煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
电厂化学试题--火电厂燃料监督
6 火电厂燃料监督判断题1）在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围。
（√）2）对未达到空气干燥状态时的一般分析煤样进行检验可能导致检验结果重复性超差。
（√）3）GB/T 212 - 2001 煤的工业分析方法中规定空气干燥基水分的测定方法有通氮干燥法、空气干燥法，在仲裁分析中应使用空气干燥法。
（×）4）恒温式热量计终点温度是主期内第一个下降温度绝温式热量计终点温度是主期内连续 3 次温度读数不超过中最高的一次温度读数。
（√）5）用于测定煤的灰分和挥发分的马弗炉的恒温区至少 2 年测定一次。
（×）6）煤中灰分测定的仲裁方法为缓慢灰化法。
（√）7）煤的发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
（√）8）煤中无机硫都是不可燃硫。
（×）9）煤的挥发分（Vad）中包含碳酸盐二氧化碳在内。
（√）10）凡需根据水分测定结果进行校正和基准换算的分析试验，应同时测定水分。
如不能同时进行，两只测定也应在尽量短的、水分不发生显著变化的期限内进行（最多不超过 7 天）。
（×）11）GB/T 214-1996 煤中全硫的测定方法中库仑滴定法的精密度规定为：St，ad<1%时，重复性为 %。
（×）12）灰化条件不同，煤样灰分测定结果不同，煤灰化学成分组成不同。
（√）13）热容量一般应进行 5 次重复试验，统计 5 次热容量结果其相对标准偏差应不超过 %，否则再补做一次，取符合要求的 5 次结果的平均值作为该仪器的热容量。
（√）14）使用未装有烟囱的马弗炉进行煤样灰分测定，其结果可能偏低。
（×）15）对于变质程度较高的煤，测量挥发分前宜将试样压成饼状，并切成约 3mm 的小块。
（×）16）从变质程度看，贫煤最靠近无烟煤，不粘煤最靠近褐煤。
（×）17）煤的最高内在水分与大气温度、湿度和其变质程度均有关系。
（×）18）按照相关国标，煤泥不是一种煤炭产品品种。
煤中碳酸盐二氧化碳测定方法改进研究
ｃ ｎ ｉｉｎ ｆｄ ｔｒ ｎ ｎ ｈ ａｂ ｎ ｄｏ ｉｅ ｃ ｎｅ ｎ ｔｅ ｍｉｅ ａ ａ ｂ ｎ ｔｓｏ ｏ ｌｂ ｏ ｉｉｅ ｐｅ ｓ ｒ ａ ａｒｏ ｉ ｏ ｅ ） ｏ ｄｔ ｓｏ ｅｅ ｍｉｉｇ ｔｅ ｃｒ ｏ ｉｘｄ ｏ ｔｎｔｉ ｈ ｎ ｒ ｌｃｒ ｏ ａｅ ｆｃ ａ ｙ ｐ ｓｔ ｒ ｓｕ ｅｇ ｓ（ ｉ ｒｎ ｔ ｇ ｎ ｏ ｖ ｒ
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摘 要 ：通 过 研 究 正 压 供 气 （ 气 或 氮 气 ） 测 定 煤 中碳 酸 盐 二 氧 化 碳 的 试 验 条 件 ，确 定 了 正 压 供 气 空
GB212-2008煤的工业分析方法
灰皿
干燥器：同.3。
分析天平：同.6。
耐热瓷板或石棉板。
试验步骤
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。
将灰皿送入炉温不超过的xx恒温区中，关上炉门并使炉门留有左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
玻璃称量瓶
干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。
流量计：量程为（100~1000）mL/min。
分析天平：感量0.1mg。
试验步骤
在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至，平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
将xx加热到，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入xx中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
关上炉门并使炉门留有左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时A和方法B。
煤中碳酸盐二氧化碳测定方法探讨
煤炭标准探讨煤中碳酸盐二氧化碳测定方法探讨王秋湘1,2(1国家煤炭质量监督检验中心,北京100013;2煤炭科学研究总院检测研究分院,北京100013)摘要:依据GB/T2181996煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法!及ISO925:1997(E) Determination of Carbon Dioxide Content Gravimetric Method!,对煤中碳酸盐二氧化碳测定的试验步骤及测定注意事项进行探讨,并对现行标准中存在的问题进行了初步探讨。
关键词:碳酸盐;二氧化碳;煤质分析;测定中图分类号:TQ533文献标识码:B文章编号:10077677(2010)03004103Discussion on determination of carbon dioxide content inthe mineral carbonates associated with coalWANG Qiu xiang1,2(1.N at ional Coal Quali t y Su per vi s e and Insp ect i o n Center,Bei j i ng100013,China;2.Tes t Resear ch Sub In s t i tut e,Chi na Coal R esearch I nst it ut e,B ei j i ng100013,Ch ina)Abstr act:A ccor ding to GB/T2181996Deter mination of car bon dioxide content in the mineral car bonates associate d with coal! and I SO925:1997(E)Deter mination of Car bon Dioxide Content Gr avimetr ic Me thod!,the test proce dur e and key points wer e studie d and existing pr oblems of standar d wer e discussed in this paper.Key words:car bonate;car bon dioxide;coal quality analysis;deter mination0前言煤中碳酸盐类虽与煤质无直接关系,但当煤被加热到高温时,其中的碳酸盐矿物质就会全部分解,释放出二氧化碳,导致煤的碳含量和挥发分测定结果偏高;同时由于碳酸盐分解是吸热反应,故对煤的发热量测定也有一定的影响。
煤的挥发分及其测定知识点解说.
