高效液相色谱法测定果汁饮料中糖精钠的不确定度评定
高效液相色谱法测定乳饮料和果汁饮料中的安赛蜜和糖精钠
收稿日期:2007-01-09基金项目:山东省攻关项目(2006GG1108097-34)。
作者简介:邓立刚(1978-),男,研究实习员,主要从事食品安全与分析工作。
山东农业科学Shandong Agr icultural Sciences 2007年 第3期高效液相色谱法测定乳饮料和果汁饮料中的安赛蜜和糖精钠邓立刚,李增梅,赵善仓,赵平娟,郭长英(农业部食品质量监督检验测试中心(济南),山东济南 250100)摘 要:建立了测定乳饮料中安赛蜜和糖精钠高效液相色谱法。
乳饮料和果汁饮料中的蛋白质经亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀,过滤液经中性氧化铝柱净化,应用光电二极管阵列(PDA )检测器在230nm 波长处测定。
结果该方法的加标回收率为8616%~9217%,相对标准偏差为218%~412%。
关键词:安赛蜜;糖精钠;高效液相色谱;饮料中图分类号:O 65717+2;T S252159 文献标识号:A 文章编号:1001-4942(2007)03-0102-02安赛蜜、糖精钠是各类饮料中常用的甜味剂,对于此类甜味剂的使用限量,我国都有严格的规定,本方法对于乳饮料和果汁饮料等相对复杂的样品进行了检测方法的创新及确证,保证了分析的准确性和可靠性。
这对其他食品中安赛蜜、糖精钠的检测,具有一定的借鉴和指导意义。
1 材料与方法111 仪器与试剂Waters 高效液相色谱仪,PDA 二极管阵列检测器;玻璃层析柱:1cm(内径)@10cm(高)。
安赛蜜、糖精钠标准品(纯度9910%,美国Sig ma 公司),甲醇、乙腈(色谱纯),超纯水,硫酸铵、硫酸锌、亚铁氰化钾(分析纯)。
层析用中性氧化铝(100~200目),130e 干燥5h,于干燥器中冷至室温,每100g 中加入2ml 水降活,混匀后密封,放置12h 后使用。
112 色谱条件色谱柱:Atlantis TM dC 18不锈钢柱(319mm @150mm ,5L m);流动相:0102m ol/L 硫酸铵/乙腈(V/V,90B 10);柱温:25e ;流速:0180m l/min;检测波长:230nm;进样量:10L l 。
高效液相色谱法测定饮料中甜菊糖苷的不确定度评定
ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ ｓ ｔ ｅ ｖ ｉ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｂ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｗａ ｓ ８ ． ６１ ５ ％． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ，ａ ｍｏ ｎ ｇ ６ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｆ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ，ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ｆ ｉ ｔ ｔ ｉ ｎ ｇ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｕ ｓ ａ ｇ ｅ ｈ ａ ｄ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｆ ｌ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ，ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ｔ ｗｏ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｃ ａ ｎ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｉ ｆ ｎ ａ ｌ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ｂ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｛ｓ ｔ ｅ ｖ ｉ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ； ＨＰ Ｌ Ｃ； ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析引言展青霉素是一种常见的食品防腐剂，在果汁饮料生产中被广泛使用。
展青霉素的滥用可能对人体健康造成潜在危害，因此对果汁饮料中的展青霉素含量进行准确测定和控制是十分重要的。
超高效液相色谱法（UHPLC）是一种高效、灵敏度高的分析方法，广泛应用于食品中残留农药和添加剂的检测。
本文将介绍利用UHPLC测定苹果汁饮料中展青霉素的方法，并对该方法的不确定度进行分析。
实验方法1.仪器与试剂UHPLC仪器：包括色谱柱、进样器和检测器等部件。
色谱柱：使用C18色谱柱，尺寸为150mm×2.1mm，颗粒大小为1.8μm。
进样器：采用自动进样器，每次进样量为10μL。
检测器：UV-Vis检测器，检测波长为276nm。
试剂：甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、磷酸钠（分析纯）等。
2.色谱条件移动相：甲醇-水（体积比为80：20），流速1.0mL/min。
进样量：10μL。
检测波长：276nm。
柱温：25℃。
3.制备标准曲线按一定浓度的展青霉素标准品制备出5个不同浓度的标准溶液，再进行UHPLC分析，得到峰面积与浓度的线性关系。
4.样品处理将苹果汁饮料样品离心，取上清液进行固相萃取，得到展青霉素的富集溶液。
再以UHPLC进行分析。
不确定度分析不确定度是对测量结果的一种表达，它反映了试验结果的可信度和精度。
在本实验中，我们采用了GUM不确定度评定方法来评估UHPLC测定苹果汁饮料中展青霉素的不确定度。
我们首先对分析方法中的各个影响因素进行了分析和讨论，包括色谱条件、标准溶液的浓度和准确度、进样量、实验环境等。
然后根据GUM方法，计算出不确定度的扩展不确定度。
实验结果经过UHPLC分析和不确定度分析，我们得出了以下实验结果：1.展青霉素在UPLC下的标准曲线方程为：y = 3.7267x + 8.9712y为展青霉素的峰面积，x为展青霉素的浓度，相关系数r为0.9985。
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析1. 引言1.1 研究背景展青霉素是一种广泛应用于食品和饮料中的抗生素，其存在可能会对人体健康造成潜在风险。
对于食品和饮料中展青霉素的检测和监测显得尤为重要。
苹果汁饮料是一种常见的消费品，其质量和安全性备受关注。
对于苹果汁饮料中是否存在展青霉素进行准确检测具有一定的现实意义。
目前，超高效液相色谱法已经成为展青霉素检测的主流方法之一，其具有检测速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。
