高温缓凝剂
高温缓凝剂AMPS-IA的性能及作用机理解释
2014年第2期内蒙古石油化工31高温缓凝剂A M PS--I A 的性能及作用机理解释魏绪伟1，曹成章1，齐志刚1，彭志刚1，步玉环2，曹会莲r(1．胜利石油管理局钻井工艺研究院；2．中国石油大学华东石油工程学院，山东东营257061)摘要：针对深井固井高温环境下水泥浆稠化时间和抗温性能难以满足现场施工的问题，研制了一种抗高温缓凝剂A M PS —I A ，并考察了高温缓凝性能、抗盐性能及它对水泥石抗压强度的影响。
通过红外光谱分析，聚合物络合物中最明显的特征在于1405cm _1处吸收峰的出现。
在溶液吸收光谱分析中，聚合物络合物中的最大吸收波长的变化代表了一C —O 基团上发生了跃迁，一C =O 基团的电子云密度降低。
根据红外光谱及溶液吸收光谱分析，证实了缓凝剂中的配位体与水泥中的钙离子形成了金属螯合物，通过测试手段证实了A M PS 一队缓凝剂的作用机理。
关键词：高温缓凝剂；红外光谱分析；溶液吸收光谱分析；作用机理中图分类号：T E 256文献标识码：A文章编号：1006--7981(2014)02一0031一03随着勘探开发井深的日益加深，高温高压作用下，引起油井水泥的物化性能发生明显变化，对油井水泥缓凝剂的性能提出了更高的要求[1、2]。
A M PS类高温缓凝剂是目前使用最广泛、效果最明显的缓凝剂。
目前，缓凝剂作用机理解释仅局限于理论分析上的假设，造成对缓凝剂性能的认识不清楚。
目前，羧酸盐类缓凝剂的作用机理假设主要有两种：羟基羧酸、氨基、羧酸及其盐对硅酸盐水泥的缓凝作用主要在于它们的分子结构中含有络合物形成基(一O H ，一C O O H ，一N H 2)。
C a 2+为二价正离子，配位数为4，是弱的结合体，能在碱性环境中形成不稳定的络合物。
羟基在水泥水化产物的碱性介质中与游离的C a2十生成不稳定的络合物，在水化初期控制了液相中的C a2十的浓度，产生缓凝作用。
随着水化过程的进行，这种不稳定的络合物将自行分解，水化将继续正常进行，并不影响水泥后期水化。
油井水泥多功能高温缓凝剂的研究
摘 要 ： 为满足深 井 固井 对 油井水 泥缓凝 剂抗 高温性 能 的需 要 ， 制 了多功 能 高温缓 凝 剂 （ ） 研 ＭＰ ，
并对ＭＰ的高温缓凝 性能 、 降滤 失性能进 行 了室内评价 。结果 表明 ： ＭＰ具 有优 良的抗 温缓凝 效果 ， 稠化 时 间可调 ； 稠化 时 间的重现性好 ； 还能 有效地 降低水 泥浆的 失水 量 。 外 ， 用量热仪研 究 了ＭＰ对水泥 此 使
６
内 蒙古石 油 化 工
２０ 年第 ２ 期 ０８ １
油 井 水泥 多功 能高 温 缓凝 剂 的研 究
汪 晓 静 姚 晓 ，
（． １中国石化石油勘探开发研究院德州石油钻井研究所 ， 山东 德州 ２ 南京： ￣大学材料科学与工程学院 ， ． Ｉｋ ｉ 江苏 南京 ２ ３ ０ ５０５ ２００） １ ０９
１ １ 实验材料 ．
加 剂来改 善水泥 浆的水 化 、 凝结 性能 ， 制及 降低水 控
泥 浆的滤 失量 ， 以提高 水泥浆 的综合工 程性能 ， 到 达
钟 山牌 Ｇ级 油 井水 泥 （ 江南水 泥 股份公 司 ） 多 ，
安 全高效 固井 ， 证 固井质量 ［ 。 目前 ， 保 １ ］ 常用 的油井 水 泥 外加 剂普 遍存 在性 能 单一 、 高温 性能 差 等缺 抗 陷 。为 此 ， 制 了 一 种 新 型 多 功 能 高 温 缓 凝 剂 研 （ ）该 剂 不仅 具有 高温 缓 凝作 用 ， 且具 有 优异 ＭＰ ， 而 的降滤 失效果 ， 达到 了“ 一剂 双效 ” 目的 ， 满足高 的 可
［ ］ 赵 福 麟． 剖 堵 水 的潜 力 、 ２ 调 限度 和 发 展 趋 势 ［ ． 油 大学学报（ Ａ］ 石 自然 科 学版 ） １ ９ ， ３ ， ９ ９ ２
缓凝剂
一、产品介绍
本品无毒、无氯、不燃，使用本品可延缓混凝土及砂浆的凝结时间，从而明显降低混凝土的初期水化热，延缓热峰出现时间，成功解决炎热季节和混凝土高温部位的散热和中间交接问题。
本品也具有一定的塑化作用，可提高新拌混凝土的和易性，便于施工，充分做好养护工作。
二、适用范围
本品适用于配制大体积混凝土、商品混凝土、泵送混凝土、港工和水工混凝土、大模板滑模施工混凝土等场合。
三、执行标准：符合GB8076-1997缓凝剂标准。
四、参考掺量
本产品常用掺量为水泥用量的0.6-1.0%，施工前应根据具体要求，试配选择最佳掺量。
五、技术性能及使用：
1、本产品缓凝效果显著，使用后，其混凝土1-3天龄期强度将略低于基准混凝土，但其它龄期强度达到并超过基准混凝土。
本产品为灰白色粉剂，液体为浅褐色。
2、本混凝土凝结时间可延长2-15小时，具体掺量可根据施工要求调节。
本品与拌合水一同掺入混凝土中，适当延长搅拌时间使之均匀。
本品与其它不同品种外加剂相溶，但对采用硬石膏、氟石膏作调凝剂的水泥，须作混凝土适应性试验，适应时方可使用。
在要留施工缝的地方，待混凝土浇灌完毕后0.5-1小时内，把缓凝剂刷在混凝土表面，缓凝剂可使施工缝表面上约
5mm厚的混凝土延缓24小时左右，待下层的混凝土终凝后，用具有一定压力的水冲去表面未凝固的浆层，就会露出混凝土骨料，使施工缝表面露出均匀的粗糙面，经这样处理后的施工缝与第二次浇灌的混凝土结合非常好。
六、包装及贮存：
本品采用编织袋内衬薄膜包装，液体为铁桶包装。
