4_5_二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定铝合金中微量铜

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参考文献:
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[ 5] 北京矿冶研究总院 分析室 北京 : 冶金工业出版社 , 1990
Spectrophotometric determination of trace copper in aluminium alloys with 4 , 5 dibromo o nitro phenylf luorone
SHEN Liang f eng ( D epart ment of Civil Engineering, Xiangt an Polytechnic U niversit y, Xiangt an 411201, C hina)
冶 金 分 析 M etallurg ical A nalysis
V ol . 22, N o. 5 O ctober, 2002
2 2
酸度的影响 按实验方法进行, 分别加入不同 pH 值的硼
差小 于 ∀ 5% , 共 存 离 子 允 许 量 ( m g ) 为: F3+ ( 1 9) ; H 2P O( 0 01) ; N i2+ , Co2+ , 4 ( 0 06) ; Al
t ages of high sensit ivit y, sim plicit y and rapidit y It is applied to the det ermination of t race copper in aluminium alloys wit h satisf act ory results
第 22 卷第 5 期 2002 年 10 月 文章编号 : 1000- 7571( 2002) 05- 0043- 02
冶 金 分 析 M etallurg ical A nalysis
V ol . 22, N o. 5 O ctober, 2002
4, 5- 二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定铝合金中微量铜
Abstract: In t he medium of N a2 B 4 O7 ( pH 8) , the color reaction of copper w ith 4, 5 dibromo o nit ro phenylfluorone( DBON PF) w as invest i
gat ed in t he presence of O P A red violet complex of copper molar absorpt ivit y is 1 27 w it h DBON PF w as f orm ed Its maximum absorpt ion is at 590nm, and t he apparent 105 L# mol- 1# cm - 1 Beer∃ s law is obeyed in t he range of 0- 15 g/ 25mL f or copper T his met hod poss esses advan
Key words: copper; spect rophot ometry; 4, 5 dibromo o nitro phenylfluorone
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下 , D BO N PF 与铜 果。
在 0~ 15 g/ 25mL 范围内符合比尔定律。方法灵敏度高 , 快速、 简 便。 应用本 法测定 了铝合 金中 微量铜 , 获得了 满意的 结 关键词 : 铜 ; 分光光度法 ; 4, 5- 二溴邻硝基苯基荧光酮 中图分类号 : O 657 32 文献标识码 : B
收稿日期 : 2001- 08- 15
1 D BO N PF( 水参比 ) ; 2 D BO N PF+ Cu( 相应试剂空白参比 ) ; 3 D BO N PF+ S DS+ Cu( 相应试剂空白参比 ) ; 4 D BO N PF+ O P+ Cu( 相应试剂空白参比 ) 。
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第 22 卷第 5 期 2002 年 10 月
图1
Fi g 1
吸收光谱
Absorption spectra
作溶液 , 加入 3 0mL pH 8 的 硼砂 - 硼酸缓冲溶 液和 1 0mL OP 溶液 , 加入 1 0mL DBON PF , 用 水稀至刻度, 摇匀。以试剂空白为参比 , 在 721 型 分光光度计上, 用 1cm 比色皿, 于 590nm 处测量
表 1 样品中铜分析 结果
Table 1 样品编号 Sample N o 1 2 3 4 铜试剂法 Cupron 0 210 0 340 0 280 0 230
[ 5]
