能谱仪培训材料
XRF技术培训
中国电子技术标准化研究所中国赛西实验室汪 牛 2011.0512中国赛西实验室第 部分 第一部分一.XRF基础知识介绍 二.EDXRF基本结构和工作原理 三.EDXRF主要的技术指标和验证 四. 运用于RoHS筛选检测的谱图分析 四.运用于RoHS筛选检测的谱图分析第二部分五.XRF分析技术的风险评估与高级应用 六.IEC62321标准解读——XRF部分（第6章） 七 EDXRF分析仪器的日常维护与保养 七.EDXRF分析仪器的日常维护与保养第三部分八.职业资格鉴定常识介绍3中国赛西实验室一. XRF基础知识介绍1 X射线的定义 1.X射线是由高能的粒子(射线)轰击原子所产生的一种波长较 短的电磁辐射 具有波粒 象性 其能量范围在 1～100KeV。
短的电磁辐射，具有波粒二象性，其能量范围在0.4中国赛西实验室2. 量子力学基础——波粒二象性X射线的波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍 射、偏振和相干散射； 其微粒性有：光电吸收、非相干散射及产生闪光等。
波 XRF 粒 能量色散型 能量 散 X荧光光谱仪( (EDXRF) ) 波长色散型X荧光光谱仪(WDXRF)5中国赛西实验室3. 基本公式量子理论将 量 论将X射线看成是一种量子或光子组成的粒子流， 射线看成 种量 或光 成的粒 流 每个光子具有的能量为： …… (1-1) (1 1) E=hν=h ϲ λ 式中，E为X射线光子的能量(KeV)；h为普朗克常数； 式中 为普朗克常数 ν为振 动频率；c为光速；λ为波长(nm)；代入(1-1)式可得： E= 1.24 λ1eV=1.6022 X10 J h=6.6262 X10 J·s-19 -34……(1-2)c=2.99792 X10 cm/s106中国赛西实验室受激元素辐射出的能量与该特定元素的轨道能级差直接相关， 与原子序数的二次幂成正比： 1 = ν=k(Z-σ)2 ……(1-3) λ 此即Moseley定律。
能谱仪的结构原理及使用ppt课件
超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）
它吸收X射线少，可以测量C(Z＝6)以上的
比较轻的元素。
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二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
（1）X射线的测量
当用强电子束照射试样，产生大量的X射线时，
系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以 用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表
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二、能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。
特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将
它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
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二、能谱仪结构及工作原理
图2 入射电子束在试样内的扩散 10
二、能谱仪结构及工作原理
（3）峰/背比（P/B）
按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样 中元素的X射线强度N的表示式如下：
N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM
式中：
I——入射电子束强度； σ——离化截面；
ω——荧光产额；
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四、能谱分析举例
图6 EDS应用实例之三——元素的面分布
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五、实验报告要求
