石灰石、白云石中硅钙镁联合测定
X射线荧光光谱法测定白云石_石灰石中氧化钙_氧化镁和二氧化硅_乔蓉
１．３ 实 验 方 法
１．３．１ 标准样品 因 为 标 准 样 品 上 有 灼 烧 减 量 值 ，只 需 把 标 样 直 接 压 片 ，用 荧 光 光 谱 仪 进 行 强 度
测定即可。绘制 校 准 曲 线 时，需 将 ＣａＯ、ＭｇＯ 和 ＳｉＯ２ 的 含 量 按 公 式 （１）换 算 。
ｗ
＝
ｗ标 （１－Ｌ．Ｏ．Ｉ）
表 ３ 不 同 灼 烧 时 间 下 石 灰 石 和 白 云 石 的 灼 烧 减 量
Ｔａｂｌｅ ３ Ｌ．Ｏ．Ｉ ｏｆ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ａｎｄ ｄｏｌｏｍｉｔｅ ａｔ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｕｒｎｉｎｇ ｔｉｍｅ
／％
样品
灼烧减量 Ｌ．Ｏ．Ｉ
Ｓａｍｐｌｅ ０．２５ｈ ０．５ｈ １．０ｈ １．５ｈ ２．０ｈ
收 稿 日 期 ：２０１３－０４－１２ 作者简 介：乔 蓉 （１９８２－ ），女，硕 士，工 程 师，主 要 从 事 钢 材、原 材 料、溶 剂 等 中 的 元 素 分 析 工 作；Ｅ－ｍａｉｌ：
ｑｉａｏｒｏｎｇ１００＠１６３．ｃｏｍ
— ７５ —
ＱＩＡＯ Ｒｏｎｇ，ＧＵＯ Ｇａｎｇ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｏｘｉｄｅ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｏｘｉｄｅ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｉｎ ｄｏｌｏｍｉｔｅ ａｎｄ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（１）：７５－７８
强效应校正。
Ｃ ＝ Ｄ ＋Ｅ ×Ｒ × Ｍ
（３）
其中，Ｃ 为试样含 量；Ｄ 为 校 准 曲 线 截 距；Ｅ 为 校
准曲线斜率；Ｒ 为常量因子系数；Ｍ 为基体强度。
石灰石、白云石中硅钙镁联合测定
石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定一、试样溶液的制备：试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。
试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750 C焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。
2、盐酸：d 1.19; 1:93、石墨粉：光谱纯分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。
移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。
取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。
二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。
2、试剂：钼酸铵：5％抗坏血酸：1％盐酸：1:1; 1:93、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，于680nm处比色。
测其吸光度，以标准曲线求得含量。
三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液滴定铁。
于滴定铁后的溶液中，调节其PH＝4.5时，加入标准溶液回滴过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4过量的EDTA。
2、试剂：氨水：1:1黄基水杨酸：10％EDTA：0.01mol/L醋酸缓冲液：PH=4.5PAN指示剂：0.2%乙醇溶液硫酸铜标准溶液：0.01mol/L3、分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。
X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅
ｔ ｅａ ｒ ｏ ｅｓ ｅ ｇｈｏ ｅ ｎｓ ｔ ｆ ｃ ｏ ｉｅｅ ｔ ｕ ｉ ｍ ｎｈ ｍｏｅ ｅｔ ｆｒ ｌｓ ｆｓ ａｅ ｉ ｕ ｓ ｄ Ｔ ｅｏ ｔ ｕ ｓ ｅ ｒｔ ｅ ｎｔ ｔ ｎ ｔ ｆ ｌ ｍｐ ｕ ｈ ｒ ｅ ｍｅ ｔ， ｅｅ ｅ ｔ ｆ ｆ ｒｎ ｆｓ ｎ ｔ ｅｏ ｏ ｇ ｎ ｉ ａｓ ｕ ｅ ｒ ｄｓ ｓｅ ． ｈ ｐ ｍ ｍ ｔ ｔ ｈ ｄ ｏ ｉ ｙｏｇ ｃ ｉ ｅ
石、 石灰石中氧化 钙 、 氧化镁 、 氧化硅 。
关
键
词 ： Ｘ射线 荧光 光谱 ； 融 法制 样 ； 熔 氧化 钙 ； 化镁 ； 化 硅 氧 氧
文 献标 识码 ： Ｂ
中图分类 号 ： ０ ３ ． ４４ １
Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＣａＯ ， ｇ ， Ｏ２ｉ Ｄｏ ｏ ｉｅ ａ ｄ Ｌｉ ｅ ｔ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ Ｍ Ｏ Ｓｉ ｎ ｌ ｍ ｔ ｎ ｍ ｓ ｏ ｅ ｂ ｒ ｙ Ｆｌ ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｙ Ｘ— ａ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
何春根， 殷 兵， 董 莉， 徐 鹏 ， 文华 ， 小龙 许 项
（ 昌长力钢铁 股份有限公 司， 南 江西 南昌 ３０ １ ） ３ ０２
摘
要 ： 讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、 熔融温度对强度的影响、 熔融时间对玻璃熔片均匀性