Analytical results of copper i n samples 本法结果 ( n= 6) Proposed met hod 0 220 0 335 0 268 0 238 [ 2] 周振太 , 潘教麦 [ 4] 黄 玮 , 刘立行 相对误差 Relat ive error 4 8 - 1 5 - 4 3 3 5 冶金分析 [ J] , 1998, 18( 6) : 42 R SD 3 0 2 9 3 0 2 8
砂- 硼酸缓冲溶液, 结果表明 , 在 pH5 0~ 9 5, 试 剂用量在 1 0~ 7 0mL, 吸光度恒 定。本实验选 用 3 0m L pH 8 0 的硼砂 - 硼酸缓冲溶液。 2 3 显色剂用量及有色络合物稳定时间 加入不同量的显色剂按实验方法进行, 结果 表明, 加入 0 5~ 2 0mL 显色剂时吸光度最大且 恒定 , 本实验选用 1 0mL。在常温下显 色, 反应 瞬间完成 , 有色络合物稳定 24h 以上。 2 4 工作曲线 移取 含 0, 0 5, 1 0, 3 0, 5 0, 10 0, 12 0, 15 0, 20 0 g 铜的标准工作溶液, 按实验方法显 色。结果表明 , 铜含量在 0~ 15 g/ 25mL 内符合 比尔定律。工 作曲线的回归方 程: A= 0 002915 + 0 07934c( g/ 25mL ) , 相关系数 r= 0 9997。 2 5 络合物的组成 用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得络合物 的组成为 Cu : DBON PF= 1 2 。 2 6 共存离子的影响 按选定条件 , 在 5 g 铜 存在下进行测定, 误
1
1 1
实验部分
仪器和试剂
721 型分光光度计 ( 上海第三分析仪器厂 ) ; pH S 3C 型酸度计( 上海第二分析仪器厂 ) 。 DBON PF : 0 08% 乙醇溶 液; 壬基酚 聚氧乙 烯醚( OP) : 10% ; 十二烷基硫酸钠 ( SDS) : 1% ; 缓 冲溶液 : 按常规配制一系列 不同 pH 的硼砂 - 硼 酸缓冲溶液 ; 铜标准储备溶液: 0 1000mg/ mL, 称 取 0 1000g 铜 ( 99 99% ) , 用 硝酸 溶 解 , 定容 于 1000mL 容量瓶中 , 用时 稀释成含 铜 5 g / mL 的 标准工作溶液。 其余所用试剂均为分析纯。 1 2 实验方法 于 25mL 容量瓶中 , 准确移入 5 g 铜标准工
吸光度。பைடு நூலகம்
2
2 1
结果与讨论
吸收光谱及表面活性剂的影响
在 pH 8 的硼砂 - 硼酸缓冲溶液中 , 试验了非 离子表面活性剂 OP 和阴离子表面活性剂 SDS 存 在下 , DBON PF 与 Cu 的显色情况 , 结果如图 1 所示。在本实验条件下 , 加入表面活性剂均有不 同程度的增敏 , 但以加入 OP 后增敏效果尤佳 , 故 选用 1 0mL 10% 的 OP 溶液。此时 , 络合物的最 大吸收波长位于 590nm 。
4, 5- 二溴邻硝基苯基荧光酮( DBON PF ) 是 高灵敏显色剂[ 1] , 已用于钼 [ 2] 、 镓[ 3] 等测定 , 但尚 未用于铜的测定。本文研究了在非离子表面活性 剂 OP 存在下 , DBON PF 与铜离子的显色反应。 试验结果表明 , 在 pH 8 的硼砂 - 硼酸缓冲介质 中, 络合物的最大吸收波长为 590nm, 对应的摩尔 吸光系数 = 1 27 105 。络合比为 Cu DBON PF= 1 2, 铜量在 0~ 15 g / 25mL 范 围内符合比 尔定律, 本法用于测定铝合金中的微量铜, 结果满 意。
沈良峰
( 湘潭工学院土木工程系 , 湖南湘潭 411201)
摘
要 : 研究了 4, 5- 二溴邻硝基苯基荧光 酮 ( DBO N PF) 与铜的 显色反应 条件 , 在 pH8 的 硼砂 - 硼酸 介质中 , 有 OP 存 在 形成紫红色络合物 , 最大吸收波长为 590nm , 测得有色络合物的表观摩尔吸 光系数 = 1 27 105 , 铜量
Fe3+ ( 0 005) ; T i
( 0 004) ; T h
,V
( 0 003)
( 以上均未做上限) ; EDT A 影响络合物形成 ; 2 g 以上的 M n2+ , Cd 2+ , Zn 2+ 干扰较大 , 采用正三辛 胺萃取[ 4] 分离铜, 以上干扰可消除。
2+ 2+ 大量的 K + , Na + , NH + , NO4 , Ca , M g 3 ,
Cl- , SO2不干扰测定。 4
3
样品分析
称取铝合金试样 , 用 NaOH + H 2 O2 溶解, 过
滤, 滤液收集于 100mL 容量瓶中, 移取一定量样 品溶液并调成 0 5mol/ L 的硝酸溶液 , 加入等体 积的 0 6mol/ L KBr - 0 5mol/ L HNO3 溶液 , 用 5mL 5% 正三辛胺溶液萃取 1min, 弃去有机相, 将 水相转入另一分液漏斗中, 加入 0 25g KI, 使其 溶解, 用 5mL 5% 正三辛胺溶液萃取 1min, 弃水 相, 用 10m L 8mol/ L 硝酸反萃取 1min 。此时 Cu 进 入 水 相 硝 酸 中 , 调 节 pH 8, 加 入 1 0mL 0 1mol/ L NaF, 以下按实验方法进行。