实验实施阶段

2.1方案介绍 (13)

2.2方案具体实施 (15)

3实验结果分析与讨论 (17)

参考文献 (22)

综合实验感想 (23)

3Ba TiO 纳米粉体的制备

摘要

以4TiCl 为钛源，2BaCl 为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体，

研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。 关键词：钛酸钡，草酸共沉淀，前驱体，温度

English abstract

Thought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source,

using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders.

Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature

前言

钛酸钡陶瓷是最为典型重要的铁电介质瓷和压陶瓷, 同时也是半导体瓷和独石结构介质瓷。近年来,

BaTiO陶瓷的应用范围迅速拓

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宽, 并逐渐进入高技术领域, 因此, 电子行业对钛酸钡粉料的产量和质量都提出了更高的要求, 如准确化学计量比, 粒径小, 无团聚, 粒度分布均一等特点。化学共沉淀法具有工艺简单、成本低、合成的粉体纯度高、粒径小等优点, 是很有发展前景的粉体合成方法。

化学共沉淀法合成钛酸钡在我国已有研究和生产, 但产品批量小、质量不稳定, 远远不能满足市场需求。本文研究反应温度、反应溶液浓度等因素对所得钛酸钡粉体性能的影响, 为实现化学共沉淀法合成优质钛酸钡陶瓷粉体的大规模工业化生产提供工艺条件

常见的制备方法介绍

1.固相研磨-低温煅烧法

传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。

采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃

2.水热法合成

水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶。

水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较

便宜, 生成成本低。而且粉体无须煅烧, 可以直接用于加工成型, 这就可以避免在煅烧过程中晶粒的团聚、长大和容易混入杂质等缺点。

3.溶胶凝胶法

钛酸钡(

BaTiO ) 在当今科技领域里占有重要地位, 它是电子

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陶瓷领域应用最广泛的材料之一。钛酸钡是钛酸盐系电子陶瓷的主要原料, 是一种具有高介电常数和低介电损耗的铁电材料,被广泛应用于制作热敏电阻器( PTCR) 、多层陶瓷电容器(MLCC) 、电光器件和

DRAM 器件。现代技术要求

BaTiO粉料具有高纯、超细、粒径分布窄

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等特性, 而传统的

BaTiO固相合成法制得的粉体颗粒粗且硬, 无法

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满足高科技的要求,所以液相法是制备

BaTiO纳米粉体的一种重要方

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法, 其中溶胶-凝胶法是最为常用且较优异的.

为制备高性能低成本压电陶瓷材料, 以无机锆为锆源, 低价的乙酸与乙二醇为溶剂, 采用So l-Ge l法制备Ba( Zr, T i) O3 溶胶和纳米粉体. XRD和TEM 分析显示, 所制备的粉体为纯钙钛矿相, 近球形, 粒径在nm

40左右. 通过IR、GC -M S分析了锆钛酸钡溶胶的形

成机理, 结果表明: 在锆钛酸钡的溶胶过程中乙二醇、乙酸与乙酸钡、钛酸四丁酯、柠檬酸锆发生化学反应, 生成以金属氧键为中心, 乙二醇与冰乙酸为中间络合支架的链状聚合体, 提高了溶胶凝胶的质量和稳定性.

4.草酸盐共沉淀法

BaTiO陶瓷粉体传统的制备方法是以BaCO3 和T iO2 为原料, 3

在1 150℃以上的高温条件下经固相反应得到。但由于该法存在高温