溶胶-凝胶法制备TiO2及其光催化性能研究
溶胶-凝胶法制备TiO2
北方民族大学材料学院选修实验结题报告书(创新研究型）溶胶-凝胶法制备ＴiO2姓名: 陆彬ﻩ学号：20083１７4指导教师：崔丽华成员: 覃剑、江杰、伍明江、史婵娟、庞家琛、卢长德、王保良等起止日期: 20１1.10.２5到2011.１１.10北方民族大学材料学院填表日期: 201１年1１月16 日一 问题分析1．为什么选用溶胶-凝胶法作为制备T ｉＯ2的工艺方法？答:（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
（2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
(3)与固相反应相比，化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
(4）选择不同的工艺过程，同一原料可制备不同的制品,如生产TiO 2可制得粉体或薄膜。
(5)由于有液体参与，反应温度较低，加热时反应物温度均匀,容易控制反应的进行。
（6)可制备比表面积很大的凝胶或粉体。
总之所用原料基本上是醇盐或无机盐，易于提纯,因而所制得的材料纯度高。
溶胶-凝胶法产物颗粒均一,过程易控制。
2．溶胶－凝胶法的工艺过程。
答：3．为什么选用500℃作为TiO2的最高煅烧温度?答：不同温度下，所制得的微观相不同，5000C下为锐钛矿相，8000C下为金红石相。
500０Ｃ作为最高煅烧温度制得粉末粒径均匀，烧结性良好。
4．不同的矿型对氧化钛的光催化性能有何影响?是一种宽禁带半导体(锐钛矿型禁带宽度为３.2ｅｖ,金红石为３e 答：TiO２ｖ)，由填满电子的低能价带和空的高能导带构成。
当大于禁带能量的光子被半导体颗粒吸收后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电荷的高活性电子,同时价带上也产生带有正电荷的空穴。
溶胶-凝胶法制备硫掺杂TiO2及其可见光催化性能的研究
收范 围及可见光活性有 明显的影响． ｓ 当 掺杂量在 １２ ． ％时 ， 样品的吸收带边可达 ４０ ｌ， 甲蓝的光降解率 ５ ｌ 对亚 ｎｌ
最高．０ｍｇ・ 的 １萘酚一一 酸使用 １２ １ Ｌ 一 ８磺 ． ％Ｓ—ＴＯ ｉ２催化剂在可见光下 反应 ７ｈ 去除率达 ７ ． ％． ， ２４ 该催化剂
（ ｃｏｌ ｆ ｈｍｉｒ ａｄＥ ｖ ｏｍ ｎａ Ｓｉｎｅ Ｎ ｎｉ ｏ ｌＵ ｉｅｓｙ ａｊ ｇ２０ ９ ，Ｃ ｉａ Ｓ ｈｏ ｅ ｓｙ ｎ ｎｉ ｎ ｅ ｔ ｃ ｃ ， ａｊ ｇＮ ｒ ｎ ｒｉ ，Ｎ ｎｉ １０ ７ ｈ ） ｏＣ ｔ ｒ ｌ ｅ ｎ ｍａ ｖ ｔ ｎ ｎ
Ａ ｂ ｔａｃ Ｓ－ ｏ ｅ Ｏ２ｎ ｎ ｐ ｒｉｌｓｗｅｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂｙｓ ｌｇ ｌｍｅ ｈ ｄ ｗｉｈ ｔｔａ ｔｌｔ ａ ａｅ ａ ｄ ｔ ｉ－ ｓ ｒ ｔ： ｄ ｐ ｄ Ｔｉ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｏ— ｅ ｔ ｏ ｔ ｅ ｒｂｕｙ ｉ ｎ ｔ ｎ ｈｏ ｔ
吸收 光 谱 对 粉 体 进行 了表 征 ． 其 对亚 甲蓝 和 １萘 酚 一一 酸 的去 除 率 来 考 察 催 化 剂 的 可 见 光 活 性 ． 果 表 明 ： 以 一 ８磺 结
硫的掺杂减小了 ＴＯ ｉ 的禁带能隙 ， 使其在可 见光区具有光催化活性． 的掺杂量对 ＴＯ 硫 ｉ 光催 化剂的可见光 吸
ｐ ｏｏ ａａｙ ｉｉ ｎ ｔ ｅ ｖｓｂ ｅ ｌ ｈ ｅ ｉｎ ｈ ｔ ｃ ｔｌｔ ｔ ｉ ｈ ｉｉｌ － ｇ ｔｒｇｏ ．Ｔ ｅ ｖ ｓ ｌ－ ｇ ｔｒｓ ｏ ｄ ｎ ｏ ｎ ｎ ｈ ｔｃ ｔ ｙ ｉ ａ ｔ ｉ ｖｙ ｉ ｈ ｉｉ ｅ ｌ ｈ ｅ ｐ ｎ ｉｇ ｂ ｕ ｄ ａ ｄ ｐ ｏｏ ａａ ｔ ｃｉ ｔ ｂ ｉ ｌ ｃ ｖｙ
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》范文
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着科技的不断进步和人类对环保问题的日益关注，光催化技术作为新兴的绿色技术领域受到了广泛的关注。
纳米TiO2复合材料作为一种高效的光催化剂，具有广泛的应用前景。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为实际应用提供理论依据。
二、文献综述纳米TiO2复合材料因其独特的物理和化学性质，在光催化领域具有广泛的应用。
其制备方法、性能及应用已成为研究热点。
目前，制备纳米TiO2复合材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、制备条件温和等优点备受关注。
而光催化性能的研究主要关注其对有机污染物的降解、抗菌性能及自清洁等方面的应用。
三、实验方法（一）实验材料实验中所需材料主要包括TiO2纳米粉体、表面活性剂、溶剂等。
所有材料均需符合实验要求，保证实验结果的准确性。
（二）制备方法本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤包括：将TiO2纳米粉体与表面活性剂混合，加入溶剂进行搅拌，形成溶胶；然后进行凝胶化处理，得到凝胶；最后进行热处理，得到纳米TiO2复合材料。
（三）性能测试本实验通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
同时，通过光催化实验测试其光催化性能，以降解有机污染物为评价指标。
四、实验结果与分析（一）表征结果通过XRD、SEM和TEM等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
结果表明，制备的纳米TiO2复合材料具有较高的结晶度和良好的分散性。
（二）光催化性能测试结果以降解有机污染物为评价指标，对制备的纳米TiO2复合材料进行光催化性能测试。
