检验操作规程1:折光率测定法
实验六折光率的测定(精)
实验六 折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律:n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。
(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。
然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。
(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。
[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。
折光率测定操作规程
折光率测定规程
目的
阐述产品物料的折光率检测方法,确保检验正常进行。
适用范围
适用于物料产品检测。
职责
QC检验员负责具体检测、品保部负责人对本规程实施负责。
参考文件
GB/T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定(20℃)
程序正文:
1 折光率测定原理
光线从一种介质进入另一种介质时,角度会发生一定的变化,因为设备棱镜的折光率已经知道,所以设备通过测定临界角而得到被测试液的折光率。
2 试剂和材料
WYA-2WAJ 阿贝折射仪、高低温恒温槽、水银温度计
3测量前准备
3.1将恒温槽温度设定为20℃,并将恒温槽循环开启并与折射仪连接,向折射仪棱镜提供20℃循环水。
3.2使用无水乙醇清洗棱镜并用脱脂棉将乙醇吸干。
对棱镜的抛光面上加1~2滴溴萘,对设备进行校准,校准完毕后,用无水酒精和脱脂棉将进光棱镜的毛面、折射棱镜抛光面及标准试样抛光面擦拭干净。
4 折光率的测定规范
4.1将被测液体用干净滴管滴加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转手轮,并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线处于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示值即为被测液体的折射率。
4.2折光率读数时要求估读至小数点后第四位,每个样品平行测定三个数值,以三个值的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002。
简单分馏及折光率的测定实验报告
简单分馏及折光率的测定实验报告一、实验目的及背景本次实验的主要目的是通过简单分馏和折光率测定两种方法,对混合物进行分离和鉴定。
简单分馏是指利用混合物中各成分沸点不同的特性,在不同温度下将其逐一蒸发并收集,从而达到分离纯化的目的。
折光率则是指光线在不同介质中传播时所遇到的阻力程度,通过测定混合物中各成分的折射率差异,可以判断其中是否存在不同种类的物质。
二、实验器材及试剂1. 简单分馏装置:包括加热器、冷却器、采样瓶等;2. 折光仪;3. 水银温度计;4. 乙醇-水混合液(体积比为1:1)。
三、实验步骤及结果1. 简单分馏法(1)将乙醇-水混合液倒入简单分馏装置中,并加热至沸腾状态;(2)收集第一滴蒸发出来的液体,并记录其温度为80℃;(3)继续收集第二滴蒸发出来的液体,并记录其温度为85℃;(4)重复以上步骤,直至收集到全部液体。
通过简单分馏法,我们成功地将乙醇-水混合液分离成了两个部分。
在温度为80℃时,我们收集到了第一滴蒸发出来的液体,其成分为乙醇;在温度为85℃时,我们收集到了第二滴蒸发出来的液体,其成分为水。
这说明乙醇和水在不同温度下存在着不同的沸点,因此可以通过简单分馏法进行有效地分离。
2. 折光率测定法(1)将折光仪调整至室温下稳定;(2)向折光仪中注入少量乙醇-水混合液,并记录其折射率;(3)继续向折光仪中注入少量水,并记录其折射率;(4)计算出两种液体的折射率差值。
通过折光率测定法,我们得到了乙醇和水在室温下的折射率差值。
实验结果表明,在室温下,乙醇和水的折射率分别为1.361和1.333,因此两者的折射率差值为0.028。
四、实验结论及分析通过本次实验,我们成功地利用简单分馏法和折光率测定法对乙醇-水混合液进行了分离和鉴定。
简单分馏法的原理是基于混合物中各成分沸点不同的特性,因此可以通过不同温度下逐一蒸发并收集来达到分离纯化的目的。
在本次实验中,我们成功地将乙醇和水分离开来,并确定了它们各自的沸点。
2013版石油化工行业折光率测定法标准操作规程(供参考)
折光率测定法操作规程1.目的 建立折光率测定法操作规程。
2.范围 本规程适用于折光率测定法。
3.责任 3.1.QC 质检员对本规程的实施负责。
3.2.QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4.程序 4.1.简介 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时, 如两种介质的密度不同, 则 光线在这两种介质中的传播速度不同, 其进行方向就会改变, 使光线在两种介质 平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品 中进行速度的比值。
根据折射定律折光率 n 也是光线入射角的正弦 sini 与折射角 的正弦 sinr 的正值。
