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土壤硝态氮测定--紫外风光光度计

土壤硝态氮测定--紫外风光光度计

土壤硝态氮的测定【方法原理】在波长220 nm 处,硝酸盐对紫外线光有强烈的吸收。

溶解的有机质在波长220 nm 及275 nm 处均有吸收,而硝酸盐在275 nm 处没有吸收,从而可以通过测定275 nm 处的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正,校正吸光度A= A220-2A275计算硝态氮的含量,工作范围为N 0.1~3 mg L-1。

【试剂】1)紫外分光光度计和石英比色皿2)容量瓶3)2mol/L KCl:4)【操作步骤】1、浸提:称取风干土样5.00g,放在250mL三角瓶中,加入2mol/L KCl 50mL,用振荡机振荡1h,悬液静置3~5 min放置澄清后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集于干燥洁净的三角瓶中。

2、测定吸取滤液5~20mL(视NO3-—N浓度)置于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,用1cm石英比色皿分别在220nm、275nm进行比色测定吸光度。

3、标准曲线的绘制分别取20 g/LNO3-—N标准液0、0.5、1、2、3、4、5mL于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,浓度分别为0 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6g L-1用1cm石英比色皿分别在220nm、275nm进行比色测定吸光度。

硝酸盐标准曲线制定:称取0.7220g于105°C烘箱中干燥冷却后的KNO3于小烧杯中,加入二次蒸馏水溶解,定量转入1000ml容量瓶中,定容,摇匀,即为100u g/ml硝酸盐氮标准溶液。

移取该溶液20.00ml于100ml容量瓶,定容,摇匀,即为20ug/ml硝酸盐氮标准溶液。

分别取20ug/ml 硝酸盐氮标准溶液0、0.5、1、2、3、4、5mL于50ml容量瓶中,加入二次重蒸水,定容摇匀。

用1cm比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度。

用公式:A= A220 -2A275求的校正吸光度。

求此标准曲线方程。

按下式计算硝态氮:硝态氮(mg/kg)=C*V*D/m式中:C为从标准曲线查得的NO3-—N含量:V为比色测定液总体积(mL);D为分取倍数;m为鲜土样质量(g)。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO-,在紫外分光光度计波长210n m处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH、CO2-、HCO、NO-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO2-、HCO的干扰。

NO■■—般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NQ「的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

阳。

是NQ-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NQ-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A。

中减去,即得NQ-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1 : 9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCI 2)=・L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCI? 化学纯) 溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[p (N)=100mg - L-1]:准确称取0.7217g经105〜110C烘2h的硝酸钾(KNQ,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[p (N)=10mg - L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g 土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20 °C ~25 C振荡30min(180r/min ±20r/min) ,干过滤。

吸取待测液于50mL三角瓶中,加:9 H2SQ溶液酸化,摇匀。

(完整word版)土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

(完整word版)土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

硝态氮用30分钟后,提取液中硝氮测定水中硝态氮的测定(紫外分光光度法)♦主要试剂:(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配):称取0.7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中,移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。

(2)盐酸溶液:C (HCl) =lmol/L(盐酸系优级纯)♦标准曲线的绘制向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L)。

按水样测定相同步骤测量吸光度。

根据220nm 与二倍275nm♦用光度计上,测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。

♦结果计算校正吸光度计算:Ar=A220nm -2A275nm式中:Ar——校正吸光度;A220nm——220nm波长处测得的吸光度;A275nm——275nm波长处测得的吸光度由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。

氨态氮2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO(MgO是弱碱,有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能)蒸馏。

蒸出的氨以H3BO3吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤中的NH4+—N含量。

主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(5mL)。

试剂(1)20g·L -1硼酸—指示剂。

20gH3BO3(化学纯)溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH为4.8。

指示剂用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不宜久放。

(2)0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。

量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液(注1)。

硝态氮测定

硝态氮测定

土壤铵、硝态氮的测定(1)待测滤液的制备(水:土=10:1)称取10g待测样品准确到0.01g,置于大白瓶中,加入100ml 0.01mol/l的CaCl2溶液,以200 r/min 25℃振荡30min,取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸(定性滤纸)过滤,得待测滤液。

(2)硝态氮—紫外分光光度法取上述滤液5.00 ml于50 ml容量瓶,用重蒸水定容,得待测液(一般不需要稀释,浸提液过滤后直接测定即可,但是刚施完肥的土壤硝态氮含量较高,建议取2-3样品做直接上机测定一下,标线5mg/L对应读数为1.05-1.1左右,然后决定稀释倍数)。

