碘量法测样品中过硫酸钠的含量
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
环境监测人员持证上岗考核试题计算题上册
----------------------------精品word 文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 计算题上册1.水样臭阈值用几何平均计算得：4×8×2×2×8=1024 410245=(臭阈值)2.目视比色法测定浊度时，某水样经稀释后样品的浊度值为70度，稀释水体积为 ，150m1，原水样体积为100ml ，试计算原始水样的浊度值。
答案：()()度17510010015070浊度=+⨯= 3.用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g ，试料的体积为200m1，试计算该水样中硫酸根的含量。
4.用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g ：取水样100ml 抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g ；试计算水样中悬浮物的浓度。
5.20℃时，用离子选择电极法测定水中氟化物，校准曲线的数据如下：测定A 水样中氟化物含量时，读取的电位值为－231.5 mV 。
试计算该校准曲线的相关系数和A 水样的氟含量(μg)。
答案：按方程y=a lgx ＋b 进行回归计算，得出a=－340.98，b=58.22，相关参数r=0.9998，进而计算得出A 水样的氟含量为76.0μg 。
6.对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水其质量Wt 为9.9701g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。
答案：()ml d W V t t t 99.99975.0/9701.9/=== 10.00—9.99=+0.01(m1) 即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml7．当分析天平的称量误差为±0.0002g 时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克? 答案：0.0002／0.1％=0.2 即基准物质的质量必须大于0.2g 。
关于四氢呋喃中过氧化物的检测方法 (1)
四氢呋喃中过氧化物的检测方法一、定性检测方法一.配制10%KI（碘化钾）水溶液，加少量淀粉，再把10毫升四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min,变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。
方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。
方法三.用5mL四氢呋喃加1mL 10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。
方法四.在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入四氢呋喃，出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。
二、定量检测方法方法一.用6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0. 1 N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：N*V*0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为四氢呋喃的重量(克)。
方法二.试剂及仪器a.碘化钾溶液：100g/L；b.冰醋酸；c.硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L。
a.碘量瓶：250ml；b.吸量管：10ml；c.其它常规玻璃仪器。
检验方法于碘量瓶中加入100ml冰醋酸，称取25g样品（精确至0.1g）与冰醋酸充分混匀，向瓶中准确加入2ml碘化钾溶液，充分混匀，于暗处静置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色为终点。
严格按相同方法进行空白实验。
计算：W=[（v-v0）×C×0.017×106]/m式中：W——以H2O2计的过氧化物含量，μg/g；v——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；v0——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；0.017——与1.00ml[C（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的过氧化氢质量；106——g换算成μg的系数m——样品质量，g。
【环境监测实验】实验三 碘量法测定水中的溶解氧
三、仪器与试剂
• 具塞碘量瓶（250mL或300mL）。 • 硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于300~400mL
水中，若有不溶物，应过滤，稀释至1000mL。 • 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于