煤的挥发分及其测定煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。
剩下的残渣叫做焦渣。
因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。
煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。
挥发分是煤分类的重要指标。
煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。
如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。
所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的重要指标。
一、测定原理煤在隔绝空气下加热，大致情况是：1．< 100℃煤中吸附的气体和部分水逸出，<110℃内在水分逸尽，至200℃化合水逸出；2．250℃第一次热解开始，有气体逸出，>350℃有焦油产生，550~600℃焦油逸尽；3．>600℃第二次热解开始，气体再度逸出冷凝得高温焦，900~1000℃分解停止，残留物为焦炭。
煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物组成，但物理吸附水（包括外在水分和内在水分）和矿物质生成的二氧化碳不属挥发分范围。
二、方法要点称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在( 900±10)℃温度下隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。
三、仪器设备1．挥发分测定仪图YX-GF/V7700 全自动挥发分仪2．挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，见下图所示。
图挥发分坩埚3．马弗炉：带有高温计和调温装置，温度能保持在(900±10)℃，并有足够的恒温区。
炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，即距炉底20～30mm处。
4．坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，坩埚底部位于热电偶热接点上方，距炉底20～30mm为准。
GB212-煤的工业分析方法
煤的工业领会要领之阳早格格创做GB/T212-2008 1 范畴原尺度确定了煤战火煤浆的火分、灰分战挥收分的测定要领战牢固碳的估计要领.原尺度适用于褐煤、烟煤、无烟煤战火煤浆.2 典型性引用文献下列文献中的条款通过原尺度的引用而成为原尺度的条款.通常是注日期的引用文献，其随后所有的建改单（不包罗勘误的实量）或者建订版均不适用于原尺度，然而，饱励根据原尺度完毕协议的各圆钻研是可可使用那些文献的最新版原.通常是不注日期的引用文献，其最新版原适用于原尺度.GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定要领（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物量的测定要领（GB/T 7560-2001，eqv ISO 602：1983）GB/T 18510 煤战焦冰考查可代替要领确认规则GB/T 18856.1 火煤浆考查要领第1部分：采样3 火分的测定原章确定了煤的三种火分测定要领.其中要领A适用于所有煤种，要领B仅适用于烟煤战无烟煤，微波搞燥法（睹附录A）适用于褐煤战烟煤火分的赶快测定.正在仲裁领会中逢到有用普遍领会考查煤样火分举止矫正以及基的换算时，应用要领A测定普遍领会考查煤样的火分.3.1 要领A（通氮搞燥法）3.1.1 要领提要称与一定量的普遍领会考查煤样，置于（105~110）℃搞燥箱中，正在搞燥氮气流中搞燥到品量恒定.而后根据煤样的品量益坏估计出火分的品量分数.3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气：杂度99.9%，含氧量小于0.01%.3.1.2.2 无火氯化钙（HGB 3208）：化教杂，粒状.3.1.2.3 变色硅胶：工业用品.3.1.3 仪器设备3.1.3.1 小空间搞燥箱：箱体周到，具备较小的自由空间，有气体进、出心，并戴有自动控温拆置，能脆持温度正在（105~110）℃范畴内.3.1.3.2 玻璃称量瓶：曲径40mm，下25mm，并戴有周到的磨心盖（睹图1）.单位为毫米φ图1 玻璃称量瓶3.1.3.3 搞燥器：内拆变色硅胶或者粒状无火氯化钙.3.1.3.4 搞燥塔：容量250mL，内拆搞燥剂.3.1.3.5 流量计：量程为（100~1000）mL/min.3.1.3.6 领会天仄：感量0.1mg.3.1.4 考查步调3.1.4.1 正在预先搞燥战已称量过的称量瓶内称与粒度小于0.2mm的普遍领会考查煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，仄摊正在称量瓶中.3.1.4.2 挨启称量瓶盖，搁进预先通进搞燥氮气并已加热到（105～110）℃的搞燥箱（3.1.3.1）中.烟煤搞燥1.5h，褐煤战无烟煤搞燥2 h.正在称量瓶搁进搞燥箱前10min启初通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准.3.1.4.3 从搞燥箱中与出称量瓶，坐时盖上盖，搁进搞燥器中热却至室温（约20min）后称量.3.1.4.4 举止查看性搞燥，屡屡30min，曲到连绝二次搞燥煤样品量的缩小不超出0.0010g或者品量减少时为止.正在后一种情况下，采与品量减少前一次的品量为估计依据.当火分正在2.00%以下时，不必举止查看性搞燥.3.2 要领B（气氛搞燥法）3.2.1 要领提要称与一定量的普遍领会考查煤样，置于（105~110）℃饱风搞燥箱内，于气氛流中搞燥到品量恒定.根据煤样的品量益坏估计出火分的品量分数.3.2.2 仪器设备3.2.2.1 饱风搞燥箱：戴有自动控温拆置，能脆持温度正在（105~110）℃范畴内.3.2.2.2 玻璃称量瓶：共3.1.3.2.3.2.2.3 搞燥器：共3.1.3.3.3.2.2.4 领会天仄：共3.1.3.6.3.2.3 考查步调3.2.3.1 正在预选搞燥并已称量过的称量瓶内称与粒度小于0.2mm的普遍领会考查煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，仄摊正在称量瓶中.3.2.3.2 挨启称量瓶盖，搁进预先饱风并已加热到（105~110）℃的搞燥箱（3.2.2.1）中.正在背来饱风的条件下，烟煤搞燥1h，无烟煤搞燥1.5 h.注：预先饱风是为了使温度匀称.可将拆有煤样的称量瓶搁进搞燥箱前（3~5）min便启初饱风.3.2.3.3 从搞燥箱中与出称量瓶，坐时盖上盖，搁进搞燥器中热却至室温（约20min）后称量.3.2.3.4 举止查看性搞燥，屡屡30min，曲到连绝二次搞燥煤样的品量缩小不超出0.0010g或者品量减少时为止.正在后一种情况下，采与品量减少前一次的品量为估计依据.火分小于2.00%时，不必举止查看性搞燥.3.3 截止的估计按式（1）估计普遍领会考查煤样的火分：1001⨯=m m M ad …………………………………………（1） 式中ad M ——普遍领会考查煤样火分的品量分数，%；m ——称与的普遍领会考查煤样的品量，单位为克（g ）；m 1——煤样搞燥后得来的品量，单位为克（g ）.3.4 火分测定的粗稀度火分测定的粗稀度如表1确定.表1 火分测定截止的重复性限4 灰分的测定原尺度包罗二种测定煤中灰分的要领——缓缓灰化法战赶快灰化法.缓缓灰化法为仲裁法.4.1 缓缓灰化法4.1.1 要领提要称与一定量的普遍领会考查煤样，搁进马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到品量恒定.以残留物的品量占煤样品量的品量分数动做煤样的灰分.4.1.2 仪器设备4.1.2.1 马弗炉：炉膛具备脚够的恒温区，能脆持温度为（815±10）℃.炉后壁的上部戴有曲径为（25~30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电奇的小孔.炉门上有一个曲径为20mm的通气孔.马弗炉的恒温区应正在关关炉门下测定，并起码每年测定一次.下温计（包罗毫伏计战热电奇）起码每年校准一次.4.1.2.2 灰皿：瓷量，少圆形，底少45mm，底宽22mm，下14mm（睹图2）.单位为毫米图2 灰皿4.1.2.3 搞燥器：共3.1.3.3.4.1.2.4 领会天仄：共3.1.3.6.4.1.2.5 耐热瓷板或者石棉板.4.1.3 考查步调4.1.3.1 正在预先灼烧至品量恒定的灰皿中，称与粒度小于0.2mm的普遍领会考查煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，匀称天摊仄正在灰皿中，使其每仄圆厘米的品量不超出0.15g.4.1.3.2 将灰皿收进炉温不超出100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm安排的漏洞.正在很多于30min的时间内将炉温缓缓降至500℃，并正在此温度下脆持30min.继承降温到（815±10）℃，并正在此温度下灼烧1h.4.1.3.3 从炉中与出灰皿，搁正在耐热瓷板或者石棉板上，正在气氛中热却5min安排，移进搞燥器中热却至室温（约20min）后称量.4.1.3.4 举止查看性灼烧，温度为（815±10）℃，屡屡20min，曲到连绝二次灼烧后的品量变更不超出0.0010g为止.以终尾一次灼烧后的品量为估计依据.灰分小于15.00%时，不必举止查看性灼烧.4.2 赶快灰化法原部分包罗二种赶快灰化法：要领A战要领B.4.2.1 要领A4.2.1.1 要领提要将拆有煤样的灰皿搁正在预先加热至（815±10）℃的灰分赶快测定仪的传递戴上，煤样自动收进仪器内实足灰化，而后收出.以残留物的品量占煤样品量的品量分数动做煤样的灰分.4.2.1.2 博用仪器：赶快灰分测定仪（睹附录B中图B.1）4.2.1.3 考查步调4.2.1.3.1 将赶快灰分测定仪预先加热至（815±10）℃.4.2.1.3.2 启动传递戴并将其传递速度安排到17㎜/min安排或者其余符合的速度.注：对付于新的灰分赶快测定仪，需对付分歧煤种与缓缓灰化法举止对付比考查，根据对付比考查截止及煤的灰化情况，安排传递戴的传递速度.4.2.1.3.3 ±0.01)g,称准至0.0002g，匀称天摊仄正在灰皿中，使每仄圆厘米的品量不超出0.08g.4.2.1.3.4 将衰有煤样的灰皿搁正在赶快灰分测定仪的传递戴上，灰皿即自动收进炉中.4.2.1.3.5 当灰皿从炉内收出时，与下，搁正在耐热瓷板或者石棉板上，正在气氛中热却5min安排，移进搞燥器中热却至室温（约20min）后称量.4.2.2 要领B4.2.2.1 要领提要将拆有煤样的灰皿由炉中渐渐收进预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至品量恒定.