微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定龙牙百合花中的矿质元素
微波消解--电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
微波消解--电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁及合金中总铝和总硼含量刘正1,张翠敏1,王明海1,张华2(1 钢铁研究总院,100081),(2首都师范大学)摘要:文章建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。
采用自制的提纯装置解决了试剂中铝和硼的空白较高的难题。
借助微波消解炉,用3 mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸(1+1),在1.5~2Mpa压力、温度200℃下消解30min可将样品消解完全。
铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同,以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应,电感耦合等离子体质谱测定样品中总铝和总硼快速简便,精密度好,测定结果与参考值符合较好,适于测定钢铁及合金中含量为0.0001%~0.1%总铝、总硼。
方法的检出限(LOD)B为0.46ng/mL,Al 为0.67ng/mL。
关键词:微波消解、电感耦合等离子质谱法、钢铁、合金、铝、硼1 前言钢铁及合金中的痕量铝和硼对钢的性能有很大影响,在超纯净钢、弹簧钢等钢种中对铝的控制含量达到0.005%以下,痕量硼加入可改善钢性能。
因而对于钢中痕量铝和硼分析至关重要。
痕量硼的现有方法多为蒸馏光度法[1-15],操作中用甲醇蒸馏对人体有害,用硫磷酸冒烟,空白较高,对于测定0.0005%以下的硼操作难度较大。
目前现有的痕量铝的测定集中于光度法[16-18],多数需要样品熔融、经过复杂的分离,操作繁琐,0.05%以下的铝测量较难掌握,测量下限为0.001%,对0.001%以下的铝无法测定。
另外,ICP-AES对于测量痕量铝有明显优势,但测量0.005%以下的铝较困难,需经过基体分离和浓缩。
采用微波消解法溶样具有硼铝空白低、盐基体少且速度快的优点。
ICP-MS具有很高的灵敏度和较宽的线性范围,能够满足含量0.0001%~0.1%的分析要求。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg陈福强【摘要】采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求.【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2017(000)007【总页数】2页(P41-42)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;植物;重金属【作者】陈福强【作者单位】广东省地质实验测试中心广东广州 510080【正文语种】中文电感耦合等离子体质谱法作是目前无机元素常规分析中,同时兼具检出限低、准确度好、精密度高、线性范围宽、可多元素同时分析等优点的先进分析方法,广泛应用于各行各业中微量、痕量元素的测定。
对于植物样品,虽然国内还没有使用电感耦合等离子体质谱法作为测定方法的标准,但该方法依然受到分析者的重视,不断的进行试验和改进[1-3]。
电感耦合等离子体质谱仪的接口等特点,决定了该法存在漂移和非光谱干扰等问题,一般可用内标法进行有效校正[6]。
而采用微波消解法进行前处理,因用酸量少、消解速度快、易挥发元素损失小等特点,将电感耦合等离子体质谱法的优点进一步体现。
本文选取了大米、茶叶、白菜、龙眼等样品,经微波消解后直接用ICP-MS进行测试,方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。
高纯HNO3:Merck公司;优级纯H2O2:广州化学试剂厂;超纯水:电阻率≥18.3MΩ·cm,自制;29元素(不含Hg)混合标准溶液(10mg/L):PerkinElmer仪器公司;混合内标溶液(6Li、Sc、Ge、Y、In、T3、Bi,10 mg/L):PerkinElmer仪器公司;Hg标准溶液(10mg/L):PerkinElmer仪器公司;Au标准溶液(100mg/L):国家有色金属及电子材料分析测试中心。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
105!烘箱中烘干1 h,冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中,加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1),待剧烈反应停止后,加盖并旋紧容器
盖,置入炉膛内,按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐,放入微机控温加热板,蒸
关键词铅精矿;锌精矿;稀有金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素,随着科学技术的发展,这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源,进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素,对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义,而 这些元素含量极低,进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂,通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下,RSD在1.6%〜12.2% 的范围内,加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵 敏度,实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。
微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素
微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素王燕萍【摘要】随着工业迅速发展,大量污染物进入环境中,尤其是金属元素的污染,十分严重;大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。
目前,大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AEs)和电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)等,其中ICP—MS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用。