300~400mL水中，冷却；另称取150gKI溶于200mL水 中；将两种溶液混合均匀，并稀释至1000mL。如有 沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶内， 用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉 应不呈蓝色。
• （1+5）硫酸。
• 3mol/L硫酸溶液。
• 1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉，用少量水调成 糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热 1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防 腐。
• 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。 称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优级 纯，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻 度、摇匀。
六、注意事项
• 水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 • 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下： • 250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，摇
匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶 中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液 1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。 • 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当 水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。
二、原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原 性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖 时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的 变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的 程度。
水中溶解氧含量测定(碘量法)
硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入 硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成 四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的 游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的 碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
积的总和。
原始数据
硫代硫酸钠的标定
KI
H2SO4 KIO3
V 淀粉
Na2S2O3 V 平均
1
19.90 mL
2 0.5g 5mL 20mL 2mL 18.90 mL 19.43mL
3
19.95 mL
C=6×20×1.66／V
=6×20×1.66/19.43
=10.2522mmoL/L
数据记录
样品的滴定
溶解氧的含量C1（mg/L）为 C1=32V2Cf1/4V1
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
工业硫化钠检验操作规程
工业硫化钠检验操作规程1.1 取样方法：1.1.1 样品按来货总桶数抽取2-3%，小批不得少于3桶，所取样品总量不得少于300g，剖开桶皮，击碎碱，从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。
1.1.2 将取回的试样粉碎至2－3毫米以下，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。
1.2 硫化钠含量测定：1.2.1 原理：采用碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物质（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3）作用，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。
再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定，将总还原物含量减去Na2SO3和Na2S2O3含量即可求得Na2S含量。
反应式如下：Na2S+I2→Na2S4O6+2NaI2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaINa2SO3+H2O+I2→N2SO4+2HINa2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO41.2.2 应用试剂：1.2.2.1 无水碳酸钠溶液：100g/L1.2.2.2 硫酸锌溶液：100g/L1.2.2.3 淀粉指示剂：5g/L1.2.2.4 95%乙醇溶液。