以残留物的品量占煤样品量的品量分数动做煤样的灰分.4.2.2.2 仪器设备：共4.1.2.4.2.2.3 考查步调4.2.2.3.1 正在预先灼烧至品量恒定的灰皿中，称与粒度小于0.2㎜的普遍领会考查煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，匀称天摊仄正在灰皿中，使其每仄圆厘米的品量不超出0.15g.将衰有煤样的灰皿预先分排搁正在耐热瓷板或者石棉板上.4.2.2.3.2 将马弗炉加热到850℃，挨启炉门，将搁有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓缓天推进马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化.待（5～10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿程序推进炉内炽热部分（若煤样着火爆收爆焚，考查应做兴）.4.2.2.3.3 关上炉门并使炉门留有15mm安排的漏洞，正在（815±10）℃温度下灼烧40min.4.2.2.3.4 从炉中与出灰皿，搁正在气氛中热却5min 安排，移进搞燥器中热却至室温（约20min ）后，称量.4.2.2.3.5 举止查看性灼烧，温度为（815±10）℃，屡屡20min ，曲到连绝二次灼烧后的品量变更不超出0.0010g 为止.以终尾一次灼烧后的品量为估计依据.如逢查看性灼烧时截止不宁静，应改用缓缓灰化法重新测定.灰分小于15.00%时，不必举止查看性灼烧.4.3 截止的估计按式（2）估计煤样的气氛搞燥基灰分：1001⨯=m m A ad ………………………………………………（2） 式中：A ad ——气氛搞燥基灰分的品量分数，%；m ——称与的普遍领会考查煤样的品量，单位为克（g ）；m 1 ——灼烧后残留物的品量，单位为克（g ）.4.4 灰分测定的粗稀度灰分测定的粗稀度如表2确定：表2灰分测定的粗稀度5 挥收分的测定5.1 要领提要称与一定量的普遍领会考查煤样，搁正在戴盖的瓷坩埚中，正在（900±10）℃下，隔绝气氛加热7min.以缩小的品量占煤样品量的品量分数，减来该煤样的火分含量动做煤样的挥收分.5.2 仪器设备5.2.1 挥收分坩埚：戴有协共周到盖的瓷坩埚，形状战尺寸如图3所示，坩埚总品量为（15～20）g.位为毫米图3 挥收分坩埚5.2.2 马弗炉：戴有下温计战调温拆置，能脆持温度正在（900±10）℃，并有脚够的（900±5）℃的恒温区.炉子的热容量为当起初温度为920℃安排时，搁进室温下的坩埚架战若搞坩埚，关关炉门后，正在3min内回复到（900±10）℃.炉后壁有一个排气孔战一个插热电奇的小孔.小孔位子应使热电奇拔出炉内后其热交面正在坩埚底战炉底之间，距炉底（20～30）mm处.马弗炉的恒温区应正在关关炉门下测定，并起码每年测定一次.下温计（包罗毫伏计战热电奇）起码每年校准一次.5.2.3 坩埚架：用镍铬丝或者其余耐热金属丝造成.其规格尺寸以能使所有的坩埚皆正在马弗炉的恒温区内，而且坩埚底部紧邻热电奇热交面上圆（睹图4）.位为毫米图4 坩埚架5.2.4 坩埚架夹（睹图5）.图5 坩埚架夹5.2.5 搞燥器：共3.1.3.3.5.2.6 领会天仄：共3.1.3.6.5.2.7 压饼机：螺旋式或者杠杆式压饼机，能压造曲径约10mm的煤饼.5.2.8 秒表.5.3 考查步调5.3.1 正在预先于900℃温度下灼烧至品量恒定的戴盖瓷坩埚中，称与粒度小于0.2mm的普遍领会考查煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，而后沉沉振荡坩埚，使煤样摊仄，盖上盖，搁正在坩埚架上.褐煤战少焰煤应预先压饼，并切成宽度约3mm的小块.5.3.2 将马弗炉预先加热至920℃安排.挨启炉门，赶快将搁有坩埚的坩埚架收进恒温区，坐时关上炉门并计时，准确加热7min.坩埚及坩埚架搁进后，央供炉温正在3min内回复至（900±10）℃，今后脆持正在（900±10）℃，可则此次考查做兴.加热时间包罗温度回复时间正在内.注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉简曲情况安排，以包管正在搁进坩埚及坩埚架后，炉温正在3min内回复至（900±10）℃为准.5.3.3 从炉中与出坩埚，搁正在气氛中热却5min安排，移进搞燥器中热却至室温（约20min）后称量.5.4 焦渣特性分类测定挥收分所得焦渣的特性，按下列确定加以区别：a)粉状(1型)：局部是粉终，不相互粘着的颗粒；b)粘着(2型)：用脚指沉碰即成粉终或者基原上是粉终，其中较大的团块沉沉一碰即成粉终；c)强粘结(3型)：用脚指沉压即成小块；d)不熔融粘结(4型)：以脚指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光芒，下表面稍有雪红色光芒；e)不伸展熔融粘结(5型)：焦渣产死扁仄的块，煤粒的界线阻挡易分浑，焦渣上表里有明隐雪红色金属光芒，下表面雪红色光芒更明隐；f)微伸展熔融粘结(6型)：用脚指压不碎，焦渣的上、下表面均有雪红色金属光泽，但是焦渣表面具备较小的伸展泡（或者小气泡）；g)伸展熔融粘结(7型)：焦渣上、下表面有雪红色金属光芒，明隐伸展，但是下度不超出15 mm；h)强伸展熔融粘结(8型)：焦渣上、下表面有雪红色金属光芒，焦渣下度大于15mm.为了烦琐起睹，通时常使用上列序号动做百般焦渣特性的代号.5.5 截止的估计按式（3）估计煤样的气氛搞燥基挥收分：V ad =ad M m m -⨯1001………………………………………………(3)式中：V ad ——气氛搞燥基挥收分的品量分数，%；m ——普遍领会考查煤样的品量，单位为克（g ）；m 1 ——煤样加热后缩小的品量，单位为克（g ）；M ad ——普遍领会考查煤样火分的品量分数，%.5.6 挥收分测定的粗稀度挥收分测定的粗稀度如表3确定：表3挥收分测定的粗稀度6 牢固碳的估计按式（4）估计气氛搞燥基牢固碳：)(100ad ad ad ad V A M FC ++-=…………………………………… (4)式中：FC ad —— 气氛搞燥基牢固碳的品量分数，%；M ad ——普遍领会考查煤样火分的品量分数，%；A ad ——气氛搞燥基灰分的品量分数，%；v ad —— 气氛搞燥基挥收分的品量分数，%.7 气氛搞燥基挥收分换算成搞燥无灰基挥收分及搞燥无矿物量基挥收分7.1 搞燥无灰基挥收分按式（5）～式（7）换算：100100⨯--=ad ad ad daf A M V V ……………………………………… (5)当普遍领会考查煤样中碳酸盐二氧化碳的品量分数为（2～12）%时，则：100100)(2⨯---=ad ad ad ad daf A M CO V V ……………………………………… (6)当普遍领会考查煤样中碳酸盐二氧化碳的品量分数大于12%时，则：()()()[]10010022⨯----=ad ad ad ad ad daf A M CO CO V V 焦渣…………………………… (7)式中：V daf —— 搞燥无灰基挥收分的品量分数，%；(CO 2)ad ——普遍领会考查煤样中碳酸盐二氧化碳的品量分数（按GB/T 218测定），%；(CO 2)ad(焦渣) —— 焦渣中二氧化碳对付煤样量的品量分数，%.7.2 搞燥无矿物量基挥收分按式（8）～式（10）换算：100)(100⨯+-=ad ad ad dmmf MM M V V ………………………………… (8)当普遍领会考查煤样中碳酸盐二氧化碳的品量分数为（2～12）%时，则：100)(100)(2⨯+--=ad ad ad ad dmmf MM M CO V V ………………………………… (9)当普遍领会考查煤样中碳酸盐二氧化碳的品量分数大于12%时，则：()()[]100)(100)(22⨯+---=ad ad ad ad ad dmmf MM M CO CO V V 焦渣…………………………… (10)式中：V dmmf ——搞燥无矿物量基挥收分的品量分数，%；MM ad ——气氛搞燥基煤样矿物量的品量分数（按GB/T 7560测定），%.8 火煤浆工业领会8.1 领会试样的造备8.1.1火煤浆试样的准备考查前搅拌火煤浆试样，使其无硬硬重淀成均一状态. 8.1.2 火煤浆搞燥试样的造备依照GB/T 18856.1确定要领治备火煤浆搞燥试样.8.2 火煤浆火分的测定8.2.1 要领提要称与一定量搅拌匀称的火煤浆试样，置于（105～110）℃搞燥箱中，正在气氛流中搞燥到品量恒定.而后根据火煤浆的品量益坏估计出火煤浆火分的品量分数.8.2.2 仪器设备共3.2.2 .8.2.3 考查步调8.2.3.1 称与搅拌匀称的火煤浆试样（1.2～1.5）g（称准至0.0004g）于预先搞燥并已知品量的称量瓶中，赶快加盖并称量.称量后，将火煤浆仄铺于称量瓶底部.8.2.3.2 挨启称量瓶盖，将上述拆有火煤浆的称量瓶搁进预先饱风并已加热到（105～110）℃的搞燥箱中，正在饱风条件下搞燥1h.8.2.3.3 从搞燥箱中与出称量瓶，坐时盖上盖搁进搞燥器中，热却至室温（约20min）后称量.8.2.3.4 查看性搞燥共3.2.3.4 .8.2.4 截止的估计按式（11）估计火煤浆火分：1001⨯-=m m m M cwm ………………………………………………（11）式中：cwm M ——火煤浆火分的品量分数，%；m ——火煤浆试样的品量，单位为克（g ）；m 1 ——火煤浆试样搞燥后的品量，单位为克（g ）.8.2.5 火分测定的粗稀度火煤浆火分测定的重复性限如表4确定.表4火煤浆火分测定的粗稀度8.3 火煤浆搞燥试样火分的测定依照原尺度第3章确定测定火煤浆搞燥试样的火分.8.4 火煤浆灰分的测定8.4.1 火煤浆搞燥试样灰分的测定依照原尺度第4章确定测定火煤浆搞燥试样的气氛搞燥基灰分.8.4.2 火煤浆灰分的估计按式（12）估计火煤浆的灰分：ad cwmad cwm M M A A --⨯=100100………………………………………………（12）式中：cwm A ——火煤浆灰分的品量分数，%；ad A ——火煤浆搞燥试样的气氛搞燥基灰分，用品量分数表示，%；ad M ——火煤浆搞燥试样火分的品量分数，%；cwm M ——火煤浆火分的品量分数，%.8.5 火煤浆挥收分的测定8.5.1 火煤浆搞燥试样挥收分的测定依照原尺度第5章确定测定火煤浆搞燥试样的气氛搞燥基挥收分.8.5.2 火煤浆挥收分的估计按式（13）估计火煤浆的挥收分：ad cwmad cwm M M V V --⨯=100100………………………………………………（13）式中：cwm V ——火煤浆挥收分的品量分数，%；ad V ——火煤浆搞燥试样的气氛搞燥基挥收分，用品量分数表示，%；ad M ——火煤浆搞燥试样火分的品量分数，%；cwm M ——火煤浆火分的品量分数，%.8.6 火煤浆牢固碳的估计火煤浆牢固碳按式（14）估计：)(100cwm cwm cwm cwm V A M FC ++-=………………………………… (14)式中：cwm FC ——火煤浆的牢固碳，用品量分数表示，%； 其余标记意思共上.