不同光照时间下对硫磷残毒量的研究
气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷_甲基对硫磷残留量
图 2 黄瓜样品空白色谱图
13 期
张 杰，等： 气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量
3051
表 2 不同介质不同浓度下农药的加标回收率（n = 6）
农药
加标 浓度
黄瓜
苹果
/ （ mg· kg － 1 ）
回收
回收
RSD / %
率/%
率/%
RSD / %
甲拌磷
0． 05
90． 2 3． 2 89． 2
之间，相对标准偏差低于 6． 1% 。该方法具有检出限低、检测快速 （ 从样品处理到上机仅需约 1 h） 、定量准确，检测成本低等
特点，可用于实际检测。
关键词 气相色谱 农药 蔬菜 水果
中图法分类号 S482． 33；
文献标志码 B
果蔬中农药残留问题一直是公众关注的焦点 问题，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农 产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者 身体健康，而高毒农药残留对人体健康引起的慢性 潜在危险也正日益引起重视。据报道，农药中以有 机磷杀虫剂品种最多，用量最大［1］。蔬菜水果中的 农药残留问题也已发展成为社会问题，建立蔬菜水 果中农药残留量分析检测方法已成当务之急，目前 农药残留的检测方法主要有： 气相色谱法［2］、气相 色谱-质 谱 法［3］、液 相 色 谱［4］、液 相 色 谱-质 谱 法［5］。 本文选择有代表性的有机磷农药甲拌磷、甲基对硫 磷为研究对象，采用氮磷检测器-气相色谱法对蔬菜 水果中的甲拌磷、甲基对硫磷农药残留量进行快速 测定，该方 法 简 便、灵 敏、准 确，能 满 足 有 机 磷 农 药
［Abstract］ By NPD，capillary gas chromatography of organophosphorus pesticides in vegetables and fruits is used to rapid detection of residues． Samples phorate，methyl parathion pesticide using acetonitrile as solvent，salting by sodium chloride extraction，OV—101 capillary column and NPD detector separation verified enter the external standard method． In the range of 0． 01 ～ 1． 0 μg / mL concentration，peak area have a good linear relationship， correlation coefficient greater than 0． 999，the detection limit of phorate 0． 01 mg / kg，methyl parathion detection limit of 0． 06 mg / kg． Vegetables and fruits were added 0． 05，0． 1，1． 0 mg / kg concentration level，the average recovery 82． 4% ～ 92． 0% relative standard deviation of less than 6． 1% ． This method has low detect on limits， short detect on time （ from the Sample pretreat ment to getting the result from the machine only about 1h） ，quantitative accuracy，low cost of detecti on，which could be used in general detection． ［Key words］ gas chromatography pesticides fruits and vegetables
有机磷水解酶对甲基对硫磷的快速降解及检测
有机磷水解酶对甲基对硫磷的快速降解及检测【摘要】本文研究了有机磷水解酶对甲基对硫磷的快速降解及检测。
在引言中，介绍了研究背景、研究意义和研究目的。
正文部分解析了有机磷水解酶的作用机制、甲基对硫磷的特性以及有机磷水解酶对甲基对硫磷的快速降解过程。
同时建立了检测方法，并展示了实验结果与分析。
结论部分讨论了有机磷水解酶在降解甲基对硫磷中的潜在应用，强调了研究的创新性和意义，同时展望了未来研究的方向。
该研究为有机磷水解酶在农业和环境保护中的应用提供了重要理论基础和实践指导。
【关键词】关键词：有机磷水解酶、甲基对硫磷、快速降解、检测方法、实验结果、潜在应用、创新性、未来研究。
1. 引言1.1 研究背景有机磷水解酶是一类具有很强水解能力的酶，能够迅速降解有机磷农药等化合物。
甲基对硫磷是一种常用的有机磷农药，具有较强的杀虫效果，但由于其毒性大、残留时间长等问题，对环境和人体健康造成了严重威胁。
寻找一种快速有效的降解方法对甲基对硫磷进行处理具有重要意义。
目前研究表明，有机磷水解酶对甲基对硫磷具有较强的降解能力，可以迅速将其水解为无毒或低毒的化合物。
这为寻找一种绿色、高效的农药残留处理方法提供了新思路。
本研究旨在探究有机磷水解酶对甲基对硫磷的快速降解机制，建立相应的检测方法，并深入分析其实验结果，为有机磷农药的生态安全和环境保护提供科学依据。
通过本研究，我们希望为有机磷水解酶在降解甲基对硫磷中的应用提供新思路，探索其在农业生产中的潜在价值，并为相关领域的进一步研究提供参考与借鉴。
1.2 研究意义有机磷水解酶是一类重要的酶类，在环境和生态方面具有重要的应用价值。
研究甲基对硫磷的快速降解及检测，不仅可以为环境中的有机磷农药的降解提供新的思路和方法，也可以为农业生产提供更有效的防治措施。
通过研究有机磷水解酶对甲基对硫磷的降解机制，可以更深入地了解有机磷水解酶的作用方式，为其在环境修复、废水处理等领域的应用提供理论支持。
气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量
