小麦氧化淀粉制备工艺及性质
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Abstract: Through taking hydrogen peroxide as oxidant and Fe2SO 4 as catalyst, viscidity of the starch paste as test index. The influence of dosage of hydrogen peroxide, reaction time, catalyst amount to the viscosity of the starch paste were studied by single factor and orthogonal experiments. The first result showed that along with the increase of dosage of hydrogen peroxide, reaction time and catalyst amount, the viscidity of starch decreased gradually. The second result showed that through the use of hydrogen peroxide of wheat starch for viscosity, the optimum condition of preparing: the oxidant amount was 18 %, catalyst amount was 0.006 mol/L, the reaction time was 90 min. Key words: wheat oxidized starch; condition of preparing; viscosity
糊透明，成膜性好，抗冻融性好，可作为低黏度 高浓度的增稠剂，广泛应用于食品、纺织、造纸 及精细化工行业。氧化淀粉在食品中广泛应用于 蛋黄酱、冰激凌、牛皮糖、色拉酱、果冻、番茄 酱、草莓酱和面包等食品中[6]。因此，本试验以小 麦淀粉为原料、硫酸亚铁为催化剂、双氧水为氧 化剂，采用干法工艺制备氧化淀粉，探讨反应时 间、氧化剂用量、催化剂用量等因素对小麦淀粉 氧化反应影响，并采用单因素和正交试验法对其 工艺条件进行优化，为干法制备小麦氧化淀粉提
收稿日期：2011-07-27 作者简介：孙小凡(1976—)，女，硕士，讲师，研究方向为粮食油脂与植物蛋白工程。
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粮食与油脂
供理论依据。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 3期
wenku.baidu.com
1.2.3 性质测定 黏度测定：用NDJ-1旋转黏度 计测黏度 [7]。将样品配成3%浓度的乳液，在沸水 浴中搅拌30 min，使其充分糊化，取出冷却至室 温，用四号转子以60 r/min 测得的糊液黏度即为 冷黏度。 1.3 正交试验设计 选择影响小麦氧化淀粉氧化条件的过氧化氢 浓度、反应时间、催化剂浓度3个影响因素进行试 验，设计一个3因素3水平L9(33)正交试验，通过对 各试验组所得样品进行黏度的测定，分析试验结 果，确定出小麦氧化淀粉的最佳工艺参数。试验 的因素水平和试验方案如表1所示。
食品科技
2012年 第 37卷 第 3期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
粮食与油脂
小麦氧化淀粉制备工艺及性质研究
孙小凡，朱明霞，高友君 (聊城大学农学院食品科学与工程系，聊城 252059)
摘要：以过氧化氢为氧化剂、硫酸亚铁溶液为催化剂、氧化淀粉糊液黏度为评价指标，通过单 因素和正交试验，研究了过氧化氢浓度、催化剂浓度、反应时间等对黏度的影响。结果表明： 随过氧化氢用量、反应时间和催化剂浓度的增加，淀粉的黏度逐渐变小；小麦氧化淀粉的最佳 生产工艺为过氧化氢浓度为18%，催化剂浓度为0.006 mol/L，反应时间为90 min。 关键词：小麦氧化淀粉；制备工艺条件；黏度特性 中图分类号： TS 236.9 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2012)03-0175-03