（典型性附录）煤的火分测定——微波搞燥法A.1 范畴原附录确定了采与微波搞燥赶快测定普遍领会考查煤样火分的要领.原要领适用于褐煤战烟煤火分的赶快测定称与一定量的普遍领会考查煤样，置于微波火分测定仪内，炉内磁控管收射非电离微波，使火分子超下速振荡，爆收摩揩热，使煤中火分赶快挥收，根据煤样的品量益坏估计火分..1 微波火分测定仪（以下简称测火仪）：戴步调统造器，输进功率约1000W.仪器内配有微晶玻璃转盘，转盘上置有戴标记表记标帜圈、薄约2mm的石棉垫..2 玻璃称量瓶：共3.1.3.2 ..3 搞燥器：共3.1.3.3 ..4 领会天仄：共3.1.3.6 ..5 烧杯：容量约250mL.A.4.1正在预选搞燥战已称量过的称量瓶内称与粒度小于0.2mm的普遍领会考查煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g ，仄摊正在称量瓶中.A.4.2 将一个衰有约80mL蒸馏火、容量约250mL的烧杯置于测火仪内的转盘上，用预加热步调加热10min后，与出烧杯.如连绝举止数次测定，只需正在第一次测定前举止预热.A.4.3挨启称量瓶盖，将戴煤样的称量瓶搁正在测火仪的转盘上，并使称量瓶与石棉垫上的标记表记标帜圈相内切.搁谦一圈后，多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧搁置.正在转盘核心搁一衰有蒸馏火的戴表面皿盖的250mL烧杯（衰火量与测火仪证明书籍规格普遍），并关上测火仪门.注1：火分挥收效验与微波电磁场分散有关，称量瓶需位于匀称场强天区内.注2：烧杯中的衰火量与微波炉磁控管功率大小有关，以加热完成后烧杯内仅余少量火为宜.注3：微波测火仪死产厂家正在安排测火仪时，应通过考查决定微波电磁场分散切合火分测定的天区并加以标记表记标帜（即标记表记标帜圈），并决定相宜的衰火量.A.4.4 按测火仪证明书籍确定的步调加热煤样.A.4.5 加热步调中断后，从测火仪中与出称量瓶，坐时盖上盖，搁进搞燥器中热却至室温（约20min）后称量.注：其余典型的微波火分测定仪也可使用，但是正在使用前依照GB/T 18510举止粗稀度战准确度测定，以决定设备是可切合央供.A.5 截止的估计煤的气氛搞燥基火分按式（A.1）估计：1001⨯=m m M ad …………………………………………（A.1）式中：ad M ——气氛搞燥基煤样火分的品量分数，%；m ——称与的普遍领会考查煤样的品量，单位为克（g ）；m 1——煤样搞燥后得来的品量，单位为克（g ）.A.6 粗稀度共3.4 .（典型性附录）赶快灰分测定仪A.1 图B.1是一种比较相宜的赶快灰分测定仪.它由马蹄形管式电炉、传递戴战统造仪三部分组成,各部分结构如下：a) 马蹄形管式电炉：炉膛少约700mm ，底宽约75mm ，下约45mm ，二端敞心，轴背倾斜度为5°安排，其恒温戴央供：(815±10)℃部分少约140mm ，750℃～825℃部分少约270mm ，出心端温度不下于100℃.b)链式自动传递拆置(简称传递戴)：用耐下温金属造成，传递速度可调.正在1000℃下稳定形，不掉皮.c)统造仪：主要包罗温度统造拆置战传递戴传递速度统造拆置.温度统造拆置能将炉温自动统造正在(815±10) ℃；传递戴传递速度统造拆置能将传递速度统造正在（15~50）mm/min之间.1—管式电炉；2—传递戴；3—统造仪图B.1 赶快灰分测定仪A.2 通常能达到以下央供的其余形式的灰分赶快测定仪皆可使用：a)下温炉能加热到(815±10)℃并具备脚够少的的恒温戴；b)炉内有脚够的气氛供煤样焚烧；c)煤样正在炉内有脚够少的停顿时间，以包管灰化实足；d)能预防或者最大极限天缩小煤中硫氧化死成的硫氧化物与碳酸盐领会死成的氧化钙交触.。
GBT212_2008煤的工业分析方法
煤的工业分析方法GB/T212-2008代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-20021 范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T 7560-2001，eqv ISO 602：1983）GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样3 水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法。
其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A 测定一般分析试验煤样的水分。
3.1 方法A（通氮干燥法）3.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%.3.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
3.1.2.3 变色硅胶：工业用品。
3.1.3 仪器设备3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。
GB212-2008煤的工业分析方法要点
煤的工业分析方法GB/T212-2008代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-20021 范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T 7560-2001，eqv ISO 602：1983）GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样3 水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法。
其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
3.1 方法A（通氮干燥法）3.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%.3.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
3.1.2.3 变色硅胶：工业用品。
3.1.3 仪器设备3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。
煤中碳酸盐矿物二氧化碳含量测定的初步探讨
２ 实验 前 准 备
将 二氧化 碳含 量测 定装 置逐 段连接 起 来 ，该装
置 由净 化 系统 、反应 系 统 、吸收 系 统组 成 。其 中，
重 ，求 出煤 中碳酸 盐 矿 物 二氧 化 碳 之 含 量百 分 数 。
分 解反应 式如 下 ：
Ａ
பைடு நூலகம்
净 化系 统 由内装 浓硫酸 的洗 气瓶 （ 用来吸 收空气 中 的水分 ） 、内装碱石棉的 “ Ｕ”形管 （ 以吸收进入空 用 气 中的 二氧 化 碳 ）组 成 。反 应 系 统 由一 个 ３ ０ ｍＬ ０
Ｐｒ ｌｍ ｉ ａ ｙ ｓ ｕ ｙ ｏ ｈｅｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｂ ｎ ｄｉｘ ｄ ｏ ｅ ｎ ｅｉ ｎ ｒ ｔ ｄ ｎ ｔ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆｃ ｒ ｏ ｏ ｉ ｅｃ ｎｔｎｔｉ
ｔ ｅ ｍ ｉ ｅ ａ ａ ｂ ｎ ｔ ｓａ ｓ ｃａ ｅ ｔ ｏ ｌ ｈ ｎ ｒ ｌｃ ｒ ｏ ａ ｅ ｓ ｏ ｉ ｔ ｄ ｗｉ ｈ ｃ ａ
氧化碳 含量 并进行 校 正 。同时 ，在 进行 元素 分析 和 挥发分 的干燥 无灰 基 、干 燥 无矿 物 质 基 的换 算 时 。 特别 是 当煤 中碳酸 盐含 量 超过 ２ ％时 ，更应 该 测 出
碳酸 盐矿物 中二 氧化碳 ，并 给予校 正 …。 测定煤 中碳酸 盐 矿物二 氧化碳 含 量的方 法 主要 有重 量法和 容量法 ，该 文侧 重探讨 重 量测试 法 。
① ～ 气 体 流 量 计 ；② 一 弹 簧 夹 子 ；③ 洗 气 瓶 ；④、
⑨ 、⑩ 、 ⑩ 、⑩ 一 Ｕ 形 管 ； ⑤ ～梨 形 进 气 管 ； ⑥ 一 双
壁 冷 凝 器 ；⑦ ～ 管 状 带 活 塞 漏 斗 ；⑧～ 带 橡 皮 塞 的 平
煤元素分析国标
GB476-91 煤的元素分析方法代替GB476-1979本标准参照采用了国际标准ISO625：1975（E）《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333：1983（E）氮测定方法半微量开氏法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.引用标准GB211 煤中全水分的测定方法GB212 煤的工业分析方法GB214 煤中全硫的测定方法GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法3.碳和氢的测定I.方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。
煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。
氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
II.试剂和材料i.碱石棉：化学纯，粒度1～2mm；或碱石灰（HGB3213）：化学纯，粒度0.5～2mm。
ii.无水氯化钙（HGB3208）：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁：分析纯，粒度1～3mm。
iii.氧化铜（HGB3438）：分析纯，粒度1～4mm，或线状（长约5mm）。
iv.铬酸铅（HG3-1071）：分析纯，粒度1～4mm。
v.银丝卷：丝直径为0.25mmvi.铜丝卷：丝直径约0.5mm。
vii.氧气：不含氢。
viii.三氧化二铬（HG3-933）：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。
制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。
收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。
ix.粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰（HG3-1081）和化学纯高锰酸钾（GB643）制备。
制法：称取25g硫酸锰（MnSO4·5H2O），深于500mL蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL蒸馏水中，分别加热到50～60℃。
GB212-煤的工业分析方法