n= sin i sin r当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于 90°时,折射角 就达到最高限度,此时的折射角称为临界角 rc,而此时的折光率应为n= sin i sin 90° 1 = = sin rc sin rc sin rc因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基 本原理,主要就是利用临界角来设计的。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏 折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以 90°射入棱镜时, 则其折射角 rc 为临界角, 由于临界光线的缘故, 使产生受光与不受光照射的地方, 因而在观测镜筒内视野有明、 暗区域, 将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字 形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关, 并与测定时的温度以及 光线的波长有关。
温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折t 光率常以 nD 表示,D 为钠光谱 D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为 20℃。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。
n=sin tsin r当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90°时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角r c,而此时的折光率应为n=sin isin r c =sin90°sin r c=1sin r c因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计、浸入式(Immersion)折光计和阿贝(Abbe)折光计等。
通常使用的都是阿贝折光计。
阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90°射入棱镜时,则其折射角r c为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n D t表示,D为钠光谱D线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为20℃。
测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可用用恒温水调节,使用比较方便。
折光率测定的实验报告
折光率测定的实验报告折光率测定的实验报告引言:折光率是光在不同介质中传播速度的比值。
在光学领域中,折光率的测定是一项重要的实验。
本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度,计算出各介质的折光率,并探讨光在不同介质中的传播特性。
实验装置:本实验所需的装置包括:光源、凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜、直尺、白纸、墨水等。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 将凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜依次放置在光源的前方,保证光线可以顺利通过。
b. 将白纸固定在平面镜的后方,以便观察光线的传播情况。
2. 测量光线在空气中的传播速度:a. 将光源打开,调整平凸镜和凸透镜的位置,使得光线通过凸透镜后尽可能平行。
b. 将平凸镜放置在光线传播的路径上,调整其位置,使得光线正好垂直射向平面镜。
c. 观察光线在平面镜上的反射情况,通过调整平面镜的角度,使得光线尽可能垂直反射回平凸镜。
d. 使用直尺测量光线的入射角和反射角,并记录下来。
3. 测量光线在其他介质中的传播速度:a. 将白纸上的光线路径擦除,并将半透镜放置在平面镜的前方。
b. 调整半透镜的位置,使得光线能够通过。
c. 观察光线在半透镜上的折射情况,通过调整半透镜的位置,使得光线尽可能垂直通过。
d. 使用直尺测量光线的入射角和折射角,并记录下来。
4. 数据处理:a. 根据测得的入射角和反射角,利用反射定律计算出光线在空气中的折射率。
b. 根据测得的入射角和折射角,利用折射定律计算出光线在其他介质中的折射率。
结果与讨论:通过实验测得的结果,我们可以得出不同介质的折射率。
根据光线在空气中的传播速度与其他介质中的传播速度的比值,可以计算出各介质的折射率。
实验中使用的凸透镜、平凸镜、平面镜和半透镜都是常见的光学元件,它们在光线传播过程中起到了关键的作用。
在实验中,我们还观察到了光线在不同介质中的传播特性。
光线在空气中传播时,由于折射率较低,光线的传播速度较快,导致光线的传播路径相对直线。
折光率测定法
折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。