的影响 ， 通过对方法精 密度和准确度 的试验 ， 确定 了最佳 试验 条件。并用熔 融法制样 ， Ｘ射线荧 光光谱法 测量 白云
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｔｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｔｓ ｆｐ ｅ ｉｉｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ． ａ ｗ ｉ ， Ｏ， Ｏ， ｉ ｎ ｄ ｌｍｉ ｎ ｉ ｓ ｎ ｒ ｅｅ － ｏ ｄ ｔ ｎ ｉ ｘａ ｌ ｅ ｈ ｏ ｇ ｈ ｅ ｔｏ ｒｃ ｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ Ｍｅ ｎ ｈ ｌ Ｃａ Ｍｇ Ｓ Ｏ２ｉ ｏｏ ｔ ａ ｄ ｌ ｉ ｓ ｅ ｅ ｍｅ ｔ ｅ ａ ｅ ｄ ｔｒ ｏ
石灰中CaO、MgO的测定
石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛，孔径0.2mm一、试剂：1、盐酸（1+1）2、氯化铵：20%3、氨水：浓4、三乙醇胺：1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液：67.5g氯化铵，570ml氨水，溶解后稀释至1000ml。
6、钙指示剂：称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。
7、镁指示剂：称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。
（或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。
）二、操作步骤：称取0.2g试样，置于250ml烧杯中，用少许水润湿，加20ml盐酸，与电炉上溶解至清亮，加水50ml，加15ml氯化铵，加热近沸，取下用氨水调至大量铁铝沉淀（白色絮状，或者棕色颗粒状）出现，过量1-2ml，加热煮沸2-3分钟，取下冷却，过滤于200ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
氧化钙的测定：吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中，加水80ml，加1:1三乙醇胺5ml，加氢氧化钾20ml，钙指示剂少许，用EDTA滴定至纯兰色为终点。
氧化镁的滴定：吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中，加水80ml ，加5ml 三乙醇胺，20ml 氨性缓冲溶液，镁指示剂少许，用EDTA 滴定至纯兰色为终点。
四、计算：1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中：V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。
V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。
M —滴用EDTA 的摩尔浓度。
0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。
G —参加反应的试样量（g ）五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快，在接近终点应慢滴避免过量。
白云石中氧化钙镁硅的测定
白云石、石灰石氧化钙的测定一、方法提要Ca2+在PH≥12的条件与EDTA络合生成稳定的络合物以三乙醇胺为掩蔽剂，加钙指示剂，因为钙离子与钙试剂也生成酒红色络合物，但稳定性小于Ca—EDTA（当到终点时钙试剂放出而呈现本身的颜色）当用EDTA滴定时，EDTA 逐步夺取钙离子，直至钙离子被全部夺取，试液中呈现钙指示剂本身的亮兰色即为终点，根据消耗用的EDTA标准溶液的体积，计算氧化钙的含量。
二、试剂1、三乙醇胺（1+4）2、氢氧化钾（20%）3、钙指示剂（1%）：称取钙指示剂1g加100ml三乙醇胺（1+4）摇匀4、EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L5、混合熔剂：称取2份无水碳酸钠与1份四硼酸钠研细混匀6、盐酸（1+1）三、分析步骤称取0.2000g试样，置于预先加有2g混合熔剂的铂金坩埚中，用圆头玻璃棒混匀后，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖，并稍留缝隙，将坩埚放入高温炉中，从低温开始加热，逐渐升温至1000±20℃熔融10min ，取出冷却，放入已置有40ml 盐酸（1+1）的300ml 的烧杯中，然后在烧杯中加入少量沸水，放在电热板上加热，浸出熔物至溶解清亮取下，用水洗净坩埚及盖，冷却至室温，将溶液移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀制成母液。
供CaO 、MgO 、SiO 2测定用。
准确吸取母液25ml 于300ml 烧杯中加三乙醇胺（1+4）15ml 不断搅拌，加氢氧化钾溶液（20%）25ml ，加1~2滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液（C=0.005mol/L ）滴定至溶液由酒红色变为亮兰色为终点，记录滴定体积。
四、分析结果计算%10020050m 1000V C 08.56%CaO ⨯⨯⨯⨯⨯= 式中C ——EDTA 标准溶液浓度（mol/L ）V ——滴定氧化钙所消耗EDTA 标准溶液的体积（ml ） m ——称样量（g ）56.08——氧化钙的摩尔质量（g/mol ）五、注1、三乙醇胺必须在酸性溶液中加入并充分搅拌后再加入氢氧化钾溶液。
石灰石、白云石的测定方法
（3） 钙指示剂：称取钙示剂0.5克与50克氯化钠研细后使用。
（4） EDTA标准溶液：0.02mol/L