重量分别为50kg、200kg。
保质期内注意免受潮湿及曝晒，逾期须经试验合格后才能使用。
油井水泥高温缓凝剂特性及发展浅析
油井水泥高温缓凝剂特性及发展浅析油井完井是油气开发过程中极为重要的一环。
而油井的水泥固井质量更是直接关系到油井的安全、产能以及生产效率，因此，在油井完井过程中，水泥固井工艺是必不可少的。
在高温、高压等恶劣环境下，常规的水泥固井技术往往无法满足需要，需要使用高温缓凝剂。
本文将从高温缓凝剂的性质和发展趋势两个方面展开，以期帮助人们更好地理解高温缓凝剂的应用。
一、高温缓凝剂的特性高温缓凝剂是一种适用于高温环境的特种混凝土添加剂，这种混凝土可以在高温环境下达到良好的水化硬化效果，从而达到优越的固井效果。
高温缓凝剂主要具有如下特性：1.环保无毒：高温缓凝剂无害于环境和人体健康，可以被使用于较为严重的工作环境中，而不会对人体造成伤害。
2.优异的混凝土表现：高温缓凝剂可以使混凝土达到较高的抗压强度，可有效抵抗恶劣环境的影响，增强混凝土的整体性能。
3.耐久性强：高温缓凝剂的混凝土可以长时间保持其物理性能，不会因为环境变化而失去其固井效果，与一般混凝土相较而言，其使用寿命较长。
4.稳定性高：高温缓凝剂的混凝土可以更好地适应高温、高压等复杂环境下，以其本身相对稳定的性质，更好地适应不利环境下的使用。
二、高温缓凝剂的发展趋势为了适应油井固井工作的需要，高温缓凝剂的发展愈发重要。
据相关专家预测，未来高温缓凝剂的市场需求将保持高速增长，其发展趋势有以下几点：1.温度适用范围将进一步提高：当前市场上的高温缓凝剂承受高温可达到500摄氏度，而未来几年，其温度适用范围预计将进一步提高。
2.使用寿命将得到提高：未来的高温缓凝剂将具有更长的使用寿命，更好地适应恶劣环境下的使用需求。
3.兼容性更强：未来的高温缓凝剂将更好地适应各类水泥、材料以及工程用途，其兼容性将得到提高。
4.应用领域将拓宽：未来的高温缓凝剂不仅仅适用于油井工作，也将应用于其他领域，如火炉、炼钢等工业生产过程中的固化和耐火方面。
结论高温缓凝剂是混凝土添加剂的一种，具有优异的特性和良好的发展趋势。
缓凝剂的种类
缓凝剂的种类(1)木质素磺酸盐及其衍生物这类分散剂也常作缓凝剂使用，用于 4000m 以上井深，井底温度在 150 ℃以内。
既可单独使用，也可以与硼酸、硼砂或密胺树脂复配使用。
磺烷基木质素是高效缓凝剂，通过与酒石酸、葡萄酸、硼酸或它们的盐复配可望用于 200 ℃高温，特别适用于 C 3 A 含量低的水泥。
硝基木质素是俄罗斯广泛使用的缓凝剂。
硝基木素的制造原理就是木素的苯基丙烷结构单元既能与亲核试剂生成木素磺酸盐，也能与亲电试剂反应生成卤化木素或硝化木素。
也可用木素磺酸盐改性制得硝基木素。
(2) 磺化丹宁、磺化栲胶、丹宁酸钠这是一大类由植物的根、茎经磺甲基化 ( 用甲醛加亚硫酸钠进行磺甲基反应 ) 后与碱液作用而制成的钻井泥浆稀释剂和水泥浆的缓凝剂。
磺化丹宁只能用于高温条件，否则对水泥石强度有明显影响。
(3) 纤维素衍生物这类缓凝剂是由大量葡萄糖基构成的链状大分子，经改性制得 ( 改性方法详见降失水剂部分 ) 。
这也是一类常用的降失水剂。
羧甲基羟乙基纤维素 (CMHEC) 在美国应用很广泛，适用于 135 ℃以下，加量一般为 0.05%~0.2% 。
若需要更大加量须用较高浓度的分散剂降粘。
羧甲基纤维素 (CMC) 加量不大于 0.3% ，较多反而有促凝增粘作用。
根据聚合度不同， CMC 可分为高粘、中粘和低粘 CMC 。
聚合度低，溶解性能好，粘度较低。
例如 2% 的 CMC 水溶液的粘度，高粘为 1000~2000mPa · s ，中粘为500~1000mPa · s ，低粘 50~100mPa · s 。
低粘 CMC 代号为 SY-8 ，是常用的油井水泥缓凝剂，具有加量少 (0.05%~0.15%) 而增粘不明显的特点，羧甲基纤维素抗盐性较差。
(4) 羟基羧酸及其盐类①酒石酸及其盐属高温有机缓凝剂，一般用于 150~200 ℃井温，有强烈的缓凝能力，又能改善水泥浆流动性能。
新型固井水泥高温缓凝剂HTR-200C的性能研究
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适用于长封固段固井的新型高温缓凝剂HTR-300L
高 温缓凝 性 能 良好 ，高 温下分 子结 构稳 定 ，适用 于井底 循环 温度 ７ ０ ￣２ ０ ０ ℃，且 可通过调 整 Ｈ Ｔ Ｒ ． ３ ０ ０ Ｌ 的加 量有 效 调 节水 泥浆 的稠化 时 间。不 同含 盐量水 泥浆稠 化 时间测 试结果 表 明：Ｈ Ｔ Ｒ ． ３ ０ ０ Ｌ抗 盐性 能 良好 ，可用 于含盐 水泥 浆体 系 的 固井作 业 对含 Ｈ Ｔ Ｒ ． ３ ０ ０ Ｌ水 泥浆 在不 同顶底 温 差下 的强度发 展 、稠化 时 间、流 动度 、 Ａ Ｐ Ｉ 滤失量 等进行 分析发 现 ：含 Ｈ Ｔ Ｒ ． ３ ０ ０ Ｌ水 泥浆大 温差 下强度 发展 良好 ，可 解决 长封 固段 固井顶部 水泥 浆超 缓凝 的 问题 ；Ｈ Ｔ Ｒ ． ３ ０ ０ Ｌ适用 温 度 范围广 ， 且适用 于高 、低 密度水 泥浆体 系 ；含 Ｈ Ｔ Ｒ ． ３ ０ ０ Ｌ 水 泥浆 综合性 能 良好 ，且易于 调整 和控制 ，能够 满足长 封 固段 固井作 业的各 项要 求。 图 ５ 表５ 参１ ６