用标线0调零,测定此待测液在220nm和275nm处吸光度A220和A275。

按照下式计算校正吸光度A:A= A220-2A275。

绘制硝态氮标准曲线:分别取100mg/L硝酸盐(NO3--N)标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL容量瓶,若直接测定则用浸提剂(0.01mol/l的CaCl2)定容摇匀(用蒸馏水定容即可,蒸馏水与CaCl2吸光值无差异),即分别配成0、1、2、3、4、5 mg/L 的标准系列溶液。

用标线0调零,分别用石英比色皿在220nm和275nm处测定标曲吸光度。

用公式:A= A220 -2A275求得校正吸光度,以氮浓度为纵坐标,A (A= A220-2A275)为横坐标绘制得标准曲线。

注:标准曲线要先进行配置,并且在配置前先把紫外分光光度计打开预热30min,以节约时间。

标曲根据土壤中硝态氮含量配制,标线最大值做到5,R2可达0.999以上,一般做到6/7/8即可,R2仅0.99,线性相关不好,标线要重新配置,标线275nm读数一般为0。

(3)铵态氮—靛酚蓝比色法取步骤(1)中的滤液10.00 ml(一般吸取土壤浸出液5或10ml,具体吸取量要考虑施肥时期)于50mL容量瓶中,再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL,摇匀。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO 3-,在紫外分光光度计波长210nm 处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH -、CO 32-、HCO 3-、NO 2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH -、CO 32-、HCO 3-的干扰。

NO 2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO 3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm 和275nm 处测定吸光度。

A 210是NO 3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A 275只是有机质的吸光度,因为NO 3-在275nm 处已无吸收。

但有机质在275nm 处的吸光度比在210nm 处的吸光度要小R 倍,故将A 275校正为有机质在210nm 处应有的吸光度后,从A 210中减去,即得NO 3-在210nm 处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备3.1紫外—可见分光光度计; 3.2石英比色皿;3.3往复式或旋转式振荡机,满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果; 3.4塑料瓶:200mL 。

4、试剂4.1H 2SO 4溶液(1:9):取10mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中。

4.2氯化钙浸提剂[c(CaCl 2)=0.01mol ·L -1]:称取2.2g 氯化钙(CaCl 2·6H 2O ,化学纯)溶于水中,稀释至1L 。

4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg ·L -1]:准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h 的硝酸钾(KNO 3,优级纯)溶于水,定容至1L ,存放于冰箱中。

4.4硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。

NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

土壤硝态氮的测量-紫外法

土壤硝态氮的测量-紫外法

土壤硝态氮的测量-紫外法2018-1-17本方法适于测定以1-2M KCl及各种浓度氯化钙、氯化钠、硫酸钠等提取的土壤硝态氮,标液用提取液配制。

要求土壤提取液没有可见的颜色,土壤有机质含量小于5%, 测定范围为1-10ppmNO3-N(溶液浓度)。

不能用乙酸铵、碳酸氢钠等在紫外区有强烈吸收的提取剂;测定硝态氮时,如果提取液氯离子、碳酸盐离子、氢氧根离子等较多,需要酸化处理:取2-3ml标液、滤液于塑料试管中,加1:5(硫酸:水)0.5ml,除去紫外去有吸收的CO2、OH-等的干扰。

如果需要在测定中不包含亚硝态氮,可在测定时加入氨基磺酸(FW.97.09)至其浓度达到0.5-0.8%,以掩蔽亚硝态氮的紫外吸收。

硝态氮的紫外吸收有较为明显的温度效应,样品冷冻后有明显的沉淀效应,需要使样品和标液在同一温度下平衡到室温,充分混匀再测定。

2 提取:称取鲜土10-12g(约10g干土,或者根据用户要求设定水土比,是否测定含水量等),加50ml 1M KCl提取液,25℃震荡30分钟,过滤,检查滤液颜色,没有明显可见颜色样品可进行紫外测定,对有颜色液体,要怀疑其测定精度,提高提取液KCl浓度有利于减少有机质干扰,对样品和标液加适量活性炭可减少颜色干扰。