本工作采用微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】3页(P866-868)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;痕量金属元素;大气颗粒物;测定方法;微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;样品;原子吸收光谱法【作者】王燕萍【作者单位】上海市环境监测中心,上海200030【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着工业迅速发展,大量污染物进入环境中,尤其是金属元素的污染,十分严重;大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。
目前,大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法(AAS)[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-3]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[4]等,其中ICPMS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用[5-7]。
本工作采用微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。
DRC-e型电感耦合等离子体质谱仪,MLS1200型微波消解仪。
多元素标准储备溶液:10.0mg·L-1。
内标溶液:10.0mg·L-1。
洗涤空白溶液:硝酸(0.5+99.5)溶液。
所用试剂均为优级纯,其中硝酸和盐酸需经亚沸蒸馏。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素
De e b r2 08 em e 0
岩
矿
测
试
VoI27.No. . 6 4 7 ~4 2 30
R0CK AND I M NERAL ANALYS S I
文章 编号 : 2 4— 3 7 2 0 ) 6— 4 7— 4 05 55 (08 0 02 0
消解溶 液用 电感耦 合等 离子 体质谱 法 同时测 定 生物 样 品 中 l 4个微 量元 素铜 、 、 、 、 、 、 铅 锌 镉 钴 铬 镍 、 、 、 、 、 、 、 。通过 对仪 器工作条 件 的优化 实验 , 定 了微 波 消解和 质谱 测量 的条 锂 钼 硼 铍 钍 铊 铀 确
件 。对 大米和 圆白菜 国 家一 级标 准物 质样 品进 行 测 定 , 结果 与 标 准值 相 符 。各 元 素 4次 测 定 的
Absr c :Mir wa e die to i lfe h r te t nto oo i a a l swih s tsa t r i e t n efc . ta t c o v g sin smp i st e p er a me fbil gc ls mp e t a if co y d g si fe t i o Co i e t c o v g si n,1 c o a u to l me t n l d ngCu,P mb n d wi mir wa edie to h 4 mi r — mo n fee n si cu i b,Zn,Cd,C0,Cr 。 ,Ni J, ,Ii
e e n :b o o ia to a t n a d Ree e e mae i l lme t i lgc lNai n lS a d r fr nc t ra
微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素
微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素作者:叶少媚何洁玲邓建来源:《现代农业科技》2016年第14期摘要样品前处理采用HNO3-H2O2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。
在优化的条件下,方法检出限在0.002~0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差(RSD)均小于4%(n=7),其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%~4.05%之间。
运用该方法对国家标准物质GBW10017(GSB-8奶粉)进行测定,回收率在91%~102%之间,测定结果令人满意。
关键词微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法;配合饲料;矿物元素中图分类号 S816.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)14-0260-01Determination of Nine Mineral Elements in Formula Feed by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)YE Shao-mei 1 HE Jie-ling 2 DENG Jian 2(1 Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products of Guangdong Province,Zhongshan Guangdong 528437; 2 Zhongshan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau)Abstract The sample was pre-digested by microwave digestion with HNO3-H2O2 system.At the same time,nine mineral elements(Ca,Na,P,Mg,K,Fe,Zn,Cu and Mn) in formula feed were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES ).Under the optimized conditions and effects,the detection limits ranged from 0.002 mg/L to 0.187mg/L,the linearly dependent coefficient of the curve was more than 0.997,and RSDKey words microwave digestion;ICP-AES;formula feed;mineral elements矿物元素在动物饲料中含量虽少,却直接或间接参与机体几乎所有的生理和生化过程,是维持动物机体健康、保证其正常生长和繁殖不可少的营养物质。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、螺旋藻、花粉、人参、黄芪中微量钼和钒
2
结 果 与 讨 论
析 速 度 快并 能 同 时测 定 多 种 元 素 。为 进 一 步 研究
其 与 紫 菜 、 螺 旋 藻 、花 粉 、 人 参 、黄 芪 营 养 价 值 及 药用价值 是非 常有 意义 的。
21 仪 器 的 优 化 .