表1 L9(33)正交实验因素水平表
HH-8恒温水浴锅：金坛市新航仪器； CS101-3D电热鼓风干燥箱：山东鄄城仪器有限公 司；AL204电子天平：梅特勒-托利多仪器有限公 司；低速大容量离心机；XA-1型固体小型粉碎 机；电磁搅拌器；NDJ-1旋转黏度计；721分光光 度计。 试验原料：自制小麦淀粉。 试剂：30%过氧化氢、Fe 2SO 4·7H 2O、亚硫 酸钠：分析纯。 1.2 试验方法 1.2.1 小麦氧化淀粉制备工艺流程 制取小麦淀粉 乳 → 加入 Fe 2SO 4溶液 → 加入 H 2O 2溶液 → 电磁搅拌 →恒温水浴(50 ℃)→质量分数为10% Na2SO3溶液→ 洗涤→离心(3000 r/min、时间15 min)→干燥。 1.2.2 试验过程 1.2.2.1 制取小麦淀粉乳 称取30 g小麦淀粉，加 入30 mL的蒸馏水，配成50 %的淀粉乳。 1.2.2.2 氧化 在制备好的淀粉乳中加入一定浓度 的5 mL Fe2SO4水溶液，并搅拌5 min，且同时加入5 mL的过氧化氢溶液使之充分混匀。过氧化氢溶液 为浓度为30%过氧化氢加蒸馏水配制而成，过氧 化氢浓度梯度为6%、12%、18%、24%、30%。配 制方法：30%的H2O2与H2O以1:4、2:3、3:2、4:1、 5:0的比例配制。 1.2.2.3 恒温水浴 将烧杯放入调至所需温度(50 ℃)的恒温水浴锅内，用玻璃棒不断搅拌，到规 定时间后，自水浴锅中取出。反应时间选择0.5、 1.0、1.5、2.0、2.5 h。 1.2.2.4 Na2SO3终止反应 向烧杯中加入10 mL 10% 的Na2SO3溶液以终止氧化反应，并搅拌均匀。 1.2.2.5 洗涤 对反应后的样品用蒸馏水进行水 洗，一般水洗2~3遍即可，加入蒸馏水后，用玻璃 棒搅拌使水洗更充分。 1.2.2.6 离心 将反应后的样品倒入离心管中，使 离心机以3000 r/min的速度离心15 min即可。 1.2.2.7 干燥 将离心处理好的样品平铺于白瓷盘 中，放在热风干燥箱中，设置温度为45 ℃，进行 干燥。 1.2.2.8 粉碎 用固体样品粉碎机对干燥好的样品 进行粉碎，再用作性质测定。
氧化淀粉是目前用量最大，用途最广的一类 变性淀粉， 但有关氧化淀粉的报道大多集中在玉 米淀粉和马铃薯淀粉和木薯淀粉[1-3]，而小麦淀粉 与其他谷物淀粉相比具有低热黏度、低糊化温度 等优越性能。目前，氧化淀粉的生产多选择次氯 酸盐湿法工艺，但其生产往往带来废气、废水对 环境造成污染及高耗能问题。以双氧水为氧化剂 干法工艺是制备氧化淀粉较好方法，近年来也有 这方面研究报道[4-5]；氧化淀粉的糊化温度较低， 热糊黏度变小而热稳定性增加，产品颜色洁白，
Acid hydrolysis preparation wheat modified starch process and character
SUN Xiao-fan, ZHU Ming-xia, GAO You-jun
(Department of Food Science, Liaocheng University Shandong, Liaocheng 252059)
糊透明，成膜性好，抗冻融性好，可作为低黏度 高浓度的增稠剂，广泛应用于食品、纺织、造纸 及精细化工行业。氧化淀粉在食品中广泛应用于 蛋黄酱、冰激凌、牛皮糖、色拉酱、果冻、番茄 酱、草莓酱和面包等食品中[6]。因此，本试验以小 麦淀粉为原料、硫酸亚铁为催化剂、双氧水为氧 化剂，采用干法工艺制备氧化淀粉，探讨反应时 间、氧化剂用量、催化剂用量等因素对小麦淀粉 氧化反应影响，并采用单因素和正交试验法对其 工艺条件进行优化，为干法制备小麦氧化淀粉提
收稿日期：2011-07-27 作者简介：孙小凡(1976—)，女，硕士，讲师，研究方向为粮食油脂与植物蛋白工程。
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粮食与油脂
供理论依据。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 3期
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1.2.3 性质测定 黏度测定：用NDJ-1旋转黏度 计测黏度 [7]。将样品配成3%浓度的乳液，在沸水 浴中搅拌30 min，使其充分糊化，取出冷却至室 温，用四号转子以60 r/min 测得的糊液黏度即为 冷黏度。 1.3 正交试验设计 选择影响小麦氧化淀粉氧化条件的过氧化氢 浓度、反应时间、催化剂浓度3个影响因素进行试 验，设计一个3因素3水平L9(33)正交试验，通过对 各试验组所得样品进行黏度的测定，分析试验结 果，确定出小麦氧化淀粉的最佳工艺参数。试验 的因素水平和试验方案如表1所示。