简要说明能谱仪的工作原理（X射线的接收、 转换及显示过程）。
结合自己的课题（或实验），简述能谱仪在 材料科学中的应用。
针对实际分析用的样品，说明选择能谱分析 参数的依据。
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END！
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应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
能谱仪实验技术要点
能谱仪实验技术要点能谱仪是一种常见的实验仪器，它用于测量和分析材料中的能量谱。
能谱仪可以广泛应用于科学研究、医学诊断、工业监测等领域。
为了获得准确和可靠的能谱数据，实验过程中需要注意一些关键的技术要点。
一、实验准备在进行能谱仪实验之前，首先需要进行一些准备工作。
首先要确保仪器的正常运行，包括检查电源、连接线路等。
其次，要准备好待测样品和标准样品，待测样品应当具有所要研究的特性，标准样品用于校准仪器。
此外，还需要确保实验环境的稳定性，包括温度、湿度、震动等因素的控制。
二、样品处理样品处理是能谱仪实验中的一个重要环节，它对实验结果的准确性和可靠性有重要影响。
样品处理的目的通常包括样品的制备、净化和浓缩。
制备样品时，需要根据实验要求选择合适的方法和工艺，如溶解、研磨、蒸发等。
净化样品时，要去除杂质和干扰物，采用适当的方法如过滤、萃取等。
浓缩样品时，可以利用浓缩技术如蒸馏、浓缩等提高样品中所需成分的含量。
三、仪器调试能谱仪的调试是实验中关键的一步，它直接影响到实验的结果。
仪器调试的目的是保证仪器的准确度和稳定性，并且提供合适的条件进行能谱测量。
在调试过程中，需要注意以下几个方面。
1. 能谱仪的高压调试：高压是能谱仪工作的基本条件，高压的调节直接影响到能谱信号的强弱和清晰度。
要根据样品的特性和要求进行合适的高压调节，并确保高压的稳定性。
2. 能谱仪的通道宽度校准：能谱仪的通道宽度决定着能谱曲线的分辨率，通道宽度过高会造成能谱峰的模糊，影响分析的准确性。
通过调整通道宽度来提高能谱的分辨率，从而减小峰的展宽。
3. 能谱仪的底座调整：能谱仪的底座调整是为了使探测器的信号最大化。
底座的调整需要在样品放置好后进行，通过调整探测器和底座之间的距离来获得最佳的探测效果。
四、数据分析与处理在能谱仪实验中，数据的分析与处理是实验结果的重要环节。
通过对实验数据进行分析和处理，可以得到关于样品特性和成分的信息。
数据分析与处理的要点包括：1. 能谱图的峰识别：能谱图中的峰代表了样品中的特定能量发射或吸收。
arl3460直读光谱仪基础常识培训
目录
• 引言 • ARL3460直读光谱仪简介 • ARL3460直读光谱仪工作原理 • ARL3460直读光谱仪操作流程 • ARL3460直读光谱仪维护与保养 • 培训总结与展望
01 引言
培训目的和背景
培训目的
使学员掌握ARL3460直读光谱仪的基本原理、操作方法、维 护保养以及常见问题处理，提高分析测试质量和效率。
培训背景
随着科技的发展，直读光谱仪在金属材料分析领域的应用越 来越广泛，而ARL3460作为一款高性能的直读光谱仪，具有 高精度、高稳定性等优点，因此需要专业的培训来确保用户 能够充分发挥其性能。
培训对象和目标
培训对象
实验室分析人员、技术支持人员以及相关管理人员。
培训目标
通过本次培训，学员能够全面了解ARL3460直读光谱仪的原理、操作技巧和维 护保养知识，提高实际操作能力和问题解决能力，为后续的实验测试和分析工 作提供有力支持。
光谱的强度反映了样品中元素的含量，通过测量不同波长下的光谱强度，可以确 定样品中各种元素的含量。
ARL3460直读光谱仪的数据处理系统
ARL3460直读光谱仪的数据处理系统负责采集、处理、存储 和输出光谱数据，能够快速准确地分析样品中的元素含量。
数据处理系统通常采用计算机技术，通过软件对光谱数据进 行处理和分析，最终以图表或数值形式输出结果。
料的开发。
环境监测
化学分析
用于检测空气、水体、 土壤中的有害元素和污
染物。
用于实验室的化学分析， 以及产品质量控制和生
产过程监控。
03 ARL3460直读光谱仪工 作原理
光谱仪的基本工作原理
01
光谱仪是一种将物质与辐射能相 互作用后，按照波长顺序将辐射 能分解并记录每种波长成分的仪 器。