煤的工业分析方法之阿布丰王创作GB/T212-2008 取代GB/T212-2001,GB/T 15334-1994,GB/T 18856.7-2002 1 范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法.本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准告竣协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996,eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T 7560-2001,eqv ISO 602：1983）GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部份：采样3 水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法.其中方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤,微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定.在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分.3.1 方法A（通氮干燥法）3.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,置于（105~110）℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定.然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数.3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气：纯度99.9%,含氧量小于0.01%.3.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯,粒状.3.1.2.3 变色硅胶：工业用品.3.1.3 仪器设备3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能坚持温度在（105~110）℃范围内.3.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖（见图1）.单元为毫米φ图1 玻璃称量瓶3.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙.3.1.3.4 干燥塔：容量250mL,内装干燥剂.3.1.3.5 流量计：量程为（100~1000）mL/min.3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg.3.1.4 试验步伐3.1.4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中.3.1.4.2 翻开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中.烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2 h.在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准.3.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量.3.1.4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超越0.0010g或质量增加时为止.在后一种情况下,采纳质量增加前一次的质量为计算依据.当水分在2.00%以下时,不用进行检查性干燥.3.2 方法B（空气干燥法）3.2.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,置于（105~110）℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定.根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数. 3.2.2 仪器设备3.2.2.1 鼓风干燥箱：带有自动控温装置,能坚持温度在（105~110）℃范围内.3.2.2.2 玻璃称量瓶：同3.1.3.2.3.2.2.3 干燥器：同3.1.3.3.3.2.2.4 分析天平：同3.1.3.6.3.2.3 试验步伐3.2.3.1 在预选干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中.3.2.3.2 翻开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到（105~110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中.在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5 h.注： 预先鼓风是为了使温度均匀.可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3~5）min 就开始鼓风.3.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量.3.2.3.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超越0.0010g 或质量增加时为止.在后一种情况下,采纳质量增加前一次的质量为计算依据.水分小于2.00%时,不用进行检查性干燥.3.3 结果的计算按式（1）计算一般分析试验煤样的水分：1001⨯=m m M ad …………………………………………（1）式中ad M ——一般分析试验煤样水分的质量分数,%；m ——称取的一般分析试验煤样的质量,单元为克（g）；m1——煤样干燥后失去的质量,单元为克（g）.3.4 水分测定的精密度水分测定的精密度如表1规定.表1 水分测定结果的重复性限4 灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法.缓慢灰化法为仲裁法.4.1 缓慢灰化法4.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到（815±10）℃,灰化并灼烧到质量恒定.以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分.4.1.2 仪器设备4.1.2.1 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区,能坚持温度为（815±10）℃.炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱,下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔.炉门上有一个直径为20mm的通气孔.马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次.高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次.4.1.2.2 灰皿：瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm（见图2）.单元为毫米图2 灰皿4.1.2.3 干燥器：同3.1.3.3.4.1.2.4 分析天平：同3.1.3.6.4.1.2.5 耐热瓷板或石棉板.4.1.3 试验步伐4.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超越0.15g.4.1.3.2 将灰皿送入炉温不超越100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.在很多于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下坚持30min.继续升温到（815±10）℃,并在此温度下灼烧1h.4.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量.4.1.3.4 进行检查性灼烧,温度为（815±10）℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变动不超越0.0010g为止.以最后一次灼烧后的质量为计算依据.灰分小于15.00%时,不用进行检查性灼烧.4.2 快速灰化法本部份包括两种快速灰化法：方法A和方法B.4.2.1 方法A4.2.1.1 方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出.以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分.4.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪（见附录B中图B.1）4.2.1.3 试验步伐4.2.1.3.1 将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃.4.2.1.3.2 开动传送带并将其传送速度调节到17㎜/min左右或其他合适的速度.注：对新的灰分快速测定仪,需对分歧煤种与缓慢灰化法进行比较试验,根据比较试验结果及煤的灰化情况,调节传送带的传送速度.4.2.1.3.3 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(0.5±0.01)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使每平方厘米的质量不超越0.08g.4.2.1.3.4 将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中.4.2.1.3.5 当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量.4.2.2 方法B4.2.2.1 方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定.以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分.4.2.2.2 仪器设备：同4.1.2.4.2.2.3 试验步伐4.2.2.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.000 2g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超越0.15g.