结果表明，该材料具有优异的光催化性能，能够有效降解有机污染物。
此外，我们还研究了不同制备条件对光催化性能的影响，为优化制备工艺提供依据。
五、讨论本实验研究了纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能。
TiO2纳米粒子的合成及其光催化性能研究-实验讲义-2014
TiO2纳米粒子的制备及光催化性能研究一、实验目的1. 了解TiO2纳米多相光催化剂的催化原理及其应用;2. 掌握纳米金属氧化物粒子粉体的制备方法；3. 掌握多相光催化反应的催化活性评价方法；4. 了解分析催化剂结构及性能之间关系的方法。
二、仪器与药品四氯化钛(TiCl4)、钛酸四丁酯［Ti(0Bu)4］、罗丹明B盐酸、硝酸、无水乙醇、去离子水、磁力搅拌器、烘箱、控温马弗炉、低速离心机、分光光度计烧杯、离心试管、容量瓶、移液管三、实验原理1. TiO2纳米粒子的制备反应原理本实验采用有机和无机两种钛盐前体来制备TiO2纳米粒子(1) .以钛酸四丁酯Ti(0Bu)4为前体通过溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粒子以钛醇盐Ti(OR)4( R为-C2H5, -C3H7, -C4H9等烷基)为原料，在有机介质中通过水解、缩合反应得到溶胶，进一步缩聚制得凝胶，凝胶经陈化、干燥、煅烧得到纳米TiO2, 其化学反应方程式如下：水解：Ti(OR) 4 + nH20 - Ti(OR)(4-n) (0H)n + nROH缩聚：2Ti(OR)(4-n)(OH)n - ［Ti(OR)(4-n)(。
册母。
+ 出0制备过程中各反应物的配比、搅拌速度及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。
⑵.以四氯化钛(TiCl4)为前体水解制备TiO2纳米粒子由于Ti离子的电荷/半径比大，具有很强的极化能力，在水溶液中极易发生水解。
发生的化学反应方程式如下：TiCl4 + 2H2O >TiO2 + 4HCl制备过程中各反应物的配比、反应温度、搅拌速度、溶液pH值及煅烧温度对所得TiO2纳米粒子的结构和性质都有影响。
2. TiO2光催化原理根据固体能带理论，如图1所示，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenee band, VB.)和空的高能导带(conduction band, C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
溶胶凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2薄膜与其性能研究
催 化 剂 ， 由于 它 具 有 氧 化 能 力 强 、无 选 择 性 、能
宽 （ 约３ ． ２ ｅ Ｖ） ，只 能 在 紫 外 区 显 示 光 化 学 活 性 ， 对太 阳能 的利 用 率 小 于 １ Ｏ 。因 此 如 何 提 高 其 光 催化 活 性 是 制 约 二 氧 化 钛 光 催 化 技 术 实 用 的 关 键 。不 少 研 究 者 。 发 现 ，通 过 与 其 它 半 导 体 复
都 可 以提 高 二 氧 化 钛 光 响 应 范 围 。本 文 制 备 了 不 同掺 杂铁 量 的二 氧 化 钛 薄 膜 ，通 过 不 同 因 素 的 对
比研究 ，发现微量 掺杂 时，水 浴处 理并添加适 量 的Ｐ Ｅ Ｇ，比没有掺杂铁 ，不加 Ｐ Ｅ Ｇ 的效果有 明显
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ３—１ ｉ
０ ． ０ ７ ５ ９ ／ ６ ，０ ． １ ，０ ． １ ５ ，０ ． ２ ９ ／ ５ Ｔｉ Ｏ ２ 粉 末 的
凝胶法＿ ６ ］ ，制备得到纳米二氧化钛胶体 ，并用旋转
涂膜 工 艺 在玻 璃 基 片 上 进 行 镀 膜 ，并 把 胶 体 与 镀
信憩记录材料 ２ ０ １ ３ 年 簿＇ ４ 卷 第 ２ 瀚
研 究 与 开 发
膜玻璃 片 在 不 同温 度 下 退 火 ，得 到 所 需 样 品 ，并 利用 Ｘ ＲＤ，紫外 可见 光 谱 （ ＵＶ／ ｖ ｉ ｓ ） 和 扫描 电镜
摘
要 ：以钛酸丁酯 Ｔｉ（ ＯＣ ４ Ｈ。 ） 、冰 醋酸 、去离子水和 无水 乙醇、含水硝 酸铁等 为原料，采用溶胶一 凝 胶
纳米TiO2薄膜的制备及其光催化性能研究
粉体 呈锐钛 矿相 ， ８ ０ 经 ０ ℃退 火得到 了锐钛矿 相 与金 红石相 的 混合 晶相 ， ９ ０ 经 ０ ℃退 火 完全 转化 为金 红石 相 。薄
膜表 面粒子 分布 均 ＞， 面平均粗糙 度 为 １５ ｎ 该薄膜 具有 较 高的光 催化 活性 ， 直接 用 于光催 化 降解 有机 －表 － ｊ ．４ｍ， 可
ｔ ｒ ｕ ｎ ｎ ｏ ａ ｎ ｔ ｓ ｈ ｓ ｅ ｎ ｅ ｌ ｇ ｆ ｏ ３ ０ ｔ ０ ℃ ．ｔｔ ｒ ｓ ｉ ｔ ｘ ｄ ｐ ａ ｅ ｓ ｒ ｃ ｕ ｅｏ ｎ ｔ ｓ ｕ ｅ ｔ ｒ ｓ ｉ ｔ ｎ ａ ａ ａ ｅ ｐ ａ ｅ ｗｈ ｎ ａ ｎ ａ ｉ ｒ ｍ ０ ℃ ｏ ７ ０ ｎ ｉ ｕ ｎ ｎ ｏ ａ ｍｉ ｅ ｈ ｓ ｔｕ ｔ ｒ ｆａ ａ ａ ｅ ａ ｄ ｒ ｔｌ ｗｈ ｎ ａ ｎ ａｉ ｇ ａ ０ ￣ ， ｎ ｔｔ ｒ ｓ ｉ ｔ ｉｇ ｅ ｒ ｔ ｅ ｐ ａ ｅ ｗｈ ｎ ａ ｎ ａｉ ｇ ａ Ｏ ￣ Ｔｈ ａ ｔｃｅ ｉ— ｎ ｕ ｉ ｅ ｎ ｅ ｌ ｔ８ ０ Ｃ ａ ｄ ｉ ｕ ｎ ｎ ｏ ａ ｓｎ ｌ ｕ ｉ ｈ ｓ ｅ ｎ ｅ ｌ ｔ９ ＯＣ． ｅ ｐ ｒｉｌ ｓ ｄ ｓ ｅ ｎ ｌ ｎ ｔ ｉｕ ｅ ｏ ｈ ｉ ｓ ｒ ａ ｅ ａ ｅ ｈ ｍｏ ｅ ｅ ｕ ｎ ｈ ｖ ｒ ｇ ｕ ｆｃ ｏ ｇ ｎ ｓ ｓ １ ５ ｎ ￣ Ｔｈ ０２ ｔ ｉ ｉ ｈ ｓ ａ ｒｂ ｔ ｎ ｔ ｅ ｆ ｍ ｕ ｆ ｃ ｒ ｏ ｇ ｎ ｏ ｓ ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｒ ｕ ｈ ｅ ｓ ｉ ． ４ ｎ ｌ ｅ Ｔｉ ｈ ｎ ｆ ｍ ａ ｌ ｖ ｒ ｏ ｄ ｐ ｏ ｏ ａ ａ ｙ ｉ Ｉ ａ ｅ ａ ｐ ｉｄ ｉ ｎ ｉｌ ｓ ｓ ｃ ｓ ｐ ｏ ｏ ａ ａ ｙ ｉ ｅ ｒ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｉ ｏ ｏ ｎ ｓ ａ ｄ ｅ ｙ ｇ ｏ ｈ ｔ ｃ ｔ ｌ ｓｓ ｔｃ ｎ ｂ ｐ ｌ ｍａ ｙ ｆ ｄ ， ｕ ｈ ａ ｈ ｔ ｃ ｔ ｌ ｔｃｄ ｇ ａ ａ ｉ ｆ ｇ ｎｃ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ， ｎ ． ｅ ｎ ｅ ｏ ｏ
