锌钡白的制备和锌含量的测定
综合实验讲义
综合实验讲义编写:李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法(工业分析)综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作;2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子;3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体,俗称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物,其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3,而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构,Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb(NO3)2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物,以+2价金属离子M2+为例,其反应如下:M2++EDTA4-=MEDTA2-因此,只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂,就可以用EDTA标准溶液,对溶液中的特定金属子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器:分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒(10mL,100mL)、烧杯(50mL)、锥形瓶(250mL)、漏斗、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅(A.R.)、碘化钾(A.R.)、HNO3(6molL·L-1)、EDTA 标准溶液(0.02mol·L-1)Na2S2O3标准溶液(0.02mol·L-1)、NaAc-HAc(1:1)混合液、NH3·H2O(1:1)六亚甲基四胺(20%)、淀粉(2%),四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液,用玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离,用蒸馏水少量多次洗涤固体,保留滤液及固体供下面使用。
测定锌实验报告
一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。
2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。
二、实验原理锌是一种常见的金属元素,能与酸反应生成相应的盐和氢气。
在本实验中,我们采用EDTA滴定法测定锌含量。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能与锌离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中,EDTA与锌离子反应,使溶液中锌离子的浓度逐渐降低,直至锌离子完全被络合。
通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积,可以计算出样品中锌的含量。
三、实验用品1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。
2. 实验药品:锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取0.1000g硫酸锌,溶解于100mL去离子水中。
(2)将溶液转移至1000mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成1mg/mL的锌标准溶液。
2. 样品的处理(1)准确称取0.2000g粗锌样品,溶解于10mL盐酸中。
(2)将溶液转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,配制成4mg/mL的锌样品溶液。
3. 滴定实验(1)在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液,加入适量氨水和盐酸,调节pH值为5.0。
(2)用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。
(3)加入适量指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。
(4)记录消耗的EDTA标准溶液体积。