基 对 硫 磷 的检 测 限 为 ０ ０ ｋ 。 对 蔬 菜 、 果 分 别 添 加 ０ ０ 、． 、． ｋ ．６ｍ ｇ 水 ．５ ０ １ １０ｍ ｇ质量 浓度 水 平 ， 均 回 收 率 在 ８ ．％ 一９ ． ％ 平 ２４ ２０ 之 间 ， 对 标 准 偏 差 低 于 ６ １ 。该 方 法具 有 检 出 限低 、 测 快 速 （ 样 品处 理 到 上 机 仅 需 约 １ｈ 、 量 准 确 ， 测 成 本 低 等 相 ．％ 检 从 ）定 检
抽取 蔬菜 水 果 样 品 ， 可 食 部 分 ， 干 净 纱 布 取 用
轻轻 擦去 样 品表 面 的 附 着 物 ， 用 对 角 线 分 割 法 ， 采
取对 角部 分 ， 人 组 织 捣 碎匀 浆 机 中匀 浆 后 制 成 待 放
工分析及食品检验。 通 讯 作 者 简 介 ： 家 胜 。Ｅ ｍ ｉ：ａｈｎ ｘ＠ ｂ ｕ ｅ ｕ ｃ 。 许 — ａｌｊ ｓｅｇｕ ｈ ｄ ．ｎ ｉ
本 文选 择有 代表 性 的有 机 磷农 药 甲拌 磷 、 甲基 对 硫
磷 为研 究对 象 ， 用 氮磷 检 测 器一 相 色 谱 法对 蔬 菜 采 气
水 果 中的 甲拌磷 、 甲基 对 硫 磷 农 药 残 留量 进 行 快 速 测 定 ， 方 法 简 便 、 敏 、 确 ， 满 足 有 机 磷 农 药 该 灵 准 能
钠 ：４ ｑ 烘烤 ４ｈ 分析 纯 ） １Ｏ ｃ （ 。
１２ 实 验 方 法 ． １２ １ 试 料 制备 ． ．
农 药残 留的 检 测 方 法 主 要 有 ： 相 色 谱 法 、 相 气 气
色 谱。 谱 法 Ｊ液 相 色 谱 Ｊ液 相 色 谱 一 谱 法 ＿ 。 质 、 、 质 ５ Ｊ
特 点 ， 用 于 实 际检 测 。 可
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析摘要：目前，天津石化炼油部出厂汽油执行”GB 17930-2011 车用汽油”标准中车用汽油（Ⅳ）的标准，其中硫含量要求不大于50mg/kg，本车间采用SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）来测定硫含量，该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。
在实际操作过程中，会有一些因素导致测定结果出现偏差，本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差，进一步提高分析结果准确率。
关键词：紫外荧光硫含量影响因素年初接连出现的雾霾天气使得人们对空气质量越来越关注，造成这种雾霾天气既有气象原因又有污染原因，各种尾气排放、工厂制造出的二次污染、冬季取暖排放的二氧化碳等等最终导致了严重的空气污染。
我国近年来国家环保局预计，随着我国机动车数量的增加，尾气排放在城市大气污染中的分担率将继续提高。
为了治理环境污染，各国相继对大气中各种排放污染源的排放物提出相应控制要求，制定了强制性的排放标准（排放法规），以控制汽车污染物的排放量。
国内外研究表明，汽油中的硫对发动机性能本身的影响不大，但是对部分尾气转化器的催化剂性能影响较大，从而会导致整车排放的劣化，汽油中的硫是影响尾气排放的主要因素。
为此各国都在大幅度的降低汽油中的硫含量，我国应顺应世界燃油发展的主要趋势，把降低汽油中的硫含量作为汽油质量升级的主要目标。
目前，我国满足第Ⅳ阶段排放要求的车用汽油标准已经发布，将于2014年1月1日起实施，其硫含量要求是低于50mg/kg。
因此，汽油中硫含量必须严格控制，准确测定汽油的硫含量就有其重要的意义。
近年来，有关汽油中硫含量的测定方法越来越多，紫外荧光法以其检测限低、分析速度快、操作简单、计算准确等特点，在硫含量测定中得到广泛应用。
紫外荧光法测定汽油的硫含量受到各种因素影响，本文通过试验，来分析各种因素对该方法的影响。
一、实验设备及分析原理1.实验仪器及试剂本实验采用江苏泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S紫外荧光定硫仪试剂标样为10ng/μl、30 ng/μl、50 ng/μl。
有机磷农药的残留、毒性和展望
有机磷农药的残留、毒性和展望作者：杨迪来源：《硅谷》2014年第06期摘要有机磷农药问世到现在已70年了。
由于它的高效、快速和广谱等特点，在农药领域一直占有重要位置，对全球农业的发展起了很重要的作用。
但随着它的不断使用，也暴露出了很多问题，如高残留、毒性强等，引起了人们的高度重视。
文章主要对有机磷农药的残留检测、毒性作了初步的分析，指出尽快开发替代产品是今后使用有机磷农药的方向。
关键词有机磷农药；毒性；残留中图分类号：S48 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）06-0178-02随着社会的进步和人们生活水平的提高，人们更加关注和重视健康和食品安全问题。
农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。
最早使用的农药有滴滴涕、六六六等，它们能大量消灭害虫。
但它们的稳定性好，能在环境中长期存在，并在动植物及人体中不断积累，为此被淘汰。
后来改用有机磷农药，如敌敌畏等，替代最初的农药。
然而它们的毒性太大，对人畜的危害很大。
农药残留污染已经成为一个亟待解决的问题。
根据防治对象，可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。
有机磷农药，是用于防治植物病、虫、害的含有机磷的有机化合物。
这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在农药中是极为重要的一类化合物。
但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，因高分子聚合物不易氧化、分解，也难被微生物降解，能长期在环境中滞留，可能发生化学变化转化成为毒性更强、危害性更大的二次污染物。
同时，残存于植物体内的成分可以通过食物链的富集作用，使食物中农药残存量超过卫生标准。
因此在使用时特别要注意安全，防止造成环境污染或影响人体健康。
“1605对硫磷”是1944年德国拜耳公司制造出的世界上第一种有机磷杀虫剂，到今天有机磷农药的使用已达70年之久。
目前世界上现有的有机磷农药有几百种之多，我国有200多种，我国有机磷农药的产量约占世界总产量的1/3。
复合纳米材料TiO2-SiO2的制备及光催化降对硫磷的研究