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的评价实验报告班级：1.2.3.4.5.1收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，2、3、10mLpH值使B中，滴速1h后得到4溶液A溶液A与溶液B混合水浴加热一小时后得到的淡黄色溶胶烘干过程中粉末炭化变黑继续加热由黑色变成淡黄色继续加热至不变5、实验结果记录：经老师焙烧活化后的二氧化钛质量为m=2.21g二、二氧化钛光催化活性的评价1、实验原理：根据TiO2 能降解有机物的性质，TiO2能催化降解亚甲基蓝和甲基橙，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定二氧化钛的活性，而有机物的浓度可以通过分光光度计测得。
溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化活性研究
匀透 明的黄色溶液① ； ２ ）在室温下将总醇量 ｌ 的无水乙醇、冰醋酸 、 ／ ３ 蒸馏水充分混合， 形成溶液②，置于分液漏斗中备用； ３ ）磁 力搅 拌下 ， 将溶液②缓慢滴 加到溶液①
中 ，得 到均 匀 透 明 的溶 胶 ，陈化 后 得 到 凝 胶 ； ４ ）将 凝胶 置 于恒温 真空 干燥 箱 中 ，８ ０℃烘 干 ，
水平 的选 取见表 １ 。
表 １ 因素与水平的选取
Ｔａ ｌ Ｓｅｅ ｔ ｄｆ ｃｏｓａ ｄＩｖ ｓ ｂｅ １ ｌｃｅ ａ ｔ ｒ ｎ ｅｌ ｅ
注 ： Ｉ， Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ代表 各因数 的水平
２４ 光 催化 性 能 测 试 ．
样品的光催化性能以光催化降解 甲基橙来评价。 光催化降解在 Ｓ Ｙ １ Ｇ 一 型多功能光化学反应仪 （ 南京 斯东柯仪器有限公司生产 ） 上进行 ， 光源为 ５０Ｗ 的 ０
２ 实
验
２１ 实验 原 料 ．
钛酸四正丁酯（ Ｒ ， Ａ ） 乙醇（ Ｒ ， Ａ ） 冰醋酸（ Ｒ ， Ａ ）
甲基橙 （ 指示 剂 ） ，蒸 馏水 。
的Ｃ， ， Ｏ ，ＨＯ及一些简单 的无机物 ，这 为消除环境
污染 、水 处 理 开辟 了一 条 新 的途 径 ｌ 目前 纳 米 。
表 ２ 正交实验安排及 实验结果
Ｔ ｂｅ Ｏｒ ｏ ｏ ａ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｒｎ ｉｇ ｎ ａ ｌ ２ ｔ ｇ ｎ ｌ ｘ ｅｉ ｈ ｍｅ ｔ ｒ ｇｎ ａ ｄ ａ
ｅｐ ｒ ｘ ｅ ｉ ｎ ａｌ ｅ ｕｔ ｍｅ ｔ ｓ ｌ ｒ ｓ
作为考察对象 ，并分别对它们取 ４ 个水平 。因素 与
东营
２７６ ， ５ ０ １
溶胶凝胶法制备TiO_2纳米晶及其光催化性能的研究
摘
要 ： 用 溶 胶 一凝 胶 法 制备 含 有未 掺 杂及 掺 杂 Ａ 、 采 １ Ｂ的 Ｔ０ ｉ２纳米 晶光催 化 剂 ，考 察 了它们
对 甲基橙 溶液 的光 降解作 用 ． 究结 果 表 明 ： 烧 温度 从 ４ ０ ８ ０ ｃ 范 围 内， 得 的 Ｔ ０ 晶型 几 乎都 研 焙 ０－ ０ ｏ 的 获 ｉｚ 是 锐 钛 矿 单相 ． 着焙 烧 温度 的升高 ， 米 晶粒 的粒径 逐 渐 增 大 ， 晶度 逐 渐 增 大． 随 纳 结 同一种 Ｔ ０ 样 品 ， ｉｚ 焙 烧 的 温度 愈 高 （ ０ ４ ０～８ ０ ｃ ， 光催 化剂 的活性 愈 好． ０ ｏ ）其 同一温度 下 焙 烧 的掺 杂 Ａ 、 杂 Ｂ 无掺 杂 的 Ｔ ０ ］掺 、 ｉ２ 光 催 化剂 颗 粒 的平 均 粒 经依 次 增 大 ， 光催 化 活性 的大 小顺 序则 依 次减 小 ． 关 键 词 ：Ｔ０ ； 胶 一凝 胶 法 ； 外 光 谱 ； 线 衍 射 ； ｉ２ 溶 红 Ｘ射 光催 化 活 性 中 图分 类 号 ： Ｑ ０ ． Ｔ ２ ３９ 文 献标 识 码 ： Ａ
２ ｏｇ ｏ ｏｎ ｕｅｕｏ Ｅ ｕａｉ ， ｏｇ ｏ ｎｎ４ ２ ０ ） ． ｎ ｋｕＣ ｕｔ Ｂ ｒａ ｄ ｃｔ ｎ Ｄ ｎｋ ｕＨｕａ ２ ３ ０ Ｄ ｙ ｆ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｅ ｎ ｎ ｄ ｐ ｄ ｌ ｄ ｐ ｄ ａ ｄ Ｂ ｄ ｐ ｄ Ｔ Ｏ ａ ｏ ｒ ｓ ｌ ｐ ｏｏ ａａｙ ｔ ｗ ｒ ｒｐ ｒ ｄ ｉ ｏ － ｅ ｔ ｏ ．Ｔ ｅ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｏ — ｏ ｅ ，Ａ － ｏ ｅ ｎ － ｏ ｅ ｉ ２ ｎ ｎ ｃ ｙ ｔ ｈ ｔｃ ｔｌ ｓ ｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｎ ｓ ｌ ｇ ｌ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ａ ｓ ｐ ｏ ｏ ｅ ｒ ｄ ｔ ｎ ｆｍｅ ｈ ｌ ｏ ａ ｇ ｙ Ｔ Ｏ ａ ｌｓｗｅ ｅ ｒｓ ａｃ ｅ ． ｈ ｅ ｕ ￣ ｓ ｏ ａ ：ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ０ － ０ ￣ ｃ ｙ ｔｌ ｎ ｈ ｔ ｇ ａ ａｉ ｓ ｏ ｔ ｙ－ ｒ ｎ ｅ ｂ ｉ ２ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ｔｉ ｈ ａ ｇ ｆ ０ ８ ０ Ｃ， ｒ ｓ ｌ ｅ ｄ ｏ ｈ ４ ａｉ