能谱仪的操作指南和能谱特征解析技巧
能谱仪的操作指南和能谱特征解析技巧能谱仪是一种重要的实验工具，广泛应用于物理学、化学、材料科学等领域。
本文将为大家介绍能谱仪的操作指南和能谱特征解析技巧，帮助读者更好地理解和应用这一仪器。
一、能谱仪的基本原理能谱仪是一种用于测量粒子能量分布的仪器。
其基本原理是通过粒子与能谱仪中的探测器发生相互作用，探测器将吸收的粒子能量转化为电信号，再经过放大、滤波、放大等处理，最终形成能谱图。
二、能谱仪的操作步骤1. 能谱仪的准备工作在使用能谱仪之前，需要进行一系列的准备工作。
首先，确保能谱仪和探测器处在良好的工作状态，检查各部件是否连接正常，电源是否接通。
然后，根据实验需求选择适当的探头和样品架，安装在能谱仪上。
2. 能谱仪的校准为了获得准确的能谱结果，需要对能谱仪进行校准。
校准的目的是确定能谱仪的能量刻度，使得不同能量的粒子能够被准确地测量和分辨。
校准通常使用标准源进行，标准源是已知能量的辐射源。
3. 能谱仪的初始设置在进行实际测量之前，需要对能谱仪进行一些初始设置。
首先，设置采集时间，即每个道所对应的测量时间。
采集时间的选择需要考虑到信号强度和噪音水平之间的平衡。
其次，根据实验需要选择适当的放大倍数，以获得适当的信噪比。
4. 能谱数据的采集和处理开始采集数据前，确保样品准备充分，并根据实验要求设置好辐射源和探测器的相对位置。
当一切准备就绪后，开始采集能谱数据。
采集结束后，进行数据处理，如背景扣除、能谱平滑和峰能量的标定等。
三、能谱特征解析技巧能谱特征解析是能谱仪的重要应用领域之一。
通过对能谱的解析，可以获得样品中元素的种类和相对含量等信息。
1. 峰识别和能量标定能谱图中的峰表示不同能量的粒子或光子。
峰识别是能谱解析的第一步，需要通过判断峰的高度、形状和位置来确定其对应的能量。
能量标定是将测得的峰能量与已知能量进行对比，从而建立能量刻度，对样品中未知峰进行能量测量。
2. 峰面积和峰高的测量峰面积和峰高是测量样品中元素含量和浓度的重要指标。
SEM-EDX培训材料1
5 Serve through People……Connect through Technology
SEM/EDX基本原理
入射电子与试样作用,产生二次电子,背散射电子，X射线。试样深层产生的二 次电子被试样吸收,只有试样在表面产生的二次电子能被检测到。背散射电子 和X射线发生在比二次电子深层的地方。二次电子在离试样表面10nm地方产生, 背散射电子在离表面300nm的地方产生,X射线在离试样1000nm的地方产生。
每种元素都有特定的X射线, 并对应相应的X射线能量, 如上表所示。
10 Serve through People……Connect through Technology
SEM/EDX基本原理 : 二次电子和背散色电子
二次电子SE：二次电子SE检测器接受入射电子与试样产生二次电子，进行 SEM分析。
7 Serve through People……Connect through Technology
SEM/EDX基本原理
能谱仪中EDX检测器、二次电子检测器和半导体背散色电子检测器，接受 入射电子与试样产生的X射线、二次电子和背散色电进行SEM/EDX分析。
8 Serve through People……Connect through Technology
3 Serve through People……Connect through Technology
SEM/EDX基本原理
1. X射线产生原理： X射线的产生是由于入射电子和样品发生非弹性碰撞的结果。当高能电子与原子作 用时, 它可能使原子内层电子被激发, 原子处于激发状态, 内层出现空位。此时, 可能有外层电子向内层跃迁,外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来, 它就是元素的特征X射线。 光谱仪接受此特征X射线的光子，进行元素含量分析。
Inspector-1000使用培训教材
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在“DOSE”被加亮的状态下，连续按动“确认”按钮， 可以选择以下的显示方式： 剂量率简单显示：仅显示剂量率：