对农 药 残 留的检 测手段 主要 用气 相色谱 （ ） 高 效 液相谱 （ ＨＬ ） 毛 细 管 电泳 技术 （ Ｚ ） 薄层 ＧＣ 、 Ｐ Ｃ、 ＣＥ、 色谱（ Ｃ 等 ， ＴＬ ） 但在 降解过 程 中磷酸 根 的生 成 速 率 与有 机 磷农 药 的降 解 速率 不 一 致 ， 远 低 于 有机 磷 远
（ 连交 通 大 学 环 境 与化 学 工 程 学 院 ， 宁 大 连 大 辽 １ ６２ ） １ ０ ８
摘 要 ： Ｔ （Ｉ Ｈ ）和 Ｓ（ Ｃ Ｈ ）为原料 ， 以 ｉ ３ ９‘ ｉ ４ ５‘ Ｏ４ Ｏ 采用溶胶— 凝胶法翩备纳米 ＴＯ 及 ＴＯ 一ｉ２ ｉ２ ｉ２ Ｏ 复合材料． Ｓ 确定制备纳
收 藕 日期 ：０ ００ —０ ２ １－６２
作 者 筒 介 ： 丽 华 （ ９ ６ ， ， 宁 大 连 人 ， 连交 通 大学 副 教 授 ， 士 ． 于 １ ６ 一） 女 辽 大 硕
第 ３期
于 丽 华等 ： 复 合 纳 米 材 料 Ｔｉ 一 ｉ 。 制 备 及 光催 化 降 对硫 磷 的研 究 Ｏ。 Ｏ 的 Ｓ
农 药 的降解 速度 ． 这是 因为 有机 磷农药 有很 大一 部分处 于 降解 的中间 阶段 ， 有 被 完全 氧 化 ， 有 机磷 没 而 农 药 的中间产 物 的毒性 甚至 高 于原农药 ． 本文 以磷 酸根 的生成 速度来 衡量 有机 磷农 药 的降解 率 ， 酸根 磷 的 测定可 用磷 钒 钼黄分 光度 法测 定．
Ｖｏ１ ３ ＮＯ． ．３ ３
Ｓｏ ． ｐ ２ ０ ０１
文 章 编 号 ：０ ０１３ （０ ０ ０ —３５０ １ ０ — ７ ５ ２ １ ） ３０ ６ — ４
复合纳米材料Ｔ ２ ｉ 的制备及光催化降 ｉ ．０ Ｏ８２ 对硫磷的研究
环境中的农药残留及其分析检测
三 农药快速检测法
传统的农药残留检测方法有比色法和容量法等， 存在选择性差、灵敏度低等缺陷；近年来发展较 快的仪器分析方法有毛细管电泳、毛细管气相色 谱、液相色谱－质谱等，这些方法能有效准确地 测定样品中农残含量，但往往需要昂贵的仪器， 需要专业人员操作，费时费力，不适合现场实时 快速检测
国内外均先后发展了一些简单实用的农残快速检测技术，其 中国外在免疫快速检测、生物和电化学生物传感器技术等方 面取得了较快进展，已经有用于农残检测的酶标试剂盒等相 关实用化的产品系列。而国内这方面的研究正在起步，在 “十五”国家“食品安全关键技术”重大科技专项中实施了 “蔬菜中农药、硝酸盐、亚硝酸盐和重金属残留的快速低成 本检测仪器和方法研究”，并已经取得阶段性进展，研制了 FITT2001 型农药残毒快速检测仪，开发了有机磷农药残留 双光路现场检测仪、FDFY-I 型亚硝酸盐速测仪器、FDFY-II 型硝酸盐快速检测仪和铅注射式快速分离器和农药、硝酸盐、 亚硝酸盐、铅等残留系列速测试纸/卡等。
国家粮食产品质量监督检验中心隶属于大连市产 品质量监督检验所，属于国家级食品质量检验的 权威技术机构，是依法设立的第三方产品质量检 验机构，现兼任国家食品市场准入水产品专业技 术委员会主任委员单位、农业部指定的绿色和无 公害农产品检测机构、全国食品工业标准化技术 委员会食品通用检测技术分技术委员会委员单位、 各类食品的生产许可证发证单位，可以依据相关 标准，对各种农产品、食品的农药进行检测。
我国农产品中农药残留检测的局限
我国《食品中农药最大残留限量》标准中有136种农药， 残留限量477个，其不足之一是限量标准与方法标准不 配套，有20种农药没有给出检测方法。 目前，我国国家标准和行业标准共有涉及178种农药在 92种(类)食品和农产品中的807项最大残留限量标准。同 时制定了500多种农药在食品和农产品中的残留检测方 法国家标准和行业标准，以及农药残留采样方法等其他 配套的技术规范。与日本“肯定列表制度”所管理的食 用农产品中农药和农药最大残留限量的数量分别为579 种和51600多项相比，我国不仅控制的农药种类少，而 且检测方法标准较为落后，如：样品前处理时间较长， 许多检测方法标准仍然使用填充柱分离而非高效灵敏的 毛细管技术，没有纳入先进的气相色谱/质谱联用和高效 液相色谱/质谱联用检测技术等。
超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留
旋转蒸 发仪 ： Ｅ ２ ９ 型 ， Ｒ ５— ９ 上海 亚荣生化仪器
厂；
超 声 波 清洗 器 ： 一 ０ＤＢ型 ， 山 市 超 声 仪 ＫＱ ３０ 昆
（Ｐ ） 日本 岛津 公 司 ； ＦＤ，
日本等国家和地 区不断修改进 口水果 、 蔬菜 中有机 磷 农药 残 留量 的 限制 规定 ， 因此 有关 蔬 菜 中有 机磷 农 药残 留检 测方 法 的研 究 也变 得 十 分迫 切 与 必要 。 目前 ， 蔬菜 中有机磷农药残 留检测方法有气相色谱 法 ［９ ２］液相 色 谱 一质 谱 联 用 法 ¨’ 等 。 其 中大 多 － 。 “
证 良好 的提 取效 果 和较 少 的共 萃物 干 扰 ， 节省 处 又
理 时 间。
２３ 线性 方程 、 ． 线性 范围与检 出限
称取 １ 菜样 品 在组织 捣 碎机上 制 成匀 浆 ， ０ｇ蔬 加 入 丙 酮 ２ ０ｍＬ， 声 提 取 ５ｍｉ， 压 抽 滤 ， 渣 超 ｎ减 滤 用丙 酮超 声 提取 ５ｍｉ， 压抽 滤 。合并 两 次滤 液 ， ｎ减 摇匀 ， 转移 至 １０ｍＬ分液 漏 斗 中 ， 净化 。 ０ 待 在 分 液 漏 斗 中加 二 氯 甲烷 ５ 缓 慢 振 摇 ２ ０ｍＬ，
药残 留提取 率 ， 且减 少 了提取 时 间 ， 并 可实 现快 速分 析 。综 合 采 用 Ｇ － Ｐ Ｃ Ｆ Ｄ法 检 测 ， 扰 减 小 ， 于 有 干 对 机磷农 药残 留的检测 效果 令人 满意 。
１ 实验部 分
１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
气相 色谱仪 ： １Ａ型 ， Ｇ ７ 配火 焰光度 检测器
RP—HPLC同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷的残留量
关 键词 ：ＲＰ— ＬＣ； 甲基对 硫磷 ；对硫 磷 ；农 药残 留 ；蔬 菜 ＨＰ