3、500ppm NO3-N:将 1.8045 g 硝酸钾 (KNO3,F.W. 101.018)溶解到 400 mL水中,定容500 mL。

避光保存。

标准曲线:以500ppm NO3-N 标液按下配制于50ml 容量瓶中,以1M KCl提取液定容。

吸取标液ml 浓度mg/L0 00.1 10.3 30.5 50.75 7.54、 测定:在标液与提取液温度接近条件下,以空白调整紫外可见分光光度计基线,测定标液和样品OD220、OD275.5、计算:以各标液OD220-OD275*2.23与标液浓度做标准曲线,计算未知浓度,*50ml/5g为土壤硝态氮含量(mg/kg)。

土壤硝态氮测定方法

土壤硝态氮测定方法

土壤硝态氮测定方法一、测定原理测定原理硝酸根离子在220 nm处有强吸收,在275 nm处即无吸收,而主要干扰因子。

土壤有机质均有吸收,首先测定有机质在这二个吸光度之间的转化系数(即校正因数f),然后以浸提液在275 nm处的吸光度(A275)的f倍代替有机质在220 nm处的吸光度值,将它从浸提液在220 nm处的吸光度(A220)中扣除,即得到硝态氮在220 nm处的校正吸光度,因此,这种方法也称紫外分光光度校正因数法。

二、操作步骤:取5.00 g土样,加入50 ml 2 mol/L KCI溶液,振荡1 h,悬液静置3~5 min 后过滤。

测定浸提液在220 nm和275 nm处吸光度A220和A275。

按照下式计算校正吸光度A:A= A220 -2A275三、标准曲线:分别取10 mg/L硝态氮标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml 于50 ml容量瓶中,加入二次重蒸水,定容摇匀。

用1cm比色皿分别在220 nm 和275 nm处测定吸光度。

A=A220 -2A275求的校正吸光度。

求此标准曲线方程。

四、试剂配制10 mg/L NO3-N:称取0.7220 g于105 ℃烘箱中干燥冷却后的KNO3于小烧杯中,加入二次蒸馏水溶解,定量转入1000 ml容量瓶中,定容,摇匀,即为100 mg/L硝态氮标准溶液。

移取该溶液10.00 ml于100 ml容量瓶,定容,摇匀,即为10 mg/L硝态氮标准溶液。

2 mol/L KCI: 称取二倍分子量的KCI(105℃烘2 h),双蒸馏水溶解,定容至1000 ml。

五、结果计算:硝态氮(mg/kg) = C*V*D/m式中:C为从标准曲线查得的NO3-—N含量:V为浸提剂体积(ml),50;D为稀释倍数,无稀释为1;m为土样质量(g)。

实验7 土壤硝态氮的紫外分光光度法

实验7 土壤硝态氮的紫外分光光度法

实验土壤硝态氮的紫外分光光度法根层土壤中硝态氮的含量与植物生长发育有着密切的关系,其测定结果可为合理施肥,肥料规划和估产提供依据。

一.目的要求了解紫外/可见分光光度计的基本结构,掌握用波长选择消除干扰组分的测定技术,用校正因数法测定土壤硝态氮的含量。

二.方法原理用氯化钠溶液提取土壤硝态氮,于紫外分光光度计上分别测量其210和275纳米的吸光度,前者是硝酸根和以有机质为主的杂质的吸收值,后者是以有机质为主的杂质的吸收。

因为275纳米处硝酸根已无吸收,而有机质在275纳米处的吸收值是210纳米处的f倍,故可将A275校正为有机质在210纳米处的干扰吸收,从A210中减去,即得硝酸根在210纳米处得真实吸收值,再利用标准曲线法求得土壤中硝态氮得含量。

三.器皿与试剂1.紫外、可见分光光度计和xx比色皿。

2. 50毫升容量瓶10个,100和250毫升锥形瓶各4个,漏斗4个,普通试管4支,50毫升胖肚吸管1支,5、10毫升和2毫升刻度吸管各一只,滴管2支。

3.氯化钠溶液1mol/L:称取氯化钠58.44克溶于400毫升水中,转入1升容量瓶中,稀释至刻度。

4.硝态氮标准溶液100µg/ml:称取于105℃烘制2小时得硝酸钾0.3609克溶于水,转移至500毫升容量瓶中,用水定容。

临用时再稀释至20µg/ml。

5.硫酸溶液,10%(V/V)四.测定步骤1.待测液制备称取10.00克风干土样于250毫升锥形瓶中,加入50毫升1 mol/L的氯化钠溶液,加塞振荡30分钟,过滤于干净干燥的100毫升锥形瓶中,初液弃去。