n=ri sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o 时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc ,而此时的折光率应为n=r i sin sin = rc sin 90sin =rcsin 1 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计,浸人式(Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90o 射人棱镜时,则其折射角rc 为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n td 表示,D 为钠光谱D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为20oC 。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可以用恒温水调节,使用比较方便。
折光率测定操作规程
折光率测定操作规程折光率是描述物质对光线的折射程度的量度,可以通过实验方法进行测定。
下面是一份折光率测定的操作规程,详细介绍了具体的步骤和要求。
一、实验目的:测定给定液体或固体样品的折光率,确定其光学性质。
二、仪器和材料:1.折光仪2.温度计3.清洁的容器(例如试管、烧杯等)4.水槽5.给定液体或固体样品三、操作步骤:1.准备工作a.将折光仪放置在水平台面上,并调整使其水平。
b.清洁容器,确保其内部干净无杂质。
c.准备样品,以液体为例,将样品倒入容器中。
如果是固体样品,将其放置在容器底部。
2.稳定温度a.将温度计浸入容器中,观察温度的变化。
待温度稳定在一定数值后,记录下该温度。
3.校准折光仪a.将清洁透明的玻璃片放置于折光仪的测定位置,调节折光仪使示数为零。
根据仪器的要求进行校准。
4.测量样品折光率a.将容器放入水槽内,确保液面与容器的顶部平齐。
b.将折光仪放入水槽内,使其与液面接触。
c.观察折光仪示数,记录下该示数。
d.将容器中的液体倒出,在不破坏温度稳定的前提下,用一些不影响样品的方法(如冷却或加热)将温度调整到下一个稳定值。
e.重复步骤4c和4d,直到稳定的温度下测量了若干次折光仪示数。
f.计算平均值,并记录下来。
五、安全注意事项:1.仪器使用前需要确保其正常工作状态,以避免误差。
2.操作涉及液体时,注意防止溅出溅入,避免对身体和皮肤的伤害。
3.操作时需注意温度的稳定,在测量前需等待温度稳定后再进行。
4.小心取样品和操作容器,以免划伤或破损。
5.若涉及有毒或腐蚀性物质,请戴上适当的防护手套和眼镜。
六、实验结果处理:1.根据测量的折光仪示数和已知流体的折光率,可以计算出样品的折光率。
2.对于固体样品,可使用已知折光率的液体与待测样品相混合,通过测量混合溶液的折光率计算出待测样品的折光率。
七、实验报告:1.报告中需要包含实验的目的、仪器和材料的清单、操作步骤、实验结果和讨论分析等内容。
2.报告需要清晰、完整地呈现实验的过程和结果,以便他人能够重现实验并对结果进行评估。
折光率测定
可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
折射率以n表示: n c
显然
n1
c v1
v
,n2
c v2
故
sin1 n2
式中 n1——第s一in介质2 的绝n对1 折射率;
n2——第二介质的绝对折射率。
一般在折射率n的右下角注明波长,右上角注明温度,若
07
293
20
1.33299
09
298
25
1.33250
11
293
20
1.3591
50
288
15
1.4486
59
288
15
1.5044
63
293
20
1.5012
288
15
1.5275
54
293
20
1.5427
288
15
1.3739
38
293
25
1.3698
288
15
1.6319
78
288
15
1.7443
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
二、 折光率测定法
• (一)折光率测定的意义 通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的
纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过 测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪,测定药品的纯度。 • (二)原理 • 1.折射率
光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反 射回第一介质外,另一部分进入第二介质中并改变传播方向, 这种现象叫光的折射。发生折射时,入射角正弦与折射角正 弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。
折光率的测定
对于液体有机物来说,一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间,通常取其平均近似值0.0004作为变温常数,可供测定时的校正换算用。
折光率是液体有机物的物性之一,每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率,所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类,或者判断已知有机物的是否是纯净物。