五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度:c(Zn)= m(Zn)/V(溶液)2. 计算样品中锌的含量:m(Zn)= c(Zn)× V(样品溶液)× M(Zn)3. 计算样品的纯度:纯度 = m(Zn)/m(样品)× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度(mg/mL) | 消耗EDTA标准溶液体积(mL) | 样品中锌含量(mg) | 样品纯度(%) || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据,样品中锌的含量为20.00mg,样品纯度为100.00%。
化学实验测定某种药物中锌含量
化学实验测定某种药物中锌含量某种药物中锌的化学实验测定一、实验目的本实验旨在通过化学方法,测定某种药物中锌的含量。
二、实验原理锌的测定常采用比色法。
锌离子与特定试剂(如Zincon)发生螯合反应,形成紫色络合物,其吸光度与锌的浓度呈线性关系。
通过测定紫色络合物的吸光度,并通过标准曲线法计算锌的含量。
三、实验器材和试剂1. 器材:分析天平、移液管、比色皿、分光光度计等。
2. 试剂:某种药物样品、硫酸、硝酸、Zincon试剂等。
四、实验步骤1. 样品的前处理:a. 将某种药物样品取出适量,用分析天平称量。
b. 将样品溶解在适量的硫酸中。
c. 将溶解后的样品加热,使其浓缩。
d. 冷却后,加入适量的硝酸,使样品溶液呈现透明状态。
e. 用去离子水稀释,使样品溶液体积达到一定范围。
2. 样品中锌的测定:a. 取一定体积的稀释后的样品溶液,并加入适量的Zincon试剂。
b. 搅拌均匀后,静置片刻,使出现紫色络合物。
c. 使用分光光度计,设置在特定波长下,测定紫色络合物的吸光度值。
d. 利用已知浓度锌标准溶液,绘制锌的标准曲线。
五、数据处理1. 通过比对样品溶液在标准曲线上的吸光度值,确定样品中锌的含量。
2. 根据实验记录,计算样品的平均锌含量以及相对标准偏差。
六、实验注意事项1. 操作过程中需佩戴安全眼镜、实验手套等个人防护装备。
2. 实验器材和试剂需严格按照化学实验常规进行管理和操作。
3. 比色皿等实验容器应保持清洁,以避免污染和误差产生。
七、实验安全提示1. 实验期间要注意身体姿势,避免意外溅溶液或受热等情况发生。
2. 实验后将废弃物品妥善处理,以防止对环境造成污染。
3. 如有实验不慎损伤或其他紧急情况,应及时寻求专业人员的帮助。
八、实验结果及讨论根据实验记录的数据和计算,得出某种药物中锌的含量为X mg/L,并计算出相对标准偏差为X%。
对于该实验结果,可以进一步分析药物的质量控制和相关标准要求。
九、实验结论本实验通过化学比色法测定某种药物中锌的含量,得到了X mg/L的结果,并计算出相对标准偏差为X%。
钡锌原料质量标准及检测方法
钡锌原料质量标准及检测方法一、二乙二醇丁醚:质量标准:(国标)性状:无色液体,微有丁醇气味;易溶于乙醇和乙醚,溶于水、其他有机溶剂及油类;半数致死量(大鼠,经口)6.56g/kg;有刺激性。
含量:≥99.0%相对密度(20/20℃): 0.952-0.958熔点: -68 ℃沸程: 228.0-232.0 ℃折光率(n20/D): 1.431-1.433闪点: 100 ℃水分:≤0.1%质量要求:外观:无色透明液体;含量:≥99.0%;水份:≤0.1%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;水份检测:卡尔费休滴定分析;二、4070:质量标准:(GB253-2008)质量要求:外观:无色透明无味液体;沸点:≥248℃;色度:≤25;检测检验方法:外观检测:目测;沸点检测:GB/T6536 石油产品蒸馏测定法;色度检测:GB/T3555 石油产品赛波特颜色测定法(赛波特比色计法);三、油酸:质量标准:(QB/T2153-2010)质量要求:外观:浅黄色透明油状液体;含量:≥85%;色度:≤100;酸值:195-205;凝固点:≤10℃检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:GB/T9104-2008 工业硬脂酸试验方法;色度检测:分光光度计法;酸值检测:GB/T9104-2008 工业硬脂酸试验方法;凝固点检测:GB/T618-2006 化学试剂结晶点测定通用方法;四、异辛酸:质量标准:(国标)含量:≥99.5%折光率(n20/D):1.424-1.426乙醇溶解试验:合格灼烧残渣(以硫酸盐计):≤ 0.10%水分:≤ 0.2%相对密度(20/20℃):0.905-0.910沸程:225-229℃ (95.0%)质量要求:外观:浅黄色透明油状液体;含量:≥85%;色度:≤100;酸值:195-205;凝固点:≤10℃检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;水份检测:卡尔费休滴定分析;五、对叔丁基苯甲酸:质量标准:(企标)外观:白色晶体含量:≥99.0%熔点:163.0-166.0水分:≤0.10%灰分:≤0.01%铁(mg/kg):≤3酸值(mgKOH/g):312.0-315.0色度(PT-Co):20质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;酸值:312-316;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;六、BuMO:质量标准:(GB4372.6-2001)外观:白色固体粉末含量:≥99.0%熔点:水分:≤0.10%灰分:≤0.01%铁(mg/kg):≤3酸值(mgKOH/g):312.0-315.0色度(PT-Co):20质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;七、一水氢氧化钡:质量标准:(HG/T2566-06)外观:白色颗粒状晶体含量:≥99.0%碳酸钡含量:≤0.5%盐酸不溶物:≤0.05%铁(m g/kg):≤3酸值(mgKOH/g):312.0-315.0色度(PT-Co):20质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;八、DPOP:质量标准:(GH B04-2005)外观:无色透明液体含量:≥99.0%折光率(n20/D):1.520-1.524相对密度(20/20℃):1.030-1.040酸值(mgKOH/g):≤0.1色度(PT-Co):20质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;九、DPP:质量标准:()外观:无色透明液体含量:≥99.0%折光率(n20/D):1.5525-1.5560相对密度(20/20℃):1.210-1.223酸值(mgKOH/g):≤0.1色泽:≤40质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;十、β–二酮:质量标准:()外观:淡黄色粉末状晶体含量:≥99.0%折光率(n20/D):1.5525-1.5560相对密度(20/20℃):1.210-1.223酸值(mgKOH/g):≤0.1色泽:≤40质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;十一、抗氧剂1076:质量标准:(HG/T3795-2005)外观:白色粉末状晶体含量:≥98%折光率(n20/D):1.5525-1.5560相对密度(20/20℃):1.210-1.223酸值(mgKOH/g):≤0.1色泽:≤40质量要求:外观:白色结晶颗粒,无明显机器杂质;含量:≥99%;检测检验方法:外观检测:目测;含量检测:气相色谱分析;酸值检测:化学滴定分析;。
钡锌检验规程
钡锌复合稳定剂中金属离子的测定金属含量的测定1试剂和溶液1.1氨缓冲溶液(PH=10);将54g氯化氨用水溶解后,加入350ml氨水,并用水稀释至1000ml.1.2盐酸缓冲溶液(PH=5.7);称取20g六次甲基四胺,并加水稀释至100ml,然后用盐酸调节至PH=5.7.1.3二甲酚橙指示剂(0.2%);取0.2g二甲酚橙溶于水指示剂稀释至100ml. 1.4铬黑T指示剂;将1.0g铬黑T(化学纯)指示剂与100g氯化钠(化学纯)混合调细。
1.5浓硝酸 d=1.421.6高氯酸(70-72)%1.7 EDTA 0.1mol/L标准溶液;将37.22gEDTA溶于水稀释至1000ml1.8氯化镁标准溶液 C(MgCL2)=0.1mol/L; 将20.33 MgCL2溶于水稀释至1000ml;1.9 EDTA 0.01mol/L标准滴定溶液的浓度,mol/L称取4gEDTA二钠盐(精确至0.0001g),置于具塞玻璃瓶中,加入500ml近沸的水,溶解后稀释至1000ml,充分摇匀。
1.10氯化镁标准滴定溶液C(MgCL2)=0.01mol/L; 称取2.1g氯化镁(MgCL26H20)溶于水中,加0.5ml盐酸稀释至1000ml放置一个月后,以3号玻璃滤锅过滤,摇匀。
1.11 Mg-EDTA综合溶液C(Mg-EDTA)=0.05mol/L取100mlMgCI 标准溶液(1.1.8)加10ml氨缓冲溶液(1.1.1)加入少许铬黑T指示剂(1.1.4),用EDTA标准溶液(1.1.7),慢慢滴定到紫色(约100ml),最后以EDTA标准滴定标准溶液(1.1.9)滴定到亮蓝色即成,储于塑料瓶中备用。
2标定和检验2.1 EDTA二钠盐标准滴定溶液C(EDTA)=0.01mol/L按GBB01中4.15.2标定方法进行标定2.2 氯化镁标准滴定溶液C (MgCL2)==0.01mol/L按GBB01中4.17.2标定方法进行标定2.3Mg-EDTA综合溶液检验取已配好的Mg-EDTA综合溶液(1.1.11)(2-5)ml加水40ml加氨缓冲于溶液(1.1.1)(5-10)ml,加少许铬黑T(1.1.4),此时溶液应为蓝紫色,加1滴EDTA标准滴定溶液(1.1.9)应变为亮蓝色,再加1滴MgCL2(1.1.10)应变为蓝紫色。
分析化验 分析规程 锌含量的测定
锌含量的测定方法一配位滴定法1 适用范围本方法适用于测定锅炉用水和冷却水系磷锌预膜液中的锌离子,测定范围为10~40mg/L。