通过超高效液相色谱法可以准确、快速地对苹果汁饮料中的展青霉素进行定量分析。
本研究旨在利用超高效液相色谱法对苹果汁饮料中的展青霉素进行检测，并对测定结果进行不确定度分析，以确保数据的可靠性和科学性。
该研究对于提高食品安全检测技术水平，保障消费者健康具有一定的理论和实践意义。
1.2 研究目的研究目的是为了准确快速地测定苹果汁饮料中展青霉素的含量，保障食品安全。
展青霉素是一种广泛用于农业生产中的抗生素，过量使用会对人体健康造成危害。
通过超高效液相色谱法，可以实现对展青霉素的快速分离和定量测定，能够提高检测的准确性和灵敏度。
本研究旨在建立一种可靠的分析方法，为食品安全监测和质量控制提供技术支持。
通过不确定度分析，评估测定结果的可靠性和精确度，并为日后实验结果的解释和比较提供参考。
在实验方法的指导下，我们将通过一系列实验操作和数据分析，探讨展青霉素在苹果汁饮料中的含量和分布，为食品生产和消费者提供科学依据。
1.3 研究意义本研究旨在利用超高效液相色谱法，对苹果汁饮料中的展青霉素进行检测，通过测定展青霉素的含量，确保产品的安全性和合规性。
结合不确定度分析，对检测结果进行全面评估，提高检测结果的可靠性和准确性。
研究苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析，不仅可以为食品安全监管部门提供科学依据，也可为生产商提供技术支持，帮助他们提高产品质量和市场竞争力。
通过本研究的开展，有望推动苹果汁饮料行业的规范发展，保障消费者的权益和健康。
高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定
高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定作者：徐炫宗柳训才来源：《现代食品·上》2017年第06期摘要：在食品行业，糖精钠作为甜味剂被广泛用在食品中，但过多摄入糖精钠对人体会造成一定程度的伤害，为保证食品安全，需要监控食品中的糖精钠是否超标。
当前食品中的糖精钠含量检测应用最广泛的是高效液相色谱法，本文用GB 5009.28-2016标准中的高效液相色谱法（HPLC）测定某品牌汽水饮料中的糖精钠含量，对检测过程中的标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理、测量精密度和测量准确度等6个因素对结果带来的不确定度逐一进行分析，探讨对结果带来较大偏差的因素，也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。
关键词：甜味剂；高效液相色谱法；糖精钠；不确定度评定Abstract：Saccharin sodium as sweetener is widely used in food industry， however，excessive intake of saccharin sodium on the human body will cause some damage .In order to ensure food safety， need to monitor whether saccharin sodium in food exceeded. Now， the most widely used method for the determination of saccharin sodium in food is high performance liquid chromatography （HPLC）. This paper using GB 5009.28-2016 standard by high performance liquid chromatography （HPLC） determination of saccharin sodium in a certain brand of soft drinks， in the process of detection， evaluation the uncertainty of standard materials， the preparation of standard solution， standard curve fitting， sample preparation， measurement precision，measurement accuracy ，analysis of these 6 factors one by one， to explore which factors case the result in large deviations， but also for the food safety detection aspects of the uncertainty evaluation to provide reference.Key words：Sweetening agent； HPLC； Saccharin sodium； Uncertainty evaluation中图分类号：O657.72；TS275糖精钠，又称糖精，化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，由于其甜味高，甜度约为蔗糖的450～550倍，常代替蔗糖用在食品中，但也是最引起争议的合成甜味剂。
饮料中糖精钠测量结果不确定度分析
０． ８ ２ｌ
一
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“ ）辜 ：．４ ：．３ （ ） （ ： ］０ ５ ００ ５ ｗ ： ０『 ０７ ０３
ｖｄ ） 一 ＝７ （ 。＝ １
２ 系统误差 引起 的不确定度 ． 系统误差 引起 的不确定度 ，主要 由标准溶液 、电子天平
（ ）相对 标 准不确 定 度各 分量 汇总 四
各 标 准 不 确 定 度 分 量 见 表 ２ 。
１ 随 机 误 差 引入 的不 确 定 度 ． 随 机 误 差 引入 的 不确 定度 ，主 要 是 重 复 测 量 引 入 的 不 确 定 度 。糖 精 钠 的测 量 重 复 性 如 表 １ 。 表 １ 糖 精钠 的 测 量 重 复 性
＝
（ ）检 测 方 法和 原理 一
检 测 方 法 ：采 用 高 效 液 相 色 谱 法 检 测 饮 料 中糖 精 钠 含 量 ， 测 量 程 序 参 考 （ Ｂ Ｔ５ ０ ． ８ ２ ０ 食 品 中糖 精 钠 的 测 定 》 。 （ ／ ０９ ２ － ０ ３ Ｇ 称 取 ５ ｏ ～ １ ． ｇ试 样 ，放 入 小烧 杯 中 ，微 温 搅 拌 除 去 ．０ ００ 二 氧 化 碳 ，用 氨 水 （ ＋ ）调 节 ｐ 值 至 ７ １１ Ｈ ，加 水 定 容 至 ２ ｍ ， ５ Ｌ 经 滤 膜 （ ． ５ ）过 滤 后 进 高 效 液 相 色 谱 仪 ，经 反 相 色 谱 分 ０４ ｍ ｕ 离 后 ，根 据 保 留 时 间和 峰 面 积 与 标 准 比较 进 行 定 性 和 定 量 。 某 次 试 验 称 取 １． ６ ０ １ｇ饮 料 ，放 入 小烧 杯 中 ，微 温 搅 拌 除 去 二 氧 化 碳 ，用 氨 水 （ ＋ ）调 节 ｐ １１ Ｈ值 至 ７ ，加 水 定 容 至 ２ ｍ ， ５ Ｌ 经 滤 膜 （ ． ５ ）过 滤 后 进 高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ，峰面 积 为 ０４ ｍ ｕ ７ ９ ４ ， 糖 精 钠 标 准 样 品 的 浓 度 为 ０ １ｇ ｍ ， 峰 面 积 为 ６６ ４ ．ｍ ／ Ｌ ８ ３ １ ，然 后 由公 式 计 算 出糖 精 钠 的 含 量 。 ７３ ８