（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＣ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ ０ ７ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｄｒ ｉ ｌ ｌ ｉ ｎ ｇ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆＣ Ｎ ＰＣ ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ８ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｇ ｕ ｏ Ｊ ｉ ｎ ｔ ａ ｎ ｇ ， Ｘｉ ａ Ｘｉ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ， Ｌ ｉ ｕ Ｓ ｈ ｕ ｏ ｑ ｉ ｏ ｎ ｇ ， Ｊ ｉ ｎ Ｊ ｉ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｙ ｕ Ｙ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ｎ ， Ｙ ｕ Ｑ ｉ ａ ｎ ｆ ｅ ｎ ｇ
混凝土中添加缓凝剂的使用方法
混凝土中添加缓凝剂的使用方法混凝土是建筑行业中常用的一种材料，其主要成分为水泥、砂、石子和水。
在混凝土的生产和使用过程中，存在一些问题需要解决，例如混凝土的凝固时间过短、早期强度不足、易开裂等。
为了解决这些问题，人们开始使用缓凝剂来改善混凝土的性能。
本文将介绍混凝土中添加缓凝剂的使用方法。
一、缓凝剂的种类缓凝剂是一种能够延缓水泥水化反应速率的化学添加剂。
根据其化学成分和作用机理的不同，缓凝剂可以分为有机缓凝剂和无机缓凝剂两种类型。
有机缓凝剂是指分子中含有羧基、氨基、磺酸基等有机化合物，其作用机理是通过吸附水泥颗粒表面，阻碍水泥颗粒间的接触，从而延缓水泥颗粒的水化反应速率。
无机缓凝剂是指分子中含有铝、钙等离子的无机化合物，其作用机理是通过影响水泥的化学反应，改变水泥的晶体结构，从而延缓水泥水化反应速率。
二、缓凝剂的选用在混凝土生产和使用过程中，应根据具体情况选用适当的缓凝剂。
选用缓凝剂要考虑以下几个方面：（1）混凝土的用途：不同用途的混凝土对缓凝剂的要求不同。
例如，地下结构、水利工程等需要长期保持稳定性的混凝土，应选用效果稳定、作用时间长的缓凝剂。
（2）混凝土的配合比：不同配合比的混凝土对缓凝剂的要求也不同。
一般来说，水泥用量较大的混凝土需要较多的缓凝剂。
（3）天气条件：气温、相对湿度等天气因素也会影响缓凝剂的使用效果。
在高温高湿的条件下，应选用具有高效缓凝作用的缓凝剂。
（4）混凝土的性能要求：不同性能要求的混凝土对缓凝剂的要求也不同。
例如，要求早期强度高的混凝土，应选用具有快速缓凝作用的缓凝剂。
三、缓凝剂的使用方法缓凝剂的使用方法主要包括两个方面：缓凝剂的投加量和投加时间。
（1）缓凝剂的投加量缓凝剂的投加量应根据混凝土的用途、配合比、天气条件和性能要求等因素综合考虑。
一般来说，缓凝剂的投加量在水泥用量的0.1%~0.5%之间。
在投加缓凝剂时，应将缓凝剂与混凝土中的水混合均匀，再将混合物加入水泥、砂、石子的混合物中进行搅拌。
基于AMPS共聚物的超高温缓凝剂机理研究与应用
1 高温分散型缓凝剂R55L 研究缓凝剂R55L 是一种高温缓凝剂，其配制的水泥浆在180 ℃温度范围内，具有稠化时间可调、浆体稳定、稠化时间随温度变化不敏感、加量敏感性低等优点。
1.1 高温缓凝剂R55L 合成与结构表征高温缓凝剂R55L 为AMPS 、IA 等的三元共聚物，是具有一定黏度的淡黄色液体。
将产品烘干后得到固体粉末，进行相应的结构表征。
应用Waters 凝胶色谱对R55L 进行分析，样品的数均分子量为2.2×104 g/mol ，重均分子量为9.0×104 g/mol ，分子量分布系数为4.12。
应用Bruker Tensor 27型红外光谱仪对R55L 粉末样品的微观结构进行分析，如图1所示，3 317和3 433 cm -1宽吸收峰为AMPS 中N —H 和O —H 伸缩振动； 2 932 cm -1左右吸收为甲基和亚甲基上C —H 伸缩振动；1 713 cm -1吸收为羧酸上C ＝O 伸缩振动；1 653 cm -1吸收为酰胺基团C ＝O 伸缩振动； 1 533 cm -1吸收为C —S 的伸缩振动；1 456 cm -1吸收为C —H 的不对称弯曲振动；1 389 cm -1吸收谱带为C —H 对称弯曲振动；1 173 cm -1吸收为羧酸中C —O 的伸缩振动；1 173 cm -1吸收肩峰为酰胺中C —N 的伸缩振动；1 042 cm -1吸收为S ＝O 伸缩振动；621 cm -1吸收为S —O 伸缩振动。
合成样品的单体都得以体现。
另外，1 635～1 620 cm -1无C ＝C 的伸缩振动特征吸收峰，表明单体都充分反应无残余。
0 引言在固井作业中，为了延长水泥浆的塑性可泵时间，保证作业施工的安全，常常根据需要加入足量的缓凝剂。
按照缓凝剂的适用温度，可以将其分成低温(<90 ℃)缓凝剂、中温(90～150 ℃)缓凝剂和高温(>150 ℃)缓凝剂三大类。