同时做试剂空白。

2.标准曲线绘制与测定吸取20µg/ml硝态氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00毫升分别置入50毫升容量瓶中,用水定容至刻度后,再加入2毫升10%硫酸溶液,摇匀。

浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20和1.60µg/ml。

土壤农化实验:土壤硝态氮测定

土壤农化实验:土壤硝态氮测定

六、结果计算
C—NO3-N浓度(mg/kg) C0—标准曲线查得待测液质量浓度(μg/ml) 50—比色测定液总体积(ml) V—浸提液体积(ml)
W—烘干土样质量(g)
实验注意事项
1.硝酸根为阴离子,不为土壤胶体吸附,且 易溶于水,很容易在土壤内部移动,在土 壤剖面上下移动频繁,因此测定硝态氮时 应注意采样深度。即不仅要采集表层土壤, 而且要采集心土和底土。采样深度可达 40cm.60cm以至120cm。
三. 实验仪器
• 紫外分光光度计, 振荡器( 振次: 243 V/ min);50 mL比色管, 恒温干燥箱.
四.实验试剂
1. CaSO4 (分析纯) , 2. 1 mol/ L的盐酸(优级纯) 溶液, 3. 100μg/ mL的硝酸盐氮标准贮备液, 4. 25μg/ mL的硝酸盐氮标准使用液.
2.土样经风干或烘干易引起NO3-N变化,故一 般都用新鲜土样测定。
土壤中硝态氮的测定
一、实验目的 1.了解紫外分光光度计的使用方法。 2.学习并掌握紫外分光光度法测定土壤中硝态氮的原
理及操作。 二、实验原理
利用硝酸根离子在220 nm处有较强的紫外吸收这一 特性,定量分析了土壤浸提液中的NO-3. 溶解的有机 物在220 nm和275 nm处均有吸收,而NO-3 在275 nm 处没有吸收,因此在275 nm波长处做另一测量,以校 正硝酸盐值. 最低检出浓度是01004 mg/ kg ,测定 上限为41000 mg/ kg ,适合高浓度土样浸提液的高 倍稀释.
五. 操作步骤
土壤浸提液制备 标准曲线 比色测定
5.1 土壤浸提液制备
称取10.0 g充分拌匀的湿土,分别置于250 mL 具塞三角瓶称取 和已恒重的烧杯中(烧杯中土样经烘干、 恒加重10以0.0测m定101 L其三含次湿蒸量馏)水,在,于三振角荡瓶器内上加振0荡.2 1g5CmaSinO,4放, 置30 min后00 ,倾出上清液,用中速或慢速无氮定量滤 纸过滤,澄g充 清的滤液收集在三角瓶中。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO 3-,在紫外分光光度计波长210nm 处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH -、CO 32-、HCO 3-、NO 2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH -、CO 32-、HCO 3-的干扰。

NO 2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO 3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm 和275nm 处测定吸光度。

A 210是NO 3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A 275只是有机质的吸光度,因为NO 3-在275nm 处已无吸收。

但有机质在275nm 处的吸光度比在210nm 处的吸光度要小R 倍,故将A 275校正为有机质在210nm 处应有的吸光度后,从A 210中减去,即得NO 3-在210nm 处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备3.1紫外—可见分光光度计; 3.2石英比色皿;3.3往复式或旋转式振荡机,满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果; 3.4塑料瓶:200mL 。

4、试剂4.1H 2SO 4溶液(1:9):取10mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中。

4.2氯化钙浸提剂[c(CaCl 2)=0.01mol ·L -1]:称取2.2g 氯化钙(CaCl 2·6H 2O ,化学纯)溶于水中,稀释至1L 。

4.3 硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg ·L -1]:准确称取0.7217g 经105~110℃烘2h 的硝酸钾(KNO 3,优级纯)溶于水,定容至1L ,存放于冰箱中。

4.4硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

土壤硝态氮测定

土壤硝态氮测定

硝态氮测定(紫外分光光度校正因数法)双波长紫外比色法1.浸提:称取20.00g 1mm风干土,加入氯化钾溶液100ml,在振荡机上振荡1h,过滤。

2mol/l氯化钾溶液:称取149.1g氯化钾,溶于水中,稀释至1L。

10μg/ml NO3-—N标准溶液:准确称取硝酸钾0.7221g溶于水,定容1L,此为100μg/ml NO3-—N标准溶液,将此液准确稀释10倍,即为10 NO3-—N标准溶液。