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析1. 引言1.1 研究背景展青霉素是一种广泛应用于食品工业的合成抗生素，其在苹果汁饮料中的残留是一项重要的食品安全问题。
展青霉素可被添加在苹果汁饮料中用于防止霉菌污染和延长保质期。
苹果汁饮料中残留的展青霉素可能对人体健康产生潜在的风险，因此对其进行准确快速的检测至关重要。
目前，超高效液相色谱法已被广泛应用于食品中残留物的检测，其具有高灵敏度、高效率、高分辨率等优点。
本研究拟利用超高效液相色谱法来测定苹果汁饮料中的展青霉素残留情况，并分析其不确定度，从而为展青霉素在食品中的检测提供可靠方法和数据支持。
展青霉素在苹果汁饮料中的残留情况涉及到消费者健康和食品安全，因此研究展青霉素的测定具有重要的现实意义。
1.2 研究目的本研究旨在通过超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素含量，探讨展青霉素在食品中的残留情况及可能的食品安全风险。
展青霉素是一种广泛应用于食品生产中的抗生素，它在植物保护和畜禽饲养中都有一定的用途。
过量使用展青霉素可能会导致食品中残留物超标，对人体健康产生潜在的危害。
准确测定苹果汁饮料中展青霉素的含量对于保障消费者的食品安全至关重要。
通过本研究,我们希望建立一种高效准确的检测方法，能够快速、精确地测定苹果汁饮料中的展青霉素含量，并对其不确定度进行详细分析。
这将有助于监测食品中展青霉素残留的情况，为食品安全监管提供科学依据。
我们也希望探讨超高效液相色谱法在展青霉素检测中的优势与局限性，为今后的食品安全研究提供参考。
1.3 研究意义本研究旨在通过超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素含量，并对其不确定度进行分析，从而为监管部门提供科学依据和技术支持，保障消费者的食品安全。
通过对展青霉素在苹果汁饮料中的准确测定，可以帮助生产企业合理使用防腐剂，减少食品中展青霉素的过度使用，从而确保产品质量和消费者的健康安全。
本研究具有重要的理论和实际意义，有助于提升苹果汁饮料的安全性和质量。
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量
高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量摘要: 采用高效液相色谱法同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。
样品经除乙醇（如果含有乙醇），氨水调pH至中性，定容，过水相微孔滤膜，以 C18 （6 × 250mm）色谱柱分离，用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。
结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ～ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系，回收率在87% ～ 98% 之间，相对标准偏差在 1%以下，最低检测限0.5mg/kg，适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。
关键词:碳酸饮料；安赛蜜；苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 高效液相色谱仪防腐剂能抑制微生物生长繁殖，在食品中应用普遍，我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等经常用于食品防腐，苯甲酸钠价格低廉，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。
糖精钠及安赛蜜作为甜味剂应用于食品中调整食品口味，它们属于高倍甜味剂。
这些产品的甜度都比蔗糖高，现在糖精钠的使用得越来越少，而安赛蜜普遍添加到饮料中。
但过量使用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。
因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。
现有的国家标准方法中，只有同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。
由于碳酸饮料中一般添加安赛蜜比较普遍，很少添加糖精钠，在日常工作中，为节约时间提高分析效率，就要求检测人员研究出适合食品中普遍存在的多种添加剂同时测定的检测方法。
1 材料与方法1. 1 仪器（1）赛默飞世尔高效液相色谱仪U3000带紫外检测器；（2）C18 ( 4.6× 250mm) 色谱柱；(3)万分之一电子天平；（4）无油真空抽滤装置 (5)水浴锅（6）刻度吸管10mL,移液管5mL,容量瓶50mL(7)0.22μm水相微孔滤膜1.2 试剂：（1）盐酸（优级纯）；（2）氨水 ( 优级纯) ; （3）甲醇 ( 色谱纯 ) ;（4）醋酸铵(20mmol/L)：称取1.54g优级纯醋酸铵，加入少量水溶解后，转入1000mL的容量瓶中，加水定容到刻度，经0.22μm水相微孔滤膜用真空抽滤装置抽滤后备用。
高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量
分析检测高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量辛明彦（浮山县综合检验检测中心，山西临汾 042600）摘 要：目的：建立高效液相色谱-紫外检测器测定果汁饮料中苯甲酸、山梨酸及糖精钠3种食品添加剂的分析方法。
方法：果汁饮料试样用纯水提取，经Acclaim TM 120 C18色谱柱分离，用紫外检测器测定。
结果：苯甲酸、山梨酸及糖精钠在1.00～50.00 mg/L线性良好，相关系数均大于0.999，3种添加剂的检出限均为0.005 g/kg，定量限均为0.015 g/kg，加标回收率为91.7%～109.0%，RSD为1.29%～3.36%。
结论：该方法前处理简便、分析速度快、准确度高及精密度好，可用于上述3种添加剂的定性、定量检测。