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》范文
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术因其独特的优势和潜力，已成为当前科研领域的热点之一。
纳米TiO2作为一种重要的光催化材料，因其良好的化学稳定性、无毒性、高催化活性等优点，在光催化领域得到了广泛的应用。
然而，单纯的纳米TiO2仍存在一些局限性，如光生电子-空穴对复合率高、可见光响应能力差等。
为了解决这些问题，研究者们开始尝试将纳米TiO2与其他材料进行复合，以提高其光催化性能。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为光催化技术的发展提供理论依据和实验支持。
二、纳米TiO2复合材料的制备1. 实验材料与设备实验材料主要包括TiO2纳米粉体、其他复合材料（如石墨烯、金属氧化物等）、溶剂（如乙醇、去离子水等）。
实验设备包括搅拌器、超声波分散器、烘箱、管式炉等。
2. 制备方法本文采用溶胶-凝胶法与水热法相结合的方法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤如下：（1）将TiO2纳米粉体与溶剂混合，加入适量的分散剂，进行搅拌和超声波分散，得到均匀的TiO2溶胶。
（2）将其他复合材料加入TiO2溶胶中，继续搅拌和分散，使各组分充分混合。
（3）将混合溶液进行水热处理，使溶胶凝胶化，得到纳米TiO2复合材料的前驱体。
（4）将前驱体进行热处理，得到最终的纳米TiO2复合材料。
三、光催化性能研究1. 实验方法（1）选取典型的光催化反应（如降解有机污染物、光解水制氢等），以评价纳米TiO2复合材料的光催化性能。
（2）将制备的纳米TiO2复合材料作为光催化剂，加入到反应体系中，进行光催化实验。
（3）通过检测反应前后有机污染物的浓度、制氢量等指标，评价纳米TiO2复合材料的光催化性能。
2. 结果与讨论（1）通过实验发现，纳米TiO2复合材料在可见光下的光催化性能明显优于单纯的纳米TiO2。
这主要是由于复合材料提高了光生电子-空穴对的分离效率，扩大了光谱响应范围。
溶胶凝胶法制备二氧化钛
二氧化钛的制备及性能研究摘要：TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点，本文探索溶胶凝胶法制备二氧化钛的最佳工艺条件及二氧化钛光催化性能的机理和影响因素。
关键词：溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛；光催化；降解染料1 引言TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
由于TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
2 二氧化钛的光催化性能2.1TiO2的光催化机理[1]半导体之所以具有光催化活性是由于经一定波长的光激发后,导带上的电子受到激发而跃迁产生激发电子,同时在价带上产生空穴。
这些电子和空穴具有一定的能量,而且可以自由迁移,当它们迁移到催化剂时,则可与被吸附在催化剂表面的化学物质发生化学反应,并产生大量具有高活性的自由基。
然而,这些光生电子和空穴都不稳定,易复合并以热量的形式释放。
事实表明,光催化效率主要决定于两种过程的竞争,即表面电荷载流子的迁移率和电子空穴复合率的竞争。
如果载流子复合率太快(<0.1ns),那么,光生电子或空穴将没有足够的时间与其他物质进行化学反应。
而在半导体TiO2中,这些光生电子和空穴具有较长的寿命(250ns左右),这就有足够的时间让电子和空穴转移到晶体的表面,在TiO2表面形成不同自由基,最常见的是OH-自由基[2]。
溶胶_凝胶法制备TiO_2及其光催化性能研究
Vol 137No 13・72・化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第37卷第3期2009年3月基金项目:江苏省生态环境材料重点实验室开放基金(XKY2007002)作者简介:王旭(1974-),男,硕士,讲师,从事功能材料的研究。
溶胶2凝胶法制备TiO 2及其光催化性能研究王 旭 程俊华 陈嘉兴(盐城工学院材料工程学院,盐城224009)摘 要 采用溶胶2凝胶法制备TiO 2,以甲基橙为模型污染物,考察了影响TiO 2光催化活性的主要因素,并采用SEM 和XRD 等方法对样品进行了表征。
结果表明:在450℃下煅烧2h 后,可以制得具有较高光催化活性的TiO 2粉末。
当甲基橙溶液中TiO 2的质量浓度为1.0g/L 时,光催化效果最佳;TiO 2粉末主要具有锐钛矿型晶体结构。
关键词 溶胶2凝胶法,TiO 2粉末,光催化Study on photocatalytic activity of TiO 2prepared by sol 2gel methodWang Xu Cheng J unhua Chen Jiaxing(School of Materials Engineering ,Yancheng Instit ute of Technology ,Yancheng 224009)Abstract TiO 2powder was prepared by sol 2gel method.It was determined the influencing factors by the methyl or 2ange as model pollutants.The obtained TiO 2were characterized though XRD ,SEM ,etc.The results showed that TiO 2ex 2presses optimal photocatalytic activity when the powder was calcinated for 2hours at 450℃and the proper dosage of TiO 2was 110g /L ,and the prepared TiO 2powder was anatase phase.K ey w ords sol 2gel method ,TiO 2powder ,photo catalysis TiO 2作为一种新型多功能材料,以其无毒、光催化活性高、稳定性高、氧化能力强、能耗低、可重复使用等优点而成为最优良的光催化材料[1]。