1.2.2.5 冰醋酸溶液：1+101.2.2.6 碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.1000mol/L1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000 mol/L1.2.3 应用仪器和设备一般实验室仪器及漏斗、滤纸（定性）1.2.4 测定手续：1.2.4.1 总还原物测定：称取10克试样于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的蒸馏水，搅和至全溶，滤入1000ml 容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无CO2水稀释至刻度，摇匀备用。
在250ml碘量瓶中，加25ml碘标准溶液，10ml冰乙酸溶液。
然后吸取10ml试样溶液，注入上述250ml碘量瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
碘量法测定废水中硫化物的效果分析
碘量法测定废水中硫化物的效果分析摘要：废水中的硫化物有很多种存在形式，例如H2S、HS-、S2-以及悬浮物中含有的酸性金属硫化物等。
由于硫化物不稳定，所以容易在光照或者高温条件下生成硫化氢和二氧化硫有害气体，造成环境污染，影响人类健康。
碘量法是测定废水中硫化物含量比较常见的测定方法，而且测定技术比较成熟，该文主要探讨碘量法测定废水中硫化物的实验原理、实验过程以及实验效果分析。
关键词：碘量法废水硫化物测定目前，碘量法是较为常用的一种测定水和废水中硫化物含量的方法，由于其测定技术成熟，且测定过程简便合理，所以碘量法测定废水中硫化物在国内外的应用非常普遍。
在利用碘量法测定废水中硫化物时，首先要对水样进行固定，即采用乙酸锌沉淀，再对水样进行酸化、吹气，消除实验过程中的干扰因素，然后进行实验测定。
1 碘量法测定废水中硫化物的原理在利用碘量法测定废水中硫化物时，首先，利用吹气法对水样进行预处理，然后是硫化物的测定过程，取过量的碘与硫化物反应，使硫析出，然后通过硫代硫酸钠来滴定剩余的碘，最后，根据硫代硫酸钠的使用量计算出水样中硫化物的量，通过以下公式计算出测定结果：硫化物含量ρ=(Va-Vb)C×16.03×1000/VVa为空白实验硫代硫酸钠标准溶液的量，单位(mL);Vb为滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位(mL);C为硫代硫酸钠的物质的量浓度，单位(mol/mL);16.3为1/2 S2-的摩尔质量,单位(g/mol);V为水样的体积，本实验中V=200，单位(mL)。
2 实验过程2.1 水样的采集水样的采集要考虑到硫化物不稳定这一特点，所以在排污口采集水样后，要加入乙酸锌溶液使硫化物以硫化锌悬液形式固定下来，避免生成H2S气体，影响硫化物的测定结果。
2.2 仪器和试剂仪器：漏斗、平底烧瓶（500?mL）、酸式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、恒温水浴锅；试剂：盐酸（0.005?mol/L）、标准碘溶液、乙酸锌、硫代硫酸钠溶液（0.02?mol/L）；吹气装置：2.3 实验过程(1)首先，配置好0.02?mol/L的硫代硫酸钠溶液。
分析化学习题
A:空白试验 B:对照试验 C:增加平行测定次数 D:校正仪器
7、定量分析工作要求测定结果的误差（ d ）。
A:等于零 B:没有要求 CNaOH标准溶液滴定一元弱酸时，若弱酸和NaOH溶液的浓度都比原来减小l0倍，则滴定曲线中（ c ）。
A:置换 B:返滴定 C:间接 D:直接
33、用基准K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液应该注意的是（ d ）。
A:控制好溶液的酸度 B:加入过量的KI
C:近终点时加入指示剂 D:以上都需注意
36、在直接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是（ a ）。
A: 滴定前 B:滴定开始后 C:终点前 D:近终点
37、在间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是（ d ）。
A:滴定前 B:滴定开始后 C:终点前 D:近终点
B:游离金属指示剂的颜色
C:EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色
D:上述A项与B项的混合色
16、某溶液中含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，现加入三乙醇胺，并调节浴液pH=l0，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定，此时测得的是（ b ）。
A : Ca2+的含量 B: Ca2+、Mg2+总量 C : Mg2+的含量 D : Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的总量
40、用KMnO4法测定H2O2，最适宜的酸性介质是（ b ）。
A：HCl B：H2SO4 C：HNO3 D：HAC
41、用KMnO4法测定Na2C2O4，最适宜响酸性介质是（ b ）。
A:HCl B：H2SO4 C:HNO3 D：HAC
第五章氧化还原滴定法习题及解答
第五章氧化还原滴定法习题及解答`一、名词解释1．.氧化还原滴定：2．.电极电位：3．.标准电位：4. 条件电极电位：5．.诱导反应：6．自身指示剂：7．.显色指示剂：8．.高锰酸钾法：9.。
重铬酸钾法：10.碘量法：二、填空题1．(1)用KMnO4滴定Fe2+时Cl-的氧化还原速率被加速_________。