2.约测:吸取水样(土壤浸提液)注入1cm光径石英比色杯中,以浸提剂为参比,在210nm波长处约测吸收值。

根据约测结果,测定浸出液应予稀释的倍数,使吸收溶液吸收值在0.1~0.8之间。

3.测定:水样(浸出液)稀释一定倍数后,吸取25ml放入50ml三角瓶中,加入1.00ml 1:9硫酸溶液(防止铵态氮转化为硝态氮),摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275,以同样稀释酸化后的饱和硫酸钙溶液为参比溶液,调节仪器的零点。

4.工作曲线绘制:吸取10mg/LNO3—N标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml容量瓶中,(加一定体积浸提剂)定容。

即得0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/LNO3—N标准溶液。

各取25.00mL于50ml三角瓶中,加1.00ml1:9硫酸溶液,摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm和275nm处测定吸光度A210和A275。

5.结果计算:ΔA=A210-A275f其中f为校正因数,在土壤有机质含量小于50g/kg时,f可取2.2,若大于土壤有机质含量大于50g/kg,需重新测定。

硝态氮含量(mg/kg)=c*V*D/m其中c为溶液中硝态氮浓度(mg/L),V为浸提液体积(mL),m为烘干土样质量(g),D为浸出液稀释倍数,不稀释时为1。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。

NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法1 范围本标准规定了运用紫外分光光度法测定土壤浸出液中硝态氮的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制等。

本标准适用于土壤中硝态氮的测定。

本方法对土壤硝态氮的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ 634 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法NY/T 52 土壤水分测定法NY/T 1377 土壤中pH值的测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1吸光度 absorbance光线通过土壤浸出液前的入射光强度与该光线通过土壤浸出液后的透射光强度比值的以10为底的对数。

3.2f值 f value土壤浸出液中的有机物在220 nm波长处的吸光度和在275 nm波长处的吸光度的比值。

4 原理利用土壤浸出液中硝酸根离子在220 nm波长附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性,对硝态氮含量进行定量测定。

利用溶解的有机物在220 nm和275 nm波长处均有吸收,而硝酸根离子在275 nm波长处没有吸收的特性,测定土壤浸出液在275 nm处的吸光度,乘以一个校正因数(f 值)以消除有机质吸收220 nm波长而造成的干扰。

5 试剂除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂,所用水应符合GB/T 6682中三级水的要求。

5.1 氯化钾浸提液[c(KCl)=1 mol/L]准确称取74.55 g氯化钾置于烧杯中,加入约400 mL水溶解。

溶解后转移到1000 mL容量瓶中定容,摇匀。

5.2 硝态氮标准储备液[ρ(N)=1000 mg/L]精确称取7.2182 g经110℃±5℃烘干2 h的硝酸钾置于烧杯中,加入约50 mL水溶解。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定 Prepared on 22 November 2020土壤硝态氮的测定A 紫外分光光度法1、方法提要土壤浸出液中的NO3-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度,而浸出液中的其它物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-、HCO3-的干扰。

NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,用校正因数法消除有机质的干扰后,即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。

待测液酸化后,分别在210nm和275nm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

2、适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

3、主要仪器设备紫外—可见分光光度计;石英比色皿;往复式或旋转式振荡机,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;塑料瓶:200mL。

4、试剂溶液(1:9):取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。

氯化钙浸提剂[c(CaCl2)=·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCl2·6H2O,化学纯)溶于水中,稀释至1L。

硝态氮标准贮备液[ρ(N)=100mg·L-1]:准确称取0.7217g经105~110℃烘2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1L,存放于冰箱中。

硝态氮标准溶液[ρ(N)=10mg·L-1]:测定当天吸到硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。

5、操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50mL氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20℃~25℃振荡30min(180r/min±20r/min),干过滤。

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法

土壤硝态氮的测定紫外分光光度法土壤硝态氮的测定紫外分光光度法1 范围本标准规定了运用紫外分光光度法测定土壤浸出液中硝态氮的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制等。

本标准适用于土壤中硝态氮的测定。

本方法对土壤硝态氮的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ 634 土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法NY/T 52 土壤水分测定法NY/T 1377 土壤中pH值的测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1吸光度 absorbance光线通过土壤浸出液前的入射光强度与该光线通过土壤浸出液后的透射光强度比值的以10为底的对数。