将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.4.2.2.3.2 将马弗炉加热到850℃,翻开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化.待（5～10）min后煤样不再冒烟时,以每分钟不年夜于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内火热部份（若煤样着火发生爆燃,试验应作废）.4.2.2.3.3 关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在（815±10）℃温度下灼烧40min.4.2.2.3.4 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温（约20min）后,称量.4.2.2.3.5 进行检查性灼烧,温度为（815±10）℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变动不超越0.0010g为止.以最后一次灼烧后的质量为计算依据.如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定.灰分小于15.00%时,不用进行检查性灼烧.4.3 结果的计算按式（2）计算煤样的空气干燥基灰分：1001⨯=m m A ad …………………………………………… (2)式中：A ad ——空气干燥基灰分的质量分数,%；m ——称取的一般分析试验煤样的质量,单元为克（g ）；m 1 ——灼烧后残留物的质量,单元为克（g ）.4.4 灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表2规定：表2 灰分测定的精密度5 挥发分的测定5.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在（900±10）℃下,隔绝空气加热7min.以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分.5.2 仪器设备5.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图3所示,坩埚总质量为（15～20）g.元为毫米图3 挥发分坩埚5.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置,能坚持温度在（900±10）℃,并有足够的（900±5）℃的恒温区.炉子的热容量为当起始温度为920℃左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到（900±10）℃.炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶拔出炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底（20～30）mm处.马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次.高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次.5.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内,而且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）.元为毫米图4 坩埚架5.2.4 坩埚架夹（见图5）.图5 坩埚架夹5.2.5 干燥器：同3.1.3.3.5.2.6 分析天平：同3.1.3.6.5.2.7 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼.5.2.8 秒表.5.3 试验步伐5.3.1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上.褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的小块.5.3.2 将马弗炉预先加热至920℃左右.翻开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min.坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃,尔后坚持在（900±10）℃,否则此次试验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至（900±10）℃为准.5.3.3 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量.5.4 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分：a)粉状(1型)：全部是粉末,没有相互粘着的颗粒；b)粘着(2型)：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较年夜的团块轻轻一碰即成粉末；c)弱粘结(3型)：用手指轻压即成小块；d)不熔融粘结(4型)：以手指用力压才裂成小块,焦渣上概况无光泽,下概况稍有银白色光泽；e)不膨胀熔融粘结(5型)：焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不容易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下概况银白色光泽更明显；f)微膨胀熔融粘结(6型)：用手指压不碎,焦渣的上、下概况均有银白色金属光泽,但焦渣概况具有较小的膨胀泡（或小气泡）；g)膨胀熔融粘结(7型)：焦渣上、下概况有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超越15 mm；h) 强膨胀熔融粘结(8型)：焦渣上、下概况有银白色金属光泽,焦渣高度年夜于15mm.为了简便起见,通经常使用上列序号作为各种焦渣特征的代号.5.5 结果的计算按式（3）计算煤样的空气干燥基挥发分：V ad =ad M m m -⨯1001……………………………………… (3)式中：V ad ——空气干燥基挥发分的质量分数,%； m ——一般分析试验煤样的质量,单元为克（g ）；m 1 ——煤样加热后减少的质量,单元为克（g ）；M ad ——一般分析试验煤样水分的质量分数,%.5.6 挥发分测定的精密度挥发分测定的精密度如表3规定：表3挥发分测定的精密度6 固定碳的计算按式（4）计算空气干燥基固定碳：)(100ad ad ad ad V A M FC ++-=…………………………… (4)式中：FC ad —— 空气干燥基固定碳的质量分数,%； M ad ——一般分析试验煤样水分的质量分数,%； A ad ——空气干燥基灰分的质量分数,%；v ad —— 空气干燥基挥发分的质量分数,%. 7 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分7.1 干燥无灰基挥发分按式（5）～式（7）换算：100100⨯--=ad ad ad daf A M V V ……………………………… (5)当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（2～12）%时,则：100100)(2⨯---=ad ad ad ad daf A M CO V V ……………………………… (6)当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数年夜于12%时,则：()()()[]10010022⨯----=ad ad ad ad ad daf A M CO CO V V 焦渣…………………… (7)式中：V daf —— 干燥无灰基挥发分的质量分数,%； (CO 2)ad ——一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB/T 218测定）,%；(CO 2)ad(焦渣) —— 焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数,%.7.2 干燥无矿物质基挥发分按式（8）～式（10）换算：100)(100⨯+-=ad ad ad dmmf MM M V V ………………………… (8)当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（2～12）%时,则：100)(100)(2⨯+--=ad ad ad ad dmmf MM M CO V V ………………………… (9)当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数年夜于12%时,则：()()[]100)(100)(22⨯+---=ad ad ad ad ad dmmf MM M CO CO V V 焦渣………………… (10)式中：V dmmf ——干燥无矿物质基挥发分的质量分数,%；MM ad ——空气干燥基煤样矿物质的质量分数（按GB/T 7560测定）,%.8 水煤浆工业分析8.1 分析试样的制备8.1.1 水煤浆试样的准备试验前搅拌水煤浆试样,使其无软硬沉淀成均一状态.8.1.2 水煤浆干燥试样的制备依照GB/T 18856.1规定方法制备水煤浆干燥试样.8.2 水煤浆水分的测定8.2.1 方法提要称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样,置于（105～110）℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定.然后根据水煤浆的质量损失计算出水煤浆水分的质量分数.8.2.2 仪器设备同3.2.2 .8.2.3 试验步伐8.2.3.1 称取搅拌均匀的水煤浆试样（1.2～1.5）g （称准至0.0004g）于预先干燥并已知质量的称量瓶中,迅速加盖并称量.称量后,将水煤浆平铺于称量瓶底部.8.2.3.2 翻开称量瓶盖,将上述装有水煤浆的称量瓶放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中,在鼓风条件下干燥1h.8.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖放入干燥器中,冷却至室温（约20min ）后称量.8.2.3.4检查性干燥同3.2.3.4 . 8.2.4 结果的计算按式（11）计算水煤浆水分：1001⨯-=m m m M cwm ………………………………………… (11)式中：cwm M ——水煤浆水分的质量分数,%；m ——水煤浆试样的质量,单元为克（g ）；m 1 ——水煤浆试样干燥后的质量,单元为克（g ）.8.2.5 水分测定的精密度水煤浆水分测定的重复性限如表4规定.