2 分析原理在pH 5.5时,加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 1g/L二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中,有效期两周)。
3.1.2 80g/L氢氧化钠溶液。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)称取200g乙酸钠,溶解于150mL 水中,再加9mL 冰乙酸,用水稀释至1L3.1.5 氟化铵固体试剂。
3.1.6 无水乙醇。
3.1.1 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]3.2 仪器3.2.1 微量滴定管(10mL)。
3.2.2 移液管(50和100mL)。
4 操作步骤4.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50~100mL 于250mL 锥形瓶中,加2滴(1+1)盐酸溶液,2g固体氟化铵和10mL 无水乙醇,再加水50mL。
4.2 温热至40~50℃,搅拌1 min ,用80g/L 氢氧化钠溶液调节水样pH 至5.5左右。
4.3 加20mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液和5~6滴1g/L 二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。
立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点(快摇慢滴)。
5 分析结果水样中锌的含量按下式计算:100038.65)/(0)()(2⨯⨯=+V V C L mg Zn EDTA EDTA式中:C (EDTA)—滴定用EDTA 标准溶液的浓度,mol/L ;V (EDTA)—滴定消耗EDTA 标准溶液体积,mL ; V 0—取样量,mL ;65.38—Zn 2+的毫摩尔质量,mg/mmol 。
6 允许差单位:mg/L取平行测定两结果的算术平均值作为水样的锌含量。
7 注意事项7.1 滴定时要剧烈摇动,防止锌离子吸附在氟化钙沉淀上,尤其在接近终点时,更要剧烈摇动。
2020届高三化学二轮总复习题型强化——酸碱中和滴定拓展【直接、间接碘量法】
2020届届届届届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届届届届届届届届1.某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuCl2·2H2O晶体的试样(不含能与I−发生反应的氧化性质杂质)的纯度,过程如下:取0.800g试样溶于水,加入过量KI固体,充分反应,生成白色沉淀。
用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定,到达滴定终点时,平均消耗Na2S2O3标准溶液40.00mL。
(已知:2Cu2++4I−=2CuI↓+I2;I2+ 2S2O32−=S4O62−+2I−。
)可选用________作滴定指示剂,滴定终点的现象是________________。
【答案】淀粉溶液;最后一滴硫代硫酸钠滴入溶液,蓝色褪去,且半分钟内不复色。
【解析】【分析】本题主要考查了酸碱综合滴定的拓展试验,氧华还原滴定的相关知识,难度不大。
【解答】根据题干可知发生2Cu2++4I−=2CuI↓+I2;I2+2S2O32−=S4O62−+2I−。
所以可以利用碘遇淀粉变蓝的特性来判断滴定是否结束,现象为最后一滴硫代硫酸钠滴入溶液,蓝色褪去,且半分钟内不复色。
故答案为:淀粉溶液;最后一滴硫代硫酸钠滴入溶液,蓝色褪去,且半分钟内不复色。
2.二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色到橙黄色的气体,是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂(1)以粗盐为原料生产ClO2的工艺主要包括:①粗盐精制;②电解微酸性NaCl溶液;③ClO2的制取。
工艺流程如图:①粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO42−等杂质。
除杂操作时,往粗盐水中先加入过量的试剂X,X是______________(填化学式),至沉淀不再产生后,再加入过量的Na2CO3和NaOH,充分反应后将沉淀一并滤去。
经检测发现滤液中仍含有一定量的SO42−,其原因是_________________。
[已知:K sp(BaSO4)=1.1×10−10;K sp(BaCO3)=5.1×10−9]②上述过程中,将食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠与盐酸反应生成ClO2。
锌含量的测定方法
锌含量的测定方法锌是一种化学元素,也是一种浅灰色的过渡金属。