仪 器 点燃稳 定 3 0mi n后 , 用 含 p( Be、 Co、 I n、 Ce、 U) gml的 调 谐 溶 液 进 行 仪 器 参 数 最 佳 化 调 =1 /
13. .2 试 样 分 析
称 取 05 0 g 精 确 至 0 0 0 g 试 样 , 置 于 消 解 .0 0 ( .0 1 ) 内罐 中 ,用 少 量 水 冲 洗 罐 壁 ,加 入 2 mlHN0, 昆 , 匀 ,拧 紧 消 解 外 罐 ,按 表 2样 品 消 解 系 统 工 作 条
警。 I
D tco &A a s e tn ei nI。 ys
按 仪 器 软 件 所 提 供 的 质 谱 干 扰 校 正 系 数 自动 进 行
工 作条 件 射频 功率 ( ) W
等离 子体 气 流 量 ( / n Lmi )
扫 描 方 式 10 30
08 .9 跳 峰 ( 质量 ) 点/ 3
件 进 行 消 解 。 消 解 完 成 后 ,冷 却 至 室 温 ,打 开 消 3
由 表 3可 知 , 本 方 法 是 准 确 、 可 靠 的 。 结 论
解 罐 , 将 溶 液 转 移 至 5 ml 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 0 容
刻 度 、 混 匀 , 测 定 , 由 计 算 机 直 接 打 印 出 5- 结 3析
试 。 观 测 调 谐 元 素 灵 敏 度 、稳 定 性 以 及 氧 化 物 水 平 ( e C 比 值 ≤0 0 5 等 分 析 指 标 , 以 确 定 仪 器 C O/ e .1 )
微波消解--电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
微波消解--电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁及合金中总铝和总硼含量刘正1,张翠敏1,王明海1,张华2(1 钢铁研究总院,100081),(2首都师范大学)摘要:文章建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。
采用自制的提纯装置解决了试剂中铝和硼的空白较高的难题。
借助微波消解炉,用3 mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸(1+1),在1.5~2Mpa压力、温度200℃下消解30min可将样品消解完全。
铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同,以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应,电感耦合等离子体质谱测定样品中总铝和总硼快速简便,精密度好,测定结果与参考值符合较好,适于测定钢铁及合金中含量为0.0001%~0.1%总铝、总硼。
方法的检出限(LOD)B为0.46ng/mL,Al 为0.67ng/mL。
关键词:微波消解、电感耦合等离子质谱法、钢铁、合金、铝、硼1 前言钢铁及合金中的痕量铝和硼对钢的性能有很大影响,在超纯净钢、弹簧钢等钢种中对铝的控制含量达到0.005%以下,痕量硼加入可改善钢性能。
因而对于钢中痕量铝和硼分析至关重要。
痕量硼的现有方法多为蒸馏光度法[1-15],操作中用甲醇蒸馏对人体有害,用硫磷酸冒烟,空白较高,对于测定0.0005%以下的硼操作难度较大。
目前现有的痕量铝的测定集中于光度法[16-18],多数需要样品熔融、经过复杂的分离,操作繁琐,0.05%以下的铝测量较难掌握,测量下限为0.001%,对0.001%以下的铝无法测定。
另外,ICP-AES对于测量痕量铝有明显优势,但测量0.005%以下的铝较困难,需经过基体分离和浓缩。
采用微波消解法溶样具有硼铝空白低、盐基体少且速度快的优点。
ICP-MS具有很高的灵敏度和较宽的线性范围,能够满足含量0.0001%~0.1%的分析要求。
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷
2014年9月September2014岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.33,No.5649~654收稿日期:2013-12-13;修回日期:2014-02-08;接受日期:2014-05-29作者简介:沈宇,硕士,工程师,研究方向为无机元素光谱、质谱分析。
E mail:shenyusherry@163.com。
文章编号:02545357(2014)05064906微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷沈 宇1,2,张 尼1,高小红1,李 皓1,马怡飞1(1.西北有色地质研究院,陕西西安710054;2.西北大学分析科学研究所,陕西省电分析化学重点实验室,陕西西安710069)摘要:地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。
本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。
结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。
而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。
且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。
应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICP-MS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银
Vo . 12,NO 1 .