关键词：高效液相色谱；果汁饮料；食品添加剂Determination of Benzoic Acid, Sorbic Acid and Saccharin Sodium in Fruit Juice Drinks by HPLCXIN Mingyan(Fushan County General Inspection and Testing Center, Linfen 042600, China) Abstract: Objective: The method for the determination of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium in fruit juice drinks by HPLC with UV detector was established. Method: Pear juice beverage samples were extracted with pure water, separated by Acclaim TM120 C18 chromatographic column and determined by UV detector. Result: The linearity of benzoic acid, sorbic acid and saccharin sodium is good at 1.00～50.00 mg/L, the correlation coefficient is greater than 0.999, the detection limit of the three additives is 0.005 g/kg, the quantitative limit is 0.015 g/kg, the recovery is 91.7%～109.0%, and the RSD is 1.29%～3.36%. Conclusion: The method has the advantages of simple pretreatment, fast analysis speed, high accuracy and good precision. It can be used for the qualitative and quantitative detection of the above three additives.Keywords: high performance liquid chromatography; fruit juice beverage; food additives随着我国社会经济发展与食品工业水平的提升，人们对饮料类食品的消费需求日益增长，果汁类饮料以其口味佳、富含维生素与矿物质等优势深受广大消费者喜爱[1-3]。
高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠
高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠许传旭;刘华【摘要】建立了饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法.采用XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作为分析柱,以甲醇+O.02mol/L乙酸铵(pH6.O)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量.考察了流动相中不同的甲醇配比和不同浓度的离子对试剂(乙酸铵)对分离和保留行为的影响.该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)004【总页数】3页(P67-69)【关键词】高效液相色谱法;饮料;安赛蜜;苯甲酸糖精钠;山梨酸【作者】许传旭;刘华【作者单位】北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司色谱仪器中心,北京,100095;北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司色谱仪器中心,北京,100095【正文语种】中文【中图分类】TS21 前言安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)、糖精钠、苯甲酸和山梨酸都属于食品添加剂。
安赛蜜和糖精钠是各类饮料中常用的甜味剂；苯甲酸和山梨酸作为防腐剂，应用也比较广泛。
对于甜味剂和防腐剂的使用限量，我国都有严格的规定。
为了迅速、准确地对上述添加剂进行检测，本文研究了用反相高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法，考察了在流动相中不同浓度离子对试剂及不同配比的甲醇对色谱保留行为的影响。
本法简单、快速，可满足日常检测的要求，对其他食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的检测，也具有一定的借鉴意义。
2 实验部分2.1 仪器与试剂SY-400K高效液相色谱仪(北京北分瑞利集团公司)， K-2501 型输液泵，K-5004 在线脱气机，K-1500 溶剂混合器，K-2501 型可变波长紫外检测器， Jetstream 色谱柱温箱 (德国 Knauer 公司)；BF-2002 色谱工作站(北京北分瑞利集团公司)；PHSJ-3F型pH计(上海精密科学仪器有限公司)；电子分析天平(0.0001g，上海精密科学仪器有限公司)。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
将 上 述 混 合 标 准 溶 液 进 行 测 定，
根据待测物质峰面积和浓度关系绘图，
得到标准曲线回归方程。苯甲酸、山
梨酸和糖精钠在 0.2 ～ 200 mg/L 范围
内线性关系良好，苯甲酸在 0.25 mg/L
时，线性方式 y=31 991.7x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.006 g/kg；山
1.2.1 配制混合标准溶液 精密称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠 标准物质各 4.0 mL 于 20 mL 容量瓶中，
用水配制成 200 μg/mL 的标准混合储备 液，再用水稀释成 100 μg/mL、50 μg/ mL、25 μg/mL、12.5 μg/mL、2.5 μg/ mL、0.5 μg/mL、0.2 μg/mL 的 系 列 标 准工作液，由低浓度到高浓度依次进样。
梨酸在 0.20 mg/L 时，线性方式 y=60
861.2x，相关系数 r=0.999 8，检出限
为 0.005 g/kg； 糖 精 钠 在 0.50 mg/L
时，线性方式 y=21521.4x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.012 5 g/kg。
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1.2.2 样品处理 称 取 2.0 g 果 酱 样 品 于 50 mL 比 色 管 中， 加 30 mL 水 和 0.5 mol/L 的 氢氧化钠溶液 1.0 mL，摇匀后置于超 声清洗器中提取 15 ～ 20 min，直至 被测组分完全溶解。然后再添加 0.42 mol/L 的硫酸锌溶液和 0.5 mol/L 的氢 氧化铵溶液各 1.5 mL，加水定容到 50 mL 后摇匀，静置，然后用双层滤纸过 滤上层清液，将最初过滤的 5 mL 液体 丢弃，并采用 0.45 μm 的滤膜对滤液 再次过滤，进样 5 μL 开展色谱分析。 如果液体样品不包含蛋白质，则不需 要蛋白质沉淀过程，直接取样后用水 定容，超声提取后过滤进样即可；如 果是固体样品，则需要将固体样品研 磨粉碎，然后进行样品处理 [2]。 1.2.3 检测 精确称取处理液和混合标准溶液 各 20 μL 放置于高效液相色谱仪中进 行分离，以标准溶液的固定峰值为依 据，根据峰面积计算样液中的被测物 质含量，计算公式为：，其中 X 表示 样 品 中 待 测 组 分 的 含 量， 单 位 为 g/ kg；C 表示由标准曲线得出的样液中 待测物质的量浓度，单位为 mg/mL， V 表示样品定容的体积，单位 mL；m 表示样品的质量，单位为 g。