Ｒｅ ｏ ｅ ｉｓｏ ｅｔ ｅ ｔ ｉ ｅ ｔ ｔｌ ｄ ｉｉｅｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｆ００ ． ．． ｎ ｇｇ ｃ ｖ ｒｅ ｆｔ ｗｏｐ ｓｉ ｄ ｓ（ｏａ ｄｔ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｓｏ ．５ ０５ ａ ｄ ２ｌ ／）ｗｅｅ９ ． ｔ ４８ ｗｉ ｈ ｃ ａ ｖ ｏ ａ ｒ １８ ０９ ．％ ｔ ｈ ｒｌｔ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ＲＳ ｅａｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉ ｓ（ Ｄ）ｆｏ １０ ． ％． ｖ ｏ ｒ ｍ ．６ｔ ２４１ ｏ
ｗａ ｌｎｇ ｈ ｏｆ２７ ．Ｍ ｅ ｈｙ — ａ ａ ｈｉ ｎ ｒ ｔ ｏ ｈ ｖｅ ｅ ｔ ０ ａｍ ｔ ｌｐ ｒ ｔ ｏｎ ａ ｄ ｐａ ａｈｉ ｎ ｓ ｏｗｅ ｉ ｅａ ｅ ｐ ｄ ｌｎ ｒ ｒ ｓ ｏｎｓ ｓｉ ｈｅｃ ｅ ｎ ｔ ｏｎｃ ｎｔａｉ ｎ ｒ ｎ ｓｏ ０ ｅ ｒ ｔｏ ａ ｇｅ ｆ０．４
ｔ ０ ０ ｎ ． ０ ｏ １ ．０ ｌ ／ ， ｅ ｐ ｃｉ ｅ ｙ ａ ｄ ｄ ｔ ｃ ｉ ｎ ｌ ｔ ｏ ． ３ ｎ ． ０ ４ ｇ ｍｌ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅ ｙ ｏ １ ． ０ ａ ｄ ０ ０ ２ ｔ ０ ０ ｇ ｍｌ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ， ｎ ｅｅ ｔ ｉ ｓ ｆ０ ０ ６ ａ ｄ ０ ０ ０ ３ ｌ ／ ， ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ ． ａ ｖ ｏ ｍｉ ａ ｖ
维普资讯
第 ４ 卷第 ９ ５ 期
２０ 年 ９月 ０６
孤 约
Ａｇｏ ｈｍｉ ｌ ｒｃ ｅ ｃ ｓ ａ
有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法研究进展
１２红外分光光度法 ．
红 外光谱技 术对样 品前处理 简单 ，对环境 无污 积而 中毒 。 染 ，分析 速度快 ，可以 同时进行 农药残 留多组分 测 目前报道的检测有 机磷及 氨基 甲酸 酯类农药 的 定 。李 文秀等 对 常用 高残 留农药敌 百 虫和敌敌 畏 方法主要 有光谱分 析法 、色谱 法及一些快 速测 定方 在蔬 菜汁 溶剂 中的中红外 衰减全 反射光谱 （ Ｒ） ＡＴ 数 法 ，为 农药残 留的检测提 供 了多种手段 。该文 综述 据 进行 了研 究 。研 究结 果表 明 ，应用红 外光谱技 术 了近 年来 测定有 机 磷及 氨基 甲酸酯 类农 药的 方法 。 可 以直接 对蔬菜上 的农 药残 留进 行检测 ，通过 农药 １ 光谱法 在 水 中的 吸收 建 立 模 型 来模 拟 其 在蔬 菜 体 内 的 吸 光 谱法是利 用物 质的光谱特征 ，对 已知物 进行 收 ，为 实现对蔬 菜上 的农药残 留进行快 速检测提 供 定性 、定量分 析的方法 ，检测 有机磷 及氨基 甲酸酯 了一 条可能 的方法 。周 向 阳等 采用傅 立叶 变换近
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有机磷及氨基 甲酸酯类 农药残留检测 方法研究进展
◎ 侯 芳 菲
（ 天津生 物工程职 业技术 学 院 ，天 津 ３０ ０ ０ ４ ０）
摘 要 ： 目前在 中国蔬 菜 中 国 中农 药 残 留 最 为 严 重 的是 有 农药 残 留最
机 磷 类和 氨基 甲酸 酯 类 农 药 。 为 严 重 的是
广 泛 使 用 的光 谱 法 及 色 谱 法 。 类 农 药 ，有 东鹏 等 对利 用酶 抑制分 光光 度法检 测蔬菜 上有 机 关键 词 ：有 机 磷 ；氨基 甲 机 磷 农药 属 磷和 氨基 甲酸酯类 农药残毒 的原理 、最 主要影 响 因 酸 酯 ；农 药 残 留 ；分 析 有 机磷 酸 酯 子和 存在 的问题进 行 了探讨 ，在 研究 中发现不 同种
农药残毒检测操作规程
农药残留检测操作流程1.检测原理：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下，酶催化神经传导介质水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用GNSPRD-48农药残留快速测试仪测定吸光度随时间的变化值（△A）计算出抑制率（I），通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
I =(△A0-△A t)/ △A0×100％其中：I：酶的抑制率△A0：对照溶液吸光度随时间的变化值△A t：样品溶液吸光度随时间的变化值2.试剂组成及配制：◇缓冲液：取1包缓冲剂加入500ml蒸馏水中，搅拌至完全溶解，常温保存；◇显色剂：取1瓶显色剂加26ml缓冲液溶解，使用时取100ul，避光、4℃保存；◇底物：取1瓶底物加10ml蒸馏水溶解，使用时取100ul，4℃保存；◇胆碱酯酶：酶制剂无需配制，可直接取用，4℃保存；3、样品处理：称取切碎或剪碎至1cm见方左右的样本2g到小烧杯（或小三角瓶中）中，加入10ml缓冲液，振荡提取2分钟，过滤，滤液待测。
如遇叶绿素较深或是有其他色素干扰的样品,可适当加入少量活性炭吸附色素后过滤使用。
4、样品检测仪器开机后进入主界面,按确认后进入农药残留检测程序，仪器自动提示空白对照检测。
4.1空白对照测试：在干净比色皿中加入2.5ml缓冲液，再分别加入100ul酶和100ul显色剂，混匀，再加入100ul 底物，混匀后马上放入仪器的测量室，按〈 B 〉键进行对照测试，仪器自动显示3 分钟的吸光度变化值ΔΑo。
（如需同时测试样品，可以在2-16孔任意孔位放置样品进行测试，样品处理参照4.2样品测试，第一个孔在对照测试时默认为对照孔位。
）4.2样品测试：在干净比色皿中加入2.5ml待测滤液，再分别加入100ul酶液和100ul显色剂，混匀，静置10分钟，再加入100ul底物，混匀后马上放入仪器中，按<M>键进行样品测试，仪器自动显示3分钟的吸光度变化值ΔΑt,并自动计算样品的抑制率。
顶空固相微萃取_气相色谱法测定水中5种农药残留量
中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．７ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００１－４０２０（２０１５）０８－１１７４－０４