（5） 盐酸：1＋1
（6） 硼酸
分析方法：
称取试样0.25克于小烧杯中，加入盐酸（1＋1）10毫升，硼酸1克，加热溶解，待试样全溶后于容量瓶中用水稀至250毫升，吸取试液50毫升二份，分别置于250毫升三角瓶中，一份作试液，加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10～15毫升，钙示剂0.1克，用EDTA标液滴定，至试液由红色变为蓝色为终点。
计算：MgO%=[M×(V2-V1)×0.04031]/[G×25/250]×100
M:EDTA标液的摩尔浓度
V2：滴定钙镁含量时消耗EDTA标液毫升数
V1：滴定钙时消耗EDTA标液毫升数
G：称样重
铁、铝测定同铁矿石
2、石灰石、白灰中氧化钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
试样以盐酸溶解，在PH≧12溶液中以钙示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
试剂: (1)盐酸：1＋1
（2）三乙醇胺溶液：12%
（1） 氢氧化钾溶液：20%
（2） 钙指示剂：配置方法同铁矿石分析
（3） EDTA标准溶液：0.01783 mol/L，0.03567 mol/L
分析方法：
称取试样0.1克于500毫升，三角瓶中，加盐酸20毫升，加热溶解取下冷却，稀释至约100毫升，加三乙醇胺溶液25毫升，氢氧化钾25毫升，钙指示剂0.1克，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色即为终点
（一） 二氧化硅的测定―――硅钼蓝比色法
吸取母液5毫升于100毫升容量瓶中，加水15毫升，5%钼酸铵溶液5毫升，于沸水浴上加热30秒，取下，流水冷却15秒，加草硫混酸10毫升，6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，加水稀至刻度，摇匀，以水为空白，于比色计上测定消光值。
石灰石、白云石、镁灰的操作规程
石灰石、白云石、镁灰的操作规程一、灼烧碱量的测定1、分析步骤称取1.000g试样于已恒重的磁坩埚中，①由低温逐渐升高温度至950～1000℃后再灼烧1小时，②③取出，于干燥器中冷却至冷温，迅速称重④。
注：①快速分析可不从恒重坩埚而将烧后三试样扫出称重。
②石灰石、白云石为碳酸盐，经灼烧后，二氧化碳即挥发，故灼烧应以低温开始逐渐升高，以免试样溅出影响结果。
③精确分析应反复灼烧至恒重（每次再烧15分钟）④灼烧后残渣主要为氧化钙、氧化镁，易吸收空气中的二氧化碳和水，故应迅速称重。
2、分析结果的计算灼烧碱量（%）＝(m－m1)／m×100式中：m─试样质量，g；m1─灼烧后试样量，g；二、氧化钙、氧化镁、二氧化碳、三氧化二铝的测定（一）母液的制备1、试剂⑴无水碳酸钠、研细。
⑵盐酸（ρ1.19g/ml）。
2、分析步骤称取0.2500g试样干，预先盛有约1g碳酸钠的铂坩埚中，用玻璃棒混匀，再覆盖少量碳酸钠，盖上坩埚盖，于低温升至950～1000℃，熔融5分钟，取出稍冷后，放入盛有100ml水、18ml盐酸（ρ1.19g/ml）的300ml的烧杯中，加热侵取，用水洗出坩埚和盖，移入250ml容量瓶中，冷后以水稀释至刻度，混匀。
（供作氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝的测定）内的熔融物空气溶解后，用少量水（约2～3ml）吹洗坩埚取出，将溶液移入250ml 容量瓶中，用少量水吹洗烧杯2～3次，以水稀释至刻度，摇匀（供作氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铝的测定）（二）氧化钙的测定1、试剂⑴三乙醇胺（1＋1）⑵氢氧化钠20%⑶钙示剂：1g钙示剂加100g氯化钠，研细，混匀⑷EDTA C（EDTA）＝0.025mol/l2、分析步骤分取50ml上述溶液于300ml的三角瓶中，加5ml三乙醇胺（1＋1），加ml氢氧化钠（20%），加少量钙示剂，使溶液呈粉红色，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，记下读数。
3、分析结果的计算：CaO(%)＝［(V2×C×V×0.05608)／(m×V1)］×100式中：V2—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；C—EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/l；V—试样总体积，ml；V1—分取试液体积，ml；0.05608—氧化钙的毫摩尔质量，g/mol；m—试样质量，g。
白云石、石灰石的检测分析
白云石、石灰石的全分析灼烧减量的测定一、分析方法称取干燥的试样0.25g于已恒重的瓷坩埚中，置于960度的马沸炉中灼烧1小时，取出在干燥器中冷却至室温，称重二、计算：％=(G-G1)／G*100％式中G----为干燥后试样重即0.25gG1---为烧后试样重 g三、注意事项1 温度一般为960度，时间白灰1小时，石灰石1.5小时二氧化硅的测定一、试剂：1 盐酸 1+12 动物胶 0.4％（又叫明胶）3 硝酸比重1.42的浓硝酸二、分析方法:将灼烧后的试样置于有柄瓷坩埚中，加1+1的盐酸25ml;于电热板上加热溶解，待试样完全溶解后加入1-2滴浓硝酸继续加热至体积为8-10毫升取下冷却至50-60度时，(约1分钟)加入0.4％的动物胶溶液10毫升，搅拌均匀后静止1分钟，加20毫升热蒸馏水，然后搅拌5分钟，至于电热板低温处保温15分钟取下，用热水冲洗表面皿及瓷坩埚,以快速滤纸过滤(滤前加纸浆),于400ml烧杯中,沉淀用5％的热盐酸洗涤4—5次,再用热水洗5—6次(即洗到无氯离子为止).1 将滤液作为测定R2O3的母液,如果不测R2O3,此滤液则作为测定CaO,MgO的母液.2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在1000+_50度的马费炉内灼烧30分钟,取出冷却至室温后立即称重.