5 1~ 5 4
—
微 波 消解一 电感 耦 合等 离子 体 质 谱 法 (C — S 测 定 矿 石 中金 和 银 I PM )
成 勇 袁 金 红 肖 军 胡金 荣
( 钢集 团研 究 院有 限公 司 , 都 6 1 3 ) 攀 成 1 7 1
摘 要 建立 了微 波 密 闭消 解 一 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 (C — ) 定 矿 石 中痕 量 元 素 金 和 银 。 考 察 I P MS 测
Ab ta t A e me h d f rsmu t n o s a d dr c e emi a in o r c n n or y i d ci ey C U sr c n w t o o i la e u n ie td t r n to fta eAg a d Au I e b n u tv l O —
第2 卷第 1 期
2 年 3月 02 1
d i1 . 9 9 J i n 2 9 — 0 5 2 1 . 1 0 1 o :0 3 6 / . s . 0 5 1 3 . 0 2 O . 0 1 s
中 国无 机 分 析 化 学
c C ieeJ u n l f n ra i An lt a e it y hn s r a o o g nc ayi lCh m s r o I
CHENG n Yo g,YU ANG ih n ,XI Jn o g AO u J n,HU ir n Jn o g
( n hi ua I o n e l( o p) C .,Lt Pa z h r n a d St e Gr u o d.,Re e r h I s iu e,C e g sa c n ttt h n du,Sih an 6 1 3 C n c u 1 7 1, hi a)
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中钙、磷、镁等9种元素的含量
中图分 类号 :0676 文 献标识 码 :A 5. 3 文 章编 号 :10 - 5X ( 0 ) 2 0 2 - 4 0 7 5 0 2 1 0 - 0 9 0 1
RS D在23 ~ . . 8 %。试验表 明 ,该法操作 简单 、快 速 ,灵敏度 高 ,重现性好 ,能够 满足奶粉样 品 多元素 同时检 测 % 8
的要 求 。 应 用 于奶 粉 标 准 品 的 比对 试 验 ,取 得 了令人 满 意 的效 果 。
关键 词 :电感耦 合等 离子体质谱( P MS;微 波消解 ;元 素 ;奶粉 I — ) C
测 仪 器 , 而 且 前 处 理 方 法 也 不 尽 相 同 ,测 定 周 期 长 ,
方 法 繁 琐 。 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 虽 然 可 以 实
1 实 验 部 分
¥ 金项 目 :福 建 省 质 量技 术 监 督 局 科 技 项 目 (J 2 O O 5 福 建 省科 技 厅 青 年 创 新 基金 ( o9o 1 5 基 FQIO 9 1 ), 2oj5 1 )。
福州
300 ) 5 0 2
摘
要 :文章 采 用微 波 消解 一 电感耦合 等 离子体 质谱 ( P MS对奶粉 中钙 、磷 、镁 、钾 、钠 、锌 、硒 、砷 、铅 I — ) C
9 元 素进 行 测 定 ,通 过 加 标 回 收 试 验 以 及 标 准 物 质 比 对 分 析 ,建 立 了奶 粉 中 钙 、磷 、镁 、 钾 、 钠 、 锌 、硒 、 种
(C — S 对 奶 粉 中 钙 、 磷 、 镁 、 钾 、 钠 、 锌 、 硒 、 IP M )
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素
set m t IP MS .T e p rm t sfrmi o ae dgso n C — nt m na o ea o ee p c o e y(C - ) h aa ee c w v i t n a d IP MS is u e t prt n w r r r r o r ei r l i
Absr c :Th p a t a l s ta t e l n s mp e we e e o o e b mir wa e ie to u i H2 一 r d c mp s d y c o v dg si n sng HNO3 s ov n . T e 02 a s l e t h e t r a tn a d meh d wa s d f rc l r to .1 c o a u to l me t fB,Cd,Cu,Co,Cr xe n lsa d r t o su e o ai ai n mir — mo n fee n so b 1 ,Mo,L , i Ni b,La a n t ln a l s we e d tr ne i la o sy by i d ci ey c u l d p a ma ma s ,P nd Ge i he p a t s mp e r e emi d smu tne u l n u tv l o p e ls — s
。
加B 6 Cu 5
,
,
,
Co,5Cr 粥M o 2
, ,
Li 0 ,6Ni
.