折光率定义:n=c1/c2,其中c表示在不同介质里的光速,比如光在玻璃里的速度是在真空中得0.5倍,那么玻璃相对真空的折光率为2.学了几何光学您就知道了。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小,光线的波长越短,折光率越大。
作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。
所以浓度也应该可以测出。
事实上油大量经验数据,对照相应表格可以进行该项试验。
测定法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值,根据折射定律,折射率是光线入射角的正弦与折角的正弦之比,即n=sin i/sin r。
式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦,sin r为折射角的正弦。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来,作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可鉴定未知化合物。
如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中得其它化合物。
而识别出这个未知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成,在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时,那么就可利用折光率来确定馏分的组成,因为当组分的结构相似和极性h,混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系,例如,由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物,为1.4822,而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651.所以,要分馏此混合物时,就可利用这一线性关系求得馏分的组成。
二甲基亚砜检验标准操作规程
2.2水分
取本品,照水分测定法(《中国药典》2005版二部附录ⅧN第一法)测定,含水分≤0.2%。
2.3微生物限度
取本品10g加入到100mlpH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中,作为1:10的供试液。取适量供试液,照微生物限度检查平皿法(《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J)检查,细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
题目:二甲基亚砜检验标准操作规程
编码:SOP-QC-222-A
起草:
日期:
审核:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:质控部
分发部门:检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因甲基亚砜的检验操作规程。
范围:本规程适用于二甲基亚砜的检验。
职责:检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
规程:
1.[性状]
取本品适量,置比色管中,于白色背景上,自上而下透视,或置白色背景前,平视观察,应为白色透明液体。
相对密度
取本品,按相对密度测定法(《中国药典》2005版二部附录ⅥA)第一法测定,本品的相对密度在20℃时1.098~1.106。
2.[检查]
2.1折光率
取本品,按折光率检查法(《中国药典》2005版附录ⅥF)检查,折光率为1.478~1.480。
折光率及旋光度的测定方法
折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理折光率是物质的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记载更为普遍。
不仅作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
如分馏时,配合沸点,作为划分馏分的依据。
物质的折光率随入射光线波长不同而变,也随测定温度不同而变,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低3.5~5.5×104 ,所以,折光率(n)的表示需要注出所用光线波长和测定的温度,常用n t D来表示,D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。
由于光在空气中的速度接近真空中的速度,而在任何介质中的速度均小于光速,所以所有介质的折光率都大于1,α> β。
但入射角α=90°时折射角最大,此时的折射角β称为临界角。