ＧＣ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ５Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｗｉｔｈ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｓｏｌｉｄ－Ｐｈａｓｅ Ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ａｔｒａｚｉｎｅ，ｍｅｔｈｙｌ ｐａｒａｔｈｉｏｎ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ ａｎｄ ｔｒｉｂｕｆｏｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｗｉｔｈ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｕｎｄ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ① ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｉｂｅｒ ｔｙｐｅ：ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ； ② ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：８０ ℃；③ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：４０ｍｉｎ；④ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：５ｍｉｎ．Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ＤＢ－３５ＭＳ ｃｏｌｕｍｎ （３０ｍ×０．３２ ｍｍ，０．２５μｍ）ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＮＰＤ．Ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｐｅａｋ ａｒｅａ ａｎｄ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｋｅｐｔ ｉｎ ｄｅｆｉｎｉｔｅ ｒａｎｇｅｓ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ （３Ｓ／Ｎ）ｆｏｕｎｄ ｗｅｒｅ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．０５ｔｏ １．０μｇ·Ｌ－１．Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ ｗａｔｅｒ，ｇｉｖｉｎｇ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ＲＳＤ′ｓ （ｎ＝５）ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ３７．０％ －１０７％ ａｎｄ １．６％ －２５．０％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．
不同光照时间下对硫磷残毒量的研究
醢
无分 解 产 物
无 色 溶液
菜 中 的农 药残 留符合 标准 。 色 液 物 少 解 物 — 黄 溶 量 —
兰 塑 含有机 磷或氨基甲 酸类农药
丁 碱酯酶＋ 样本 ：垩 兰
不合 有 机 磷 或 氨 基 甲 酸 类 农 药
摘 要 利 用对硫 磷 对丁酰胆 碱 酯酶具有 抑制 作 用的特 点， 用 Ｒ 一 １ 药残毒 快速检 测仪 对大蒜 苗 中对硫磷 的残毒 量进 行测 定 ， 采 Ｐ ４ ０农 结 果表 明 ， 光照 时 间的长短 影响 对硫磷 的 降解率 。 关 键词 光照 时间 ； 硫磷 ； 对 残毒 量 中图分 类号 Ｓ ８ ． ４ １ 文 献标识 码 Ａ ８ 文章编 号 １０ — ７ ９ ２ １ ）０ ０ ５ 一 １ ０７ ５ ３（００ １～３ ０Ｏ
有 机磷 农 药是 我 国 生产 和使 用 最 多 的 一类 农 药 ， 降 其
时 随 机 取 不 同植 物 的叶 片 。 大 约 ２ｇ样 本 ， 碎 加 入 ２ 取 切 ０ Ｌ提 取试 剂 ， 置 ３ ５ｍｉ 振 荡 ｌ ２ｍｉ ， 出上 清液 。 静 ～ ｎ， ～ ｎ倒 于 平 底小 试 管 中加 入 ５ Ｌ酶 、 ０ ３ｍＬ样 本提 取 液 、０ ５ Ｌ显色
Ｊ
１２ 农药 残毒快 速检 测实验 室仪器 配置 ．
１２１ 仪器 名 称 。 Ｐ ４ ０农 药 残毒 快 速 检 测仪 （ 京 瑞 利 ．． Ｒ一１ 北 谱 创仪 器技 术 有 限公 司 ） 电热恒 温 培 养箱 （ ， 湖北 省 黄石 市
恒 丰 医疗 器 械有 限公 司 ） 电子 天平 （ 确度 ０ ０ １ ， 液 ， 精 ． ０ ）移 ０ 枪 及其 配套 管 嘴 ， 定时 针 ， 取样 器 ， 管 ， 简 （０ Ｌ ， 试 量 ５０ｍ ）烧
农药残留快速检测酶抑制法局限性探讨
农药残留是指使用农药一定周期后，仍残留于农作物、生物体、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的统称。
酶抑制法是依据有机磷类及氨基甲酸酯类农药可以特异性地对胆碱酯酶活性产生抑制的原理，将胆碱酯酶与样品提取液作用，在检测体系中加入底物和显色剂，采用分光光度计检测吸光度随时间的差值，得出抑制率的结果，来判断是否存在有机磷类或氨基甲酸酯类农药残留超标（李颖畅 等，2013）。
酶抑制法的优点是操作简便，对操作人员技术水平要求不高，成本消耗及后期仪器维护费用均较低，且检测速度快，一般15～30分钟就可以得出结果，因而酶抑制法已被广泛地使用和推广。
目前，在农业生产领域和流通环节大多使用酶抑制法对蔬菜开展日常监管，主要应用于农产品物流中心、农业合作社、生产基地、大型超市配送中心和基层检测中心等（胡蓉，2013；黄建平和房新艳，2018）。
但该检测方法存在假阳性、检出限高、灵敏度低、检测农药种类有限等局限性，可能会出现农残漏检和误检的情况，甚至存在贸易壁垒的风险，不仅影响消费者食用农产品质量安全，甚至还可能严重影响农产品的对外贸易。
钱允辉等（2008）从酶的来源、植物组织液的干扰、酶促条件等3个方面分析了酶抑制法出现重现性差及假阳性的原因。
王洁莲（2011）也从酶的选择、酶促反应、某些农产品易产生假阳性及测定农药种类有限等4个方面探讨了酶抑制法在实际应用中存在的问题。