混凝土中添加缓凝剂的方法及效果分析
混凝土中添加缓凝剂的方法及效果分析一、引言混凝土是建筑中常见的材料之一，它具有强度高、耐久性好等优点，但是混凝土的硬化速度较快，施工时容易出现浪费，同时也会导致混凝土表面出现龟裂等问题。
为了解决这些问题，人们可以通过添加缓凝剂的方法来控制混凝土的硬化速度，达到更好的施工效果。
本文将从添加缓凝剂的原理、方法及效果三个方面进行详细介绍，并对缓凝剂的应用进行分析和总结。
二、原理缓凝剂是一种能够延缓水泥浆体硬化的化学物质，主要通过减缓水泥的水化反应来达到缓凝的效果。
水泥的水化反应是混凝土硬化的主要原因，添加缓凝剂可以影响水泥的水化反应速度，从而控制混凝土的硬化速度。
常见的缓凝剂有磷酸盐、葡萄糖、蔗糖、木糖等。
这些化学物质具有不同的作用机理，但都能够影响混凝土的硬化速度，延缓混凝土的硬化时间。
三、添加缓凝剂的方法1.选用适当的缓凝剂不同的缓凝剂具有不同的作用机理，选择适合自己工程的缓凝剂是非常重要的。
一般来说，磷酸盐类缓凝剂适用于低温环境下的混凝土，而葡萄糖、蔗糖等缓凝剂适用于高温环境下的混凝土。
2.控制添加量缓凝剂的添加量一般为水泥重量的0.1%~0.5%，过多的添加会导致混凝土强度下降，过少的添加则无法达到缓凝的效果。
3.添加时间缓凝剂的添加时间要根据具体情况进行调整，一般是在混凝土搅拌前加入。
如果混凝土已经开始硬化，加入缓凝剂的效果就会大打折扣。
4.搅拌时间添加缓凝剂后，需要适当延长混凝土的搅拌时间，以确保缓凝剂充分分散在混凝土中，达到最佳的缓凝效果。
四、添加缓凝剂的效果分析1.控制混凝土的硬化时间添加缓凝剂可以延缓混凝土的硬化时间，特别是在高温环境下，能够有效避免混凝土出现龟裂等问题。
2.提高混凝土的工作性能添加缓凝剂可以提高混凝土的流动性和可塑性，使得混凝土易于施工和加工。
3.影响混凝土的强度缓凝剂的添加对混凝土的强度有一定的影响，一般来说，缓凝剂的添加量过多会导致混凝土的强度下降，而添加量过少则无法达到缓凝的效果。
缓凝剂对混凝土灌浆料的作用及施工用量
缓凝剂对混凝土灌浆料的作用及施工用量通过掺入一种外加剂可以延迟水泥浆体的凝结，这种外加剂简称为缓凝剂。
尽管缓凝剂中的一些盐类会加速浆体的凝结，但其主要作用是减缓水泥浆体的硬化和强度发展，且不会改变水化产物的性能和组分。
缓凝剂在高温气候下比较常用，因为在温度较高时，混凝土灌浆料的正常凝结时间会变短，而且缓凝剂的使用也可避免冷接缝的形成。
缓凝剂的掺入会延长混凝土灌浆料的凝结时间，由此获得足够的时间来运输、浇筑和振捣混凝土灌浆料。
缓凝剂也可以用于获得骨料外露的建筑装饰面：在模板的内侧涂上缓凝剂，这样与模板接触的水泥凝结就延迟了，等拆除模板后刷去水泥砂浆，这样就可得到骨料外露的饰面。
某些时候对结构设计有所要求时，可以采用缓凝剂。
例如，不同部分的浇筑通过掺加缓凝剂来实现连续整体浇筑，从而代替阶段施工。
具有缓凝作用的物质主要有糖类、糖衍生物、可溶性锌盐、可溶性硼酸盐等其他盐类，甲醇有时也可用作缓凝剂。
事实上，通常使用的缓凝剂同时又具有减水效果。
目前，缓凝剂的缓凝机理还不完全清楚。
现有的观点认为，缓凝剂吸附在水泥水化快速形成的薄膜上或者减缓氢氧化钙的成核过程，从而改变晶体的生长和形貌，以上作用能有效阻碍了水泥的进一步水化。
缓凝剂最终从溶液中进入了水化产物内，但这仅是一个物理过程，并不意味着形成了新的水化产物。
掺入具有减水和缓凝作用的外加剂也是如此。
在使用缓凝剂是要倍加小心，因为一旦过量，混凝土灌浆料将难以凝结和硬化。
当采用装过糖的包装袋包装骨料样品送往实验室或采用糖蜜的包装袋运送新拌混凝土灌浆料时，通常会得到无法解释的混凝土灌浆料的强度试验结果。
糖类在混凝土灌浆料中的缓凝作用主要取决于其掺量，之前也报道过相反结果。
使用缓凝剂时一定要严谨，少量的糖类可以延迟水泥凝结大约4h。
糖类的缓凝作用主要是阻止C-S-H的形成，但糖类的缓凝效果受水泥的化学组成影响很大，因此很有必要根据施工所使用的缓凝剂和水泥进行试拌，来确定缓凝剂的效果。
油井水泥高温缓凝剂DZH-2室内评价与应用
文章编号:100125620(2006)0620047203油井水泥高温缓凝剂DZH 22室内评价与应用桑来玉 王其春 赵艳(中石化石油勘探开发研究院德州石油钻井研究所,山东德州)摘要 高温缓凝剂DZH 22是一种高效油井水泥缓凝剂,通过加入水泥浆中调整其稠化时间,水泥浆综合性能良好,水泥浆配方和性能易于调节,保证了固井施工安全,减少了水泥浆对油气层的污染,有效改善了水泥石胶结质量,提高了固井质量。
该缓凝剂克服了国内目前缓凝剂存在的技术问题和不足之处,适用温度范围宽,在浅井、中深井和深井中均可应用;适用于各种级别的油井水泥,可与多种外加剂配伍;可在多种水质中应用,可用于多类固井作业等,在海上、西北、西南、东北等多个油田和地区应用,取得了良好的固井效果,具有广阔推广应用前景。
关键词 水泥添加剂 高温缓凝剂 机理 性能评价 深井固井中图分类号:TE256.6文献标识码:A 目前,油井水泥浆用缓凝剂主要类型包括单宁衍生物、糖类化合物、硼酸及其盐类、有机膦化物、木质素磺酸盐及其改性产品、羟基酸盐、纤维素及其衍生物类、合成有机聚合物类等等,但最常用的仍是木质素磺酸盐类产品。
高温缓凝剂在材料接枝、改性以及合成聚合物材料等方面仍存在改进问题。
为克服目前所应用的高温缓凝剂存在的技术问题,研制了高温缓凝剂DZH 22,并进行了近百口井的现场应用,取得了良好的固井效果。