高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄的不确定度评定
液相色谱法测定饮料中柠檬黄的不确定度评定1. 测量方法按照《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35-2003）中高效液相色谱法测定。
取样10.00g （m 2a ），用水定容至10 mL （V 1）容量瓶刻度后混匀，待固相萃取。
取Strata X-AW （60mg/3mL ），依次用甲醇3mL 、水3mL 活化，上样1.00mL （V 2），再依次用水3mL 、甲醇3mL 过柱洗涤，然后用2%氨水甲醇溶液2mL 洗脱，收集洗脱液，真空离心浓缩至干，加水定容至1mL （V 3），待HPLC 测定，进样20uL 。
仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪 2. 数学模型2.1 样品中被测组分浓度10001000123⨯⨯⨯⨯=V Vm v c w式中：w —样品中被测组分浓度， mg/Kg ；c —检测液中被测组分浓度，µg/mL ； m —取样量，g ；v 1—待上样样液体积，mL ； v 2—上样体积，mL ； v 3—检测液体积，mL 。
2.2 检测液中被测组分浓度bay c -=2.3 标准曲线y =b c +a(b 为斜率，a 为截距) 2.4 标准系列溶液浓度被稀释标准溶液的浓度×被稀释标准溶液的取出量÷定容体积 3. 不确定度来源与量化上述计算式依据不确定度传播公式，可得被测样品中合成色素的相对不确定度u rel ：u rel=)5(2)4(2)3(2)3(2)2(22)1(2)(2)1(rel rel rel v rel v relv rel m rel rel u u u u u u u u +++++++式中：u rel (1)一标准溶液配制产生的相对不确定度；u rel (m)一取样产生的相对不确定度；u rel (v1)一取样后的定容产生的相对不确定度； u rel (v2)一上样量产生的相对不确定度；u rel (v3)一收集的洗脱液在真空离心浓缩至干后定容产生的相对不确定度； u rel (3)一样品重复性测定产生的相对不确定度； u rel (4)一工作曲线拟合产生的相对不确定度； u rel (5)一 回收率相对不确定度。
超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析
测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用。
中国实验室国家认可委员会（CNAL ）要求经CNAL 认可的检测实验室必须建立测定不确定度的评定程序，并有能力对每项数值要求的测量结果进行不确定评定。
食品检验工作是从最基本的称量到通过各种复杂理化方法，最终确定某种成分含量的测量过程。
测量结果会受到诸多因素的影响和限制，如仪器精度、人员技术熟练水平、操作条件等。
为了客观评价测量结果的可靠性，引入了“测量不确定度”这一概念。
1材料与方法1.1材料供试样品为市场随机抽查的苹果汁饮料。
展青霉素标准品纯度≥99.5%，1mg ；乙腈、冰乙酸为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
1.2仪器与设备Waters UPLC 高效液相色谱仪（二极管阵列检测器）；MycoSep228净化柱，氮气吹干；测定的环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤75%。
1.3样品处理参照GB 5009.185-2016食品安全国家标准食品中展青霉素的测定中第二法高效液相色谱法进行。
1.4色谱条件色谱柱:C 18柱（100mm ×2.1mm ，1.7μm ）；流动相：乙腈＋水（10∶90，体积比）；检测波长：276nm ；流速：0.8ml/min ；柱温：35℃，进样量：10μl 。
2结果与分析2.1数学模型=式中，为试样中展青霉素的残留量（ng/g ）；为样液中展青霉素的色谱峰面积；为标准工作液中展青霉素的浓度（ng/ml ）；为样液最终定容体积（ml ）；为标准工作液中展青霉素的色谱峰面积；为最终样液所代表的试样量（g ）。
2.2不确定度的来源分析从测定过程和确定的数学模型分析，展青霉素含量测定的不确定度主要来源于：标准物质U （）、标准溶液重复Determination of Paeon ⁃illin in Aple Jice Bverage by Utra ⁃high Prformance Lquid Cromatography and its Ucertainty AalysisFANG Zhi-jie et al (Anhui Institute of Food and Drug Inspection ,Hefei ,Anhui 230051)AbstractIn order to be in line withinternational standards in the processingof measurement data,the expression of measurement results and the quality e ⁃valuation of measurement results,the uncertainty of determination of paeonillinin food safety national standard GB 5009.185-2016by second ⁃method highperformance liquid chromatography was determined and evaluated according to theevaluation and expression of measure ⁃ment uncertainty (GB/T 27418-2017).The uncertainty of determination of paeonillin in food safety national stan ⁃dard GB 5009.185-2016was analyzed.The methods and steps of calculating the uncertainty of single ⁃point calibration of samples by external standard method were used to establish the evaluationmethod of high performance liquid chro ⁃matography method.By evaluating theuncertainty of measurement results,themain sources of uncertainty in the deter ⁃mination process were understood,andthe