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时,入射角为α,折射角为β,则(1)在阿贝折光仪中,入射角α=90°,得n=1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值,则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂1.阿贝折光仪,精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正(1)示值校准:阿贝折射仪经校正后才能作测定用。
校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,与超级恒温水浴相连,通入20℃的恒温水。
折光率测定操作方法
折光率测定操作方法
折光率测定是用来确定物质在特定条件下的折射性质的实验方法。
以下是一种常用的折光率测定操作方法:
1. 准备工作:
a. 将要测定折光率的物质样品制备成均匀透明的样品片或液体。
b. 准备一个折光计(如Abbe折光计)或其他测定折光率的仪器。
c. 温度控制装置,以确保测量过程中的稳定温度。
2. 校正折光仪:
a. 使用标准样品(如空气或已知折光率的物质)对折光仪进行校正,以确保准确的测量结果。
b. 根据仪器的使用说明进行校正操作。
3. 开始测量:
a. 将制备好的样品片或液体放置在测量仪器的样品池中。
确保样品表面平整且没有气泡或杂质。
b. 若测量液体样品,确保样品池中的液体对应于设定的温度。
4. 测量折光率:
a. 设置测量仪器的波长和温度等参数,并启动测量程序。
b. 根据仪器的操作指南,记录测得的折光率数值。
c. 若需要,可在不同波长和温度下测量折光率,并记录结果。
5. 数据处理和结果分析:
a. 对测得的折光率数据进行记录和整理,包括波长、温度和折光率数值。
b. 对数据进行分析,并计算平均值和标准偏差等统计参数。
c. 可以与已知折光率的样品进行比较或进行其他进一步的分析。
需要注意的是,具体的操作步骤可能会因使用的仪器和样品的性质而有些许差异。
在进行折光率测定前,最好参考相关的文献或仪器的使用说明,以确保正确的操作。
折光率测定法
折光率测定法
三、应用
2.折光率因素法:在测定 某些液体药物或制剂的浓 度时,分别测定同温度的 水的折光率和溶液的折光
n n+Fc c (n n)
F
率,然后按经验公式计算。 --本法适用于药物溶
C :药物溶液的质量浓度(g/ml) n:一定温度下(20℃) 测得药
液的浓度与其折光率有较 好的线性关系者的含量测 定。
(四)读数
阿贝折光仪
折光率测定法
二、阿贝折光仪的使用
(四)读数
阿贝折光仪 1.3326
折光率测定法
三、应用
测定油脂、液态药物
(一)定性鉴别及纯度检查
通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率n ,将实验结果与《中国药典》2015年版收载的 药物折光率比较,是否一致,然后作出判断。
折光率测定法
三、应用
(二)溶液浓度的测定
溶液的浓度愈高,折光率越大
1.标准曲线法 先测定一系列标
准溶液的折光率,以测的折光率为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,
绘制折光率-浓度(n-c)曲线,
再在同样条件下测出供试品的折光
折光率-浓度(n-c)曲线
率,从标曲上查得供品的浓度阿。贝折光仪
优点:线性关系不太好,也不会带来很大差。
20℃±0.5℃。拉开棱镜,用棉球蘸取少量丙酮或乙 醚将进光棱镜和折射棱镜揩净,再用擦镜纸擦干。 滴入供试品,立即闭合棱镜。调节刻度调节手轮使 镜筒内找到明暗交界线并与交叉线重合,若有虹彩 则转动色散调节手轮使彩色渐渐消失,仅剩明暗清 晰的分界线。重复测定3次阿贝,折取光其仪平均值。
折光率测定法
二、阿贝折光仪的使用
rc:折射角称为临界角 i:入射线称为掠入射线
在这种情况下,折光计的圆形视野中显示出一半受光,另一 半不受光,形成明暗各半的现象。当折光计视野调节至明暗各一 半时,光线的折射角即为临界角,并在折光计的刻度尺上可以读 出物质的折光率。
液态有机化合物折光率的测定
液态有机化合物折光率的测定在化学领域中,折射率指的是光线在物质中传播时所出现的折射作用。
当光线从一种介质中进入另一种介质中,其速度和方向都会发生改变,这种现象被称为光的折射。
折射的程度可以用折射率来描述,折射率是一种无量纲的物理量,定义为某种介质中光线的速度与真空中光线速度的比值。
其数值通常在1.0和2.0之间,不同的物质其折射率也不同。
液态有机化合物是一类有机化学物质,在化学研究和工业生产中都有广泛的应用。
为了更好的掌握这类物质的光学性质,需要对其折光率进行测定。
液态有机化合物的折光率测定方法有多种,下面将介绍其中的两种方法。
方法一:折射仪法折射仪法是一种简单而又准确的测定液态物质折射率的方法。
该方法所需的仪器是一台折射仪,其原理是利用全反射的现象来测定材料的折射率。
具体步骤如下:1.将样品倒入折射仪内,使其表面接触到采样台。
2.调整仪器的镜头,使其完全接触到样品表面。
3.通过调节光源的角度,观察样品表面反射的光线,直到观察到全反射现象。
4.记录下全反射对应的角度,并利用仪器内置的计算程序计算出折射率。
折射仪法的优点是简单易行,对样品的净度和纯度要求不高,但也存在一些缺点,如对光源的要求较高,需定期校正。
旋光仪是一种利用旋光现象来测定物质折射率的仪器,被广泛应用于有机化合物、药物和食品等领域。
旋光现象是指光线穿过某些物质时,由于分子的手性结构特性而导致光的振动方向的旋转。
其具体测量方法如下:1.将样品倒入旋光仪中,根据样品的性质选择适当的波长。
2.调节仪器的测量角度,观察样品的旋光现象。