3.2f值 f value土壤浸出液中的有机物在220 nm波长处的吸光度和在275 nm 波长处的吸光度的比值。

4 原理利用土壤浸出液中硝酸根离子在220 nm波长附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性,对硝态氮含量进行定量测定。

利用溶解的有机物在220 nm和275 nm波长处均有吸收,而硝酸根离子在275 nm波长处没有吸收的特性,测定土壤浸出液在275 nm处的吸光度,乘以一个校正因数(f 值)以消除有机质吸收220 nm波长而造成的干扰。

5 试剂除非另有规定,在分析中仅使用分析纯试剂,所用水应符合GB/T 6682中三级水的要求。

5.1 氯化钾浸提液[c(KCl)=1 mol/L]准确称取74.55 g氯化钾置于烧杯中,加入约400 mL水溶解。

溶解后转移到1000 mL容量瓶中定容,摇匀。

5.2 硝态氮标准储备液[ρ(N)=1000 mg/L]精确称取7.2182 g经110℃±5℃烘干2 h的硝酸钾置于烧杯中,加入约50 mL水溶解。

硝态氮的简单测定方法

硝态氮的简单测定方法

硝态氮的简单测定方法引言硝态氮(NO3-N)是土壤中一种重要的氮素形态,对植物的生长具有重要影响。

因此,准确测定土壤中的硝态氮含量对于农业生产和环境保护都至关重要。

本文将介绍一种简单而有效的测定硝态氮含量的方法。

仪器和试剂准备1. 过滤瓶和滤纸:用于过滤土壤样品提取液。

2. 250 mL 锥形瓶:用于装载土壤样品和试剂溶液。

3. 氮硫分析仪:用于测定土壤样品提取液中的硝态氮含量。

4. 紫外可见分光光度计:用于测定硝态氮生成的混合酸中的硝酸盐的浓度。

5. 硼砂:用于去除土壤样品中的硝酸盐。

操作步骤1. 取适量土壤样品放入过滤瓶中,并加入蒸馏水,将土壤样品与蒸馏水以1:2的体积比混合均匀。

2. 将混合液过滤得到提取液。

将提取液保存在干燥的锥形瓶中备用。

3. 准备去除硝酸盐的溶液,将硼砂和蒸馏水以1:10的体积比混合均匀。

用该溶液将土壤样品中的硝酸盐转化成硼酸盐。

4. 将转化后的样品过滤,并使用紫外可见分光光度计测定硼酸盐的浓度,并据此计算硝酸盐的浓度。

5. 取适量转化后的样品用氮硫分析仪测定硝态氮的浓度。

注意事项1. 操作过程中需要注意实验室卫生和安全,戴上手套和眼镜。

2. 提取液中土壤样品的比例可以根据样品的性质进行调整。

3. 在转化硝酸盐的过程中,确保硼砂和蒸馏水充分混合。

4. 在测定硼酸盐浓度的时候,将样品测量值与标准曲线对照得出结果。

5. 操作过程中尽量减小误差,保持实验条件的一致性。

结论本文介绍了一种简单而有效的测定土壤中硝态氮含量的方法。

通过混合土壤样品和蒸馏水,转化硝酸盐成硼酸盐,并使用紫外可见分光光度计和氮硫分析仪测定硝态氮的浓度。

这种方法简单易行,结果准确可靠,适用于实际农业生产和研究中的硝态氮测定。

参考文献:引用需要相关指南或相关文献。

实验7 土壤硝态氮的紫外分光光度法

实验7 土壤硝态氮的紫外分光光度法

实验土壤硝态氮的紫外分光光度法根层土壤中硝态氮的含量与植物生长发育有着密切的关系,其测定结果可为合理施肥,肥料规划和估产提供依据。

一.目的要求了解紫外/可见分光光度计的基本结构,掌握用波长选择消除干扰组分的测定技术,用校正因数法测定土壤硝态氮的含量。

二.方法原理用氯化钠溶液提取土壤硝态氮,于紫外分光光度计上分别测量其210和275纳米的吸光度,前者是硝酸根和以有机质为主的杂质的吸收值,后者是以有机质为主的杂质的吸收。

因为275纳米处硝酸根已无吸收,而有机质在275纳米处的吸收值是210纳米处的f倍,故可将A275校正为有机质在210纳米处的干扰吸收,从A210中减去,即得硝酸根在210纳米处得真实吸收值,再利用标准曲线法求得土壤中硝态氮得含量。