links that easily produce uncertainty in the detection process were paid atten ⁃tion to,so as to ensure the reliability ofthe test results.Key words Ultra High PerformanceLiquid Chromatography ;Penicillin ;Apple Juice Beverage ;Uncertainty 超高效液相色谱法测定苹果汁饮料中的展青霉素及其不确定度分析房志杰，王珏安徽省食品药品检验研究院，安徽合肥230051摘要为了在测量数据的处理、测定结果的表达和测量结果质量评定等方面与国际接轨，根据测量不确定度评定和表示（GB/T 27418-2017），食品安全国家标准食品中展青霉素的测定（GB 5009.185-2016）中第二法高效液相色谱法测定展青霉素含量的不确定度的测定和评定，分析了使用外标法单点定标测定样品的不确定度计算方法和步骤，建立了高效液相色谱法测定方法的评定方式。
高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定
Modern Food 工程技术
使用范围及使用量 [3]，因此食品添加剂的糖精钠需合 理使用 。高效液相色谱法在糖精钠的检测有显著的 优势，为满足 CNAS-GL06 的要求 ，实验小组对 GB 5009.28-2016 高效液相色谱法
[6] [5] [4]
定证书给定的不确定度为：U=0.000 03，k=2；所以天 平标准不确定度为：
糖精钠，又称糖精，化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺 钠， 是食品工业中常用的合成甜味剂， 且使用历史最长， 由于其甜味高，甜度约为蔗糖的 450 ～ 550 倍，常代 替蔗糖用在食品中， 但也是最引起争议的合成甜味剂。 86 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
糖精钠除了在味觉上引起甜的感觉之外，对人体无任 何营养价值，当食用较多的糖精钠反而会对人体造成 危害 [1]，更有报道称其有肿瘤促进剂作用，提高肿瘤 发生率 [2]，而且在 GB2760-2014 标准中明003 g = 0.000015 g 2
确定度评定，为检测结果质量评定提供科学的依据。
u
１ 测量过程简述
用 GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖 精钠的方法，称取样品约 2 g 经过前处理后装瓶备测， 配制标液，与样液同时上安捷伦 HPLC1260-UV 检测， 用最小二乘法拟合标准曲线，外标法定量。
mL mL
２ 建立数学模型
高效液相色谱法测定苹果醋饮料中糖精钠含量
山 东 化 工 收稿日期：２０１８－０３－０６基金项目：广东石油化工学院自然科学研究项目（Ｎｏ．５１６０４０）；茂名市科技计划项目（９１７３２２）作者简介：罗兰萍（１９８６—），女，硕士，研究方向：天然产物分离和食品工程。
高效液相色谱法测定苹果醋饮料中糖精钠含量罗兰萍，马飞英（广东石油化工学院，广东茂名 ５２５０００）摘要：建立了高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定苹果醋饮料中糖精钠的检测方法。
样品通过前处理后，经Ｃ１８反相色谱柱分离，根据保留时间定性、标准曲线定量测定了６种市售苹果醋饮料中糖精钠的含量。
结果表明：糖精钠在１０～２００μｇ／ｍＬ浓度范围内，线性关系（Ｒ２＝０．９９９２）好，最低检出限为０．００８ｇ／ｋｇ，３个不同加标浓度的平均回收率均约为９６％，ＲＳＤ不超过５％。
该方法精密度、重复性和准确度均良好，可用于醋饮料中糖精钠含量的测定。
关键词：ＨＰＬＣ；糖精钠；醋饮料；测定中图分类号：Ｏ６５７．７＋２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０７－０７０－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳａｃｃｈａｒｉｎＳｏｄｉｕｍｉｎＡｐｐｌｅＶｉｎｅｇａｒＢｅｖｅｒａｇｅｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＬｕｏＬａｎｐｉｎｇ，ＭａＦｅｉｙｉｎｇ（ＧｕａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｍａｏｍｉｎｇ ５２５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓａｃｃｈａｒｉｎｓｏｄｉｕｍｉｎａｐｐｌｅｖｉｎｅｇａｒｂｅｖｅｒａｇｅｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ａｆｔｅｒｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｉｎａＣ１８ｃｏｌｕｍｎａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓａｃｃｈａｒｉｎｓｏｄｉｕｍｉｎ６ｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｐｐｌｅｖｉｎｅｇａｒｂｅｖｅｒａｇｅｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１０～２００μｇ／ｍＬｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｄｅｓｉｒａｂｌｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ（Ｒ２＝０．９９９２）．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．００８ｇ／ｋｇａｎｄｔｈｅｉｎｄｉｖｉｄｕａｌａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙａｔ３ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｐｉｋｅｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｌｅｖｅｌｓｗａｓａｂｏｕｔ９６％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｎｏｍｏｒｅｔｈａｎ５％．Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓａｃｃｈａｒｉｎｓｏｄｉｕｍｉｎｖｉｎｅｇａｒｄｒｉｎｋｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓａｃｃｈａｒｉｎｓｏｄｉｕｍ；ｖｉｎｅｇａｒｂｅｖｅｒａｇｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 苹果醋是以苹果汁为原料，先后经过酵母菌与醋酸菌种发酵，得到的具有的酯香和苹果汁特有的果香融合在一起的醋酸溶液，兼具水果和食醋的营养、保健功能，具有预防心脑血管疾病、消除疲劳、美容等功效，用其调配的果醋饮料受欢迎程度颇高；苹果醋饮料则是以苹果醋溶液、果汁、水为原料，并加入其他食品添加剂而调配成的饮料［１－３］。