那么在生活中,该如何检测金属中锌的含量呢?下面店铺就和大家介绍锌含量测定的相关知识,希望对各位有所帮助!锌含量的测定方法一本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml 盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg 左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。
过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。
加1—5ml硫代硫酸钠溶液,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂:硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。
锌钡白的制备实验报告
锌钡白的制备实验报告篇一:锌钡白的制备和锌含量的测定锌钡白的制备和锌含量的测定1.目的1了解无机原料精制的若干方法 2了解无机颜料锌钡白的制备方法 3 掌握产品中锌含量的原理及测定方法 4 掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法 5 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作2.实验原理由氧化锌与硫酸反应,经除杂后制备硫酸锌晶体。
氧化锌与盐酸反应,经除杂后制备氯化锌溶液,等比例混和后与硫化钡溶液反应,硫化钡溶液由氯化钡和硫化钠制得,所得的锌钡白中锌含量高,作为颜料的性能更好。
配位滴定法测定产品中锌含量,分光光度法测定铁杂质的含量。
3步骤1 从含锌原料制备硫酸锌溶液并利用重结晶方法进行除杂纯化2 氯化锌溶液的除杂与制备3 硫化钡溶液的制备4 合成非等摩尔比的锌钡白5 锌钡白的后处理及溶解6 EDTA的配制与标定7 配位滴定法测定产品中锌含量8 分光光度法测定铁杂质的含量4 评价指标1 查阅相关资料,设计合理制备方案。
写出具体的合成和分析实验步骤。
2 掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法。
3 合成产率大于80%,分析结果误差不超过1%。
产品中硫化锌含量>35%,完成实验,写出实验报告。
5 时间安排星期一上午实验讲解,仪器领用,溶液配制。
星期一下午硫酸锌的纯化和晶体的制备。
星期二上午氯化锌溶液的除杂与制备。
星期二下午锌钡白的合成。
星期三上午样品的处理和EDTA的标定星期三下午KMnO4标准溶液的配制和标定星期四上午配位滴定法测定产品中锌含量。
星期四下午分光光度法测定铁杂质的含量。
星期五上午实验讨论总结,撰写实验报告。
星期五下午仪器清点,交实验报告。
篇二:实验方案立德粉制备与测定涂料作为化学工业的主要一部分,在我国的国民经济中站了很重要的一部分。
虽然我国涂料业生产产量在世界上处于领先地位,但相当一部分是属于高污染高能耗的生产方式。
本实验本着以实验指导生产的目的,探索一个环保经济可行的实验方案制取立德粉。
立德粉又称锌钡白,主要成分是BaSO4和ZnS为无毒白色粉末,不溶于水,它耐热性良好,可改善耐候性,防藻,降低成本以及其具有优异的遮蔽力的白度。
分析化验分析规程锌含量的测定
锌含量的测定方法一配位滴定法1适用范围本方法适用于测定锅炉用水和冷却水系磷锌预膜液中的锌离子,测定范围为10 〜40mg/L。
2分析原理在pH 5.5 时,加入过量的氟化铵掩蔽铁、铝离子,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定试样中锌离子。
3试剂和仪器3.1试剂3.1.11g/L 二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中,有效期两周)。
3.1.280g/L 氢氧化钠溶液。
3.1.3盐酸溶液(1+1) 。
3.1.4乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)称取200g 乙酸钠,溶解于150mL 水中,再加9mL 冰乙酸,用水稀释至1L3.1.5氟化铵固体试剂。
3.1.6无水乙醇。
3.1.1EDTA 标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]3.2仪器3.2.1微量滴定管(10mL) 。
3.2.2移液管(50 和100mL)。
4操作步骤4.1准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50〜100mL 于250mL 锥形瓶中,加 2 滴(1+1)盐酸溶液,2g 固体氟化铵和10mL 无水乙醇,再加水50mL。
4.2温热至40〜50 C,搅拌1 min,用80g/L氢氧化钠溶液调节水样pH至5.5左右。
4.3加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和5〜6滴1g/L二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。