食品科技
2012年 第 37卷 第 3期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
粮食与油脂
小麦氧化淀粉制备工艺及性质研究
孙小凡，朱明霞，高友君 (聊城大学农学院食品科学与工程系，聊城 252059)
摘要：以过氧化氢为氧化剂、硫酸亚铁溶液为催化剂、氧化淀粉糊液黏度为评价指标，通过单 因素和正交试验，研究了过氧化氢浓度、催化剂浓度、反应时间等对黏度的影响。结果表明： 随过氧化氢用量、反应时间和催化剂浓度的增加，淀粉的黏度逐渐变小；小麦氧化淀粉的最佳 生产工艺为过氧化氢浓度为18%，催化剂浓度为0.006 mol/L，反应时间为90 min。 关键词：小麦氧化淀粉；制备工艺条件；黏度特性 中图分类号： TS 236.9 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2012)03-0175-03
表1 L9(33)正交实验因素水平表
HH-8恒温水浴锅：金坛市新航仪器； CS101-3D电热鼓风干燥箱：山东鄄城仪器有限公 司；AL204电子天平：梅特勒-托利多仪器有限公 司；低速大容量离心机；XA-1型固体小型粉碎 机；电磁搅拌器；NDJ-1旋转黏度计；721分光光 度计。 试验原料：自制小麦淀粉。 试剂：30%过氧化氢、Fe 2SO 4·7H 2O、亚硫 酸钠：分析纯。 1.2 试验方法 1.2.1 小麦氧化淀粉制备工艺流程 制取小麦淀粉 乳 → 加入 Fe 2SO 4溶液 → 加入 H 2O 2溶液 → 电磁搅拌 →恒温水浴(50 ℃)→质量分数为10% Na2SO3溶液→ 洗涤→离心(3000 r/min、时间15 min)→干燥。 1.2.2 试验过程 1.2.2.1 制取小麦淀粉乳 称取30 g小麦淀粉，加 入30 mL的蒸馏水，配成50 %的淀粉乳。 1.2.2.2 氧化 在制备好的淀粉乳中加入一定浓度 的5 mL Fe2SO4水溶液，并搅拌5 min，且同时加入5 mL的过氧化氢溶液使之充分混匀。过氧化氢溶液 为浓度为30%过氧化氢加蒸馏水配制而成，过氧 化氢浓度梯度为6%、12%、18%、24%、30%。配 制方法：30%的H2O2与H2O以1:4、2:3、3:2、4:1、 5:0的比例配制。 1.2.2.3 恒温水浴 将烧杯放入调至所需温度(50 ℃)的恒温水浴锅内，用玻璃棒不断搅拌，到规 定时间后，自水浴锅中取出。反应时间选择0.5、 1.0、1.5、2.0、2.5 h。 1.2.2.4 Na2SO3终止反应 向烧杯中加入10 mL 10% 的Na2SO3溶液以终止氧化反应，并搅拌均匀。 1.2.2.5 洗涤 对反应后的样品用蒸馏水进行水 洗，一般水洗2~3遍即可，加入蒸馏水后，用玻璃 棒搅拌使水洗更充分。 1.2.2.6 离心 将反应后的样品倒入离心管中，使 离心机以3000 r/min的速度离心15 min即可。 1.2.2.7 干燥 将离心处理好的样品平铺于白瓷盘 中，放在热风干燥箱中，设置温度为45 ℃，进行 干燥。 1.2.2.8 粉碎 用固体样品粉碎机对干燥好的样品 进行粉碎，再用作性质测定。
氧化淀粉是目前用量最大，用途最广的一类 变性淀粉， 但有关氧化淀粉的报道大多集中在玉 米淀粉和马铃薯淀粉和木薯淀粉[1-3]，而小麦淀粉 与其他谷物淀粉相比具有低热黏度、低糊化温度 等优越性能。目前，氧化淀粉的生产多选择次氯 酸盐湿法工艺，但其生产往往带来废气、废水对 环境造成污染及高耗能问题。以双氧水为氧化剂 干法工艺是制备氧化淀粉较好方法，近年来也有 这方面研究报道[4-5]；氧化淀粉的糊化温度较低， 热糊黏度变小而热稳定性增加，产品颜色洁白，
Acid hydrolysis preparation wheat modified starch process and character
SUN Xiao-fan, ZHU Ming-xia, GAO You-jun
(Department of Food Science, Liaocheng University Shandong, Liaocheng 252059)