1 高温缓凝剂DZ H 22缓凝机理在深井固井时,受井内高温高压的影响,水泥的水化反应速度大大加快,水化产物的成核速度加快,水泥浆迅速稠化。
将高温缓凝剂DZH 22加入水泥浆后,缓凝成分吸附于水泥颗粒表面,并与水泥颗粒发生化学作用而改变其表面张力,形成抑制水化的保护膜,进而降低水的渗透速度,降低水泥颗粒的水化速度及水泥浆体系的ζ电位,从而起到对水泥浆的缓凝和减阻作用;另外高温缓凝剂DZH 22中的C —P —O 键是一种强电子配位体,具有很强的吸附能力,也能吸附于水泥颗粒表面,抑制凝聚,延缓水泥的水化和结构形成。
缓凝剂
缓凝剂缓凝剂是指高温（25~35℃）生产时能够明显延缓菱镁水泥初凝时间，降低菱镁水泥反应峰值温度的外加剂。
高温生产时，菱镁水泥固化过程中释放出大量的热，放热峰值温度可达140℃。
如此剧烈的放热过程会使制品产生热膨胀，导致制品产生变形，甚至会出现微裂纹或裂缝。
菱镁水泥初凝时间过短，来不及操作菱镁料浆就失去可操作性，同时生成9·1·5相，减少了5·1·8相的比例，大量MgCl2以游离形式存在于菱镁制品内部，增加制品吸潮返卤的可能性。
（1）缓凝剂种类缓凝剂可以通过各种途径分散菱镁水泥反应过程中的水化热，其理论有吸附理论、络合理论和沉淀理论。
常见的缓凝剂可分为有机酸及其相应盐类、无机酸及其相应盐类。
有机缓凝剂主要有柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸等，它们相对应的盐，如柠檬酸钠、酒石酸钠、葡萄糖酸钠、木质素磺酸钠等都具有很好的缓凝效果，无机缓凝剂包括磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、硼酸、硼酸钠等也有一定的缓凝效果。
（2）缓凝剂对初凝时间的影响菱镁水泥初凝时间测定方法结合GB1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》和WB/T1023-2005《菱镁胶凝材料改性剂》相关要求进行测试。
此处介绍的实验方法与WB/T1023-2005《菱镁胶凝材料改性剂》相关规定稍有区别：①标准上规定试件原材料中含有标准砂，菱镁制品在实际生产中大多不掺加粗骨料，少数使用细砂，使用标准砂为原料测试改性剂的适用性没有实际意义。
②笔者将实验室试件养护温度由(20±2)℃提高到为(30±2)℃，试验时菱镁水泥量较少，缓凝剂缓凝优势不能很好地体现出来。
笔者设计菱镁水泥初凝时间测定方法介绍如下：仪器：标准维卡仪（含圆模）、行星式胶砂搅拌机、标准养护箱检测方法：菱镁水泥净浆原材料用量如下：轻烧粉450g卤水(450×N)g；改性剂 按推荐的掺量范围的取下限N 为菱镁水泥砂浆流动度为120mm~135mm 时，所有卤水与轻烧粉的比值；菱镁水泥砂浆流动度的原料配比为：轻烧粉 280g 标准砂 840g卤 水 约180g ，以菱镁水泥砂浆流动度为120mm~135mm时所用卤水的实际加入量为准。
高温缓凝剂
天津科力奥尔工程材料技术有限公司企业标准Q/T—KL0301—2003CH系列油井水泥缓凝剂1 范围本标准规定了CH系列油井水泥缓凝剂的技术要求、试验方法、判定规则、评价报告、包装、标志、运输和储存等内容。
本标准适用于CH系列油井水泥缓凝剂系列产品，包括：CH210L中温型、CH310L高温型、CH510S高温型。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 510 石油产品凝点测定法GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 8077—2000 混凝土外加剂匀质性能试验方法GB 10238—1998 油井水泥GB/T 19139—2003 油井水泥试验方法3术语和定义3.1 淡水水泥浆指使用蒸馏水或生活饮用水配置的水泥浆。
3.2 18%盐水水泥浆使用浓度为18%（质量分数）的氯化钠溶液配置的水泥浆。
3.3 40Bc～100Bc的时间指水泥浆稠化实验过程中，稠度首次到达40Bc开始记时，直到升到100Bc所经历的时间。
3.4代表性温度对缓凝剂进行质量检验时采用的试验温度。
3.5适宜稠化时间范围满足常规注水泥作业要求的合适的水泥稠化时间区域。
3.7基准配方在进行游离液、失水及抗压强度试验时所采用的水泥浆配方。
3.8参比样在质量稳定性试验时所用的缓凝剂基准材料。
已通过合格检验、保存完好且尚处于保质期内的缓凝剂样品均可用作参比样。
3.9质量稳定性不同生产批次之间产品质量的一致性程度。
4 技术要求缓凝剂分为液体和粉状固体。
缓凝剂按使用温度范围可分为中温和高温两种基本类型,CH210中温缓凝剂适用于井底循环温度为38～115℃的注水泥作业，CH310高温缓凝剂适用于井底循环温度为90～150℃的注水泥作业。
油井水泥高温缓凝剂特性及发展浅析_赵岳
文章编号：1001-5620（2011）S0-0054-05油井水泥高温缓凝剂特性及发展浅析赵岳， 沙林浩， 王建东， 李立荣， 霍明江（中国石油集团海洋工程有限公司渤星公司，天津）摘要 论述了目前常用油井水泥缓凝剂的类型、特性及作用机理，对有机物类缓凝剂和聚合物类缓凝剂的特性及发展进行了对比总结，并综述了高温缓凝剂的研究进展。
讨论了油井水泥缓凝剂的发展趋势、面临的问题以及使用建议。