,
,L n 4 r h s n a e e mi i g io o e n 0Rh a d 4Se we e c o e si tr a tnd r s 9 a a d 7Ge We ec o e sd tr n n s t p sa d 3 n 5 r h s n a ne 1sa a d n
微波消解-电感耦合等离子体质谱测定玉米中铬、镉、铅
he t o p t i mi z e d c o n d i t i o n s 。 a c c o r d i n g t o a n a l y s i s r e s u l t s o f n a t i o n a l s t nd a rd a r e f e r e n c e ma t e d a l s( G B Wl 0 0 1 2 ) , e v a l u a t e
。
生物代谢起极其重要作用 ,快速准确测定生物样品 中的微量元素及其形态也成为分析化学研究的重点
之一 。
低 、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽等 优点 , 是 目前公 认 的最 强有 力 的痕量 和超 痕 量无 机
元 素分 析技 术 。
传统 的样品溶样方法 [ 3 , 4 , 5 1 主要有干法灰化法和 湿法 消化法 , 前者在高温下挥发性元 素易损失 , 后 者耗时且污染严重。微波密封消解技术 [ 6 - 1 1 ] 是近年 发展起来的一 门新技术 , 利用微波辐射引起的内加 热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消 解速度大大加快 ,不仅可以减少样品的污染和易挥
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素
分析仪器 AnalyticalInstrumentation
2 19 年第5 期
微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定电子烟雾化液中多种重金属元素
李清清陆志芸陈贵宇
(上海市质量监督检验技术研究院,国家食品质量监督检验中心!上海#上海2 0 0 233)
摘 要:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元 素的方法,并对市售4 0种电子烟雾化液进行测定%实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件 下"种元素线性相关系数均在0 .999以上,检出限均可达#g/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、 镍加标回收率在94%至1 0 8%之间,汞加标回收率在78 1%至86. 1%之间;方法精密度在5%以内%此方法前处 理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好%
Key words: Electronic aerosolized liquid; Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); Heavy meta)e)ements
电子烟雾化液又称电子烟油或电子烟液,是配 合电子烟使用的电子雾化液%通过电子烟雾化器 加热,能够产生如香烟一样的雾气%其主要成分是 溶剂(丙二醇和甘油,总含量一般在90%以上),烟 碱(一般为0〜3%)和香味物质%电子烟2004年在 中国问世,之后逐渐从我国流入欧美和日本等国并 得到迅猛发展%据估计,目前全球有近五百种品牌 的电子烟,在60多个国家有销售%在电子烟问世至 今的10多年时间里,这种“高科技”产品已经成为很 多吸烟人的香烟替代品%商家一直宣称电子烟在 使用过程中没有明火,不会释放可能致癌的焦油和
微波消解_电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素_李刚(1)
文献标识码: A
Determ ination ofM icro-amount of Elements in Plant Samples by Inductively Coupled Plasma-M ass Spectrom etry w ith M icrowave D igestion
LI Gang, GAO M ing-yuan, ZH U K un
1 实验部分
1. 1 仪器及工作参数 X SeriesÒ 型电感 耦合等离子体 质谱仪 ( 美国
Therm o Scientific公司 ) 。 ETHOS A型微波消解仪 (意大利 M ilestone公司 )。 经试验选择的 ICP - M S工作参数见表 1。微
波消解采用斜坡 升温控制方式, 参数选用 10 m in 升温 180 e , 保持 15 m in。
收稿日期: 2009-03-09; 修订日期: 2009-06-10 基金项目: 四川省地质矿产勘查开发局 5环境样品测试新技术研 究 6项目资助 ( 2006- 03) 作者简介: 李刚 ( 1964-), 男, 四川成都市人, 教授级高级工程师, 从事光谱分析研究。E-m ai:l ligang1718@ v ip. sina. com。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn
1实验 部 分