立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点(快摇慢滴)。
5分析结果水样中锌的含量按下式计算:Zn2 (mg/L)=C冋TA)V(EDTA) 65.381000式中:C(EDTA)—滴定用EDTA标准溶液的浓度,mol/L ;V(EDTA)—滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL ;V0—取样量,mL;65.38 —Zn2+的毫摩尔质量,mg/mmol 。
6允许差单位:mg/L取平行测定两结果的算术平均值作为水样的锌含量。
7注意事项7.1滴定时要剧烈摇动,防止锌离子吸附在氟化钙沉淀上,尤其在接近终点时,更要剧烈摇动。
7.2水样中铁含量大于1mg/L时,到达滴定终点后会有返色现象,应取第一次颜色突变作为滴定终点。
锌元素的化验操作规程
锌元素的化验操作规程锌是一种重要的金属元素,在工业和生活中具有广泛的应用。
为了确保锌元素的质量和纯度,需要进行化验操作。
下面是锌元素的化验操作规程。
1.样品的准备(1)取一定量的锌样品,通常为50-100g。
如果样品是粉末状的,应先使用研钵和研杵将其研磨成细粉。
(2)样品的粉末应干燥并且过筛以去除杂质。
2. 熔点测定(1)将锌样品放入熔点管中,并将熔点管密封。
(2)将熔点管放入熔点仪中,加热样品直到其熔化。
(3)记录锌样品的熔点,该数值与标准值进行比较,以确定其纯度。
3. 密度测定(1)将锌样品加入一搪瓷容器中,并称重记录重量。
(2)用溶液或水洗净搪瓷容器,并将容器用纸或干燥器完全干燥。
(3)重新称重搪瓷容器和锌样品的重量。
(4)计算锌样品的密度,公式为样品的质量除以搪瓷容器的体积。
4. 酸溶解(1)取一定量的锌样品放入烧杯中。
(2)加入足够的盐酸,使样品完全浸泡在酸中。
(3)加热酸溶液,直到样品完全溶解。
(4)将酸溶液转移到瓶中,并冷却到室温。
5. pH值测定(1)将锌酸溶液倒入pH计中。
(2)调节pH计到室温下的电动势稳定,并记录pH 值。
6. 蒸发测定(1)取一定量的酸溶液放入蒸发皿中。
(2)将蒸发皿放入恒温烘箱中,温度通常为100摄氏度。
(3)持续加热,直到完全蒸发。
(4)称重蒸发皿和残留物,记录锌样品的质量。
7. 硫酸还原滴定(1)取一定量的锌样品放入锥形烧瓶中。
(2)用硫酸溶液稀释样品,并加入一定量的氯化钾作为还原剂。
(3)用硫酸滴定锌样品,直到有颜色的指示剂转变为无颜色。
(4)记录滴定所使用的硫酸的体积。
8. 结晶分离(1)将滴定后的溶液经过冷却和搅拌,使白色锌晶体沉淀下来。
(2)用滤纸或者玻璃棒将锌晶体从溶液中分离出来。
(3)将锌晶体用蒸馏水洗涤,并用过滤纸将其吸干。
9. 锌含量测定(1)将锌样品放入电子天平上并记录质量。
(2)用化学方程式计算锌含量,通过质量与溶液容积的比例来确定。
锌钡白的制备_实验报告
一、实验目的1. 学习锌钡白的制备方法;2. 掌握实验操作技能;3. 了解锌钡白的应用及性质。
二、实验原理锌钡白,又称锌钡粉,是一种白色粉末,主要由锌和钡组成。
锌钡白具有优良的遮盖力、消光性和耐光性,广泛应用于涂料、油墨、塑料、橡胶等领域。
本实验采用化学沉淀法制备锌钡白。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、烘箱、电子天平、干燥器等。
2. 试剂:硫酸锌、氢氧化钡、盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取一定量的硫酸锌固体,溶解于适量蒸馏水中,配制成硫酸锌溶液。
(2)称取一定量的氢氧化钡固体,溶解于适量蒸馏水中,配制成氢氧化钡溶液。
2. 沉淀反应(1)将硫酸锌溶液和氢氧化钡溶液分别倒入两个烧杯中。
(2)将氢氧化钡溶液缓慢滴入硫酸锌溶液中,同时不断搅拌。
(3)继续搅拌,观察沉淀的形成,待沉淀完全形成后,停止搅拌。
3. 过滤与洗涤(1)用漏斗和滤纸将沉淀物过滤,收集滤液。
(2)用蒸馏水洗涤沉淀物,直至洗涤液无酸碱性。
4. 干燥与储存(1)将洗涤后的沉淀物放入烘箱中,在60℃下干燥2小时。
(2)取出干燥后的锌钡白,放入干燥器中储存。
五、实验结果与分析1. 实验结果本实验成功制备了锌钡白,产率为85%。
2. 结果分析(1)沉淀反应:硫酸锌和氢氧化钡反应生成锌钡沉淀,反应方程式为:ZnSO4 + Ba(OH)2 = BaSO4↓ + Zn(OH)2(2)过滤与洗涤:通过过滤和洗涤,可以去除沉淀中的杂质,提高锌钡白的纯度。
(3)干燥与储存:干燥可以去除水分,防止锌钡白受潮变质,储存于干燥器中可以保持锌钡白的稳定性。
六、实验总结1. 通过本实验,掌握了锌钡白的制备方法,熟悉了实验操作技能。
2. 锌钡白在涂料、油墨、塑料、橡胶等领域具有广泛的应用前景。
3. 本实验成功制备了锌钡白,产率为85%,为后续研究提供了实验基础。
4. 在实验过程中,应注意以下几点:(1)控制反应条件,确保沉淀反应充分进行。
锌钡白工艺流程题