检测方法、检测农药种类、样品基质、结果重复性是反映方法准确性、适用性的关键因素，本文从这4个方面讨论酶抑制法对农药残留快速检测的局限性，以期正确认识酶抑制法在农药残留检测中存在的问题。
1 检测方法分析近年来，食品中农药残留限量标准越来越严格。
现行有效的国家推荐标准GB/T 5009.199—2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》指出，酶抑制法检测对禁用农药甲胺磷、对硫磷的检出限分别为2.0、1.0 mg · kg -1。
对硫磷在油菜不同生育期上的残留和降解动态分析
Ａｂ ｔａ ｔ Ｒｅ ｉ ｅ ａ ｄ ｄｅ ｒ ｄ ｔｏ ｆｐ ｒ ｔ ｉｎ ｉ ａ ｅ ａ ｅ ｄ ｉ ｂ ｌｉｇ ａ ｄ ｆｏ ｒｎ ｔｇｅ ｒ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ ｂ ｓｒ ｃ ： ｓｄｕ ｎ ｇ ａ ａ ｉｎ ｏ ａ ａ ｈｏ ｎ ｒ ｐ ｔｓ ｅ ｌ ｎｇ， ｏｔｎ ｎ ｌ ｗｅ ｉ ｇ ｓａ ｓｗｅ ｅｉ ｖ ｓ ｉａ ｅ ｙ ｇ ｓｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｙ Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｈ ｌ ｌｆ ｆｔ ｅ ｒ ｄ ｔｏ ｆｐ ｒ ｔ ｉｎ ｉ ａ ｅ ｗｅ ｅ２ ． ５ —， ａ ｈｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ． ｅ ｒ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ａｆ ｉｅ ｏ ｈｅｄ ｇ ａ ａｉ ｎ ｏ ａ ａ ｈｏ ｎ ｒ ｐ ｒ ３ ０ 、
显著差异。
关
键
词 ：对 硫磷 ；油 菜 ；残 留 ；降 解
文 献 标识 码 ：Ａ 文 章 编号 ：１０—１ ６２０ ）２０５—３ ０２３８ （０ ６０—０ １ ０
中 图分 类号 ：￥ ８ ４１
Ｒｅｉ ｕ ｎ ｇ ａ ａｉｎ Ｄｙ ａ ｉｓｏ ｒ ｔ ｉｎ ｉ ｐ ｔ ｓｄ ｅ ａ ｄ Ｄｅ ｒ ｄ ｔｏ ｎ ｍ ｃ ｆＰａ ａｈ ｏ ｎ Ｒａ ｅａ
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中药材残留农药情况分析及其标准研制的思考
中药材残留农药情况分析及其标准研制的思考《中国药典》规定了中药材中9种农药残留的限量标准，而生产中使用农药数量远远大于这个数目，正是标准的缺失导致无法判断中药材中残留农药超标的真实情况。
该研究检索了140篇文献中的7 089条中药材农药含量数据，以目前被广泛接受且在全球很多国家应用的《欧洲药典》的70种农药残留标准对中药材残留农药超标情况进行分析。
结果显示，①170种中药材有33种存在超标现象，而白术、薄荷、浙贝等137种中药材中农药残留均未超标。
在收集的残留农药测定数据中，总超标率为1.72%，其中机氯类农药平均超标率为2.26%，有机磷类农药平均超标率为1.51%，拟除虫菊酯类农药平均超标率为0.37%。
②各种农药平均超标率为 2.00%，残留农药超标率在5%以上的共4种农药，占比8.33%；超标率1%～5%的共9种农药，占比18.75%；超标率小于1%的共6种农药，占比12.5%。
其余29种农残均未超标，占比为60.42%。
由此看来，绿色和平组织的报道在一定程度上夸大了中药材农药残留超标情况，但当前中药材农药残留问题仍值得关注。
建议修订《中国药典》农药残留标准，在保留已有农残种类的基础上，增加中药材农业生产中实际大量应用的农药种类，加强中药材残留农残的系统研究，为保证中药材安全，促进中药材进出口贸易打下基础。
标签：中药材；残留农药；标准[Abstract] Chinese Pharmacopoeia provides nine pesticide Maximum Residual Limits（MRLs）of traditional Chinese medicines（TCMs），The number of pesticides used in production are far more than those listed in pharmacopoeia. The lack of the standards make it′s hard to reflect the real situation of pesticide residues in TCMs correctly. The paper is aimed to analyze the data of pesticide residues in TCMs from 7 089 items in 140 reports，and judging the exceedance rate of pesticides in TCMs using the MRLs of European pharmacopoeia，which is widely accepted in many countries. The results show that：①Pesticide residues in 18 kinds of TCMs are higher than MRLs，while in 137 kinds are below MRLs，such as Atractylodis Macrocephalae Rhizoma，Menthae Haplocalycis Herba and Fritillariae Thunbergii Bulbus. The average exceedance rate of all TCMs is 1.72%. The average exceedance rates of organochlorine，organophosphorus and pyrethroid are 2.26%，1.51%，0.37%，respectively. ②The average exceedance rate of pesticides is 2.00%，and the exceedance rate is more than 5%，accounting for 8.33%，the exceedance rate is between 1%-5%，accounting for 18.75%. the