溶胶-凝胶制备SnO2／TiO2复合材料及其性能研究
醋 酸 为 螯 合 剂 ， 过 水 解 缩 聚 反 应 制 备 纳 米 Ｔｉ ｚ 掺 通 Ｏ ， 杂不 同比 例 （ （ ｎ ２ Ｉ （ ０ ） 别 为 １ 、． 、 ｎ Ｓ Ｏ ） ｎ Ｔｉ ２ 分 ２５
５ ） Ｓ ｏ２ 纳 米 Ｔｉ 进 行 改性 ， 对 １ 掺 杂 的 的 ｎ 对 ｏ２ 并
高 Ｔ 的光 催 化 活性 ；４ 将 Ｔ Ｏｚ ｉ ｏ２ （） ｉ 制成 薄膜 后 ， 不存 在催化 剂粒 子 间的遮 蔽 问题 ， 利 于提 高光 源利用 率 ； 有 （ ） 载体 将 Ｔ Ｏ：固定 ， 于 对催 化 剂 进 行表 面 修饰 ５用 ｉ 便 并制 成各种 形状 的反 应器 。
化性 能 。 文献 标识 码 ： Ａ
关键词 ： 溶胶一 凝胶 法 ； ｎ 掺 杂 ； 渍提 拉 法 ； 合 Ｓ Ｏ： 浸 复
Ｓ Ｏ２Ｔｉ ２ 光 催 化 ｎ ／ Ｏ ；
中图分 类号 ： Ｔ ３ ３ ＴＢ ４ Ｂ ８ ； ３
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ８ ０ －９ ６０ １０ －７ １ ２ ０ ） ６０ ２ －５
粉 体 样 品进 行 了 不 同 温 度 （ ５ ～ ５ ０ ） 焙 烧 处 理 。 ３０ ５℃ 的
光 催化 剂 的 固定 化 是将 光 催 化 剂 固定在 载 体 上 ， 它是光 催化 能 否实用 化 的另一 个决 定性 因素 。光 催化 剂载体 的主 要 作 用 有［ ： １ 固定 Ｔ Ｏｚ 防止 Ｔ 流 ９ （） ］ ｉ ， ｉ ｏ２ 失并 且 易 于 回 收 ； ２ 增 加 Ｔ Ｏ。的 比 表 面 积 ， 高 （） ｉ 提
（ 肥 工业 大学 材 料科学 与工程 学 院 ， 合 安徽 合 肥 ２ ０ ０ ） ３ ０ ９
摘 要 ： 采 用 溶 胶 一 胶 工 艺 制 备 了 Ｓ ｏ２Ｔ Ｏ２复 凝 ｎ ／ｉ
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。
二、实验原理溶胶-凝胶法（Sol-Gel法）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：Ti（OR ）n+H2O ^OH）（OR）n-1+ROHTi（OH）（OR） n-1+H 2O — OH）2（OR）n-2+ROH反应持续进行，直到生成Ti（OH）n.缩聚反应：—Ti —OH+H—Ti — ____ —Ti —O—Ti+H z O—Ti —OR+H—Ti — ____ —Ti —O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯［Ti（OC4H）4］为前驱物，无水乙醇（C2H5OH为溶剂，冰醋酸（CH B COOH 为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B,滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=33、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40 C水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶（倾斜烧瓶凝胶不流动）。
5、置于80 C下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
非水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜及光电催化性能的研究
非水解 溶胶－ 凝胶法制备 ＴＯ ｉ２薄膜及光 电催化性能的研究
陈晓 宇 刘东 斌 李 ， ， 飞 张 ， 毅 申延 明 邱 丽娟 ， ，
（ ．沈阳化工大学 化学工程学 院 ， １ 辽宁 沈 阳 １０４ ； ２ １ １２ ．中国石油抚顺 石化 公司乙烯化工厂 ， 宁 抚顺 １３０ ） 辽 １０ ８
醇 盐 水解 过 程 ， 接 由反 应 物 缩 聚为 凝 胶 ， 直 制备 过 程 简单 ． 种 技 术 中金 属 卤化 物与 诸 如 醇盐 、 这 醚 、 等 氧供 体 在 非 水条 件 下 形成 无 机 氧 化物 ． 醇
国 内 江 伟 辉 课 题 组 利 用 该 技 术 开 发 了 一 种 以
作 ． 比于 其他 的处 理 方 法 ， 电催 化 氧 化 方 法 相 光
入量 ， 制备 工 艺 复杂 ， 需 时 间长 ． ｏｒ 所 Ｃ ｒｕ等 Ｊ ｉ
提 出 ｒｌｔ ｉ Ｓ ｌ ｅ ｐｏｅｓ 简称 ＮＨ Ｇ） 它 不 经 过 金 属 ｃ ｏ— ｌ ｒｃｓ， ｇ Ｓ ，
具有高效 、 彻底 、 不产生二次污染的优点 ， 引起人 们 的普 遍关 注 ． 谓 光 电催 化 就是 将半 导体 粉 体 所 固定 于 导 电金属 上 ， 同时将 固定 后 的催 化剂 作 为 工作 电极 ， 用外 加恒 电流或恒 电位 的方法 迫使 采 光致 电 子 向电极 方 向移动 ， 因而与 光致 空穴 发 生 分离 ， 而提 高光 催化 的效 率 ｊＴＯ： 为一 种 从 ．ｉ 作 重要的半导体材料具有光催化活性高、 化学性质 稳 定 、 射率 高 等 特 性 ， 为人 们 研 究 最 多 的光 折 成 电催 化 电极材 料 ． 目前 制备 ＴＯ ｉ 多 孔 薄 膜 的方 法 主要 有 溶 胶 凝 胶 法 Ｊ 模 板 法 Ｊ 液 相 沉 积 、 、