(2) MnO4-滴定C2O42-时，红色的消失由慢到快_________。
(3)Ag+存在时，Mn2+被S2O82-氧化为MnO4-_________。
A.催化反应B.自动催化反应C.副反应D.诱导反应2、向20.00mL0.1000mol/L的Ce4+溶液分别加入15.00mL及25.00mL0.1000mol/L的Fe2+溶液，平衡时，体系的电位分别为_________及_________。
（；）3、配制I2标准溶液时，必须加入KI，其目的是___________________________；以As2O3为基准物质标定I2溶液的浓度时，溶液应控制在pH为_________左右。
4、称取K2Cr2O7基准物质时，有少K2Cr2O7量撒在天平盘上而未发现，则配得的标准溶液真实浓度将偏________；用此溶液测定试样中Fe的含量时，将引起_________误差（填正或负），用它标定Na2S2O3溶液，则所得浓度将会偏________；以此Na2S2O3溶液测定试样中Cu含量时，将引起_______误差（正或负）。
5、已知在1mol/LHCl介质中，则下列滴定反应：2Fe3+Sn2+=2Fe2++Sn4+平衡常数为_________；化学计量点电位为_________；反应进行的完全程度c(Fe2+)／c(Fe3+)为________。
6、已知在1mol/LHCl介质中；，则以Fe3+滴定Sn2+至99.9%时的平衡电位为_________；化学计量点电位为_________；滴定至100.1%时的平衡电位为_________；计量点前后电位改变不对称是由于___________________________。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
碘量法测大单体双键
碘量法测大单体双键测试机理利用溴加成双键机理，测得加成到双键上的量，从而测得双键量。
2KI+Br 2 2KBr +I 2 2Na 2S 2O 3 +I 2 2NaI +Na 2S 4O 8分别滴定无样品的空白试样和试样碘量，两者之差可得加成溴量，进而求得对应双键量。
公式如下：02*cV cV n m-= n — 每克样品所含的双键量，mol / g ；C — Na 2S 2O 3浓度，mol / L ; V —滴定一定量样品所需Na 2S 2O 3量 ，L ；V 0—滴定空白样品所需Na 2S 2O 3量 , L 。
所需溶液的配制0.09mol / L 溴酸钾-溴化钾溶液（即溴化钾的浓度为0.09mol / L ）：溴酸钾 2.8g ，溴化钾10g ，溶解在少量去离子水中，稀释到1000ml ；0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（对实验影响最大，标准样滴定或购买）； C C Br 2 C C BrBr+10%碘化钾溶液：10g碘化钾溶解于90g去离子水中；1%淀粉指示剂：1g可溶性淀粉溶于99g水中，加热至沸腾且澄清，冷却后加入0.125g苯甲酸防腐。
1+1盐酸：去离子水与36%盐酸等体积混合。
实验过程滴定样品量的选定：实验之前应计算估算对应的双键量。
2000mol/L 左右分子量的大单体取样量为0.8±0.05g，1000mol/L左右分子量的大单体取样量为0.35±0.05g。
碘量瓶中称取几个数量级的样品，加入20ml去离子水，再加入5ml丙酮，10ml溴酸钾-溴化钾溶液和5ml盐酸，摇匀、避光放置，并不断摇动碘量瓶，20分钟后观察几个碘量瓶的变化，无色说明样品过量，滴定变黄的几个样品，选取滴定Na2S2O3量在空白量十分之几的范围内的样品量，即为滴定样品量的数量级。
1.称取适量样品于250ml碘量瓶中，加入20g去离子水作溶剂，再加入5ml丙酮，摇匀溶解。
继续加入10ml溴化钾-溴酸钾溶液和5ml盐酸溶液（溶液变黄色或无色），盖好磨口瓶塞置于暗处20分钟，其间不断摇动碘量瓶（溶液继续为黄色或无色），再加入10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞（此时溶液变橙色、酒红或红褐色），放置20分钟。
过氧化氢碘量法滴定
过氧化氢碘量法滴定
过氧化氢碘量法滴定是一种常用的分析方法，用于测定过氧化氢溶液中的过氧化氢含量。
该方法利用过氧化氢与碘化钾反应生成碘，然后用亚硫酸钠溶液滴定生成的碘。
具体操作步骤如下：
1. 准备试剂：碘化钾溶液、酸性过氯酸溶液、亚硫酸钠溶液。
2. 取一定体积的过氧化氢溶液，加入适量的酸性过氯酸溶液，并加入适量的碘化钾溶液，使其与过氧化氢反应生成碘。
3. 反应完全后，用亚硫酸钠溶液滴定生成的碘。
滴定过程中，溶液由褐黄变为浅黄色。
4. 当溶液由浅黄色变为无色时，停止滴定，记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积。
5. 根据滴定结果计算过氧化氢的含量。
过氧化氢碘量法滴定是一种准确、简便的方法，常用于过氧化氢的含量测定。
碘量法测样品中过硫酸钠的含量
碘量法测过硫酸钠余量
一、实验原理
过硫酸钠可将碘化钾中碘氧化，得碘单质，再用硫代硫酸钠滴定单质碘量，即得样品中过硫酸钠含量。
公式如下：
Y）=[M*(C*V/2)]/m*100%
Y—每克样品中所含过硫酸钠的百分含量；
M—过硫酸钠的分子量：238.104
C—过硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V—过硫酸钠标准溶液滴定量，L；
m—所取样品的质量，g。
二、所需溶液的配制
1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（对实验影响最大，定期标定或购买）；
2、10%碘化钾溶液：10g碘化钾溶解于90g去离子水中；