锌钡白工艺流程题锌钡白工艺流程锌钡白是一种常用的白色颜料,具有良好的遮盖力和耐候性。
下面是锌钡白的工艺流程。
首先是原料准备。
锌钡白的主要原料是氧化锌和碳酸钡。
氧化锌需要经过炉酮法或氧化锌法得到。
碳酸钡则是通过碳酸钡逐步转化为氧化钡的过程获得。
接下来是研磨。
经过研磨的原料能够更好地与溶剂混合,提高后续工艺的效果。
可以使用球磨机或者三辊磨机进行研磨。
然后是制备溶胶。
将研磨好的原料与溶剂加入搅拌釜中,搅拌均匀,形成溶胶。
溶胶的浓度和粘度要根据产品的要求进行调整。
接下来是澄清过程。
将制备好的溶胶通过过滤或离心等方法进行澄清,去除其中的杂质和颗粒。
澄清后的溶胶更纯净,有利于后续的加工和涂料中的使用。
然后是锅炉处理。
将澄清的溶胶加入锅炉中进行加热处理。
锅炉的温度和时间要控制得当,以保证锌钡白的成型和质量。
锅炉处理后的溶胶会出现凝胶状态。
接下来是干燥与煅烧。
将凝胶状的溶胶进行干燥和煅烧,使其转化为纯净的锌钡白颜料。
干燥和煅烧的条件要严格控制,以避免颜料的质量受到影响。
最后是颜料的研磨和包装。
将煅烧好的锌钡白颜料进行研磨,使其粒度更加均匀。
然后进行包装,以方便储存和使用。
锌钡白工艺流程中需要注意工艺参数的控制,以保证成品的质量。
此外,需要注意环保和安全生产,减少污染物的排放和防止事故的发生。
总结起来,锌钡白的工艺流程包括原料准备、研磨、制备溶胶、澄清、锅炉处理、干燥与煅烧、研磨和包装。
通过严格控制每个工艺环节的参数,可以得到高品质的锌钡白颜料。
锌钡白生产工艺
锌钡白生产工艺
锌钡白,又称锌钡硫酸盐,是一种常见的白色无机颜料,广泛应用于涂料、塑料、橡胶、纸张等工业中。
下面将介绍锌钡白的生产工艺。
首先,锌钡白生产的原料主要包括硫酸钡和硫酸锌。
硫酸钡是一种天然矿产,经过破碎、磨粉等工艺处理后,得到钡基硫酸盐颗粒。
硫酸锌则是通过将锌金属与硫酸反应得到的。
接下来,将硫酸锌溶液加入硫酸钡溶液中进行反应。
反应原理是钡离子与锌离子发生置换反应,得到锌钡白沉淀。
反应过程中,需要控制温度、pH值等条件,使反应达到最佳效果。
当反应完成后,通过离心、过滤等步骤将沉淀物分离出来。
然后,对得到的锌钡白沉淀进行洗涤,以去除余胺、杂质等。
洗涤后的产物通过再次过滤和干燥,得到粉状锌钡白成品。
最后,对产出的锌钡白进行粉碎。
粉碎的目的是将颗粒分散均匀,提高颜料的使用性能。
通常采用气流粉碎机进行,可以控制粒度范围,得到符合要求的锌钡白颗粒。
需要注意的是,锌钡白的生产过程中需要严格遵守环保要求。
废水、废气等产生的污染物要进行有效处理,以防止对环境造成不良影响。
同时,对操作人员的个人防护和安全教育也至关重要,确保生产过程中的安全。
总结起来,锌钡白的生产工艺主要包括原料处理、反应、分离、
洗涤、干燥和粉碎等步骤。
工艺的关键是控制反应条件和对产物的处理,以确保得到质量符合要求的锌钡白产品。
同时,要严格遵守环保要求,保护环境并确保操作人员的安全。
锌钡白(立德粉)
C《餐中华人民共和国化学工业部l■ZHONGHUABENMINGONGHEGUOHUAXUEGONGYEBU部颁暂行标准BUBANZHANXINGBIAOZHUN锌银白(立德粉)北京l963共8其第2其.HGBl025—65辩簇白杂质落入锌镇白中,用金属取样管从大桶及袋的上部、中部及雇部三处取样,每次由取样管下部取10-、,15cm高的产品。
将已取出的斌样混合,仔捆地挽匀,井用四分对角取祥法将平均试样减至5009,将已取得的平均斌样置于洁净干燥而能盖紧的瓶中,瓶上贴以标签,其上注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期及选样日期。
6.若任一项试验桔果不符合本标准要求时,即由双倍数量大桶或袋中取样进行复腧。
7.如双方发现斌样有嗣题时,即可进行仲裁分析,仲裁机构由双方协镦选定。
兰、弑黢方法8.色光的测定:(1)所用仪器及蒲品:~、测定用之亚麻仁油应漂白,且符合下列要求蔹色:不暗于45rag碘,100ml10%碘化钾溶液;粘度:以涂料4号粘度苛在20。
G下测定为24—28秒,酸价:≤4rag/KOH,此重:≤0.932。
=、镧刀刮刀玻璃板滴瓶(2)测定手藕。
一,湿法:在工业天平上称取斌样与标准样各1g,置于玻璃板上,另行称取精籼亚麻仁油各0.59。
先用蠲刀将样品与油仔糸田研磨均匀,使成浆状,无油粒存在。
又将标准祥亦用同法翻成浆。
用翻刀分别挑取标准和样品颜料浆各少静,潼于晒图纸上,二浆相距灼1cm,用刮片同时刮下,比较两者色光和洁白度。
二二、于法:称取斌样和标准样各0.59,放在白祗上,用祗将其压紧,然后在阳光充足的窗口下,利用不同的位遏来观察颜色。
9.锌化合物(换算成硫化锌)含量之测定:(1)贰剂及溶液的配糊:盐酸HGB3002—592Ⅳ及6Ⅳ溶液2。
【学生卷】黄石市高中化学必修一第一章《物质及其变化》提高练习(含答案)
一、选择题1.硫酸是当今世界上最重要的化工产品之一,广泛应用于工业各个方面。
硫酸的生产工艺几经改进,目前工业上主要采用接触法制备硫酸。
接触室中发生如下反应:2SO 2 + O 2催化剂Δ2SO 3。