1 . 1 试 剂
最终内标浓度为 5 L 。
表 4 标 准 曲线 系 列 ( t  ̄ g / L)
元 素
Hg / Au
高纯 HN O 3 : Me r c k公 司 ;
优级纯 H : O : 广 州化 学试 剂厂 ;
空白
0
系 列l
0 , 2 0
注: 其他条件包括碰撞模式( K E D) 由对应 的调谐液优化至最
佳。
表 2 质量数 、 内标 及检 测模 式的 选 择
步骤
功率/ w
温度/ ℃
升温 ̄f n ] / m i n
保持 ̄ J ' N/ m i n
1 . 4标 准 曲线
将 1 . 1的标准储 备 液按 表 4系列 进行 配制 , 实 际测 定 时可 根据 样 品含量 进行 调整 。 每个 系列 预 加 内标 后 ,
电感耦合等离子体质谱法作是 目前无机元素常规 分析中 , 同时兼 具 检 出 限低 、 准 确度 好 、 精 密度 高 、 线 性
范围宽 、 可 多元 素 同时分 析 等优 点 的先 进 分析 方 法 , 广 泛应 用 于各行 各业 中微量 、 痕 量元 素 的测定 。 对 于植 物
电感耦合等 离子体质 谱仪I C P — MS : N e x i o n 3 0 0 X , 美国P e r k i n E l m e r 仪器公司。 1 . 3仪 器工 作条 件
混 合 内标 溶 液 ( 6 L i 、 S c 、 G e 、 Y、 I n 、 T b 、 B i , 1 0 m g / L ) :
P e r k i n E l m e r 仪 器公 司 ;
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬王晨希【摘要】建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量.以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸-过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定.铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1~100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,方法检出限为0.01~0.09μg/L.测定结果的相对标准偏差为1.30%~9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%~111%.用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%.该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)003【总页数】4页(P74-77)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;鲤鱼;河蚌;重金属【作者】王晨希【作者单位】镇江市环境监测中心,江苏镇江 212000【正文语种】中文【中图分类】O657.6重金属污染是水体污染的一种形式,鱼、贝类是人类所需蛋白质的主要来源之一,水域遭受污染后,某些重金属元素富集在鱼、贝类等生物体内,最终通过食物进入人体[1],进而影响人们身体健康。
铅、镉和铬可导致人体呼吸系统、消化系统和神经系统等多种器官和组织的损伤[2],人体内蓄积一定量的铜会出现恶心、呕吐等症状。
因此检测鱼肉和河蚌中的重金属含量对保障农产品安全和人们身体健康具有重要意义。
目前,测定鱼肉等生物样品中的重金属元素一般采用原子荧光光度法[3]、原子吸收光谱法[4–7]等,这些方法多是对多元素分别测定,操作过程繁琐,试剂用量大,检测时间长,无法满足快速检测鱼、贝类中铬、铜、镉、铅等重金属元素含量的要求;有时甚至要用到毒性较大的试剂,严重影响环境和人体健康。
电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留
电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留徐慧;奚玮【摘要】目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(A1)16种元素的含量.方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据.结果 16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002~0.455 μg/kg,各元素回收率在82%~103%之间,RSD<5%.结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定.