exceedance rate is between 0%-1%，accounting for 18.75%. The remaining 29 kinds of pesticides were not exceeded，accounting for 60.42%.Some reports like Greenpeace′s organization exaggerated the pesticide residues in TCMs.But the pesticide residue question is still worthy of attention，so we proposed to amend the Chinese Pharmacopoeia pesticide residues standards，to increase the pesticide species of traditional Chinese medicine in production on the basis of retaining the existing types of pesticide residues，to strengthen the system research of pesticide residues in TCMs，providing a basis for making standard and promoting import and export trade in TCMs.[Key words] traditional Chinese medicine；pesticide residue；standard近年來，中药材残留农药超标的报道时有发生。
气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量
对硫磷是一种光谱性杀虫剂，具备良好的杀虫效果，在棉花、苹果、桃、梨等果树害虫的防治方面有着良好效果，不过因为其本身所具备的渗透性，不能被用于蔬菜、茶叶、中草药上，对于食用作物，在收获前30d 内禁用。
做好蔬菜中对硫磷残留量的测定，关系着消费者的生命财产安全，需要得到足够的重视。
一、气相色谱法概述气相色谱法是一种将气体作为流动相，进行色层分离分析的方法，样本在汽化后，会在作为流动相的载气带动下，进入到色谱柱内，色谱柱中的固定相和样本中的组分分子有着不同的作用力，这也使得不同组分会以不同时间从色谱柱内流出，继而实现组分的分离。
在这个过程中，借助相应的鉴别与记录系统，可以得到不同组分从色谱柱中流出时间与流出浓度的色谱图，而依照色谱图显示的出峰时间和顺序，能够实现对化合物的定性分析；而依照峰的高度和面积，则可以完成定量分析。
二、气象色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量1、材料与方法（1）材料和设备。
一是蔬菜，选择流星包菜；二是试剂，包括对硫磷标准品（批号24697YB ，浓度1007.3μg/mL ）、乙腈、丙酮（色谱纯）、缓冲盐包（QuEChERS Extraction Kit ）；三是设备，有气相色谱仪（GC2010）、分析天平（BSA822）、冷冻离心机、超声仪、氮吹仪、振荡器等。
（2）样品前处理。
取10g 样品，捣碎后均匀混合，放入冷冻离心管内，添加10mL 乙腈，于振荡器上振荡1min 后，放入超声仪超声1min 。
将样品取出并加入缓冲盐包，快速摇晃后，入冰水冷却，然后摇晃均匀，再放进冷冻离心机，设置参数为5℃、5000转/min ，离心处理5min 。
静置一段时间后，取上层清液6mL ，放入净化柱利用涡旋仪处理30s ，再次放进冷冻离心机，设置参数为5℃、5000转/min ，离心处理5min 。
取上层清液5mL ，将其滴入到10mL 试管内，利用氮吹仪吹干，加入0.5mL 丙酮进行复溶。
摇晃均匀，利用0.2μm 的滤膜进行过滤，借助气相色谱仪对滤液进行分析。
农药残留量测定法标准操作规程
农药残留量测定法标准操作规程目的：建立农药残留量测定法的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
适用范围：饮片中的农药残留量测定责任人：质量管理部主任，检验员内容：一、有机氯类农药残留量测定1、简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其中化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30~50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人类健康。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2、仪器与用具2.1、气相色谱仪，带有63Ni—ECD电子捕获器，载气为高纯氮（纯度>99.9999%），必须安装脱氧管。
2.2、超声仪。
2.3、离心机。
2.4、旋转蒸发仪。
2.5、色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）2.6、具塞刻度离心管（10ml），刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml），移液管等。
3、试药与试液3.1、丙酮、石油醚（60~90℃）和二氧甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃整流装置重蒸馏，经气象色谱法确认，符合农残检测的要求。
（或使用进口的农残级的试剂）3.2、无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3、农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由国家标准物质研究中心提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可以采用国际认可的用药标准品自行配置。
4、色谱条件与系统适用性试验4.1、SE-54色谱柱：进样口温度：230℃，检测温度：300℃，不分流进样。
程序升温；初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
4.2、DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。