提出应重点研究开发适应大温差、对水泥石强度无影响、掺量与稠化时间呈线性关系、易于施工调配、适用于超高温固井的缓凝剂。
不但要研究新型有机磷酸盐及新型聚合物，而且要重视对已有缓凝剂或新研发的产品复配应用的研究。
尤其应尝试通过复配应用来扩大单独使用性能有局限的产品的适用温度范围，提高其综合性能。
关键词 固井；油井水泥；缓凝剂；高温缓凝剂；综述中图分类号：TE256.6 文献标识码：A随着石油的勘探开发向深处发展，深井、水平井、大位移井将成为主体，井段长、高温高压、延迟固井等情况和特点要求水泥浆在一定时期内保持可泵性。
普通的油井水泥缓凝剂已不能满足特殊工艺、复杂井况的固井需求，为了满足高温油气井固井对水泥浆的特殊要求，保证施工安全，必须改善高温高压下水泥浆的稠化性能和流动性能，加入缓凝剂。
因此，深入分析现有缓凝剂特性、作用机理及发展情况，可以很好地指导开发对温度敏感性小、又能保证固井施工安全，同时兼顾经济效益的新型高温油井水泥缓凝剂。
1 常用油井水泥缓凝剂特性1）木质素磺酸盐类。
木质素磺酸盐缓凝剂是从纸浆废液、木材中提取的一种天然高分子材料，含有各种糖类化合物，对各种油井水泥均有效，最常用的是木质素钠盐和钙盐[1]，掺量在0.1%～1.5%（BWOC）时，适用温度可达122 ℃（BHCT），但这取决于其碳水化合物的含量、化学结构以及水泥特性，当其与硼酸钠复配时，使用温度可达315 ℃。
此类缓凝剂的优点是原材料来源广泛，使用普遍；缺点是由于材料来源分散，木质素磺酸盐的组成、结构，特别是低分子量木质素磺酸盐糖类含量的非均一性，导致其性能存在差异[2]，使用前需做实验来确定稠化时间和调整水泥浆其它性能。
建筑学毕业论文国外新型高温油井缓凝剂性能简介一
国外新型高温油井缓凝剂性能简介(一)国外新型高温油井缓凝剂性能简介吕斌摘要本文简述了油井水泥缓凝剂的化学原理和常用的缓凝剂类型；综述了国外新型油井缓凝剂的产品性能，包括菲利普斯的HTR100、HTR100-L、HTR200，哈里伯顿的HR-50、SCR-100；探讨了理想高温缓凝剂的发展方向。
关键词油井水泥高温缓凝剂综述随着石油工业的发展，勘探及开发领域日益扩大，油田的开采力度加大，深部地层的钻探日益增多，遇到的深井、超深井及地温梯度特别高的地热井也越来越多，其井底静止温度一般在100～150℃，有的甚至达到200℃。
油井水泥在这样的高温环境下，水泥浆、水泥石物理化学性能将会发生明显的改变，主要表现在水泥浆稠化时间急剧缩短，水泥石强度产生衰退、渗透率增加等变化，说明水泥的水化产物及结构发生了相应的改变，从而影响固井施工和固井质量。
缓凝剂是油井水泥外加剂中最重要的一种,在固中深井、深井以及超深井时通常需要在水泥浆中加入缓凝剂以调节稠化时间。
高温缓凝剂是指在高温条件下能够延长水泥浆凝固时间的化学试剂，其作用是有效地延长水泥浆处于液态和可泵性的时间。
目前，国外几大固井公司如哈里伯顿、斯伦贝谢、菲利普斯等均已开发出成熟的抗高温缓凝剂系列产品，如菲利普斯的HTR100、HTR100-L、HTR200，哈里伯顿的HR-50、SCR-100等。
本文介绍了近年来国外缓凝剂的研究进展，并对较成熟的产品进行了描述。
本文综述了国内外十余年来缓凝剂的研究进展情况,探讨了国内高温缓凝剂的发展方向。
1. 水泥水化及缓凝作用的化学原理水泥水化是水泥熟料中各矿物组分与水之间发生复合化学反应而使水泥浆逐步稠化和硬化的复杂过程。
影响水泥水化速率的因素是多方面的,如矿物组分、水泥细度、水灰比、温度、压力等。
缓凝剂是一种能延缓水泥水化速率的外加剂。
水泥水化需要在饱和Ca(OH)2溶液中进行,缓凝剂从水泥水化反应诱导期到加速期, 始终阻碍液相中析出的Ca(OH)2结晶成核。
混凝土中添加缓凝剂规格
混凝土中添加缓凝剂规格一、前言混凝土是建筑中常用的材料之一，其强度和耐久性直接影响建筑的使用寿命和安全性。
为了改善混凝土的性能，常常会在混凝土中添加缓凝剂。
缓凝剂的添加可以延缓混凝土的凝固时间，使其更易施工和调整。
本文旨在提供混凝土中添加缓凝剂的具体规格。
二、缓凝剂的选择缓凝剂的选择应该根据实际情况进行，具体考虑以下几个方面：1、施工环境：施工环境温度和湿度对混凝土的凝固时间有较大影响。
在高温和干燥环境中，应该选择缓凝剂来延缓混凝土的凝固时间。
2、混凝土配合比：混凝土配合比的变化会影响混凝土的凝固时间。
在混凝土配合比中添加适量的缓凝剂可以提高混凝土的流动性和延缓凝固时间。
3、混凝土强度等级：混凝土的强度等级不同，其配合比和缓凝剂的添加量也会有所不同。
4、缓凝剂的种类：缓凝剂的种类繁多，应该根据实际情况选择适合的缓凝剂。
三、缓凝剂的规格1、缓凝剂的种类：常见的缓凝剂有氯化钙、硫酸铵、硫酸钠等。
2、缓凝剂的添加量：缓凝剂的添加量应该根据混凝土的配合比和强度等级进行调整。
通常情况下，缓凝剂的添加量为混凝土总重量的1%-3%。
3、缓凝剂的添加方法：缓凝剂应该与混凝土的水泥一起加入，并充分搅拌均匀。
4、缓凝剂的质量要求：缓凝剂应该符合国家相关标准，其质量应该稳定可靠，不得含有有害物质。
5、缓凝剂的保存要求：缓凝剂应该存放在干燥、阴凉处，避免受潮和日晒。
四、缓凝剂的应用1、在混凝土施工中应该根据实际情况选择适合的缓凝剂。
2、在混凝土配合比中加入缓凝剂，应该充分考虑缓凝剂的添加量和混凝土的配合比。
3、在混凝土施工前，应该对混凝土进行试验，确定缓凝剂的最佳添加量和混凝土的施工时间。
