气相色谱色谱柱的选择及分类(20210225213401)
气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?
气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。
在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的,气固色谱中采用固体吸附剂作为固定相,其分离主要是基于吸附机理;而气液色谱中则采用液体作为固定相,其分离主要基于分配机理。
在工作中有分析人员将气固色谱等同于填充柱色谱,气液色谱等同于毛细管色谱,这是极为错误的理解。
事实上,气固色谱既可以是填充柱色谱也可以是毛细管色谱,气液色谱亦是如此。
填充气固色谱柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂,而填充的气液色谱柱其固定相为涂敷在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。
毛细管气固色谱柱一般专指多孔层开管柱(PLOT),其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。
其它各类毛细管色谱柱均属于气液色谱。
多数教材和专著在关于气相色谱柱的分类上,都只是简单的根据色谱柱内径的大小和长度,将柱子分为填充气相色谱柱和毛细管气相色谱柱,并指出前者的内径在2~4mm,长度为1~10m;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
但这种分类实际上是不严谨的,只是一种表象上的区分。
严格意义上,与填充气相色谱柱相对应的应是开管气相色谱柱。
这两者之间的区别在于色谱柱中固定相的装载方式不同,填充色谱柱中,固定相为柱内装载的颗粒状吸附剂(气固色谱)或涂敷在惰性固体颗粒上的固定液(气液色谱);而开管气相色谱柱中固定相则是涂敷或化学交联于毛细管的内壁上,所以开管柱也习惯上被称为毛细管色谱柱,但毛细管色谱柱并不总是开管柱。
事实上,毛细管色谱柱也有填充柱和开管柱之分。
气相色谱柱的选择
气相色谱柱选择指南1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的.您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的.考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.。
如何选择合适的气相色谱柱?
如何选择合适的气相色谱柱?选择合适的气相色谱柱需要考虑以下几个关键因素:1. 固定相类型- 非极性柱:适用于分析非极性和弱极性化合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)柱。
- 极性柱:适合分离极性化合物,如聚乙二醇(PEG)柱。
- 中等极性柱:用于分析极性适中的物质,如氰丙基苯基聚硅氧烷柱。
2. 柱长- 短柱(10 - 15 米):适用于快速分析简单混合物,分离效果相对较弱。
- 中长柱(25 - 30 米):能提供较好的分离效果,适用于中等复杂的混合物。
- 长柱(50 - 60 米):对于复杂混合物或需要高分离度的情况,如同分异构体的分离。
3. 内径- 小内径(0.1 - 0.25 毫米):适用于样品量少、需要高灵敏度和高分离度的分析。
- 常规内径(0.25 - 0.32 毫米):应用广泛,能满足大多数常规分析需求。
- 大内径(0.53 毫米):适用于大体积进样或分析浓度较高的样品。
4. 膜厚- 薄液膜(0.1 - 0.25 微米):适合分析低沸点、小分子化合物,出峰快。
- 厚液膜(0.5 - 5 微米):用于保留挥发性较差的化合物,提高检测灵敏度。
5. 样品性质- 了解样品的极性、沸点范围、分子量等。
极性样品选择极性柱,高沸点样品选择厚液膜柱。
6. 分析目的- 定性分析:更注重分离度,可能选择长柱和膜厚适中的柱子。
- 定量分析:考虑灵敏度和重复性,选择与样品匹配的柱子。
7. 温度限制- 确保所选柱子能承受分析过程中的最高和最低温度。
8. 预算- 不同类型和规格的柱子价格有所差异,需根据预算进行选择。
例如,分析挥发性有机化合物(VOCs)混合物时,如果需要快速分离且样品较简单,可能会选择短的、小内径、薄液膜的非极性柱;而分析复杂的天然产物提取物时,可能需要长的、常规内径、厚液膜的中等极性柱。
综合考虑以上因素,可以选择到适合具体分析需求的气相色谱柱。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,它起到了分离和分析化合物的重要作用。
根据不同的分析要求,气相色谱柱可以分为以下几类。
1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。
它由硅胶填充物和玻璃管制成。
硅胶填充物具有较高的极性,可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用,从而实现了对这些化合物的分离。
硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。
2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。
它通过特殊的处理方法降低了其水分含量,提高了柱的稳定性和分离效果。
脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。
3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。
多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能,可以获得较高的分离效率。
常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。
多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。
4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。
薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上,提供良好的分离效果。
常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜柱等。
膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。
5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。
涂层可以根据需要选择,常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、高聚物(SE-30)等。
壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。
6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱,还有一些别具特色的柱。
例如,固定相悬浮微粒柱(SPME柱)是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中,用于分析挥发性有机物的柱。
总结起来,气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。
不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标,选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。
在实际应用中,需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。
气相色谱柱的分类
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的分类