三、计算:SiO2％=G1／G*100％式中:G1-----为沉淀重量,gG------为试样重量,即0.25g;四、注意事项:1 加入动物胶后搅拌时间必须充分,否则结果偏低.2 沉淀必须先灰化,直接灼烧易生成碳化硅.三氧化二物的测定一、试剂:1 氨水(NH4OH):比重0.9的浓氨水;2 氯化铵(NH4CL):20％,2％;二、分析方法:将测定SiO2后的母液稀释至150ml,加入20％的氯化铵20ml,用氨水中和至略有氨味后,再过量3—4滴(此时溶液的PH值=8-9),加热至沸,并至于电热板上保温至沉淀凝聚后取下,以快速滤纸(加纸浆)过滤,沉淀用2％的氯化铵溶液洗涤5-6次.1 滤液作为测定CaO,MgO的母液;2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在960度的马费炉中灼烧30分钟取出,冷却至室温后立即称重.三、计算:R203=G2／G*100％式中:G2---为沉淀重量,g;G----为试样重量,g;即0.25g;氧化钙的测定一、试剂：1、氢氧化钾溶液：20％2、钙试剂：1克钙试剂与100克氯化钾研细混匀；3、EDTA标准溶液：0.01783M；4、三乙醇胺溶液:1+1;二、分析方法:吸取母液50ml,与200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,氢氧化钾25ml,钙试剂约0.1克,搅拌均匀后,用0.01783M的EDTA标准溶液滴定,至溶液由粉红色变为兰色即为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V.三、计算:CAO％=(V*M*0.05608)／(G／5)*100％式中:V------所消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.05608------CAO毫摩尔质量G-----试样重量，即0.25克；氧化镁的测定一、试剂：1、氨水：比重0.90的浓氨水；2、镁试剂：1克铬黑T与100克氯化钾研细混匀；3、EDTA标准溶液：0.01783M；4、三乙醇胺溶液：1+1；5、氯化铵溶液：20％；二、分析方法：吸取母液50ml于200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,加入氯化铵溶液(20％)5ml,氨水(密度为0.90g／ml)15ml,镁指示剂0.1克,搅拌均匀后,用EDTA标准溶液滴定至兰色为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V1.三、计算:MgO=(V1-V)*M*0.04032／(G／5)*100％式中:V1----为滴定钙镁时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;V-----为滴定钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.04032---为氧化镁的毫摩尔质量;G------为试样重量，即0.25克；活性度的测定一、试剂：1、0.1％的酚酞溶液（称取0.1克酚酞与100ml无水乙醇溶解）2、4M的盐酸(833ml的浓盐酸与1667ml的蒸馏水混匀,配成2500ml4M的盐酸)二、分析方法：取1000ml40度的水,加0.1％的酚酞试剂7—8滴,开动搅拌限时10分钟,把称好的试样(25克粒度大于1mm小于3mm)倒入烧杯中,用4M的盐酸中和溶液的红颜色,时间到后,记录所用盐酸的毫升数.三、计算:盐酸的毫升数*2。
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。
2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。
3、了解沉淀分离法在本测定的应用。
4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。
3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。
钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子；HInd2－＋Ca2+CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH－CaY2－＋HInd2－＋ H2O酒红色无色纯蓝色再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。
由(V2-V1)即可以求镁量。
三、仪器及药品0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。
石灰石白云石测定
石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备1．方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。
将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)1．方法要点试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂(1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
快速分析白云石和石灰石中钙镁的含量
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快 速 分 析 白云石 和 石 灰 石 中钙 镁 的含 量
至 １ 。 Ｌ
分是否 发生 变化 ，而 白云石 和石 灰石是 提供 钙镁 的
主要原 料 ，快 速 而准确 地测定 出生产 中 自云石 石灰 石钙镁 的含量 ，对 于查 找原 因尤其 重要 。平 常分 析 白 云 石 和 石 灰 石 中 成 分 所 用 方 法 是 按 国 标