表4 水煤浆水分测定的精密度8.3 水煤浆干燥试样水分的测定依照本标准第3章规定测定水煤浆干燥试样的水分.8.4 水煤浆灰分的测定8.4.1水煤浆干燥试样灰分的测定 依照本标准第4章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分.8.4.2 水煤浆灰分的计算按式（12）计算水煤浆的灰分：ad cwmad cwm M M A A --⨯=100100…………………………………… (12)式中：cwm A ——水煤浆灰分的质量分数,%；ad A ——水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分,用质量分数暗示,%；ad M ——水煤浆干燥试样水分的质量分数,%；cwm M ——水煤浆水分的质量分数,%.8.5 水煤浆挥发分的测定8.5.1水煤浆干燥试样挥发分的测定 依照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分.8.5.2 水煤浆挥发分的计算按式（13）计算水煤浆的挥发分：ad cwmad cwm M M V V --⨯=100100……………………………………… (13)式中：cwm V ——水煤浆挥发分的质量分数,%；ad V ——水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分,用质量分数暗示,%；ad M ——水煤浆干燥试样水分的质量分数,%； cwm M ——水煤浆水分的质量分数,%.8.6 水煤浆固定碳的计算水煤浆固定碳按式（14）计算：)(100cwm cwm cwm cwm V A M FC ++-=……………………… (14)式中：cwm FC ——水煤浆的固定碳,用质量分数暗示,%； 其他符号意义同上.（规范性附录）煤的水分测定——微波干燥法A.1 范围本附录规定了采纳微波干燥快速测定一般分析试验煤样水分的方法.本方法适用于褐煤和烟煤水分的快速测定A.2方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,置于微波水分测定仪内,炉内磁控管发射非电离微波,使水分子超高速振动,发生摩擦热,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样的质量损失计算水分.A.3仪器设备A.3.1 微波水分测定仪（以下简称测水仪）：带法式控制器,输入功率约1000W.仪器内配有微晶玻璃转盘,转盘上置有带标识表记标帜圈、厚约2mm的石棉垫. A.3.2 玻璃称量瓶：同3.1.3.2 .A.3.3 干燥器：同3.1.3.3 .A.3.4 分析天平：同3.1.3.6 .A.3.5 烧杯：容量约250mL.A.4试验步伐A.4.1在预选干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g ,平摊在称量瓶中.A.4.2 将一个盛有约80mL蒸馏水、容量约250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上,用预加热法式加热10min后,取出烧杯.如连续进行数次测定,只需在第一次测定前进行预热.A.4.3翻开称量瓶盖,将带煤样的称量瓶放在测水仪的转盘上,并使称量瓶与石棉垫上的标识表记标帜圈相内切.放满一圈后,过剩的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置.在转盘中心放一盛有蒸馏水的带概况皿盖的250mL烧杯（盛水量与测水仪说明书规格一致）,并关上测水仪门.注1：水分蒸发效果与微波电磁场分布有关,称量瓶需位于均匀场强区域内.注2：烧杯中的盛水量与微波炉磁控管功率年夜小有关,以加热完毕后烧杯内仅余少量水为宜.注3：微波测水仪生产厂家在设计测水仪时,应通过试验确定微波电磁场分布适合水分测定的区域并加以标识表记标帜（即标识表记标帜圈）,并确定适宜的盛水量.A.4.4 按测水仪说明书规定的法式加热煤样.A.4.5 加热法式结束后,从测水仪中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量.注：其他类型的微波水分测定仪也可使用,但在使用前依照GB/T 18510进行精密度和准确度测定,以确定设备是否符合要求.A.5 结果的计算煤的空气干燥基水分按式（A.1）计算：1001⨯=m m M ad …………………………………………（A.1）式中：ad M ——空气干燥基煤样水分的质量分数,%；m ——称取的一般分析试验煤样的质量,单元为克（g ）；m 1——煤样干燥后失去的质量,单元为克（g ）.A.6 精密度同3.4 .（规范性附录）快速灰分测定仪A.1 图B.1是一种比力适宜的快速灰分测定仪.它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部份组成,各部份结构如下：a) 马蹄形管式电炉：炉膛长约700mm,底宽约75mm,高约45mm,两端敞口,轴向倾斜度为5°左右,其恒温带要求：(815±10)℃部份长约140mm,750℃～825℃部份长约270mm,出口端温度不高于100℃.b)链式自动传送装置(简称传送带)：用耐高温金属制成,传送速度可调.在1000℃下不变形,不失落皮.c)控制仪：主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置.温度控制装置能将炉温自动控制在(815±10) ℃；传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在（15~50）mm/min之间.1—管式电炉；2—传送带；3—控制仪图 B.1 快速灰分测定仪A.2 凡能到达以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用：a)高温炉能加热到(815±10)℃并具有足够长的的恒温带；时间：二O二一年七月二十九日b)炉内有足够的空气供煤样燃烧；c)煤样在炉内有足够长的停留时间,以保证灰化完全；d)能防止或最年夜限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化钙接触.时间：二O二一年七月二十九日。
GBT煤的工业分析方法
煤的工业分析方法GB/T212-2008代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-20021 范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T 7560-2001，eqv ISO 602：1983）GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样3 水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法。
其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
3.1 方法A（通氮干燥法）3.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%.3.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
3.1.2.3 变色硅胶：工业用品。
3.1.3 仪器设备3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。
GB212-2008煤地工业分析报告方法
煤的工业分析方法GB/T212-2008代替GB/T 212-2001，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-20021 范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）GB/T 7560 煤中矿物质的测定方法（GB/T 7560-2001，eqv ISO 602：1983）GB/T 18510 煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T 18856.1 水煤浆试验方法第1部分：采样3 水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法。
其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
3.1 方法A（通氮干燥法）3.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105~110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.1.2 试剂3.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%.3.1.2.2 无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。
3.1.2.3 变色硅胶：工业用品。
3.1.3 仪器设备3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在（105~110）℃范围内。
重量法测定煤中碳酸盐二氧化碳含量的不确定度评定
３．１ 重 复 性 不确 定 度 ｆＡ 类 不 确定 度 ） 该 煤 样 测 量 次 数 为 ６次 ．Ａ 类 不 确 定 度 可 以 采 用 贝塞 尔
法 进 行 评 定 。单 次 测 量 的标 准 偏 差 Ｓ（ ）＝０．０１８３．由重 复性 带 来 的 多 次 测 量 结 果 的标 准 不 确 定 度 为 ：
（１）试 验 准 备 。将 碳 酸 盐 二 氧 化 碳 装 置 组 装 好 后 ．进 行 气 密 性 检 查 ．即 气 泡 计 每 分 钟 漏 气 不 超 过 ２个 气 泡 即 可
（２）样 品 测 定 准 确 称 量 粒 度 小 于 ０．２ｍｍ 的 空 气 干 燥 煤 样 ５ｇ（称准 到 ０．Ｏ０１ｇ），放入平 底烧瓶 中 ，加入 ５０ｍＬ水 ，用橡 皮 塞 塞 紧 ．用 力 摇 动 以 润 湿 煤 样 打 开 瓶 塞 ，再 用 ５０ｍＬ水 将 粘 附 在 橡 皮 塞 上 煤 样 洗 人 瓶 中
扩 展 不 确 定 度 对 于碳 酸 盐 含 量 为 １．６６％ 的 煤 样 。其 扩 展 不确 定 度 为 ０．１％（Ｋ＝２）。
关 键 词 煤 碳 酸 盐 含 量 二 氧 化 碳 重 量 法 不 确 定 度
中图分类 号 ：Ｘ７４
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１６７２—９０６４（２０１６）０１—０８４—０２
ｆ３）结 果 计 算 空 气 干 燥 煤 样 中 碳 酸 盐 二 氧 化 碳 含 量 ，按 下式计 算 ：