三.器皿与试剂1. 紫外、可见分光光度计和石英比色皿。

2. 50毫升容量瓶10个,100和250毫升锥形瓶各4个,漏斗4个,普通试管4支,50毫升胖肚吸管1支,5、10毫升和2毫升刻度吸管各一只,滴管2支。

3. 氯化钠溶液1mol/L: 称取氯化钠58.44克溶于400毫升水中,转入1升容量瓶中,稀释至刻度。

4. 硝态氮标准溶液100µg/ml: 称取于105℃烘制2小时得硝酸钾0.3609克溶于水,转移至500毫升容量瓶中,用水定容。

临用时再稀释至20µg/ml。

5. 硫酸溶液,10%(V/V)四.测定步骤1.待测液制备称取10.00克风干土样于250毫升锥形瓶中,加入50毫升1 mol/L的氯化钠溶液,加塞振荡30分钟,过滤于干净干燥的100毫升锥形瓶中,初液弃去。

同时做试剂空白。

2.标准曲线绘制与测定吸取20µg/ml硝态氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00毫升分别置入50毫升容量瓶中,用水定容至刻度后,再加入2毫升10%硫酸溶液,摇匀。

浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20和1.60µg/ml。

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定

土壤硝态氮的测定(紫外分光光度法)(一)方法提要土壤浸出液中的N03-,在紫外分光光度计波长210nm处有较高的吸光度,而浸出液中的其他物质,除OH-、CO32-、HCO3-、NO2-和有机质等外,吸光度均很小。

将浸出液加酸中和酸化,即可消除OH-、CO32-卜、HCO3-的干扰,NO2-一般含量极少,也很容易消除。

因此,紫外分光光度法直接测定N03-的含量。

待测液酸化后,分别在2l0nm和275mm处测定吸光度。

A210是NO3-和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3-在275nm处已无吸收。

但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得NO3-在210nm处的吸光度(△A)。

(二)适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。

(三)主要仪器设备1、紫外可见分光光度计。

2、石英比色皿。

3、往复式或旋转式振荡机,满足180 r.min-1±20r.min-1的振荡频率或达到相同效果。

4、塑料瓶:200mL。

(四)试剂1、H2SO4溶液(1:9):取10mI浓硫酸缓缓加入90mL水中。

2、氯化钙浸提剂[c(CaCl2·6H20)=0.01mol·L-1]:称取2.2g氯化钙(CaCL2·6H20)溶于水中,稀释至l L。

3、硝态氮标准贮备液[p(N)=100 ug·mL-1]:称取0.7217g经105~110℃烘2h 的硝酸钾(KNO3,优级纯)溶于水,定容至1 L,存放于冰箱中。

4、硝态氮标准溶液[p (N)=10 ug·mL-1]:测定当天吸取10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中,用水定容。

(五)操作步骤称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中,加入50.0mI氯化钙浸提剂,盖严瓶盖,摇匀,在振荡机上于20~25℃振荡30min(振荡频率:180r·min-1±20r·min-1),干过滤。

硝态氮的测定 光度法

硝态氮的测定 光度法

FHZDZTR0052 土壤硝态氮的测定光度法F-HZ-DZ-TR-0052土壤—硝态氮的测定—光度法1 范围本方法适用于土壤硝态氮的测定,测定范围为0.1µg/mL~2µg/mL。

2 原理土壤中的硝态氮极易随水流失而不易为土壤吸附,由于其含量与土壤通气状况相关,所以硝态氮量随季节和植物生育阶段而异。

土壤硝态氮的测定常用酚二磺酸光度法,土样用饱和硫酸钙溶液浸提,取部分浸提液在微碱性条件下蒸发至干,干涸物用酚二磺酸溶液处理,此时硝态氮即与酚二磺酸生成硝基酚二磺酸。

反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,在400nm~425nm波长处光度法测定。

3 试剂3.1 酚二磺酸溶液:称取25.0g苯酚(C6H5OH)置于500mL锥形瓶中,加入225mL硫酸(ρ 1.84g/mL),混匀,瓶口松松地加塞,置于沸水浴中加热6h。

溶液冷却后可能析出结晶,使用时需重新加热溶解,但不可加水。

溶液必须贮于密闭的玻塞棕色试剂瓶中,严防吸湿。

3.2 硝态氮标准溶液:10µg/mL,称取0.7220g干燥的硝酸钾(KNO3),精确至0.0001g,溶于水,再加水稀释至1000mL,为100µg/mL硝态氮标准溶液。