溶胶-凝胶法制备纳米TiO_2及其光催化降解苯酚性能研究
系 可 以 将 卤代 脂 肪 烃 、 卤代 芳 香 烃 、 基 芳 烃 和偶 氮 化 合 物 等 硝 众 多 的有 机 物氧 化 成 无 机 物 ， 用 以 处 理 农 药 制 造 、 浆 造 纸 可 制
工业 等 多种 工业 废水 ］ 。本 文 采用 溶 胶 一凝 胶 法 制 备 纳 米 二
氧化 钛 光催 化 剂 ， 以光 催 化 降 解 含 酚 废 水 为 目标 反 应 ， 用 ｘ 利 射 线 衍 射 和 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 ， 究 了 不 同 焙 烧 温 度 与 纳 研 米 二 氧 化钛 结 晶 状 态 及 其 光催 化 活 性 之 间 的关 系 。
光催 化 降解 苯 酚 水 溶 液 实 验 ， 验 实 验 制 备 Ｔｉ。的光 催 化 检 Ｏ
（ ０Ｈ）— Ｔｉｚ Ｈｚ 室 温 下 将 １ 钛 酸 丁酯 缓 慢 滴 加 到 ０ ＋２ Ｏ； ０ ｍｌ
４ 无 水 乙 醇 中 ， 烈 搅 拌 １ ｎ 混 合 均 匀 ， 到淡 黄 色 透 ０ｍｌ 剧 ５ｍｉ， 得 明 溶 液 Ａ； １ 重 蒸 水 加 入 到 ２ 无 水 乙 醇 中 ， 拌 下 将 ０ ｍｌ Ｏｍｌ 搅 滴加盐酸调整 ｐ Ｈ一 ３ 得 到 溶 液 Ｂ 在 剧 烈 搅 拌 下 将 溶 液 Ａ ， 。 以 约 ２ ／ ｎ的滴 速 缓 慢 滴 加 到 溶 液 Ｂ 中 ， 到 均 匀 透 明 Ｏｍｌｍｉ 得 的 溶 胶 ， 续 搅 拌 ， 到 白 色 凝 胶 。在 ７ 继 得 ５℃ 的 恒 温 条 件 下 对
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｑｈ ｒＵｎｉｅ ｓｔ ｆＭ ｅ ｉｉｅ， ０ １ Ｖｏ ． ， ． １ ｏ ｒ ａ ｆＱｉｉａ ｖ ｒｉｙｏ ｄｃｎ ２ １ ， １３２ Ｎｏ ２
溶 胶 一凝 胶 法 制 备 纳 米 Ｔ Ｏ 及 其 光 催 化 降解 苯 酚性 能 研 究 ｉ２
溶胶凝胶法 制备纯二氧化钛
本文应用溶胶凝胶法, 制备了纯二氧化钛及氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度为500℃、煅烧时间为3h的条件下合成了纯二氧化钛、氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛粉体。
并采用XRD 、SEM、EDS、UV-VIS等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行了表征，并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物分别在在太阳光和紫外光下进行了光催化实验，验证了掺杂元素对二氧化钛的改性效果，并分析了其改性机理。
主要结果如下：（1）利用溶胶凝胶法，制备了纯TiO2和氮掺杂TiO2前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度在500℃、煅烧时间为3h的条件下制备了不同氮掺杂浓度的二氧化钛粉体，XRD图谱显示主要为锐钛矿型TiO2，也包括少量金红石型TiO2。
N:Ti初始摩尔比为16：1时，TiO2的光谱吸收边缘由380nm红移到470nm，太阳光下照射含N- TiO2亚甲基蓝溶液3h其降解度可达100%，而纯TiO2只有22%，而且所制备的氮掺杂TiO2在紫外光下的光催化活性也得到了小幅改善。
（2）(2）利用溶胶凝胶法制备了锰掺杂TiO2粉体，Mn：Ti初始摩尔比为0.001时，TiO2的吸收光谱由380nm红移到440nm，太阳光照射3h掺锰TiO2对亚甲基蓝溶液的降解度由22%提高到43%。
掺杂锰的TiO2在紫外光下的光催化活性有所降低。
（3）采用溶胶凝胶法首次成功制备了氮、锰共掺杂TiO2粉体，结果表明，N:Mn:Ti初始摩尔比为16:0.001:1时的氮锰共掺杂TiO2的吸收光谱由380nm红移到490nm，而且在太阳光下和紫外光下的光催化效率都高于氮掺杂、锰掺杂和纯TiO2。
溶胶凝胶法；氮掺杂；锰掺杂；引言TiO2最早是用来做涂料，主要是由于它具有比较高的折射指数，金红石型TiO2的折射指数是3.87，锐钛矿型TiO2的折射指数是2.5~3。
早在1929年，人类就已经发现了涂料的“钛白现象”，及涂料中的TiO2能够使颜料褪色[1]。
溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜及其对甲醛溶液的光催化性能研究
第２ ４卷第 ３期 ２０ ０ ８年 ６月
有 色 矿 冶
Ｎ０Ｎ— Ｆ ＥＲ Ｒ０ ＵＳ Ｍ ｌ Ｎ Ｇ Ｎｌ ＡＮ Ｄ ＥＴＡＬＬＵＲＧ Ｙ Ｍ
Ｖｏ１ ２ ．Ｎ ３ ． ４ Ｏ
Ｊ ｎ ０ ８ ｕ ｅ２ ０
文 章 编 号 ： ０ ７ ６ Ｘ（ ０ ８ ０ １ ０ —９ ７ ２ ０ ） ３—０ ３ ０ ３—０ ５
中图 分 类 号 ： ４ ４ ４ ０ ８． 文献标识码 ： Ａ
自从 二 十 世 纪 七 十 年 代 人 们 发 现 受 辐 射 的 Ｔｉ 可 以持续 发生 水 的氧 化 还原 反 应口 ， 产 生 Ｏ 上 ］并 氢 气来 ， ｉ 就 因其稳 定性 好 ， 本低 ， ＴＯ 成 易掺 杂 改 性 等 优点 ， 而被 认 为是 一种 理想 的光 催化 材 料 ， 因而 得 到 了广泛 的研 究 。在 室温 条件 下 ， Ｏ 光 催 化 剂 就 Ｔｉ
果表 明， 应用 此 法 时 Ｐ Ｇ一 ４ ０的 投 加 量 为 ｉ ５ｍＬ， 拉 速 度 为 ２ｍｍ／ ， 烧 的最 佳 温 度 Ｅ ０ ． 提 ｓ锻
为 ５ ０℃ ， 烧 的 最 佳 时 间 为 ２ｈ 负 载 次 数 为 ５次 时 ， ０ 煅 ， 降解 效 率 最 好 ， 降解 率 达 到 ４ ． 。 ９０ 关 键 词 ： 氧 化 钛 薄 膜 ； 锈 钢 网负 载 ； 解 ； 二 不 降 光催 化