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。
(一)气-液色谱(分配色谱)固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体(或载体)是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。
(1)担体的种类和性能:硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体:有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。
酸洗法(除去碱性活性基团);碱洗法(除去酸性活性的基团);硅烷化(消除氢键结合力);釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。
2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分(l)对固定液的要求:化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;选择性高:分配系数K 差别大;溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。
(2)组分与固定液分子间的相互作用:组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。
(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
气相色谱柱分类
气相色谱柱分类WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】一、非极性100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷·非极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。
柱产品:HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷·非极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好·通用柱, 未知样品的首选·聚酰亚胺涂层应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54三、中极性35%苯基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·EPA 8081, UPS G-42指定固定相应用:芳氯物(Aroclors),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-356%氰丙基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·独特选择性应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-62414%氰丙基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors)、除草剂、TMS糖色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-170150%苯基二甲基硅氧烷柱·中极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好·理想的验证分析用色谱柱·USP G3 固定相应用:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物, 该柱通常用来分析极性化合物如含氧杀虫剂、除草剂和碱性药物等色谱柱产品:HP-50、DB-17、Rtx-50、CP-Sil 24 CB、BPX-50, OV-1750%氰丙基苯基甲基硅氧烷柱·中强极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·USP G7固定相·中强极性样品及FAMES应用:FAMES,聚不饱和脂肪酸,醛醇、乙酸酯类,中性甾醇色谱柱产品:HP-225、DB-225、Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-22550%三氟丙基甲基聚硅氧烷柱·强极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·USP G6固定相·极性样品及FAMES应用:硝基化合物, 卤化物, 农药, 杀虫剂, FAMES, 醛, 酮, 酸色谱柱产品:DB-210、DB-200, HP-210、Rtx-200, OV-210四、强极性聚乙二醇柱·极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·对极性化合物惰性良好·温度上限高并且其固定相流失低·可以经受多种进水样和溶剂样品应用:醇类、脂肪酸、芳烃类、香精类、溶剂, 水样色谱柱产品:HP-INNOWax、DB-WAXetr, DB-WAX、Rtx-WAX、Stabilwax, CP -Wax 52 CB、BP-20聚乙二醇 (酸性)·极性键合交联固定相·耐溶剂冲洗·有机酸改性, FFAP, 对极性化合物·温度上限高并且其固定相流失低·适合于分析溶于水的酸应用:酸类、醇类、醛类、酮类、睛类, 水样色谱柱产品:DB-FFAP, Stabilwax DA,OV-351C8(octylsilyl) ,C18 (octadecylsilyl)。
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南气相色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,直接关系到气相色谱分析的效果。
选择合适的气相色谱柱对于提高分离分析的效果,提高检测灵敏度和分析速度非常重要。
本文将从样品特性、分析目标、柱类型和柱配置等方面介绍气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性选择合适的气相色谱柱首先要根据样品的特性进行分析。
样品的挥发性、极性、热稳定性、溶解性等特性将直接影响到柱的选择。
1.挥发性:对于易挥发的样品,可选择非极性柱,如HP-5、DB-5等;对于不易挥发的样品,可选择极性柱,如DB-WAX等。
2. 极性:若样品中存在极性化合物,应选择具有极性功能基团的柱,如DB-WAX、DB-WAXms等;若样品为非极性化合物,可使用非极性柱,如HP-5、DB-5等。
3. 热稳定性:对于热稳定性不强的物质,应选择具有较高耐温性能的柱材,如HP-5ms、DB-5ms等。
4.溶解性:柱的柱液涂覆物和样品之间应有良好的相容性,确保样品能够溶解在柱液中进行分析。
二、分析目标根据分析目标的不同,选择适合的柱可以达到更好的分离效果和分析结果。
1.定性分析:对于希望更好地分离和鉴定目标物质的情况,应选择具有更好分离度和分辨率的柱。
2.定量分析:对于需要精确测量目标物质浓度的情况,应选择具有良好重现性和线性范围的柱,确保结果的准确性。
三、柱类型常见的气相色谱柱可分为非极性柱、极性柱和中极性柱三类。
非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物;极性柱适用于分离极性和疏水性较强的化合物;中极性柱适用于中等极性的化合物。
常见的气相色谱柱牌号有HP-5、DB-5、DB-5MS、HP-1、DB-1、DB-1701等。
四、柱配置柱配置是指柱长、内径、膜厚等参数的选择。
不同的参数组合可以调节分离效果和分析速度。
1.柱长:柱长一般选择30m、60m、80m等,柱长越长,分离度越高,但分析时间也越长。
2. 内径:内径通常为0.25mm、0.32mm等,内径越小,分辨率越高,但拖尾效应可能会增加。
如何选择适合的气相色谱柱?