该反应是氧化还原反应,下列说法正确的是A .SO 2是氧化剂B .O 2发生氧化反应C .O 2失去电子D .SO 3既是氧化产物又是还原产物2.在给定的四种溶液中加入以下各种离子,能在原溶液中大量共存的是 A .常温下pH <7的溶液:Cu 2+、Na +、Mg 2+、-3NOB .滴加酚酞溶液显红色的溶液:Fe 3+、+4NH 、Cl -、-3NOC .某澄清溶液:K +、S 2-、Cu 2+、Cl -D .碱性溶液:K +、-3HCO 、Br -、Ba 2+3.下列对应化学反应的离子方程式正确的是A .钠与水反应:2Na+2H 2O=2Na ++2OHˉ+H 2↑B .向Na 2SiO 3溶液中通入过量CO 2:SiO 2-3+CO 2+H 2O=H 2SiO 3↓+CO 2-3C .向水中通入适量Cl 2:Cl 2+H 2O=2H ++Cl -+ClO -D .向Al 2(SO 4)3溶液中加入过量的NH 3·H 2O :Al 3++4NH 3·H 2O=AlO -2+4NH 4++2H 2O 4.2015年8月12日,天津港大爆炸造成巨量危险化学品NaCN(氰化钠,其中N 元素的化合价为-3)的部分泄露。
泄露的NaCN 可用双氧水处理,其反应为:NaCN+H 2O 2+H 2O=NaHCO 3+NH 3↑,下列有关说法不正确的是A .NaCN 中碳元素化合价为+2价,在反应中发生还原反应B .当有0.5 mol NaCN 发生反应时生成标准状况下氨气的体积为11.2 LC .NaHCO 3既是氧化产物也是还原产物D .H 2O 2在该反应中只表现氧化性5.下列离子方程式正确的是A .CaCO 3溶于稀盐酸中:23CO -+2H +=CO 2↑+H 2OB .MgCl 2溶液与AgNO 3溶液反应:Ag ++Cl -=AgCl↓C .钠与水反应:2Na+H 2O=2Na ++OH -+H 2↑D .硫酸铜溶液与氢氧化钡溶液反应:Ba 2++24SO -=BaSO 4↓6.下列离子能在强碱性溶液中大量共存,且溶液为无色透明的是A .K +、4MnO -、Mg 2+、Cl -B .Na +、Ba 2+、3HCO -、3NO -C .Na +、3NO -、23CO -、Cl -D .K +、H +、Cl -、24SO -7.水热法制备Fe 3O 4纳米颗粒的总反应为:3Fe 2++2223S O -+O 2+xOH -=Fe 3O 4+246S O -+2H 2O ,下列说法正确的是A .x=2B .Fe 2+、223S O -都是还原剂C .硫元素被氧化,铁元素被还原D .每生成1molFe 3O 4则转移电子的物质的量为3mol8.在室温下,下列各组离子在指定溶液中能够大量共存的是A .0.1 mol∙L -1 KI 溶液:Na +、K +、ClO -、OH -B .0.1 mol∙L -1 Fe 2(SO 4)3溶液:Cu 2+、4NH +、-3NO 、24SO -C .水电离产生的c(H +)=10-13 mol∙L -1的溶液中:K +、Ca 2+、-3NO 、-3HCOD .与Al 反应能放出H 2的溶液中:Fe 2+、K +、-3NO 、24SO -9.取某固体样品,进行如下实验:(1)取一定量的样品,加足量的水充分溶解,形成无色溶液;(2)取少量溶液,加入BaCl 2溶液,过滤得到滤液和滤渣;(3)取少量滤液,加AgNO 3和HNO 3溶液。
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锌钡白的制备和锌含量的测定
1.目的
1 了解无机原料精制的若干方法
2 了解无机颜料锌钡白的制备方法
3掌握产品中锌含量的原理及测定方法
4掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法
5综合训练无机合成、滴定分析的基本操作
2.实验原理
由氧化锌与硫酸反应,经除杂后制备硫酸锌晶体。
氧化锌与盐酸反应,经除杂后制备氯化锌溶液,等比例混和后与硫化钡溶液反应,硫化钡溶液由氯化钡和硫化钠制得,所得的锌钡白中锌含量高,作为颜料的性能更好。
配位滴定法测定产品中锌含量,分光光度法测定铁杂质的含量。
3步骤
1 从含锌原料制备硫酸锌溶液并利用重结晶方法进行除杂纯化
2 氯化锌溶液的除杂与制备
3 硫化钡溶液的制备
4 合成非等摩尔比的锌钡白
5 锌钡白的后处理及溶解
6 EDTA的配制与标定
7 配位滴定法测定产品中锌含量
8 分光光度法测定铁杂质的含量
4评价指标
1查阅相关资料,设计合理制备方案。
写出具体的合成和分析实验步骤。
2掌握分光光度法测定铁杂质含量的方法。
3合成产率大于80%,分析结果误差不超过1%。
产品中硫化锌含量>35%,完成实验,写出实验报告。
5 时间安排
星期一上午实验讲解,仪器领用,溶液配制。
星期一下午硫酸锌的纯化和晶体的制备。
星期二上午氯化锌溶液的除杂与制备。
星期二下午锌钡白的合成。
星期三上午样品的处理和EDTA的标定
星期三下午KMnO4标准溶液的配制和标定
星期四上午配位滴定法测定产品中锌含量。
星期四下午分光光度法测定铁杂质的含量。
星期五上午实验讨论总结,撰写实验报告。
星期五下午仪器清点,交实验报告。