4、在混凝土施工中，应该注意混凝土的流动性和均匀性，避免出现结块和分层现象。
五、缓凝剂的注意事项1、缓凝剂的添加量应该适当，过量添加会降低混凝土的强度和耐久性。
2、缓凝剂的种类不同，其作用和适用范围也不同，应该根据实际情况选择适合的缓凝剂。
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天津科力奥尔工程材料技术有限公司企业标准Q/T—KL0301—2003CH系列油井水泥缓凝剂1 范围本标准规定了CH系列油井水泥缓凝剂的技术要求、试验方法、判定规则、评价报告、包装、标志、运输和储存等内容。
本标准适用于CH系列油井水泥缓凝剂系列产品，包括：CH210L中温型、CH310L高温型、CH510S高温型。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T 510 石油产品凝点测定法GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 8077—2000 混凝土外加剂匀质性能试验方法GB 10238—1998 油井水泥GB/T 19139—2003 油井水泥试验方法3术语和定义3.1 淡水水泥浆指使用蒸馏水或生活饮用水配置的水泥浆。
3.2 18%盐水水泥浆使用浓度为18%（质量分数）的氯化钠溶液配置的水泥浆。
3.3 40Bc～100Bc的时间指水泥浆稠化实验过程中，稠度首次到达40Bc开始记时，直到升到100Bc所经历的时间。
3.4代表性温度对缓凝剂进行质量检验时采用的试验温度。
3.5适宜稠化时间范围满足常规注水泥作业要求的合适的水泥稠化时间区域。
3.7基准配方在进行游离液、失水及抗压强度试验时所采用的水泥浆配方。
3.8参比样在质量稳定性试验时所用的缓凝剂基准材料。
已通过合格检验、保存完好且尚处于保质期内的缓凝剂样品均可用作参比样。
3.9质量稳定性不同生产批次之间产品质量的一致性程度。
4 技术要求缓凝剂分为液体和粉状固体。
缓凝剂按使用温度范围可分为中温和高温两种基本类型,CH210中温缓凝剂适用于井底循环温度为38～115℃的注水泥作业，CH310高温缓凝剂适用于井底循环温度为90～150℃的注水泥作业。
缓凝剂与其配伍的外加剂具有较好的相容性。
4.1理化性能4.1.1缓凝剂的理化性能应符合表1的规定表1 CH系列油井水泥缓凝剂的理化性能项目技术指标CH210L CH310L CH210S外观均匀无霉变均匀无霉变无受潮板结密度（20℃±1℃），g/cm3 1.05±0.02 1.30±0.02 -- 水溶性-- -- 悬浮水分，% -- -- ≤12 细度（0.315mm筛筛余）-- -- ＜12 PH值 1.0±0.5 10.0±1.0 7.0±0.5凝固点，℃≤-1 (普通型)≤-18（防冻型）≤-5 --4.1.2掺有CH系列油井水泥缓凝剂的水泥浆(密度为1.90±0.01g/cm3)性能要求见表2、3。
表2 加有CH210中温缓凝剂的水泥浆性能要求项目技术指标稠化时间（80℃，46.5Mpa），min 90-360可调节初始稠度，BC ≤3040BC-100BC 所经过的时间，min ≤40抗压强度（80℃，常压，24h），Mpa ≥3.5抗压强度（102℃，21 Mpa，24h），Mpa ≥14游离液，% ≤1.4稠化线形正常表3 加有CH310和CH510高温缓凝剂的水泥浆性能要求项目指标稠化时间（120℃，79.3Mpa），min 120-420可调节初始稠度，BC ≤3040BC-100BC 所经过的时间，min ≤40抗压强度（120℃，21 Mpa，24h），Mpa ≥3.5抗压强度（144℃，21 Mpa，24h），Mpa ≥14游离液，% ≤1.4稠化线形正常4.2 在相同的水泥批次、水质、配方及相同试验条件下，CH系列油井水泥缓凝剂的质量稳定性应符合表4的要求。
表4 缓凝剂质量稳定性要求检测项目技术指标稠化时间偏差率，% ≤2040Bc-100 Bc的时间之差的绝对值，min ≤10注：进行质量稳定性试验时，中温缓凝剂以80℃作为代表性温度点，高温缓凝剂以120℃作为代表性温度点进行试验。
5 试验方法5.1仪器与材料5.1.1仪器主要包括：a)电子天平：精度0.01 g。
b)恒温干燥箱：温度范围0℃～200℃。
c)干燥器：内盛变色硅胶。
d)称量瓶：25mm×65mm。
e)密度瓶：25Ml或者50Ml。
f)分析天平：称量范围0g～200g。
g)试验筛：0.315mm筛孔。
h)水泥浆恒速搅拌器：应符合GB 10238—1998附录A的要求。
i)常压稠化仪：应符合GB 10238—1998附录B的要求。
j)抗压强度试验机及强度养护设备：应符合GB 10238—1998附录C的要求。
k)增压稠化仪：应符合GB 10238—1998附录D的要求。
l)密度计：液体加压密度计中钻井液密度计，前者应符合GB/T 19139—2003第6章的要求，后者应符合SY/T 5381的要求。
m)250Ml量筒：应符合GB 10238—1998附录B的要求。
5.1.2材料a)油井水泥：符合GB 10238—1998要求的高抗硫酸盐型(HSR)G级水泥。
b)硅粉：0.095mm～0.075mm(160目～200目)筛筛余小于4%，SiO2含量不低于98%。