如何选择适合的气相色谱柱?
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。
在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。
1.色谱柱液膜厚度
液膜厚度主要影响色谱柱的柱效、保留时间、柱容量和柱流失等参数。
液膜厚度减小,则容量减小、色谱柱流失更少,而液膜厚度增加会使柱容量增大,但柱效降低,分离时间延长,色谱柱流失较多。
在分离挥发性彽、热稳定性差的物质时,通常选用薄液膜柱,可以降低柱温和减少柱流失。
而对于快速分析,需选用小柱内径和薄液膜柱,但为了增大柱容量,往往选用大口径柱和厚液膜柱。
2.色谱柱的长度
柱效是以每米塔板数来计量的,柱子越长,塔板数就越多。
分离度与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率仅增加约 40%。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
但是温度对保留时间的影响超过柱长的影响,所以在分离样品时,要综合考虑柱长和温度的选择,而不是一味的增加柱长来满足要求。
3.色谱柱的内径
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
选择色谱柱不仅要考虑上述因素,还要依据相似性原则、参考固定液与被分离物质之间的特殊作用力等因素,不仅要考虑被测组分的性质,还应注意和检测器的性能相匹配,总之色谱柱的选择复杂且非常重要。
气相色谱柱的分类与选择
气相色谱柱的分类与选择气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。
根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:1. 填充型柱(Packed Columns):填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。
填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。
然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。
2. 毛细管柱(Capillary Columns):毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。
毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。
常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。
选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。
3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。
铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。
选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。
-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。
-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。
-应用需求:根据不同的分析目的和应用领域,选择具有合适特性的柱型和尺寸。
-分析速度:柱的内径和长度会影响分析速度。
较短的柱通常具有更快的分离速度,但分离效率可能降低。
较长的柱可以提供更高的分离效率,但分析时间更长。
-检测器:柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。
不同检测器对柱的要求可能不同,柱应与检测器兼容,以确保准确的分析结果。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为到μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。
气相色谱色谱柱的选择及分类修订稿
气相色谱色谱柱的选择及分类公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]气相色谱色谱柱的选择及分类固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为到μm。
对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~μm的液膜效果较好。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
气相色谱柱选择指南
气相色谱柱选择指南1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意,柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加,保留也增加。
0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
4)固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的.您现在就可以看到其实气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的.考虑到这一点,现在您完全根据这个更加本质的依据来选择您的气相色谱柱,而不必一定去购买昂贵的标准指定气相色谱柱.。
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气相色谱色谱柱的选择及
分类
Prepared on 24 November 2020
气相色谱色谱柱的选择及分类
固定相的选择
当而对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、0、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质一主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有:焕和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馀分中的慌,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。
膜厚选择
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言,色谱柱的膜厚为到umo对于流出达300c的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、笛族化合物等)能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度,可以用um的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃〜200c之间的物质,用1〜Um的液膜效果较好。
超厚膜(3〜5um)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因,大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度选择
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但 峰分辨率仅增大约40机如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好 的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。
如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖 尾。
较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表而以屏蔽 活性表面,从而减少相互作用的机会。
内径选择
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。
同 时也意味着降低了分离能力且流失较大。
小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但 通常因为柱容量低需要分流进样。
如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避 免这一点。
当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集 或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。
填充柱的进样口可以使用大 口径毛细管柱(内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。
毛细管柱的 进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。
(、、、)直接联用的GC/MSD 和MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。
查明你的整个系统看看你适 合那些柱内径的色谱柱。
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