实验九 食品中钙含量的测定

实验九食品中钙含量的测定

钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。

一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。

二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。

三、仪器与试剂与材料：

仪器：

碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等

试剂：

1）三乙醇胺（75%）和水（1：1）

2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。

3）10%盐酸羟氨。

4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1）

5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀.

6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中

7）1%甲基红指示剂。

8）20%氢氧化钠溶液。

9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。

计算：CEDTA (mol/L) ＝

EDTA

CO

C

CaCO

V

M

W

⨯

⨯

25

250

1000

3

3

a

材料：奶粉等

四、实验步骤：

1）样品处理：含钙量较低的样品用灰化法为宜，含钙量较高的样品，用湿法消化为宜。（1）灰化法：样品灰化后（用测定灰分后的样品），加入1：4盐酸5mL，移入50mL容量瓶中，用80度热水少量多次洗涤蒸发皿，洗液合并于容量瓶中，冷却后加水定容，备用。（2）消化法：精确称取均匀干试样1～1.5g (湿样2.0~4.0g,饮料等液体5.0~10.0g)于100mL 凯氏瓶中，加玻璃珠2粒，再加混合酸25mL,上盖小滤斗,置于电热板或沙浴上加热消化.如果未消化好而酸液过少时,再补加10毫升混合酸于凯氏瓶中继续消化,直至无色透明为止,加约5毫升水,加热以除去多余的硝酸,待烧杯中液体接近2~3mL时,取下冷却,用水洗并转入50mL容量瓶中,并定容至刻度.，取与消化试样同量的混合酸消化液做空白。

2）样品的测定：分别吸取10mL试样（根据钙含量而定）试样消化液及空白于三角瓶中，加20ml水，2ml镁溶液，2ml三乙醇胺，摇匀后，加甲基红指示剂一滴，用20%氢氧化钠溶液调中性后再加盐酸羟胺溶液1ml。用滴管加2mL2mol/L氢氧化钠溶液，加20mg钙红指示剂，立即以标准的0.01mol/LEDTA溶液滴定。至指示剂由紫红色变蓝色为止。做三份平行样，取平均值。

五、数据记录与计算：

计算：含钙量（mg/100g）=

100 0⨯

m

C——EDTA的摩尔浓度

V——试样消耗的EDTA的体积（mL）

V0————空白消耗的EDTA的体积（mL）

40——钙的摩尔质量。（g）

f——稀释倍数。

m——试样的质量

六、结果分析与问题讨论：

（1）作为金属指示剂应具有哪些性质？

（2）络合滴定的原理是什么？