Ｇ ／３ ８ ．－ ９ ８ 行 的 ，需 要 时 间 较 长 。稀 盐 酸 ＢＴ ２ ６１ １ ９ 进 溶解法 能快速 准确 地测定 钙镁 的百 分含 量 ，方法 简
试 样 经 １５ １ ０℃婧 嫦渲 懈稍 １ ，置 于干燥 器 ０～ １ ｈ 中冷 却 至室温 ，称取试 样０２ ，精确 Ｎｏ０ ０ ，放 ．ｇ ．０ １ ｇ 入 ３ ０ｍＬ 杯 中 ，加 ３ 盐 酸 （１：１ ，加 ３ ０ 烧 ０ｍＬ ） ５ ｍＬ 馏 水 ，于 电炉 上 煮 沸４ ５ｒｉ，取 下 冷 却 ，移 蒸 ～ ｎ ａ 入２ ０ 容量 瓶 中 ，用 蒸馏 水稀 释 至标线 ，摇 匀 ， ５ ｍＬ 此溶 液 为试液 Ａ 。
酸 性铬 蓝Ｋ 酚绿 Ｂ 合 指示 剂 ：酸 性铬 蓝Ｋ 萘 混 与
萘 酚绿Ｂ １： 比例 混合 ，用蒸馏 水溶解 。 按 １
３ 分 析 方 法
３ １ 氧 化 钙 的 测 定 。
便 快捷 ，及时 为生产提供可 靠数据 。
１ 方 法 提 要
白云石 和石灰 石属 于碳酸 盐类 ，利用 盐 酸 的强 酸效应将 试样 分解 ，生成 的盐 酸盐类 溶 于水后 ，以 三 乙醇胺掩 蔽铁 ，铝 ，锰 等离子 ，在强碱 介质 中 ， 以钙 指示 剂 作指 示 剂 ，用 Ｅ Ｔ 标 准溶 液 滴 定 氧化 ＤＡ 钙含 量 。另取部 分试液 ，以三 乙醇胺 掩蔽 铁 ，铝 ， 锰等 离子 ，调 节溶 液ｐ 值为 １ ，以酸性 铬蓝Ｋ 酚 Ｈ ０ 萘一 绿Ｂ 混合指示 剂 ，用Ｅ Ｔ 标 准溶液 滴定 氧 化钙和 为 ＤＡ 氧化镁合量 。
石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定
常规化学分析中，对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定，一般先用酸溶解样品，再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量，在pH值12～13的条件下测定氧化钙含量，然后用差减法求得氧化镁的含量。
笔者经过试验，拟定了首先将pH值控制在12～13的条件下，测出氧化钙含量，再改变pH值到10，测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。
本法与常规方法相比，其最大特点就是能将2种离子连续滴定，且其精密度和准确度与常规方法基本一致。
1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液；镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液；三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1；孔雀绿(MG)溶液:0.1%；钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100；酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50；EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入蒸馏水至溶液体积约为100ml，然后加入TEA溶液5ml，摇匀，再加孔雀绿溶液(MG)1～2滴，在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。
加适量的固体NN 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml，摇匀。
然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色，加入pH为10的氨缓冲溶液10ml，加适量K-B固体指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中，加少量水湿润，分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿)，小心加热使试样完全溶解。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石是一种广泛存在于天然界中的岩石，由于其含有大量钙镁元素，已经成为广泛使用的工业材料。
钙镁含量是判断石灰石或白云石品质的重要指标，因此，测定其钙镁含量对于相关研究和应用都有着重要的意义。
本文将介绍几种常用的测定石灰石或白云石中钙镁含量的方法。
一、滴定法
滴定法是一种测定钙镁含量的常用方法。
实验中，首先将石灰石或白云石样品溶解在氢氧化钠中，生成对应的钙镁盐，然后用EDTA溶液滴定，测定化学计量比。
用以下公式计算出样品中钙镁含量的百分比：
%CaCO3 = (V0 - V1) × N × 50 / m
其中，V0是蒸馏水的初始体积；V1是EDTA滴加到pH指示剂转色点时的体积；V2是EDTA继续滴加至乳白色沉淀消失时的体积；N是EDTA溶液的实验当量浓度；m是待测样品的质量。
二、荧光法
荧光法是一种非常灵敏、准确的测定钙镁含量的方法。
实验中，首先将石灰石或白云石样品加入荧光试剂，然后用荧光光谱仪测定样品的荧光光谱。
由于钙和镁的荧光光谱曲线不同，因此可以通过对比荧光光谱曲线，测定出样品中钙镁的含量。
三、光谱法
总结而言，以上三种方法都是测定石灰石或白云石中钙镁含量的常用方法，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
通过对样品中钙镁含量的测定，可以更加准确地判断其品质，并为相关研究和应用提供支持。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙镁含量的测定石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1．练习酸溶法的分解试样方法。
2．学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。