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InSpector1000伽玛剂量率测量的显示方式
剂量率组合显示：显示剂量率，累积剂量，计数率；
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InSpector1000伽玛剂量率测量的显示方式
能量柱显示：显示剂量率，累积剂量，全谱平均能量；
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InSpector1000伽玛剂量率测量的显示方式
模拟表盘对数显示：用对数显示当前的剂量率；
模拟表盘线性显示：用线性显示当前的剂量率。
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InSpector1000寻找放射源的显示方式
在“LOCATOR”被加亮的状态下，按动“确认”按钮，可以选择一 下显示方式： 计数率柱状显示；
联机帮助按钮
全功能键盘弹出按钮
对话框关闭按钮
确认操作按“向上键”
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取消操作按“向下键”
InSpector1000全谱的道数和能量范围 的设 置(1)
按照下面的方法可以设置InSpector1000能谱测量时的全 谱道数和能量范围：
同时按“确认键”和“返回键”，进入仪器设置状态 选择多道分析器设置（MCA Setup） 确定全谱的道数和能量范围
计数率折线显示。
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InSpector1000核素识别
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InSpector1000核素识别
在功能选择菜单中加亮“NID”选项，仪器进入核素识别状 态；
核素识别显示界面上显示以下信息：
剩余测量时间
用于核素识别 的核素库
测量结果 剂量率 操作提示
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InSpector1000核素识别的显示方式
InSpector1000伽玛能谱测量与 分析
能谱仪培训资料
能谱仪培训资料目录1. 使用能谱安全须知 3 ·············································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································································2. 能谱仪开关机顺序 43. 能谱仪硬件介绍 5 3.1 准直器 5 3.2 电子陷阱 5 3.3 晶体以及场效应管 5 3.4 冷指 5 3.5 前置放大器 6 3.6 液氮液位探测器 6 3.7 X-STREAM & MICS 控制器 64. 能谱分析原理简介 75. INCA 软件使用指南 10 5.1 Analyser 10 5.2 POINT&ID 17 5.3 SMARTMAP 21 5.4 Feature and GSR 316. INCA 定量分析及定量技巧 527. 试样准备 618. 数据管理及保存629.日常维护 66第一章 安全知识高压危险标志! 存在有可能致人伤亡的高电压。
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-Mics 采集SEM/TEM的图 像
硬件部分-概况
为什么采用分立式处理器设计？
采用分立式处理器设计，使用1394卡传输数 据，从根本上避免了处理器死机的问题；
硬件部分-概况
硬件部分-概况
LN2 level Sensor
液氮传感器
硬件部分-脉冲处理器
脉冲处理器 Pulse Processor 用途：从检测器接受电压脉冲信号，测量
并将其计入谱计数
鉴别- 去处噪声脉冲
测量-脉冲整形并测量 （使用不同的处理时间）
脉冲测量后，将计数计入 相应的通道，整个能量范围
分为4096个通道
鉴别器Discriminators -过滤脉冲噪声，鉴别噪声和x射线所引起的