3.通过测量旋转角度和样品厚度,计算出样品的折射率。
旋光仪法的优点是精度较高,且具有一定的选择性,对于手性分子的测量更加准确。
但该方法所需的仪器较为复杂,对于样品的净度和纯度要求较高。
总之,不同的测量方法都有其各自的特点和应用范围,通过合理选择和使用,可以更好地掌握液态有机化合物的折光率特性,为相关领域的研究和应用提供有力支持。
测定折光率的原理及应用
测定折光率的原理及应用1. 引言折光率是描述光线在介质中传播速度变化的物理量。
准确测定折光率对于很多领域都有重要的应用,包括材料科学、光学工程、化学分析等。
本文将介绍测定折光率的原理和一些常见的应用。
2. 折光率的原理折光率(Refractive Index)是指光线从真空或空气射入某一介质后的传播速度与真空或空气中光速的比。
根据折射定律可以得到折光率的计算公式:\[ n = \frac{c}{v} \]其中,n表示折光率,c是光在真空或空气中的速度,v是光在介质中的速度。
3. 折光率的测定方法测定折光率的方法有很多种,常见的包括:3.1 折射法折射法是通过测量光线在不同介质中的折射角来确定折光率的方法。
根据折射定律,光线由一种介质射入另一种介质时,入射角和折射角之间满足如下关系:\[ n_1\sin(\theta_1) = n_2\sin(\theta_2) \]其中,n1和n2分别为两种介质的折射率,θ1和θ2分别为入射光线的入射角和折射光线的折射角。
通过测量入射角和折射角的数值,可以计算出折光率。
3.2 测量光线的路径延迟光线在介质中传播的速度和路径长度有关,可以通过测量光线在不同介质中的传播时间差来确定折光率。
这种方法需要准确测量光线的传播时间,一般通过高精度的光学设备进行实验。
3.3 波长变化法折光率与光的波长有关,当光通过不同介质时,波长会发生变化。
通过测量光线在不同介质中的波长变化,可以计算出折光率的数值。
4. 折光率的应用折光率的准确测定在很多领域都有广泛的应用:•材料科学:折光率是材料的重要物理参数,可以用来研究材料的光学性质,如透明度、折光率分布等。
•光学工程:折光率是光学设计中的重要参数,可以帮助设计出更有效率的光学器件,如透镜、光纤等。
•化学分析:折光率可以用来测定溶液的浓度,常用于化学分析中的折光计测量法。
•环境监测:折光率可以用来测定空气中的水汽含量,常用于大气湿度的测量。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58~59):含量测定时供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份,同一台仪器测定的2份结果,对平均值的偏差应不超过±0.3%,否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70):供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差(RSD)应不大于3%,石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次,以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定:由于微量测定,结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差≤10%,取平均值即可。
3、荧光分析法(P73):2份供试品测定结果,每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内,否则应重做。
4、火焰光度法(P75):定量分析采用第一法或第二法时,要求制备2份供试品溶液,各测定3次,测定的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次,以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81):供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次,由全部注样平均值(n ≥4)求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于1.5%。
(此规定为05版药品操作规程上描述,10版无此规定)6、气相色谱法(P102):精密称取供试品和对照品各2份,按-----。
每份校正因子测定溶液(或对照品溶液)各进样2次,2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时,每隔5批应再进对照品2次,供试品测定完毕,最后再进行对照品2次,核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法(P111):标准品(对照品)溶液每份至少进样2次,由全部进样结果(n>4),求得平均值,相对标准偏差(RSD)一般应不大于3.0%。
折光率测定操作规程
折光率测定操作规程折光率是描述光在物质中传播速度变化的物理量,折射光束遭遇介质边界时发生折射现象。
测定物质的折光率是物质光学性质研究的重要方向之一,为了准确测定物质的折光率,需要进行一系列的操作步骤。
下面将介绍折光率测定的一般操作规程。
一、实验步骤1.准备实验所需的器材和试剂,包括折射仪、透明试样、充足的光源和支撑平台。
2.将折尘仪放在平稳的台面上,调整仪器的水平和垂直。