3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。
二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3以及少量Fe、Al、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。
试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。
调节试液pH 为10，用K-B指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色---墨绿色）。
于另一份试液中，调节pH≥12，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca2+，测得试液中Ca含量。
Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。
三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶稀释，摇匀后加入NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液5mL 调节试液pH 为10，加入米粒大小（0.01g ）的酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂(K- B)，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。
平行测定三次。
Mg % = C EDTA V Mg ×M Mg ×10 - 3 ×00.250.250 m 试样×100%五、数据记录和处理1.试样质量 g EDTA 标准溶液浓度 mol/L2.钙含量的测定3. 钙、镁总量的测定4．镁含量的计算六、讨论操作注意事项1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。
（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。
（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）2.酸式滴定管的准备（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。
能量色散光谱仪快速测定混合石灰石中钙、镁
２ 使 用设备
平。 最大功率５ ０ Ｗ。 管压５ — ５ ０ ＫＶ正高压 发生器， 管流０ 一 ｌ Ｏ ０ ０ ｕ Ａ。 探 及与手工分 析对 比 ， 最终 确 定 出准确 的 工作 曲线 。 测 系统 ： 原 装 进 口电制 冷 探测 器。 超 薄窗 、 大 面积 、 高 计 数率 ， 良好
２． ９ ８
３ ． ０ ３ ３ ． ０ ２
２． ９５
标 准 偏差
０ ． ３ ５ ６ １
０ ． ０ ８ １ ０ ５
０ ． ０ ３ ２ ０ ９
表２ ２ ０ ０ ｇ ｌ 压片
＼
压 片编 萼 ＼
１ ２ ３ ４ ５
成 分 Ｃ ａ Ｏ （ ％ ）
由于 混 合石灰 石 含量在 ７ ０ — ７ ５ 之 间， 着重分 析 高、 中、 低３ 个不 同含 量 的 混 合石 灰 石试 样 ， 在２ 个 实验 室 进 行 多次 分 析 得 出了 ｌ ５ 组 可靠 的 应 用 微 聚 焦 高 效长 寿 命 Ｘ 光管及高压电源， 指 标 达 到 国际 先进 水 化 学成 分 ， 最后 通 过 “ 浓 度强度 归 一” ， 经过 对不 同干扰 元 素 的选 择 仪器名 称 ： ＷＩ Ｓ Ｄ Ｏ Ｍ－ ９ ０ ０ ０ 型能 量 色散 型Ｘ 荧 光仪 ； 激 发 系统 ：
期长、 效率低 。 经与中加公司化验室技术人员交流 、 查阅文献资料、
提Ｆ 主要 取 决 于校 准 曲线 的制 作 质量 。 而校 准 曲线 的质 量任很 大 程 度 上 取决 于标 准样 品的选 择 。 而 混 合钉灰 石没有 标 准 试 样 ， 所 以 选 了解 Ｘ荧 光 仪 的工 作原 理 ， 发现Ｘ 荧 光 分 析 法可 以 应 用 到混 合石灰 石Ｃ ａ Ｏ 、 Ｍｇ Ｏ含 量 的测 定 １ ： 作 中， 许 通过 工作 实践 对 两 种 方法 进行 用生产样品作制作工作曲线。 选择 试样中元素的百分含量要有符自 对 比。 的 变化 梯度 ， 其 百分 含量 范 围要覆 盖 实际 试 样所 可能 达 到 的 范围。
石灰石白云石ICP-AES法测定钙镁硅铝铁锰磷含量行业
石灰石、白7X石ICP-AES法测定钙、镁、硅、铝、铁、镒、磷含量》行业标准编制说明（计划编号：2009B622 ）一、制定本标准的目的和意义我国是世界上石灰岩及白云石矿资源丰富的国家之一，这两种非金属矿在工业生产和人民生活中扮演着重要的角色。
石灰石是用途极广的宝贵资源，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可缺少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。
同样，白云石亦是一种用途广泛的工业原材料，主要用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。
然而，石灰石和白云石作为不可再生资源，如何根据石灰石、白云石的不同品位进行有效利用，是可持续发展理论必须优先解决的问题。
因此，有必要对石灰石、白云石的重要化学成分指标进行分析。
目前GB/T 3286-1998系列标准虽对石灰石、白云石的化学成分分析方法进行了明确，但由于所采用方法多为光度法、容量法、重量法等常规方法，存在操作步骤繁琐、工作量大、检测周期长等不足。
本标准旨在利用现代分析设备一一电感耦合等离子体原子发射光谱仪对石灰石、白云石中的钙、镁、硅、铝、铁、镒和磷含量进行快速、准确的分析，极大的缩短前处理及分析时间，提高工作效率。
根据国家认证认可监督管理委员会2009年下达的检验检疫行业标准制修订计划，《石灰石、白云石ICP-AES法测定钙、镁、硅、铝、铁、镒、磷含量》标准由福建检验检疫局起草制订，计划编号2009B622。