选择采集条件的原则 1。入射电子的能量必须大于被测元素线系的临界激发能 2。试样中产生的特征x射线要有较高的强度，并有较高的信噪比 3。能检测到低含量元素（接近检测极限） 4。在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小
各分析条件不是独立的，必须根据分析试样情况综合考虑
-样品在电镜内的几何位置 如果所分析的区域被遮挡了（在凹陷处或突起的背后），那么到达检测器的x射线会减弱
-如果样品有荧光产生 那么这种发光也会引起检测器的噪声增加
-样品内是否有其他光源(样品室光源/红外光源)
-如果您不是很确定，可以关闭电子束再检查噪声峰的计数率。 如在350-400cps间，噪声应该是正常的，噪声峰就可能是样品引起的
硬件部分-日常维护- 噪声鉴别
脉冲处理器的第一部分为鉴别器，用于识别有用的脉冲信号和噪声脉冲。鉴别器校正后，噪声 峰的计数率约为350至400cps。 关闭电镜电子束后，采集谱图。此时出现的即为噪声峰。 噪声计数率高于350至400cps时，表示谱中有电子噪声的干扰；将会影响分辨率；峰重叠；谱 峰鉴别、定量分析精度下降和探测极限变差。
2．谱经常需要校正，否则谱偏差就会很大 -通常探测器不需要经常校正 -如果探测器每天都需要进行全校正（Full Calibration），说明系统不稳定 -可以检查环境温度是否有波动 -信号线接触良好，没有破损，并且没有和其他设备缠绕 -检查硬件EMAX X-stream是否损伤 -关闭系统再重新启动
死时间Dead Time 脉冲处理器无法x射线光子的时间总和，以百分比表示 -与输入计数率和处理时间有关。 -X射线计数率增大或处理时间变长时，死时间增大。 -死时间在70%以下时，可以进行分析
活时间Live Time 用户设定的总的采集谱图时间，实际使用时间为活时间+死时间
硬件部分-日常维护- LN2的补充
注意：步骤4中出现“The detector is cold.”字样，无法按Cool 键。这是因为检测器中还有LN2，用户可以在这状态下直接添 加LN2。并关闭 Detector Thermal Control 窗口。通过 File Exit 退出Launch Monitor画面。启动EMAX软件即可工作。
另：在运行Condition程序后，请进行校正
硬件部分-日常维护- 噪声鉴别
有时在对样品检测时，会发现噪声峰显得较高。出现这种情况的可能的几个方面的原因：
-样品成分 若该区域主要成分是轻元素，那么x射线的计数率会比重元素的计数率低。（x射线的荧光
产生额会随原子序数变化，重元素会有更多的x射线产生） 因而噪声相对于x射线的比值也就增加了
注：K线-红色；L线-绿色；M线-桃红色
硬件部分-日常维护- Condition
1。在EMAX测量画面的电镜设定中，出现 “冷却OK” 的提示时 ，结束软件。
2。右击PC右下方的EMAX图标，点击Launch Monitor，启动画 面。
3。Launch Monitor画面中，选择 Option Monitor Option Thermal Control
注：x射线荧光产生额 – 原子内壳层电离过程中产生特征x射线的几率。
硬件部分-常见问题
1．液氮消耗量过大 EMAX杜瓦瓶的容量为7.5L，每周应添加两次，液氮消耗量应小于1.5L/每天 如果消耗过快，探测器的真空可能变差。超薄窗的微小漏气、探测器内部真空的恶化都会引起 这种情况。 应对方法：请与我们联系
Dewar
杜瓦瓶
Cold finger
冷指
Slide arrangement
滑动杆
Electron trap and collimator
电子捕集阱 和准直器
Crystal / FET package
晶体/场效应管
能谱仪部件
Pre-amplifier
前置放大器
Window
窗体
硬件部分-概况
硬件部分
X射线能谱仪 HORIBA EMAX ENERGY
目录
1、硬件部分 2、谱图采集 3、 EDS样品制备 4、定性分析 5、定量分析 6、SmartMap 7、数据分析及不稳定样品分析
原理部分
原理部分
俄歇电子 二次电子 背散射电子
特征X射线 连续X射线 X射线荧光
阴极荧光
原理部分 X射线的产生
电压脉冲 -抑制脉冲堆积，防止进入检测器相近的两
个脉冲被计为一个脉冲
硬件ห้องสมุดไป่ตู้分-脉冲处理器
术语： 处理时间Process Time