3、1%淀粉指示剂：1g可溶性淀粉溶于99g水中，加热至沸腾且澄清，冷却后加入0.125g苯甲酸防腐。
三、实验步骤
称取适量样品于250ml碘量瓶中，加入40g去离子水作溶剂，摇匀，加入10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞（此时溶液变橙色），暗处放置3小时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至浅黄色加入2-3滴淀粉指示剂（溶液变暗黄褐色），滴定至无色至终点。
滴定样品量的选择：分别称取零点几克样品和几克样品，用硫代硫酸钠标准溶液滴定计算结果一致，即可。
若不一致则需另选两个数量级进行计算。
连续滴定碘量法测水中二氧化氯和亚氯酸盐的不确定度评定
连续滴定碘量法测水中二氧化氯和亚氯酸盐的不确定度评定陈淦昌【摘要】根据HJ 551-2016《水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定连续滴定碘量法》测定废水中的二氧化氯和亚氯酸盐含量,并且分析了主要的测量不确定度的可能来源,即配制硫代硫酸钠标准溶液引入的不确定度、滴定时消耗硫代硫酸钠体积引入的不确定度、量取水样体积时引入的不确定度以及对样品进行重复测量的不确定度,对各不确定度分量进行计算和评定,合成测得二氧化氯和亚氯酸盐含量的不确定度分别为0.17mg/L和0.60mg/L.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】2页(P95-96)【关键词】连续滴定碘量法;二氧化氯和亚氯酸盐含量;不确定度【作者】陈淦昌【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广州510070【正文语种】中文二氧化氯主要用作氧化剂、脱臭剂、杀生剂、保鲜剂、漂白剂等。
二氧化氯消毒剂中的二氧化氯以亚氯酸盐的形式存在，经过活化剂活化后，放出具有杀菌作用的二氧化氯。
因为其具有杀菌能力强，对人体及动物没有危害以及对环境不造成二次污染等特点而大量运用于纺织染整工业中。
在二氧化氯和亚氯酸盐的检测工作中，分析结果往往由于测量方法、环境条件等因素而出现误差，通过测量不确定度能够表明被测量值的分散性。
本文根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析找出不确定度的可能来源，对水中二氧化氯和亚氯酸盐含量进行不确定度分量量化和合成评定，以便于测量结果的正确使用。
1.1 实验原理二氧化氯和亚氯酸根在不同pH值条件下，氧化碘离子而析出碘。
同一个样品，在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定二氧化氯与碘离子反应转化为亚氯酸盐时析出的碘，再调节样品pH值为1~3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，通过连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。
[1]1.2 实验步骤1.2.1 二氧化氯的滴定取150mL水样于250mL碘量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至近中性，加入5mL缓冲溶液(pH=7)和1g碘化钾，立即加塞密闭摇匀，用0.005 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 5g/L淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液(0.005 mol/L)滴定，滴定终点为蓝色刚好消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
硫代硫酸钠间接碘量法
硫代硫酸钠间接碘量法，是一种常用于测定含有还原剂或氧化剂的物质中碘含量的方法。
这种方法利用了硫代硫酸钠和过量碘酸钾反应生成的碘，通过后续滴定的方式确定样品中碘的含量。
以下是对硫代硫酸钠间接碘量法的详细介绍。
一、实验原理硫代硫酸钠间接碘量法是基于以下反应原理进行的：2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI在该反应中，硫代硫酸钠（Na2S2O3）与碘（I2）反应生成硫代六硫酸钠（Na2S4O6）和碘化钠（NaI）。
根据反应的化学计量关系，可以知道1 mol的硫代硫酸钠可以与1 mol的碘反应。
因此，通过测定硫代硫酸钠滴定到等量的碘酸钾溶液所需的体积，可以计算出样品中碘的含量。
二、实验步骤1. 准备工作：a. 将硫代硫酸钠固体称取一定质量，溶解于蒸馏水中，配制成溶液。
b. 将碘酸钾固体称取一定质量，溶解于蒸馏水中，配制成溶液。
2. 实验操作：a. 取一定体积的样品溶液，加入适量的稀硫酸调节pH值，使其在酸性条件下反应。
b. 加入过量的碘酸钾溶液，使其与样品中的还原剂反应生成碘。
c. 标定滴定管，将硫代硫酸钠溶液以滴定管滴加到反应溶液中，直至出现蓝紫色的终点。
3. 数据处理：a. 记录滴定管滴加的硫代硫酸钠溶液体积。
b. 根据硫代硫酸钠与碘的化学计量关系计算样品中碘的含量。
三、注意事项1. 实验中要注意溶液的浓度和体积的准确称量，以保证实验结果的准确性。
2. 硫代硫酸钠溶液需新鲜配制，避免长时间保存导致氧化而影响实验结果。
3. 滴定过程中要适当摇晃容器，以确保溶液充分混合。
4. 实验室操作时需佩戴安全眼镜和手套，注意安全防护。
四、实验应用硫代硫酸钠间接碘量法广泛用于测定含有还原剂或氧化剂的物质中碘的含量。
例如，可以用该方法测定食品中的碘含量，评估其营养价值和安全性。
此外，该方法还可应用于制药、化工等领域中对碘含量的测定。
总结：硫代硫酸钠间接碘量法是一种常用的测定物质中碘含量的方法。