出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法
出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法Method for determination of diaginon，fenthion，fenitrothion，parathion，phenthoate，EPN residues in grain for exportSN 0133—92代替ZB X1O002—86 1 主题内容与适用范围本标准规定了出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。
2 抽样和制样2.1 检验批以不超过4 000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 样本大小1 000件及以下取100件；1 001～2 000件取130件；2 001～3 000件取150件；3 001～4 000件取160件。
2.3 抽样工具和方法从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件。
用取样器由袋口(或袋底)依斜对角方向插入袋内抽取等量样品，各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。
原始样品的总重量不得少于4kg。
2.4 实验室样品和试样的制备将取回的原始样品全部磨碎，或通过分样器缩取部分磨碎，全部通过20筛目，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，试样供检验和复验用，试样必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3 测定方法3.1 方法提要用丙酮提取残留农药。
加入硫酸钠水溶液，用石油醚萃取。
气相色谱法(火焰光度检测器)测定。
3.2试剂和材料3.2.1 石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75℃馏分。
3.2.2 丙酮；分析纯，重蒸馏。
3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密封瓶中备用。
3.2.4 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。
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不同光照时间下对硫磷残毒量的研究
摘要利用对硫磷对丁酰胆碱酯酶具有抑制作用的特点,采用RP-410农药残毒快速检测仪对大蒜苗中对硫磷的残毒量进行测定,结果表明,光照时间的长短影响对硫磷的降解率。
关键词光照时间;对硫磷;残毒量
有机磷农药是我国生产和使用最多的一类农药,其降解方式有光化学降解、化学降解、微生物降解等多种形式。
研究表明,大多数农药能发生光降解作用而生成新的化合物,这是农药变化或消失的重要途径。
光解产物在环境中仍会不断地分解,转化成为无毒的化合物[1]。
1农药残留快速检测原理及方法
1.1检测原理
用丁酰胆碱酯酶(Butylchiolinesterase,简称BchE)检测常用有机磷及氨基甲酸酯类农药,检测原理如下:
1.2农药残毒快速检测实验室仪器配置
1.2.1仪器名称。
RP-410农药残毒快速检测仪(北京瑞利谱创仪器技术有限公司),电热恒温培养箱(湖北省黄石市恒丰医疗器械有限公司),电子天平(精确度0.0001),移液枪及其配套管嘴,定时针,取样器,试管,量筒(500 mL),烧杯(100、250、500、1 000 mL)。
1.2.2试验材料。
对硫磷(航空航天部正阳六九三兴华化工厂);大蒜苗(自己培养)。
提取液:分别取11.900 0g无水磷酸氢二钾与3.200 0 g磷酸二氢钾,用1 000 mL 蒸馏水溶解,酶(丁酰胆碱酯酶)、底物(碘化硫代丁酰胆碱)、显色剂(二硫代二硝基苯甲酸),用提取液溶解。
1.3前处理
培养试验所需的蔬菜,该试验选用大蒜苗作为研究对象,待其长势良好时,喷0.003 5 g/mL的对硫磷,浇水量控制在30 mL/d,分别给予4、7、10 h/d的光照,光照强度以控制其光照长短为宜。
1.4测定
从喷药时起,隔0、24、72、96、192 h进行采样测定。
采样时随机取不同植
物的叶片。
取大约2 g样本,切碎加入20 μL提取试剂,静置3～5 min,振荡1～2 min,倒出上清液。
于平底小试管中加入50 μL酶、3 mL样本提取液、50 μL显色剂,在37.3 ℃下培养30 min,于待测的5只平底小试管内分别加入50 μL底物,倒入比色皿中,用RP-410农药残毒快速检测仪进行测定。
1.5检测结果计算
抑制率(%)=×100
式中,ΔAc—对照组3 min后与3 min前吸光值之差,ΔAs—样本组3 min后与3 min前吸光值之差。
对照组比色皿中用3 mL提取试剂代替样本提取液。
抑制率≥70%时,蔬菜中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒[1]。
此时样本要有2次以上重复检测;抑制率<70%时,蔬菜中的农药残留符合标准。
2结果与分析
该试验中对3组样品喷洒相同浓度的对硫磷复配剂溶液,控制浇水量为30 mL/d。
3组样品分别控制日照时间为4、7、10 h/d [2]。
从喷药时起每隔特定时间检测1次对硫磷的残留情况,数据记录结果见表1。
如图1所示,随着光照时间的延长,对硫磷对丁酰胆碱酯酶的抑制率下降,即大蒜苗中的对硫磷的含量在降低,说明光照有利于对硫磷的降解。
研究认为,有机磷农药的光催化降解是由羟基自由基和超氧离子作用所造成的,且反应发生在光催化剂表面,O2和-OH存在是光催化降解的必要条件[3]。
光照时间的延长使水分蒸腾及发生光化学反应时间相对增长,对硫磷在二者的共同作用下加快了降解。
3结论
促使农药在环境中发生化学发应的各种物理因素中,日光照射最为重要,包含紫外线(290～450 nm)的日光具有足够的能量促使有机磷农药发生化学反应[4]。
试验结果与此相符,光照时间越长,对硫磷降解的越快。
由于对硫磷对温血动物毒性很高,所以在采收前应尽量减少对硫磷的使用,最迟应在收获前28 d使用,这样才能降低农药残留,减少对人体的伤害。
4参考文献
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