料 ｌ ， 已得 到 广 泛 应用 。本 文 研 究 用 钛 酸 丁 酯 为 ＿ 它 ３ ］
拉 出来 ， 提拉 的速 度控 制 在 ２ｍｍ／ 左 右 ， ｓ 以便 在 网 上形 成 比较 均匀 的 薄 膜 ， 后 放人 烘 箱 中在 １ ０℃ 然 ２
下烘 干 Ｉ ｎ Ｏｍｉ。取 出烘 干 的不 锈 钢 网 ， 照 以上提 按 拉 步 骤重 复 提拉 多次 ， 以增 加 薄膜 的厚 度 ， 记得 每次 烘 干 后 都 要 经 过 马弗 炉 进 行 温 度 大 概 在 ５ ０ ℃左 ０
二氧化钛溶胶凝胶制备及光催化性能研究
大连理工大学硕士学位论文二氧化钛溶胶-凝胶制备及光催化性能研究姓名：殷竟洲申请学位级别：硕士专业：物理化学指导教师：徐勇20060617二氧化钛溶胶一凝胶制备及光催化性能研究４０２０（ｄｅｇｒｅｅｓ）６５４３２１∞图４．６不同加水量的溶胶制备的Ｔｉ０２膜（镀５次）的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ．４．６ＴｈｅＸＲＤｐａｔｔｖｍｓｏｆｔｈｅＴｉ０２ｆｉｌｍｓ（ｄｉｐｐｉｎｇｆｉｖｖｔｉｍｅｓ）ｗｉｔｌｌｄｉｆｆｅｒｏｎｔｄｉｐｉｎｇｔｉｍｅｓ４．２．２加水量对Ｔｉ０：光催化膜表面彩貌的影响图４．７用加水量不同的溶胶制各的Ｔｉ０２薄膜（镀５次）的扫描电镜照片Ｆｉｇ．４．７ＳＥＭｐｈｏｔｏｓｏｆＴｉＯｚｆｉｌｍｓ（ｄｉｐｐｉｎｇ５ｔｉｍｅｓ）ｏｎｇｌａｓｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｍｏｕｎｔｓｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｗａｔｅｒ（ａ）ｒ＝２；（ｂ）ｒ－－６—３４啪啪似｛暑二氧化钛溶胶一凝胶制各及光催化性能研究圈４．１３Ｔｉ０２粉体的透射电镜（ＴＥＭ）照片Ｆｉｇ．４．１３ＴＥＭｐｈｏｔｏｓｏｆｔｈｅＴｉ０２ｐｏｗｄｅｒ图４．１４Ｔｉ０２粉体选区的电子衍射照片Ｆｉｇ．４．１４ＴｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄａｒｅａｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＴｉ０２ｐｏｗｄｅｒ图４．１３为用Ｎ４０的溶胶制备的Ｔｉ０２粉体的透射电镜照片，从照片上来看，样品的大小为５ｒｉｍ左右，。
圈４．１４为用Ｎ４０的溶胶制备的Ｔｉ０２粉体选区的电子衍射照片。
从图４．１４中可以看出，样品的衍射图已经出现比较明显的衍射环，说明未经焙烧的样品已经有比较好的晶型，与ＸＲＤ谱图得出的结论一致。
（２）红外光谱（ＦＴ．ＩＲ）分析。
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当甲基橙 溶液中 Ｔｉ Ｏ ２的质量 浓度 为 １ ． ０ ｇ ／ Ｌ时， 光催化效 果最佳 ； Ｔｉ Ｏ 粉末主要具有锐钛矿型晶体 结构 。
关键词 溶胶 一 凝胶 法， Ｔｉ ０２ 粉末 ， 光催 化
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔｉ ０２ ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ — ｇ ｅ ｌ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
Ｔｉ ０ ２ 作 为一 种新型 多功能 材料 ， 以其无毒 、 光催 化活性
析仪器厂 。
高、 稳定性高 、 氧化能力强 、 能耗低 、 可重复使用等 优点而成 为 最优 良的光催化材料『 １ ］ 。其研究和开发涉及 到物理 、 化学 、 化 工、 材料 、 胶体 等多交 叉学科 。Ｔ （ 锐钛 型） 因其粒径 小、 比
Ｔ ｉ Ｏ２ 的晶型 。
图 ３为不同煅烧温 度下 产物 的光催化效果 。
貌较差 ， 颗粒分 布较不 均匀 ， 晶化程 度较 低 ， 平 均 晶粒 尺寸 在
１ ０ ｎ ｒ ｎ左 右 ； 图１ ｂ中 ， 样 品表 面形 貌 良好 ， 晶粒 分 布 均 匀 ， 晶 化
程度较高 ， 平均粒径在 ２ ０ ｎ ｍ左 右 ； 图ｌ ｃ中， 样 品的表 面形貌 较好 ， 晶化程度高 ， 平均粒径 大。据此 可知 ， 相 比于 ７ ０ ０ ￣ Ｃ下所 制备 出的 Ｔｉ Ｏｚ 样 品， ５ ０ ０ ￣ Ｃ下制备 的 Ｔｉ Ｏ２ 样 品晶化度高 ， 粒 径小 ， 还能改善样 品的表面结构 ， 提高 比表 面积 。
表面积大 、 对有机物 的降解选 择性低 、 无二 次污 染且无 毒、 对 人体无害 、 持续作用时间长、 连续光照能保持 活性 等优点成 为
应 用 最 广 泛 的理 想 光 催 化 剂 ｌ ＿ ２ ］ 。
１ ． ２ 溶胶一 凝 胶法 制备 Ｔ ｉ Ｏ ２
（ １ ） 室温下将一定量 Ｔ ＮＢ （ 钛酸 四正丁酯） 与一定量 的三 乙醇胺混合均匀 ， 于剧烈搅 拌下 （ 使用 磁力加 热搅拌 器 ， 测 量 溶液 中实际温度为 ６ ０ ￣ Ｃ 左右 ） 加入数毫升无水 乙醇 ， 经过一定 时间 的搅拌 ， 得到均匀淡黄色透明的溶液 Ａ；
干燥箱 ， 上海试验仪器有限公 司； ｐ Ｈｓ － ２ Ｃ型酸度 计 ， 上海伟 业 仪器厂 ； ＫＱ２ ２ Ｏ Ｏ型超声波清洗器 ， 昆山市超声仪器有限公 司； 高温箱式 电阻炉 ， 武 汉工 业 电路 厂 ； Ｂ Ｔ － ９ ３ ０ ０ Ｓ激 光粒 度分 布 仪， 丹东市百特仪器有限公司 ； ７ ２ １型分光光度计 ， 上海 第三分
Ｗａ ｎ ｇ Ｘｕ Ｃｈ ｅ ｎ ｇ Ｊ ｕ ｎ ｈ ｕ ａ Ｃｈ ｅ ｎ Ｊ ｉ ａ ｘ ｉ ｎ ｇ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｙａ ｎ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｙａ ｎ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ２ ２ ４ ０ ０ ９ ）