%Objective To establish a method for the determination of 16 elements including Pb,Cd,As,Hg,Cu,Sb,Sn,Cr,Ni,Ba,Mn,Ti,Ag,Be,Dy,Al in Flos Rosae Rugosae by the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Methods The test samples were prepared by the microwave digestion method and the data were collected by the completely quantitative method.Results The linear relations of the standard curves in 16 kinds of elements were good.The linearity correlation coefficients(r) for all detected elements were above 0.999 5.The detection limits were in the range of 0.002-0.455 μg/kg.The recovery rates of the detected elements were 82%-103% with RSD < 5%.Conclusion The established method issimple,fast,sensitive,accurate and suitable for the sample determination of Chinese medicinal materials.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P70-71)【关键词】电感藕合等离子体-质谱;微波消解;玫瑰花【作者】徐慧;奚玮【作者单位】山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071;山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71玫瑰花是蔷薇科植物玫瑰 Rosa rugosa Thumb.的干燥花蕾[1],在我国已有2 000多年的栽培历史,主产于山东、甘肃、安徽、浙江、河北、内蒙古等地,主要含有挥发油、黄酮、鞣质、脂肪油、氨基酸等化学成分,具有行气解郁、和血止痛的功效,已被大众作为一种日常保健饮品,用量较大。
微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素
微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素摘要建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。
结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150 μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。
该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。
关键词微波消解;电感耦合等离子体质谱;环境空气;痕量金属元素;测定随着社会经济的快速发展,金属污染成为“十二五”凸显的重大环境问题,对人和生态环境影响巨大,近年来受到广泛关注,建立颗粒物中金属元素的分析方法对制定相应的评价标准和防治措施十分重要。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可用于试样中多种元素同时测定,具有分析速度快、灵敏度高等优点[1-2],微波消解具有快速、分解完全等优点,已广泛用于各类样品的前处理[3-4]。
对测定方法的检出限、精密度、准确度和加标回收率等指标进行了研究,建立了微波消解-ICP-MS法,同时测定环境空气颗粒物中铍、铬和镍。
1 材料与方法1.1 试验材料主要仪器及试剂为7500a型电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦公司)、MARS 微波消解仪(CEM公司)、AH-600型大流量环境空气采样器(日本安达森公司)、电热板、玻璃纤维滤膜、XS204B天子天平;多元素标准储备溶液10.0 mg/L;内标溶液10.0 mg/L;硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯。
1.2 仪器工作条件ICP-MS工作条件:氩气(纯度不低于99.99%),功率为1.2 kW,冷却气流量15.0 L/min,载气流量1.10 L/min,样品提升速率0.10 mL/min,采样深度7.8 mm;微波消解仪工作条件:升温5 min,将温度升至120 ℃,保持1 min;升温3 min,将温度升至150 ℃;保持5 min;升温3 min,将温度升至180 ℃,保持10 min。
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邵 阳学院学报 ( 自然 科 学 版 ) J o u r n a l o f S h a o y a n g Un i v e r s i t y ( N a t u r a l S c i e n c e E d i t i o n )
( 1 . 邵 阳学院 城 市建设 系, 湖南 邵 阳 4 2 2 0 0 0 ; 2 . 湖南省绿 色食 品办公 室 , 湖南 长沙 4 1 0 0 0 5 ;
3 . 邵 阳学院 生物与化 学工程 系, 湖南 邵阳 4 2 2 0 0 0 ;
4 . 岳 阳职业技 术 学院 医学基础部 , 湖南 岳 阳 4 1 4 0 0 0 )