-6档处理时间可供选择，1最短，6最长 -短的处理时间，分辨率差、计数率高，死时间小。适用于面扫描 -长的处理时间，分辨率高、计数率低，死时间大。适用于峰的判别和 定量分析
特别注意：1。不要使电镜的放气压力超过1atm，放气时间应大于30秒！ 2。切勿接触窗口！
硬件部分-检测器
晶体(Crystal) -检测器晶体材料- 锂漂移硅Si(Li) -被冷却至-180oC，以降低热噪声 -晶体两侧施加偏压，一般为500-1000V -x射线进入晶体，使Si原子电离，产生空穴电子对， 晶体两侧的高压使电子和空穴定向移动，最终将其 能量转化为电荷脉冲。电荷脉冲大小正比于入射x射 线能量 场效应晶体管(FET – Field Effect Transistor) 用途：收集来自晶体的电荷脉冲并将其转化为电压脉冲
应对方法：如果谱峰仍不稳定，请与我们联系
3．系统对碳的检测过于敏感 – 即使样品中不含碳也在谱图中出现 -碳污染可能来自于真空泵油，固定样品的导电胶带，处理样品不当也会引起污染 -某些样品为了减少散射信号进入检测器，也会用碳在表面做喷涂 -这种超薄窗在碳峰处有一个吸收边，所以，连续x射线在这个区域被强烈吸收，使本底谱型和 碳峰被放大
谱图采集
1、概况 2、电镜设定
2-1 加速电压设定 2-2 束流设定 2-3 几何条件 3、能谱仪设定 3-1 处理时间 3-2 活时间 3-3 小结 4、定量优化
谱图采集
采集谱图是能谱仪定性、定量分析的第一步，如果采集谱图的条件设定不当， 不但会影响定量分析结果，定性分析结果也会不准确。如微量元素测不出、不同元 素谱峰重叠及出现假峰等。
原理部分 Ka线的产生
原理部分
X射线各线系
1、概况 2、检测器 3、脉冲处理器 4、日常维护
4-1 LN2的补充 4-2 Condition 4-3 Warm up 4-4 检测器校正 4-5 噪声鉴别 5、常见问题
硬件部分
硬件部分-概况
EMAX 系统
EMAX系统中有两个独立 的机箱，并通过1394卡与 能谱仪计算机连接
硬件部分-日常维护- LN2的补充
5。步骤4按Cool 键之后，出现倒计时窗口，自动启动1小时15分钟的计时程 序。剩余时间为1小时5分钟需要花10分钟，请稍等。
6。当剩余时间为1小时5分钟时，会出现右边的提示。请补充液氮。 ☆补充液氮后点击OK，或是检测器检测到液氮时，剩余时间又会继续倒计时。
7。 1小时15分钟的倒计时程序结束后，会出现左边的提示，按OK键关闭 Thermal Control窗口。File Exit 关闭提示窗口。在 EMAX 测量画面上可 进行测量。
注意： 1。当液氮灌中的液氮少于2L时，液氮液位传感器会发出警告。 出现警告后，仪器还可以使用1个小时。之后，即使有液氮存在也无法测量。 2。警告出现后，若添加液氮可继续使用。若无法添加液氮时，只需重新启 动EMAX，便可以继续使用1个小时。
硬件部分-日常维护- Condition
什么是Condition？ 晶体表面即使是有极薄的冰分子层也会吸收低能 量的x射线，使得低能端的谱前度下降。 Conditional过程及通过轻微的加热已达到除霜的 目的。 如何知道检测器要做Condition？ 使用Ni标样或Cr标样 使用Ni标样时，设置条件为：HV 20kV, 100s 活 时间, 处理时间 6 Ni线L线和K线的强度比应为45:55，如低于此数值 时，就需要运行condition。 使用Cr标样时，设置条件为：HV 20kV, 100s 活 时间, 处理时间 6 Cr的L线系正好位于氧的吸收边两侧，晶体表面有 霜时，Cr的LI线强于La线。运行后，La线增强。
硬件部分-检测器
准直器-Collimator 用途：防止杂散射线进入检测器 - 杂散射线可能来自电镜筒任意部位的二次激发 - 也可能来自于入射x射线和背散射电子轰击镜筒 内的零件
电子捕集阱-Electron Trap 用途：防止背散射电子进入检测器
硬件部分-检测器
窗体-Windows
用途：保持检测器内部的真空 - 目前的窗体材料为合成材料，可以允许低 能量x射线透过，如C，N，O等元素 - 窗体可以承受一个大气压 SATW – Super Atmosphere Supporting Thin Windows
硬件部分-检测器
前置放大器 (Pre-amplifier) 来自场效应管的电压 脉冲在此被放大，并传输到脉冲处理器