通过反应生成的碘与溶液中的还原剂发生滴定反应，从而确定样品中碘的含量。
碘量法测铜分析方法-【word】可编辑
碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。
二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。
2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。
3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。
4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。
6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。
7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。
8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。
9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。
移入1000ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液每ml含1mg铜。
10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。
11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和 I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2 e 2 I ①E =0.545V2I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而 I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法 电位比I I E/2低的还原性物质，可直接用2I的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I变准溶液直接滴定。
2I＋2SO＋OH 2＝2 I ＋ 24SO ＋4H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I发生歧化反应：32I＋6OH=3IO ＋5 I ＋3O H 2⑵间接碘量法 电位比I I E/2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322OS Na 标准溶液滴定析出的2I。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722OCr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I，其反应为272OCr ＋6 I ＋6 H ＝2 3Cr ＋32I ＋7O H 2再用322OS Na 标准溶液滴定：2I＋2232OS ＝2 I ＋ 264OS 间接碘量法可用测定 2Cu、24CrO、4Mn 、3BrO、34AsO、34SbO 、3ClO 、2NO、3IO 、 ClO 、2MnO 、22OH 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。
2I与322OS Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I与232OS 发生下列反应：232OS ＋42I＋10OH=224SO＋8 I ＋5O H 232I＋6OH＝3IO ＋5 I ＋3OH 2在强酸性溶液中，322OS Na 溶液会发生分解：232OS ＋2H＝2SO ＋ S ＋OH 2②防止2I的挥发和空气中的2O 氧化 I 。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
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碘量法测过硫酸钠余量
一、实验原理
过硫酸钠可将碘化钾中碘氧化，得碘单质，再用硫代硫酸钠滴定单质碘量，即得样品中过硫酸钠含量。
公式如下：
Y）=[M*(C*V/2)]/m*100%
Y—每克样品中所含过硫酸钠的百分含量；
M—过硫酸钠的分子量：238.104
C—过硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V—过硫酸钠标准溶液滴定量，L；
m—所取样品的质量，g。
二、所需溶液的配制
1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（对实验影响最大，定期标定或购买）；
2、10%碘化钾溶液：10g碘化钾溶解于90g去离子水中；
3、1%淀粉指示剂：1g可溶性淀粉溶于99g水中，加热至沸腾且澄清，冷却后加入0.125g苯甲酸防腐。
三、实验步骤
称取适量样品于250ml碘量瓶中，加入40g去离子水作溶剂，摇匀，加入10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞（此时溶液变橙色），暗处放置3小时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至浅黄色加入2-3滴淀粉指示剂（溶液变暗黄褐色），滴定至无色至终点。
滴定样品量的选择：分别称取零点几克样品和几克样品，用硫代硫酸钠标准溶液滴定计算结果一致，即可。
若不一致则需另选两个数量级进行计算。