c)水：蒸馏水或生活饮用水。
d)缓凝剂：待测样品(质量稳定性检验时需要准备比样)。
e)与缓凝剂配伍的其他外加剂材料。
5.2 组批与采样5.2.1以一个生产批次进行组批。
5.2.2取样取样数量固体为1Kg，液体2000ml。
所取样品应具有代表性。
将所取得的样品分为两等份，贴上标签,注明生产厂家、产品名称、批号、取样日期和取样人等。
一份供生产单位或使用单位按本标准5规定的试验方法进行检验；另一份封存半年，以备仲裁。
5.3 理化性能试验方法5.3.1外观目测5.3.2密度测定按GB/T 4472中密度瓶法进行。
5.3.3 水溶性测定在23℃±1℃条件下配制成5%的溶液，磁力搅拌器中挡转速下搅拌10min后，静置10min，观溶液底部有无明显的沉淀或分层现象。
5.3.4水分测定按GB/T 8077—2000第4章规定的方法进行。
5.3.5细度测定按GB/T 8077—2000第6章规定的方法进行。
5.3.6 PH值测定使用精密PH试纸测定。
5.3.7凝固点测定按GB/T 510规定的方法进行。
5.4 水泥浆性能试验方法5.4.1 水泥浆初始配方表5 初始配方型号实验类型水泥g硅粉g水灰比淡水g18%盐水g降失水剂gCH210中温缓凝剂gCH310高温缓凝剂gCH510高温缓凝剂g实验温度点CH310L抗盐高温实验600 210 0.70 / 379 36 / 5.4 /120℃/73.9Mpa 淡水高温实验600 210 0.60 325 / 30 / 5.4 /CH510S抗盐高温实验600 210 0.70 / 379 36 / / 5.4 淡水高温实验600 210 0.60 325 / 30 / / 5.4CH210L抗盐中温实验792 / 0.57 / 420 31.68 1.0 / / 80℃/46.5Mpa 淡水中温实验792 / 0.46 337 / 23.76 3.96 / /CH510S5.4.2水泥浆的制备5.4.2.1 按照初始配方制备1.90g/cm3±0.01g/cm3的水泥浆，制备方法按GB/T 19139—2003第5章进行。
5.4.2.2水泥浆密度测定按GB/T 19139—2003第6章进行。
5.4.2.3在110℃(BHST)以上温度试验时，应加入35%(BWOC)的硅粉。
5.4.3稠化时间可调性试验在确定的温度条件下，水泥浆的稠化时间实验按照下列要求进行：a）按初始配方配制水泥浆，在表6推荐的条件下按GB/T19139第9章规定的方法稠化试验。
b）以0.2%的变化量改变缓凝剂加量，调出相邻点稠化时间间隔不小于30min，并且其值落在试验温度所对应的适宜稠化时间范围(见表6)内的3个配方。
c）对落在适宜稠化时间范围内的所有稠化曲线进行分析，如稠化30min时间点至整个稠化曲线的4/5时间点之间无鼓包和走台阶线形(特指高于峰后基线稠度至少5Bc并且持续3min以上的鼓包，或者稠度超过30Bc的台阶)，则判定稠化线形正常；否则继续分析，如存在至少有两个案例，则判定稠化曲线异常；如确认是个例，则重复该配方稠化试验，若试验结果中仍出现鼓包或走台阶线形，则仍判定稠化曲线异常，反之则判定躺化曲线正常。
注：峰后基线稠度指鼓包之后的最低稠度。
d）读取落在适宜稠时间范围内所有稠化曲线上的初始化稠度，记录其中的最大值。
e）读取落在适宜稠化时间范围内所有稠化曲线上40Bc～100Bc的时间，记录其中的最大值。
f）对该试验温度下的所有稠化实验数据进行分析，如满足稠化时间随缓凝剂加量增加而增加的条件，则判定缓凝剂在该试验温度下稠化时间可调，反之则判为不可调。
表6 水泥浆试验条件和适宜稠化时间稠化试验温度(BHCT)℃稠化试验压力MPa升温时间min适宜稠化时间范围时间范围min适宜稠化时间范围中值min强度试验温度(BHST)℃50 25.9 32 100~225 163 7160 32.8 37 110~240 175 8270 39.6 41 120~255 188 9280 46.5 45 130~270 200 10290 53.3 49 140~285 213 113100 60.2 53 150~300 225 123110 67.0 57 160~315 238 133120 73.9 61 170~330 250 144130 80.7 65 180~345 263 154140 87.6 69 190~360 275 164150 94.4 73 200~375 288 175160 101.3 77 210~390 300 185170 108.1 81 220~405 313 196180 115.0 86 230~420 325 2065.4.4 基准配方的确定从5.4.3的实验数据中选出水泥浆稠化时间落在适宜稠化时间范围中值±30min内的配方，将其作为基准配方用于下列游离液、抗压强度、质量稳定性试验。
5.4.5游离液试验按GB/T 19139—2003第 15章进行。
5.4.6抗压强度试验在表6推荐的强度试验温度条件下，按GB/T 19139—2003第7章进行。
5.4.7质量稳定性试验方法5.4.7.1 稠化对比试验用缓凝剂参比样替代缓凝剂试样，按照基准配方配制水泥浆，在相同水泥批次、相同水质及相同实验条件下进行水泥浆稠化试验，读取稠化时间及40Bc～100Bc的时间，并与5.4.3中加有缓凝剂试样的同配方水泥浆的稠化实验数据进行比较。