HPLC测定果汁饮料中糖精钠的含量
HPLC测定果汁饮料中糖精钠的含量二、试验原理果汁样品以氨水调pH至近中性后，取滤液经高效液相色谱柱分别后，以紫外检测器测定，按照保留时光和峰高，与标准品比较，举行定性和定量分析。
三、仪器与试材 1．仪器与器材高效液相色谱仪(附带紫外检测器)。
2．试剂除特殊解释外，试验中所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂：甲醇(以0．45μm 滤膜过滤)、NH4Ac、浓氨水。
(2)常规溶液：氨水(1+1，体积比)、NH。
Ac溶液(0.02mol，／L，以0．45μm滤膜过滤)、CH3OH—NH4Ac溶液(5+95，体积比)。
(3)糖精钠标准储备液(1．0mg／mL)：取0．085lg经120℃烘干4h后的糖精钠(C6H4CONNaSO2)，加水溶解并定容至100mL。
(4)糖精钠标准用法溶液(0．10mg／mL)：取糖精钠标准储备液10．0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经0．45μm滤膜过滤。
3．试验材料 2～3种不同的果汁饮料，各50mL。
四、试验步骤 1．样品处理称取10．00g果汁饮料，以氨水调pH至7，加水定容至100mL，以4000r ／min离心10min，上清液过滤(0．45μm滤膜)，备用。
2．标准曲线的绘制 (1)配制浓度为10μg／mL、20μg／mL、40μg／mL、60μg ／mL、80μg／mL、100μg／mL标准溶液，供HPLC分析。
(2)以浓度为横坐标，相应峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
(3)参考色谱条件：YWG—C18不锈钢色谱柱(4．6mm×250mm，10μm)；流淌相为CH3OH—NH4Ac溶液，流速为lmL／min，：紫外检测器，波长为230nm，敏捷度为0．2AUFS；进样量为10ML。
3．样品测定 (1)在上述色谱条件下，将样品处理液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。
(2)与标准品色谱图比较，按照保留时光举行定性，按照峰高从标准曲线上查出样品处理液中糖精钠的浓度。
22151274_高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度
T logy科技分析与检测糖精钠，又称糖精，化学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠，是食品工业中常用的合成甜味剂，其甜味高，甜度约为蔗糖的450-550倍，常代替蔗糖用在食品中[1]。
为了提高检验结果的准确性，对高效液相色谱法测定白酒中糖精钠各影响因素进行评估。
按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》[2]，本文参照 GB 5009.28-2016[3]中的样品前处理和仪器条件对白酒中的糖精钠进行测定，分析计算了本实验室白酒中糖精钠的不确定度，为液相检验项目的质量控制提供科学的 依据。
1 材料与方法1.1 仪器与试药试剂高效液相色谱仪（岛津SPD-M20A）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司KQ-700DE）；色谱柱（Hypersil Gold 150 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇（色谱纯）；甲酸（优级纯）；乙酸铵（色谱纯）；亚铁氰化钾（分析纯）；乙酸锌（分析纯）。
1.2 色谱条件流动相：甲醇+乙酸铵溶液= 5+95；流速：1 mL/min；检测波长：230 nm；进样量：10 μL。
1.3 标液的配制准确称取糖精钠0.029 09 g（精确到0.000 1 g），用水溶解并分别定容至25 mL，作为储备液。
吸取糖精钠标准储备溶液1 mL于10 mL容量瓶中,用水定容。
准确吸取糖精钠混合标准中间溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70 mL与0.90 mL，用水定容至10 mL，配制成质量浓度分别为0、1.00、3.00、5.00、7.00 mg/L与 9.00 mg/L的混合标准系列工作溶液。
临用现配。
2 数学模型白酒中糖精钠（以糖精计）含量按式（1）计算。
ρ× V1m 1 000f methodX=××（1）式（1）中：X—糖精钠（以糖精计）含量，mg/kg；ρ—由标曲折算的浓度，mg/L；V—稀释倍数；m—试样质量，g；f method—回收率（%）。
高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量不确定度评定
高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量不确定度评定
史晶晶;徐长亮;迟恒;毕友;何雨婷;陆正清;田其英
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)24
【摘要】实验依据现行食品安全国家标准GB 5009.28-2016,进行了饮料中糖精钠含量不确定度研究。
根据《测定不确定度评定与表示》的相关规定,全面分析不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。
结果显示,该检测方法测定饮料中糖精钠含量的不确定度主要来源于样品称量、样品溶液定容、回收率、标准工作溶液配制和绘制标准工作曲线,其中回收率引入的不确定度对总不确定度的贡献较大。
【总页数】4页(P225-227)
【作者】史晶晶;徐长亮;迟恒;毕友;何雨婷;陆正清;田其英
【作者单位】江苏食品药品职业技术学院食品药品研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
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高效液相色谱法快速测定饮料中的苯甲酸_山梨酸和糖精钠
第34卷第10期辽宁化工Vol.34,No.10 2005年10月Liaoning Chemical Industry October,2005分析检测高效液相色谱法快速测定饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠刘渭萍(辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110004)摘要:将饮料样品定量稀释后,用针筒式水膜过滤器处理后,直接进样,外标法进行液相色谱定性、定量分析。
用此方法进行了不同水平的加标回收率测试,证明方法快捷可靠,非常适用于大量的样品的快速测定。
关键词:食品添加剂;针筒式水膜过滤器;苯甲酸;山梨酸;糖精钠中图分类号:O657.7+2文献标识码:A文章编号:10040935(2005)10045403随着化学添加剂的诞生和发展,人类健康不断受到威胁。