使用扫描电镜 和 Ｘ射线衍射仪分析试样 的粒径 和晶型结 构并计算粒径 大 小 ， ｘ射 线衍 射 仪分 析仪 的 试验 条件 为 Ｃ ｕ
靶， 操作电压为 ３ ０ ｋ Ｖ。
ｌ 实验 部 分
１ ． １ 原材 料及 设备
钛酸四正丁酯， 分析纯 ， 宜兴市亚盛 化工 厂 ； 三 乙醇胺 ， 分 析纯 ， 俐科发种化学 试剂 ； 无水 乙醇 ， 扬 州市九 九生物 工程有 限公司 ； 硝酸 ， 分析 纯 ， 上 海凌峰 化学 试剂有 限公 司； 甲基橙 ， 湖南省金涛化学试剂研究所 。 ７ ８ — １型磁力加热搅拌器 ， 上海南汇 电讯 器材厂 ； 电热鼓 风
作者简介 ： 王旭 （ １ ９ ７ ４ 一） ， 男， 硕士 ， 讲师 ， 从事功能材料的研究
第 ３期
王
旭等 ： 溶胶一 凝ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法制备 Ｔｉ Ｏ ｚ 及其光催化性能研究
・７ ３ ・
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 扫描 电镜分 析
图ｌ ａ 、 ｂ 、 ｃ 是 在 ３种 不 同温度 下 制备 出 的 Ｔｉ Ｏｚ 样 品的 Ｓ Ｅ Ｍ 图片。图 １ ａ 是利用溶 胶 凝胶法在 ３ ０ ０ ℃下煅烧 后制 备 出的 Ｔ ｉ （ ） ２ 试样 的 Ｓ Ｅ Ｍ 照片 ； 图 ｌ ｂ是在 ４ ５ ０ ℃下煅 烧制备 出 的Ｔ ｉ （ ） ２样品的 Ｓ Ｅ Ｍ 照片 ； 图 １ ｃ 是在 ６ ０ ０ ℃下制备 出的 Ｔ ｉ
样品的 Ｓ Ｅ Ｍ 照 片 。 由 图可 清 楚 看 出 ， 图１ ａ中 ， 样 品 的 表 面 形
２ ． ３ 煅 烧温 度对试 样光 催化 性能 的影 响
煅烧温度是催化剂 具有 良好活性 的关 键 ， 煅烧 温度 过低
催化剂达不到活化 的 目的 ， 而煅 烧温度 过 高又会造 成催化 剂
的烧结 ， 使催化活性下降ｌ ＿ ６ ］ ， 煅烧 温度还直接决 定着制备 出的
Ｖｏ １ ． ３ ７ Ｎｏ ． ３
・
化
工
新
型
材
料
７ ２・
ＮＥ Ｗ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ Ｍ ＡＴＥ ＲＩ ＡＬＳ
第 ３ ７ 卷第 ３ 期 ２ ０ ０ ９年 ３ 月
溶胶一 凝 胶 法 制备 Ｔ ｉ Ｏ２ 及 其 光 催 化 性 能 研 究
王 旭 程俊 华 陈嘉兴
（ 盐城 工 学院材料 工程 学院 ， 盐城 ２ ２ ４ ０ ０ ９ ）
基金项 目： 江 苏 省 生 态 环 境 材料 重 点 实 验 室 开 放基 金 （ ＸＫＹ ２ Ｏ Ｏ ７ ［ ） （ ） ２ ）
基橙溶液 中， 并使用 Ｋ Ｑ ２ ２ Ｏ Ｏ型超声 波清洗 器进行 超声 分散
１ ０ ｍｉ ｎ 后， 在 自然光下 照射下进行降解反应 。
（ ３ ） 每隔 一定 时 间取样 ， 用 ７ ２ １型 分光 光度 计 在 ４ ６ ４ ｎ ｍ 处ｌ ３ ］ 测溶液 的透光度 。
图 ３ 不 同煅 烧 温 度 下 产 物 的 光 催化 效果 从 图 ３可 以 看 出 ， 当煅 烧 温 度 为 ４ ５ ０ ０ Ｃ时 ， 光 照 累 计 时 间
为１ ６ ｈ ， 溶液 中甲基橙 的去 除率 最高 ， 透光 率达 到 ８ ５ ； 煅烧 温度 为 ３ ０ ０ ℃时 ， Ｔ ｉ 催化活性降低 ， 甲基橙 的去除率逐 渐下 降； 煅烧温度达 ６ ０ ０ ℃光催化 活性也较 差。这是 因为无定 型和
３
＊
２ ｈ ｉ
２ ． ２ Ｔ ｉ Ｏ２ 粉末 的 Ｘ ＲＤ表 征
Ｔｉ （ ） ２常有无定形 态 、 锐钛 矿 型和金 红石 型 ３种 形态 ， 将 Ｔｉ ０ ２ 从室温 至 ８ ０ ０ ℃之 间煅 烧 ， 经历 了无 定形态一 锐钛 矿一 锐钛矿与金红石共 存一 金红石 的相 变［ ４ ］ 。一般 来讲 ， 锐 钛矿 相 Ｔｉ 光催化剂 比金红石相具有更好的光催化性能【 ５ ］ 。
（ ２ ） 将一定量 Ｈ Ｏ和无水 乙醇配成 的溶液 中滴加一 定量
ＨＮ０ ３ ， 调节 ｐ Ｈ， 得 到 溶液 Ｂ ；
在众多的光催化材料 中， 纳米 Ｔｉ ０２ 以其 自身氧化还原性 强、 化学稳定性好 、 光 照后不发生光腐蚀 、 耐酸碱性 强、 价格低 以及使用安全等优点得到越来越多的关注。 本研究探讨 了溶胶一 凝胶 制备 的过程 ， 以甲基 橙溶液为模 型污染物 ， 在 自然 光照射下进 行光降解 ， 考察影 响 Ｔｉ （ ） ２ 光催 化活性的 主要 因素 ， 并采用 Ｓ Ｅ Ｍ 和Ｘ ＲＤ方 法 对试 样 进 行
∞帅鲫阳∞∞∞ ∞ｍ
板钛 矿 型 纳米 Ｔ ｉ ０ ２ 没有 光催化 活性 ， 锐钛矿 型 Ｔ ｉ ０２ 催 化 活
性最 高， 金红石型纳米 Ｔ ｉ ０ ２ 有较低 的催 化活性 。因此本 实验 得到 的最佳煅烧温度为 ４ ５ ０ ℃， 此时 晶相主要为锐钛矿型 。
２ ． ４ Ｔ ｉ ０ ２ 粉末 的加入 量对 光催 化性 能的影 响
１ ． ４ 光 催化 活性 测定
（ １ ） 称取一定量 的 甲基 橙 ， 装入盛有 蒸馏 水 的容量瓶 中，
用 ＫＱ２ ２ Ｏ Ｏ型超 声 波 清洗 器 进 行 超声 分 散 ， 配 制成 浓 度 为
１ ０ ｍｇ ／ Ｌ的 甲基 橙溶 液 。
（ ２ ） 称取 一定量 的 ＴＩ Ｏ２ 粉体 放入 到浓 度为 ｌ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ的甲
ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｗａ ｓ ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ２ ｈ ｏ ｕ ｒ ｓ ａ ｔ ４ ５ Ｏ ￣ Ｃ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｄ ｏ ｓ ａ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｔｉ ０２