将此标准溶液稀释10倍,即为10µg/mL硝态氮标准溶液。

3.3 硫酸钙(CaSO4·2H2O)。

3.4 碳酸钙(CaCO3)。

3.5 氢氧化铵(1+1)。

4 仪器4.1 分光光度计。

4.2 水浴锅。

4.3 振荡机。

4.4 瓷蒸发皿。

4.5 锥形瓶,500mL。

4.6 容量瓶,250mL,100mL。

5 操作步骤5.1 待测液的制备:称取50.00g新鲜土样(精确至0.01g)置于500mL锥形瓶中,加入0.5g 硫酸钙和250.00mL水,加塞,放在振荡机上振荡10min。

然后将悬浮液的上部清液用干滤纸干过滤,澄清滤液用250mL容量瓶承接。

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实验土壤硝态氮的紫外分光光度法
根层土壤中硝态氮的含量与植物生长发育有着密切的关系,其测定结果可
为合理施肥,肥料规划和估产提供依据。

一 .目的要求
了解紫外 / 可见分光光度计的基本结构,掌握用波长选择消除干扰组分的
测定技术,用校正因数法测定土壤硝态氮的含量。

二 .方法原理
用氯化钠溶液提取土壤硝态氮,于紫外分光光度计上分别测量其210 和 275 纳米的吸光度,前者是硝酸根和以有机质为主的杂质的吸收值,后者是以有机
质为主的杂质的吸收。

因为 275 纳米处硝酸根已无吸收,而有机质在 275 纳米处的吸收值是 210 纳
米处的 f 倍,故可将 A275 校正为有机质在 210 纳米处的干扰吸收,从 A210 中减去,即得硝酸根在 210 纳米处得真实吸收值,再利用标准曲线法求得土壤中硝态氮
得含量。

三 .器皿与试剂
1.紫外、可见分光光度计和xx 比色皿。

2.50 毫升容量瓶 10 个, 100 和 250 毫升锥形瓶各 4 个,漏斗 4 个,普通试
管 4 支, 50 毫升胖肚吸管 1 支,
5、10 毫升和 2 毫升刻度吸管各一只,滴管 2 支。

3.氯化钠溶液 1mol/L:
称取氯化钠 58.44 克溶于 400 毫升水中,转入 1 升容量瓶中,稀释至刻度。

4.硝态氮标准溶液100μ g/ml:
称取于 105℃烘制 2 小时得硝酸钾 0.3609 克溶于水,转移至 500 毫升容量瓶中,用水定容。

临用时再稀释至 20μg/ml。

5.硫酸溶液, 10%( V/V)
四 .测定步骤
1.待测液制备
称取 10.00 克风干土样于 250 毫升锥形瓶中,加入50 毫升 1 mol/L 的氯化钠溶液,加塞振荡30 分钟,过滤于干净干燥的100 毫升锥形瓶中,初液弃去。

同时做试剂空白。

2.标准曲线绘制与测定
吸取 20μg/ml硝态氮标准溶液0.
00、0.
50、1.
00、2.
00、3.
00、4.00 毫升分别置入 50 毫升容量瓶中,用水定容至刻度后,再加入 2 毫升 10%硫酸溶液,摇匀。

浓度分别为 0.
00、
0.
20、0.
40、0.
80、1.20 和 1.60 μ g/ml。

以零浓度标液作参比,于 210 米处测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线或建立回归方程。

去土壤浸体液和试剂空白液各 10 毫升入试管中,加入 0.8 毫升 10%硫酸,摇匀。

以试剂空白作参比,分别于 210 纳米和 275 纳米处测定吸光度,不要每
测一个样品改变一次波长,以避免逐次改变波长而引入波长重现性误差。

若土
壤浸体液吸光度太大,可用氯化钠溶液稀释,但应按比例加入硫酸溶液。

测定时,向比色皿中加入待测液不要超过容积。

3.结果计算
根据测得 A210 和 A275,按下式计算硝态氮的吸光度△A
△A=A210-f × A275
由△ A 从工作曲线上查得相应浓度,乘以液土比和稀释倍数,即为土壤
硝态氮含量。

式中 f 为校正因数,本实验取值为 3.6。

五 .问题讨论
1.为什么标准曲线溶液不加入试剂空白?标准定容后,再加 2 毫升 10%硫酸溶液,对测定结果有没有影响?。

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