［ＣＯ２］ ［（ｉｎ２一ｍ１）一ＩＴＩ３］ｘｌＯＯ／ｍ 式 中 ：『Ｃ０，１ａｄ一空 气干燥 煤样 中碳 酸盐 二氧 化碳含 量／ ％ ：ｍ 一 试 验 前 ２个 装 有 碱 石 灰 的 Ｕ 形 管 总 质 ￣ ／ｇ；ｍ：一 试
混合介质库仑滴定法测定煤中碳酸盐co2含量
混合介质库仑滴定法测定煤中碳酸盐co2含量
使用混合介质库仑滴定法可以测定煤中碳酸盐CO2的含量。
这种方法是根据CO2的水
解作用，将其波峰浓度依据分子积比（mw/V）求得其含量。
一般用于混合介质库仑滴定法测定煤中碳酸盐CO2浓度的仪器主要有全自动气体分析仪、库仑滴定仪、气相色谱仪等。
混合介质库仑滴定仪在测定煤中碳酸盐CO2浓度时，首先需要将一定量煤粉，加入到
特定容器中，将煤粉进行干燥，并将容器装有库仑液；其次，加入混合介质，如HNO3、
HCl等，将煤粉溶解；然后，将混合介质库仑滴定仪的电极放入碱性溶液中，将电解液接
通到库仑滴定仪中；最后，库仑滴定仪就会按步骤自动进行测量，直至传感器达到特定分
子积比值，仪器即把测得的CO2浓度反馈显示，用以表示介质中CO2含量。
混合介质库仑滴定法简便、准确，具有定容操作、快速准确等特点，因此在测定煤中
碳酸盐CO2含量时十分常用。
但是，由于混合介质库仑滴定法的反应机理复杂，存在误差，建议在使用时加以认真校核校正。
煤炭检测方法
煤的质量分析方法参照GB212-911.主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.水分的测定空气干燥法i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.仪器、设备a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。
b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖.d.分析天平：感量0.0001g。
iii.分析步骤a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风1）并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。
注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2%以下时，不必进行检查干燥。
d.分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：（3）式中：m ad——空气干燥煤样的水分含量，%；m1——煤样干燥后失去的质量，g；m——煤样的质量，g。
B.水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1, %3.灰分的测定缓慢灰化法i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
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中华人民共和国国家标准
UDC662.64/.66
：543.06：546
.26-31煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB218—83
代替GB218—63
Determination of carbon dioxide content
in the mineral carbonates associated with coal
国家标准局1983-04-05发布1984-01-01实施
本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。
1原理
用盐酸处理定量煤样，使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳，由U形管中所装的碱石棉吸收，再根据U形管重量的增加，算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分数。
2试剂
所用试剂除另有规定外，均为分析纯，所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。
注：将蒸馏水微沸15min，即可除去二氧化碳。
2.1盐酸(GB622—77)：1∶3水溶液。
2.2硫酸(GB625—77)。
2.3无水氯化钙：粒度3～6mm。
把粒状无水氯化钙，装入干燥塔或大型U形管内(每次可串联几个)，再通入二氧化碳气流3h，放置一昼夜后，再通入干燥空气3h，以排除过剩的二氧化碳。
然后装瓶密封备用。
2.4碱石棉：10～20目。
或碱石灰。
2.5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB665—78)溶液中，煮沸2～3h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在160～170℃下(经常搅拌)干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
3仪器及材料
3.1分析天平：精确到0.0002g。
3.2气体流量计：空气流量范围20～50mL/min。
3.3洗气瓶：容量250mL。
3.4梨形进气管。
3.5双壁冷凝器。
3.6带活塞漏斗。
3.7平底烧瓶：250～300mL。
3.8U形管或干燥塔。
3.9二通玻璃活塞。
3.10气泡计：容量10mL。
3.11水力泵或下口瓶。
3.12橡皮管。
3.13万能电炉。
4试验准备
4.1二氧化碳测定装置如下图：
二氧化碳的测定装置图
1—气体流量计；2—弹簧夹子；3—洗气瓶；4，9，10，11，12—U形管；5—梨形进气管；
6—双壁冷凝器；]
7—管状带活塞漏斗；8—带橡皮塞的平底烧瓶；13—10mL气泡计；14—二通玻璃活塞4.1.1洗气瓶3内装浓硫酸，U形管4内装碱石棉，用以净化空气。
4.1.2U形管9内装满无水氯化钙，用以干燥气体。
4.1.3U形管10前端2/3装粒状无水硫酸铜浮石，用以吸收从煤样中分解出来的硫化氢。
后端1/3装无水氯化钙。
4.1.4U形管11、12前端2/3装碱石棉，用以吸收二氧化碳。
后端1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳与碱石棉反应所生成的水分。
4.1.5气泡计13内装浓硫酸，用以指示气流速度，检查仪器气密性。
4.1.6装置中所有接头均用橡皮管连接。
U形管内的无水硫酸铜浮石或碱石棉与无水氯化钙之间及各U形管的两端，均装少许脱脂棉。
各U形管磨口活塞上应涂一薄层优质凡士林。
5试验步骤
5.1准确称量粒度为0.2mm以下的分析煤样5g(称准到0.001g)，放入平底烧瓶中，加入50mL，水用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。
打开塞子，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样
洗入瓶中(若遇到难润湿的煤样，可先加5mL工业酒精以后再加水)。
5.2按图装好仪器，夹好弹簧夹2，关闭漏斗7上的活塞，打开各U形管和二通活塞14，并开启水力泵抽气。
经1～2min后，当气泡计中每分钟不超过2个气泡时，即达到气密的要求。
5.3打开弹簧夹2，以约50±5mL/min的速度，通过平底烧瓶抽入空气，约10min后，关闭U形管9，10，11，12及二通活塞14，取下U形管11，12，用清洁、干燥、没有松散纤维的布擦拭，在天平室冷却到室温，15min后称重，再将其连到仪器上。
按上述方法抽入空气。
5.4打开冷却水，在带活塞漏斗7中，加入25mL1∶3盐酸，打开活塞，使盐酸慢慢滴入平底烧瓶中。
注意不要太快(一般约用1～2min)，以免反应过猛，尤其对二氧化碳含量高的煤样，更要缓慢滴入。
为了防止空气进入平底烧瓶，在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。
打开平底烧瓶下面的电炉，慢慢升高温度，使平底烧瓶中的液体约7～8min后沸腾。
在溶液即将沸腾之际，要注意降低温度，以免发生溶液向外喷溅。
溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微沸30min。
在试验结束前3～4min，必须关闭电炉，以免在取下烧瓶时，发生溶液向外喷溅。
试验结束时，要关闭U形管4，9，10，11，12及二通活塞14。
取下U形管11及12，按5.3擦拭和称重。
6结果计算
以重量百分数表示分析煤样中二氧化碳含量，计算公式如下：
()
CO
2TS
f=
−
×
G G
G
21100
式中(CO2)f TS——分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%；
G1——试验前U形管11、12的总重量，g；
G2——试验后两个U形管的总重量，g；
G——分析煤样的重量，g。
7允许差
平行测定的差值不得超过下列规定：%
同一试验室(绝对值)不同试验室(绝对值)
0.100.15
附录A
煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法*
(参考件)
*本法可作日常分析用。
A1原理、试剂、仪器、材料及试验准备
同本标准1～4章。
A2试验步骤
A2.1称样、润湿煤样、检查仪器的气密性、抽气及称量U形管11、12按本标准5.1～5.3条进行。
A2.2抽气10min后，再取下U形管11、12按本标准5.3条擦拭和称重，直到每支U形管重量变化不超过0.001g时为止。
A2.3将已恒重的U形管及装有试样已润湿好的平底烧瓶，按图装好。
以约50±5mL/min的速度，通过平底烧瓶抽入空气。
A2.4以下测定步骤(打开冷却水、加酸、加热煮沸及称重U形管11、12)同本标准5.4条。
A2.5空白试验：每天开始试验时按上述操作，但不加煤样，做空白试验。
A3结果计算
以重量百分数表示分析煤样中二氧化碳含量，计算公式如下：
()
()
CO
2TS
f=
−−
×
G G G
G
213100
式中(CO2)f TS——分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%；
G1——试验前U形管11、12的总重量，g；
G——试验后两个U形管的总重量，g；
G3——空白值，g；
G——分析煤样的重量，g。
A4允许差
同本标准第7章。
__________________
附加说明：
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。
本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所、河北煤田地质勘探公司化验室负责修订。
本标准主要起草人刘玉珍。
本标准于1963年首次发布。
本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学所负责解释。