鉴于标准名称的规范性，建议将标准名制定为《石灰石、白云石钙、镁、硅、铝、铁、镒和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、标准编制依据本标准严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。
X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅
X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅乔蓉;郭钢【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)001【摘要】将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.【总页数】4页(P75-78)【作者】乔蓉;郭钢【作者单位】涟源钢铁集团有限公司,湖南娄底417009;涟源钢铁集团有限公司,湖南娄底417009【正文语种】中文【中图分类】O657.34【相关文献】1.X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅 [J], 何春根;殷兵;董莉;徐鹏;许文华;项小龙2.石灰石,白云石中氧化钙和氧化镁的分析EGTA—CYDTA容量法的试验 [J], 王际祥;马淑华3.X射线荧光光谱法测定透辉石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅 [J], 赵伟;夏传波;姜云;王卿;张会堂4.X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅和磷的含量 [J], 何雪峰;奚居柏;5.X射线荧光光谱法测定石灰石、冶金石灰中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、磷 [J], 奚居柏;何雪峰;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石灰石、白云石酸溶解测定
石灰石、白云石中氧化钙和氧化镁的测定（酸溶样法）一、方法提要：试样经盐酸溶解，氨水中和，盐酸酸化，用三乙醇胺掩敝Mn+2等离子，在PH=12滴定钙，在PH=10滴定钙镁含量。
二、试剂1、盐酸2、盐酸1：13、氨水1：15、三乙醇胺1：36、氢氧化钾或氢氧化钠：20%7、氯化镁1%8、EDTA0.02M（详见炉渣分析）9、氨性缓冲液（PH=10）：取67.5克氯化铵溶于约300毫升水中，再加入570毫升浓氨水稀释至一升。
10、Cu——EDTA指示剂，取100毫升0.02M的硫酸铜溶液，加10滴PAN，用0.02M的EDTA滴至紫红色消失，呈兰绿色，精确调整终点可按测定MgO的方法，以水40毫升，如10毫水氨性缓冲液，以本溶液一滴管及PAN4-6滴，用0.02MEDTA一滴应使溶液由桃黄色变为变黄色。
2克CuSO4+200mlH2O+2.8gEDTA+400mlH2O11、钙试剂：1克钙试剂与99克烘干的氯化钠（或硝酸钾，硫酸钾均可），共同研细，存于干燥的瓶中。
12、PAN：0.1%即1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚的无水乙醇溶液。
三、分析方法称取试样0.2克，置于200毫升烧杯中，用少量的水润湿加入15毫升的浓盐酸，低温加热溶解（如果试样难溶再加入3毫升硝酸蒸干，冷却加10毫升盐酸（浓）加热溶解至5－8毫升为止。
在溶样时做好过滤的准备工作。
加入热水，冲洗表面皿，加水至70毫升左右，用1︰1的氨水中合到有氢氧化物沉淀，至有氨味时，加热至沸后过滤，过滤时需用热水冲洗杯壁，滤液用250毫升容量瓶，冷却后稀释至刻度线。
氧化镁、氧化钙合量的测定：另吸取滤液25毫升于250毫升锥瓶中，加1：3的三乙醇胺10毫升，氨性缓冲液10毫升，Cu——EDTA一滴管，PAN指示剂6滴，用0.02MEDTA滴定至亮黄色为终点。
（消耗量为V2）。
吸取滤液25毫升于250毫升锥形瓶中加入1︰3三乙醇胺10毫升，氢氧化钠10ml，氯化镁5ml，钙试剂少量，用0.02MEDTA滴定至纯兰色为终点。
实验十三 白云石中钙
实验十三白云石中钙、镁含量的测定一、实验目的1. 练习酸溶法的溶样方法；2. 掌握络合滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理；3. 了解沉淀分离法在本测定中的应用；4. 练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理石灰石、白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石、白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA 溶液之标定相同，此处从略。
三、仪器药品0.02mol/dm3EDTA标准溶液、1+1HCl溶液、1+1氨水、NH3-NH4Cl缓冲液(pH≈10)、10%NaOH溶液、钙指示剂、铬黑T指示剂、K-B指示剂、0.2%甲基红指示剂、镁溶液、1+1三乙醇胺溶液。
四、步骤1、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
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石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定
一、试样溶液的制备：
试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。
试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750 C
焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。