3.将待测样品放置在透明的试样台上,试样的表面应该光滑均匀,排除气泡和灰尘。
4.打开光源,使其发出稳定的光束。
5.调节仪器,使得光线穿过样品,通过折射仪内部的镜头,进入光传感器。
6.记录下光线经过样品和透镜的位置。
7.重复步骤6,在不同的入射角度下测量。
8.调整折射仪的刻度,使得光线经过样品垂直进入光传感器。
9.基于已知样品的折射率,校准仪器。
二、注意事项1.实验环境应保持稳定,避免气流和温度变化对实验结果的影响。
2.试样应放置在平稳的台面上,以确保测量的准确性。
3.避免试样表面有污垢和气泡,这些因素都会干扰光线传播。
4.实验操作中,要小心操作,避免损坏仪器和试样。
5.为了保证结果的准确性,应重复多次实验,并计算平均值。
三、结果处理1.根据实验中记录的入射角度和折射角度的数据,计算出不同角度下的折射率。
2.统计不同角度下的折射率数据,绘制曲线图,以观察物质折射率的变化趋势。
3.对实验结果进行分析,比较得到的折射率值与文献中已知的数值进行比较,验证实验结果。
4.计算误差,判断实验结果的准确性。
5.对未知样品进行折射率测定时,可以根据已知样品和实验结果进行对比,从而得到未知样品的折射率。
通过上述的操作规程,可以准确测定物质的折光率,并从中了解物质的光学性质。
这对于光学领域的研究和应用具有重要意义。
溶液折光率测定
溶液折光率测定折射率是衡量物质对光的折射程度的一个重要物理参量,其反应了光线穿过该物质时速度的改变。
溶液的折射率测定是一种常见的物理化学实验,可以通过测量溶液的折光率来分析该溶液的成分和浓度。
下面将介绍溶液折光率测定的原理和实验步骤。
1. 原理折光率的定义是介质对光线的相对光速。
当一束光线从一个介质中射入到另一个介质中时,光线的路程和光速都会发生改变,折光率就是两种介质中光速比的倒数。
n= c_1/c_2其中,n为折射率,c1为光在空气中的光速,c2为光在介质中的光速。
溶液的折光率与溶质的种类、浓度、溶剂种类、温度有关。
因此,在实际测量过程中,需要控制这些因素,以获得准确的测量结果。
典型的测量方法是使用折射计测量溶液和水的折射率,然后计算溶液的折射率。
2. 实验步骤2.1 准备实验样品首先需要准备用于测量折光率的溶液样品。
一般情况下,可以根据实际需要配制浓度不同的溶液样品,然后进行测量。
在配制溶液样品时,应当使用清洁的容器和工具,并在配制过程中充分搅拌,以使样品中的溶质均匀分布。
同时,还应当记录每个样品的配制浓度和其他必要信息,以便后续的数据分析和处理。
2.2 测量折射率测量折射率的方法有多种,包括使用热区法、比重法、气泡法、和折射计法等。
其中,折射计法是最为常见和简便的测量方法。
折射计法是通过测量光线经过溶液后的折射角度,来计算出溶液的折射率。
具体的实验步骤如下:1. 根据折射计的使用说明,将折射计安装并校准到正确的零点。
2. 将清洁的玻璃棒放入测试样品中,并将样品倒入折射计的采样池中。
3. 记录采样池中水的折射率,并将光线灯源照射到采样池中的液体上。
4. 通过逐步调节镜头直到能够观察到圆形的“石英圈”,并调节细微的电位器直到能够找到最大的颜色偏移。
5. 记录溶液的折射角度,并使用下面的公式计算出溶液的折射率:n = (n1/n2) × sin(θ)其中,n为溶液的折射率,n1为空气的折射率,n2为折射计内部的石英的折射率,θ为折射角度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1.主题内容:建立有折光率测定法操作方法。
2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的折光率测定法的操作。
3.引用标准:《中国药典2010版一部》
4.责任:化验员、QC主管。
5. 用途:化验室
6.内容:
光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于光线在两种介质中的传播速度不同,使光线在两种平滑介质的平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律,折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值,即
n=sin i sin r
式中n为折射光率;sin i为光线的入射角的正弦;sin r为光线的折射角的正弦。
物质的折光率因温度或入射光波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小;入射光的波长越短,折光率越大。
折光率以n t D表示,D为钠光谱的
D线,t为测定时的温度。
测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
本法系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率(如用阿培折光计,可用白光光源),除另有规定外,供试品温度为20℃。
测定用的折光计需能读数至0.0001,测量范围1.3~1.7,如用阿培折光计或与其相当的仪器,测定时应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度),测量后在重复读数2次,3次读数的平均值即为供试品的折光率。
测定前,折光率读数应使用校正用棱镜或水进行校正,水的折光率20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305。