CHE N L i — De , L I U Xi n — T a o , J I ANG S h e n g — Ya n , L I Xi a o — F a n g 。 , Z HANG Z h a — Y U
( 1 . D e p a r t m e n t o f U r b a n C o n s t r u c t i o n , S h a o y a n g U n i v e r s i t y , S h a o y a n g , Hu n a n 4 2 2 0 0 0 , C h i n a ;
摘 要 : 采 用微 波消解技 术 , 建 立 了一种 测 定龙 牙百合花 中 Mg 、K、 C a 、 V、 Mn 、 F e 、 C o 、
N i 、 C u 和z n等 1 0种微量矿质元素 的 I C P — M S法. 研 究表 明 , 该方 法简便 、 快速 、 灵敏 , 标 准
4 6
邵 阳学院学报(自然科 学版 )
第 1 0卷
பைடு நூலகம்
e l e me n t s i n Li l i u m b r o wn i i v a f . v i r i du l u m lo f we r a f t e r mi c r o wa v e —a s s i s t e d di g e s t i o n o f t h e s a mp l e h a s be e n de v e l o pe d. Th e r es u i t s o f t h e s t ud y i n d i c a t e t ha t t he p r o p o s e d me t ho d h a s t h e a dv a n t a g e s o f s i mp l i c i t y, s p e e d i n e s s, s e n s i t i v i t y a n d g o o d l i ne a r i t y o f s t a n d a r d
2 . H u n a n G r e e n F o o d s t u f fO ic f e , C h a n g s h a , Hu n a n 4 1 0 0 0 5 , C h i n a ;
3 . D e p a r t me n t f o B i o l o g i c a l a n d C h e m i c a l E n g i n e e r i n g . S h a o y a n g U n i v e r s i t y , S h a o y a n g , H u n a n 4 2 2 0 0 0 , C h i n a ; 4 . D e p a r t m e n t f o B a s i c Me d i c a l , Y u e y a n g V o c a t i o n a l T e c h n i c a l C o l l e g e , Y u e y a n g , H u n a n 4 1 4 0 0 0 , C h i n a )
曲线的线性都较好 , 适合于龙 牙百合微量矿质元 素的测定. 试样 分析 结果显 示 , 龙 牙百合花
中含 有丰富的矿质元 素 , 特 别是 C a 、 F e与 z n . 该 方 法 为龙 牙百合 的利 用提 供 有 力 的科 学
依据 .
关键词 : 电感耦 合 ; 等 离子体质谱 ; 百合花 ; 矿质元素 中图分 类号 : Q 9 4 5 . 1 2 文献标识码 : A
收稿 日期 : 2 0 1 3 — 0 9 — 2 7
基金项 目: 湖南省科技厅计划项 目( 2 0 1 0 N K 3 0 4 1 )
作者简介 : 陈立德 ( 1 9 5 4 一) , 男, 湖南邵 阳人 , 副教授 , 硕士 , 研究方 向: 植 物生理学
通讯作者 : 刘新桃 , 农艺师 , 硕士 , E m a i l : 2 7 6 7 6 2 7 4 1 @q q . c o n.
A b s t r a c t : A n i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma m a s s s p e c t r o m e t r y(I C P - MS )f o r d e t e r m i n a t i o n o f t h e c o n t e n t s o f 1 0 t r a c e mi n e r a l
V0 1 . 1 0 No . 4 De c . 2 0 1 3
文章 编号 : 1 6 7 2 — 7 0 1 0 ( 2 0 1 3 ) 0 4 — 0 0 4 5 — 0 4
微波消解一 电感 耦 合 等 离 子体 质 谱 法 测定 龙 牙 百 合 花 中的 矿 质 元 素
陈立德 , 刘新桃 , 蒋盛岩 , 李 小芳 , 张乍如
An I n d u c t i v e l y Co u p l e d Pl a s ma Ma s s S pe c t r o me t r y Co mb i n e d wi t h Mi c r o wa v e Di g e s t i o n f o r De t e r mi n a t i o n o f Mi n e r a l El e me n t s i n Li l i u m b r o wn i i v a r . v i r i d u l u m Fl o we r