2、盐酸：d 1.19; 1:9
3、石墨粉：光谱纯
分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。
移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。
取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。
二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法
1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用
抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。
2、试剂：钼酸铵：5％
抗坏血酸：1％
盐酸：1:1; 1:9
3、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加
5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，于680nm处比色。
测其吸光度，以标准曲线求得含量。
三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法
1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA
标准溶液滴定铁。
于滴定铁后的溶液中，调节其
PH＝4.5时，加入过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
2、试剂：氨水：1:1
黄基水杨酸：10％
EDTA：0.01mol/L
醋酸缓冲液：PH=4.5
PAN指示剂：0.2%乙醇溶液
硫酸铜标准溶液：0.01mol/L
3、分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水
杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。
加热至60～700C，取下立即用0.01mol/LEDTA滴定至紫色恰好消失为终点。
于滴定铁后的溶液中，加入0.01mol/L的EDTA标准溶液5～10ml(视铝含量而定)，加入醋酸缓冲液20ml。
加热煮沸3～4min，取下冷却至室温<请合法使用软¼þ>加入0.2%的PAN指示剂4～5滴，以0.01mol/LCuSO4标准溶液滴定至紫红色或紫兰色为终点。
Fe2O3＝(V×TFe2O3/C2)×100
式中：V－EDTA标准溶液的毫升数
TFe2O3－EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度
C2－样品重g
Al2O3%＝(V1－V2K)TAl2O3/ C2×100
式中：V1－加入EDTA的毫升数
V2－滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数
K－EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的
浓度比值
TAl2O3－EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度
C2－试样重g
四、氧化钙、氧化镁的测定－EDTA配位滴定法
1、方法要点：用氨水调节PH>12，铜试剂分离干扰元素，用EDTA
标准溶液滴定钙。
再于PH＝8～10时，用EDTA滴定至终点，
测得钙镁合量，从其差值求得镁的含量。
2、试剂：氨水：1:1
氯化铵洗液：1％
铜试剂：固体
盐酸1:1
氢氧化钾(钠)：20％
氨性缓冲液：PH＝10 (67g氯化铵溶于430ml水中，加570ml
NH4OH)
钙指示剂：A：0.05g氧化镁加盐酸数滴，加水25ml。
B：0.25g钙试剂溶于25ml三乙醇胺中，将A液倒入混
匀。
铬黑T (EDTA)：取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
EDTA标准溶液：0.02mol/L
3、分析步骤：吸取试液100ml，置于300ml烧杯中，用氨水中和至沉
淀析出，再过量数滴至有微氨味(或用甲酚橙作指示剂)，煮沸1～2分钟取下，过滤于200ml容量瓶中，用1％的氯化铵洗涤数次，再用水洗数次，加铜试剂0.1~0.3g，摇动冷却后，以水稀释至刻度。
摇匀干过滤，取滤液两份各50ml置于500ml锥形瓶中。
氧化钙：于一份溶液中，加20％KOH(Na)20 ml(PH 12)，滴加钙指示
剂混合液6～7滴，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。
氧化镁：于另一份溶液中，加氨性缓冲液10ml，滴加铬黑T指示剂6～
8滴，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色，测得钙镁合量。
按公式：CaO%＝V1×TCaO/C2×100
MgO%＝(V2－V1)×TMgO/C2×100
式中：V1－滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数
V2－滴定钙镁合量时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数
TCaO－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度
TMgO－EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度
C2－样品重g
注: 1、如只测得氧化钙时，可用20ml(D=1.19)盐酸溶解，加入三乙醇胺掩蔽干扰
元素后即可进行滴定。
2、若试样杂质少，可不经分离，直接采用三乙醇胺、铜试剂掩蔽
即可进行滴定。
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