食品添加剂对人体的毒性概括起来有致癌性、致畸性和致突变性[1,2],这些毒性要经过较长时间才能显露出来,即对人体产生潜在的毒害[3,4],这也是人们关心食品添加剂安全性的原因。
近年来我国使用的食品添加剂由20世纪70年代的几十种发展到目前卫生部颁发许可使用的1516种[5,6](截止到1997年7月),食品添加剂的绝对用量虽然只占食品的千分之几到万分之几[7,8],但是随着现代食品工业的发展,食品的种类日益增加,食品添加剂的超量和超范围使用现象十分严重,因此食品添加剂对人类产生了极大的危害,对食品添加剂的检测也越来越受到人们的重视。
1实验部分1.1仪器与试剂(1)Agilent1100液相色谱(二级管阵列检测器)。
(2)甲醇(色谱纯)。
(3)水(石英亚沸二次蒸馏水)。
(4)乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加石英亚沸二次蒸馏水溶解至1000mL,经滤膜(0.45L m)过滤。
(5)碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠(优级纯),加水至100mL,振摇溶解。
(6)苯甲酸标准储备液:准确称取0.1000g (精确至0.0001g)苯甲酸(色谱纯),加碳酸氢钠溶液(20g/L),加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸含量为1mg/m L。
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计 出标准偏 差为０．０２０ ｍｌ； （３）容量瓶温 度变化引起 的不确 定度 ，假 设温度变化为 ±４℃ ，水的膨胀系数在２０￣ｅ时为２．１×１０—４ｏｅ，按均匀分 布 ，取ｋ＝ ，则温度变化引起 的体积变化 区间为 ±（５ｏ．０ Ｘ ４ Ｘ ２．１×１ ）＝
度为１ ，按 正态￣ ｉ９９％的置信概率计算 ，ｕ－ｔｅｌ＝１．０％／２－０．００５０。
４．２ 标 准溶液 制备引起 的相对标准不确定度 ｕ２ ｒｅＩ １）１０．０ｒｒｄ移液管引起 的相对标准不确定度分析ｌｌａ ｒｅｌ。 （１）１０．ＯｍｌＡ
级单标移 液管体积 的不确定度 ，查检定证书给定的为 ±Ｏ．０２ｍｌ，按 三角
１ 材料 与方 法 １）检验依据 。ＧＢ／Ｔ５００９．２８—２００３《食品 中糖精钠 的测定 》；２）仪
器。高效液相色谱仪 ＬＣ一１０ＡＶＰ；紫外检测器 ＳＣＬ一１０ＡＶＰ；色谱条 件 ：色谱柱 ：Ｃ１８ ４．６ｍｍＸ２５０ｍｍ ｌＯｕｍ不锈钢柱；流动相 ：甲醇＋乙酸铵 溶液 （０．０２ｍｏｌ／Ｌ）（５＋９５）；流速 ：１．Ｏｒ ａｌ／ｒ ａｉｎ 波长 ：２３０ｎｍ 进样量 ：ｌＯｕｌ 柱温 ：３０％ ；３）试剂 。糖精钠标 准溶 液 ：浓 度ｌｍｇ／ｍｌ（国家标 准物质 研究中心 ）；４）样品处理。称取１０．００ 样Ｙｓｏ．Ｏｍｌ容量瓶中 ，用氨水 （１＋１）调ＰＨ约７，用超纯水定容 ，经０．４５ｕｍＴＪ￣系滤膜过滤后进行测定 ；５） 标准溶液配制。用 １０．ＯｒｒｄＡ级单标移液管吸取糖精钠标准溶液 （１ｍｇ／ｍ１） １０．０ ｍｌ于１００．Ｏｒａｌ容量瓶 中，用超纯水定容 ，浓度为０．１ｍｇ／ｉｒｄ。
分布，换算成标准偏差为Ｏ．０２，４ｇ＝０．０ｏ８０； （２）充满液体至移液管的变 动性 ，通过重复测定进行统计 ，重复充液 １０次 ，统计 出标准偏差为０．０１０ ｍｌ； （３）移液管温度变化引起的不确定度 ，假设温度变化为 －Ｉ－４℃ ，水
的膨胀系数在２０℃时为２．１ ｘ １ ℃ ，按均匀分布 ，取ｋ＝√ｊ，则温度变化 引起 的体积变化区间为 ±（１０．０ Ｘ ４ Ｘ ２．１ Ｘ ｌ０ｒ４）＝ ±０．００８４ｍｌ，标准偏差为
９５％置信概率时为 ±Ｏ．１ｍｇ，按矩形分布，一次称量测定 引起 的不确定度
为为０．１／ ＝ｏ．０５８ ｍｇ，采用清零法 ＝，／ｏ．００５８ ＋０．００５８ ＝ｏ ０８２ ｍｇ，相
对标准不确定度ｕ３ ｒｅｌＹ０．Ｏ８２／５．ｏ２１２ Ｘ １０３＝１：６ Ｘ １０－５
４．４ 样品溶液制备 引起 的相对 标准不确定度 ｕ４ ｒｅｌ １）５０．０ｍｌ容量 瓶 引 起 的标 准 不 确 定 度 分析 Ｕｅ ｒｅｌ （１）５０．０ｍｌ容 量 瓶 体 积 的不 确 定 度 ，查 检 定 证 书给 定 的为
仪进行分离，以其标准溶液峰的保 留时间为依据进行定性 ，以其峰面积 求出样液 中被测物质 的含量 。重复６次进标准使用 液和样 液进行 分析 ， 计算平均峰面积 ，将样品平均峰面积与标准平均峰面积 比较定量 。
４ 计 算标 准 不确 定度 各分 量
４．１标准物质 的相对标 准不确 定度ｕ，ｒｅＩ 糖精钠标准溶液（１ｍＦ，／ｒ－１）￣ 国家标准物质证书上查得相对扩展不确定
０．００８４／ ＝ｏ．００４９ ｍｌ。
以上三项合成得： ｌ＝√ｏ．００８０ ＋０．０１０ ＋０．００４９ －０．０１４ｍｌ
相对标准不确定度 ｒｅｌ－０。．０１４／１０．０＝０．００１４ ２）１００．０ｍｌ容量瓶引起 的相对标准不确定度分析 ｍｌ。 （１）１００．０ｍｌ 容量瓶体积的不确定度 ，查检定证 书给定 的为 ±０．１０ｍｌ，按三角分布 ，
２ 数 学模 型
Ｘ（ｇ／ｋｇ）＝ ｘ—样品中糖精钠含量， ｇ；
一 样品中糖精钠的色谱峰面积ｍｖ ｖ一样品定容体积 ，ｍｌ； ｃｏ－￣，准使用液 的浓度 ，ｍｇ／ｎ￣； Ⅱ 样品的重量 ，ｇ；
一 糖精钠标准使用液的色谱峰面积ｍｖ
３ 样品 分析 自动进样器吸取标准使用液和样 品处理液ｌＯｕｌ，注入高效液相色谱
换算成标准偏差为０．１０／ ＝０．０４１； （２）充满液体至容量瓶 的变动性 ， 通过重复测定进行统计 ，重复充液 ｌ０次 ，统 计出标 准偏 差为０．０２０ ｍｌ；
（３）容量瓶温度变化 引起的不确定 度 ，假设温度 变化为 ±４℃ ，水的
膨胀系数在２０℃时为２．１×１０ ℃ ，按均匀分布 ，取ｋ＝ ，则温度变化 引起的体积变化区间为 ±（１００．０ Ｘ ４×２．１ Ｘ １Ｏ１： ±０．０８４ ｍｌ，标准偏差为
０．０８４］，／５－０．０４９ ｍｌ。
以上三项合成得：“∞＝√０．００４１ ＋０．０２０ ＋０．００４９ ＝０．０６７ｍｌ
相对标准不确定度 ｒｅｌ＝０．０６７／１００．０＝０．０００６７
４）标准溶液制备的相对不确定度ｕ ｒｅｌ。
Ｕ２ ＝４ｏ．００１４ ＋ｏ．０００６７ －０．００１６
４．３ 样 品称量 引起 的相对标准不确定度ｕ３ ｒｅＩ （１）用０．１ｍｇ电子 天平称取样 品５．０２１２ Ｘ １０ ｍｇ，按检定证书给出的在
窄螽霸
应 用 科 学
９３
高效液相 色谱法测 定果汁饮料 中糖 精钠 的不确 定度评 定
唐静 宁 （湖北 省随州市产 品质 量监督检验所 ，湖北 随州 ４４１３００）
摘 要 依 据ＪＪＦ１０５９—１９９９《测 量不确定评 定 与表 示 》，对 高效液相 色谱法测定 饮料 中糖 精钠相关 的影响样 品溶液浓 度测定结 果的不确定 度 的主要来源进行 分析 、计 算并将 各项不确 定度分量 进行合成 。从而建立 该检测标 准方法 的测 量不确 定度的计 算模型 ，为建立实验 室有效 的 质量 控制方法 和更好地满 足客户要 求提供科 学依据 。 关 键词 液 相色谱 ；糖精钠 ；不确定度 ；评定 中圈 分类 号 ＴＳ２ 文 献标 识码 Ａ 文 章 编号 １６７３—９６７１一（２０１０）０２１—００９３一Ｏ１